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WO2014041787A1 - 継目無鋼管の圧延用プラグ、そのプラグの製造方法およびそのプラグを用いた継目無鋼管の製造方法 - Google Patents

継目無鋼管の圧延用プラグ、そのプラグの製造方法およびそのプラグを用いた継目無鋼管の製造方法 Download PDF

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WO2014041787A1
WO2014041787A1 PCT/JP2013/005324 JP2013005324W WO2014041787A1 WO 2014041787 A1 WO2014041787 A1 WO 2014041787A1 JP 2013005324 W JP2013005324 W JP 2013005324W WO 2014041787 A1 WO2014041787 A1 WO 2014041787A1
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WO
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plug
steel pipe
seamless steel
oxide layer
rolling
Prior art date
Application number
PCT/JP2013/005324
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English (en)
French (fr)
Inventor
井口　貴朗
勝村　龍郎
木村　秀途
Original Assignee
Ｊｆｅスチール株式会社
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Filing date
Publication date
Application filed by Ｊｆｅスチール株式会社 filed Critical Ｊｆｅスチール株式会社
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Priority to CN201380046791.5A priority patent/CN104619434B/zh
Priority to EP13836269.4A priority patent/EP2873468B1/en
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    • C25D—PROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PRODUCTION OF COATINGS; ELECTROFORMING; APPARATUS THEREFOR
    • C25D7/00—Electroplating characterised by the article coated
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
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    • B21B—ROLLING OF METAL
    • B21B28/00—Maintaining rolls or rolling equipment in effective condition
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B21—MECHANICAL METAL-WORKING WITHOUT ESSENTIALLY REMOVING MATERIAL; PUNCHING METAL
    • B21B—ROLLING OF METAL
    • B21B25/00—Mandrels for metal tube rolling mills, e.g. mandrels of the types used in the methods covered by group B21B17/00; Accessories or auxiliary means therefor ; Construction of, or alloys for, mandrels or plugs
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C23C8/00—Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C23C8/08—Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using gases only one element being applied
    • C23C8/10—Oxidising
    • C23C8/12—Oxidising using elemental oxygen or ozone
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C25D—PROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PRODUCTION OF COATINGS; ELECTROFORMING; APPARATUS THEREFOR
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    • C25D5/48—After-treatment of electroplated surfaces
    • C25D5/50—After-treatment of electroplated surfaces by heat-treatment
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B21—MECHANICAL METAL-WORKING WITHOUT ESSENTIALLY REMOVING MATERIAL; PUNCHING METAL
    • B21B—ROLLING OF METAL
    • B21B19/00—Tube-rolling by rollers arranged outside the work and having their axes not perpendicular to the axis of the work
    • B21B19/02—Tube-rolling by rollers arranged outside the work and having their axes not perpendicular to the axis of the work the axes of the rollers being arranged essentially diagonally to the axis of the work, e.g. "cross" tube-rolling ; Diescher mills, Stiefel disc piercers or Stiefel rotary piercers
    • B21B19/04—Rolling basic material of solid, i.e. non-hollow, structure; Piercing, e.g. rotary piercing mills

Definitions

  • the present invention relates to a hot-rolling tool (hot rolling tool), a seamless steel pipe rolling plug (plug for rolling of seamless steel pipe), a method of manufacturing the plug, and a method of manufacturing a seamless steel pipe using the plug About.
  • a round steel piece hereinafter referred to as a billet
  • a piercing mill piercing mill
  • hollow pieces or hollow steel tubes hereinafter referred to as "hollow"
  • this hollow is drawn into a rolling mill (main )
  • the outer diameter is mainly reduced by a drawing mill (sizing mill) or a sizing mill (sizing mill) so that the specified dimensions are seamless.
  • Mannesmann piercer which has two inclined rolls (barrel type roll), a plug, and two guide shoes, and three inclinations.
  • a so-called three-roll piercer in which rolls and plugs are combined, or a so-called press rolling piercer in which two grooved rolls and plugs are combined is generally used.
  • the plug is constantly exposed to high temperature and high load due to constant contact with the heated billet and hollow, so that wear and deformation due to elevated temperature. Easy to do. Therefore, in general, the plug is scale-treated at a high temperature of 900 to 1000 ° C.
  • Patent Document 1 discloses a technique in which a plug based on an iron-base alloy is heat treated to form an iron oxide scale mainly composed of magnetite on the surface. It is disclosed.
  • Such an oxidized scale is a metal contact that is interposed as a nonmetallic coating between the metal that is the material to be rolled during hot rolling and the metal that constitutes the plug. In order to prevent seizure or sticking and deposition, and reduce friction, it is effective in protecting the plug and improving the service life.
  • the rolled material is a high alloy containing a large amount of Cr
  • the surface scale formed by heating the rolled material is very small in the first place, and there is much metal contact with tools such as plugs.
  • such a technique for artificially generating oxide scale on the tool surface is particularly effective.
  • the number of rolled materials that can be rolled with one plug is at most even with the above-described technique.
  • the number is about 10, and further improvement in tool life is required.
  • the reason why the plug life is not sufficient when rolling a high alloy steel containing 12% by mass or more of Cr is that the material being rolled is hot and strong, so that the iron-base alloy ) Plugs have relatively low high-temperature strength, and even if the surface is protected by oxide scale, the contact load will cause crushing of the tip of the plug and surface cracking ( This is because when the deformation such as gouge) occurs, the surface scale layer is destroyed, leading to the occurrence of seizure.
  • Patent Document 2 a method of manufacturing the entire plug or the tip portion thereof with ceramics.
  • Patent Document 3 a method of manufacturing with molybdenum alloy (molybdenum alloy) excellent in high-temperature strength (Patent Document 3), or Co-base alloy (cobalt base alloy) with high-temperature strength at the tip of the plug is powder overlay welding (powder overlaying welding) (Patent Document 4), and a method of manufacturing or coating with an Nb alloy (Patent Document 5).
  • Patent Document 6 forms a metal-carbide composite film in which niobium carbide particles are dispersed in a matrix metal made of a Co-base alloy or Ni-base alloy (nickel-base alloy), and iron-based on the outermost surface.
  • a tool having an oxide film formed thereon has been proposed.
  • the method of coating the plug surface shown in Patent Documents 4 to 6 with a Co-base heat-resistant alloy or Nb alloy by thermal spraying or the like has a high temperature strength at the alloy part, but the alloy part and the rolled material are in direct metal contact. As a result, the friction heat has increased so much that the temperature of the plug has increased further, and even a heat-resistant alloy has a problem that it has insufficient strength and can be melted.
  • the present invention provides a technique for greatly extending the service life of a plug used under severe conditions such as rolling a seamless steel pipe made of high alloy steel.
  • a seamless steel pipe rolling plug characterized by having an oxide layer made of a Co-based oxide on the surface of a coating layer formed by coating Co or a Co-based alloy on the surface of a metal base material.
  • the oxide layer is formed by a high temperature holding heat treatment and by heat at the time of seamless steel pipe rolling operation.
  • plug For rolling seamless steel pipe according to (1) or (2), plug.
  • the effect of reducing the wear of plugs used for rolling seamless steel pipes can be obtained, and the effect of improving production efficiency and cost can be achieved.
  • Cross-section pattern of a piercing plug for seamless steel pipes according to the present invention (cross-section pattern)
  • Dimensional drawing of plug in embodiment (dimensional (drawing)
  • Schematic diagram of micro-structure of oxide layer by conventional technology (pattern-diagram)
  • Schematic diagram of microstructure of oxide layer according to the present invention The figure which shows the experimental result which shows this invention effect Schematic diagram showing the damage condition (damaged condition) of the oxide film on the plug tip taken during rolling
  • the Co-based alloy means an alloy in which the constituent element of the maximum content [mass%] of the alloy composition is Co.
  • the inventor has focused on the fact that Co oxidizes relatively easily at high temperatures and forms a thin and strong oxide layer on the surface.
  • Co has an oxidation rate that is overwhelmingly slower than ferrous materials, but nickel-base super alloys or cobalt-base super alloys.
  • the oxidation rate is higher than that of alloys containing Ni, W, Cr, etc., and if a high-temperature treatment is performed in the atmosphere, an oxide layer (cobalt-base oxide) is formed on the surface (cobalt-base oxide).
  • a Co-based oxide layer can be easily formed.
  • Such an oxide layer made of Co-based oxide is rolled in the same manner as an oxide layer made of iron-based oxide (ferrous oxide) of an iron-based plug (hereinafter referred to as an iron-based oxide layer).
  • an oxide layer made of iron-based oxide (ferrous oxide) of an iron-based plug hereinafter referred to as an iron-based oxide layer.
  • the Co-based oxide layer also acts as a heat-insulating layer, it is possible to prevent an excessively increased temperature of the plug surface layer portion and to prevent deformation and wear.
  • the Co-based oxide layer is extremely tight and has a smooth surface as compared with an oxide layer (iron-based oxide layer) made of an iron-based oxide, and is excellent in strength and life.
  • Co-base materials which are either Co or Co-based alloys, are more expensive than iron-based materials. For example, it is economical to make all of the perforated plugs shown in Fig. 2 with Co-based materials. Not realistic.
  • the Co-based material has poor processability and is difficult to be molded into a plug shape.
  • the present invention has solved these problems by coating a Co-based material with a thickness of 0.1 to 2 mm on the plug surface of a conventional iron-based material.
  • a Co-based material with a thickness of 0.1 to 2 mm on the plug surface of a conventional iron-based material.
  • electroplating electroplating
  • the thickness of the coating layer is required to be 0.1 mm or more in consideration of wear assuming repetitive use about 50 times. However, if it exceeds 2 mm, the effect is saturated, and it is preferable that the thickness is 2 mm or less economically.
  • the material constituting the plug of the present invention is C: 0.05 to 0.5% by mass%.
  • a composition comprising the balance Fe and inevitable impurities.
  • a general material shown in the prior art is used, and is not limited by the present invention.
  • the metal base material application of other iron-based materials, for example, hot tool steels such as JIS SKD6 and SKD61 is also preferable.
  • a nonferrous metal material such as a Mo alloy that can be expected to maintain a lubricating function on the base material side even if the coating partially peels, can be applied.
  • the Co-based material to be coated here contains 99% by mass or more of Co, and the remainder may be pure Co metal (pure-cobalt-metal) that makes inevitable impurities, but the mass ratio is 0.3% or more and 30% or less of Ni. More preferably, it is included.
  • a Co—Ni alloy By using a Co—Ni alloy, the strength of the plating film is increased, and in particular, there is an effect of increasing the hot-temperature strength, and the life of the film can be extended. In particular, the hot strength at temperatures of 300 ° C or higher is greatly improved compared to ferrous materials, so if the plated layer is 1 mm or thicker, the deformation of the plug is effective. It can also be prevented.
  • Ni is an element exhibiting oxidation resistance, and excessive addition of more than 30% inhibits the formation of a Co-based oxide layer, so when using a Co-Ni alloy Is preferably a mass ratio of 0.3% or more and 30% or less. More preferably, the mass ratio is 0.5% or more and 15% or less.
  • Co-based materials have a very slow oxidation rate at room temperature in the atmosphere, it is efficient to promote the formation of Co-based oxides on the surface by holding the plated plugs in a heating furnace. Is.
  • the generation rate of the oxide layer made of Co-based oxide is approximately 0.2 ⁇ m thickness / hour when heated in the atmosphere at 400 ° C. and approximately 8 ⁇ m thickness / hour when heated in the atmosphere at 700 ° C.
  • the holding temperature is set to 300 ° C. or more from the viewpoint of production efficiency, and if it exceeds 1000 ° C., the oxide layer made of Co-based oxide is coarse. Therefore, the temperature is preferably set to 1000 ° C. or lower. In addition, More preferably, it shall be 500 to 700 degreeC.
  • the technology of the present invention was applied to a plug having the dimensions shown in FIG. 2 used in a seamless steel pipe factory.
  • the material constituting the plug of the present invention is C: 0.2%, Si: 0.5%, Mn: 1.0%, Cr: 0.8%, Mo: 2.0% in terms of mass%.
  • Nb A low alloy steel containing 0.1% was used.
  • FIG. 3 shows a surface photograph of a plug in which an iron-based oxide layer is formed on the surface by heat treatment suitable for the plug material (heating at 1050 ° C. in the atmosphere, holding for 6 hours).
  • FIG. 5 schematically shows the microstructure of the cross section of the iron-based oxide layer.
  • the surface of the iron-based plug is plated with Co-0.1 mass% Ni (referred to as pure Co)
  • the invention sample B is plated with Co-10 mass% Ni
  • Co-30 mass % Ni plating was applied.
  • an example D of the present invention an example of plating of Co-40 mass% Ni) was also prepared.
  • FIG. 1 schematically shows a cross-sectional configuration of the manufactured plug.
  • FIG. 6 schematically shows the cross-sectional microstructure of the Co-based oxide layer.
  • the iron-based oxide layer of the conventional example has a rough surface and has an asperity like shape
  • the Co-based oxide layer of the present invention example has a very rough surface. Shows a flat and smooth surface. This indicates that the Co-based oxide has a very dense structure and is firmly solidified.
  • the thickness of the Co-based oxide layer was adjusted to about 30 ⁇ m, while the thickness of the iron-based oxide layer was very thick and nearly 1000 ⁇ m.
  • the oxide layer is divided into wustite ⁇ FeO>, magnetite (Fe 3 O 4 ), hematite (Fe 2 O 3 ), and voids (void) inside While the Co-based oxide layer had a single phase and few vacancies, the Co-based oxide layer had a strong structure.
  • the Co-based oxide layer had an average thickness of 38 ⁇ m in the present invention example A, an average of 28 ⁇ m in the present invention example B, and an average of 12 ⁇ m in the present invention example C, but only 2 ⁇ m in the present invention example D. there were.
  • the structure of the Co-based oxide layer was the same.
  • the thickness of the oxide layer was measured by taking cross-sectional photographs of arbitrary five locations of the plug and obtaining the average thickness by image processing.
  • the plugs of Examples A, B and C of the present invention were subjected to a rolling operation in an actual rolling line together with the plugs of the conventional example and Example D of the present invention, and the life was evaluated.
  • the plug was water cooled and used for piercing and rolling the next billet.
  • the plug surface was inspected for wear, and if it was determined that it had reached the end of its life due to melting, wear, or chipping, it was replaced with another plug.
  • Fig. 7 compares the average life of each plug (number of rolled billets per plug) used for rolling 1000 high alloy steel billets each containing 13 mass% or more of Cr.
  • the number of billets that can be rolled without replacement was about 14, but in Examples A, B, and C of the present invention, 30 or more rolls were possible.
  • Invention Example B was the most excellent, and an average of 45 billets showed a high life that could be rolled.
  • Example D of the present invention containing a large amount of Ni had a life of about 18 and was better than the conventional example.
  • the oxide layer made of a Co-based oxide exhibits strong characteristics sufficient to withstand the rolling of seamless steel pipes.
  • the severe part that receives the highest pressure and the highest pressure, such as the cutting edge of the plug it may be damaged even by rolling at most three times.
  • the plug being rolled is at a high temperature, the Co-based oxide is generated again at the damaged part due to the oxidation characteristic of Co and continues to play a role of protecting the plug. It was confirmed that such an action was repeated, and that it was possible to continue the use by rolling 30 times or more.
  • the amount of Ni contained in the coating layer is preferably at least 30% by mass or less.
  • the invention examples A, B, C, and D all have a longer life than the conventional examples, and the invention examples A, B, and C have a particularly improved life compared to the conventional examples.
  • the productivity of high-alloy seamless steel tubes can be significantly improved.
  • Co plating or Co base alloy plating is described, but the plating layer does not exclude other elements.
  • oxide layer made of a Co-based oxide is that when the plating layer contains Ni, the oxide layer also contains Ni, and other elements may also be included. It does not depart from the scope of the invention.
  • Fe, C, etc. are mentioned as another element.

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Abstract

高合金鋼の継目無鋼管圧延のような厳しい条件化で使用されるプラグの寿命を大幅に延長させる技術を提供する。具体的には、金属母材の表面にCoまたはCo基合金を被覆し、さらにその被覆層の表面にCo系酸化物からなる酸化層を生成させた継目無鋼管の圧延用プラグ、そのプラグの製造方法およびそのプラグを用いた継目無鋼管の製造方法である。

Description

継目無鋼管の圧延用プラグ、そのプラグの製造方法およびそのプラグを用いた継目無鋼管の製造方法
　本発明は、熱間加工用工具(hot rolling tool)である継目無鋼管の圧延用プラグ(plug for rolling of seamless steel pipe) 、そのプラグの製造方法およびそのプラグを用いた継目無鋼管の製造方法に関する。
　熱間で継目無鋼管を製造する方法として、マンネスマン製管法(Mannesmann mill process)が従来より広く実施されている。この方法は、所定温度に加熱された丸鋼片(round shape steel)（以下、ビレット(billet)と称す）を、まず穿孔圧延機(piercing mill)によって穿孔圧延(piercing)して中空素管(hollow pieces or hollow steel tubes)（以下、ホロー(hollow)と称す）を製造し、このホローをエロンゲータ(elongator)、プラグミル(plug mill)又はマンドレルミル(mandrel mill)などの延伸圧延機(main rolling mill)にて肉厚を減じ、更に必要に応じて再加熱した後、絞り圧延機(reducing mill)或いは定径機(sizing mill)によって主に外径(outer diameter)を減じて所定寸法の継目無鋼管を得る方法である。
　上記穿孔圧延機には種々のものがあり、２本の傾斜ロール(barrel type roll)とプラグ及び２個のガイドシュー(guide shoe)を組み合わせた、所謂マンネスマンピアサー(Mannesmann piercer)、３本の傾斜ロールとプラグを組み合わせた、所謂３ロールピアサー、或いは２本の穴型ロール(grooved roll)とプラグを組み合わせた、所謂プレスロールピアサー(press rolling piercer)が一般的である。
　上記の穿孔圧延過程においては、プラグは加熱されたビレット及びホローとの絶え間無い接触によって常時高温、高負荷(high load)にさらされるため、摩耗(wear)、溶損(deformation due to elevated temperature)し易い。従って、一般にプラグには900～1000℃の高温でスケール処理(scale handling)を施し、プラグ表面に厚さ数十μｍ～数百μｍのスケール被膜(scale film)を形成させ、損耗（wear damage）の防止を図っている。例えば特許文献１には鉄基合金(iron-base alloy)を基地とするプラグに熱処理を施し、表面にマグネタイト(magnetite)を主とする酸化鉄系のスケール(iron oxide scale)を形成する技術が開示されている。このような酸化スケール(oxidized scale)は、熱間圧延中に被圧延材である金属と、プラグを構成する金属との間に非金属膜(nonmetallic coating)として介在して金属接触(metallic contact)を防止し、焼き付き(seizure or sticking)、溶着(deposition)を防止するとともに摩擦を低減するため、プラグの保護、寿命向上に効果がある。圧延材がCrを多量に含んだ高合金(high alloy)である場合は、そもそも圧延材が加熱されてできる表面スケール(surface scale)が非常に少なく、プラグ等の工具との金属接触が多く発生して工具寿命(tool life)を悪化させるため、このような工具表面に酸化スケールを人工的に生成させる技術は特に効果が大きい。
　しかしながら圧延材が１２質量％以上のCrを含むような高合金鋼(high-alloy steel)の圧延を行うと、上記のような技術をもってしても、１つのプラグで圧延できる圧延材本数は高々10本前後であり、さらなる工具寿命の向上が求められている。
　圧延材が１２質量％以上のCrを含むような高合金鋼の圧延の場合にプラグ寿命が十分でない理由は、圧延中の材料が熱間で強度が高いため、鉄基合金(iron-base alloy)製のプラグでは高温強度(high-temperature strength)が相対的に不足し、酸化スケールによって表面を保護したとしても、接触荷重(contact load)によってプラグの先端のつぶれ（crush）や表面のえぐれ(gouge)などの変形(deformation)が起こることにより、表面スケール層が破壊され、焼き付きなどの発生につながるためである。
　そこで、上記のような高合金鋼を圧延する場合に継目無鋼管の穿孔圧延用プラグの寿命を延長させる方法として、プラグ全体又は先端部をセラミック（ceramics）で製作する方法（特許文献２）、または高温強度に優れたモリブデン合金（molybdenum alloy）により製作する方法（特許文献３）、あるいはプラグ先端部に高温強度の高いCo基合金（cobalt base alloy）を粉体肉盛り溶接（powder overlaying welding）する方法（特許文献４）、Nb合金で製作または被覆する方法（特許文献５）などが提案されている。さらに、特許文献６にはCo基合金またはNi基合金（nickel base alloy）からなるマトリックス金属（matrix metal）にニオブ炭化物粒子を分散させた金属－炭化物複合被膜を形成させ、最外表面に鉄系酸化物被膜を形成させた工具が提案されている。
特開平０８－１９３２４１号公報 特開昭６０－１３７５１１号公報 特開昭６３－２０３２０５号公報 特開昭６２－０５００３８号公報 特開２００１－０３８４０８号公報 特開２００７－１６０３３８号公報
　しかし、上述の従来技術では、以下のような課題があった。
　特許文献２に示されたプラグ先端部のみをセラミックにて構成し強化する方法は、先端部の焼き付き防止効果はあるが、セラミックス部と金属部との接合強度(joint strength)を確保することが困難で、またセラミクス部が衝撃に弱く、圧延中にプラグが破壊する危険が高くて実用的でない。また、特許文献３に示された先端をMo合金とする方法は、非常に高価な上にモリブデン合金部が衝撃荷重(impact load)や熱疲労(thermal fatigue)に弱いなどの欠点があった。
　更に、上記特許文献４～６に示されたプラグ表面にCo基耐熱合金やNb合金を溶射等で被覆する方法は、合金部の高温強度は高いが、合金部と圧延材が直接、金属接触するために摩擦熱（friction heat）が非常に高まり、プラグがさらに高温になって耐熱合金（heat-resistant alloy）といえども強度が不足し、溶損にいたるという問題があった。
　本発明は以上の問題点にかんがみ、高合金鋼の継目無鋼管の圧延のような厳しい条件下で用いられるプラグにおいて、その寿命を大幅に延長させる技術を提供するものである。
　本発明者らは前記課題を解決する為に鋭意研究し、以下の要旨構成になる本発明を成した。
（１）　金属母材の表面にCoまたはCo基合金を被覆してなる被覆層の表面にCo系酸化物からなる酸化層を有してなることを特徴とする継目無鋼管圧延用プラグ。
（２）　前記Co基合金がNiを30質量％以下含有するものであることを特徴とする（１）に記載の継目無鋼管の圧延用プラグ。
（３）　前記酸化層は高温保持熱処理で生成させたものであることを特徴とする（１）または（２）に記載の継目無鋼管の圧延用プラグ。
（４）　前記酸化層は継目無鋼管圧延作業時の熱で生成させたものであることを特徴とする（１）または（２）に記載の継目無鋼管の圧延用プラグ。
（５）　前記酸化層は高温保持熱処理で、および継目無鋼管圧延作業時の熱で、生成させたものであることを特徴とする（１）または（２）に記載の継目無鋼管の圧延用プラグ。
（６）前記酸化層の平均厚みが、１０μｍ～４０μｍである上記（１）～（５）に記載の継目無鋼管の圧延用プラグ。
（７）前記金属母材が、鉄系材料である上記（１）～（６）に記載の継目無鋼管の圧延用プラグ。
（８）上記（１）～（7）に記載の継目無鋼管圧延用プラグを用いた継目無鋼管の製造方法。
（９）金属プラグの表面にCoまたはCo基合金を０．１～２ｍｍの厚さで被覆した後、大気中で、３００℃～１０００℃の熱処理し、Co系酸化物からなる酸化層の平均厚みを１０μｍ～４０μｍとする継目無鋼管圧延用プラグの製造方法。
（１０）前記熱処理を高温保持熱処理で行う（９）に記載の継目無鋼管圧延用プラグの製造方法。
（１１）前記熱処理を継目無鋼管圧延作業時の熱で熱処理する（９）または(１０)に記載の継目無鋼管圧延用プラグの製造方法。
　本発明により、継目無鋼管の圧延に用いられるプラグの損耗（wear damage）の軽減効果が得られ、生産の効率化(productivity efficient)および、低コスト化に効果が発揮される。
本発明による継目無鋼管用の穿孔プラグ(piercing plug)の断面模　　　　　　式図(cross-section pattern diagram) 実施例におけるプラグの寸法図（dimensional drawing） 従来技術によるプラグの外観写真(appearance photograph) 本発明によるプラグの外観写真 従来技術による酸化膜層(oxide layer)のミクロ構造（microstructure）の模式図(pattern diagram) 本発明による酸化膜層のミクロ構造の模式図 本発明効果を示す実験結果を示す図 圧延途中で採取したプラグ先端の酸化膜の損傷状態(damaged condition)を示す模式図 圧延途中で採取したプラグ先端から３０ｍｍ後方位置の酸化膜の             損傷状態を示す模式図
　本発明において、Co基合金とは、合金組成の最大含有量〔質量％〕の成分元素がCoである合金を意味する。
　本発明者は、Coが高温下で比較的容易に酸化し、表面に薄くて強固な酸化層を形成することに着目した。Coは、鉄系材料(ferrous materials)に比較して酸化速度(oxidation rate)は圧倒的に遅いが、Ni系超合金(nickel-base super alloys)、またはCo系超合金(cobalt-base super alloys)でもNi、WおよびCrなどを含む合金に比べると酸化速度が大きく、大気中で高温処理（high-temperature treatment）を施せば表面にCo系酸化物(cobalt-base oxide)からなる酸化層（以下、Co系酸化層とする）が容易に形成できる。このようなCo系酸化物からなる酸化層（Co系酸化層）は、鉄系プラグの鉄系酸化物(ferrous oxide)からなる酸化層（以下、鉄系酸化層とする）と同様に、圧延材の焼き付きを防止するために潤滑性を向上させる。
　さらに、前記Co系酸化層は、断熱層(heat-insulating layer)としても作用するためにプラグ表層部の過大な温度上昇(increased temperature)を防止し、変形や摩耗も防止することができる。しかも、Co系酸化層は鉄系の酸化物からなる酸化層（鉄系酸化層）に比較して非常にタイト(tight)で表面も平滑であり、強度および寿命に優れている。
　しかしながら、CoおよびCo基合金のいずれかであるCo系材料(cobalt-base materials)は鉄系材料よりも高価であり、例えば図２のような穿孔プラグをすべてCo系材料で作ることは経済的に現実的ではない。しかもCo系材料は加工性が悪く、プラグ形状に成形することが困難である。
本発明は、従来の鉄系材料のプラグ表面にCo系材料を０．１～２ｍｍの厚さで被覆することでそれらを解決した。この被覆は電気めっき(electrodeposition)を用いることが簡便で、かつ均一に、密着性よく被覆することが可能である。被覆層の厚さは５０回程度の繰り返し使用を想定する消耗を考慮して０．１ｍｍ以上必要であるが、２ｍｍを超えるとその効果は飽和し、経済的にも２ｍｍ以下とすることが好ましい。
また、本発明のプラグを構成する材料は、日本公開公報特開２００３－１２９１８４号の請求項１に開示されたように、その基材が、質量％でC：０．０５～０．５％、Ｓｉ：０．１～１．５％、Mn：０．１～１．５％、Cr：０．１～１．０％、Mo：０．５～３．０％、Ｗ：０．５～３．０％、Nb：０．１～１．５％を含み、さらに、Ｃｏ：０．１～３．０％、Ｎｉ：０．５～２．５％を１＜（Ｎｉ+Ｃｏ）＜４を満足する条件で含み、さらにＡｌ：０．０５％以下、あるいは、さらにＶ：１．５％以下、Ｔｉ：０．３％以下のうちから選ばれた１種または２種を含有し、残部Ｆｅおよび不可避的不純物からなる組成を有するものである。これは従来技術に示された一般的な材料を用いているという意味であり、本発明で限定されるものではない。金属母材としては他の鉄系材料、例えば、JISの　SKD6やＳＫＤ61といった熱間工具鋼の適用なども好ましい。
あるいは非鉄金属材料（nonferrous metal material）例えば、被膜が一部剥離を起こしても母材側での潤滑機能保持が期待できるMo合金等も適用できる。　
　ここで被覆するCo系材料はCoを９９質量％以上含有し、残部は不可避的不純物とするような純Ｃｏ金属(pure cobalt metal)でも良いが、質量比　0.3％以上、30％以下のNiを含ませるとより好適である。Co－Ni合金とすることにより、めっき皮膜(plating film)の強度が増し、特に熱間強度(high-temperature strength)を高める効果があり、皮膜の高寿命化が得られる。特に３００℃以上の温度での熱間強度は鉄系の材料に比べても大きく向上するので、めっき層(plated layer)を１ｍｍ以上の厚さにしておけば、プラグの変形等を効果的に防止することもできる。ただし、先に述べたようにNiは耐酸化性(oxidation resistance)を示す元素であり、３０％を超える過剰な添加はCo系酸化層の生成を阻害するので、Co－Ni合金を使用する場合は質量比で質量比　0.3％以上、30％以下とすることが好ましい。さらに好ましくは、質量比　0.5％以上、15％以下である。
　さらに、Co系材料は大気中で常温では酸化速度(oxidation rate)が非常に遅いため、めっきしたプラグを加熱炉(heating furnace)に保持して表面のCo系酸化物の形成を促すことが効率的である。Co系酸化物からなる酸化層の生成速度(generation speed)は、大気中400℃加熱ではほぼ0.2μｍ厚／時間、大気中700℃加熱ではほぼ8μｍ厚／時間である。Niを含有させたCo－Ni合金の場合は、Niを含有しないCo系材料と同じ酸化層厚を生成するのに、加熱時間(heating time)をより長く設定することが必要である。したがって、加熱時間は被覆する材料によってそれぞれ設定を変える必要があるが、保持温度(holding temperature)は生産の効率性から３００℃以上とし、１０００℃を超えるとCo系酸化物からなる酸化層が粗大になるため１０００℃以下とすることが好ましい。なお、より好ましくは５００℃以上７００℃以下とする。
　以下、実施例に基づいて、本発明について具体的に説明する。
　継目無鋼管工場で使用されている図２に示す寸法形状のプラグに本発明の技術を適用した。
　実施例では、本発明のプラグを構成する材料として質量％でC：0．2％、Ｓｉ：0．5％、Mn：1．0％、Cr：0．8％、Mo：2．0％、Nb：0．1％を含む低合金鋼を用いた。
　従来技術ではプラグを熱処理し、表面に鉄系の酸化物からなる酸化層を形成する。
プラグ材に適合した熱処理（大気中１０５０℃加熱、６時間保持）により表面に鉄系酸化層を生成したプラグの表面写真(surface photograph)を図３に示す。また該鉄系酸化層の断面のミクロ組織を模式的に図５に示す。
　本発明例Ａでは鉄系プラグの表面にCo－0.1質量％Ni（純Coと称す）のめっき、本発明例ＢではCo－10質量％Ni）のめっき、本発明例ＣでCo－30質量％Niのめっきを施した。本発明例DとしてCo－40質量％Ni）のめっきの例も作成した。ここで、本実施例ではそれらのめっきの平均厚を約２ｍｍとした。次に、これらのプラグに対し大気中700℃の温度で20時間保持の熱処理を行い、その後、自然冷却（natural cooling）して表面にCo系酸化物からなる酸化層を形成させた。図１に製作したプラグの断面構成を模式的に示す。また、１例として本発明例Bの場合の外観写真を図４に示す。また、Co系酸化層の断面ミクロ組織を模式的に図６に示す。
　図３と図４を比較すると、従来例である鉄系酸化層の場合は、表面が粗くザラザラ状（asperity like）になっているのに対し、本発明例のCo系酸化層の場合は非常に平滑な表面(flat and smooth surface)を示している。これはＣｏ系酸化物が非常に緻密な構造(dense structure)をしており、強固に固まっていることを示している。
　また、図５と図６に示すように、鉄系酸化層の厚さが非常に厚く、1000μｍ近くあるのに対し、Co系酸化層の厚さは30μｍ程度に調整した。さらに、鉄系酸化層では酸化層がウスタイト（wustite）〈FeO〉、マグネタイト（magnetite）（Fe3O4）、ヘマタイト(hematite)(Fe2O3)に別れ、かつ内部に空孔(void)が多く発生していたのに対し、Co系酸化層は単一相で空孔が少なく、強固に構成されていた。
　なお、上記Co系酸化層の厚さは、本発明例Ａの場合で平均38μｍ、本発明例Ｂでは平均28μｍ、本発明例Ｃでは平均12μｍであったが、本発明例Dではわずか2μｍであった。ただし、Co系酸化層の構造は同様であった。
なお、酸化層の厚さの測定は、上記プラグの任意の５箇所の断面写真を撮影し、画像処理により、平均厚さを求めた。
　次に、前記本発明例Ａ、ＢおよびＣのプラグを従来例、本発明例Dのプラグとあわせて実際の圧延ラインでの圧延作業に供し、寿命（life)を評価した。プラグは、ピアサーでビレットを１本穿孔圧延するのに使用される毎に水冷され、次のビレットの穿孔圧延に使用された。水冷後に毎回プラグ表面の損耗状況を検査し、溶損、摩耗、欠損などにより寿命と判定された場合、別のプラグと交換した。
　Crを13質量％以上含む高合金鋼ビレット1000本ずつの圧延に使用された各プラグの平均寿命（プラグ１個当たりの圧延ビレット本数）を比較して図７に示す。従来プラグでは交換なしに圧延できるビレット本数は約14本程度であったが、本発明例A、B、Cではいずれも30本以上の圧延が可能であった。特に本発明例Ｂが最も優れており、平均４５本のビレットが圧延可能という高い寿命を示した。一方でNiを多く含む本発明例Dでは寿命は１８本程度であり、従来例よりも良好であった。
　上記の圧延実験の過程で、本発明例Ａにおける圧延プラグ１個を損傷するまで使用せずに３回圧延後に取り出して、最も損傷しやすいプラグ先端部と先端から30ｍｍ後方位置のCo系酸化層の状態を確認した。図８に示すように、プラグ先端部のCo系酸化層厚は約10μｍまで薄くなっており、かつ一部にはCo系酸化層が脱落したと思われる部分が認められた。しかし、脱落したと思われる部分でも、表層には2～3μｍのCo系酸化層が残存していた。また、図９に示すように、先端から約30ｍｍ位置の部分でのCo系酸化層は、層厚が約15μｍと薄くなっていたが、Co系酸化層に大きな損傷は見られなかった。
　上記の観察結果は次のような現象を示唆している。すなわち、Co系酸化物からなる酸化層は継目無鋼管の圧延に耐えるだけの強固な特性を示す。ただし、プラグ最先端といった最も高圧で、高温度を受ける過酷な部分では高々３回の圧延でも損傷することがある。しかしながら、圧延中のプラグが高温であることから、Coの酸化特性(oxidation characteristic)により、損傷した箇所に再びCo系酸化物が生成し、プラグ保護の役割を果たし続ける。このような作用が繰り返され、３０回以上の圧延で使用を続けることが可能となっていることを確認した。
　一方、本発明例Dにおいてはめっき層にＮｉを多く含みすぎているため、前述のように酸化物生成速度（oxide generation speed）が遅く、圧延中に損傷した酸化層を十分に再生することができずに寿命に至ったと推定される。したがって、被覆層に含ませるＮｉ量は少なくとも３０質量％以下とすることが好ましい。
　以上のように、本発明例Ａ、Ｂ、Ｃ、Dはいずれも従来例と比べて寿命が向上し、特に本発明例A、B、Cは従来例と比べて著しく寿命が向上しており、高合金鋼継目無鋼管(high-alloy seamless steel tube)の生産性を著しく向上することができる。
　なお、本発明では、Coめっき、あるいはCo基合金めっきと記しているが、めっき層は他の元素を排除するものではない。
また、Co系酸化物からなる酸化層と記してきたものは、めっき層がNiを含んでいる場合は、酸化層にもNiを含むものであり、その他の元素が含まれている場合も本発明の範囲を逸脱するものではない。ここで、その他の元素としてはＦｅ、Ｃ等が挙げられる。

Claims (11)

  1. 　金属母材の表面にCoまたはCo基合金を被覆してなる被覆層の表面にCo系酸化物からなる酸化層を有する継目無鋼管の圧延用プラグ。
  2. 　前記Co基合金がNiを30質量％以下含有する請求項１に記載の継目無鋼管の圧延用プラグ。
  3. 　前記酸化層は高温保持熱処理で生成させたものである請求項１または２に記載の継目無鋼管の圧延用プラグ。
  4. 　前記酸化層は継目無鋼管圧延作業時の熱で生成させたものである請求項１または２に記載の継目無鋼管の圧延用プラグ。
  5. 　前記酸化層は高温保持熱処理で、および継目無鋼管圧延作業時の熱で、生成させたものである請求項１または２に記載の継目無鋼管の圧延用プラグ。
  6. 前記酸化層の平均厚みが、１０μｍ～４０μｍである請求項１～５に記載の継目無鋼管の圧延用プラグ。
  7. 前記金属母材が、鉄系材料である請求項１～６に記載の継目無鋼管の圧延用プラグ。
  8. 請求項１～７に記載の継目無鋼管の圧延用プラグを用いた継目無鋼管の製造方法。
  9. 金属プラグの表面にCoまたはCo基合金を０．１～２ｍｍの厚さで被覆した後、大気中で、３００℃～１０００℃の熱処理し、Co系酸化物からなる酸化層の平均厚みを１０μｍ～４０μｍとする継目無鋼管圧延用プラグの製造方法。
  10. 前記熱処理を高温保持熱処理で行う請求項９に記載の継目無鋼管圧延用プラグの製造方法。
  11. 前記熱処理を継目無鋼管圧延作業時の熱で熱処理する請求項９または１０に記載の継目無鋼管圧延用プラグの製造方法。
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