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WO2003089130A1 - Mikroreaktoren - Google Patents

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Publication number
WO2003089130A1
WO2003089130A1 PCT/DE2003/001144 DE0301144W WO03089130A1 WO 2003089130 A1 WO2003089130 A1 WO 2003089130A1 DE 0301144 W DE0301144 W DE 0301144W WO 03089130 A1 WO03089130 A1 WO 03089130A1
Authority
WO
WIPO (PCT)
Prior art keywords
network
microreactors
cell
ceramic
open
Prior art date
Application number
PCT/DE2003/001144
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
Jörg ADLER
Reinhard Lenk
Tassilo Moritz
Original Assignee
Fraunhofer-Gesellschaft zur Förderung der angewandten Forschung e.V.
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Fraunhofer-Gesellschaft zur Förderung der angewandten Forschung e.V. filed Critical Fraunhofer-Gesellschaft zur Förderung der angewandten Forschung e.V.
Publication of WO2003089130A1 publication Critical patent/WO2003089130A1/de

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Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J19/0093—Microreactors, e.g. miniaturised or microfabricated reactors
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/00781—Aspects relating to microreactors
    • B01J2219/00851—Additional features
    • B01J2219/00869—Microreactors placed in parallel, on the same or on different supports
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/00781—Aspects relating to microreactors
    • B01J2219/00873—Heat exchange
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F28—HEAT EXCHANGE IN GENERAL
    • F28F—DETAILS OF HEAT-EXCHANGE AND HEAT-TRANSFER APPARATUS, OF GENERAL APPLICATION
    • F28F2260/00—Heat exchangers or heat exchange elements having special size, e.g. microstructures

Definitions

  • the invention relates to the fields of chemical engineering and ceramics and relates to microreactors which can be used, for example, for the synthesis of active substances or hazardous substances.
  • Microreactors are becoming increasingly important due to their advantages compared to macroscopic chemical reactors, for example because they have shorter response times, lower chemical consumption and less space.
  • Typical functions of microreactors are the mixing of gases and liquids, their temperature control (heating / cooling), and the setting of a defined residence time of the gases / liquids or their mixtures and reactants. This function is realized through the geometrical design of micro-volumes in which the gases / liquids are passed, linger, mixed, react.
  • Typical dimensions of the volume structuring in microreactors lie laterally in the range of 10-500 ⁇ m, the length, width and height ratio differing greatly depending on the function of the microvolume and often reaching the dimension of several mm in one dimension.
  • the surfaces of the microvolumes are partially specially designed to e.g. to enable intensive contact with an applied catalyst etc.
  • microreactors are manufactured according to the prior art by introducing free microvolumes, ie cavities, into the respective materials (eg metal, ceramic, plastic) from which the microreactor is constructed. This can be done by micromachining, such as milling and laser processing, by etching, by embossing or by molding master forms or negative forms previously produced using similar processes (W. Ehrfeld et al. DECHEMA monographs Vol. 132, Verlag Chemie Weinheim, pp. 1-28 , 1996).
  • structuring techniques result in high freedom of design for the microcavities in the surface, ie in the xy direction, while they are severely limited in the third dimension (z direction);
  • the structuring depth is usually limited, or can only be set imprecisely, and only goes into the depth at an angle of 90 ° or only with slight deviations of 90 ° from the xy surface.
  • Undercuts are generally not possible, but only possible by combining differently shaped parts, for example by sealing a channel structure with an intermediate layer.
  • Another disadvantage of these manufacturing methods is that the ratio of the volume of the cavities to the surrounding material from which it is made is usually very small, rarely greater than 1. This gives the microreactor a number of disadvantageous properties, e.g. a high heat capacity, which is unfavorable for the introduction or dissipation of reaction heat.
  • the object of the invention is to provide microreactors which have a three-dimensional microstructuring.
  • the microreactors according to the invention consist of a tight envelope with inlet and outlet openings.
  • One or more open-cell, three-dimensional microstructured networks made of polymers, glass, metal or ceramic or of compounds or of composites of these materials are arranged within the casing. These have mesh or cell widths of ⁇ 500 ⁇ m and an open porosity of> 50% by volume, and the microstructuring is carried out in the form of one or more cavities arranged three-dimensionally in all spatial directions, the ratio of cavity volume to network volume being greater than 1 is.
  • a network, a ceramic network, an open-cell foam ceramic, an open-cell metal foam, an open-cell glass foam and / or an open-cell polymer foam are advantageously used as the network.
  • the ceramic network or the open-cell foam ceramic consists of Al 2 0 3 or SiC.
  • the covering consists of polymers, glass, ceramics or metal or compounds or composites of them or of the same but dense material as the network, wherein the covering can consist wholly or partly of an optically transparent material.
  • the network further advantageously consists of a ceramic network or foam ceramic partially filled with metal or glass.
  • the mesh or cell widths are between 20 and 300 ⁇ m.
  • the network has different mesh or cell widths within the envelope.
  • the open porosity is between 75 and 90% by volume. It is particularly advantageous if the ratio of cavity volume to network volume is between 3 and 10.
  • the surface of the network is structured to increase the surface area.
  • the network consists entirely or partially of a catalytically active material or is completely or partially coated with a catalytically active material, it being possible for the catalytic material to be photoinitiatable, radiation-initiatable, chemically initiatable, thermally initiatable.
  • the material of the network consists entirely or partially of an electrically conductive material.
  • a plurality of networks are also separated within the envelope by dense or microporous separating layers with a pore size between 2 nm and 1 ⁇ m.
  • the network has anisotropic microstructuring.
  • the network consists of a material with three-dimensionally repeated microcavities in all spatial directions with structural widths in all three spatial directions of ⁇ 500 ⁇ m, in which the ratio of cavity to material volume is> 1 (advantageously> 3,> 8).
  • a material is used as the network, which is in the form of an open-cell, three-dimensional microstructured network with mesh or cell widths ⁇ 500 ⁇ m and an open porosity of> 50% by volume.
  • Three-dimensional microstructured open cell networks can be produced with cell widths of ⁇ 500 ⁇ m. They can consist of polymer, glass, metal or ceramic or of connections or composites of these materials. They have a ratio of cavity volume to material volume which is significantly greater than 1 and is typically 3 to 10, advantageously 7 to 9. Networks, in particular open-cell foams, have a very good cross-mixing ability of flowing gases or liquids. The flow resistance can be varied through the mesh or cell size, the pore volume and the dimensions of the respective network / foam, which results in defined dwellings for flowing liquids / gases depending on their viscosity.
  • microstructured open-cell networks / foams is very high (7000 to 10000 m 2 / m 3 ) and can be further increased by coating the materials forming the network / foam with additional microporous materials (so-called washcoats) and, for example, providing them with catalytically active substances become.
  • photocatalytically active coatings are applied to the material forming the network / foam and the dense walls of the microreactor are designed to be optically transparent, entirely or with viewing windows, so that photocatalysis can be triggered by the external excitation with a special light source. This is possible above all because the high porosity of the networks / foams allows the light to penetrate deeply into the cavities of the network / foam and thus onto the surface of the photocatalytically coated materials.
  • Networks / foams made of electrically conductive materials can be electrically heated directly by applying a voltage or indirectly heated in a microwave field.
  • Networks / foams made of materials with high thermal conductivity can be indirectly heated or cooled.
  • a microreactor made of an open-cell, three-dimensional microstructured network can be manufactured by providing a polymer, glass, metal or ceramic foam with a tight coating made of polymer, metal or ceramic, which has corresponding openings for the inlet and outlet of the liquids / Gases is provided.
  • a microreactor can also be produced by placing a three-dimensionally microstructured foam body in a thin-walled container made of polymer, metal, glass or ceramic, which is provided with the above-mentioned openings is introduced. Or the dense covering already arises during the foaming of the material (so-called molded foam) on the vessel walls of the mold into which the foam is foamed.
  • foams of differently fine or dense cell sizes and materials perpendicular or parallel or obliquely to the flow direction can be combined in one microreactor.
  • different effects e.g. successive mixing, reacting, tempering, separating
  • the same foams can also be coated and combined with different catalysts.
  • microstructured networks / foams can also be anisotropically structured by being deformed. This results in an elongation or compression of the meshes or cells in one direction and thus direction-dependent properties, e.g. Flow resistance, thermal and electrical properties etc. This deformation can also take place continuously over a certain dimension, so that there is a gradual change in the anisotropy and thus geometrically graded properties arise.
  • foam-like three-dimensional microstructured materials is possible and sensible, as e.g. can be produced by textile techniques from polymer threads, metal wires, ceramic and glass fibers or indirectly from glass and ceramics.
  • Openings for the insertion of sensors etc. can also be provided.
  • Generative processes such as SLS (selective laser sintering), 3DP (3D printing) and FDM (fused deposition modeling) can also be used to manufacture the networks.
  • SLS selective laser sintering
  • 3DP 3D printing
  • FDM fused deposition modeling
  • the positive connection of two or more parts of the casing is possible, for example, by laser welding or by means of joining foils.
  • a cuboid microreactor is made up of a network, the cavities of which are constructed as follows: Each cavity consists of a cavity with a diameter of approx. 300 ⁇ m, which is adjacent to an average of 12 cavities of the same type, the opening to the adjacent cavities being one in has an approximately circular cross-section with an average diameter of approx. 160 ⁇ m.
  • the network itself consists of thin rods made of aluminum oxide ceramic, which are on average about 50 ⁇ m thick and about 120 ⁇ m long. Four of these rods are connected to each other at their end points so that they form the cavities described.
  • the ratio of the volume of the cavities to the volume fraction of the rods forming the network is approximately 5.25, which corresponds to an open porosity of the network of 84%.
  • the cavities extend repeatedly in all three spatial directions; about 80 cavities in the x direction, approx. 40 in the y direction and approx. 12 in the z direction, resulting in a body with dimensions of approx. 20 x 10 x 3 mm.
  • the side surfaces of the body are made of dense aluminum oxide ceramic surfaces that have an additional thickness of 1 mm.
  • the surface of the ceramic rods is provided with a network of fine trenches that are approximately 100 nm wide and 10 nm deep.
  • a layer of very fine platinum particles is applied to the surface of the ceramic in the partial volume of the network.
  • a round outlet opening and two inlet openings with a diameter of 1 mm are offset in the middle or in the middle.
  • the uncoated part of the network connects directly to the two inlet openings, so that the inflowing media only come into contact with the catalytically active platinum on the surface of the network after passing 20 cavities in the x direction.
  • the microreactor serves as a catalytically supported mixing and reaction section which, when flowing through a liquid or gaseous medium, has a defined dwell time and reaction time depending on its viscosity.
  • a microreactor is made up of a combination of two different networks.
  • Network 1 is made up of cavities as described in Example 1.
  • a few nanometers thin layer of very fine titanium oxide particles is applied to the surface of the aluminum oxide ceramic rods of the network.
  • the cavities extend repeatedly in all three spatial directions; about 80 cavities in the x direction, about 80 in the y direction and about 12 in the z direction, resulting in a body with dimensions of approx. 20 x 20 x 3 mm.
  • the side surfaces xz and yz side surfaces of the body are formed from dense aluminum oxide ceramic surfaces which have an additional thickness of 1 mm.
  • a round outlet opening and inlet opening with a diameter of 1 mm are provided in the center.
  • the xy top of the network is delimited by a transparent, 1mm thick sapphire disc, the underside by a porous aluminum oxide ceramic surface with a pore size of about 50 nm.
  • network 2 with cavities consisting of a cavity with a diameter of approx. 250 ⁇ m , which is adjacent to on average 12 cavities of the same type, the opening to the adjacent cavities having an approximately circular cross section with an average diameter of approximately 120 ⁇ m.
  • the network itself consists of thin rods made of aluminum oxide ceramic, which are on average about 50 ⁇ m thick and about 100 ⁇ m long. Four of these rods are connected to each other at their end points so that they are as described Form cavities.
  • the ratio of the volume of the cavities to the volume fraction of the rods forming the network is approximately 3, which corresponds to an open porosity of the network of 75%.
  • the cavities extend repeatedly in all three spatial directions; about 100 cavities in the x direction, about 100 in the y direction and about 15 in the z direction, resulting in a body with dimensions of about 20 x 20 x 3 mm. Except for the upper xy surface, the side surfaces of the body are formed from dense aluminum oxide ceramic surfaces which have an additional thickness of 1 mm. On the surfaces forming the end faces of the microreactor, ie the two opposite yz outer surfaces of the microreactor, a round outlet opening and inlet opening with a diameter of 1 mm are provided in the center.
  • the entire microreactor thus has the dimensions of 22 x 22 x 9 mm.
  • the two networks form two reaction and residence spaces that are connected by the porous intermediate layer.
  • exposure to UV light from the outside through the sapphire surface can initiate a photocatalytic reaction on the titanium oxide surface of the rods with the medium supplied through the upper inlet opening. While some of the reaction products leave the reaction space through the upper outlet and e.g. is supplied again in the circuit, another part of the reaction products reaches the second reaction space through the porous intermediate layer and is mixed there with another medium fed through the lower inlet opening or further reacted.
  • a cuboid microreactor is made up of a network whose cavities are constructed as follows: Each cavity consists of a cuboid cavity with a dimension of approx. 100 ⁇ m in the x direction, approx. 80 ⁇ m in the y direction and approx. 300 ⁇ m in z-direction.
  • the network itself consists of thin rods made of silicon carbide ceramic, which are on average around 25 ⁇ m thick and form the edges of the cavities. The ratio of the volume of the cavities to the volume fraction of the rods forming the network is approximately 9.2, which corresponds to an open porosity of the network of 90%.
  • the cavities extend repeatedly in all three spatial directions; approx. 200 cavities in the x direction, approx. 125 in the y direction and approx. 10 in the z direction, resulting in a body with the dimensions of approx. 20 x 10 x 3 mm.
  • the side surfaces of the body are formed from dense silicon carbide ceramic surfaces, which have an additional thickness of 1 mm.
  • the two opposite y-z outer surfaces of the microreactor each have a round outlet or inlet opening with a diameter of 1 mm.
  • the microreactor serves as a temperature-controlled retention and reaction zone which, when flowing through a liquid or gaseous medium, has a defined retention time depending on its viscosity. Due to the good thermal conductivity of the silicon carbide ceramic, the cooling or heating can be carried out by means of a self-regulating heating / cooling element applied to the external xy surfaces.
  • a cuboid-shaped microreactor is built up from a network as in Example 3.
  • the respective outer cavities are filled with borosilicate glass, so that there is a tight outer wall made of borosilicate glass.
  • about 500 cavities are filled with borosilicate glass in the corners of the cuboid, whereby the space formed by the free cavities narrows evenly towards the two yz faces.
  • the ratio of the volume of the cavities to the volume fraction of the rods forming the network is approximately 9.2, which corresponds to an open porosity of the network of 90%.
  • the ratio of the open cavities to those filled with borosilicate glass is approximately 3.3.
  • a round outlet or inlet opening with a diameter of 1 mm is in the center of the two opposite y-z outer surfaces of the microreactor.
  • the microreactor serves as a mixing, dwell and reaction section. The closed corners of the cuboid microreactor result in particularly good guidance and mixing of the media supplied.

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Physical Or Chemical Processes And Apparatus (AREA)

Abstract

Die Erfindung bezieht sich auf die Gebiete der chemischen Verfahrenstechnik und der Keramik und betrifft Mikroreaktoren, die beispielsweise für die Synthese von Wirkstoffen oder Gefahrstoffen zur Anwendung kommen können. Aufgabe der Erfindung ist es, Mikroreaktoren anzugeben, die über eine dreidimensionale Mikrostrukturierung verfügen. Die Aufgabe wird gelöst durch Mikroreaktoren bestehend aus einer dichten Umhüllung mit Ein- und Auslassöffnungen, innerhalb der ein oder mehrere offenzellige, dreidimensional mikrostrukturierte Netzwerke aus Polymeren, Glas, Metall oder Keramik oder aus Verbindungen oder aus Verbunden dieser Materialien angeordnet sind, welche Maschen- oder Zellweiten von < 500 µm und eine offene Porosität von > 50 Vol.-% aufweisen, und die Mikrostrukturierung in Form von ein oder mehreren dreidimensional in allen Raumrichtungen angeordneten Kavitäten ausgeführt ist, wobei das Verhältnis von Kavitätsvolumen zu Netzwerkvolumen grösser 1 ist.

Description

Mikroreaktoren
Anwendungsgebiet der Erfindung
Die Erfindung bezieht sich auf die Gebiete der chemischen Verfahrenstechnik und der Keramik und betrifft Mikroreaktoren, die beispielsweise für die Synthese von Wirkstoffen oder Gefahrstoffen zur Anwendung kommen können.
Stand der Technik
Mikroreaktoren gewinnen aufgrund ihrer Vorteile im Vergleich zu makroskopischen chemischen Reaktoren zunehmend an Bedeutung, da sie beispielsweise kürzere Ansprechzeiten, niedrigeren Chemikalienverbrauch und einen geringeren Platzbedarf aufweisen.
Typische Funktionen von Mikroreaktoren bestehen im Mischen von Gasen und Flüssigkeiten, deren Temperierung (Erhitzen/Kühlen), und der Einstellung einer definierten Verweilzeit der Gase/Flüssigkeiten oder deren Gemische und Reaktanden. Diese Funktion wird realisiert durch die geometrische Gestaltung von Mikrovolumina in denen die Gase/Flüssigkeiten durchgeleitet werden, verweilen, gemischt werden, reagieren. Typische Abmessungen der Volumenstrukturierung in Mikroreaktoren liegen lateral im Bereich von 10-500 μm, wobei Länge, Breite und Höhenverhältnis je nach Funktion des Mikrovolumens stark differieren und in einer Dimension häufig die Dimension von mehreren mm erreichen. Die Oberflächen der Mikrovolumina sind teilweise speziell gestaltet, um z.B. den intensiven Kontakt mit einem aufgebrachten Katalysator zu ermöglichen etc..
Typischerweise werden Mikroreaktoren nach dem Stand der Technik hergestellt, in dem in die jeweiligen Werkstoffe (z.B. Metall, Keramik, Kunststoff), aus denen der Mikroreaktor aufgebaut wird, freie Mikrovolumina, d.h. Kavitäten eingebracht werden. Dies kann durch Mikrobearbeitung, wie Fräsen und Laserbearbeitung, durch Ätzen, durch Prägen oder durch Abformen von zuvor mit ähnlichen Verfahren hergestellten Urformen oder Negativformen erfolgen (W. Ehrfeld et al. DECHEMA monographs Vol. 132, Verlag Chemie Weinheim, S. 1-28, 1996). Durch diese Strukturierungstechniken ergeben sich hohe Gestaltungsfreiheiten der Mikrokavitäten in der Fläche, d.h. in x-y-Richtung, während sie in der 3. Dimension (z- Richtung) stark begrenzt sind; zumeist ist die Strukturierungstiefe begrenzt, oder nur ungenau einstellbar, und geht nur mit einem Winkel von 90° oder nur mit geringen Abweichungen von 90° von der x-y-Fläche in die Tiefe. Hinterschneidungen sind in der Regel nicht möglich, sondern nur durch Zusammensetzung von unterschiedlich geformten Teilen, etwa durch Verschliessen einer Kanalstruktur mit einer Zwischenschicht möglich.
Ein weiterer Nachteil dieser Herstellungsmethoden ist, dass das Verhältnis des Volumens der Kavitäten zum umgebenden Material, aus dem es hergestellt ist, meist sehr gering ist, selten größer als 1. Dadurch erhält der Mikroreaktor eine Reihe von nachteiligen Eigenschaften, z.B. eine hohe Wärmekapazität, was für die Einbringung oder Ableitung von Reaktionswärme ungünstig ist.
Durch diese Einschränkungen der Strukturierung auf im wesentlichen 2 Dimensionen ist die Wirksamkeit der Kavitäten für die beabsichtigte Funktion eingeschränkt und es müssen sehr viele und/oder sehr lange Kavitäten in die Fläche eingebracht werden. Dadurch wächst entweder die Größe des Mikroreaktors, was dem Sinn dieser Technik entgegensteht, oder es steigt der Zwang zur weiteren Miniaturisierung der Kavitäten in der x-y-Richtung, was die Schwierigkeiten der Herstellung und die Kosten der Mikroreaktoren stark erhöht.
Eine andere Möglichkeit besteht darin, möglichst viele Kavitäten nebeneinander oder übereinander (durch Stapelung von planaren strukturierten Elementen) im Mikroreaktor anzuordnen (H. Löwe and W. Ehrfeld, Electrochimica Acta, Vol. 44, Issues 21-22, 1 June 1999, Pages 3679-3689). Dadurch erhöht sich aber der konstruktive Aufwand, der für eine gleichmäßige Verteilung der Gase/Flüssigkeiten auf alle Kavitäten erforderlich wäre, wenn beispielsweise gleiche Verweilzeiten darin notwendig sind. Auch müssen aufwendige Verteilungs- und Einlaufstrecken gefertigt und im Mikrorektor vor oder hinter den eigentlichen Funktionskavitäten angeordnet werden. Diese Elemente müssen ebenfalls mit den bekannten Mikrostrukturierungsmethoden gefertigt werden, verkleinern das für die Funktionskavitäten zur Verfügung stehende Volumen des Mikroreaktors zusätzlich und erhöhen die Fertigungskosten. Darlegung des Wesens der Erfindung
Aufgabe der Erfindung ist es, Mikroreaktoren anzugeben, die über eine dreidimensionale Mikrostrukturierung verfügen.
Die erfindungsgemäßen Mikroreaktoren bestehen aus einer dichten Umhüllung mit Ein- und Auslassöffnungen. Innerhalb der Umhüllung sind ein oder mehrere offenzellige, dreidimensional mikrostrukturierte Netzwerke aus Polymeren, Glas, Metall oder Keramik oder aus Verbindungen oder aus Verbunden dieser Materialien angeordnet. Diese weisen Maschen- oder Zellweiten von < 500 μm und eine offene Porosität von > 50 Vol.-% auf, und die Mikrostrukturierung ist in Form von ein oder mehreren dreidimensional in allen Raumrichtungen angeordneten Kavitäten ausgeführt, wobei das Verhältnis von Kavitätsvolumen zu Netzwerkvolumen größer 1 ist.
Vorteilhafterweise sind als Netzwerk, ein Keramiknetzwerk, eine offenzellige Schaumkeramik, ein offenzelliger Metallschaum, ein offenzelliger Glasschaum und/oder ein offenzelliger Polymerschaum eingesetzt.
Es ist auch vorteilhaft, wenn das Keramiknetzwerk oder die offenzellige Schaumkeramik aus Al203 oder aus SiC besteht.
Ebenfalls vorteilhafterweise besteht die Umhüllung aus Polymeren, Glas, Keramik oder Metall oder Verbindungen oder Verbunden von ihnen oder aus dem gleichen, aber dichten Material, wie das Netzwerk, wobei die Umhüllung ganz oder teilweise aus einem optisch durchsichtigen Material bestehen kann.
Weiterhin vorteilhafterweise besteht das Netzwerk aus einem mit Metall oder Glas teilweise gefüllten Keramiknetzwerk oder Schaumkeramik.
Es ist auch vorteilhaft, wenn die Maschen- oder Zellweiten zwischen 20 und 300 μm betragen.
Vorteilhaft ist auch, wenn das Netzwerk innerhalb der Umhüllung unterschiedliche Maschen- oder Zellweiten aufweist.
Weiterhin vorteilhaft ist es, wenn die offene Porosität zwischen 75 und 90 Vol.-% liegt. Besonders vorteilhaft ist es, wenn das Verhältnis von Kavitätsvolumen zu Netzwerkvolumen zwischen 3 und 10 liegt.
Auch vorteilhaft ist es, wenn die Oberfläche des Netzwerkes zur Oberflächenvergrößerung strukturiert ist.
Weiterhin ist es vorteilhaft, wenn das Netzwerk aus einem katalytisch wirkenden Material ganz oder teilweise besteht oder mit einem katalytisch wirkenden Material ganz oder teilweise beschichtet ist, wobei das katalytische Material photoinitiierbar, strahleninitiierbar, chemisch initiierbar, thermisch initiierbar sein kann.
Es ist auch vorteilhaft, wenn das Material des Netzwerkes ganz oder teilweise aus einem elektrisch leitfähigen Material besteht.
Ebenfalls ist es vorteilhaft, wenn weitere Öffnungen in der Umhüllung für Sensoren oder Aktoren vorhanden sind.
Auch vorteilhafterweise sind mehrere Netzwerke innerhalb der Umhüllung durch dichte oder mikroporöse Trennschichten mit einer Porenweite zwischen 2 nm und 1 μm separiert angeordnet.
Und ebenfalls vorteilhaft ist es, wenn das Netzwerk eine anisotrope Mikrostrukturierung aufweist.
Bei den erfindungsgemäßen Mikroreaktoren besteht das Netzwerk aus einem Material mit dreidimensional in allen Raumrichtungen mehrfach wiederholten Mikrokavitäten mit Strukturbreiten in allen drei Raumrichtungen von < 500 μm, bei denen das Verhältnis von Kavität- zum Werkstoffvolumen > 1 (vorteilhafterweise > 3, > 8) ist. Dabei wird als Netzwerk ein Material verwendet, welches in Form eines offenzelligen, dreidimensional mikrostrukturierten Netzwerkes mit Maschen- oder Zellweiten < 500 μm und einer offenen Porosität von > 50 Vol.-% vorliegt.
Dreidimensional mikrostrukturierte offenzellige Netzwerke können mit Zellweiten von < 500 μm hergestellt werden. Sie können aus Polymer, Glas, Metall oder Keramik oder aus Verbindungen oder Verbunden dieser Materialien bestehen. Sie weisen ein Verhältnis von Kavitäts- zu Werkstoffvolumen auf, das deutlich größer als 1 ist und typischerweise 3 bis 10, vorteilhafterweise 7 bis 9 beträgt. Netzwerke, insbesondere offenzellige Schäume, besitzen ein sehr gutes Quervermischungsvermögen von durchströmenden Gasen oder Flüssigkeiten. Durch die Maschen- oder Zellweite, das Porenvolumen und die Abmessungen des jeweiligen Netzwerkes/Schaumes kann der Durchströmungswiderstand variiert werden, wodurch sich definierte Verweilstrecken für durchströmende Flüssigkeiten/Gase in Abhängigkeit von deren Viskosität ergeben. Die Oberfläche von mikrostrukturierten offenzelligen Netzwerken/Schäumen ist sehr hoch (7000 bis 10000 m2/m3) und kann durch die Beschichtung der das Netzwerk/Schaum bildenden Materialien mit zusätzlichen mikroporösen Materialien (sogenannten washcoats) weiter erhöht und beispielsweise mit katalytisch aktiven Substanzen versehen werden.
Neben den üblichen katalytisch wirksamen Beschichtungen können z.B. auch photokatalytisch wirksame Beschichtungen auf das das Netzwerk/Schaum bildende Material aufgebracht und die dichten Wandungen des Mikroreaktors optisch durchlässig, ganz oder auch mit Sichtfenstern, gestaltet werden, so dass über die äußere Anregung mit einer speziellen Lichtquelle die Photokatalyse ausgelöst werden kann. Das ist vor allem deshalb möglich, weil durch die hohe Porosität der Netzwerke/Schäume ein tiefes Eindringen des Lichtes in die Hohlräume des Netzwerkes/Schaumes und damit an die Oberfläche der photokatalytisch beschichteten Materialien möglich ist.
Netzwerke/Schäume aus elektrisch leitfähigen Materialien können über das Anlegen einer Spannung direkt elektrisch beheizt werden oder in einem Mikrowellenfeld indirekt geheizt werden. Netzwerke/Schäume aus Materialien mit hoher thermischer Leitfähigkeit können indirekt geheizt oder gekühlt werden.
Ein Mikroreaktor aus offenzelligem, dreidimensional mikrostrukturiertem Netzwerk kann gefertigt werden, indem ein Polymer-, Glas-, Metall- oder Keramikschaum mit einer dichten Umhüllung aus Polymer, Metall oder Keramik versehen wird, die mit entsprechenden Öffnungen für den Ein- und Auslass der Flüssigkeiten/Gase versehen ist.
Weiterhin kann ein Mikroreaktor auch hergestellt werden, indem in einen dünnwandigen Behälter aus Polymer, Metall, Glas oder Keramik, der mit den o.g. Öffnungen versehen ist, ein dreidimensional mikrostrukturierter Schaumkörper eingebracht wird. Oder die dichte Umhüllung entsteht schon bei der Schäumung des Materials (sogenannter Formschaum) an den Gefäßwandungen der Form, in die der Schaum geschäumt wird.
Durch die Kombination von Schäumen unterschiedlich feiner oder dichter Zellweiten und Materialien senkrecht oder parallel oder schräg zur Durchströmungsrichtung können unterschiedliche Effekte (z.B. aufeinanderfolgendes Mischen, Reagieren, Temperieren, Separieren) in einem Mikroreaktor kombiniert werden. Es können auch gleiche Schäume mit unterschiedlichen Katalysatoren beschichtet und kombiniert werden.
Es ist auch möglich, unterschiedliche oder gleiche Netzwerke/Schaumkörper mit dichten oder mikroporösen Trennschichten im Inneren des Reaktor voneinander zu trennen, um so unterschiedliche Reaktionsräume voneinander abzugrenzen bzw. eine Zwangsführung von durchströmenden Gasen/Flüssigkeiten zu erreichen.
Ein weiterer Vorteil der Verwendung von mikrostrukturierten Netzwerken/Schäumen besteht darin, dass diese auch mit anisotroper Strukturierung versehen werden können, indem sie verformt werden. Dadurch ergibt sich eine Streckung oder Stauchung der Maschen oder Zellen in eine Richtung und damit richtungsabhängige Eigenschaften, z.B. Durchströmungswiderstand, thermische und elektrische Eigenschaften etc.. Diese Verformung kann auch kontinuierlich über eine bestimmte Dimension erfolgen, so dass sich eine allmähliche Veränderung der Anisotropie ergibt und damit geometrisch gradierte Eigenschaften entstehen.
Weiterhin ist die Verwendung schaumähnlicher dreidimensional mikrostrukturierter Materialien möglich und sinnvoll, wie sie z.B. durch Textiltechniken aus Polymerenfäden, Metalldrähten, Keramik- und Glasfasern oder indirekt aus Glas und Keramiken hergestellt werden können.
Weiterhin können Öffnungen für die Einführung von Sensoren etc. angebracht sein.
Für die Herstellung der Netzwerke können auch generative Verfahren, wie z.B. SLS (Selektives Lasersintern), 3DP (3D-Printing), FDM (Fused Deposition Modeling) angewandt werden. In diesem Fall sind der geometrischen Gestaltung der Netzwerke keine Grenzen gesetzt. Ebenso ist es möglich, dass durch Laminieren gestanzter und dreidimensionaler geformter Folien solche Netzwerke hergestellt werden können. In diesem Falle ist das Netzwerk leicht an planare Umhüllungen adaptierbar.
Die formschlüssige Verbindung von zwei oder mehr Teilen der Umhüllung ist beispielsweise durch Laserschweißen oder durch Fügefolien möglich.
Beste Wege zur Ausgestaltung der Erfindung
Im weiteren wird die Erfindung an mehreren Ausführungsbeispielen näher erläutert.
Beispiel 1:
Ein quaderförmiger Mikroreaktor ist aufgebaut aus einem Netzwerk, dessen Kavitäten wie folgt aufgebaut sind: Jede Kavität besteht aus einem Hohlraum mit einem Durchmesser von ca. 300 μm, die benachbart ist von im Mittel 12 gleichartigen Kavitäten, wobei die Öffnung zu den benachbarten Kavitäten einen in etwa kreisförmigen Querschnitt mit einem mittleren Durchmesser von ca. 160 μm besitzt. Das Netzwerk selbst besteht aus dünnen Stäbchen aus Aluminiumoxidkeramik, die im Mittel etwa 50 μm dick und ca. 120 μm lang sind. Jeweils vier dieser Stäbchen sind in jeweils ihren Endpunkten so miteinander verbunden, dass sie die beschriebenen Kavitäten bilden. Das Verhältnis des Volumens der Kavitäten zum Volumenanteil der das Netzwerk bildenden Stäbchen beträgt etwa 5,25, was einer offenen Porosität des Netzwerkes von 84 % entspricht.
Die Kavitäten erstrecken sich wiederholt in alle drei Raumrichtungen; etwa 80 Kavitäten in x-Richtung, ca. 40 in y-Richtung und ca. 12 in z-Richtung, wodurch sich ein Körper der Abmessungen von ca. 20 x 10 x 3 mm ergibt. Die Seitenflächen des Körpers sind aus dichten Aluminiumoxidkeramikflächen, die eine Dicke von zusätzlich 1 mm besitzen, gebildet.
Bei 3/4 des Netzwerkes, d.h. auf in einem Volumen von 15 x 10 x 3 mm ist die Oberfläche der Keramikstäbchen mit einem Netzwerk von feinen Gräben versehen, die ca. 100 nm breit und 10 nm tief sind. Auf der Oberfläche der Keramik in dem Teilvolumen des Netzwerkes ist eine wenige Nanometer dünne Schicht von sehr feinen Platinpartikeln aufgebracht. An den die Stirnseiten des Mikroreaktors bildenden Flächen, d.h. den beiden gegenüberliegenden y-z-Außenflächen des Mikroreaktors, ist mittig oder mittig versetzt eine runde Auslassöffnung und zwei Einlassöffnungen mit Durchmesser 1 mm angebracht. Direkt an die beiden Einlassöffnungen schließt sich der unbeschichtete Teil des Netzwerkes an, so dass die einströmenden Medien erst nach dem passieren von 20 Kavitäten in x-Richtung mit dem katalytisch wirksamen Platin an der Oberfläche des Netzwerkes in Kontakt geraten. Der Mikroreaktor dient als katalytisch unterstützte Misch- und Reaktionsstrecke, der bei Durchströmung mit einem flüssigen oder gasförmigen Medium je nach dessen Viskosität eine definierte Verweilzeit und Reaktionszeit besitzt.
Beispiel 2:
Ein Mikroreaktor ist aufgebaut aus einer Kombination aus zwei verschiedenen Netzwerken. Netzwerk 1 ist aufgebaut aus Kavitäten wie in Beispiel 1 beschrieben. Auf der Oberfläche der Aluminiumoxid-Keramikstäbchen des Netzwerkes ist eine wenige Nanometer dünne Schicht von sehr feinen Titanoxidpartikeln aufgebracht. Die Kavitäten erstrecken sich wiederholt in alle drei Raumrichtungen; etwa 80 Kavitäten in x-Richtung, ca. 80 in y-Richtung und ca. 12 in z-Richtung, wodurch sich ein Körper der Abmessungen von ca. 20 x 20 x 3 mm ergibt. Die Seitenflächen x-z und y-z- Seitenflächen des Körpers sind aus dichten Aluminiumoxidkeramikflächen, die eine Dicke von zusätzlich 1 mm besitzen, gebildet. In den die Stirnseiten des Mikroreaktors bildenden Flächen, d.h. den beiden gegenüberliegenden y-z-Außenf lachen des Mikroreaktors ist mittig jeweils eine runde Auslassöffnung und Einlassöffnung mit Durchmesser 1 mm angebracht. Die x-y Oberseite des Netzwerkes wird von einer durchsichtigen, 1mm dicken Saphirscheibe begrenzt, die Unterseite von einer porösen Aluminiumoxidkeramikfläche mit einer Porenweite von etwa 50 nm. Daran schließt sich Netzwerk 2 an mit Kavitäten, bestehend aus einem Hohlraum mit einem Durchmesser von ca. 250 μm, die benachbart ist von im Mittel 12 gleichartigen Kavitäten, wobei die Öffnung zu den benachbarten Kavitäten einen in etwa kreisförmigen Querschnitt mit einem mittleren Durchmesser von ca. 120 μm besitzt. Das Netzwerk selbst besteht aus dünnen Stäbchen aus Aluminiumoxidkeramik, die im Mittel etwa 50 μm dick und ca. 100 μm lang sind. Jeweils vier dieser Stäbchen sind in jeweils ihren Endpunkten so miteinander verbunden, dass sie die beschriebenen Kavitäten bilden. Das Verhältnis des Volumens der Kavitäten zum Volumenanteil der das Netzwerk bildenden Stäbchen beträgt etwa 3, was einer offenen Porosität des Netzwerkes von 75 % entspricht. Die Kavitäten erstrecken sich wiederholt in alle drei Raumrichtungen; etwa 100 Kavitäten in x-Richtung, ca. 100 in y-Richtung und ca. 15 in z-Richtung, wodurch sich ein Körper der Abmessungen von ca. 20 x 20 x 3 mm ergibt. Die Seitenflächen des Körpers sind bis auf die obere x-y Fläche aus dichten Aluminiumoxidkeramikflächen, die eine Dicke von zusätzlich 1 mm besitzen, gebildet. An den die Stirnseiten des Mikroreaktors bildenden Flächen, d.h. den beiden gegenüberliegenden y-z-Außenf lachen des Mikroreaktors, ist mittig jeweils eine runde Auslassöffnung und Einlassöffnung mit Durchmesser 1 mm angebracht.
Der gesamte Mikroreaktor besitzt damit die Abmessungen von 22 x 22 x 9 mm. Die zwei Netzwerke bilden zwei Reaktions- und Verweilräume, die durch die poröse Zwischenschicht in Verbindung stehen. Im oberen Raum kann durch die Bestrahlung mit UV-Licht von außen durch die Saphirfläche hindurch eine photokatalytische Reaktion an der Titanoxidoberfläche der Stäbchen mit dem durch die obere Einlassöffnung zugeführten Medium initiiert werden. Während ein Teil der Reaktionsprodukte durch den oberen Auslass den Reaktionsraum verlässt und z.B. im Kreislauf wieder zugeführt wird, gelangt ein anderer Teil der Reaktionsprodukte durch die poröse Zwischenschicht in den zweiten Reaktionsraum und wird dort mit einem weiteren, durch die untere Einlassöffnung zugeführten Medium vermischt bzw. weiter reagiert.
Beispiel 3:
Ein quaderförmiger Mikroreaktor ist aufgebaut aus einem Netzwerk, dessen Kavitäten wie folgt aufgebaut sind: Jede Kavität besteht aus einem quaderförmigen Hohlraum mit einer Abmessung von ca. 100 μm in x-Richtung, ca. 80 μm in y-Richtung und ca. 300 μm in z-Richtung. Das Netzwerk selbst besteht aus dünnen Stäbchen aus Siliciumcarbidkeramik, die im Mittel etwa 25 μm dick sind und die Kanten der Kavitäten bilden. Das Verhältnis des Volumens der Kavitäten zum Volumenanteil der das Netzwerk bildenden Stäbchen beträgt etwa 9,2, was einer offenen Porosität des Netzwerkes von 90 % entspricht. Die Kavitäten erstrecken sich wiederholt in alle drei Raumrichtungen; etwa 200 Kavitäten in x-Richtung, ca. 125 in y-Richtung und ca. 10 in z-Richtung, wodurch sich ein Körper der Abmessungen von ca. 20 x 10 x 3 mm ergibt. Die Seitenflächen des Körpers sind aus dichten Siliciumcarbidkeramikflächen, die eine Dicke von zusätzlich 1 mm besitzen, gebildet.
An den die Stirnseiten des Mikroreaktors bildenden Flächen, d.h. den beiden gegenüberliegenden y-z-Außenf lachen des Mikroreaktors ist mittig jeweils eine runde Aus- bzw. Einlassöffnung mit Durchmesser 1 mm angebracht. Der Mikroreaktor dient als temperierbare Verweil- und Reaktionsstrecke, der bei Durchströmung mit einem flüssigen oder gasförmigen Medium je nach dessen Viskosität eine definierte Verweilzeit besitzt. Durch die gute Wärmeleitfähigkeit der Siliciumcarbidkeramik kann die Kühlung bzw. Heizung durch ein auf die außenliegenden xy-Flächen aufgebrachtes selbstregelndes Heiz/Kühlelement vorgenommen werden.
Beispiel 4:
Ein quaderförmiger Mikroreaktor ist aufgebaut aus einem Netzwerk wie in Beispiel 3. Die jeweils außenliegenden Kavitäten sind mit einem Borosilikatglas gefüllt, so dass sich eine dichte Außenwandung aus Borosilikatglas ergibt. Zusätzlich sind in den Ecken des Quaders jeweils etwa 500 Kavitäten mit Borosilikatglas gefüllt, wodurch sich der durch die freien Kavitäten gebildete Raum zu den beiden yz-Stirnseiten hin gleichmäßig verengt. Das Verhältnis des Volumens der Kavitäten zum Volumenanteil der das Netzwerk bildenden Stäbchen beträgt etwa 9,2, was einer offenen Porosität des Netzwerkes von 90 % entspricht. Das Verhältnis der offenen zu den durch Borosilikatglas gefüllten Kavitäten beträgt etwa 3,3.
An den die Stirnseiten des Mikroreaktors bildenden Flächen, d.h. den beiden gegenüberliegenden y-z-Außenflächen des Mikroreaktors ist mittig jeweils eine runde Aus- bzw. Einlassöffnung mit Durchmesser 1 mm angebracht. Der Mikroreaktor dient als Misch-, Verweil- und Reaktionsstrecke. Durch die verschlossenen Ecken des quaderförmigen Mikroreaktors ergibt sich eine besonders gute Führung und Mischung der zugeführten Medien.

Claims

Patentansprüche
1. Mikroreaktoren bestehend aus einer dichten Umhüllung mit Ein- und Auslassöffnungen, innerhalb der ein oder mehrere offenzellige, dreidimensional mikrostrukturierte Netzwerke aus Polymeren, Glas, Metall oder Keramik oder aus Verbindungen oder aus Verbunden dieser Materialien angeordnet sind, welche Maschen- oder Zellweiten von < 500 μm und eine offene Porosität von > 50 Vol.-% aufweisen, und die Mikrostrukturierung in Form von ein oder mehreren dreidimensional in allen Raumrichtungen angeordneten Kavitäten ausgeführt ist, wobei das Verhältnis von Kavitätsvolumen zu Netzwerkvolumen größer 1 ist.
2. Mikroreaktoren nach Anspruch 1 , bei denen als Netzwerk ein Keramiknetzwerk, eine offenzellige Schaumkeramik, ein offenzelliger Metallschaum, ein offenzelliger Glasschaum und/oder ein offenzelliger Polymerschaum eingesetzt sind.
3. Mikroreaktoren nach Anspruch 1 , bei denen das Keramiknetzwerk oder die offenzellige Schaumkeramik aus Al203 oder aus SiC besteht.
4. Mikroreaktoren nach Anspruch 1 , bei denen die Umhüllung aus Polymeren, Glas,
Keramik oder Metall oder Verbindungen oder Verbunden von ihnen besteht.
5. Mikroreaktoren nach Anspruch 4, bei denen die Umhüllung aus dem gleichen, aber dichten Material, wie das Netzwerk besteht.
6. Mikroreaktoren nach Anspruch 4, bei denen die Umhüllung ganz oder teilweise aus einem optisch durchsichtigen Material besteht.
7. Mikroreaktoren nach Anspruch 1, bei denen das Netzwerk aus einem mit Metall oder Glas teilweise gefüllten Keramiknetzwerk oder Schaumkeramik besteht.
8. Mikroreaktoren nach Anspruch 1 , bei denen die Maschen- oder Zellweiten zwischen 20 und 300 μm betragen.
9. Mikroreaktoren nach Anspruch 1 , bei denen das Netzwerk innerhalb der Umhüllung unterschiedliche Maschen- oder Zellweiten aufweist.
10. Mikroreaktoren nach Anspruch 1 , bei denen die offene Porosität zwischen 75 und 90 Vol.- % liegt.
11. Mikroreaktoren nach Anspruch 1 , bei denen das Verhältnis von Kavitätsvolumen zu Netzwerkvolumen zwischen 3 und 10 liegt.
12. Mikroreaktoren nach Anspruch 1 , bei denen die Oberfläche des Netzwerkes zur Oberflächenvergrößerung strukturiert ist.
13. Mikroreaktoren nach Anspruch 1 , bei denen das Netzwerk aus einem katalytisch wirkenden Material ganz oder teilweise besteht oder mit einem katalytisch wirkenden Material ganz oder teilweise beschichtet ist.
14. Mikroreaktoren nach Anspruch 13, bei denen das katalytische Material photoinitiierbar, strahleninitiierbar, chemisch initiierbar, thermisch initiierbar ist.
15. Mikroreaktoren nach Anspruch 1 , bei denen das Material des Netzwerkes ganz oder teilweise aus einem elektrisch leitfähigen Material besteht.
16. Mikroreaktoren nach Anspruch 1 , bei denen weitere Öffnungen in der Umhüllung für Sensoren oder Aktoren vorhanden sind.
17. Mikroreaktoren nach Anspruch 1 , bei denen mehrere Netzwerke innerhalb der Umhüllung durch dichte oder mikroporöse Trennschichten separiert angeordnet sind.
18. Mikroreaktoren nach Anspruch 1 , bei denen das Netzwerk eine anisotrope Mikrostrukturierung aufweist.
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