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WO1999040141A1 - Thermisch härtbare ein-komponenten-underfill-masse - Google Patents

Thermisch härtbare ein-komponenten-underfill-masse Download PDF

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Publication number
WO1999040141A1
WO1999040141A1 PCT/DE1999/000292 DE9900292W WO9940141A1 WO 1999040141 A1 WO1999040141 A1 WO 1999040141A1 DE 9900292 W DE9900292 W DE 9900292W WO 9940141 A1 WO9940141 A1 WO 9940141A1
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WO
WIPO (PCT)
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composition according
underfill composition
thermally hardenable
epoxy
component
Prior art date
Application number
PCT/DE1999/000292
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
Klaus Höhn
Georg Bogner
Heiner Bayer
Original Assignee
Siemens Aktiengesellschaft
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Siemens Aktiengesellschaft filed Critical Siemens Aktiengesellschaft
Publication of WO1999040141A1 publication Critical patent/WO1999040141A1/de

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    • H01L21/56—Encapsulations, e.g. encapsulation layers, coatings
    • H01L21/563—Encapsulation of active face of flip-chip device, e.g. underfilling or underencapsulation of flip-chip, encapsulation preform on chip or mounting substrate
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    • H01L2924/01068—Erbium [Er]

Definitions

  • the invention relates to a thermally curable one-component underfill composition and its use in the field of microelectronics and microoptics.
  • Underfill materials are often used to connect optoelectronic or electronic components using the so-called underfill technology to form micro-bundles.
  • underfill technology In order to keep the costs of the resulting microcomposites or modules low, their production must be efficient, automatable and error-free.
  • the resulting composites should also be high-strength and dimensionally stable.
  • thermoset materials are often used as the underfill compound.
  • mineral fillers such as quartz, quartz powder or aluminum oxide are usually added to the underfill mass. In this way, the thermomechanical behavior of the underfill mass can be adapted to the substrate and its thermal conductivity can be increased, so that heat loss occurring in the application can be dissipated well.
  • the addition of mineral fillers to an underfill mass has the disadvantage that its viscosity increases considerably as a result.
  • Another disadvantage is that due to the unfavorable grain size ratios of the fillers, the filled underfill materials are not suitable for the production of microcomposites in which the substrates to be joined have very small gaps or cavities.
  • the underfill mass provided with fillers penetrates very poorly into small gaps in the micrometer or sub- ⁇ m range, for example in gaps with a size of less than 20 ⁇ m and in particular less than about 3 ⁇ m. That way Microcomposites produced are therefore unsatisfactory in terms of their excitement.
  • Loss of quality can also be expected if multi-component resin-hardener systems are used to manufacture microcomposites. Only extremely small amounts of underfill mass are required to manufacture the very small composites. If you don't want to buy that too big
  • underfill materials are to be used for optoelectronic purposes, is that they should be transparent after curing.
  • underfill materials which are suitable for producing microcomposites, in particular in the microelectronic and optoelectronic field, and which can be used before they can also be used to connect components which have very fine gaps in the micrometer and sub- ⁇ m range.
  • the underfill masses should be too 3 high-strength and dimensionally stable connections, deliver good results with regard to their thermomechanical properties and ensure sufficient bond strength even at briefly occurring high temperatures.
  • the underfill materials should be easy and safe to process and, in particular, should have a processing time that may also enable additional joining steps.
  • the underfill mass should be transparent, in particular for use in the optoelectronic field. The object of the invention is accordingly to provide such underfill materials.
  • the problem is solved with the underfill mass according to claim 1.
  • the underfill mass according to the invention is an Em component mass.
  • the underfill composition according to the invention is thermally hardenable, which is why it can be stored at room temperature or below for a long time without any problems. It can also be processed at room temperature without any problems, and various joining steps can be carried out in succession without the underfill compound curing prematurely.
  • the underfill composition according to the invention consists of a low-viscosity epoxy resin, alcohol and / or sugar and a cationic initiator. If desired, adhesion promoters and / or auxiliaries may also be present.
  • the individual components of the underfill mass according to the invention are selected so that the underfill mass has a viscosity of less than 1000 mPas at room temperature before it is crosslinked.
  • the low viscosity ensures, on the one hand, that the underfill composition according to the invention can be metered and processed without problems even at room temperature. Due to its low viscosity, the underfill mass according to the invention penetrates without difficulty even into the very distant gaps of the substrates to be processed.
  • the epoxy-based underfill composition according to the invention cures to form a generally transparent thermoset which has excellent shape and temperature stability. Even temperatures of up to 320 ° C can be tolerated for a short time.
  • thermomechanical properties, the bond strength, the dimensional and temperature stability of the cross-linked, thermosetting compound and the reological properties of the non-cross-linked system can be set in a targeted manner by suitable selection of the individual components.
  • the type and amount of alcohol or sugar in the underfill mass is of particular importance.
  • the underfill composition according to the invention can be used for the components mentioned for all those compounds which are usually used in Em component epoxy resins.
  • no thixotropic agents and no mineral fillers are expediently used in connection with the underfill composition according to the invention in order to ensure that their viscosity at room temperature is below 1000 mPas.
  • an epoxy resin is preferably used, the viscosity of which is below 700 mPas at room temperature.
  • the epoxy is not restricted in terms of its chemical nature.
  • the epoxy includes at least one cyclic aliphatic epoxide and / or at least one epoxide produced by epoxidation of double bonds of long-chain alkenes and / or at least one epoxide derived from hydrogenated bisphenol A derivatives.
  • Cyclic aliphatic epoxides are, for example, those with a cyclohexane or cyclopentane skeleton.
  • the starting materials for the epoxidized long-chain alkenes are, for example, those with more than eight and in particular more than twelve carbon atoms.
  • the epoxides derived from long-chain alkenes are preferably not used alone, but in a mixture with other epoxides, for example of the type mentioned above.
  • 3,4-epoxy-cyclohexylmethyl-3 ', 4' -epoxycyclohexane-carboxylate can be mentioned, which is commercially available under the name CY179 from the company CIBA-GEIGY.
  • the amount of epoxy resin in the under ⁇ fill composition according to the invention is preferably 60 to 97.8% by weight.
  • the alcohol and / or sugar plays a special role in the underfill composition according to the invention with regard to the setting of the chemical and physical properties of the composition.
  • the proportion of alcohol and / or sugar in the underfill composition according to the invention will expediently be about 2 to 32% by weight.
  • it is predominantly composed of one or more polyhydric alcohols.
  • polyhydric alcohols can be used either alone or in a mixture. Both aliphatic and aromatic alcohols can be used. Bi- or tricyclic aliphatic alcohols are suitable, for example.
  • 3 (4), 8 (9) - bis (hydroxymethyl) -tricyclo [5.2.1.0 2,6 ] -decane can be mentioned, which is commercially available from HOECHST under the name TCD-alcohol DM .
  • the composition of the sugar which can be used instead of the polyhydric alcohol or in a mixture with it in the underfill composition according to the invention, is also not restricted. Mixtures of different sugars can also be used here.
  • the desired properties of both the non-crosslinked Em component system and the crosslinked thermoset can be set particularly effectively by the suitable choice of the type and amount of the polyhydric alcohol and / or sugar.
  • the properties that can be varied in a targeted manner are, in particular, the rheological properties of the non-crosslinked system, the so-called low stress properties of the thermoset (in particular elastic modulus, CTE, the stress relaxation capacity, etc.), the bond strength as well as the dimensional and temperature stability of the networked system.
  • the procedure is fundamentally known to the person skilled in the art and need not be explained in more detail here. Simple tests are sufficient to obtain Em component systems with the desired properties.
  • Suitable monohydric alcohols are, for example, aliphatic alcohols such as 1-butanol.
  • a cationic initiator is added to it.
  • the proportion of the cationic initiator in the composition is advantageously 0.2 to 3% by weight.
  • Halonium and in particular sulfonium salts have proven to be particularly suitable as cationic initiators.
  • a sulfonium salt 7 can be called S-benzylthiolanium hexafluoroantimonate, which is commercially available from ALDRICH.
  • Adhesion promoters and other aids can also be present as optional components of the underfill composition according to the invention. Basically, all adhesion promoters and auxiliaries known in connection with epoxy resins can be addressed here. A prerequisite for their use, however, is that they do not lead to an increase in the viscosity of the uncrosslinked underfill mass to over 1000 mPas at room temperature. Mineral fillers and thixotropic agents are therefore expediently not used in the underfill composition according to the invention.
  • adhesion promoters with the composition according to the invention are used, their proportion is advantageously a maximum of 2% by weight.
  • suitable adhesion promoters are alkoxysiloxane compounds, such as, for example, 3-glycidyloxypropyltrimethoxysilane, commercially available from HÜLS under the name A187.
  • the flow aids known in the prior art can be addressed as aids.
  • Their proportion suitably amounts to a maximum of 3% by weight m of the underfill mass according to the invention.
  • the Em component underfill composition according to the invention can be processed without problems even at room temperature. Gaps in the ⁇ m and sub- ⁇ m range can be filled without any problems.
  • the underfill composition according to the invention is generally stable in storage at room temperature for several months and at 5 to 7 ° C. for at least 1 year. It can be linked to a polyether network by supplying thermal energy according to a cationic mechanism. Crosslinking generally takes place at temperatures above 120 ° C. This ensures a long processing time at room temperature. After thermal crosslinking a compact thermoset material is obtained, which is generally transparent. It has excellent low stress behavior, high bond strength and good dimensional and temperature stability. These desired properties can also be specifically set by selecting the type and quantity of the components.
  • the glass transition temperature can be specifically varied by varying the polyhydric alcohol. It is readily possible to set the glass transition temperature between 150 and 230 ° C., which is particularly suitable for use in the microelectronic and micro-optical field.
  • the ⁇ -transition m dynamic-mechanical examinations which plays a role for the molding material properties of the thermoset, is generally at 1 Hz about 15 ° C above the glass transition temperature from dynamic scanning calorimetry measurements.
  • the excellent thermal stability of the underfill composition according to the invention is particularly advantageous.
  • the mass degradation is less than 2% by weight up to about 300 ° C.
  • the underfill materials according to the invention also pose no problems in terms of work hygiene and safety.
  • Tg glass transition temperature
  • S.T.E. Coefficient of thermal expansion
  • DTA differential thermal analysis 11
  • DTG first derivative of the curve TG / DTA
  • the Em component underfill mass according to Table 1 already has a very low viscosity at room temperature, which can be reduced even further by increasing the temperature. This ensures excellent workability of the underfill mass over a longer period of time without the mass already curing, and ensures that even the smallest gaps are completely filled with the underfill mass.
  • Curing begins at around 120 ° C, the onset temperature is 131 ° C (see DSC). Curing can therefore already be carried out at around 120 ° C. In order to shorten the curing time, the curing is preferably carried out at 130 ° or above. The underfill mass is largely cured after just 10 minutes at 130 ° C. After an hour there is no residual reaction.
  • the thermal and mechanical properties of the crosslinked molding material indicated under the heading of molding material properties demonstrate its extraordinarily good bond strength, dimensional and temperature stability, which make the underfill composition according to the invention particularly suitable for use in the field of microelectronics and microoptics. 12
  • underfill composition according to the invention there are preferred uses of the underfill composition according to the invention in these fields and in particular in the production of fiber-optic components and in the area of the assembly of microelectronic components.

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Abstract

Die Erfindung betrifft eine thermisch härtbare Ein-Komponenten-Underfill-Masse auf Epoxid-Basis. Sie besteht aus niedrigviskosem Epoxidharz, Alkohol und/oder Zucker, kationischem Initiator sowie gegebenenfalls Haftvermittler und/oder Hilfsstoffen. Durch ihre geringe Viskosität vor der Vernetzung von unter 1000 mPas bei Raumtemperatur eignet sich die Underfill-Masse besonders zum Aufbau mikro- und optoelektronischer Komponenten und komplexer Mikrobaugruppen, bei denen feinstrukturierte Kavitäten und Spalten im mu m- und Sub- mu m-Bereich befüllt werden müssen.

Description

1 Beschreibung
Thermisch härtbare Ein-Komponenten-Underfill-Masse
Die Erfindung betrifft eine thermisch härtbare Ein- Komponenten-Underfill-Masse sowie ihre Verwendung auf dem Gebiet der Mikroelektronik und Mikrooptik.
Underfill-Massen werden häufig dafür eingesetzt, optoelektro- nische oder elektronische Komponenten mit Hilfe der sogenannten Underfill-Technik zu Mikro erbünden miteinander zu verbinden. Um die Kosten der dabei entstehenden MikroVerbünde oder Module gering zu halten, muß ihre Herstellung rationell, automatisierbar und fehlerfrei ablaufen. Die entstehenden Verbünde sollen außerdem hochfest und dimensionsstabil sein. Aus diesem Grund werden als Underfill-Masse häufig Duroplastwerkstoffe eingesetzt. Zur Herabsetzung des thermischen Ausdehnungskoeffizienten C.T.E. werden der Underfill-Masse üblicherweise mineralische Füllstoffe wie Quarzgut, Quarzmehl oder Aluminiumoxid zugesetzt. Auf diese Weise kann das ther- momechanische Verhalten der Underfill-Masse dem Substrat angepaßt und seine thermische Leitfähigkeit erhöht werden, so daß im Anwendungsfall auftretende Verlustwärme gut abgeführt werden kann.
Der Zusatz von mineralischen Füllstoffen zu einer Underfill- Masse hat jedoch den Nachteil, daß sich dadurch ihre Viskosität stark erhöht. Ein weiterer Nachteil besteht darin, daß sich aufgrund der ungünstigen Korngrößenverhältnisse der Füllstoffe die gefüllten Underfill-Massen nicht für die Herstellung von Mikroverbünden eignen, bei denen die zu verbindenden Substrate sehr kleine Spalte oder Kavitäten aufweisen. In kleine Spalte im Mikrometer- oder Sub-μm-Bereich, beispielsweise in Spalte einer Größe von unter 20 μm und insbe- sondere unter etwa 3 μm, dringt die mit Füllstoffen versehene Underfill-Masse nur sehr schlecht ein. Die auf diese Weise hergestellten Mikroverbunde sind deshalb hinsichtlich ihrer Qualltat nicht zufriedenstellend.
Weiterhin sind bei Underfill-Massen mit einem gewissen Feinanteil an Füllstoff Filtrationseffekte beim Eindringen des aufgetragenen Harzes m die feinen Spalte zu erwarten. Dies wurde zu einer unregelm ßigen Verteilung des Füllstoffes m der Underfill-Masse fuhren und damit ebenfalls zu einem Qualitatsverlust der derartig hergestellten Mikroverbunde.
Qualitatsverluste sind auch zu erwarten, wenn zur Herstellung von Mikroverbünden mehrkomponentige Harz-Harter-Systeme eingesetzt werden. Zur Herstellung der sehr kleinen Verbünde werden nur äußerst geringe Mengen an Underfill-Masse beno- tigt. Will man nicht m Kauf nehmen, daß jeweils zu große
Mengen an Harz-Harter-System hergestellt werden, deren Überschuß dann verworfen werden muß, ist zu befurchten, daß bei Herstellung des Mehrkomponenten-Systems im Mikromengenmaßstab Dosierungs- und Mischfehler auftreten. Außerdem ist damit zu rechnen, daß derartig kleine Mengen nicht homogen miteinander vermischt werden können. Selbst wenn man die Mehrkomponenten- Systeme unter Stickstoff oder einem ähnlichen Schutzgas herstellt und verarbeitet, ist nicht sichergestellt, daß die Harzmischung vollständig aushärtet. Die erhaltenen Verbmdun- gen sind deshalb häufig von unzureichender Qualität.
Eine weitere Anforderung an Underfill-Massen, besonders wenn sie für optoelektronische Zwecke eingesetzt werden sollen, besteht darin, daß diese nach dem Ausharten transparent sein sollen.
Es besteht also ein Bedarf an Underfill-Massen, welche sich zur Herstellung von Mikroverbünden insbesondere auf mikroelektronischem und optoelektronischem Gebiet eignen und wel- ehe sich dafür einsetzen lassen, auch Komponenten miteinander zu verbinden, welche sehr feine Spalte im Mikrometer- und Sub-μm-Bereich aufweisen. Die Underfill-Massen sollten zu 3 hochfesten und dimensionsstabilen Verbindungen fuhren, hinsichtlich ihrer thermomechanischen Eigenschaften gute Ergebnisse liefern und auch bei kurzzeitig auftretenden hohen Temperaturen eine ausreichende Verbundfestigkeit gewährleisten. Die Underfill-Massen sollten sich einfach und sicher verarbeiten lassen und insbesondere eine Verarbeitungszeit aufweisen, die gegebenenfalls auch zusätzliche Fugeschritte ermöglicht. Insbesondere für den Einsatz auf optoelektronischem Gebiet sollte die Underfill-Masse transparent sein. Aufgabe der Erfindung ist es entsprechend, derartige Underfill-Massen anzugeben.
Die Losung der Aufgabe gelingt mit der Underfill-Masse gemäß Anspruch 1. Die erfmdungsgemäße Underfill-Masse ist eine Em-Ko ponenten-Masse. Die im Hinblick auf Mehr-Komponenten- Systenie besprochenen Probleme wie schlechte Dosierbarkeit und unzureichende Durchmischung treten deshalb nicht auf. Die er- fmdungsgemaße Underfill-Masse ist thermisch hartbar, weshalb sie bei Raumtemperatur oder darunter problemlos über längere Zeit lagerbar ist. Sie kann außerdem bei Raumtemperatur problemlos verarbeitet werden, und es sind verschiedene Fugeschritte nacheinander durchfuhrbar, ohne daß es zu einer vorzeitigen Aushärtung der Underfill-Masse kommt.
Die erfmdungsgemaße Underfill-Masse besteht aus einem niedrigviskosen Epoxidharz, Alkohol und/oder Zucker sowie einem kationischen Initiator. Falls gewünscht, können zusatzlich Haftvermittler und/oder Hilfsstoffe vorhanden sein. Die einzelnen Komponenten der erflndungsgemaßen Underfill-Masse wer- den dabei so gewählt, daß die Underfill-Masse vor ihrer Vernetzung eine Viskosität von unter 1000 mPas bei Raumtemperatur aufweist. Durch die geringe Viskosität ist einerseits sichergestellt, daß sich die erfmdungsgemaße Underfill-Masse auch bei Raumtemperatur problemlos dosieren und verarbeiten laßt. Durch ihre geringe Viskosität dringt die erfmdungsgemaße Underfill-Masse ohne Schwierigkeiten auch m sehr ferne Spalte m den zu verarbeitenden Substraten ein. Spalte mit Breiten von unter 20 μm und selbst unter 3 μm bis hm zu Spalten im Sub-μm-Bereich können problemlos mit der erfin- dungsgemaßen Underfill-Masse befullt werden. Besonders gute Ergebnisse werden erzielt, wenn das Epoxidharz, welches m der erfmdungsge aßen Underfill-Masse verwendet wird, eine Viskosität bei Raumtemperatur von unter 700 mPas aufweist.
Durch Zufuhr von Warme härtet die erfmdungsgemaße Underfill- Masse auf Epoxidbasis zu einem m der Regel transparenten Du- roplasten aus, der eine ausgezeichnete Form- und Temperatur- stabilitat aufweist. Selbst Temperaturen von bis zu 320° C können kurzzeitig verkraftet werden.
Durch geeignete Wahl der einzelnen Komponenten können die thermomechanischen Eigenschaften, die Verbundfestigkeit, die Dimensions- und Temperaturstabilitat der vernetzten, duroplastischen Masse sowie die reologischen Eigenschaften des un- vernetzten Systems gezielt eingestellt werden. Eine besondere Bedeutung hat hierbei die Art und Menge des Alkohols oder Zuckers der Underfill-Masse .
Grundsätzlich können der erf dungsgemaßen Underfill-Masse für die genannten Komponenten alle diejenigen Verbindungen eingesetzt werden, die üblicherweise m Em-Komponenten- Epoxidhar-zen verwendet werden. Es werden jedoch zweckmäßig keine Thixotropiemittel und keine mineralischen Füllstoffe in Zusammenhang mit der erfmdungsgemaßen Underfill-Masse verwendet, um sicherzustellen, daß ihre Viskosität bei Raumtemperatur unter 1000 mPas liegt.
Wie bereits erwähnt, wird vorzugsweise ein Epoxidharz verwendet, dessen Viskosität bei Raumtemperatur unterhalb von 700 mPas liegt. Hinsichtlich seiner chemischen Natur ist das Epoxid dabei nicht weiter beschrankt. Es ist außerdem nicht erforderlich, als Epoxidharz nur ein einziges Epoxid zu verwenden, sondern es können vielmehr auch Gemische mehrerer Epoxide eingesetzt werden. Beispielsweise umfaßt das Epoxid wenigstens ein cyclisches aliphatisches Epoxid und/oder wenigstens ein durch Epoxidierung von Doppelbindungen langket- tiger Alkene hergestelltes Epoxid und/oder wenigstens ein von hydrierten Bisphenol A-Derivaten abgeleitetes Epoxid. Cy- clische aliphatische Epoxide sind beispielsweise solche mit einem Cyclohexan- oder Cyclopentan-Gerüst .
Als Ausgangsmaterialien der epoxidierten langkettigen Alkene dienen beispielsweise solche mit mehr als acht und insbesondere mehr als zwölf Kohlenstoffatomen. Die von langkettigen Alkenen abgeleiteten Epoxide werden vorzugsweise nicht allein, sondern im Gemisch mit anderen Epoxiden, beispielsweise vom vorstehend genannten Typ, verwendet.
Als konkretes Beispiels eines geeigneten Epoxides kann 3,4- Epoxy-cyclohexylmethyl-3 ' , 4 ' -epoxycyclohexan-carboxylat ge- nannt werden, welches unter der Bezeichnung CY179 von der Firma CIBA-GEIGY käuflich erhältlich ist.
Die Menge des Epoxidharzes in der erfindungsgemäßen Under¬ fill-Masse beträgt vorzugsweise 60 bis 97,8 Gew.-%.
Wie bereits erwähnt, spielt der Alkohol und/oder Zucker in der erfindungsgemäßen Underfill-Masse bezüglich der Einstellung der chemischen und physikalischen Eigenschaften der Zusammensetzung eine besondere Rolle. Der Anteil an Alkohol und/oder Zucker in der erfindungsgemäßen Underfill-Masse wird zweckmäßig etwa 2 bis 32 Gew.-% betragen. Im Falle des Alkohols setzt sich dieser überwiegend aus einem oder mehreren mehrwertigen Alkoholen zusammen. Auch hier können die unterschiedlichsten Typen mehrwertiger Alkohole entweder allein oder im Gemisch eingesetzt werden. Es können sowohl aliphatische als auch aromatische Alkohole verwendet werden. Geeignet sind beispielsweise bi- oder tricyclische aliphatische Alkohole. Als ein mögliches konkretes Beispiel kann 3 (4), 8(9)- Bis (hydroxymethyl) -tricyclo[5.2.1.02,6]-decan genannt werden, welches unter der Bezeichnung TCD-Alkohol DM von der Firma HOECHST im Handel ist. Auch der Zucker, der anstelle des mehrwertigen Alkohols oder im Gemisch mit diesem m der erfmdungsgemaßen Underfill- Masse verwendet werden kann, ist hinsichtlich seiner Zusammensetzung nicht beschrankt. Auch hier können Gemische ver- schiedener Zucker verwendet werden.
Durch die geeignete Wahl von Art und Menge des mehrwertigen Alkohols und/oder Zuckers können die gewünschten Eigenschaften sowohl des nicht vernetzten Em-Komponenten-Systems als auch des vernetzten Duroplasten besonders effektiv eingestellt werden. Die Eigenschaften, welche gezielt variiert werden können, sind insbesondere die rheologischen Eigenschaften des nicht vernetzten Systems, die sogenannten Low Stress-Eigenschaften des Duroplasten (insbesondere E-Modul, C.T.E., das Spannungsrelaxationsvermogen usw.), die Verbundfestigkeit sowie die Dimensions- und Temperaturstabilitat des vernetzten Systems. Die Vorgehensweise ist dem Fachmann grundsatzlich bekannt und muß hier nicht naher erläutert werden. Einfache Versuche sind ausreichend, um Em-Komponenten- Systeme mit den gewünschten Eigenschaften zu erhalten.
Bei der Einstellung der rheologischen Eigenschaften, welche beispielsweise m Abhängigkeit von der Breite der Spalten gewählt werden kann, welche m den Substraten zu befullen sind, kann es sich als zweckmäßig erweisen, neben mehrwertigem Alkohol und/ oder Zucker wenigstens einen einwertigen Alkohol zu verwenden. Durch seine Zugabe kann die Viskosität der Em- Komponenten-Masse herabgesetzt und seine Fließfahigkeit verbessert werden. Geeignete einwertige Alkohole sind beispiels- weise aliphatische Alkohole wie 1-Butanol .
Um die erfmdungsgemaße Em-Komponenten-Underfill-Masse harten zu können, ist ihr ein kationischer Initiator beigefugt. Der Anteil des kationischen Initiators m der Zusammensetzung betragt zweckmäßig 0,2 bis 3 Gew.-%. Besonders geeignet als kationische Initiatoren haben sich Halonium- und insbesondere Sulfoniumsalze erwiesen. Als Beispiel eines Sulfoniumsalzes 7 kann S-Benzylthiolaniumhexafluoroantimonat genannt werden, welches von der Firma ALDRICH im Handel ist.
Als optionale Komponenten der erfmdungsgemaßen Underfill- Masse können weiterhin Haftvermittler und sonstige Hilfsmittel vorhanden sein. Grundsätzlich können hier alle m Zusammenhang mit Epoxidharzen bekannten Haftvermittler und Hilfs- stoffe angesprochen werden. Voraussetzung für ihre Verwendung ist jedoch, daß sie nicht zu einer Erhöhung der Viskosität der unvernetzten Underfill-Masse auf über 1000 mPas bei Raumtemperatur fuhren. Mineralische Füllstoffe und Thixotropie- ittel werden deshalb zweckmäßig m der erfmdungsgemaßen Underfill-Masse nicht verwendet.
Werden Haftvermittler m der erfmdungsgemaßen Zusammensetzung eingesetzt, betragt ihr Anteil zweckmäßig maximal 2 Gew.-%. Beispiele geeigneter Haftvermittler sind Alkoxysilox- an-Verbm-dungen wie beispielsweise das unter der Bezeichnung A187 von der Firma HÜLS im Handel befindliche 3- Glycidyloxypropyltri-methoxysilan .
Als Hilfsmittel können insbesondere die im Stand der Technik bekannten Verlaufshilfsmittel angesprochen werden. Ihr Anteil betragt zweckmäßig maximal 3 Gew.-% m der erfmdungsgemaßen Underfill-Masse.
Die erfmdungsgemaße Em-Komponenten-Underfill-Masse ist aufgrund ihrer geringen Viskosität auch bei Raumtemperatur problemlos zu verarbeiten. Es können Spalte im μm- und Sub-μm- Bereich problemlos befullt werden. Die erfmdungsgemaße Underfill-Masse ist der Regel bei Raumtemperatur über mehrere Monate und bei 5 bis 7° C mindestens 1 Jahr lang lagerstabil. Sie kann durch Zufuhr thermischer Energie nach einem kationischen Mechanismus zu einem Polyethernetzwerk vernetzt werden. Die Vernetzung erfolgt im allgemeinen bei Temperaturen oberhalb 120° C. Dies stellt eine lange Verarbeitungsdauer bei Raumtemperatur sicher. Nach der thermischen Vernetzung wird ein kompakter Duroplastwerkstoff erhalten, der m der Regel transparent ist. Er besitzt ein ausgezeichnetes Low Stress-Verhalten, eine hohe Verbundfestigkeit sowie gute Di- mensions- und Temperaturstabilitat . Diese erwünschten Eigen- schaffen sind zudem durch Wahl von Art und Menge der Komponenten gezielt einstellbar. Beispielsweise kann insbesondere durch Variation des mehrwertigen Alkohols die Glasubergangstemperatur gezielt variiert werden. Es ist ohne weiteres möglich, die Glasubergangstemperatur einen Bereich zwi- sehen 150 und 230° C einzustellen, welcher für die Verwendung auf mikroelektronischem und mikrooptischem Gebiet besonders geeignet ist. Der α-Ubergang m dynamisch-mechanischen Untersuchungen, welcher für die Formstoffeigenschaften des Duroplasten eine Rolle spielt, liegt m der Regel bei 1 Hz etwa 15° C über der Glasubergangstemperatur aus Dynamic Scannmg Caloπmetry-Messungen .
Von besonderem Vorteil ist die ausgezeichnete thermische Stabilität der erfmdungsgemaßen Underfill-Masse. Der Masseabbau betragt bis zu etwa 300° C weniger als 2 Gew.-%.
Auch m arbeitshygienischer und sicherheitstechnischer Hinsicht bereiten die erf dungsgemaßen Underfill-Massen keine Probleme .
Die Erfindung soll nun anhand eines Beispiels naher erläutert werden.
Beispiel 1
Es wurde eine thermisch hartbare Ein-Komponenten-Underflll- Masse mit der m der folgenden Tabelle 1 angegebenen Zusammensetzung durch gründliches Mischen der Komponenten hergestellt. Tabelle 1
Bestandteil (Bezugsquelle) , chemische Bezeichnung Anteil [Gew.-%]
Harz :
CY179 (Ciba-Geigy)
3, 4-Epoxy-cyclohexylmethyl-3 ' , 4 ' -epoxy-cyclohexan- carboxylat mehrwertiger Alkohol :
TCD-Alkohol DM (Hoechst), 9,9
3 (4) , 8 (9) -Bis (hydroxymethyl) -tπcyclo[5.2.1.02'6]decan thermischer Initiator:
S-Benylthiolamumhexaf luoroantimonat (Aldrich) 0,5
Haftverm ttler :
A187 (Hüls) 0,
3-Glycιdyloxypropyltnmethoxysιlan
Einige Kenndaten zur Verarbeitung des unvernetzten Em- Komponenten-Systems sowie ausgewählte Werkstoffcharaktensti- ka des vernetzten Formstoffes sind m der nachfolgenden Tabelle 2 wiedergegeben.
Tabelle 2
Harzeigenschaften :
Viskosität η [mPas] Raumtemperatur 560 60° C 80 80° C 50
Reaktivität :
Gelierzeit (120° C) [mm] 13
DSC (1 OK/mm) :
T(Onset) [°C] 131
T(Peak) [°C] 146
Warmetonung [-J/g] 574
Tg(2.Lauf) [°C] 174 10
Hartungsverhal en :
Restreaktion bei 130° C m [%] nach (DSC: lOK/mm, ca. 8 mg) :
60 mm 0
30 mm 11
20 mm 15
10 mm 1 6
Formstoffeigenschaften :
Dynamisch-mechansiche Analyse (Zugmodus, 3K/mm, 1Hz) E-Modul [MPa]
20° C 2.900
150° C 1.350 -Ubergang [°C] 190
C.T.E. (-50 bis +50° C) [ppm/K] 67
Shore-Harte D84
Thermische Stabilität
(TG/DTA: lOK/mm, N2)
5 % Masseverlust [° C] 356
DTG (max ) [ ° C] 418
Abbaurate [%/mm] 24
Verbundfestigkeit:
Schubspannung (0,5 μm Schichtdicke zwischen Si) [MPa]:
20° C 70
320° C 5
DSC = Dynamic Scannmg Caloπmetry
Tg = Glasubergangstemperatur S.T.E. = Thermischer Ausdehnungkoeffizent
TG = Thermograv metrie
DTA = Differentialthermoanalyse 11 DTG = Erste Ableitung der Kurve TG/DTA
Wie den Daten m Tabelle 2 zu entnehmen ist, weist die Em- Komponenten-Underfill-Masse gemäß Tabelle 1 bereits bei Raumtemperatur eine sehr niedrige Viskosität auf, die sich durch Temperaturerhöhung noch weiter reduzieren laßt. Dies sichert eine ausgezeichnete Verarbeitbarkeit der Underfill-Masse über einen längeren Zeitraum, ohne daß es bereits zur Aushärtung der Masse käme, und stellt sicher, daß auch kleinste Spalte mit der Underfill-Masse vollständig ausgefüllt werden.
Bei Lagerung der Underfill-Masse im Kühlschrank (7° C) traten auch nach einem Beobachtungszeitraum von einem Jahr keinerlei Entmischungserscheinungen auf, und die Viskosität stieg nur geringfügig an.
Die Aushärtung beginnt ab etwa 120° C, die Onset-Temperatur betragt 131° C (vergleiche DSC) . Die Aushärtung kann also be- reits bei etwa 120° C durchgeführt werden. Um die Aushar- tungszeit zu verkurzen, wird die Aushärtung aber vorzugsweise bei 130° oder darüber durchgeführt. Bereits nach 10 Minuten bei 130° C ist die Underfill-Masse weitgehend ausgehartet. Nach einer Stunde findet keinerlei Restreaktion mehr statt.
Bemerkenswert ist der sehr geringe Masseverlust von 5% bei
356
°C.
Die unter der Überschrift Formstoffeigenschaften angegebenen thermischen und mechanischen Eigenschaften des vernetzten Formstoffes belegen seine außerordentlich gute Verbundfestigkeit, Dimensions- und Temperaturstabilitat, welche die erfmdungsgemaße Underfill-Masse für die Verwendung im Bereich der Mikroelektronik und Mikrooptik besonders geeignet machen. 12
Entsprechend liegen bevorzugte Verwendungen der er mdungsgemaßen Underfill-Masse auf diesen Gebieten und insbesondere bei der Herstellung faseroptischer Komponenten sowie im Bereich der Montage mikroelektronischer Bauelemente.

Claims

13Patentansprüche
1. Thermisch hartbare Ein-Komponenten-Underfill-Masse auf Epoxidbasis, bestehend aus niedrigviskosem Epoxidharz, Alkohol und/oder Zucker, kationischem Initiator sowie gegebenenfalls Haftvermittler und/oder Hilfsstoffen, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß sie vor der Vernetzung eine Viskosität von unter 1000 mPas bei Raumtemperatur aufweist.
2. Thermisch hartbare Ein-Komponenten-Underfill-Masse gemäß Anspruch 1, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß das Epoxidharz eine Viskosität von unter 700 mPas bei Raumtemperatur aufweist.
3. Thermisch hartbare Ein-Komponenten-Underfill-Masse gemäß Anspruch 1 oder 2, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß das Epoxidharz mit einem Anteil von 60 bis 97,8 Gew.-% enthalten ist.
4. Thermisch hartbare Ein-Komponenten-Underfill-Masse gemäß einem der Ansprüche 1 bis 3, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß das Epoxidharz wenigstens em cyclisches aliphatisches Epoxid und/oder wenigstens em durch Epoxidierung von Doppelbindungen langkettiger Alkene hergestelltes Epoxid und/oder wenigstens em von hydrierten Bisphenol A-Derivaten abgeleitetes Epoxid enthalt.
5. Thermisch hartbare Ein-Komponenten-Underfill-Masse gemäß Anspruch 4, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß das cyclische aliphatische Epoxid em Cyclohexan- oder Cyclopentan-Gerust aufweist. 14
6. Thermisch hartbare Em-Komponenten-Underf ill-Masse gemäß Anspruch 5, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß das Epoxid 3, 4-Epoxy-cyclo-hexylmethyl-3 ' , 4 ' -epoxy- cyclohexan-carboxylat umfaßt.
7. Thermisch hartbare Em-Komponenten-Underf ill-Masse gemäß einem der Ansprüche 1 bis 6, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß der Alkohol und/oder Zucker m einem Anteil von 2 bis 32 Gew.-% enthalten ist.
8. Thermisch hartbare Em-Kompenten-Underf ill-Masse gemäß An- spruch 7, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß neben mehrwertigem Alkohol und/oder Zucker wenigstens em einwertiger Alkohol und insbesondere 1-Butanol vorhanden ist.
9. Thermisch hartbare Em-Komponenten-Underf ill-Masse gemäß einem der Ansprüche 7 oder 8, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß als mehrwertiger Alkohol em bi- oder tricyclischer ali- phatischer Alkohol und insbesondere 3(4), 8(9)- Bis (hydroxymethyl) -trιcyclo[5.2.1.02'6]decan vorhanden ist.
10. Thermisch hartbare Em-Komponenten-Underf ill-Masse gemäß einem der Ansprüche 1 bis 9, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß der kationische Initiator m einem Anteil von 0,2 bis 3 Gew.-% enthalten ist.
11. Thermisch hartbare Em-Komponenten-Underf ill-Masse gemäß einem der Ansprüche 1 bis 10, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , 15 daß der kationische Initiator em Sulfonium- oder Halonium- salz und insbesondere S-Benzylthiolamumhexaf luoroantimonat ist .
12. Thermisch hartbare Em-Komponenten-Underf ill-Masse gemäß einem der Ansprüche 1 bis 11, d a d u r c h g e k e n z e i c h n e t , daß der Haftvermittler m einem Anteil von 0 bis 2 Gew.-% enthalten ist.
13. Thermisch hartbare Em-Komponenten-Underf ill-Masse gemäß einem der Ansprüche 1 bis 12, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß der Haftvermittler eine Alkoxysiloxan-Verbmdung und insbesondere 3-Glycιdyloxypropyltnmethoxysιlan ist.
14. Thermisch hartbare Em-Komponenten-Underf ill-Masse gemäß einem der Ansprüche 1 bis 13, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß Hilfsmittel m einem Anteil von 0 bis 3 Gew.-% enthalten sind.
15. Thermisch hartbare Em-Komponenten-Underf ill-Masse gemäß Anspruch 1, bestehend aus 88,8 Gew.-% 3,4 Epoxy-cyclo exyl- methyl-3 ' , 4 ' -epoxy-cyclohexan-carboxylat, 9,9 Gew.-% 3(4), 8 (9) -Bis (hydroxymethyl) -tπcyclo[5.2.1.02,6]decan, 0,5 Gew.-% S-Benzylthiolaniumhexaf luoroantimonat und 0,8 Gew.-% 3-Gly- cidyloxypropyltrimethoxysilan .
16. Thermisch hartbare Em-Komponenten-Underf ill-Masse gemäß einem der Ansprüche 1 bis 15, g e k e n n z e i c h n e t d u r c h einen Masseabbau von unter 2% bei einer Temperatur bis zu 300° C. 16
17. Verwendung der Underfill-Masse gemäß einem der Ansprüche 1 bis 16 auf dem Gebiet der Mikroelektronik und Mikrooptik, insbesondere bei der Herstellung faseroptischer Komponenten sowie bei der Montage mikroelektronischer Bauelemente.
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