WO2001079389A1 - Anlage zur gewinnung von aromaten, aus einem aromaten und nichtaromaten enthaltenden kohlenwasserstoffgemisch - Google Patents
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Classifications
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- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D3/00—Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
- B01D3/14—Fractional distillation or use of a fractionation or rectification column
- B01D3/141—Fractional distillation or use of a fractionation or rectification column where at least one distillation column contains at least one dividing wall
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- C10G21/28—Recovery of used solvent
Definitions
- the invention relates to a plant for the production of aromatics from a hydrocarbon mixture containing aromatics and non-aromatics
- a distillation column for an extractive distillation of the extract withdrawn from the extraction column, which contains the aromatics and some of the non-aromatics, and
- recirculation devices are provided to feed the solvent separated from the aromatics at the top of the distillation column and to an upper section of the extraction column, and to feed the non-aromatics withdrawn from the distillation column at the top and condensed in a condensation device as a counterpart to a lower section give up the extraction column.
- Such a system is known from DE-PS 20 40 025. It is suitable for obtaining a high-purity aromatic fraction from a hydrocarbon mixture which, in addition to the aromatics, has an arbitrarily high content of non-aromatics can.
- the system can be used, for example, for the pure production of aromatics from fully hydrogenated pyrolysis gasoline or catalytic reformate gasoline.
- the extraction column and the distillation column for an extractive distillation it has an additional stripping column in which aromatics and solvents are separated. The expenditure on equipment and the space required for the additional stripping column is great. In addition, the energy required for the bottom heaters of the two columns is considerable.
- the invention has for its object to reduce the outlay in terms of apparatus in a system of the construction described and the intended use described in the introduction and at the same time to reduce the energy requirement.
- the distillation column has a main column section from two parallel chambers and below the main column section a stripping section with several separation stages,
- a chamber is open on the top and bottom, contains internals to improve the exchange of substances and is designed to separate the non-aromatics, the other chamber being closed on the upper side with respect to the interior of the column and open on the underside, having internals for improving the exchange of materials and being designed to separate the aromatics from an aromatics / solvent mixture and
- the main column section is preferably designed as a cylindrical column section which contains an insert forming the chamber closed at the top.
- the insert can be cylindrical and arranged in the center.
- the insert consists of a dividing wall connected to the jacket of the column section and extending in the longitudinal direction of the column, and a cover which is connected to the dividing wall and a jacket section of the column guard.
- the dividing wall divides the cross section of the column section into two sections. The division of the sections is based on the required division of the rising steam between the two chambers.
- a gas-permeable collecting tray is arranged below the main column section, the liquid outlet of which is connected to a continuous-flow heater for heating the liquid flowing out of the two chambers.
- the heated mixture emerging from the continuous-flow heater can be fed to the stripping section of the column below the collecting tray.
- the distillation column above the two chambers of the main column section can have a column section with several separation stages, on the top of which the solvent can be fed.
- the column inflow for the extract, the chamber of the main column section, which is open on both sides, can be connected, the chamber above and below the inlet containing internals for improving the mass exchange.
- thermodynamic conditions in one chamber of the main column section can influence the function of the other chamber. If, for example, the stripping of the non-aromatics in one chamber is inadequate, some of the non-aromatics inevitably reach the parallel chamber with the steam streams entering both chambers on the underside, in which the aromatics fraction is separated from the solvent, and becomes contaminated with the product stream deducted. With a change in the amount of feed, the composition of the extract, with changes in the operating pressure, the reflux ratio and the like, conditions can arise which, owing to the coupling of the two chambers of the main column section described, result in contamination of the aromatic fraction withdrawn as a side output by a portion of the non-aromatics entail.
- a measuring and regulating device which is assigned to the chamber of the main column section which is closed at the top, has a pressure measuring device and a temperature measuring device connected to the lower section of this chamber and regulates the temperature at the temperature measuring point by controlling the chamber pressure in the chamber.
- the regulation according to the invention takes advantage of the fact that the solvent used for the extractive distillation, for example morpho- Im and / or N-substituted morpholms, has a significantly higher boiling temperature than the aromatics and Possesses non-aromatics.
- the temperature measured in the inflow area of the chamber is a measure of the mixture composition in this area.
- the temperature measurement deviates from a specified value, this means that the steam flow entering at the bottom does not correspond to the design.
- a correction is made by changing the pressure level in the chamber. If the measured temperature value is less than the specified value, the pressure m in the chamber provided with the side draw for the aromatic fraction is reduced. With the pressure drop, a larger part of the ascending steam flow flows into this chamber, while the partial flow flowing as stripping steam through the other chamber of the main column section decreases accordingly. If the temperature measured value is greater than the preset value, the pressure in the chamber closed at the top is increased, with the result that the steam flow into this chamber is weakened and the flow through the other chamber is increased accordingly.
- Targeted pressure differences between the two chambers can therefore be used to control the steam flow entering the parallel chambers, which can ensure that the non-aromatics in the main column section are always completely stripped by a sufficient steam flow and do not get into the other chamber in which the aromatic fraction is separated from the solvent.
- Residual solvent by countercurrent washing with water from the Washed out non-aromatics Residual solvent by countercurrent washing with water from the Washed out non-aromatics.
- the solvent-free non-aromatics leave the scrubber at the head.
- the washer is assigned a column for separating a solvent / water mixture drawn off from the bottom of the washer.
- the water obtained during the separation by distillation is fed in at the top of the washer.
- the solvent is returned to the extraction column.
- the washer is designed as a separate apparatus. It is also within the scope of the invention that the washer is connected to the extraction column as a column section at the top and forms a single apparatus together with the extraction column.
- a water separator arranged in the side discharge for the aromatics connected to the destination column.
- the aqueous phase separated from the aromatic product is returned to the extraction column and can be fed to the extraction column at the top of the column section used for raffinate washing.
- a further water separator is provided in order to separate an aqueous phase from the non-aromatic top product of the destillation column.
- the aqueous phase can be returned to the extraction column by a return device.
- 1 to 3 show various versions of the diagram of a plant for the production of aromatics from a hydrocarbon mixture containing aromatics and non-aromatics, e.g. from fully hydrogenated pyrolysis gasoline or catalytic reformate gasoline.
- the basic structure of the plant shown in the figures includes an extraction column 1 for a liquid / liquid extraction of the hydrocarbon mixture to be separated using a selectively acting solvent, a destillation column 2 for an extractive distillation of the extract 3 extracted from the extraction column 1, which contains the aromatics and a part of the non-aromatics, and a device 5 for the distillative separation of an aromatics / solvent mixture.
- a solvent return device 7 is provided, which branches into a solvent inlet 8 connected to the top of the distillation column 2 and a branch line 9, which is connected to the top or an upper section of the extraction column 1.
- a recirculation device 10 is provided in order to feed the non-aromatics withdrawn from the top of the distillation column and condensed in a condensation device as a counterpart agent to a lower section of the extraction column 1.
- the DestiUationskolonne 2 has a main column section from two parallel chambers 11, 12 and below the main column section a stripping section 13 with several separation stages.
- a chamber 11 of the main column section is open at the top and bottom, contains internals to improve the exchange of materials and is designed to separate the non-aromatics by extractive distillation.
- the other chamber 12 is closed on the upper side relative to the interior of the column and is only open on the lower side. This chamber 12 also contains internals to improve the mass exchange. It is designed to separate the aromatics from an aromatic / solvent mixture.
- the column inlet 14 for the extract is connected to the main column section and merges into the chamber 11 of the main column section which is open on both sides. Installations to improve the exchange of materials are provided above and below the inlet 14.
- the inlet 8 of the solvent is arranged on the top of a column section 15 which is placed on the main column section 11, 12 and contributes to the complete separation of the non-aromatics by extractive distillation.
- a gas-permeable collecting tray 16 is arranged below the main column section 11, 12, the liquid outlet of which is connected to a continuous-flow heater 17 for heating the liquid flowing out of the two chambers 11, 12.
- the heated mixture emerging from the continuous-flow heater 17 can be fed to the stripping section 13 of the destillation column below the collecting tray 16.
- a sufficient supply of stripping steam to both chambers 11, 12 of the main column section is ensured by the heating, regardless of the reflux conditions with which the two chambers 11, 12 of the column section are operated.
- the continuous-flow heater 17 is connected to the solvent return device 7, the heating of the liquid running off the collecting tray 16 taking place in a heat exchange with the solvent withdrawn from the bottom of the distillation column 2.
- the chamber 12 of the main column section which is closed at the top and provided with a side discharge for the aromatic fraction, is assigned a measuring and regulating device which comprises a pressure measuring device and a temperature measuring device connected to the lower section of the chamber.
- the chamber pressure in the chamber is controlled so that the temperature measuring point corresponds to a specified value.
- the destillation column is operated in the negative pressure range.
- a vacuum pump 18 is provided for setting the pressure and for extracting inert gases and non-condensable components.
- the measuring and control device described carries to ensure that defined flow conditions occur in the two chambers 11, 12.
- a column without mechanical aids e.g. a spray column, a sieve plate column or a full column.
- a column with moving internals should not be excluded, however, like a mixer-separator battery.
- the extraction column 1 is followed by a washer 21 for raffinate washing of the non-aromatic fraction.
- a washer 21 for raffinate washing of the non-aromatic fraction.
- the solvent residues are washed out of the non-aromatics by countercurrent washing with water.
- water flow There are various options for the water flow.
- the washer 21 is assigned a column 22 for separating a solvent / water mixture drawn off from the bottom of the washer 21.
- the water obtained in the separation by distillation is fed in at the top of the scrubber 21.
- the solvent is returned to the extraction column 1.
- this embodiment of the plant according to the invention can be used with an anhydrous solvent which preferably dissolves the aromatics.
- the solvent / water mixture drawn off from the bottom of the washer 21 can be fed to the top of the extraction column 1.
- a water separator 20 is arranged in the side deduction 19 connected to the destination column 2 for the Aromatics.
- the aqueous phase separated off there can be returned to the scrubber 21 by means of a return line.
- Another water separator 4 is provided for separating an aqueous phase from the non-aromatic top product of the destillation column 2.
- the separated aqueous phase can be returned to the extraction column 1 by a return device 6 and is added to the top of the extraction column 1 together with the solvent.
- Water-containing morpholine and / or water-containing N-substituted morpholines can be used as the solvent for obtaining high-purity aromatics from hydrocarbon mixtures which, in addition to aromatics, have an arbitrarily high content of non-aromatics. A higher water content is set for the extraction than for the extractive distillation.
- FIG. 3 differs from the system shown in FIG. 2 in that the scrubber 21 is connected to the extraction column 1 as a column section at the top and forms a single apparatus with the latter.
- a water separator 20 is also arranged in the side draw 19 for the aromatics connected to the destillation column 2.
- the aqueous phase separated from the aromatic product is returned to the extraction column 1 and fed to the top of the column section 21 of the extraction column 1 which serves for raffinate washing.
- a water separator 4 is provided for separating an aqueous phase from the top product of the distillation column 2, which contains non-aromatics. That of the non- aromatically separated water is returned to the extraction column 1 and fed into the extraction column 1 together with solvents below the column section working as washer 21.
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Abstract
Die Erfindung betrifft eine Anlage zur Gewinnung von Aromaten aus einem Aromaten- und Nichtaromaten enthaltenden Kohlenwasserstoffgemisch mit einer Extraktionskolonne (1) für eine Flüssig/Flussig-Extraktion, einer Destillationskolonne (2) für eine Extraktivdestillation des aus der Extraktionskolonne (1) abgezogenen Extrakts und einer Einrichtung (5) zur destillativen Trennung eines Aromaten/Lösemittel-Gemisches. Erfindungsgemäß weist die Destillationskolonne (2) einen Kolonnenhauptabschnitt aus zwei parallelen Kammern (11, 12) und unterhalb des Kolonnenhauptabschnittes einen Abtriebsteil (13) mit mehreren Trennstufen auf. Eine Kammer (11) ist oberseitig und unterseitig offen und ist zur Abtrennung der Nichtaromaten ausgelegt. Die andere Kammer (12) ist oberseitig gegenüber dem Innenraum der Kolonne geschlossen und unterseitig offen und ist zur Abtrennung der Aromaten aus einem Aromaten/Lösemittel-Gemisch ausgelegt. In dem Abtriebsteil (13) unterhalb des Kolonnenhauptabschnittes erfolgt eine Aufkonzentrierung des zum Kopf der Destillationskolonne sowie in die Extraktionskolonne (1) zurückzuführenden Lösemittels.
Description
Anlage zur Gewinnung von Aromaten, aus einem Aromaten und Nichtaromaten enthaltenden Kohlenwasserstoffgemisch
Beschreibung :
Die Erfindung betrifft eine Anlage zur Gewinnung von Aromaten aus einem Aromaten und Nichtaromaten enthaltenden Kohlenwasserstoffgemisch mit
einer Extraktionskolonne für eine Flussig/Flussig- Extraktion des Kohlenwasserstoffgemisches unter Verwendung eines selektiv wirkenden Losemittels,
einer DestiUationskolonne für eine Extraktivdestillation des aus der Extraktionskolonne abgezogenen Extrakts, der die Aromaten und einen Teil der Nichtaromaten enthält und
einer Einrichtung zur destillativen Trennung eines Aromaten/Losemittel-Gemisches,
wobei Ruckfuhreinrichtungen vorgesehen sind, um das von den Aromaten getrennte Losemittel am Kopf der Destillations- kolonne aufzugeben sowie einem oberen Abschnitt der Extraktionskolonne zuzuführen und um die aus der Destillations- kolonne am Kopf abgezogenen und in einer Kondensations- einrichtung kondensierten Nichtaromaten als Gegenlosemittel einem unteren Abschnitt der Extraktionskolonne aufzugeben.
Eine solche Anlage ist aus DE-PS 20 40 025 bekannt. Sie eignet sich zur Gewinnung einer hochreinen Aromatenfraktion aus einem Kohlenwasserstoffgemisch, das neben den Aromaten einen beliebig hohen Gehalt an Nichtaromaten aufweisen
kann. Die Anlage kann beispielsweise zur Reinherstellung von Aromaten aus vollhydriertem Pyrolysebenzin oder katalytischem Reformatbenzin eingesetzt werden. Sie weist neben der Extraktionskolonne und der DestiUationskolonne für eine Extraktivdestillation eine zusätzliche Abtriebskolonne auf, in der Aromaten und Losemittel getrennt werden. Der apparative Aufwand und der Platzbedarf für die zusatzliche Abtriebskolonne ist groß. Darüber hinaus ist der Energiebedarf für die Sumpfbeheizungen der beiden Kolonnen erheblich.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, bei einer Anlage des eingangs beschriebenen Aufbaus und der eingangs beschriebenen Zweckbestimmung den apparativen Aufwand zu reduzieren und gleichzeitig den Energiebedarf zu senken.
Die Aufgabe wird erfindungsgemaß dadurch gelost, dass die DestiUationskolonne einen Kolonnenhauptabschnitt aus zwei parallelen Kammern und unterhalb des Kolonnenhauptab- Schnittes einen Abtriebsteil mit mehreren Trennstufen aufweist ,
wobei eine Kammer oberseitig und unterseitig offen ist, Einbauten zur Verbesserung des Stoffaus- tausches enthalt und zur Abtrennung der Nichtaromaten ausgelegt ist,
wobei die andere Kammer oberseitig gegenüber dem Innenraum der Kolonne geschlossen und unterseitig offen ist, Einbauten zur Verbesserung des Stoffaus- tausches enthalt und zur Abtrennung der Aromaten aus einem Aromaten/Losemittel-Gemisch ausgelegt ist und
wobei in dem Abtriebsteil unterhalb des Kolonnenhauptabschnittes eine Aufkonzentrierung des zum Kopf der DestiUationskolonne sowie in die Extraktionskolonne zurückzuführenden Losemittels erfolgt.
Erfindungsgemaß wird zur Trennung des aus der Extraktionskolonne abgezogenen Extraktes in Nichtaromaten sowie in ein reines Aromatenprodukt lediglich eine DestiUationskolonne eingesetzt, in der sowohl die Nichtaromaten nach dem Prinzip der Extraktivdestillation abgetrennt werden als auch die Aromatenfraktion von dem in den Prozess zurückzuführenden Losemittel getrennt wird. Das fuhrt zu einer erheblichen Reduzierung des apparativen Aufwandes gegenüber dem Stand der Technik. Der Energiebedarf für die Sumpfbeheizung der DestiUationskolonne ist ferner um bis zum 30 % kleiner als die Heizleistung für die Sumpfbeheizungen der beiden nach dem Stand der Technik erforderlichen Kolonnen.
Der Kolonnenhauptabschnitt ist vorzugsweise als zylindrischer Kolonnenschuss ausgebildet, der einen die oberseitig geschlossene Kammer bildenden Einsatz enthalt. Der Einsatz kann zylindrisch ausgebildet und mittig angeordnet sein. Konstruktiv einfach und bevorzugt ist jedoch eine
Losung, bei der der Einsatz aus einer an dem Mantel des Kolonnenschusses angeschlossenen, in Längsrichtung der Kolonne sich erstreckenden Trennwand sowie einer Abdeckung, die an die Trennwand und einen Mantelabschnitt des Kolon- nenschutzes angeschlossen ist, besteht. Die Trennwand teilt den Querschnitt des Kolonnenschusses m zwei Sektionen. Die Aufteilung der Sektionen richtet sich nach der erforderlichen Aufteilung des aufsteigenden Dampfes auf die beiden Kammern. Unterhalb des Kolonnenhauptabschnittes ist gemäß einer bevorzugten Ausfuhrung der Erfindung ein gasdurchlässiger Fangboden angeordnet, dessen Flussigkeitsablauf an einen Durchlauferhitzer zur Beheizung der aus den beiden Kammern ablaufenden Flüssigkeit angeschlossen ist. Das aus dem Durchlauferhitzer austretende erhitzte Gemisch ist unterhalb des Fangbodens dem Abtriebsteil der Kolonne zufuhrbar. Bei dieser Anordnung ist stets sichergestellt, dass beide Kammern des Kolonnenhauptabschnittes ausreichend mit Strippdampf beaufschlagt werden, und zwar unabhängig davon, mit welchen Rucklaufverhaltnissen die beiden Ab- schnitte der DestiUationskolonne betrieben werden. Der Durchlauferhitzer ist zweckmäßig in die Losemittelruck- fuhreinrichtung eingebunden, so dass die Erhitzung der von dem Fangboden ablaufenden Flüssigkeit im Wärmeaustausch mit dem aus dem Sumpf der DestiUationskolonne abgezogenen Losemittel erfolgt.
Zur vollständigen Abtrennung der Aromaten durch Extraktivdestillation kann die DestiUationskolonne oberhalb der beiden Kammern des Kolonnenhauptabschnittes einen Kolonnen- abschnitt mit mehreren Trennstufen aufweisen, an dessen Oberseite das Losemittel zufuhrbar ist. Der Kolonnenzulauf
für das Extrakt kann an die beidseits offene Kammer des Kolonnenhauptabschnittes angeschlossen werden, wobei die Kammer oberhalb und unterhalb des Zulaufs Einbauten zur Verbesserung des Stoffaustausches enthalt.
Die thermodynamischen Verhaltnisse in einer Kammer des Kolonnenhauptabschnittes können die Funktion der anderen Kammer beeinflussen. Ist beispielsweise die Strippung der Nichtaromaten m der einen Kammer unzureichend, so gelangt ein Teil der Nichtaromaten zwangsläufig mit den unterseitig in beide Kammern eintretenden Dampfstromen auch in die parallele Kammer, m der die Aromatenfraktion von dem Losemittel getrennt wird, und wird als Verunreinigung mit dem Produktstrom abgezogen. Bei einer Änderung der Aufgabe- menge, der Zusammensetzung des Extraktes, bei Änderungen des Betriebsdruckes, des Rucklaufverhaltnisses und dergleichen, können sich Zustande einstellen, die aufgrund der beschriebenen Kopplung der beiden Kammern des Kolonnenhauptabschnittes eine Verunreinigung der als Seitenabtrieb abgezogenen Aromatenfraktion durch einen Teil der Nichtaromaten nach sich ziehen. Abhilfe schafft eine Mess- und Regeleinrichtung, die der oberseitig geschlossenen Kammer des Kolonnenhauptabschnittes zugeordnet ist, eine Druck- messemπchtung und eine an dem unteren Abschnitt dieser Kammer angeschlossene Temperaturmesseinrichtung aufweist und durch Steuerung des m der Kammer herrschenden Kammerdrucks die Temperatur an der Temperaturmessstelle regelt. Die erfmdungsgemaße Regelung nutzt aus, dass das zur Extraktivdestillation eingesetzte Losemittel, z.B. Morpho- Im und/oder N-substituierte Morpholme, eine wesentliche höhere Siedetemperatur als die zu trennenden Aromaten und
Nichtaromaten besitzt. Die im Einstrombereich der Kammer gemessene Temperatur ist ein Maß für die Gemischzusammensetzung in diesem Bereich. Weicht der Temperaturmesswert von einem Vorgabewert ab, so bedeutet dies, dass der unterseitig eintretende Dampfstrom nicht der Auslegung entspricht. Eine Korrektur wird durch Änderung des Druckniveaus in der Kammer vorgenommen. Ist der Temperaturmesswert kleiner als der Vorgabewert, so wird der Druck m der mit dem Seitenabzug für die Aromatenfraktion versehenen Kammer reduziert. Mit der Druckabsenkung strömt ein größerer Teil des aufsteigenden Dampfstromes m diese Kammer ein, wahrend der als Strippdampf die andere Kammer des Kolonnenhauptabschnittes durchströmende Teilstrom sich entsprechend vermindert. Ist der Temperaturmesswert großer als der Vorgabewert, wird der Druck in der oberseitig geschlossenen Kammer angehoben mit der Folge, dass die DampfStrömung in diese Kammer hinein abgeschwächt und die Durchstromung der anderen Kammer entsprechend verstärkt wird. Gezielt eingestellte Druckdifferenzen zwischen den beiden Kammern können folglich zur Steuerung der in die parallel geschalteten Kammern eintretenden DampfStrömung genutzt werden, wodurch sichergestellt werden kann, dass die Nichtaromaten im Kolonnenhauptabschnitt stets durch einen ausreichenden Dampfstrom vollständig gestrippt werden und nicht in die andere Kammer gelangen, in der die Aromatenfraktion von dem Losemittel getrennt wird.
Gemäß einer bevorzugten Ausfuhrung der Erfindung ist der
Extraktionskolonne ein Wascher für eine Raffinatwasche der Nichtaromatenfraktion nachgeschaltet. Im Wascher werden
Losemittelreste durch Gegenstromwasche mit Wasser aus den
Nichtaromaten ausgewaschen. Die losemittelfreien Nichtaromaten verlassen den Wäscher am Kopf. Für die Wasserführung und den Betrieb des Waschers ergeben sich verschiedene Möglichkeiten.
Gemäß einer ersten Ausfύhrungsform der Erfindung ist dem Wascher eine Kolonne zur Trennung eines aus dem Sumpf des Waschers abgezogenen Losemittel/Wasser-Gemisches zugeordnet. Das bei der destillativen Trennung anfallende Wasser wird am Kopf des Waschers aufgegeben. Das Losemittel wird in die Extraktionskolonne zurückgeführt.
Bei den nachfolgend beschriebenen Verfahrensvarianten ist keine separate Kolonne zur Trennung des Losemittel/Wasser- Gemisches vorgesehen, sondern wird das in der Wasserwasche zurückgewonnene Lösemittel zusammen mit dem Wasser der Extraktionskolonne aufgegeben. Das aus dem Sumpf des Waschers abgezogene Losemittel/Wasser-Gemisch ist dem Kopf der Extraktionskolonne zufuhrbar. In dem an die Destilla- tionskolonne angeschlossenen Seitenabzug für die Aromaten ist ein Wasserabscheider angeordnet. Die aus dem Aromaten- produkt abgetrennte wassrige Phase ist in den Wascher zuruckfuhrbar .
Bei den vorstehend beschriebenen Ausgestaltungen ist der Wascher als separater Apparat ausgebildet. Im Rahmen der Erfindung liegt es auch, dass der Wascher als kopfseitiger Kolonnenabschnitt an die Extraktionskolonne angeschlossen ist und zusammen mit der Extraktionskolonne einen einzigen Apparat bildet. In dem an die DestiUationskolonne angeschlossenen Seitenabzug für die Aromaten ist ein Wasser-
abscheider angeordnet. Die aus dem Aromatenprodukt abgetrennte wässrige Phase wird zur Extraktionskolonne zurückgeführt und ist an der Oberseite des der Raffinatwäsche dienenden Kolonnenabschnitts der Extraktionskolonne zufuhr- bar. Gemäß einer weiteren vorteilhaften Ausgestaltung ist ein weiterer Wasserabscheider vorgesehen, um eine wässrige Phase von dem Nichtaromaten enthaltenden Kopfprodukt der DestiUationskolonne zu trennen. Durch eine Ruckfuhreinrichtung ist die wässrige Phase in die Extraktionskolonne zurückfuhrbar.
Im folgenden wird die Erfindung anhand einer lediglich ein Ausführungsbeispiel darstellenden Zeichnung erläutert. Die Fig. 1 bis 3 zeigen in verschiedenen Ausführungen das Schema einer Anlage zur Gewinnung von Aromaten aus einem Aromaten und Nichtaromaten enthaltenden Kohlenwasserstoffgemisch, z.B. aus vollhydriertem Pyrolysebenzin oder kata- lytischem Reformatbenzin.
Zum grundsatzlichen Aufbau der in den Figuren dargestellten Anlage gehören eine Extraktionskolonne 1 für eine Flussig/ Flussig-Extraktion des zu trennenden Kohlenwasserstoff- gemisches unter Verwendung eines selektiv wirkenden Losemittels, eine DestiUationskolonne 2 für eine Extraktiv- destillation des aus der Extraktionskolonne 1 abgezogenen Extrakts 3, der die Aromaten und einen Teil der Nichtaromaten enthalt, sowie eine Einrichtung 5 zur destillativen Trennung eines Aromaten/Losemittel-Gemisches. Es ist eine Losemittelruckfuhreinrichtung 7 vorgesehen, die sich verzweigt in einen an den Kopf der DestiUationskolonne 2 angeschlossenen Losemittelzulauf 8 und eine Abzweigleitung
9, die mit dem Kopf oder einem oberen Abschnitt der Extraktionskolonne 1 verbunden ist. Ferner ist eine Ruckführeinrichtung 10 vorgesehen, um die aus der DestiUationskolonne am Kopf abgezogenen und in einer Kondensationseinrichtung kondensierten Nichtaromaten als Gegenlosemittel einem unteren Abschnitt der Extraktionskolonne 1 aufzugeben.
Die DestiUationskolonne 2 weist einen Kolonnenhauptabschnitt aus zwei parallelen Kammern 11, 12 und unterhalb des Kolonnenhauptabschnittes einen Abtriebsteil 13 mit mehreren Trennstufen auf. Eine Kammer 11 des Kolonnenhauptabschnittes ist oberseitig und unterseitig offen, enthalt Einbauten zur Verbesserung des Stoffaustausches und ist zur Abtrennung der Nichtaromaten durch Extraktivdestillation ausgelegt . Die andere Kammer 12 ist oberseitig gegenüber dem Innenraum der Kolonne geschlossen und lediglich unterseitig offen. Auch diese Kammer 12 enthalt Einbauten zur Verbesserung des Stoffaustausches . Sie ist zur Abtrennung der Aromaten aus einem Aromaten/Losemittel-Gemisch ausge- legt. Der Kolonnenzulauf 14 für das Extrakt ist an den Kolonnenhauptabschnitt angeschlossen und mundet in die beiderseits offene Kammer 11 des Kolonnenhauptabschnittes ein. Oberhalb und unterhalb des Zulaufes 14 sind Einbauten zur Verbesserung des Stoffaustausches vorgesehen. Der Zu- lauf 8 des Losemittels ist an der Oberseite eines Kolonnenabschnittes 15 angeordnet, der auf dem Kolonnenhauptabschnitt 11, 12 aufgesetzt ist und zur vollständigen Abtrennung der Nichtaromaten durch Extraktivdestillation beitragt .
Insbesondere der Fig. 3 entnimmt man, dass unterhalb des Kolonnenhauptabschnittes 11, 12 ein gasdurchlässiger Fangboden 16 angeordnet ist, dessen Flussigkeitsablauf an einen Durchlauferhitzer 17 zur Beheizung der aus den beiden Kammern 11, 12 ablaufenden Flüssigkeit angeschlossen ist. Das aus dem Durchlauferhitzer 17 austretende erhitzte Gemisch ist unterhalb des Fangbodens 16 dem Abtriebsteil 13 der DestiUationskolonne zufuhrbar. Durch die Beheizung ist eine ausreichende Beaufschlagung beider Kammern 11, 12 des Kolonnenhauptabschnittes mit Strippdampf sichergestellt, unabhängig davon, mit welchen Rucklaufverhältnissen die beiden Kammern 11, 12 des Kolonnenabschnittes betrieben werden. Der Durchlauferhitzer 17 ist an die Losemittel- ruckführeinrichtung 7 angeschlossen, wobei die Erhitzung der von dem Fangboden 16 ablaufenden Flüssigkeit im Wärmeaustausch mit dem aus dem Sumpf der DestiUationskolonne 2 abgezogenen Losemittel erfolgt.
Der oberseitig geschlossenen und mit einem Seitenabzug für die Aromatenfraktion versehenen Kammer 12 des Kolonnenhauptabschnittes ist eine Mess- und Regeleinrichtung zugeordnet, die eine Druckmesseinrichtung und eine an den unteren Abschnitt der Kammer angeschlossene Temperaturmess- einrichtung umfasst . Der in der Kammer herrschende Kammer- druck wird so gesteuert, dass die Temperaturmessstelle einem Vorgabewert entspricht. Im Ausfuhrungsbeispiel wird die DestiUationskolonne im Unterdruckbereich betrieben. Zur Druckeinstellung und zum Absaugen von Inertgasen und nichtkondensierbaren Anteilen ist eine Vakuumpumpe 18 vor- gesehen. Die beschriebene Mess- und Regeleinrichtung tragt
dazu bei, dass sich in den beiden Kammern 11, 12 definierte Stromungsverhaltnisse einstellen.
Als Extraktionskolonne 1 für die Flussig/Flussig-Extraktion wird vorzugsweise eine Kolonne ohne mechanische Hilfsmittel, z.B. eine Spruhkolonne, eine Siebbodenkolonne oder eine Fullkorperkolonne eingesetzt. Eine Kolonne mit bewegten Einbauten soll jedoch ebenso wenig ausgeschlossen sein wie eine Mischer-Abscheiderbatterie .
In den dargestellten Ausfuhrungsbeispielen ist der Extraktionskolonne 1 ein Wascher 21 für eine Raffinatwasche der Nichtaromatenfraktion nachgeschaltet. Dort werden die Losemittelreste durch Gegenstromwasche mit Wasser aus den Nichtaromaten ausgewaschen. Für die Wasserführung ergeben sich verschiedene Möglichkeiten.
Bei der in Fig. 1 dargestellten Anlage ist dem Wascher 21 eine Kolonne 22 zur Trennung eines aus dem Sumpf des Waschers 21 abgezogenen Losemittel/Wasser-Gemisches zugeordnet. Das bei der destillativen Trennung anfallende Wasser wird am Kopf des Wäschers 21 aufgegeben. Das Losemittel wird in die Extraktionskolonne 1 zurückgeführt. In der Extraktionskolonne 1 kann bei dieser Ausfuhrung der erfindungsgemaßen Anlage mit einem wasserfreien Losemittel gearbeitet werden, welches bevorzugt die Aromaten löst.
Im Ausfuhrungsbeispiel der Fig. 2 ist das aus dem Sumpf des Waschers 21 abgezogene Losemittel/Wasser-Gemisch dem Kopf der Extraktionskolonne 1 zufuhrbar. In dem an die DestiUationskolonne 2 angeschlossenen Seitenabzug 19 für die
Aromaten ist ein Wasserabscheider 20 angeordnet. Mittels einer Rückführleitung ist die dort abgetrennte wässrige Phase in den Wäscher 21 zurückführbar. Ein weiterer Wasserabscheider 4 ist zur Abtrennung einer wassrigen Phase von dem Nichtaromaten enthaltenden Kopfprodukt der DestiUationskolonne 2 vorgesehen. Die abgetrennte wässrige Phase ist durch eine Ruckfuhreinrichtung 6 in die Extraktionskolonne 1 zuruckfuhrbar und wird zusammen mit dem Losemittel am Kopf der Extraktionskolonne 1 aufgegeben. Als Losemittel zur Gewinnung von hochreinen Aromaten aus Kohlenwasserstoffgemischen, die neben Aromaten einen beliebig hohen Gehalt an Nichtaromaten aufweisen, können beispielsweise wasserhaltiges Morpholin und/oder wasserhaltige N-substituierte Morpholine eingesetzt werden. Dabei wird für die Extraktion ein höherer Wassergehalt eingestellt als für die Extraktivdestillation.
Das Ausführungsbeispiel der Fig. 3 unterscheidet sich von der in Fig. 2 dargestellten Anlage dadurch, dass der Wäscher 21 als kopfseitiger Kolonnenabschnitt an die Extraktionskolonne 1 angeschlossen ist und mit dieser zusammen einen einzigen Apparat bildet. In dem an die DestiUationskolonne 2 angeschlossenen Seitenabzug 19 für die Aromaten ist ebenfalls ein Wasserabscheider 20 ange- ordnet. Die aus dem Aromatenprodukt abgetrennte wässrige Phase wird zur Extraktionskolonne 1 zurückgeführt und an der Oberseite des der Raffinatwasche dienenden Kolonnenabschnitts 21 der Extraktionskolonne 1 aufgegeben. Ferner ist ein Wasserabscheider 4 zur Abtrennung einer wassrigen Phase von dem Kopfprodukt der DestiUationskolonne 2, welches Nichtaromaten enthalt, vorgesehen. Das von den Nicht-
aromaten abgetrennte Wasser wird in die Extraktionskolonne 1 zurückgeführt und unterhalb des als Wascher 21 arbeitenden Kolonnenabschnitts zusammen mit Losemitteln in die Extraktionskolonne 1 eingespeist.
Claims
1. Anlage zur Gewinnung von Aromaten aus einem Aromaten und Nichtaromaten enthaltenden Kohlenwasserstoffgemisch mit
einer Extraktionskolonne (1) für eine Flussig/Flussig-Extraktion des Kohlenwasserstoffgemisches unter Verwendung eines selektiv wirkenden Losemittels,
- einer DestiUationskolonne (2) für eine Extraktivdestillation des aus der Extraktionskolonne (1) abgezogenen Extrakts, der die Aromaten und einen Teil der Nichtaromaten enthalt, und
- einer Einrichtung (5) zur destillativen Trennung eines Aromaten/Losemittel-Gemisches ,
wobei Ruckfuhreinrichtungen (7 bis 10) vorgesehen sind, um das von den Aromaten getrennte Losemittel am Kopf der DestiUationskolonne (2) aufzugeben sowie einem oberen Abschnitt der Extraktionskolonne (1) zuzuführen und um die aus der DestiUationskolonne (2) am Kopf abgezogenen und m einer Kondensationseinrichtung kondensierten Nichtaromaten als Gegenlosemittel einem unteren Abschnitt der Extrak- tionskolonne (1) aufzugeben, d a d u r c h g e k e n nz e i c h n e t, ,dass die DestiUationskolonne (2) einen Kolonnenhauptabschnitt aus zwei parallelen Kammern (11, 12) und unterhalb des Kolonnenhauptabschnittes einen Abtriebsteil (13) mit mehreren Trennstufen aufweist, wobei eine Kammer (11) oberseitig und unterseitig offen ist, Einbauten zur Verbesserung des Stoffaustausches enthalt und zur Abtrennung der Nichtaromaten ausgelegt ist,
wobei die andere Kammer (12) oberseitig gegenüber dem Innenraum der Kolonne geschlossen und unterseitig offen ist, Einbauten zur Verbesserung des Stoffaustausches enthalt und zur Abtrennung der Aromaten aus einem Aromaten/Losemittel-Gemisch ausgelegt ist und
wobei in dem Abtriebsteil (13) unterhalb des
Kolonnenhauptabschnittes eine Aufkonzentrierung des zum Kopf der DestiUationskolonne (2) sowie in die
Extraktionskolonne (1) zurückzuführenden Losemittels erfolgt.
2. Anlage nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass unterhalb des Kolonnenhauptabschnittes ein gasdurchlässiger Fangboden (16) angeordnet ist, dessen Flussigkeitsablauf an einen Durchlauferhitzer (17) zur Beheizung der aus den beiden Kammern (11, 12) des Kolonnenhauptabschnittes ablaufenden Flüssigkeit angeschlossen ist, und dass das aus dem Durchlauferhitzer (17) austretende erhitzte Gemisch unterhalb des Fangbodens (16) dem Abtriebsteil (13) der DestiUationskolonne (2) zufuhrbar ist.
3. Anlage nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass der Durchlauferhitzer (17) an die Losemittelruckfuhr- einrichtung (7) angeschlossen ist und die Erhitzung der von dem Fangboden (16) ablaufenden Flüssigkeit im Warmeaus- tausch mit dem aus dem Sumpf der DestiUationskolonne (2) abgezogenen Losemittel erfolgt.
4. Anlage nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass die DestiUationskolonne (2) zur vollständigen Abtrennung der Aromaten durch Extraktivdestillation oberhalb der beiden Kammern (11, 12) des Kolonnenhauptabschnittes einen Kolonnenabschnitt (15) mit mehreren Trennstufen aufweist, an dessen Oberseite das Losemittel zufuhrbar ist.
5. Anlage nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass der Kolonnenzulauf (14) für das Extrakt an die beidseits offene Kammer (11) des Kolonnenhauptabschnittes angeschlossen ist, wobei die Kammer oberhalb und unterhalb des Zulaufs (14) Einbauten zur Verbesserung des Stoffaustausches enthalt.
6. Anlage nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass der oberseitig geschlossenen Kammer (12) des Kolonnenhauptabschnittes eine Mess- und Regeleinrichtung mit einer Druckmesseinrichtung und einer an den unteren Abschnitt dieser Kammer (12) angeschlossenen Temperaturmesseinrichtung zugeordnet ist, welche durch Steuerung des in der Kammer (12) herrschenden Kammerdrucks die Temperatur an der Temperaturmessstelle regelt.
7. Anlage nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass der Extraktionskolonne (1) ein Wascher (21) für eine Raffinatwasche der Nichtaromatenfraktion mit
Wasser nachgeschaltet ist.
8. Anlage nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass dem Wascher (21) eine Kolonne (22) zur Trennung eines aus dem Sumpf des Waschers (21) abgezogenen Losemittel/Wasser- Gemisches zugeordnet ist, wobei das bei der destillativen Trennung anfallende Wasser am Kopf des Waschers (21) aufgegeben wird und das Losemittel in die Extraktionskolonne (1) zurückgeführt wird.
9. Anlage nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass das aus Sumpf des Waschers (21) abgezogene Losemittel/
Wassergemisch dem Kopf der Extraktionskolonne (1) zufuhrbar ist, dass in dem an die DestiUationskolonne (2) angeschlossenen Seitenabzug (19) für die Aromaten ein Wasserabscheider (20) angeordnet ist und dass die aus dem Aromatenprodukt abgetrennte wässrige Phase in den Wascher (21) zuruckfuhrbar ist.
10. Anlage nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass der Wascher (21) als kopfseitiger Kolonnenabschnitt an die Extraktionskolonne (1) angeschlossen ist, dass in dem an die DestiUationskolonne (2) angeschlossenen Seitenabzug (19) für die Aromaten ein Wasserabscheider (20) angeordnet ist und dass die aus dem Aromatenprodukt abgetrennte wässrige Phase an der Oberseite des der Raffinatwasche dienenden Kolonnenabschnitts (21) der Extraktionskolonne (1) zufuhrbar ist.
11. Anlage nach Anspruch 9 oder 10, dadurch gekennzeichnet, dass ein Wasserabscheider (4) zur Abtrennung einer wassrigen Phase von dem Nichtaromaten enthaltenden Kopfprodukt der DestiUationskolonne (2) und eine Einrichtung (6) zur Rückführung der wassrigen Phase in die Extraktionskolonne (1) vorgesehen sind.
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