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WO2002092336A1 - Mikrobizide folienstacksysteme - Google Patents

Mikrobizide folienstacksysteme Download PDF

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Publication number
WO2002092336A1
WO2002092336A1 PCT/EP2002/004270 EP0204270W WO02092336A1 WO 2002092336 A1 WO2002092336 A1 WO 2002092336A1 EP 0204270 W EP0204270 W EP 0204270W WO 02092336 A1 WO02092336 A1 WO 02092336A1
Authority
WO
WIPO (PCT)
Prior art keywords
antimicrobial
systems according
stack
polymers
film
Prior art date
Application number
PCT/EP2002/004270
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
Peter Ottersbach
Markus Oles
Original Assignee
Creavis Gesellschaft Für Technologie Und Innovation Mbh
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Creavis Gesellschaft Für Technologie Und Innovation Mbh filed Critical Creavis Gesellschaft Für Technologie Und Innovation Mbh
Publication of WO2002092336A1 publication Critical patent/WO2002092336A1/de

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    • B32B2383/00—Polysiloxanes

Definitions

  • the invention relates to the production and use of microbicidal stack systems based on self-adhesive films.
  • Rooms that are easily accessible generally represent only a subordinate problem. Rooms that are either very difficult or partially accessible are found to be extremely problematic.
  • Zones subject to such stress include laminar flows and sterile benches, which are used as standard in particular in microbiological laboratories, operating rooms, isolation stations, incubators, which represent an ideal environment for the growth of cells and bacteria, and interior cladding for air conditioning systems.
  • Antimicrobial films are known from DE 10102901.2. These slides serve as Incision foils during operations and are therefore only designed for single use. The films are also equipped with a skin pressure sensitive adhesive that is water-soluble. Use of these films in a humid environment therefore leads to the film becoming detached from the substrate.
  • Antimicrobial polymers that could serve as a film coating are e.g. B. known from the following patent applications: DE 100 24 270, DE 100 22 406, PCT / EP00 / 06501, DE 100 14 726, DE 100 08 177, PCT / EP00 / 06812, PCT / EP00 / 06487, PCT / EP00 / 06506, PCT / EP00 / 02813, PCT / EP00 / 02819, PCT / EP00 / 02818, PCT / EP00 / 02780, PCT / EP00 / 02781, PCT / EP00 / 02783, PCT / EP00 / 02782, PCT / EP00 / O2799, PCT / EP00 / 02798, PCT / EP00 / 00545, PCT / EP00 / 00544.
  • These polymers do not contain any low molecular weight components; the antimicrobial properties are due to the contact of bacteria with the surface.
  • the object of the present invention was therefore to provide a system which can ensure an antimicrobial effect over a longer period of time.
  • the present invention therefore relates to antimicrobial stack systems based on foils, with at least two foils, each having an antimicrobial front and an adhesive back, being glued to one another.
  • an antimicrobial film stack is an application of several film layers one above the other. Each individual film in this stack has two very different sides. On the top is the active component, in this case the antimicrobial polymer, which characterizes the functionality of the film from a microbiological point of view. On the back there is an adhesive adhesive that on the one hand securely connects the back of the film with the film underneath, but on the other hand can be separated from the top of the film underneath when the top film is peeled off, which makes the fresh surface a natively effective antimicrobial Represents surface. Corresponding adhesive adhesives are widely available commercially, e.g. B.
  • the application is generally carried out by peeling, spraying or knife application.
  • the application of the stack systems according to the invention on the one hand prevents bacteria or fungi from settling in the edges and cracks and continues to grow there unhindered, and on the other hand the colonization of such surfaces is actively prevented.
  • the film stack also offers the advantage of being able to replace contaminated surfaces elegantly and efficiently at any time by simply pulling off the top film.
  • the proportion of the antimicrobial polymer in the individual films can vary within wide limits without the antimicrobial effect becoming too small, e.g. from 0.5 to 95% by weight, preferably 1 to 20% by weight.
  • the antimicrobial polymer can either be used directly in the manufacture of the films, e.g. in the extrusion or blow molding, with incorporated or subsequently in the form of a coating, for. B. as part of a varnish or resin.
  • the result is a surface of the film impregnated with an antimicrobial polymer.
  • the films consist of a polymer blend, of antimicrobial polymers with at least one further polymer or of a copolymer of the respective monomers.
  • metal foils In the case of coating, metal foils, e.g. for applications at elevated temperatures, applicable.
  • the surfaces treated in this way show an antimicrobial effectiveness that is permanent and resistant to physical stress.
  • These coatings do not contain any low molecular weight biocides, which effectively rules out the migration of toxicologically problematic substances over the entire period of use.
  • Nitrogen and phosphorus functionalized monomers are preferably used for the preparation of the antimicrobial polymers, in particular one or more of the following monomers: 2-tert-butylaminoethyl methacrylic acid, 2-diethylaminoethyl methacrylate, 2-diethylaminomethacrylate, 2-tert-butylaminoethyl acrylate, 3-dimethylaminopropyl acrylate, 2-diethylaminoethyl acrylate, 2-dimethylamino acrylate ethyl ester, dimethylaminopropyl methacrylamide, diethylaminopropyl methacrylamide, acrylic acid-3-dimethylaminopropylamide, 2-methacryloyloxyethyltrimethylammonium methosulfate, methacrylic acid-2-diethylaminoethyl ester, 2-methacryloyloxyethyltrimethylammoniumchloride, 3-
  • the film consists or contains polymers
  • these can be polypropylene, polyamides, polysulfoxides, polysiloxanes, polyurethanes, polystyrene, polyvinyl chloride, polymethyl methacrylate, polyethylene, polyethylene terephthalate, cellulose, cellulose derivatives, polyacrylic acid, polysilicones or polyurethanes whose blends or copolymers.
  • the filter residue is rinsed with 100 ml of a mixture of ethanol / demineralized water in a ratio of 1: 1 in order to remove any remaining monomers.
  • the product is then dried in vacuo at 50 ° C. for 24 hours. 2 g of the product are dissolved in 10 g of ethanol and applied to a 4 by 6 cm polyethylene film using a 100 micrometer doctor blade. The film is then dried at 50 ° C for 24 hours.
  • Example la The backs of four films from Example 1 are coated with the Gudy 804 film adhesive from Neschen. Subsequently, the film backs coated with adhesive in this way are placed on the respective film front sides, so that ultimately a stack of four films connected to one another results. The back of the adhesive that is still free is now glued to the bottom of a Petri dish. A drop of a germ suspension of Pseudomonas aeruginosa, which contains a germ count of 10 7 germs per mL, is applied to this film stack. The mixture is then incubated at 37 ° C. for 1 hour. After the time has elapsed, the original drop is taken up with water of standardized hardness and subjected to a bacterial count determination. As a result of the determination, no more Pseudomonas aeruginosa germs could be detected.
  • the top film is removed from the film stack from Example 1a. This fresh one
  • the surface is coated with a mixture of 100 millimolar magnesium sulfate solution and 10% soapy water. A drop of one is placed on this prepared stack
  • Germ suspension of Pseudomonas aeruginosa which has a germ count of 10 7 germs per mL contains, applied.
  • the mixture is then incubated at 37 ° C. for 1 hour. After the time has elapsed, the original drop is taken up with water of standardized hardness and subjected to a bacterial count determination. The result of the determination was a germ count of 10 6 germs per ml.
  • the top film is removed from the film stack from Example 1b.
  • the mixture is then incubated at 37 ° C. for 1 hour. After the time has elapsed, the original drop is taken up with water of standardized hardness and subjected to a bacterial count determination. As a result of the determination, no more Pseudomonas aeruginosa germs could be detected.
  • the filter residue is rinsed with 100 ml of a mixture of ethanol / demineralized water in a ratio of 1: 1 in order to remove any remaining monomers.
  • the product is then dried in vacuo at 50 ° C. for 24 hours. 2 g of the product are dissolved in 10 g of ethanol and applied to a 4 by 6 cm polyethylene film using a 100 micrometer doctor blade. The film is then dried at 50 ° C for 24 hours.
  • the mixture is then incubated at 37 ° C. for 1 hour. After the time has elapsed, the original drop is taken up with water of standardized hardness and subjected to a bacterial count determination. As a result of the determination, no more Pseudomonas aeruginosa germs could be detected.
  • the top film is removed from the film stack from Example 2a. This fresh surface is coated with a mixture of 100 millimolar magnesium sulfate solution and 10% soapy water. A drop of a germ suspension of Pseudomonas aeruginosa, which contains a germ count of 10 7 germs per mL, is applied to this stack prepared in this way. The mixture is then incubated at 37 ° C. for 1 hour. After the time has elapsed, the original drop is taken up with water of standardized hardness and subjected to a bacterial count determination. The result of the determination was a germ count of 10 5 germs per ml.
  • the top film is removed from the film stack from Example 2b.
  • the mixture is then incubated at 37 ° C. for 1 hour. After the time has elapsed, the original drop is taken up with water of standardized hardness and subjected to a bacterial count determination. As a result of the determination, no more Pseudomonas aeruginosa germs could be detected.
  • Example 3 90 ml of methacrylic acid 2-tert-butylaminoethyl ester (Aldrich) and 180 ml of ethanol are placed in a three-necked flask and heated to 65 ° C. under a stream of argon. After that 0.745 g of azobisisobutyronitrile dissolved in 20 ml of ethyl methyl ketone was slowly added dropwise with stirring. The mixture is heated to 70 ° C. and stirred at this temperature for 72 hours. After this time, the reaction mixture is stirred into 1 liter of demineralized water, the polymeric product precipitating.
  • the filter residue is rinsed with 100 ml of a 10% solution of ethanol in water in order to remove any remaining monomers.
  • the product is then dried in vacuo at 50 ° C. for 24 hours. 4 g of the product are dissolved in 32 g of di-isononyl phthalate. Then 64 g of polyvinyl chloride granules are added to this mixture, the mixture being stirred intimately until it becomes pasty. 20 g of the paste obtained are spread onto a metal plate using a doctor blade in such a way that a layer thickness of 0.7 mm is obtained. The plate with the paste on it is then heated to 200 ° C. for 2 minutes, during which the paste gels and a soft PVC film is formed.
  • Example 3a The backs of four films from Example 3 are coated with the Gudy 804 film adhesive from Neschen. Subsequently, the film backs coated with adhesive in this way are placed on the respective film front sides, so that ultimately a stack of four films connected to one another results. The back of the adhesive that is still free is now glued to the bottom of a Petri dish. A drop of a germ suspension of Pseudomonas aeruginosa, which contains a germ count of 10 7 germs per mL, is applied to this film stack. The mixture is then incubated at 37 ° C. for 1 hour. After the time has elapsed, the original drop is taken up with water of standardized hardness and subjected to a bacterial count determination. As a result of the determination, no more Pseudomonas aeruginosa germs could be detected.
  • the top film is removed from the film stack from Example 3a. This fresh one
  • the surface is coated with a mixture of 100 millimolar magnesium sulfate solution and 10% soapy water. A drop of one is placed on this prepared stack
  • Germ suspension of Pseudomonas aeruginosa which has a germ count of 10 7 germs per mL contains, applied.
  • the mixture is then incubated at 37 ° C. for 1 hour. After the time has elapsed, the original drop is taken up with water of standardized hardness and subjected to a bacterial count determination. The result of the determination was a germ count of 10 7 germs per ml.
  • the top film is removed from the film stack from Example 3b.
  • the mixture is then incubated at 37 ° C. for 1 hour. After the time has elapsed, the original drop is taken up with water of standardized hardness and subjected to a bacterial count determination. As a result of the determination, no more Pseudomonas aeruginosa germs could be detected.
  • the filter residue is rinsed with 100 ml of a mixture of ethanol / demineralized water in a ratio of 1: 1 in order to remove any remaining monomers.
  • the product is then dried in vacuo at 50 ° C. for 24 hours. 30 g of the product are compounded together with 1000 g of PVC granulate. The compound is then extruded into a 4 cm wide film using a laboratory extruder.
  • the mixture is then incubated at 37 ° C. for 1 hour. After the time has elapsed, the original drop is taken up with water of standardized hardness and subjected to a bacterial count determination. As a result of the determination, no more Pseudomonas aeruginosa germs could be detected.
  • the top film is removed from the film stack from Example 4 a. This fresh surface is coated with a mixture of 100 millimolar magnesium sulfate solution and 10% soapy water. A drop of a germ suspension of Pseudomonas aeruginosa, which contains a germ count of 10 7 germs per mL, is applied to this stack prepared in this way. The mixture is then incubated at 37 ° C. for 1 hour. After the time has elapsed, the original drop is taken up with water of standardized hardness and subjected to a bacterial count determination. The result of the determination was a germ count of 10 6 germs per ml.
  • the top film is removed from the film stack from Example 4b.
  • the mixture is then incubated at 37 ° C. for 1 hour. After the time has elapsed, the original drop is taken up with water of standardized hardness and subjected to a bacterial count determination. As a result of the determination, no more Pseudomonas aeruginosa germs could be detected.

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Abstract

Die Erfindung betrifft die Herstellung und Verwendung mikrobizider Stacksysteme auf Basis selbstklebender Folien.

Description

Mikrobizide FoIienstacksYstenie
Die Erfindung betrifft die Herstellung und die Verwendung mikrobizider Stacksysteme auf Basis selbstklebender Folien.
Die Verwendung von klinisch reinen Räumen gewinnt heute immer mehr an Bedeutung. Mit Hilfe mannigfaltiger Desinfektionsverfahren wird deshalb versucht, aseptische Bedingungen an entsprechend beanspruchten Orten zu erhalten.
Räume, die leicht zugänglich sind, stellen hierbei in der Regel nur ein untergeordnetes Problem dar. Als höchst problematisch erweisen sich aber Räume, die entweder in toto oder aber auch partiell nur sehr schwer zugänglich sind.
Solchermassen beanspruchte Zonen sind unter anderem Laminar-Flows und Sterilbänke, die insbesondere in mikrobilologischen Labors standardmässig Verwendung finden, Operationsräume, Isolierstationen, Inkubatoren, die eine ideale Umgebung für das Wachstum von Zellen und Bakterien darstellen und Innenverkleidungen von Klimaanlagen.
Das Aufbringen von Schutzfolien zur Innenverkleidung von derartigen Räumen ist bereits in DE 19806437 AI beschrieben. Das beschriebene Verfahren dient zur Auskleidung eines Raums mit einer Folie als Schutz gegen Verschmutzung, z. B. während Maler- oder Bauarbeiten. Eine antimikrobielle Wirkung der Folien wird hier aber nicht beschrieben.
DE 19730193 AI beschreibt selbstklebende Schutzfolien für die Außenseite von lackierten Fahrzeugen als Montage- oder Transportschutz. Auch hier wird eine antimikrobielle Wirkung der Schutzfolien nicht offenbart.
Nachteilig ist bei diesem Verfahren, das eine verschmutzte Oberfläche nur durch Austausch der gesamten Folie zu erneuern ist.
Antimikrobielle Folien sind dagegen aus DE 10102901.2 bekannt. Diese Folien dienen als Inzisionsfolien bei Operationen und sind daher nur für den einmaligen Gebrauch ausgelegt. Die Folien sind darüber hinaus mit einem Hauthaftkleber ausgestattet, der wasserlöslich ist. Ein Einsatz dieser Folien in einer humiden Umgebung führt daher zur Ablösung der Folien vom Untergrund.
Aus der europäischen Patentanmeldungen 0 862 858 ist bekannt, daß Copolymere von tert- Butylaminoethylmethacrylat, einem Methacrylsäureester mit sekundärer Aminofunktion, inhärent mikrobizide Eigenschaften besitzen. Die antimikrobielle Wirksamkeit dieser polymeren Systeme ist eng mit ihrer dreidimensionalen Struktur, Konformation und verfügbaren Oberfläche verbunden. Sie eignen sich vor allem in Anwendungsbereichen, in denen es auf einen langanhaltenden, oberflächenaktiven Schutz vor mikrobiellem Angriff ankommt.
Antimikrobielle Polymere, die als Folienbeschichtung dienen könnten, sind z. B. aus den folgenden Patentanmeldungen bekannt: DE 100 24 270, DE 100 22 406, PCT/EP00/06501, DE 100 14 726, DE 100 08 177, PCT/EP00/06812, PCT/EP00/06487, PCT/EP00/06506, PCT/EP00/02813, PCT/EP00/02819, PCT/EP00/02818, PCT/EP00/02780, PCT/EP00/02781, PCT/EP00/02783, PCT/EP00/02782, PCT/EP00/O2799, PCT/EP00/02798, PCT/EP00/00545, PCT/EP00/00544.
Diese Polymere enthalten keine niedermolekularen Bestandteile; die antimikrobiellen Eigenschaften sind auf den Kontakt von Bakterien mit der Oberfläche zurückzuführen.
Um unerwünschten Anpassungsvorgängen der mikrobiellen Lebensformen, gerade auch in Anbetracht der aus der Antibiotikaforschung bekannten Resistenzentwicklungen von Keimen, wirksam entgegenzutreten, müssen auch zukünftig Systeme auf Basis neuartiger Zusammensetzungen und verbesserter Wirksamkeit entwickelt werden. Daneben spielen anwendungstechnische und ökonomische Fragestellungen eine ebenso bedeutende Rolle, da einerseits die antimikrobiellen Polymere oftmals mit anderen Kunststoffen zusammen verarbeitet werden, um deren Resistenz gegenüber mikrobiologischen Angriffen zu stärken bzw. diese im Idealfall gänzlich zu inertisieren, andererseits die Kosten zur antimikrobiellen Ausrüstung von Oberflächen noch wettbewerbsfähig sein müssen. In den oben genannten Patentanmeldungen versucht man das Problem durch Herstellung antimikrobieller Polymere zu lösen, die nachträglich auf Kunststoffoberflächen aufgebracht und fixiert werden.
Diese Systeme haben den Nachteil, dass sie bei längerer Anwendung durch abgetötete Bakterien belegt werden und so ihre kontaklmikrobizide Wirkung verlieren bzw. diese nicht mehr in ausreichendem Maße zur Verfügung steht.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung war es daher, ein System bereitzustellen, das eine antimikrobielle Wirkung über einen längeren Zeitraum gewährleisten kann.
Es wurde gefunden, dass dies durch Einsatz antimkrobieller Polymere zur Herstellung von antimikrobiellen Stacksystemen auf Folienbasis in ökonomisch attraktiver und toxikologisch unbedenklicher Weise möglich ist.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung sind daher antimikrobielle Stacksysteme auf Basis von Folien, wobei mindestens zwei Folien, die jeweils eine antimikrobielle Vorderseite und eine klebfähige Rückseite aufweisen, aufeinander geklebt werden.
Die Zahl der aufeinander geklebten Folien beträgt zweckmäßigerweise 2-10, bevorzugt 3-8. Bei einem antimikrobiellen Folienstack handelt es sich im Prinzip um eine Aufbringung mehrerer Folienschichten übereinander. Jede einzelne Folie dieses Stacks besitzt zwei sehr unterschiedliche Seiten. Auf der Oberseite befindet sich die Wirkkomponente, in diesem Fall das antimikrobielle Polymer, durch welches die Funktionalität der Folie aus mikrobiologischer Sicht charakterisiert wird. Auf der Rückseite befindet sich ein Adhäsivkleber, der einerseits die Rückseite der Folie mit der darunterliegenden Folie sicher verbindet, der sich andererseits aber beim Abziehen der obenliegenden Folie rückstandsfrei von der Oberseite der darunterliegenden Folie trennen lässt, wodurch die dann frische Fläche wieder eine nativ wirksame antimikrobielle Oberfläche darstellt. Entsprechende Adhäsivkleber sind in weitem Umfang kommerziell erhältlich, z. B. entsprechende Kleber für Firma Neschen, wie das Neschenprodukt Gudy 804. Das Auftragen erfolgt im Allgemeinen über Abziehen, Aufsprühen oder Aufrakeln. Durch das Aufbringen der erfindungsgemäßen Stacksysteme wird zum einen verhindert, das sich in Kanten und Ritzen Bakterien oder Pilze festsetzen können und dort ungehindert weiterwachsen, und zum anderen wird die Besiedelung solcher Oberflächen aktiv verhindert. Der Folienstack bietet darüber hinaus den Vorteil, kontaminierte Flächen durch einfaches Abziehen der obersten Folie elegant und effizient jederzeit erneuern zu können.
Der Anteil des antimikrobiellen Polymeren in den einzelnen Folien kann in weiten Grenzen schwanken, ohne das der antimikrobielle Effekt zu gering wird, so z.B. von 0,5 bis 95 Gew.- %, bevorzugt 1 bis 20 Gew.-%.
Hierbei kann das antimikrobielle Polymer entweder unmittelbar bei der Herstellung der Folien, z.B. bei der Extrusion bzw. der Blasformung, mit eingearbeitet oder aber nachträglich in Form einer Beschichtung, z. B. als Teil eines Lackes oder Harzes, auf diese aufgebracht werden. Hierdurch erhält man als Ergebnis eine mit antimikrobiellem Polymer imprägnierte Oberfläche der Folie.
Es ist auch möglich, das die Folien aus einem Polymerblend, von antimikrobiellen Polymeren mit mindestens einem weiteren Polymeren oder aus einem Copolymerisat der jeweiligen Monomeren besteht.
Im Falle der Beschichtung sind neben Polymeifolien auch Metallfolien, z.B. für Anwendungen bei erhöhten Temperaturen, anwendbar.
Die so behandelten Oberflächen zeigen eine antimikrobielle Wirksamkeit die dauerhaft, und gegen physikalische Beanspruchungen widerstandsfähig ist. Diese Beschichtungen enthalten keine niedermolekularen Biozide, was eine Migration toxikologisch problematischer Stoffe über den gesamten Nutzungszeitraum hinweg effektiv ausschließt.
Bevorzugt werden zur Herstellung der antimikrobiellen Polymere Stickstoff- und Phosphorfunktionalisierte Monomere eingesetzt, insbesondere eines oder mehrere der folgenden Monomere: Methacrylsäure-2-tert.-butylaminoethylester, Methacrylsäure-2-diethylaminoethylester, Meth- acrylsäure-2-diethylaminomethylester, Acrylsäure-2-tert.-butylaminoethylester, Acrylsäure-3- dimethylaminopropylester, Acrylsäure-2-diethylaminoethylester, Acrylsäure-2-dimethylamino- ethylester, Dimethylaminopropylmethacrylamid, Diethylaminopropylmethacrylamid, Acryl- säure-3-dimethylaminopropylamid, 2-Methacryloyloxyethyltrimethylammoniummethosulfat, Methacrylsäure-2-diethylaminoethylester, 2-Methacryloyloxyethyltrimethylammoniumchlorid, 3-Methacryloylaminopropyltrimethylammonium-chlorid, 2-Methacryloyloxyethyltrimethyl- ammoniumchlorid, 2- Acryloyloxyethyl-4-benzoyldimethylammoniumbromid, 2- Meth- acryloyloxyethyl-4-benzoyldimethylammoniumbromid, Allyltriphenylphosphoniumbromid, Allyltriphenylphosphoniumchlorid, 2-Acrylamido-2-methyl- 1 -propansulfonsäure, 2-Diethylami- noethylvinylether und/oder 3-Aminopropylvinylether.
Sofern die Folie aus Polymeren besteht oder enthält, können dies Polypropylen, Polyamide, Polysulfoxide, Polysiloxane, Polyurethane, Polystyrol, Polyvinylchlorid, Polymethylmethacrylat, Polyethylen, Polyethylenterephthalat, Cellulose, Cellulosederivate, Polyacrylsäure, Polysilikone oder Polyurethane deren Blends oder Copolymere sein.
Wird als Folie ein Copolymerisat aus den Monomeren der antimikrobiellen Polymeren und Monomeren von einem oder mehreren weiteren Polymeren eingesetzt, so werden bevorzugt Monomere oder Oligomere der o. g. Polymeren verwendet.
Verwendung der antimikrobiellen Stacksysteme Weitere Gegenstände der vorliegenden Erfindung sind die Verwendung der erfmdungsgemäßen Stacksysteme als antimikrobielle Schutzfolien in Laminar-Flows, Sterilbänken, Operationsräumen, Isolierstationen, Inkubatoren, Bodenbelag und Innenverkleidungen von Klimaanlagen. Zur weiteren Beschreibung der vorliegenden Erfindung werden die folgenden Beispiele gege- ben, die die Erfindung weiter erläutern, nicht aber ihren Umfang begrenzen sollen, wie er in den Patentansprüchen dargelegt ist. Beispiel 1:
50 ml Dimethylaminopropylmethacrylamid (Fa. Aldrich) und 250 ml Ethanol werden in einem Dreihalskolben vorgelegt und unter Argonzustrom auf 65 °C erhitzt. Danach werden 0,6 g Azobisisobutyronitril gelöst in 20 ml Ethylmethylketon unter Rühren langsam zugetropft. Das Gemisch wird auf 70 °C erhitzt und 72 Stunden bei dieser Temperatur gerührt. Nach Ablauf dieser Zeit wird die Reaktionsmischung in 1,5 1 VE -Wasser eingerührt, wobei das polymere Produkt ausfällt. Nach Abfiltrieren des Produktes wird der Filterrückstand mit 100 ml einer Mischung aus Ethanol/VE- Wasser im Verhältnis 1 : 1 gespült, um noch vorhandene Rest- monomere zu entfernen. Im Anschluß wird das Produkt für 24 Stunden bei 50 °C im Vakuum getrocknet. 2 g des Produktes werden in 10 g Ethanol gelöst und mit einem 100 Mikrometer Rakel auf eine 4 mal 6 cm große Polyethylenfolie aufgetragen. Die Folie wird im Anschluß bei 50 °C für 24 Stunden getrocknet.
Beispiel la: Die Rückseiten von jeweils vier Folien aus Beispiel 1 werden dem Folienkleber Gudy 804 der Firma Neschen beschichtet. Im Anschluss werden die so mit Kleber beschichteten Folienrückseiten auf die jeweiligen Folienvorderseiten aufgesetzt, so dass sich letztlich ein Stack aus vier miteinander verbundenen Folien ergibt. Die noch frei gebliebene Kleberückseite wird nun auf den Boden einer Petrischale geklebt. Auf diesen Folienstack wird ein Tropfen einer Keimsuspension von Pseudomonas aeruginosa, welche eine Keimzahl von 107 Keime pro mL enthält, aufgebracht. Anschließend wird für 1 Stunde bei 37 °C inkubiert. Nach Ablauf der Zeit wird der ursprüngliche Tropfen mit Wasser standardisierter Härte aufgenommen und einer Keimzahlbestimmung zugeführt. Als Ergebnis der Bestimmung konnten keine Keime von mehr Pseudomonas aeruginosa nachgewiesen werden.
Beispiel lb:
Von dem Folienstack aus Beispiel 1 a wird die oberste Folie abgezogen. Diese frische
Oberfläche wird mit einem Gemisch aus 100 Millimolarer Magnesiumsulfatlösung und 10% iger Seifenlauge bestrichen. Auf diesen so vorbereiteten Stack wird ein Tropfen einer
Keimsuspension von Pseudomonas aeruginosa, welche eine Keimzahl von 107 Keime pro mL enthält, aufgebracht. Anschließend wird für 1 Stunde bei 37 °C inkubiert. Nach Ablauf der Zeit wird der ursprüngliche Tropfen mit Wasser standardisierter Härte aufgenommen und einer Keimzahlbestimmung zugeführt. Als Ergebnis der Bestimmung ergab sich eine Keimzahl von 106 Keime pro mL.
Beispiel lc:
Von dem Folienstack aus Beispiel 1 b wird die oberste Folie abgezogen. Auf diese frische Oberfläche wird ein Tropfen einer Keimsuspension von Pseudomonas aeruginosa, welche eine Keimzahl von 107 Keime pro mL enthält, aufgebracht. Anschließend wird für 1 Stunde bei 37 °C inkubiert. Nach Ablauf der Zeit wird der ursprüngliche Tropfen mit Wasser standardisierter Härte aufgenommen und einer Keimzahlbestimmung zugeführt. Als Ergebnis der Bestimmung konnten keine Keime von mehr Pseudomonas aeruginosa nachgewiesen werden.
Beispiel 2:
50 ml tert.-Butylaminoethylmethacrylat (Fa. Aldrich) und 250 ml Ethanol werden in einem Dreihalskolben vorgelegt und unter Argonzustrom auf 65 °C erhitzt. Danach werden 0,6 g Azobisisobiityronitril gelöst in 20 ml Ethylmethylketon unter Rühren langsam zugetropft. Das Gemisch wird auf 70 °C erhitzt und 72 Stunden bei dieser Temperatur gerührt. Nach Ablauf dieser Zeit wird die Reaktionsmischung in 1,5 1 VE-Wasser eingerührt, wobei das polymere Produkt ausfällt. Nach Abfiltrieren des Produktes wird der Filterrückstand mit 100 ml einer Mischung aus Ethanol/VE- Wasser im Verhältnis 1 :1 gespült, um noch vorhandene Rest- monomere zu entfernen. Im Anschluß wird das Produkt für 24 Stunden bei 50 °C im Vakuum getrocknet. 2 g des Produktes werden in 10 g Ethanol gelöst und mit einem 100 Mikrometer Rakel auf eine 4 mal 6 cm große Polyethylenfolie aufgetragen. Die Folie wird im Anschluß bei 50 °C für 24 Stunden getrocknet.
Beispiel 2a:
Die Rückseiten von jeweils vier Folien aus Beispiel 2 werden dem Folienkleber Gudy 804 der Firma Neschen beschichtet. Im Anschluss werden die so mit Kleber beschichteten
Folienrückseiten auf die jeweiligen Folienvorderseiten aufgesetzt, so dass sich letztlich ein Stack aus vier miteinander verbundenen Folien ergibt. Die noch frei gebliebene Kleberückseite wird nun auf den Boden einer Petrischale geklebt.
Auf diesen Folienstack wird ein Tropfen einer Keimsuspension von Pseudomonas aeruginosa, welche eine Keimzahl von 107 Keime pro mL enthält, aufgebracht. Anschließend wird für 1 Stunde bei 37 °C inkubiert. Nach Ablauf der Zeit wird der ursprüngliche Tropfen mit Wasser standardisierter Härte aufgenommen und einer Keimzahlbestimmung zugeführt. Als Ergebnis der Bestimmung konnten keine Keime von mehr Pseudomonas aeruginosa nachgewiesen werden.
Beispiel 2b:
Von dem Folienstack aus Beispiel 2 a wird die oberste Folie abgezogen. Diese frische Oberfläche wird mit einem Gemisch aus 100 Millimolarer Magnesiumsulfatlösung und 10% iger Seifenlauge bestrichen. Auf diesen so vorbereiteten Stack wird ein Tropfen einer Keimsuspension von Pseudomonas aeruginosa, welche eine Keimzahl von 107 Keime pro mL enthält, aufgebracht. Anschließend wird für 1 Stunde bei 37 °C inkubiert. Nach Ablauf der Zeit wird der ursprüngliche Tropfen mit Wasser standardisierter Härte aufgenommen und einer Keimzahlbestimmung zugeführt. Als Ergebnis der Bestimmung ergab sich eine Keimzahl von 105 Keime pro mL.
Beispiel 2c:
Von dem Folienstack aus Beispiel 2 b wird die oberste Folie abgezogen. Auf diese frische Oberfläche wird ein Tropfen einer Keimsuspension von Pseudomonas aeruginosa, welche eine Keimzahl von 107 Keime pro mL enthält, aufgebracht. Anschließend wird für 1 Stunde bei 37 °C inkubiert. Nach Ablauf der Zeit wird der ursprüngliche Tropfen mit Wasser standardisierter Härte aufgenommen und einer Keimzahlbestimmung zugeführt. Als Ergebnis der Bestimmung konnten keine Keime von mehr Pseudomonas aeruginosa nachgewiesen werden.
Beispiel 3: 90 ml Methacrylsäure-2-tert.-butylaminoethylester (Fa. Aldrich) und 180 ml Ethanol werden in einem Dreihalskolben vorgelegt und unter Argonzustrom auf 65 °C erhitzt. Danach werden 0,745 g Azobisisobutyronitril gelöst in 20 ml Ethylmethylketon unter Rühren langsam zugetropft. Das Gemisch wird auf 70 °C erhitzt und 72 Stunden bei dieser Temperatur gerührt. Nach Ablauf dieser Zeit wird die Reaktionsmischung in 1 1 entmineralisiertes Wasser eingerührt, wobei das polymere Produkt ausfällt. Nach Abfiltrieren des Produktes wird der Filterrückstand mit 100 ml einer 10%igen Lösung von Ethanol in Wasser gespült, um noch vorhandene Restmonomere zu entfernen. Im Anschluß wird das Produkt für 24 Stunden bei 50 °C im Vakuum getrocknet. 4 g des Produktes werden in 32 g Di-isononylphthalat gelöst. Anschließend werden dieser Mischung 64 g Polyvinylchloridgranulat zugegeben, wobei die Mischung innig verrührt bis sie pastös wird. 20 g der erhaltenen Paste werden mit einem Rakel so auf eine Metallplatte aufgestrichen, daß sich eine Schichtdicke von 0,7 mm Dicke einstellt. Die Platte mit der daraufliegenden Paste wird dann für 2 Minuten auf 200 °C erhitzt, wobei die Paste geliert und eine Weich-PVC-Folie entsteht.
Beispiel 3a: Die Rückseiten von jeweils vier Folien aus Beispiel 3 werden dem Folienkleber Gudy 804 der Firma Neschen beschichtet. Im Anschluss werden die so mit Kleber beschichteten Folienrückseiten auf die jeweiligen Folienvorderseiten aufgesetzt, so dass sich letztlich ein Stack aus vier miteinander verbundenen Folien ergibt. Die noch frei gebliebene Kleberückseite wird nun auf den Boden einer Petrischale geklebt. Auf diesen Folienstack wird ein Tropfen einer Keimsuspension von Pseudomonas aeruginosa, welche eine Keimzahl von 107 Keime pro mL enthält, aufgebracht. Anschließend wird für 1 Stunde bei 37 °C inkubiert. Nach Ablauf der Zeit wird der ursprüngliche Tropfen mit Wasser standardisierter Härte aufgenommen und einer Keimzahlbestimmung zugeführt. Als Ergebnis der Bestimmung konnten keine Keime von mehr Pseudomonas aeruginosa nachgewiesen werden.
Beispiel 3b:
Von dem Folienstack aus Beispiel 3 a wird die oberste Folie abgezogen. Diese frische
Oberfläche wird mit einem Gemisch aus 100 Millimolarer Magnesiumsulfatlösung und 10 %iger Seifenlauge bestrichen. Auf diesen so vorbereiteten Stack wird ein Tropfen einer
Keimsuspension von Pseudomonas aeruginosa, welche eine Keimzahl von 107 Keime pro mL enthält, aufgebracht. Anschließend wird für 1 Stunde bei 37 °C inkubiert. Nach Ablauf der Zeit wird der ursprüngliche Tropfen mit Wasser standardisierter Härte aufgenommen und einer Keimzahlbestimmung zugeführt. Als Ergebnis der Bestimmung ergab sich eine Keimzahl von 107 Keime pro mL.
Beispiel 3c:
Von dem Folienstack aus Beispiel 3 b wird die oberste Folie abgezogen. Auf diese frische Oberfläche wird ein Tropfen einer Keimsuspension von Pseudomonas aeruginosa, welche eine Keimzahl von 107 Keime pro mL enthält, aufgebracht. Anschließend wird für 1 Stunde bei 37 °C inkubiert. Nach Ablauf der Zeit wird der ursprüngliche Tropfen mit Wasser standardisierter Härte aufgenommen und einer Keimzahlbestimmung zugeführt. Als Ergebnis der Bestimmung konnten keine Keime von mehr Pseudomonas aeruginosa nachgewiesen werden.
Beispiel 4:
50 ml tert.-Butylaminoethylmethacrylat (Fa. Aldrich) und 250 ml Ethanol werden in einem Dreihalskolben vorgelegt und unter Argonzustrom auf 65 °C erhitzt. Danach werden 0,6 g Azobisisobutyronitril gelöst in 20 ml Ethylmethylketon unter Rühren langsam zugetropft. Das Gemisch wird auf 70 °C erhitzt und 72 Stunden bei dieser Temperatur gerührt. Nach Ablauf dieser Zeit wird die Reaktionsmischung in 1,5 1 VE-Wasser eingerührt, wobei das polymere Produkt ausfällt. Nach Abfiltrieren des Produktes wird der Filterrückstand mit 100 ml einer Mischung aus Ethanol/VE-Wasser im Verhältnis 1:1 gespült, um noch vorhandene Rest- monomere zu entfernen. Im Anschluß wird das Produkt für 24 Stunden bei 50 °C im Vakuum getrocknet. 30 g des Produktes werden zusammen mit 1000 g PVC-Granulat compundiert. Im Anschluß wird das Compound mittels eines Laborextmders zu einer 4 cm breiten Folie extrudiert.
Beispiel 4a:
Die Rückseiten von jeweils vier Folien aus Beispiel 4 werden dem Folienkleber Gudy 804 der Firma Neschen beschichtet. Im Anschluss werden die so mit Kleber beschichteten
Folienrückseiten auf die jeweiligen Folienvorderseiten aufgesetzt, so dass sich letztlich ein Stack aus vier miteinander verbundenen Folien ergibt. Die noch frei gebliebene Kleberückseite wird nun auf den Boden einer Petrischale geklebt.
Auf diesen Folienstack wird ein Tropfen einer Keimsuspension von Pseudomonas aeruginosa, welche eine Keimzahl von 107 Keime pro mL enthält, aufgebracht. Anschließend wird für 1 Stunde bei 37 °C inkubiert. Nach Ablauf der Zeit wird der ursprüngliche Tropfen mit Wasser standardisierter Härte aufgenommen und einer Keimzahlbestimmung zugeführt. Als Ergebnis der Bestimmung konnten keine Keime von mehr Pseudomonas aeruginosa nachgewiesen werden.
Beispiel 4b:
Von dem Folienstack aus Beispiel 4 a wird die oberste Folie abgezogen. Diese frische Oberfläche wird mit einem Gemisch aus 100 Millimolarer Magnesiumsulfatlösung und 10% iger Seifenlauge bestrichen. Auf diesen so vorbereiteten Stack wird ein Tropfen einer Keimsuspension von Pseudomonas aeruginosa, welche eine Keimzahl von 107 Keime pro mL enthält, aufgebracht. Anschließend wird für 1 Stunde bei 37 °C inkubiert. Nach Ablauf der Zeit wird der ursprüngliche Tropfen mit Wasser standardisierter Härte aufgenommen und einer Keimzahlbestimmung zugeführt. Als Ergebnis der Bestimmung ergab sich eine Keimzahl von 106 Keime pro mL.
Beispiel 4c:
Von dem Folienstack aus Beispiel 4 b wird die oberste Folie abgezogen. Auf diese frische Oberfläche wird ein Tropfen einer Keimsuspension von Pseudomonas aeruginosa, welche eine Keimzahl von 107 Keime pro mL enthält, aufgebracht. Anschließend wird für 1 Stunde bei 37 °C inkubiert. Nach Ablauf der Zeit wird der ursprüngliche Tropfen mit Wasser standardisierter Härte aufgenommen und einer Keimzahlbestimmung zugeführt. Als Ergebnis der Bestimmung konnten keine Keime von mehr Pseudomonas aeruginosa nachgewiesen werden.

Claims

Patentansprüche:
1. Antimikrobielle Stacksysteme auf Basis von Folien, dadurch gekennzeichnet, dass mindestens zwei Folien, die jeweils eine antimikrobielle Vorderseite und eine klebfähige Rückseite aufweisen, aufeinander geklebt werden.
2. Antimikrobielle Stacksysteme nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Folien zu 0,5 bis 95 Gew.-% aus antimikrobiellen Polymeren bestehen.
3. Antimikrobielle Stacksysteme nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Folien mit den antimikrobiellen Polymeren beschichtet sind.
4. Antimikrobielle Stacksysteme nach Anspaich 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Folien aus einem Polymerblend aus den antimikrobiellen Polymeren und mindestens einem weiteren Polymeren bestehen.
5. Antimikrobielle Stacksysteme nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Folien aus einem Copolymerisat der Monomeren der antimikrobiellen Polymeren und den Monomeren mindestens eines weiteren Polymeren, bestehen.
6. Antimikrobielle Stacksysteme nach den Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass die antimikrobiellen Polymere aus Stickstoff- und phosphorfünktionalisierten Monomeren hergestellt werden.
7. Antimikrobielle Stacksysteme nach den Ansprüchen 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass die antimikrobiellen Polymere aus einem oder mehreren Monomeren aus der Gruppe: Methacrylsäure-2-tert.-butylaminoethylester, Methacrylsäure-2-diethylaminoethylester, Methacrylsäure-2-diethylaminomethylester, Acrylsäure-2-tert.-butylaminoethylester, Acrylsäure-3 -dimethylaminopropylester, Acrylsäure-2-diethylaminoethylester, Acrylsäure-
2-dimethylaminoethylester, Dimethylaminopropylniethacrylamid, Diethylaminopropyl- methacrylamid, AcryIsäure-3-dimethylaminopropylamid, 2-Methacryloyloxyethyltrimethyl- ammoniummethosulfat, Methacrylsäure-2-diethylaminoethylester, 2-Methacryl- oyloxyethyltrimethylammoniumchlorid, 3-MethacryloylaminopiOpyltrimethylammonium- chlorid, 2-Methacryloyloxyethyltrimethylammoniumchlorid, 2-Acryloyloxyethyl-4- benzoyldimethylammoniumbromid, 2-Methacryloyloxyethyl-4-benzoyldimethyl- ammoniumbromid, Allyltriphenylphosphoniumbromid, Allyltriphenylphosphoniumchlorid, 2- Acrylamido-2-methyl- 1 -propansulfonsäure, 2-Diethylaminoethylvinylether und/oder 3 - Aminopropylvinylether hergestellt wurden.
8. Antimikrobielle Stacksysteme nach den Ansprüchen 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass die weiteren Polymere aus der Gruppe Polypropylen, Polyamide, Polysulfoxide, Polysiloxane, Polyurethane, Polystyrol, Polyvinylchlorid, Polymethylmethacrylat, Polyethylen, Polyethylenterephthalat, Cellulose, Cellulosederivate, Polyacrylsäure,
Polysilikone, oder Polyurethane deren Blends oder Copolymere ausgewählt sind.
9. Verwendung der antimikrobiellen Stacksysteme gemäß Anspruch 1 bis 8 in Laminar- Flows, Sterilbänken, Operationsräumen, Isolierstationen, Inkubatoren, als Bodenbelag und als Innenverkleidungen von Klimaanlagen.
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