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WO2002012419A1 - Lubrifiant aqueux pour le travail au plastique d'un materiau metallique et procede d'elaboration d'un film lubrifiant - Google Patents

Lubrifiant aqueux pour le travail au plastique d'un materiau metallique et procede d'elaboration d'un film lubrifiant Download PDF

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WO2002012419A1
WO2002012419A1 PCT/JP2001/003639 JP0103639W WO0212419A1 WO 2002012419 A1 WO2002012419 A1 WO 2002012419A1 JP 0103639 W JP0103639 W JP 0103639W WO 0212419 A1 WO0212419 A1 WO 0212419A1
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WO
WIPO (PCT)
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lubricant
water
wax
metal material
plastic working
Prior art date
Application number
PCT/JP2001/003639
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
Yasuo Imai
Shuji Nagata
Masayuki Yoshida
Original Assignee
Nihon Parkerizing Co., Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Nihon Parkerizing Co., Ltd filed Critical Nihon Parkerizing Co., Ltd
Priority to EP01925970.4A priority Critical patent/EP1319702B1/en
Priority to KR1020037001682A priority patent/KR100621693B1/ko
Priority to JP2002517710A priority patent/JP3984158B2/ja
Priority to CA2418942A priority patent/CA2418942C/en
Priority to MXPA03000789A priority patent/MXPA03000789A/es
Publication of WO2002012419A1 publication Critical patent/WO2002012419A1/ja
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Definitions

  • the present invention relates to an aqueous lubricant for plastic working of a metal material for imparting excellent lubricity to a surface of a metal material such as steel, stainless steel, titanium, and aluminum without being subjected to a chemical treatment, and a method of using the same. More specifically, the present invention provides excellent lubricity without chemical conversion on the surface of metallic materials such as steel, stainless steel, titanium, and aluminum used in plastic working such as forging, drawing, and drawing.
  • the present invention relates to an aqueous lubricant for plastic working of a metal material for easily forming a film having a lubricating agent, and a method for treating a lubricating film on a metal material by using the lubricant to form a lubricating film on a metal surface.
  • a lubricating film is formed on the metal surface in order to prevent seizure or galling caused by metal contact between the workpiece and the tool.
  • the lubricating film formed on the metal surface there are two types: a type that physically attaches a lubricant to the metal surface, and a type that uses a lubricant after forming a chemical conversion film on the metal surface by a chemical reaction. is there.
  • Lubricants that are physically attached to the metal surface are generally used for light working because they have poor adhesion compared to those used by forming a chemical conversion coating on the metal surface.
  • a phosphate coating or oxalate coating is formed on the metal surface as a chemical conversion coating that acts as a carrier, and then a lubricating lubricant is used.
  • This type has a two-layer structure consisting of a chemical conversion coating as a carrier coating and a lubricant, and exhibits extremely high seizure resistance. Therefore, it has been used in a very wide range in the plastic working fields such as wire drawing, pipe drawing, and forging. Particularly in plastic processing, where processing is severe, a method of using a phosphate film or an oxalate film as a base and using a lubricant on the base is often used.
  • Lubricants used on chemical conversion coatings can also be broadly divided into two categories depending on the method of use. One is a type in which a lubricant is physically attached to a chemical conversion coating, and the other is a type in which a lubricant reacts and attaches to a chemical conversion coating.
  • a lubricant mineral oil, vegetable oil, and synthetic oil are used as base oils and an extreme pressure agent is added thereto, or a solid lubricant such as graphite or molybdenum disulfide is added to water with a binder component. Dissolved, adhered and dried and used.
  • These lubricants have the advantage that they can be easily processed by spray coating and dip coating, so there is little need for liquid management.
  • a lubricant composition comprising a water-soluble polymer or an aqueous emulsion thereof as a base material and a solid lubricant and a chemical conversion film-forming agent blended (Japanese Patent Application Laid-Open No. 52-200) No. 967) j is shown, but nothing comparable to chemical conversion film treatment has been obtained.
  • Means for solving these problems include, for example, the invention of Japanese Patent Application Laid-Open No. 10-85085 filed by the same applicant. It consists of (A) a water-soluble inorganic salt, (B) a solid lubricant, (C) at least one oil component selected from mineral oil, animal and vegetable oils and fats, and synthetic oil, (D) a surfactant and (E) water.
  • the present invention relates to an aqueous lubricant for cold plastic working of metal in which a solid lubricant and an oil are uniformly dispersed and emulsified, respectively.
  • the lubricant according to the present invention is industrially industrial because the oil component is emulsified.
  • the invention of 2000-6 3880 comprises (A) a synthetic resin, (B) a water-soluble inorganic salt and water, and the solid content weight ratio (B) / (A) is 0.25 / 1 to 9/1, and the synthetic resin
  • the present invention relates to a lubricant composition for plastic working of a metal material, in which is dissolved or dispersed.
  • the lubricant according to the present invention contains a synthetic resin as a main component, and has not yet achieved sufficient lubricity stably under severe processing conditions.
  • the present invention is to solve the problems of the above-mentioned prior art, and in consideration of global environmental protection, can be used for various metal materials, and can be easily processed.
  • the present inventors have conducted intensive studies to solve the above-mentioned problems, and as a result, a water-soluble inorganic salt, a lubricant selected from molybdenum disulfide and graphite, and an aqueous solution containing wax are blended at a specific ratio.
  • the present inventors have found that excellent lubrication performance can be exhibited by performing the method, and have completed the present invention. Further, the present inventors have found a processing method for forming an excellent lubricating film having a specific adhesion amount on the surface of a metal material by energy saving and space saving, and have completed the present invention.
  • the aqueous lubricant for plastic working of a metal material of the present invention comprises (A) a water-soluble inorganic salt, (B) one or more lubricants selected from molybdenum disulfide and graphite, and (C) a wax. And these components are dissolved or dispersed in water, and the solid content ratio (weight ratio) (8) / (8) is 1.0 to 5.0, and (C) (A) is 0.0. It is characterized by being within the range of 1 to 1.0.
  • the water-soluble inorganic salt is at least one selected from the group consisting of sulfates, silicates, borates, molybdates, and tungstates.
  • the wax is a natural wax or a synthetic wax having a melting point of 70 to 150 ° C. dispersed in water.
  • the cleaned metal material is brought into contact with the lubricant and then dried, so that the weight of the metal material adhered to the surface of the metal material is 0.5 to 4 Og.
  • / m 2 is a method for treating a lubricating film of a metallic material, characterized by forming a lubricating film of / m 2 .
  • the cleaning of the metal material is at least one selected from the group consisting of shot blast, sand blast, alkali degreasing, and acid cleaning, and the metal material is heated to 60 to 100 ° C. It is preferred that the lubricant be brought into contact with the lubricant after warming.
  • Figure 1 is an illustration of the posterior drill test
  • Fig. 2 is an illustration of the spike test.
  • the (A) water-soluble inorganic salt used in the aqueous lubricant for plastic working of metallic materials of the present invention is for imparting hardness and strength to the lubricating film. Therefore, the selected water-soluble inorganic salt must have the property of dissolving uniformly in the solution and forming a strong film when dried. As the water-soluble inorganic salt having such properties, it is preferable to use at least one selected from the group consisting of sulfates, silicates, borates, molybdates, and tungstates.
  • Examples include sodium sulfate, potassium sulfate, potassium gayate, sodium borate (sodium tetraborate), potassium borate (potassium tetraborate, etc.), ammonium borate (ammonium tetraborate, etc.), ammonium molybdate, molybdenum Acid sodium, sodium tungstate and the like. These may be used alone or in combination of two or more.
  • the one or more lubricants selected from molybdenum disulfide (B) and graphite used in the present invention are for imparting lubricity.
  • Lubricants used in the present invention Is present in a form dispersed in the aqueous lubricant for plastic working of a metal material of the present invention, and a known surfactant can be used if necessary.
  • the mixing ratio of (A) the water-soluble inorganic salt and (B) the lubricant is preferably 1.0 to 5.0 as (B) / (A) (weight ratio of solid content). More preferably, it is in the range of 2.0 to 4.0. If this ratio is less than 1.0, the lubricating performance is low, which is not preferable. If this ratio exceeds 5.0, the liquid stability of the lubricant is undesirably reduced.
  • the wax (G) it is preferable to use a natural wax or a synthetic wax although the structure and the type thereof are not specified. Pex components are added to improve the lubricity of the film by melting by the heat generated during plastic working.
  • the melting point is 70 to 150 ° C and that it is stable in an aqueous solution and does not decrease the film strength so that the effect is exhibited in the initial stage of the application.
  • paraffin wax, microcrystalline wax, petrolatum wax, Fischer-Tropsch wax, polyethylene wax, polypropylene wax, carnauba wax, montan wax and the like can be mentioned. These are preferably mixed with other components in the form of water disperse water / water emulsion and contained in the present plastic working aqueous lubricant.
  • the compounding amount of the wax is preferably 0.1 to 1.0 as the solid content weight ratio of (A) the water-soluble inorganic salt and (C) the wax (C) / (A). More preferably, it is in the range of 0.2 to 0.8. If the ratio is less than 0.1, the slipperiness of the coating may be insufficient, and if it exceeds 1.0, the adhesion of the coating may be insufficient.
  • an oil or a solid lubricant may be further used as an auxiliary in the aqueous lubricant for plastic working of a metal material of the present invention.
  • any of a nonionic surfactant, an anionic surfactant, an amphoteric surfactant and a cationic surfactant can be used. Can be used.
  • Nonionic surfactants include, but are not limited to, for example, polyoxyethylene alkyl ethers, polyoxyalkylene (ethylene and Z or propylene) alkyl phenyl ethers, polyethylene glycol (or ethylene oxide) and higher fatty acids (eg, carbon Polyoxyethylene alkyl esters composed of the formulas 12 to 18), and polyoxyethylene sorbitan alkyl esters composed of sorbitan, polyethylene glycol and higher fatty acids (for example, having 12 to 18 carbon atoms).
  • the anionic surfactant include, but are not particularly limited to, fatty acid salts, ester sulfates, sulfonates, phosphates, and dithiophosphates.
  • amphoteric surfactant examples include, but are not particularly limited to, amino acid-type and pine-type carboxylate salts, sulfate salts, sulfonates, phosphate salts, and the like.
  • cationic surfactant examples include, but are not particularly limited to, fatty acid amine salts and quaternary ammonium salts. These surfactants can be used alone or in combination of two or more.
  • the aqueous lubricant for plastic working of the present invention can be used for a phosphate film (zinc phosphate, phosphorus phosphate) by a known method on metal materials such as iron or steel, stainless steel, copper or copper alloy, aluminum or aluminum alloy, titanium or titanium alloy. After coating with manganese oxide, iron phosphate, tin phosphate, etc., oxalate film (iron oxalate, etc.), cryolite, calcium aluminate, cold plastic working (drawing, drawing, forging, etc.) It can also be used as a lubricant to be used at the time.
  • the shape of the metal material is not particularly limited, since not only materials such as a bar material and a block material but also a shape material (gear, shaft, etc.) after hot forging can be considered.
  • Lubricating film processing method for a metal material of the present invention the cleaned metallic material into contact with the lubricant, followed by drying and then, 0. Of 5 ⁇ 4 O g / m 2 as weight deposited on the metal material surface It is an unreacted type characterized by forming a lubricating film.
  • the amount of the lubricating film formed on the metal surface is appropriately controlled depending on the degree of subsequent processing, but is preferably in the range of 0.5 to 4 Og / m 2 . More preferably, in the range of 2 ⁇ 2 O g / m 2.
  • the amount of adhesion can be calculated from the weight difference and the surface area of the metal material before and after the treatment.
  • the solid content of the water-based lubricant Adjust the weight (concentration) appropriately.
  • high-concentration lubricants are often diluted and used in the diluted solution.
  • the water for dilution adjustment is not particularly limited, but deionized water and distilled water are preferable.
  • the cleaning of the metal material is at least one selected from the group consisting of shot blasting, sand blasting, degreasing and acid cleaning.
  • the purpose of cleaning here is to remove oxide scales and various stains (oil, etc.) grown by annealing or the like.
  • the method for bringing the aqueous lubricant of the present invention into contact with a metal material is not particularly limited, but an immersion method, a flow coating method, a spray method, or the like can be used.
  • the application may be performed as long as the surface is sufficiently covered with an aqueous lubricant for plastic working, and the application time is not particularly limited.
  • the aqueous lubricant for plastic working needs to be dried. Drying may be carried out at room temperature, but it is usually preferable to carry out drying at 60 to 150 ° C for 10 to 60 minutes.
  • the metal material may be heated to 60 to 100 C and brought into contact with an aqueous lubricant in order to enhance the drying property.
  • an aqueous lubricant heated to 50 to 90 ° C. may be brought into contact.
  • test material used for the rear drilling test in the examples and comparative examples was a commercially available S45C spheroidized annealed material, and the shape of the test piece was 3 mm0 in diameter shown in Fig. 1 (A) and had a height of 30 mm. Is changed from 18 to 40 mm in increments of 2 mm.
  • the material used for the test was a commercially available S45C spheroidized annealed material. It is mm0 and the height is 3 Omm.
  • Shot plast Shot ball ⁇ 0.5 mm, 5 minutes
  • Fig. 1 (A) One set of cylindrical test materials shown in Fig. 1 (A) is formed sequentially using the die and punch of the 200-ton crank press shown in Fig. 1 (B), and the cup-shaped molded product shown in Fig. 1 (C) is created.
  • the surface reduction rate is 50%, leaving 10 mm, and the inside height of the cup of the test piece with no scratches on the inner surface shall be the good drilling depth (mm).
  • the material used for the posterior drilling test was a commercially available S45C spheroidized annealed material, the shape of which was 3 Omm0 in diameter, and the height was changed from 18 to 40 mm in increments of 2 mm.
  • the die is SKD11
  • the punch is HAP40
  • the land diameter is 21.2 lmm0
  • the machining speed is 30 strokes Z minutes.
  • the spike test was performed in accordance with JP-A-5-7969.
  • a cylindrical test piece (2) is placed on a die (1) with a funnel-shaped inner surface as shown in Fig. 2 (A), and then the load is pressed into the die. Then, form as shown in Fig. 2 (B).
  • Fig. 2 (A) As a result, spikes that follow the die shape are formed, and the spike height (una) at this time increases lubricity. evaluated. Therefore, the higher the height, the better the lubricity.
  • the material used for the test was a commercially available S 45 C spheroidized annealed material, and the shape of the test piece was 25 m in diameter and 30 mm in height.
  • step A The treatment was carried out in step A using the following aqueous lubricant 1 (addition of 1% by weight of a nonionic surfactant for dispersion).
  • Water-soluble inorganic salt sodium tetraborate
  • Wax polyethylene wax
  • step B Treatment was performed in step B using the following aqueous lubricant 2 (1% by weight of nonionic surfactant added for dispersion).
  • Water-soluble inorganic salt sodium tetraborate
  • Wax polyethylene wax
  • step A The treatment was carried out in step A using the following aqueous lubricant 3 (addition of 1% by weight of a nonionic surfactant for dispersion).
  • Water-soluble inorganic salt sodium silicate Lubricant: Graphite
  • Wax polyethylene wax
  • step A Treatment was carried out in step A using the following aqueous lubricant 4 (addition of 1% by weight of nonionic surfactant for dispersion).
  • Water-soluble inorganic salt sodium tungstate
  • step B Treatment was carried out in step B using the following water-based lubricant 5 (1% by weight of nonionic surfactant added for dispersion).
  • Water-soluble inorganic salt potassium sulfate
  • step A Treatment was carried out in step A using the following aqueous lubricant 6 (1% by weight of nonionic surfactant added for dispersion).
  • aqueous lubricant 6 1% by weight of nonionic surfactant added for dispersion.
  • Water-based lubricant 6 1% by weight of nonionic surfactant added for dispersion.
  • Water-soluble inorganic salt potassium sulfate
  • step B Treatment was performed in step B using the following aqueous lubricant 7 (addition of 1% by weight of a nonionic surfactant for dispersion).
  • Water-soluble inorganic salt potassium sulfate
  • the treatment was performed in the following step C.
  • Water-soluble inorganic salt Borax; 10%
  • Solid lubricant calcium stearate; 10%
  • Oil component palm oil; 0.5%
  • step A The treatment was carried out in step A using the following aqueous lubricant 9 (addition of 1% by weight of a nonionic surfactant for dispersion).
  • Water-soluble inorganic salt sodium tetraborate
  • Table 1 shows the results of the above tests.
  • Examples 1 to 5 using the water-based plastic working plastic lubricant of the present invention exhibit excellent lubricity by simple steps.
  • the lubricating properties of both Comparative Example 1 containing no lubricant of the component (B) and Comparative Example 2 containing no wax of the component (C) are inferior.
  • the phosphate film of Comparative Example 3 which had been subjected to reactive right-hand treatment exhibited lubricity equivalent to that of the present invention, but required wastewater treatment and liquid management and could not be used with simple equipment, and was not used in the reaction. Large environmental burden due to associated waste.
  • a film having high lubricity can be produced by a simple treatment using the aqueous lubricant for plastic working of a metal material and the lubricating film treatment method for a metal material of the present invention.
  • the aqueous lubricant for plastic working of a metal material and the lubricating film treatment method for a metal material of the present invention.

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Description

明 細 書 金属材料塑性加工用水系潤滑剤および潤滑皮膜の処理方法 技術分野
本発明は、 鉄鋼、 ステンレス、 チタン、 アルミニウム等の金属材料の表面に化 成処理を施さず優れた潤滑性を付与させるための金属材料塑性加工用水系潤滑剤 とその使用方法に関するものである。 より詳しく述べるならば、 本発明は鍛造、 伸線、 伸管のような塑性加工を行う際に用いる鉄鋼、 ステンレス、 チタン、 アル ミニゥム等の金属材料表面に化成処理を施すことなく優れた潤滑性を有する皮膜 を簡便に形成させる金属材料塑性加工用水系潤滑剤およびこの潤滑剤により金属 表面に潤滑皮膜を形成させる金属材料の潤滑皮膜処理方法に関するものである。 背景技術
一般に鉄鋼、 ステンレス等の金属材料を塑性加工する際には、 被加工材と工具 との金属接触により生ずる焼き付きやかじりを防止する目的で、 金属表面に潤滑 皮膜を生成させる。 金属表面に生成させる潤滑皮膜としては、 潤滑剤を金属表面 に物理的に付着させるタイプのものと、 化学反応により金属表面に化成処理皮膜 を生成させた後、 潤滑剤を使用するタイプのものがある。 金属表面に物理的に付 着させる潤滑剤は金属表面に化成処理皮膜を生成させて使用するものに比ぺ、 密 着性が劣るため一般に軽加工用として使用される。 化成処理皮膜を使用するタイ プのものは金属表面にリン酸塩皮膜や蓚酸塩皮膜をキャリアの役割を有する化成 処理皮膜として生成させた後、 滑り性のある潤滑剤を使用する。 このタイプはキ ャリア皮膜としての化成処理皮膜と潤滑剤との二層構造を有しており、 非常に高 ぃ耐焼き付き性を示す。 そのため伸線、 伸管、 鍛造などの塑性加工分野において 非常に広い範囲で使用されてきた。 特に塑性加工の中でも加工が厳しい分野には- りん酸塩皮膜や蓚酸塩皮膜を下地にし、 その上に潤滑剤を使用する方法が多用さ れている。 化成処理皮膜上に使用される潤滑剤はまた使用方法で大きく二つに分ける事が 出来る。 一つは、 化成処理皮膜に潤滑剤を物理的に付着させるタイプもの、 もう 一つは、 化成処理皮膜に潤滑剤を反応させて付着させるタイプものである。 前者 の潤滑剤としては、 鉱油、 植物油及び合成油を基油として、 その中に極圧剤を添 加したもの、 又は黒鉛、 二硫化モリブデン等の固体潤滑剤をバインダー成分とと もに水に溶かし、 付着乾燥して使用するもの等が挙げられる。 これらの潤滑剤は スプレー塗布ゃ浸漬塗布により簡便に処理できるので、 液管理も殆ど必要が無い などの利点があるが、 潤滑性が低いため比較的軽い潤滑の場合に使用される事が 多い。 一方後者は、 潤滑剤としてステアリン酸ナトリウムのような反応型石けん による処理が行われている。 特に高い潤滑性が必要な場合は潤滑剤として反応型 石けんを使用する。 反応型石けんは、 化成処理皮膜と反応することで高い潤滑性 を持っている。
しかしながら反応型石けんの使用は、 化学反応であるため、 潤滑剤となる液の 管理、 化学反応を制御するための温度管理、 液の劣化による廃棄更新が必要とな る。 近年の地球環境保全を目的に.、 産業廃棄物の低減は大きな課題となっている 。 このために、 廃棄物が生じない潤滑剤や処理方法が望まれているのである。 ま た、 従来技術は、 工程や処理液の管理が複雑であるために簡便な処理が望まれて いる。
このような問題点を解決するため、 「水溶性高分子またはその水性ェマルジョ ンを基材とし、 固体潤滑剤と化成皮膜形成剤とを配合した潤滑剤組成物 （特開昭 5 2 - 2 0 9 6 7号公報） j 等が示されているが、 化成皮膜処理に匹敵するよう なものは得られていない。
また、 これら問題点を解決する手段として、 例えば、 同一出願人に係わる特開 平 1 0— 8 0 8 5号の発明が挙げられる。 これは、 （A ) 水溶性無機塩、 （B ) 固体潤滑剤、 （C ) 鉱油、 動植物油脂および合成油から選ばれる少なくとも 1種 の油成分、 （D ) 界面活性剤および （E ) 水からなる、 固体潤滑剤および油が均 一にそれぞれ分散および乳化した、 金属の冷間塑性加工用水系潤滑剤に関するも のである。 しかし、 この発明による潤滑剤は油成分を乳化しているために工業的 に使用するには不安定であり、 高い潤滑性を安定的に発揮するには至っていない また、 これら問題点を解決する手段として、 例えば、 同一出願人に係わる特開
2000— 6 3880号の発明が挙げられる。 これは、 （A) 合成樹脂、 （B) 水溶性無機塩および水を含有し、 この固形分重量比 （B) / (A) が 0. 25/ 1〜9/ 1であって、 合成樹脂が溶解または分散している、 金属材料の塑性加工 用潤滑剤組成物に関するものである。 しかし、 この発明による潤滑剤は合成樹脂 を主成分としておリ、 厳しい加工条件では十分な潤滑性を安定的に発揮するには 至っていない。
したがって、 本発明は上記従来技術の抱える問題を解決するためのものであり 、 地球環境保全を考慮し、 各種金属材料に使用でき、 且つ、 簡便な処理が可能な 金属材料塑性加工用水系潤滑剤および潤滑皮膜処理方法を提供することを目的と するものである。 発明の開示
本発明者らは上記課題を解決するため鋭意研究を行った結果、 水溶性無機塩と 、 二硫化モリブデンおよびグラフアイトから選ばれる滑剤と、 ワックスとを含有 する水溶液でそれぞれを特定の比率で配合することによリ優れた潤滑性能が発揮 されることを見出し、 本発明を完成するに至った。 また省エネルギー、 省スぺ一 スにて金属材料表面に.特定の付着量を有する優れた潤滑皮膜を形成させる処理方 法を見出し、 本発明を完成するに至った。
すなわち、 本発明の金属材料塑性加工用水系潤滑剤は、 （A) 水溶性無機塩と 、 (B) 二硫化モリブデンおよびグラフアイ トから選ばれる 1種以上の滑剤と、 (C) ワックスとを含有し、 かつこれらの成分が水に溶解または分散しており、 固形分濃度比 （重量比） （8) / (八） が1. 0〜5. 0、 （C) （A) が 0 . 1〜 1. 0の範囲内にあることを特徴とするものである。 また前記水溶性無機 塩が硫酸塩、 ケィ酸塩、 ホウ酸塩、 モリプデン酸塩およびタングステン酸塩から なる群から選ばれる少なくとも一種であることが好ましい発明である。 また、 前 記ワックスが、 水に分散した融点 7 0〜 1 5 0 °Cの天然ワックス、 または合成ヮ ックスであることが好ましい発明である。
また、 本発明の金属材料の潤滑皮膜処理方法は、 清浄化した金属材料を前記潤 滑剤に接触させ、 次いで乾燥させることにより、 前記金属材料表面に付着重量と して 0 . 5〜4 O g/m2の潤滑皮膜を形成させることを特徴とする金属材料の潤滑 皮膜処理方法である。 なお、 金属材料の清浄化がショットプラスト、 サンドブラ スト、 アルカリ脱脂、 および酸洗浄から成る群から選ばれる少なくとも 1種であ ることが好ましく、 前記金属材料を 6 0〜 1 0 0 °Cに加温してから、 潤滑剤に接 触させることが好ましい。 図面の簡単な説明
図 1は後方せん孔試験の説明図
図 2はスパイク試験の説明図 発明を実施するための最良の形態
以下、 本発明の内容をより詳細に説明する。 本発明の金属材料塑性加工用水系 潤滑剤に使用される （A ) 水溶性無機塩は潤滑皮膜に硬さと強度を付与するため のものである。 そのため選ばれる水溶性無機塩は溶液中で均一に溶解し、 乾燥時 に強固な皮膜を形成する性質を持つことが必要である。 そのような性質の水溶性 無機塩として、 硫酸塩、 ケィ酸塩、 ホウ酸塩、 モリプデン酸塩、 タングステン酸 塩よりなる群から選ばれる少なくとも一種を使用することが好ましい。 一例とし て硫酸ナトリウム、 硫酸カリウム、 ゲイ酸カリウム、 ホウ酸ナトリウム （四ホウ 酸ナトリウム） 、 ホウ酸カリウム （四ホウ酸カリウム等） 、 ホウ酸アンモニゥム (四ホウ酸アンモニゥム等） 、 モリブデン酸アンモニゥム、 モリプデン酸ナ卜リ ゥム、 タングステン酸ナトリウムなどが挙げられる。 これらは単独で用いても良 いし、 2種以上組み合わせても良い。
本発明で使用する （B ) の二硫化モリブデンおよびグラフアイトから選ばれる 1種以上の滑剤は潤滑性を付与させるためのものである。 本発明で使用する滑剤 は本発明の金属材料用塑性加工用水系潤滑剤に分散した形で存在しており、 必要 に応じ公知の界面活性剤を用いることができる。
(A) 水溶性無機塩と （B) 滑剤の配合比率については、 （B) / (A) (固 形分重量比） として 1. 0〜5. 0にするのが好ましい。 より好ましくは、 2. 0〜4. 0の範囲である。 この比が 1. 0未満では潤滑性能が低く好ましくない 。 この比が 5. 0を超えると潤滑剤の液安定性が低下するために好ましくない。 次に、 （G) ワックスとしては、 構造や種類を特定するものではないが天然ヮ ヅクスまたは合成ヮックスを使用するのが好ましい。 ヮックス成分は塑性加工時 に発生する熱により融解し皮膜の滑リ性を良くするために添加する。 そのため加 ェ初期に効果を発揮するように、 融点が 70〜 1 50°Cで、 更に水溶液中で安定 でかつ皮膜強度を落とさないものが望ましい。 例えば、 パラフィンワックス、 マ イク口クリスタリンワックス、 ペトロラタムワックス、 フィッシャー · トロプシ ュワックス、 ポリエチレンワックス、 ポリプロピレンワックス、 カルナウバヮッ クス、 モンタンワックス等を挙げることが出来る。 これらは水デイスパージヨン ゃ水ェマルジヨンの形態で他成分と混合して本塑性加工用水系潤滑剤に含有させ るのが良い。 ワックスの配合量は （A) 水溶性無機塩と （C) ワックスとの固 形分重量比 （C) / (A) として 0. 1〜 1. 0とするのが好ましい。 より好ま しくは、 0. 2〜0. 8の範囲である。 この比が 0. 1未満では皮膜の滑り性が 不十分になる恐れがあり、 1. 0を超えると皮膜の密着性が不十分になる恐れが ある。
なお、 加工が厳しい強加工の場合には、 本発明の金属材料用塑性加工用水系潤 滑剤中にさらに油や固体潤滑剤等を補助剤として併用してもよい。
なお、 前述の滑剤、 ワックスを分散させるために界面活性剤が必要な場合には 、 非イオン性界面活性剤、 陰イオン性界面活性剤、 両性界面活性剤、 陽イオン性 界面活性剤のいずれも用いることができる。 非イオン性界面活性剤としては、 特 に限定されないが、 例えばポリオキシエチレンアルキルエーテル、 ポリオキシァ ルキレン （エチレンおよび Zまたはプロピレン） アルキルフエニルエーテル、 ポ リエチレングリコール （もしくはエチレンォキシド） と高級脂肪酸 （例えば炭素 数 1 2〜 1 8 ) とから構成されるポリオキシエチレンアルキルエステル、 ソルビ タンとポリエチレングリコールと高級脂肪酸 （例えば炭素数 1 2〜 1 8 ) とから 構成されるポリオキシエチレンソルビタンアルキルエステル等が挙げられる。 陰 イオン性界面活性剤としては、 特に限定されないが、 例えば脂肪酸塩、 硫酸エス テル塩、 スルホン酸塩、 リン酸エステル塩、 ジチォリン酸エステル塩等が挙げら れる。 両性界面活性剤としては、 特に限定されないが、 例えばアミノ酸型および ぺタイン型のカルボン酸塩、 硫酸エステル塩、 スルホン酸塩、 リン酸エステル塩 等が挙げられる。 陽イオン性界面活性剤としては、 特に限定されないが、 例えば 脂肪酸アミン塩、 第四級アンモニゥム塩等が挙げられる。 これらの界面活性剤は 各々単独でまたは 2種以上組み合わせて使用することが出来る。
本発明の塑性加工用水系潤滑剤は、 鉄もしくは鋼、 ステンレス、 銅もしくは銅 合金、 アルミニウムもしくはアルミニウム合金、 チタンもしくはチタン合金等の 金属材料に既知の方法でリン酸塩皮膜 （リン酸亜鉛、 リン酸マンガン、 リン酸鉄、 リン酸スズ等） 、 シユウ酸塩皮膜 （シユウ酸鉄等） 、 クリオライト、 アルミン酸 カルシウム、 を被覆させた後冷閬塑性加工 （伸線、 伸管、 鍛造等） する際に使用 する潤滑剤としても用いることができる。
金属材料の形状としては、 棒材ゃブロック材等の素材だけでなく、 熱間鍛造後 の形状物 （ギヤやシャフ ト等） の加工も考えられるので、 特に限定されない。 本発明の金属材料の潤滑皮膜処理方法は、 清浄化した金属材料を前記潤滑剤に 接触させ、 次いで乾燥させることにより、 前記金属材料表面に付着重量として 0 . 5〜4 O g/m2の潤滑皮膜を形成させることを特徴とする未反応型のものである 。 金属表面に形成させる潤滑皮膜の付着量は、 その後の加工の程度により適宜コ ントロールされるが、 0 . 5〜4 O g/m2の範囲が好ましい。 より好ましくは、 2 〜2 O g/m2の範囲である。 この付着量が 0 . 5 g/m2未満の場合は潤滑性が不充分 となる。 また、 付着量が 4 O g/m2を超えると潤滑性は間題ないが、 金型へのカス 詰まり等が生じ好ましくない。 なお、 付着量は処理前後の金属材料の重量差およ び表面積よリ計算することができる。
前述の付着量範囲になるようにコントロールするためには水系潤滑剤の固形分 重量 （濃度） を適宜調節する。 実際には、 高濃度の潤滑剤を希釈し、 その希釈液 にて使用する場合が多い。 希釈調整する水は、 特に限定されないが、 脱イオン水 、 蒸留水が好ましい。
金属材料の潤滑皮膜処理に際して、 金属材料の清浄化がショットブラスト、 サ ンドプラスト、 アル力リ脱脂および酸洗浄から成る群から選ばれる少なくとも 1 種であることが好ましい。 ここでの清浄化とは、 焼鈍等により成長した酸化スケ ールゃ各種の汚れ （油など） を除去することを目的とするものである。
特に、 近年、 環境上問題より廃水処理負荷の低減が望まれている。 この場合に は、 金属材料表面をショッ トブラストにより清浄にし、 次いで、 本発明の潤滑剤 および記載された処理方法を用いれば廃水ゼ口を達成できる。
本発明の水系潤滑剤を金属材料と接触させる方法は特に限定されるものではな いが、 浸漬法、 フローコート法、 スプレー法などを用いることができる。 塗布は 表面が充分に塑性加工用水系潤滑剤に覆われれば良く、 塗布する時間に特に制限 は無い。 塗布後塑性加工用水系潤滑剤は乾燥する必要がある。 乾燥は常温放置で もかまわないが、 通常 6 0〜 1 5 0 °Cで 1 0〜6 0分行うのが好適である。
この際に乾燥性を高めるために金属材料を 6 0〜 1 0 0 Cに加温し水系潤滑剤 と接触させても良い。 また、 5 0〜9 0 °Cに加温した水系潤滑剤を接触させても 良い。 これらにより、 乾燥性が大幅に向上し、 乾燥が常温で可能になる場合もあ リ、 熱エネルギーのロスを少なくすることもできるのである。 実施例
本発明の実施例を比較例と共に挙げ、 その効果をより具体的に説明する。
(後方せん孔試験用の供試材）
実施例及び比較例の後方せん孔試験に供した供試材は市販の S 4 5 C球状化焼 鈍材で、 試験片の形状は図 1 ( A ) に示した直径 3 O m m 0で高さが 1 8〜4 0 m mまで 2 m m単位で変えたものである。
(スパイク試験用の供試材）
試験に供した材料は市販の S 4 5 C球状化焼鈍材で、 試験片の形状は直径 2 5 mm0で高さが 3 Ommである。
(処理工程）
•工程 A
①脱脂：市販の脱脂剤 （登録商標 ファインクリーナー 4360， 日本パ一力 ライジング (株)製） 濃度 20 gZL、 温度 60°C、 浸漬 1 0分
②水洗：水道水、 60 °C、 浸漬 30秒
③表面処理：潤滑剤との接触、 60 C、 浸漬 1 0秒
④乾燥： 80°C、 3分
•工程 B
①ショットプラスト ： ショット球 ø 0. 5 mm, 5分
②水洗：水道水、 90°C、 浸漬 90秒
③表面処理：潤滑剤との接触、 70°C、 浸潰 5秒
④乾燥：常温 （送風） 、 3分
(試験方法）
·後方せん孔試験……図 1を参照
図 1 (A) の一組の円筒型試験材を、 順次、 図 1 (B〉 の 200 トンクランク プレスのダイとパンチによって成形加工し、 図 1 (C) のカップ状成型品を作成 する。 成形においては、 1 0mmを残し、 減面率 50 %の加工である。 内面にキズ が入っていない試験片のカップ内高さを良好穿孔深さ （mm) とする。
後方せん孔試験に供した材料は市販の S 45 C球状化焼鈍材で、 試験片の形状 は直径 3 Omm0で、 高さが 1 8〜40mmまで 2 mm単位で変えたものである 。 なお、 ダイは SKD 1 1、 パンチは HAP 40、 ランド径 2 1. 2 lmm0で m 加工速度は 30ストローク Z分である。
•スパイク試験……図 2を参照
スパイク試験は、 特開平 5— 7969号に準じた。 ロート状の内面形状を有す るダイ （ 1 ) に図 2 (A) のごとく円柱状の供試片 （2 ) を乗せて、 この後、 荷 重をかけて供試片をダイ内に押し込んで図 2 (B) のごとくに成形する。 これに よりダイ形状に従うスパイクを形成し、 この際のスパイク高さ （una) で潤滑性を 評価した。 したがって、 高さが高い方が潤滑性に優れるとの評価である。 なお、 試験に供した材料は市販の S 45 C球状化焼鈍材で、 試験片の形状は直径 25m πι0で高さが 30mmである。
(実施例 1 )
以下に示す水系潤滑剤 1 (分散のためにノニオン系界面活性剤 1重量％添加） を用い工程 Aにて処理した。
水系潤滑剤 1
水溶性無機塩：四硼酸ナトリウム
滑剤：二硫化モリブデン
ワックス ： ポリエチレンワックス
固形分比 （BZA) : 3. 0
固形分比 （CZA) : 0. 4
皮膜重量， g/m2： 1 5
(実施例 2)
以下に示す水系潤滑剤 2 (分散のためにノニオン系界面活性剤 1重量％添加） を用い工程 Bにて処理した。
水系潤滑剤 2
水溶性無機塩：四硼酸ナトリウム
滑剤：グラフアイ ト
ワックス ：ポリエチレンワックス
固形分比 （BZA) : 2. 0
固形分比 （CZA) : 0. 8
皮膜重量， g/m2 : 15
(実施例 3)
以下に示す水系潤滑剤 3 (分散のためにノニオン系界面活性剤 1重量％添加） を用い工程 Aにて処理した。
水系潤滑剤 3
水溶性無機塩：ケィ酸ナトリウム 滑剤： グラフアイ 卜
ワックス ：ポリエチレンワックス
固形分比 （BZA) ： 1. 0
固形分比 （C/A) : 1. 0
皮膜重量， g/m2： 1 5
(実施例 4)
以下に示す水系潤滑剤 4 (分散のためにノニオン系界面活性剤 1重量％添加） を用い工程 Aにて処理した。
水系潤滑剤 4
水溶性無機塩：タングステン酸ナトリウム
滑剤：二硫化モリブデン
ワックス ：パラフィンワックス
固形分比 （B/A) : 4. 0
固形分比 （C/A) : 0. 1
皮膜重量， g/m2： 1 5
(実施例 5)
以下に示す水系潤滑剤 5 (分散のためにノニオン系界面活性剤 1重量％添加） を用い工程 Bにて処理した。
水系潤滑剤 5
水溶性無機塩：硫酸カリウム
滑剤：二硫化モリブデン
ワックス ：パラフィンワックス
固形分比 （B/A) : 3. 0
固形分比 （CZA) : 0. 5
皮膜重量， g/m2： 1 5
(比較例 1 )
以下に示す水系潤滑剤 6 (分散のためにノニオン系界面活性剤 1重量％添加） を用い工程 Aにて処理した。 水系潤滑剤 6
水溶性無機塩：硫酸カリゥム
ワックス ：パラフィンワックス
固形分比 （CZA) : 0. 1
皮膜重量， g/m2： 10
(比較例 2)
以下に示す水系潤滑剤 7 (分散のためにノニオン系界面活性剤 1重量％添加） を用い工程 Bにて処理した。
水系潤滑剤 7
水溶性無機塩：硫酸カリウム
滑剤：二硫化モリブデン
固形分比 （BZA) : 0. 5
皮膜重量， g/m2： 15
(比較例 3)
以下の工程 Cにて処理を行った。
処理工程
工程 C
①脱脂：市販の脱脂剤 （登録商標 ファインクリーナー 4360 , 日本パー力 ライジング (株）製） 濃度 20 g/L, 温度 60°C、 漫漬 10分 ②水洗：水道水、 室温、 浸漬 30秒
③化成処理：市販のリん酸亜鉛化成処理剤 （登録商標 パルボンド 181 X 日本パーカライジング (株)製） 濃度 90 g/L, 温度 80°C、 浸 漬 10分
④水洗：水道水、 室温、 浸漬 30秒
⑤石鹼処理：市販の反応石鹼潤滑剤 （登録商標 パルーブ 235 日本パー力 ライジング (株)製） 濃度 70 gZL、 80°C、 浸漬 5分 ⑥乾燥： 80°C、 3分
(比較例 4) 以下に示す水系潤滑剤 8を用い、 工程 Aにて処理した。
水系潤滑剤 8
水溶性無機塩：硼砂； 1 0 %
固体潤滑剤：ステアリン酸カルシウム ； 1 0%
油成分：パーム油； 0. 5%
界面活性剤；ポリオキシエチレンアルキルアルコール； 1 %
残分：水
皮膜重量， g/m2： 1 0
(比較例 5)
以下に示す水系潤滑剤 9 (分散のためにノニオン系界面活性剤 1重量％添加） を用い、 工程 Aにて処理した。
水系潤滑剤 8
水溶性無機塩： 四ほう酸ソーダ
合成樹脂： ウレタン樹脂
脂肪酸の金属塩：ステアリン酸カルシウム
固形分比 （水溶性無機塩/合成樹脂） = 2 1
固形分比 （ステアリン酸カルシウム/合成樹脂） = 3ノ 1
皮膜重量， g/m2： 1 0
以上の試験の結果を表 1に示す。 表 1から明らかなように、 本発明の金属材料 用塑性加工用水系潤滑剤を用いた実施例 1〜 5は簡便な工程によリ優れた潤滑性 を発揮することが分かる。 成分 （B) の滑剤を含まない比較例 1 , 成分 （C) の ワックスを含まない比較例 2とも潤滑性が劣っている。 また、 比較例 3のリン酸 塩皮膜に反応右けん処理を行ったものは、 本発明と同等の潤滑性を示すが、 廃水 処理や液管理が必要で簡便な設備では使用できず、 反応に伴う廃棄物を生じるた めに、 環境負荷が大きい。 また、 特開平 1 0— 8085号の発明である比較例 4 および特開 2000- 63880号の発明である合成樹脂を主成分とする比較例 5では、 スパイク試験にて潤滑性が劣っていることがわかる。 表 1 評価結果
Figure imgf000015_0001
産業上の利用可能性
以上の説明から明らかなように、 本発明の金属材料塑性加工用水系潤滑剤およ び金属材料の潤滑皮膜処理方法を用いると簡便な処理で高い潤滑性を有する皮膜 を生成する事が出来る。 また廃棄物も少なく、 作業環境も良好であるので、 産業 上の利用価値も極めて大きい。

Claims

請 求 の 範 囲
1. (A) 水溶性無機塩と、 （B) 二硫化モリブデンおよびグラフアイ トから 選ばれる 1種以上の滑剤と、 （C) ワックスとを含有し、 かつこれらの成分が水 に溶解または分散してぉリ、 固形分濃度比 （重量比） （B) / (A) が 1. 0〜 5. 0、 （C) ノ （A) が 0. 1〜1. 0であることを特徴とする金属材料塑性 加工用水系潤滑剤。
2. 前記水溶性無機塩が硫酸塩、 ゲイ酸塩、 ホウ酸塩、 モリプデン酸塩および タングステン酸塩からなる群から選ばれる少なくとも一種である、 請求項 1に記 載の金属材料塑性加工用水系潤滑剤。
3. 前記ワックスが、 水に分散した融点 70〜 1 5 (TCの天然ワックス、 また は合成ヮックスである、 請求項 1または 2に記載の金属材料塑性加工用水系潤滑 剤。
4. 清浄化した金属材料を請求項 1〜 3のいずれか 1項に記載の潤滑剤に接触 させ、 次いで乾燥させることにより、 前記金属材料表面に付着重量として 0. 5 〜4 Og/m2の潤滑皮膜を形成させることを特徴とする金属材料の潤滑皮膜の処理 方法。
5. 前記清浄化がショットブラスト、 サンドブラスト、 アルカリ脱脂および酸 洗浄から成る群から選ばれる少なくとも 1種である、 請求項 4に記載の金属材料 の潤滑皮膜の処理方法。
6. 金属材料を 60〜100°Cに加温してから、 請求項 1〜3のいずれか 1項 に記載の潤滑剤に接蝕させることを特徴とする、 請求項 4または 5に記載の金属 材料の潤滑皮膜の処理方法。
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