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WO2007022905A1 - Licht streuende antistatische kunststoffzusammensetzung mit hoher helligkeit und deren verwendung in flachbildschirmen - Google Patents

Licht streuende antistatische kunststoffzusammensetzung mit hoher helligkeit und deren verwendung in flachbildschirmen Download PDF

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Publication number
WO2007022905A1
WO2007022905A1 PCT/EP2006/008071 EP2006008071W WO2007022905A1 WO 2007022905 A1 WO2007022905 A1 WO 2007022905A1 EP 2006008071 W EP2006008071 W EP 2006008071W WO 2007022905 A1 WO2007022905 A1 WO 2007022905A1
Authority
WO
WIPO (PCT)
Prior art keywords
film
layer
antistatic agent
polycarbonate
particles
Prior art date
Application number
PCT/EP2006/008071
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
Heinz Pudleiner
Klaus Meyer
Claus RÜDIGER
Stefan Janke
Fumika Kaneko
Original Assignee
Bayer Materialscience Ag
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Bayer Materialscience Ag filed Critical Bayer Materialscience Ag
Priority to JP2008527353A priority Critical patent/JP2009506145A/ja
Priority to EP06776877A priority patent/EP1919986A1/de
Publication of WO2007022905A1 publication Critical patent/WO2007022905A1/de

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Definitions

  • the present invention relates to a film or a multilayer film which contains transparent polymeric particles having an optical density different from the matrix material and an antistatic agent, wherein at least one layer consists of a transparent polycarbonate as matrix material, and the use of such a film as Diffuserf ⁇ lm in flat screens ,
  • Light-scattering translucent products made of polycarbonate with various light-scattering additives and moldings produced therefrom are already known from the prior art.
  • US 2004/0066645 A1 generally claims light-scattering materials which contain 0.2 to 5% light-scattering particles, and the light transmission is greater than 70% and the haze at least 10%.
  • the litter additive has a mean diameter of 3 to 10 ⁇ m.
  • JP 07-090167 a light scattering plastic is claimed, which consists of 1 to 10% of particles having a refractive index of less than 1.5 and a particle size of 1 to 50 microns, and 90 to 99% of an aromatic polycarbonate, wherein the particles do not substantially dissolve in the aromatic polycarbonate.
  • scattering additives acrylate, polystyrene, glass, titanium dioxide or calcium carbonate particles are used.
  • EP 0 269 324 B1 describes a litter additive composition and light-scattering thermoplastic polymer compositions with 0.1 to 10% litter additive.
  • EXL 5137 is used as a scattering additive in combination with inorganic particles, inter alia, in polycarbonate, wherein 0.001 to 0.3% of these particles, for example titanium dioxide, contribute to improved aging resistance and thus color stability. This advantage is particularly important when compounds with high levels of scattering agent (> 2%) for a long time (> 500 hours) are exposed to elevated service temperatures (eg 140 0 C).
  • EP 1 404 520 describes molding compositions and multilayer films which contain perfluoroalkylsulfonic acid salts as antistatic agents.
  • EP 1 210 388 describes the use of perfluoroalkysulfonic acid salts as antistatic agents.
  • US 2004/0228141 describes antistatic light-scattering PC films in thicknesses of 0.025 to 0.5 mm, which contain fluorinated phosphonium sulfonates as antistatic agents. In order to achieve sufficient effectiveness, concentrations of at least 1 wt .-% Additv are needed. This concentration leads to significant clouding in the product.
  • JP 11-005241 light scattering plates based on PMMA are described, which consist of a base layer with inorganic scattering pigments and a transparent cover layer with an antistatic agent.
  • the long-chain perfluoroalkyl sulfonic acid metal salts lead to cloudiness even at low layer thicknesses.
  • the Diffuserfilme known from the prior art have an unsatisfactory color consistency with high brightness (Brightness) on.
  • a backlight unit (Direct Light System) has the structure described below. It usually consists of a housing in which, depending on the size of the backlight unit, a different number of fluorescent tubes, so-called. CCFL (CoId Cathode Fluorescent Lamp) are arranged. The inside of the housing is equipped with a light reflecting surface. On this illumination system is a diffuser plate having a thickness of 1 to 3 mm, preferably a thickness of 2 mm. On the diffuser plate there is a set of films that can have the following functions: light scattering (diffuser films), circular pal- lets, focusing of the light in the forward direction by sogn. BEF (Brightness Enhancing Film) and linear polarizers. The linearly polarizing film lies directly below the LCD (Liquid Crystal Display) above it.
  • CCFL CoId Cathode Fluorescent Lamp
  • the invention had the object of providing films of antistatic thermoplastic molding compositions whose optical quality, especially brightness in the backlight unit of LCD, but also their other properties, such. B. their mechanical properties and heat resistance are not significantly different from non-antistatically treated molding compositions and bodies.
  • thermoplastic molding compositions containing at least one antistatic agent and additionally light-scattering particles.
  • the layer system preferably contains at least two layers, wherein at least one of these layers contains an antistatic and light-scattering particles and at least one layer consists of thermoplastic matrix material.
  • the layer system preferably consists of at least two layers of one or several thermoplastics, wherein at least one layer contains a thermoplastic which contains at least one antistatic agent and light-scattering particles.
  • the invention relates to a plastic film containing 76 to 99.89 wt .-% of a transparent polycarbonate, 0.01 to 20 wt .-% transparent, acrylate-based polymeric particles having a core-shell morphology, said polymeric particles having an average particle diameter between 1 and 100 microns, and 0.1 to 4.0 wt .-% of an antistatic agent.
  • the film according to the invention may consist of one or more layers.
  • a film of several layers wherein a layer 76 to 100 wt .-% of a transparent polycarbonate, optionally from 0.01 to 20 wt .-% transparent, polymeric
  • An acrylate-based particle having a core-shell morphology said polymeric particles having an average particle diameter between 1 and 100 ⁇ m, and optionally
  • an antistatic agent 0.1 to 4 wt .-% of an antistatic agent, and at least one further layer, optionally
  • the thickness of the entire layer system is preferably 50 ⁇ m to 1000 ⁇ m, particularly preferably 70 ⁇ m to 800 ⁇ m and very particularly preferably 100 ⁇ m to 700 ⁇ m.
  • the thickness of the layer or layers containing or containing the antistatic agent is preferably between 1 ⁇ m and 100 ⁇ m, preferably 10 ⁇ m to 75 ⁇ m, particularly preferably 20 ⁇ m to 50 ⁇ m.
  • the thickness of the layer or layers containing no antistatic agent is more preferably between 20 ⁇ m and 600 ⁇ m.
  • As an antistatic preferably perfluoroalkylsulfonates in preferred amounts of 0.1 to 2 wt .-%, particularly preferably from 0.1 to 1 wt .-% added to the plastics.
  • the mixing of the individual constituents can be carried out in a known manner both successively and simultaneously both at room temperature and at elevated temperature.
  • the incorporation of the additives into the molding compositions according to the invention is carried out in a known manner by mixing polymer granules with the additives at temperatures of about 200 ° to 350 ° C. in conventional units such as internal mixers, single screw extruders and twin-screw extruders, for example by melt compounding or melt extrusion or by mixing the solutions of the polymer with solutions of the additives in suitable organic solvents such as CH 2 Cl 2, haloalkanes, haloaromatics, chlorobenzene and xylenes and subsequent evaporation of the solvents in a known manner.
  • suitable organic solvents such as CH 2 Cl 2, haloalkanes, haloaromatics, chlorobenzene and xylenes and subsequent evaporation of the solvents in a known manner.
  • the proportion of additives in the molding composition can be varied within wide limits and depends on the desired properties of the molding composition.
  • the proportion of light-scattering additives in the molding composition is about up to 30 wt .-%, preferably 0.01 to 20 wt .-%, based on the weight of the molding composition.
  • these films as diffuser films containing an antistatic agent, preferably from the class of perfluoroalkylsulfonic acid salts, have an unexpectedly high luminance in the BLU described above. This effect is even more pronounced in connection with the film set typically used in a backlight unit (BLU) (Table 1).
  • these Diffuserfiune have a significantly reduced surface resistance compared to the comparative samples without antistatic. This can be demonstrated on the one hand by determining the surface resistance but also by examining these films with the dust test described in the examples. Thus, these films have a favorable property of low dust attraction from the environment when assembling the BLU.
  • the perfluoroalkylsulfonic acid salt used in Example 4 is diisopropyldimethylammonium perfluorobutanesulfonate (Structure 1), which is particularly well suited as an antistatic agent o- SI l- C 4.F q 9 Structure 1
  • Another object of this invention is the use of the inventive films as diffuser films of flat screens, especially in the backlighting of LCD displays.
  • the films of the invention have a high light transmission with high light scattering and can be used, for example, in the lighting systems of flat screens (LCD screens).
  • LCD screens flat screens
  • a high light scattering with simultaneous high light transmission is of crucial importance.
  • the illumination system of such flat screens can be done either with lateral light coupling (Edgelight system) or larger screen sizes, in which the lateral light coupling is no longer sufficient, via a backlight unit (BLU), in which the direct illumination behind the diffuser plate through this as evenly as possible must be distributed (Direct Light System).
  • Edgelight system lateral light coupling
  • BLU backlight unit
  • Suitable polycarbonates for the preparation of the inventive plastic composition are all known polycarbonates. These are homopolycarbonates, copolycarbonates and thermoplastic polyestercarbonates.
  • the suitable polycarbonates preferably have average molecular weights M w of from 18,000 to 40,000, preferably from 26,000 to 36,000 and in particular from 28,000 to 35,000, determined by measuring the relative solution viscosity in dichloromethane or mixtures of equal amounts by weight phenol / o-dichlorobenzene calibrated by light scattering.
  • the polycarbonates are preferably prepared by the phase boundary process or the melt transesterification process and will be described below by way of example by the phase boundary process.
  • polycarbonates are also possible from diaryl carbonates and diphenols according to the known polycarbonate process in the melt, the so-called melt transesterification process, which is e.g. in WO-A 01/05866 and WO-A 01/05867.
  • transesterification for example, in US-A 34 94 885, 43 86 186, 46 61 580, 46 80 371 and 46 80 372, in EP-A 26 120, 26 121, 26 684, 28 030 , 39 845, 39 845, 91 602, 97 970, 79 075, 14 68 87, 15 61 03, 23 49 13 and 24 03 01 as well as in DE-A 14 95 626 and 22 32 977 described.
  • copolycarbonates Both homopolycarbonates and copolycarbonates are suitable.
  • copolycarbonates according to the invention it is also possible to use from 1 to 25% by weight, preferably from 2.5 to 25% by weight (based on the total amount of diphenols to be used) of hydroxyl-aryloxy endblocked polydiorganosiloxanes. These are known (see, for example, US Patent 3,419,634) or produced by literature methods.
  • the preparation of poly-diorganosiloxan braver copolycarbonates is z. B. in DE-OS 33 34 782 described.
  • Aromatic dicarboxylic acid dihalides for the preparation of aromatic polyester carbonates are preferably the diacid dichlorides of isophthalic acid, terephthalic acid, diphenyl ether-4,4'-dicarboxylic acid and naphthalene-2,6-dicarboxylic acid.
  • the aromatic polyester carbonates can be both linear and branched in a known manner (see also DE-OS 2940 024 and DE-OS 30 07 934).
  • the polydiorganosiloxane-polycarbonate block polymers can also be a mixture of polydiorganosiloxane-polycarbonate block copolymers with conventional polysiloxane-free thermoplastic polycarbonates, the total content of polydiorganosiloxane structural units in this mixture being about 2.5 to 25% by weight.
  • Such polydiorganosiloxane-polycarbonate block copolymers are characterized in that they contain in the polymer chain on the one hand aromatic carbonate structural units (1) and on the other hand polydiorganosiloxanes containing aryl end groups (2),
  • Such polydiorganosiloxane polycarbonate block copolymers are e.g. For example, U.S. Patent 3,189,662, U.S. Patent 3,821,325 and U.S. Patent 3,832,419 are known.
  • Preferred polydiorganosiloxane-polycarbonate block copolymers are prepared by reacting alpha, omega-Bishydroxyaryloxyend phenomenon-containing polydiorganosiloxanes together with other diphenols, optionally with the use of branching agents in the usual amounts, for.
  • branching agents in the usual amounts, for.
  • the light-diffusing particles to be used according to the invention are acrylate-based polymeric particles having a core-shell morphology, for example and preferably those as disclosed in EP-A 634 445.
  • the polymeric particles have a core of a rubbery vinyl polymer.
  • the rubbery vinyl polymer may be a homo- or copolymer of any of the monomers having at least one ethylenically unsaturated group and undergoing addition polymerization under the conditions of emulsion polymerization in an aqueous medium. Such monomers are listed in US 4,226,752, column 3, lines 40-62.
  • the polymeric particles contain a core of rubbery alkyl acrylate polymer wherein the alkyl group has from 2 to 8 carbon atoms, optionally copolymerized with from 0 to 5% crosslinker and from 0 to 5% graft crosslinker, based on the total weight of the core.
  • the rubbery alkyl acrylate is preferably copolymerized with up to 50% of one or more copolymerizable vinyl monomers, for example those mentioned above.
  • Suitable crosslinking and graftlinking monomers are well known to those skilled in the art and are preferably those described in EP-A-0269324.
  • the core of the polymeric particles may contain residual oligomeric material used in the polymerization process to swell the polymer particles, but such oligomeric material has sufficient molecular weight to inhibit its diffusion. prevent it from being extracted during processing or use.
  • the polymeric particles contain one or more coats.
  • This one coat or coats are preferably made from a vinyl homo- or copolymer. Suitable monomers for the preparation of the sheath (s) are disclosed in US Pat. 4,226,752, column 4, lines 20-46, reference being made to the disclosures herein.
  • One or more coats are preferably a polymer of a methacrylate, acrylate, vinylarene, vinyl carboxylate, acrylic acid and / or methacrylic acid.
  • the polymeric particles are useful to impart light scattering properties to the transparent plastics, preferably polycarbonate.
  • the refractive index n of the core and the cladding / cladding of the polymeric particles is preferably within +/- 0.25 units, more preferably within +/- 0.18 units, most preferably within +/- 0.12 units of the refractive index of the polycarbonate.
  • the refractive index n of the core and the sheath (s) is preferably not closer than +/- 0.003 units, more preferably not closer than +/- 0.01 units, most preferably not closer than +/- 0.05 units in the Refractive index of the polycarbonate.
  • the refractive index is measured in accordance with ASTM D 542-50 and / or DIN 53 400.
  • the polymeric particles generally have an average particle diameter of at least 1 and at most 100 microns, preferably at least 2 microns, more preferably from 2 to 50 microns, most preferably from 2 to 15 microns. Preferably, at least 90%, most preferably at least 95% of the polymeric particles have a diameter greater than 2 microns
  • the polymeric particles are a free flowing powder, preferably in compacted form.
  • the polymeric particles can be prepared in a known manner. Generally, at least one monomer component of the core polymer is subjected to emulsion polymerization to form emulsion polymer particles. The emulsion polymer particles are swollen with the same or one or more other monomer components of the core polymer, and the monomer (s) are polymerized within the emulsion polymer particles. The steps of swelling and polymerisation can be repeated until the particles have grown to the desired core size. The core polymer particles are suspended in a second aqueous monomer emulsion, and a polymer sheath of 'polymerization the monomer / monomers onto the polymer in the second emulsion. A coat or several coats can be polymerized on the core polymer. The preparation of core / shell polymer particles is described in EP-A 0 269 324 and in U.S. Patents 3,793,402 and 3,808,180.
  • the brightness values can be further increased by using a small amount of optical brightener.
  • a particular embodiment of the invention therefore represents a plastic film according to the invention which may additionally contain from 0.001 to 0.2% by weight, preferably about 1000 ppm, of an optical brightener of the class bisbenzoxazoles, phenylcoumarins or bis-styrylbiphenyls.
  • a particularly preferred optical brightener is Uvitex OB, from Ciba Specialty Chemicals.
  • the films according to the invention are preferably produced by extrusion.
  • a polycarbonate granulate is fed to the extruder and melted in the plasticizing system of the extruder.
  • the plastic melt is pressed through a slot die and thereby deformed, brought in the nip of a smoothing calender in the desired final shape and form-fixed by mutual cooling on smoothing rollers and the ambient air.
  • the polycarbonates used for the extrusion of high melt viscosity are conventionally processed at melt temperatures of 260-320 0 C, corresponding to the cylinder temperatures of the plasticizing cylinder and the die temperatures be adjusted.
  • polycarbonate melts of different composition can be stacked on top of each other, thus producing multilayer sheets or films (see, for example, EP-A 0 110 221 and EP-A 0 110 238).
  • Both the base layer and the optional coextrusion layer (s) of the shaped articles according to the invention may additionally contain additives such as, for example, UV absorbers and other customary processing aids, especially deflocculants and flow agents, and the stabilizers customary for polycarbonates, in particular heat stabilizers and also antistatic agents, optical brighteners.
  • additives such as, for example, UV absorbers and other customary processing aids, especially deflocculants and flow agents, and the stabilizers customary for polycarbonates, in particular heat stabilizers and also antistatic agents, optical brighteners.
  • additives such as, for example, UV absorbers and other customary processing aids, especially deflocculants and flow agents, and the stabilizers customary for polycarbonates, in particular heat stabilizers and also antistatic agents, optical brighteners.
  • different additives or concentrations of additives may be present.
  • the composition of the solid plate additionally contains 0.01 to 0.5% by weight of a UV absorber of the classes benzotriazole derivatives, dimer benzotriazole derivatives, triazine derivatives, dimer triazine derivatives, diaryl cyanoacrylates.
  • a UV absorber of the classes benzotriazole derivatives, dimer benzotriazole derivatives, triazine derivatives, dimer triazine derivatives, diaryl cyanoacrylates.
  • the coextrusion layer may contain UV absorbers and mold release agents.
  • Suitable stabilizers are, for example, phosphines, phosphites or Si-containing stabilizers and further compounds described in EP-A 0 500 496.
  • Examples which may be mentioned are triphenyl phosphites, diphenyl alkyl phosphites, phenyl dialkyl phosphites, tris (nonylphenyl) phosphite, tetrakis (2,4-di-tert-butylphenyl) -4,4'-biphenylene diphosphonite, bis (2,4-dicumylphenyl) petaerythritol - called diphosphite and triaryl phosphite.
  • Particularly preferred are triphenylphosphine and tris (2,4-di-tert-butylphenyl) phosphite.
  • Suitable mold release agents are, for example, the esters or partial esters of monohydric to hexahydric alcohols, in particular of glycerol, pentaerythritol or guerbet alcohols.
  • Monohydric alcohols are, for example, stearyl alcohol, palmityl alcohol and Guerbet alcohols
  • a dihydric alcohol is, for example, glycol
  • a tetrahydric alcohol is, for example, glycerol
  • tetrahydric alcohols are, for example, pentaerythritol and mesoerythritol
  • fivefold alcohols are, for example, arabitol, ribitol and xylitol
  • hexahydric alcohols are, for example, mannitol, glucitol ( Sorbitol) and dulcite.
  • the esters are preferably the monoesters, diesters, triesters, tetraesters, pentaesters and hexaesters or mixtures thereof, in particular random mixtures, of saturated, aliphatic Cio to C 36 -monocarboxylic acids and optionally hydroxy-monocarboxylic acids, preferably with saturated, aliphatic Q 4 to C 32 Monocarboxylic acids and optionally hydroxy-monocarboxylic acids.
  • the commercially available fatty acid esters in particular of pentaerythritol and of glycerol, may contain ⁇ 60% of different partial esters as a result of the preparation.
  • Saturated, aliphatic monocarboxylic acids having 10 to 36 carbon atoms are, for example, capric acid, lauric acid, myristic acid, palmitic acid, stearic acid, hydroxystearic acid, arachidic acid, behenic acid, lignoceric acid, cerotic acid and montan acids.
  • antistatic agents are cation-active compounds, for example quaternary ammonium, phosphonium or sulfonium salts, to ionic compounds, for example alkyl sulfonates, alkyl sulfates, alkyl phosphates, carboxylates in the form of alkali metal or alkaline earth metal salts, nonionic compounds, for example polyethylene glycol esters, polyethylene glycol ethers , Fatty acid esters, ethoxylated fatty amines.
  • ionic compounds for example polyethylene glycol esters, polyethylene glycol ethers , Fatty acid esters, ethoxylated fatty amines.
  • the polycarbonate granules are fed to the hopper of an extruder and passes through this into the plasticizing system, consisting of screw and cylinder.
  • the plasticizing system conveys and melts the material.
  • the plastic melt is forced through a slot die.
  • a filter device Between plasticizing and slot die a filter device, a melt pump, stationary mixing elements and other components can be arranged.
  • the melt leaving the nozzle reaches a smoothing calender.
  • the final shaping takes place.
  • a rubber roller was used for unilateral structuring of the surface.
  • the rubber rollers used for the structuring of the film surface are disclosed in DE 32 28 002 (or the US equivalent 4 368 240) from Nauta Roll Corporation.
  • the mold is finally fixed by cooling and that alternately on the smoothing rollers and in the ambient air.
  • the other facilities are used for transport, the application of protective film, the winding of the extruded films.
  • a masterbatch with the following composition was prepared:
  • a masterbatch with the following composition was prepared:
  • Di-isopropyl-dimethylammonium perfluorobutanesulfonate as a colorless powder in a proportion of 2% by weight.
  • the machines and apparatuses used to produce the optionally coextruded films include:
  • Roller is pivotable by +/- 45 ° relative to the horizontal;
  • the granules of the base material were fed to the hopper of the main extruder.
  • the melting and conveying of the respective material took place. Both material melts were combined in the coextrusion die. From the nozzle, the melt reaches the smoothing calender, whose rolls are as shown in Table 1 have said temperature. On the smoothing calender, the final shaping and cooling of the material takes place.
  • a rubber roller was used for unilateral structuring of the film surface. Subsequently, the film is transported through a trigger, it is applied on both sides of the protective film, then the winding of the film takes place.
  • a film having a smooth side was extruded on the transparent polycarbonate layer, a structured surface on the light-diffusing layer (base layer), and a total layer thickness of 125 ⁇ m, which contained 1.2 wt% of the 100 ⁇ m-thick base layer Additive and in the 25 micron thick coextrusion layer no antistatic agent.
  • a film having a smooth side was extruded on the transparent polycarbonate layer, a structured surface on the light-diffusing layer (base layer), and a total layer thickness of 125 ⁇ m, which contained 1.2 wt% of the 100 ⁇ m-thick base layer - Additive and in the 25 micron thick coextrusion 0.4 wt .-% antistatic agent (di-isopropyl-dimethyl-ammonium perfluorobutanesulfonate).
  • the sprayed plates are exposed to an atmosphere with whirled-up dust.
  • a 2-1 beaker with a 80 mm long magnetic stir bar with triangular cross-section with dust (coal dust / 20 g activated carbon, Riedel -de Haen, Seelze, Germany, Article No. 18 003) about 1 cm high filled.
  • dust coal dust / 20 g activated carbon, Riedel -de Haen, Seelze, Germany, Article No. 18 003
  • the dust is whirled up.
  • the sample tube is exposed to this dust atmosphere for 7 sec. Depending on the test specimen used, more or less dust settles on the specimens.
  • the antistatic effect of the light-scattering films is determined by measuring the surface conductivity in accordance with DIN BEC 93.
  • the films listed in Examples 3 and 4 were examined for their optical properties according to the following standards and with the following measuring instruments: To determine the light transmission (Ty (C2 °)), an Ultra Scan XE from Hunter Associates Laboratory, Inc. was used. For the light reflection (Ry (C2 °)), a Lambda 900 from Perkin Eimer Optoelectronics was used. For the Haze determination (according to ASTM D 1003), a Hazegard Plus from Byk-Gardner was used. The half-value angle HW as a measure of the intensity of the light-scattering effect was determined using a goniophotometer in accordance with DIN 58161. The luminance measurements (brightness measurements) were carried out on a backlight unit (BLU) of the company DS LCD, (LTA320W2-L02, 32 "LCD TV Panel) using a Luminance Meter LS100 from Minolta.
  • BLU backlight unit
  • the content of the scattering pigment is the same. Also, the base material used is the same.
  • the antistatic structure 1 di-isopropyl-di-methyl-ammonium-perfluorobutanesulfonate
  • This diffuser film surprisingly has a higher luminance than Comparative Example 3 for the same scattering agent content and thus the same scattering effect.
  • Striking is the examined brightness in the comparison.
  • the following procedure was used to measure this size: From the films of Examples 3 and 4 considered, suitable pieces were cut out and installed in a backlight unit (BLU) from DS LCD, (LTA320W2-L02, 32 "LCD TV Panel). The brightness was then without the in this backlight unit used set of slides examined. Thereafter, the film resting directly on the scattering plate was exchanged for the film to be examined. The brightness was measured at a total of 9 different points of the backlight unit (with the help of a Minolta Luminance Meter LS100) and the mean value calculated from it.
  • BLU backlight unit
  • the brightness without a foil package is lower than with the foil package.
  • the brightness of the film according to the invention is even better than the comparison pattern.

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Abstract

Die vorliegende Erfindung betrifft eine Folie bzw. eine mehrschichtige Folie, die transparente polymere Teilchen mit einer vom Matrixmaterial unterschiedlichen optischen Dichte und ein Antistatikum enthält, wobei mindestens eine Schicht aus einem transparenten Polycarbonat als Matrixmaterial besteht, sowie die Verwendung einer solchen Folie als Diffuserfilm in Flachbildschirmen.

Description

Licht streuende antistatische Kunststoffzusammensetzung mit hoher Helligkeit und deren Verwendung in Flachbildschirmen
Die vorliegende Erfindung betrifft eine Folie bzw. eine mehrschichtige Folie, die transparente polymere Teilchen mit einer vom Matrixmaterial unterschiedlichen optischen Dichte und ein Antistatikum enthält, wobei mindestens eine Schicht aus einem transparenten Polycarbonat als Matrixmaterial besteht, sowie die Verwendung einer solchen Folie als Diffuserfϊlm in Flachbildschirmen.
Aus dem Stand der Technik sind Licht streuende transluzente Erzeugnisse aus Polycarbonat mit verschiedenen Licht streuenden Zusatzstoffen und daraus hergestellte Formteile bereits bekannt.
In der US 2004/0066645 Al werden allgemein Licht streuende Materialien beansprucht, die 0,2 bis 5 % Licht streuende Teilchen enthalten, und die Lichttransmission größer als 70 % und der Haze wenigstens 10 % sind. Das Streu-Additiv hat einen mittleren Durchmesser von 3 bis 10 μm.
In JP 07-090167 wird ein Licht streuender Kunststoff beansprucht, der aus 1 bis 10 % Teilchen, die einen Brechungsindex von weniger als 1,5 und eine Teilchengröße von 1 bis 50 μm haben, und 90 bis 99 % eines aromatischen Polycarbonats besteht, wobei sich die Teilchen im wesentlichen nicht in dem aromatischen Polycarbonat lösen. Als Streu-Additive werden Acrylat-, Polystyrol-, Glas-, Titandioxid oder Calciumcarbonat-Partikel eingesetzt.
In der EP 0 269 324 Bl wird eine Streu-Additiv-Zusammensetzung und Licht streuende thermoplastische Polymerzusammensetzungen mit 0,1 bis 10% Streuadditiv beschrieben.
In der EP 0634 445 Bl wird Paraloid EXL 5137 als Streu-Additiv in Kombination mit anorganischen Teilchen u.a. in Polycarbonat eingesetzt, wobei 0,001 bis 0,3 % dieser Teilchen, z.B. Titandioxid, zu einer verbesserten Alterungsbeständigkeit und damit Farbstabilität beitragen. Dieser Vorteil wird besonders dann wichtig, wenn Compounds mit hohen Streumittel-Gehalten (> 2 %) über längere Zeit (> 500 Stunden) erhöhten Gebrauchstemperaturen (z.B. 1400C) ausgesetzt sind.
In EP 1 404 520 sind Formmassen und mehrschichtige Folien beschrieben, die Perfluoralkylsulfon- säuresalze als Antistatikum enthalten.
In der EP 1 210 388 wird die Verwendung von Perfluoralkysulfonsäure-Salzen als Antistatika beschrieben. In US 2004/0228141 sind antistatisch ausgerüstete lichtstreuende PC-Folien in den Dicken 0,025 bis 0,5 mm beschrieben, die fluorierte Phosphonium-sulfonate als Antistatika enthalten. Um eine ausreichende Wirksamkeit zu erzielen, werden Konzentrationen von mindestens 1 Gew.-% Additv benötigt. Diese Konzentration führt zu deutlichen Eintrübungen im Produkt.
In JP 11-005241 Licht werden streuende Platten auf Basis von PMMA beschrieben, die aus einer Basisschicht mit anorganischen Streupigmenten und einer transparenten Deckschicht mit einem Antistatikum bestehen. Die langkettigen Perfluoralkylsulfonsäure-Metallsalze führen auch bei geringen Schichtdicken zu Eintrübungen.
Bei der Handhabung dieser Folien, d. h. beim Sägen und bei der Handhabung beim Zusammenbau des Flachbildschirmes, ergibt sich jedoch das Problem, dass sich diese Platten relativ leicht antistatisch aufladen und aus diesem Grunde besonders stark Staub an ihre Oberfläche anziehen. Dieser Staub auf der Oberfläche vermindert die optischen Eigenschaften dieser Folien drastisch. Die Leuchtdichte der in den Flachbildschirmen verwendeten Backlight-Units (BLUs) wird dabei deutlich herabgesetzt. Ziel dieser Erfindung ist es daher, Diffuserfilme bereitzustellen, die durch einen verminderten Oberflächenwiderstand eine verminderte elektrostatische Aufladung aufweisen, aber gleichzeitig die optischen Eigenschaften der Diffuserfilme durch die Verwendung der entsprechenden Additive nicht herabgesetzt wird.
Die aus dem Stand der Technik bekannten Diffuserfilme weisen eine unbefriedigende Farbkonstanz bei gleichzeitig hoher Helligkeit (Brightness) auf.
Grundsätzlich weist eine Backlight Unit (Direct Light System) den nachfolgend beschriebenen Aufbau auf. Sie besteht in der Regel aus einem Gehäuse, in dem je nach Größe der Backlight-Unit eine unterschiedliche Anzahl an Leuchtstoffröhren, sogen. CCFL (CoId Cathode Fluorescent Lamp) angeordnet sind. Die Gehäuseinnenseite ist mit einer Licht reflektierenden Oberfläche ausgestattet. Auf diesem Beleuchtungssystem liegt eine Diffuserplatte auf, die eine Dicke von 1 bis 3 mm aufweist, bevorzugt eine Dicke von 2 mm. Auf der Diffuserplatte befindet sich ein Satz von Folien, die folgende Funktionen haben können: Lichtstreuung (Diffuserfolien), Circularpalari- satoren, Fokussierung des Lichtes in Vorwärtsrichtung durch sogn. BEF (Brightness Enhancing Film) und Linearpolarisatoren. Die linear polarisierende Folie liegt direkt unter dem darüber befindlichen LCD(Liquid Crystal Display)-Display.
Der Erfindung lag die Aufgabe zugrunde, Folien aus antistatisch ausgerüsteten thermoplastischen Formmassen bereitzustellen, deren optische Qualität, besonders Brightness in der Backlight Unit von LCD, aber auch deren sonstigen Eigenschaften, wie z. B. deren mechanischen Eigenschaften und Wärmefoπnbeständigkeit sich nicht wesentlich von nicht antistatisch ausgerüsteten Formmassen und -körpem unterscheiden.
Überraschenderweise wird diese Aufgabe durch eine Folie bzw. ein Folienschichtsystem aus thermoplastischen Formmassen gelöst, die mindestens ein Antistatikum und zusätzlich licht- streuende Partikel enthalten. Das Schichtsystem enthält bevorzugt mindestens zwei Schichten, wobei mindestens eine dieser Schichten ein Antistatikum und lichtstreuende Partikel enthält und mindestens eine Schicht aus thermoplastischem Matrixmaterial besteht.
Das Schichtsystem besteht vorzugsweise aus mindestens zwei Schichten eines oder verschiedener Thermoplaste, wobei mindestens eine Schicht einen Thermoplasten enthält, welcher mindestens ein Antistatikum und lichtstreuende Partikel enthält.
Gegenstand der Erfindung ist eine Kunststofffolie, enthaltend 76 bis 99,89 Gew.-% eines transparenten Polycarbonats, 0,01 bis 20 Gew.-% transparenter, polymerer Teilchen auf Acrylatbasis mit einer Kern-Schale-Morphologie, wobei diese polymeren Teilchen einen Durchschnittsteilchendurchmesser zwischen 1 und 100 μm aufweisen, und 0,1 bis 4,0 Gew.-% eines Antistatikums.
Die erfindungsgemäße Folie kann aus einer oder mehreren Schichten bestehen.
Besonders bevorzugt ist eine Folie aus mehreren Schichten, wobei eine Schicht 76 bis 100 Gew.-% eines transparenten Polycarbonates, gegebenenfalls 0,01 bis 20 Gew.-% transparenter, polymerer
Teilchen auf Acrylatbasis mit einer Kern-Schale-Morphologie, wobei diese polymeren Teilchen einen Durchschnittsteilchendurchmesser zwischen 1 und 100 μm aufweisen, und gegebenenfalls
0,1 bis 4 Gew.-% eines Antistatikums enthält, und mindestens eine weitere Schicht, gegebenenfalls
0,1 bis 4 Gew.-%, bezogen auf die Schicht, eines Antistatikums und gegebenenfalls 0,01 bis 20 Gew.-% transparenter, polymerer Teilchen auf Acrylatbasis mit einer Kern-Schale-Morphologie, wobei diese polymeren Teilchen einen Durchschnittsteilchendurchmesser zwischen 1 und 100 μm aufweisen, enthält, wobei die transparenten Teilchen sowie das Antistatikum in mindestens einer Schicht in der angegebenen Konzentration enthalten sein müssen.
Die Dicke des gesamten Schichtsystems ist vorzugsweise 50 μm bis 1000 μm, besonders bevorzugt 70 μm bis 800 μm und ganz besonders bevorzugt 100 μm bis 700 μm.
Die Dicke der Schicht bzw. der Schichten, welche das Antistatikum enthält bzw. enthalten, ist vorzugsweise zwischen 1 μm und 100 μm, bevorzugt 10 μm bis 75 μm, besonders bevorzugt 20 μm bis 50 μm. Die Dicke der Schicht oder der Schichten, die kein Antistatikum enthalten, ist besonders bevorzugt zwischen 20 μm und 600 μm. AIs Antistatikum werden vorzugsweise Perfluoralkylsulfonate in bevorzugten Mengen von 0,1 bis 2 Gew.-%, besonders bevorzugt von 0,1 bis 1 Gew.-% den Kunststoffen zugesetzt.
Das Vermischen der einzelnen Bestandteile kann in bekannter Weise sowohl sukzessive als auch simultan erfolgen und zwar sowohl bei Raumtemperatur als auch bei erhöhter Temperatur.
Die Einarbeitung der Zusätze in die erfϊndungsgemäßen Formmassen, insbesondere der Antistatika und Licht streuenden Additive und weiterer vorgenannter Additive erfolgt in bekannter Weise durch Vermischen von Polymergranulat mit den Zusätzen bei Temperaturen von etwa 200 bis 350 DEG C in üblichen Aggregaten wie Innenknetern, Einschneckenextrudern und Doppelwellenextrudern beispielsweise durch Schmelzecompoundierung oder Schmelzeextrusion oder durch Ver- mischen der Lösungen des Polymers mit Lösungen der Additive in geeigneten organischen Lösungsmitteln wie CH2CI2, Halogenalkanen, Halogenaromaten, Chlorbenzol und Xylolen und anschließende Verdampfung der Lösungsmittel in bekannter Weise. Der Anteil der Additive in der Formmasse kann in weiten Grenzen variiert werden und richtet sich nach den gewünschten Eigenschaften der Formmasse.
Der Anteil der Licht streuenden Additive in der Formmasse beträgt etwa bis zu 30 Gew.-%, vorzugsweise 0,01 bis 20 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht der Formmasse.
Es wurde nun völlig überraschend gefunden, dass diese Folien als Diffusorfolien, die ein Antistatikum bevorzugt aus der Klasse der Perfluoralkylsulfonsäuresalzen enthalten, eine unerwartet hohe Leuchtdichte in der oben beschriebenen BLU aufweisen. Dieser Effekt zeigt sich noch verstärkt im Zusammenhang mit dem in einer Backlight-Unit (BLU) typischerweise verwendeten Foliensatz (Tabelle 1).
Darüber hinaus weisen diese Diffuserfiune einen deutlich erniedrigten Oberflächenwiderstand gegenüber den Vergleichsproben ohne Antistatikum auf. Dies kann zum einen durch die Bestimmung des Oberflächenwiderstandes aber auch durch die Untersuchung dieser Folien mit dem in den Beispielen beschriebenen Staubtest gezeigt werden. Somit weisen diese Folien eine beim Zusammenbau der BLU günstige Eigenschaft der geringen Staubanziehung aus der Umgebung auf.
Der Oberflächenwiderstand und die Ergebnisse des Staubtests der Beispiele 1 und 2 ist in Tabelle 2 aufgelistet.
Bei dem in dem Beispiel 4 verwendeten Perfluoralkylsulfonsäuresalz handelt es sich um Di- isopropyl-di-methyl-ammonium-perfluorbutansulfonat (Struktur 1), welches als Antistatikum besonders gut geeignet ist o— S I l— C 4.Fq 9 Struktur 1
Figure imgf000006_0001
Ein weiterer Gegenstand dieser Erfindung ist die Verwendung der erfϊndungsgemäßen Folien als Diffusorfolien von Flachbildschirmen, insbesondere bei der Hinterleuchtung von LCD-Displays.
Die erfindungsgemäßen Folien weisen eine hohe Lichttransmission bei gleichzeitig hoher Lichtstreuung auf und können beispielsweise in den Beleuchtungssystemen von Flachbildschirmen (LCD-Bildschirmen) zum Einsatz kommen. Hier ist eine hohe Lichtstreuung bei gleichzeitiger hoher Lichttransmission von entscheidender Bedeutung. Das Beleuchtungssystem solcher Flachbildschirme kann entweder mit seitlicher Lichteinkopplung erfolgen (Edgelight System) oder bei größeren Bildschirmgrößen, bei denen die seitliche Lichteinkopplung nicht mehr ausreichend ist, über eine Backlight-Unit (BLU), bei der die direkte Beleuchtung hinter der Diffuserplatte durch diese möglichst gleichmäßig verteilt werden muss (Direct Light System).
Geeignete Polycarbonate für die Herstellung der erfϊndungsgemäßen Kunststoffzusammensetzung sind alle bekannten Polycarbonate. Dies sind Homopolycarbonate, Copolycarbonate und thermoplastische Polyestercarbonate.
Die geeigneten Polycarbonate haben bevorzugt mittlere Molekulargewichte M w von 18.000 bis 40.000, vorzugsweise von 26.000 bis 36.000 und insbesondere von 28.000 bis 35.000, ermittelt durch Messung der relativen Lösungsviskosität in Dichlormethan oder in Mischungen gleicher Gewichtsmengen Phenol/o-Dichlorbenzol geeicht durch Lichtstreuung.
Die Herstellung der Polycarbonate erfolgt vorzugsweise nach dem Phasengrenzflächenverfahren oder dem Schmelze-Umesterungsverfahren und wird im folgenden beispielhaft an dem Phasengrenzflächenverfahren beschrieben.
Die Herstellung der Polycarbonate erfolgt u.a. nach dem Phasengrenzflächenverfahren. Dieses Verfahren zur Polycarbonatsynthese ist mannigfaltig in der Literatur beschrieben; beispielhaft sei auf H. Schnell, Chemistry and Physics of Polycarbonates, Polymer Reviews, Vol. 9, Interscience Publishers, New York 1964 S. 33 ff., auf Polymer Reviews, Vol. 10, „Condensation Polymers by Interfacial and Solution Methods", Paul W. Morgan, Interscience Publishers, New York 1965, Kap. VDl, S. 325, auf Dres. U. Grigo, K. Kircher und P. R- MüHer "Polycarbonate" in Becker/Braun, Kunststoff-Handbuch, Band 3/1, Polycarbonate, Polyacetale, Polyester, Cellulose- ester, Carl Hanser Verlag München, Wien 1992, S. 118-145 sowie auf EP-A 0 517 044 verwiesen. Geeignete Diphenole sind z.B. in den US-A -PS 2 999 835, 3 148 172, 2 991 273, 3 271 367, 4 982 014 und 2 999 846, in den deutschen Offenlegungsschriften 1 570 703, 2 063 050, 2 036 052, 2 211 956 und 3 832 396, der franzoesischen Patentschrift 1 561 518, in der Monographie "H. Schnell, Chemistry and Physics of Polycarbonates, Interscience Publishers, New York 1964, S. 28ff; S.102fF', und in "D.G. Legrand, J.T. Bendler, Handbook of Polycarbonate Science and Technology, Marcel Dekker New York 2000, S. 72ff." beschrieben
Die Herstellung von Polycarbonaten ist auch aus Diarylcarbonaten und Diphenolen nach dem bekannten Polycarbonatverfahren in der Schmelze, dem sogenannten Schmelzumesterungsver- fahren, möglich, das z.B. in WO-A 01/05866 und WO-A 01/05867 beschrieben ist. Daneben werden Umesterungsverfahren (Acetatverfahren und Phenylesterverfahren) beispielsweise in den US-A 34 94 885, 43 86 186, 46 61 580, 46 80 371 und 46 80 372, in den EP-A 26 120, 26 121, 26 684, 28 030, 39 845, 39 845, 91 602, 97 970, 79 075, 14 68 87, 15 61 03, 23 49 13 und 24 03 01 sowie in den DE-A 14 95 626 und 22 32 977 beschrieben.
Geeignet sind sowohl Homopolycarbonate als auch Copolycarbonate. Zur Herstellung erfindungs- gemäßer Copolycarbonate als Komponente A können auch 1 bis 25 Gew.-%, vorzugsweise 2,5 bis 25 Gew.-% (bezogen auf die Gesamtmenge an einzusetzenden Diphenolen), Polydiorganosiloxane mit Hydroxy-aryloxy-Endgruppen eingesetzt werden. Diese sind bekannt (s. beispielsweise aus US-Patent 3 419 634) bzw. nach literaturbekannten Verfahren herstellbar. Die Herstellung PoIy- diorganosiloxanhaltiger Copolycarbonate wird z. B. in DE-OS 33 34 782 beschrieben.
Ferner sind Polyestercarbonate und Block-Copolyestercarbonate geeignet, besonders wie sie in der WO 2000/26275 beschrieben sind. Aromatische Dicarbonsäuredihalogenide zur Herstellung von aromatischen Polyestercarbonate sind vorzugsweise die Disäuredichloride der Isopthalsäure, Terepthalsäure, Diphenylether-4,4'-dicarbonsäure und der Naphthalin-2,6-dicarbonsäure.
Die aromatischen Polyestercarbonate können sowohl linear als auch in bekannter Weise verzweigt sein (siehe dazu ebenfalls DE-OS 2940 024 und DE-OS 30 07 934).
Die Polydiorganosiloxan-Polycarbonat-Blockpolymeren können auch eine Mischung aus Polydior- ganosiloxan-Polycarbonat-Blockcopolymeren mit üblichen polysiloxanfreien, thermoplastischen Polycarbonaten sein, wobei der Gesamtgehalt an Polydiorganosiloxanstruktureinheiten in dieser Mischung ca. 2,5 bis 25 Gew.-% beträgt.
Solche Polydiorganosiloxan-Polycarbonat-Blockcopolymere sind dadurch gekennzeichnet, dass sie in der Polymerkette einerseits aromatische Carbonatstruktureinheiten (1) und andererseits Aryl- oxyendgruppen-haltige Polydiorganosiloxane (2) enthalten, Derartige Polydiorganosiloxan-Polycarbonat-Blockcopolymere sind z. B. aus US-PS 3 189 662, US-PS 3 821 325 und US-PS 3 832 419 bekannt.
Bevorzugte Polydiorganosiloxan-Polycarbonat-Blockcopolymere werden hergestellt, indem man alpha, omega-Bishydroxyaryloxyendgruppen-haltige Polydiorganosiloxane zusammen mit anderen Diphenolen, gegebenenfalls unter Mitverwendung von Verzweigern in den üblichen Mengen, z. B. nach dem Zweiphasengrenzflächenverfahren (s. dazu H. Schnell, Chemistry and Physics of
Polycarbonates Polymer Rev. Vol. IX, Seite 27 ff, Interscience Publishers New York 1964) umsetzt, wobei jeweils das Verhältnis der bifunktionellen phenolischen Reaktanten so gewählt wird, dass daraus der erfindungsgemässe Gehalt an aromatischen Carbonatstruktureinheiten und Diorganosiloxy-Einheiten resultiert.
Derartige alpha, omega-Bishydroxyaryloxyendgruppenhaltige Polydiorganosiloxane sind z. B. aus US 3 419 634 bekannt.
Bei den erfindungsgemäß einzusetzenden lichtstreuenden Partikeln handelt es sich um polymere Teilchen auf Acrylatbasis mit einer Kern-Schale-Morphologie, beispielsweise und bevorzugt um solche, wie sie in EP-A 634 445 offenbart werden.
Die polymeren Teilchen haben einen Kern aus einem kautschukartigen Vinylpolymeren. Das kautschukartige Vinylpolymere kann ein Homo- oder Copolymeres von einem beliebigen der Monomeren sein, die wenigstens eine ethylenartig ungesättigte Gruppe besitzen und die eine Additionspolymerisation unter den Bedingungen der Emulsionspolymerisation in einem wässrigen Medium eingehen. Solche Monomere sind in US 4 226 752, Spalte 3, Zeilen 40 - 62, aufgelistet.
Am meisten bevorzugt enthalten die polymeren Teilchen einen Kern aus kautschukartigem Alkylacrylatpolymeren, wobei die Alkylgruppe von 2 bis 8 Kohlenstoffatome aufweist, wahlweise copolymerisiert mit von 0 bis 5 % Vernetzer und von 0 bis 5 % Pfropfvernetzer, bezogen auf das Gesamtgewicht des Kerns. Das kautschukartige Alkylacrylat ist bevorzugt mit bis zu 50 % von einem oder mehreren copolymerisierbaren Vinylmonomeren copolymerisiert, beispielsweise den zuvor genannten. Geeignete vernetzende und pfropfvernetzende Monomere sind dem Fachmann auf dem Gebiet wohlbekannt, und es sind bevorzugt solche, wie sie in EP-A 0 269 324 beschrieben sind.
Der Kern der polymeren Teilchen kann rückständiges oligomeres Material enthalten, das bei dem Polymerisationsverfahren eingesetzt wurde, um die Polymerteilchen zu quellen, jedoch hat ein solches oligomeres Material ein ausreichendes Molekulargewicht, um seine Diffusion zu ver- hindern, oder um zu verhindern, dass es während des Verarbeitens oder der Benutzung extrahiert wird.
Die polymeren Teilchen enthalten eine oder mehrere Mäntel. Dieser eine Mantel oder diese mehreren Mäntel sind bevorzugt aus einem Vinylhomo- oder -copolymeren hergestellt. Geeignete Monomere zur Herstellung des/der Mantel/Mäntel sind im US-Patent No. 4 226 752, Spalte 4, Zeilen 20 - 46, aufgeführt, wobei auf die Angaben hierüber Bezug genommen wird. Ein Mantel oder mehrere Mäntel sind bevorzugt ein Polymeres aus einem Methacrylat, Acrylat, Vinylaren, Vinylcarboxylat, Acrylsäure und/oder Methacrylsäure.
Die polymeren Teilchen sind nützlich, um den transparenten Kunststoffen, bevorzugt PoIy- carbonat, Lichtstreueigenschaften zu erteilen. Der Brechungsindex n von Kern und des Mantels/der Mäntel der polymeren Teilchen liegt bevorzugt innerhalb von +/-0,25 Einheiten, mehr bevorzugt innerhalb +/-0,18 Einheiten, am meisten bevorzugt innerhalb +/-0,12 Einheiten des Brechungsindexes des Polycarbonats. Der Brechungsindex n des Kerns und des Mantels/der Mäntel liegt bevorzugt nicht näher als +/-0,003 Einheiten, mehr bevorzugt nicht näher als +/-0,01 Einheiten, am meisten bevorzugt nicht näher als +/-0,05 Einheiten bei dem Brechungsindex des Polycarbonats. Der Brechungsindex wird entsprechend der Norm ASTM D 542-50 und/oder DIN 53 400 gemessen.
Die polymeren Teilchen haben im allgemeinen einen Durchschnittsteilchendurchmesser von wenigstens 1 und höchstens 100 Mikrometer, bevorzugt von wenigstens 2 Mikrometer, mehr bevorzugt von 2 bis 50 Mikrometer, am meisten bevorzugt von 2 bis 15 Mikrometer. Unter „Durchschnittsteilchendurchmesser" ist der Zahlendurchschnitt zu verstehen. Bevorzugt haben wenigstens 90 %, am meisten bevorzugt wenigstens 95 % der polymeren Teilchen einen Durchmesser von mehr als 2 Mikrometer. Die polymeren Teilchen sind ein freifließendes Pulver, bevorzugt in kompaktierter Form.
Die polymeren Teilchen können in bekannter Weise hergestellt werden. Im Allgemeinen wird wenigstens eine Monomerenkomponente des Kernpolymeren der Emulsionspolymerisation unter Bildung von Emulsionspolymerteilchen unterworfen. Die Emulsionspolymerteilchen werden mit derselben oder einer oder mehreren anderen Monomerenkomponenten des Kernpolymeren gequollen, und das/die Monomere werden innerhalb der Emulsionspolymerteilchen polymerisiert. Die Stufen des Quellens und Polymerisierens können wiederholt werden, bis die Teilchen auf die gewünschte Kerngröße angewachsen sind. Die Kernpolymerteilchen werden in einer zweiten wässrigen Monomerenemulsion suspendiert, und es wird ein Polymermantel aus' dem/den Monomeren auf die Polymerteilchen in der zweiten Emulsion polymerisiert. Ein Mantel oder mehrere Mäntel können auf dem Kernpolymeren polymerisiert werden. Die Herstellung von Kern/Mantelpolymerteilchen ist in EP-A 0 269 324 und in den US-Patenten 3,793,402 und 3,808,180 beschrieben.
Ferner zeigt sich überraschenderweise, dass durch die Verwendung einer kleinen Menge optischer Aufheller die Brightnesswerte weiter erhöht werden können.
Eine besondere Ausführungsform der Erfindung stellt daher eine erfindungsgemäße Kunststofffolie dar, die zusätzlich 0,001 bis 0,2 Gewichts-%, bevorzugt etwa 1000 ppm eines optischen Aufhellers der Klasse Bis-Benzoxazole, Phenylcoumarine oder Bis-Styrylbiphenyle enthalten kann.
Ein besonders bevorzugter optischer Aufheller ist Uvitex OB, der Fa. Ciba Spezialitätenchemie.
Die erfindungsgemäßen Folien werden bevorzugt durch Extrusion hergestellt.
Zur Extrusion wird ein Polycarbonat-Granulat dem Extruder zugeführt und im Plastifizierungs- system des Extruders aufgeschmolzen. Die Kunststoffschmelze wird durch eine Breitschlitzdüse gedrückt und dabei verformt, im Walzenspalt eines Glättkalanders in die gewünschte endgültige Form gebracht und durch wechselseitige Kühlung auf Glättwalzen und der Umgebungsluft form- fixiert. Die zur Extrusion verwendeten Polycarbonate mit hoher Schmelzeviskosität werden üblicherweise bei Schmelzetemperaturen von 260 bis 3200C verarbeitet, entsprechend werden die Zylindertemperaturen des Plastifizierzylinders sowie Düsentemperaturen eingestellt.
Durch Einsatz von einem oder mehrerer Seitenextruder und geeigneten Schmelzeadaptern vor der Breitschlitzdüse lassen sich Polycarbonatschmelzen verschiedener Zusammensetzung übereinander legen und somit mehrschichtige Platten oder Folien erzeugen (siehe beispielsweise EP-A 0 110 221 und EP-A 0 110 238).
Sowohl die Basisschicht als auch die gegebenenfalls vorhandene(n) Coextrusionsschicht(en) der erfindungsgemäßen Formkörper können zusätzlich Additive wie beispielsweise, UV-Absorber sowie andere übliche Verarbeitungshilfsmittel insbesondere Entfoπnungsmittel und Fließmittel sowie die für Polycarbonate üblichen Stabilisatoren insbesondere Thermostabilisatoren sowie Antistatika, optische Aufheller enthalten. In jeder Schicht können dabei unterschiedliche Additive bzw. Konzentrationen von Additiven vorhanden sein.
In einer bevorzugten Ausführungsform enthält die Zusammensetzung der Massivplatte zusätzlich 0,01 bis 0,5 Gewichts-% eines UV-Absorbers der Klassen Benzotriazol-Derivate, Dimere Benzotriazol-Derivate, Triazin-Derivate, Dimere Triazin-Derivate, Diarylcyanoacrylate. Insbesondere kann die Coextrusionsschicht UV-Absorber und Entformungsmittel enthalten.
Geeignete Stabilisatoren sind beispielsweise Phosphine, Phosphite oder Si enthaltende Stabilisatoren und weitere in EP-A 0 500 496 beschriebene Verbindungen. Beispielhaft seien Triphenyl- phosphite, Diphenylalkylphosphite, Phenyldialkylphosphite, Tris-(nonylphenyl)phosphit, Tetrakis- (2,4-di-tert.-butylphenyl)-4,4'-biphenylen-diphosphonit, Bis(2,4-dicumylphenyl)petaerythritol- diphosphit und Triarylphosphit genannt. Besonders bevorzugt sind Triphenylphosphin und Tris- (2,4-di-tert.-butylphenyl)phosphit.
Geeignete Entformungsmittel sind beispielsweise die Ester oder Teilester von ein- bis sechs- wertigen Alkoholen, insbesondere des Glycerins, des Pentaerythrits oder von Guerbetalkoholen.
Einwertige Alkohole sind beispielsweise Stearylalkohol, Palmitylalkohol und Guerbetalkohole, ein zweiwertiger Alkohol ist beispielsweise Glycol, ein dreiwertiger Alkohol ist beispielsweise Gylcerin, vierwertige Alkohole sind beispielsweise Pentaerythrit und Mesoerythrit, funfwertige Alkohole sind beispielsweise Arabit, Ribit und Xylit, sechswertige Alkohole sind beispielsweise Mannit, Glucit (Sorbit) und Dulcit.
Die Ester sind bevorzugt die Monoester, Diester, Triester, Tetraester, Pentaester und Hexaester oder deren Mischungen, insbesondere statistische Mischungen, aus gesättigten, aliphatischen Cio bis C36-Monocarbonsäuren und gegebenenfalls Hydroxy-Monocarbonsäuren, vorzugsweise mit gesättigten, aliphatischen Q4 bis C32-Monocarbonsäuren und gegebenenfalls Hydroxy-Monocarbonsäuren.
Die kommerziell erhältlichen Fettsäureester, insbesondere des Pentaerythrits und des Glycerins, können herstellungsbedingt <60% unterschiedlicher Teilester enthalten.
Gesättigte, aliphatische Monocarbonsäuren mit 10 bis 36 C-Atomen sind beispielsweise Caprin- säure, Laurinsäure, Myristinsäure, Palmitinsäure, Stearinsäure, Hydroxystearinsäure, Arachin- säure, Behensäure, Lignocerinsäure, Cerotinsäure und Montansäuren.
Weitere Beispiele für geeignete Antistatika sind kationaktive Verbindungen, beispielsweise quar- täre Ammonium-, Phosphonium- oder Sulfoniumsalze, an ionaktive Verbindungen, beispielsweise Alkylsulfonate, Alkylsulfate, Alkylphosphate, Carboxylate in Form von Alkali- oder Erdalkalimetallsalzen, nichtionogene Verbindungen, beispielsweise Polyethylenglykolester, Polyethylen- glykolether, Fettsäureester, ethoxylierte Fettamine.
Die folgenden Beispiele sollen die Erfindung verdeutlichen, ohne sie jedoch zu beschränken. Beispiele
Zur Herstellung von Folien durch Extrusion wird das Polycarbonatgranulat dem Fülltrichter eines Extruders zugeführt und gelangt über diesen in das Plastifiziersystem, bestehend aus Schnecke und Zylinder.
Im Plastifiziersystem erfolgt das Fördern und Aufschmelzen des Materials. Die Kunststoffschmelze wird durch eine Breitschlitzdüse gedrückt. Zwischen Plastifiziersystem und Breitschlitzdüse können eine Filtereinrichtung, eine Schmelzpumpe, stationäre Mischelemente und weitere Bauteile angeordnet sein. Die die Düse verlassende Schmelze gelangt auf einen Glättkalander. Im Walzenspalt des Glättkalanders erfolgt die endgültige Formgebung. Zur einseitigen Strukturierung der Oberfläche wurde eine Gummi- Walze eingesetzt. Die für die Strukturierung der Folienoberfläche verwendeten Gummi- Walzen werden in der DE 32 28 002 (oder dem US-Äquivalent 4 368 240) der Fa. Nauta Roll Corporation offenbart. Die Formfixierung erfolgt letztendlich durch Abkühlung und zwar wechselseitig auf den Glättwalzen und an der Umgebungsluft. Die weiteren Einrichtungen dienen dem Transport, dem Aufbringen von Schutzfolie, dem Aufwickeln der extrudierten Folien.
Die Erfindung wird durch das folgende Beispiel weiter erläutert.
Beispiel 1
Compoundierung:
Herstellung des Licht streuenden Masterbatches
Herstellung des Licht streuenden Compounds mit herkömmlichen Zweϊschnecken Compoundier- extrudern (z.B. ZSK 32) bei für Polycarbonat üblichen Verarbeitungstemperaturen von 250 bis 3300C.
Es wurde ein Master-Batch mit folgender Zusammensetzung hergestellt:
• Polycarbonat Makrolon 3108 550115 der Fa. Bayer MaterialScience AG mit einem Anteil von 80 Gew.-%
• Kern-Schale-Teilchen mit einem Butadien/Styrol-Kern und einer Methylmethacrylat- Schale Paraloid EXL 5137 der Fa. Rohm & Haas mit einer Teilchengröße von 2 bis 15 μm und einer mittleren Teilchengröße von 8 μm mit einem Anteil von 20 Gew.-%. Beispiel 2
Herstellung des Antistatik-Masterbatches
Herstellung des Antistatik-Compounds mit herkömmlichen Zweischnecken Compoundierextrudern (z.B. ZSK 32) bei für Polycarbonat üblichen Verarbeitungstemperaturen von 250 bis 330 0C.
Es wurde ein Master-Batch mit folgender Zusammensetzung hergestellt:
• Polycarbonat Makrolon 3108 550115 der Fa. Bayer MaterialScience AG mit einem Anteil von 98 Gew.-%
• Di-isopropyl-dimethylammonium-perfluorbutansulfonat als farbloses Pulver mit einem Anteil von 2 Gew.-%.
Folien-Coextrusion
Die verwendeten Maschinen und Apparate zur Herstellung der ggf. coextrudierten Folien umfassen:
— einem Extruder mit einer Schnecke von 60 mm Durchmesser (D) und einer Länge von 33xD. Die Schnecke weist eine Entgasungszone auf; - einen Coextruder zum Aufbringen der Deckschicht mit einer Schnecke der Länge 25 D und einem Durchmesser von 35 mm
— einer Schmelzepumpe;
— einem Umlenkkopf;
— eine speziellen Coextrusions-Breitschlitzdüse mit 450 mm Breite; - einem Dreiwalzen-Glättkalander mit horizontaler Walzenanordnung, wobei die dritte
Walze um +/- 45° gegenüber der Horizontalen schwenkbar ist;
— einer Rollenbahn;
— Dickenmessung
— einer Einrichtung zum beidseitigen Aufbringen von Schutzfolie; — einer Abzugseinrichtung;
— Aufwickelstation.
Das Granulat des Basismaterials wurde dem Fülltrichter des Hauptextruders zugeführt. Im jeweiligen Plastifiziersystem Zylinder/Schnecke erfolgte das Aufschmelzen und Fördern des jeweiligen Materials. Beide Materialschmelzen wurden in der Coextrusionsdüse zusammengeführt. Von der Düse gelangt die Schmelze auf den Glättkalander, dessen Walzen die in der Tabelle 1 genannte Temperatur aufweisen. Auf dem Glättkalander erfolgt die endgültige Formgebung und Abkühlung des Materials. Zur einseitigen Strukturierung der Folienoberfläche wurde eine Gummi- Walze eingesetzt. Anschließend wird die Folie durch einen Abzug transportiert, es wird die Schutzfolie beidseitig aufgebracht, danach erfolgt die Aufwicklung der Folie.
Tabelle 1
Figure imgf000014_0001
Vergleichsbeispiel 3 (nicht erfindungsgemäß):
Hauptextruder
Es wurde ein Compound folgender Zusammensetzung abgemischt:
• Polycarbonat Makrolon 3100 000000 der Fa. Bayer MaterialScience AG mit einem Anteil von 94,0 Gew.-%
• Masterbatch gemäß Beispiel 1 mit Kern-Schale-Teilchen mit einem Butadien/Styrol-Kern und einer Methylmethacrylat-Schale Paraloid EXL 5137 der Fa. Rohm & Haas mit einer Teilchengröße von 2 bis 15 μm und einer mittleren Teilchengröße von 8 μm mit einem Anteil von 6,0 Gew.-%.
Coextruder
Es wurde ein Compound folgender Zusammensetzung abgemischt:
• Polycarbonat Makrolon 3100 000000 der Fa. Bayer MaterialScience AG mit einem Anteil von 100,0 Gew.-%
Hieraus wurde eine Folie mit einer glatten Seite auf der transparenten Polycarbonat-Schicht, einer strukturierten Oberfläche auf der Licht streuenden Schicht (Basisschicht), und einer Gesamtschichtdicke von 125 μm extrudiert, die in der 100 μm dicken Basisschicht 1,2 Gew.-% Streu-Additiv und in der 25 μm dicken Coextrusionsschicht kein Antistatikum enthielt.
Beispiel 4
Hauptextruder Es wurde ein Compound folgender Zusammensetzung abgemischt:
• Polycarbonat Makrolon 3100 000000 Bayer MaterialScience AG mit einem Anteil von 94,0 Gew.-%
• Masterbatch gemäß Beispiel 1 mit Kern-Schale-Teilchen mit einem Butadien/Styrol-Kern und einer Methylmethacrylat-Schale Paraloid EXL 5137 der Fa. Rohm & Haas mit einer Teilchengröße von 2 bis 15 μm und einer mittleren Teilchengröße von 8 μm mit einem
Anteil von 6,0 Gew.-%. Coextruder
Es wurde ein Compound folgender Zusammensetzung abgemischt:
• Polycarbonat Makrolon 3100 000000 der Fa. Bayer MaterialScience AG mit einem Anteil von 80,0 Gew.-%
• Masterbatch gemäß Beispiel 2 mit Di-isopropyl-di-methyl-ammonium-perfluorbutansul- fonat mit einem Anteil von 20 Gew.-%.
Hieraus wurde eine Folie mit einer glatten Seite auf der transparenten Polycarbonat-Schicht, einer strukturierten Oberfläche auf der Licht streuenden Schicht (Basisschicht), und einer Gesamtschichtdicke von 125 μm extrudiert, die in der 100 μm dicken Basisschicht 1,2 Gew.-% Streu- Additiv und in der 25 μm dicken Coextrusionsschicht 0,4 Gew.-% Antistatikum (Di-isopropyl-di- methyl-ammonium-perfluorbutansulfonat) enthielt.
Staubtest
Um die Staubanlagerung im Laborversuch zu untersuchen, werden die gespritzten Platten einer Atmosphäre mit aufgewirbeltem Staub ausgesetzt. Dazu wird ein 2-1- Becherglas mit einem 80 mm langen Magnetrührstab mit dreieckigem Querschnitt mit Staub (Kohlenstaub/20 g Aktivkohle, Riedel-de Haen, Seelze, Deutschland, Artikel Nr. 18 003) ca. 1 cm hoch gefüllt. Mit Hilfe eines Magnetrührers wird der Staub aufgewirbelt. Nach dem Stoppen des Rührers wird der Probeköiper 7 sec lang dieser Staubatmosphäre ausgesetzt. Je nach verwendetem Probekörper setzt sich mehr oder weniger Staub auf den Probekörpern ab.
Die Beurteilung der Staubanlagerungen (Staubfiguren) wird visuell durchgeführt. Folien, welche Staubfiguren aufwiesen, wurden negativ (-) bewertet, praktisch Staubfigurenfreie Folien mit (+) bewertet.
Oberflächenwiderstandmessungen
Die antistatische Wirkung der Licht streuenden Folien wird durch Messung der Oberflächenleitfähigkeit gemäß DIN BEC 93 bestimmt.
Optische Messungen
Die in den Beispielen 3 und 4 aufgeführten Folien wurden auf ihre optischen Eigenschaften nach folgenden Normen und mit folgenden Messgeräten untersucht: Zur Bestimmung der Lichttransmission (Ty (C2°)) wurde ein Ultra Scan XE der Fa. Hunter Associates Laboratory, Inc. verwendet. Für die Lichtreflexion (Ry (C2°)) wurde ein Lambda 900 der Fa. Perkin Eimer Optoelectronics verwendet. Für die Haze-Bestimmung (nach ASTM D 1003) wurde ein Hazegard Plus der Fa. Byk-Gardner verwendet. Der Halbwertswinkel HW als maß für die Stärke der lichtstreuenden Wirkung wurde mit einem Goniophotometer nach DIN 58161 bestimmt. Die Leuchtdichtemessungen (Brightness-Messungen) wurden an einer Backlight-Unit (BLU) der der Fa. DS LCD, (LTA320W2-L02, 32" LCD TV Panel) mit Hilfe eines Luminance Meter LS100 der Fa. Minolta.durchgeführt.
Optische Messergebnisse
Zur Messung und Beurteilung der zu untersuchenden Folien wurden Leuchtdichtemessungen (Brightness) mit der oben genannten Back Light Unit durchgeführt. Dazu wurde aus dem bestehenden Foliensatz, der aus drei Folien bestand, die direkt auf der Diffuser-Platte aufliegende Folie gegen die zu prüfenden Folie ersetzt. Die beiden anderen Folien wurden danach wieder aufgelegt.
Tabelle 2
Figure imgf000017_0001
Bei allen in Tabelle 1 aufgelisteten Beispielen ist der Gehalt an Streupigment gleich. Auch das verwendetet Basismaterial ist das gleiche. Bei dem Beispiel 4 ist das Antistatikum der Struktur 1 (Di-isopropyl-di-methyl-ammonium-perfluorbutansulfonat) in der Coexschicht enthalten. Diese Diffuserfolie weist bei gleichem Streumittelgehalt und somit gleicher Streuwirkung überraschend eine höhere Leuchtdichte als Vergleichsbeispiel 3 auf.
Auffallend ist bei dem Vergleich die untersuchte Brightness. Zur Messung dieser Größe wurde wie folgt vorgegangen: Aus den betrachteten Folien der Beispiele 3 und 4 wurden passende Stücke ausgeschnitten und in eine Backlight-Unit (BLU) der Fa. DS LCD, (LTA320W2-L02, 32" LCD TV Panel) eingebaut. Die Brightness wurde anschließend ohne den in dieser Backlight-Unit verwendeten Foliensatz untersucht. Danach wurde die direkt auf der Streuplatte aufliegende Folie gegen die zu untersuchende Folie ausgetauscht. Dabei wurde die Brightness and insgesamt 9 verschiedenen Stellen der Backlight-Unit gemessen (mit Hilfe eines Minolta Luminance Meter LSlOO) und der Mittelwert daraus berechnet.
In den Beispielen lässt sich erkennen, dass die Brightness ohne Folienpaket niedriger liegt als mit Folienpaket. Überraschenderweise ist die Helligkeit der erfindungsgemäßen Folie sogar besser als des Vergleichsmusters.

Claims

Patentansprüche
1. Kunststofϊϊblie enthaltend 76 bis 99,89 Gew.-% eines transparenten Polycarbonats, 0,01 bis 20 Gew.-% transparenter, polymerer Teilchen auf Acrylatbasis mit einer Kern-Schale- Morphologie, wobei diese polymeren Teilchen einen Durchschnittsteilchendurchmesser zwischen 1 und 100 μm aufweisen, und 0,1 bis 4,0 Gew.-% eines Antistatikums.
2. Folie nach Anspruch 1, wobei es sich bei dem Antistatikum um Perfluoralkylsulfonate handelt.
3. Folie nach Anspruch 1 mit einer Dicke von 0,05 bis 1 mm.
4. Folie nach Anspruch 1, wobei die Folie aus mehreren Schichten besteht.
5. Folie nach Anspruch 4, wobei eine Schicht 76 bis 100 Gew.-% eines transparenten PoIy- carbonates, gegebenenfalls 0,01 bis 20 Gew.-% transparenter, polymerer Teilchen auf Acrylatbasis mit einer Kern-Schale-Morphologie, wobei diese polymeren Teilchen einen Durchschnittsteilchendurchmesser zwischen 1 und 100 μm aufweisen, und gegebenenfalls 0,1 bis 4 Gew.-% eines Antistatikums enthält, und mindestens eine weitere Schicht gegebenenfalls 0,1 bis 4 Gew.-%, bezogen auf die Schicht, eines Antistatikums und gegebenenfalls 0,01 bis 20 Gew.-% transparenter, polymerer Teilchen auf Acrylatbasis mit einer Kern-Schale-Morphologie, wobei diese polymeren Teilchen einen Durchschnittsteilchendurchmesser zwischen 1 und 100 μm aufweisen, enthält, wobei die transparenten Teilchen sowie das Antistatikum in mindestens einer Schicht in der angegebenen Konzen- tration enthalten sein müssen.
6. Folie nach Anspruch 5, wobei die Polycarbonatschicht 0,1 bis 4,0 Gew.-% eines Antistatikums enthält.
7. Folie nach Anspruch 6, wobei es sich bei dem Antistatikum um Di-isopropyl-di-methyl- ammonium-perfluorbutansulfonat handelt.
8. Folien nach Anspruch 4 mit einer Dicke von 0,05 bis 1 mm.
9. Verwendung der Folie gemäß einem der Ansprüche 1 bis 8 als Diffusorfϊlm in Flachbildschirmen.
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