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WO1998054086A1 - Procede de preparation d'une solution ultra-pure de peroxyde par echange ionique dans des lits a rapports h/d definis - Google Patents

Procede de preparation d'une solution ultra-pure de peroxyde par echange ionique dans des lits a rapports h/d definis Download PDF

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WO1998054086A1
WO1998054086A1 PCT/FR1998/001056 FR9801056W WO9854086A1 WO 1998054086 A1 WO1998054086 A1 WO 1998054086A1 FR 9801056 W FR9801056 W FR 9801056W WO 9854086 A1 WO9854086 A1 WO 9854086A1
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WO
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solution
bed
ion
hydrogen peroxide
purified
Prior art date
Application number
PCT/FR1998/001056
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Inventor
Christine Devos
Henry Ledon
Original Assignee
L'air Liquide Societe Anonyme Pour L'etude Et L'exploitation Des Procedes Georges Claude
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Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B15/00—Peroxides; Peroxyhydrates; Peroxyacids or salts thereof; Superoxides; Ozonides
    • C01B15/01—Hydrogen peroxide
    • C01B15/013—Separation; Purification; Concentration
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J47/00—Ion-exchange processes in general; Apparatus therefor
    • B01J47/02—Column or bed processes
    • B01J47/026—Column or bed processes using columns or beds of different ion exchange materials in series
    • B01J47/028—Column or bed processes using columns or beds of different ion exchange materials in series with alternately arranged cationic and anionic exchangers
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B15/00—Peroxides; Peroxyhydrates; Peroxyacids or salts thereof; Superoxides; Ozonides
    • C01B15/01—Hydrogen peroxide
    • C01B15/013—Separation; Purification; Concentration
    • C01B15/0135—Purification by solid ion-exchangers or solid chelating agents

Definitions

  • adsorbents can also be obtained by polymerization of a monomer carrying a functional group, for example polymethacrylic acids, phosphonic acids, polyvinylpyridines, polyvinylpyrrolidones, polyvinyl alcohols, saponified polylactones or copolymers containing these units. The most adsorbents often described, are, polystyrenes gels or crosslinked having sulfonic functional groups -S0 3 H or trimethylammonium (CH 3 ) 3 N -.
  • the subject of the present invention is a process for the preparation of an ultra-pure solution of hydrogen peroxide, characterized in that it comprises at least one sequence including the successive passage of the solution to be purified, over at least one bed of cation exchange adsorbents (AEC) and at least one bed of anion exchange adsorbents (AEA) and characterized in that the adsorbent beds each have a height to diameter ratio greater than 3.
  • AEC cation exchange adsorbents
  • AEA anion exchange adsorbents
  • the subject of the present invention is in particular a method as defined above, for which said ratio is in particular between 5 and 10 and, more particularly approximately equal to 6.
  • the flow rates of hydrogen peroxide solution can vary between 0.5 and 100, preferably from 1 to 50 and more particularly from 10 to 30.
  • the hydrogen peroxide solution to be purified according to the present invention is an industrial aqueous solution having a concentration of 1 to 70% by weight and preferably from 5 to 50% by weight.
  • the adsorbents are chosen from those described above.
  • the anion exchange adsorbents will be fed in ascending mode, while the cation exchange adsorbents will be fed in descending mode. It is possible to define the geometries of the beds so that the true flow rates and / or space velocities in each adsorbent are optimized. It is also possible to work under pressure, preferably, a working pressure of less than 5 atm relative will be chosen.
  • the temperature of the solution to be purified according to the process as described above is less than or equal to 30 ° C and, preferably, between -10 ° C and + 10 ° C.
  • At least one bed of anion exchange adsorbents contains carboxylate ions of formula R-COO- in which R represents a hydrogen atom, an aryl radical containing from 6 to 10 carbon atoms, or an alkyl radical containing from 1 to 4 carbon atoms, said aryl and alkyl radicals being either unsubstituted or substituted by one or more fluorine atoms.
  • carboxylate ion of formula R-COO- is meant in particular the trifluoroacetate ion or the benzoate ion, the formate ion, the acetate ion, the fluoroacetate ion and, preferably, the acetate ion.
  • the process comprises, upstream or downstream, sequences of passage over the beds of adsorbent ion exchangers of the solution to be purified, one or more purification steps such as, for example, distillation. liquid extraction, crystallization, absorption, filtration, ultrafiltration, nanofiltration, or reverse osmosis. If necessary, the initial solution is previously put under the desired title and then purified. Depending on the degree of purity and dilution of the hydrogen peroxide solution to be purified, one or more of these additional steps are carried out.
  • the industrial hydrogen peroxide solution to be purified which is at a concentration of 30% to 70%, by weight, is previously distilled and put to the desired title, then purified on at least two ion exchange adsorbent beds, according to the sequence which is the subject of the present invention.
  • a hydrogen peroxide solution of industrial quality or of so-called "food" quality having a concentration of approximately 50 to 70% by weight is subjected to the following preliminary treatment: a first distillation / concentration step to obtain a condensate having a concentration greater than 80%, plus a first purification by crystallization at low temperature and the removal of the supernatant.
  • the crystals collected are washed, drained, then melted and the solution obtained is diluted to 30 or 35% with deionized water of ultra-pure electronic quality.
  • a second bed of anion exchanger adsorbent may be added to the purification chain to retain the carboxylate ions released by the co plexation of metallic impurities in the first bed of anion exchanger adsorbent. It is thus very easy to obtain, from an ordinary industrial grade, a solution of hydrogen peroxide of "electronic" grade containing less than 200 ppt of each of the metal cations of columns IA to VIIA (excluding l 'oxygen) and columns IB to VIII of the table of the periodic table of the elements.
  • the invention also relates to an installation for implementing the method as defined above.
  • the anion exchange adsorbent beds are supplied in ascending mode and the cation exchange adsorbent beds are supplied in descending mode.
  • the installation it is located on the customer's site such as, for example, a site for manufacturing electronic components, and connected directly to the point of use of the hydrogen peroxide by the latter. this.
  • the ppt concentrations in the main critical elements are as follows: b) Example according to the invention Using the same material, but working with 7.6 liters in each of the beds, which corresponds to a height of approximately 71 centimeters and a ratio of bed height / diameter equal to approximately 6 960 liters of a new batch of solution A are purified at the rate of 140 liters per hour, which corresponds to a residence time of 1.3 minutes equivalent to that of the comparative example. Analysis of the critical elements gives the following results:

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Treatment Of Liquids With Adsorbents In General (AREA)
  • Water Treatment By Sorption (AREA)
  • Treatment Of Water By Ion Exchange (AREA)
  • Separation Using Semi-Permeable Membranes (AREA)

Abstract

Procédé de préparation d'une solution ultra-pure de peroxyde d'hydrogène, caractérisé en ce qu'il comprend au moins une séquence incluant le passage successif de la solution à purifier, sur au moins un lit d'adsorbants échangeurs de cations (AEC) et au moins un lit d'adsorbants échangeurs d'anions (AEA) et caractérisé en ce que les lits d'adsorbants présentent chacun un rapport hauteur sur diamètre supérieur à 5. Installation pour la mise en oeuvre du procédé.

Description

Procédé de préparation d'une solution ultra-pure de peroxyde par échange ionique dans des lits à rapports H/D définis.
L'utilisation du peroxyde d'hydrogène pour les applications de hautes technologies ou les applications dans l'industrie alimentaire, dans l'hygiène, ou la santé, requiert des produits de plus en plus purs qui doivent répondre à des spécifications de plus en plus contraignantes et nombreuses. En particulier, les demandes des utilisateurs se portent vers des solutions de peroxyde d'hydrogène dans lesquelles les teneurs de chaque impureté métallique sont inférieures à une partie par milliard (ppb) et de préférence inférieures à 500 parties par mille milliard (ppt) . Dans l'exposé suivant, on appellera de telles solutions, des solutions ultra-pures de peroxyde d'hydrogène.
Il est bien connu, selon l'art antérieur, qu'il est possible d'éliminer certaines impuretés par passage de la solution sur un lit d'adsorbants échangeurs d'ions. On peut citer par exemple, les polymères de type polystyrène /divinylbenzène fonctionnalisés, les silices, les aluminosilicates, en particulier les variétés à micropores contrôlés tels que les zéolithes, les charbons actifs; ces solides portent des groupes fonctionnels capables de complexer soit des cations, soit des anions. A titre d'exemples de groupes fonctionnels capable de complexer les cations, on peut citer les groupes carboxyliques, sulfoniques, phosphoniques, hydroxydes, oxyde d'aminé, oxyde de phosphine, ou encore les polyoxaalkyles cycliques ou ouverts, tels que par exemple les polymères d'oxyde d'éthylène. A titre d'exemples de groupes fonctionnels capables de complexer les anions, on peut citer les groupes ammonium ou phosphonium quaternaires. Ces adsorbants peuvent également être obtenus par polymérisation d'un monomère portant un groupe fonctionnel, par exemple les acides polyméthacryliques, les acides phosphoniques, les polyvinylpyridines, les polyvinylpyrrolidones, les alcools polyvinyliques, les polylactones saponifiées ou les copolymères contenant ces motifs. Les adsorbants les plus souvent décrits, sont, les polystyrènes gels ou réticulés possédant des groupes fonctionnels sulfoniques -S03H ou triméthylammonium (CH3)3N -.
De nombreuses combinaisons ont été proposées telles que, par exemple, résine anionique puis résine cationique ou résine cationique puis résine anionique, ou encore résine anionique puis résine cationique puis "lit mélangé" cationique + anionique; Des ajouts dans les phases interstades sont également décrits, comme par exemple, l'addition d'acide pour modifier le pH ou l'addition d'agents chélatants, tels que les dérivés aminométhylène- carboxyliques ou aminométhylènephosphoniques.
Il est bien connu de l'homme du métier que l'emploi d'adsorbants échangeurs d'anions présente de grandes difficultés de mise en oeuvre pour la purification du peroxyde d'hydrogène. En particulier, la forme hydroxyde, sous laquelle ces produits sont généralement disponibles industriellement, ne peut être utilisée directement à cause de sa trop forte basicité, conduisant à une décomposition importante du peroxyde d'hydrogène. De nombreuses publications décrivent l'utilisation d'adsorbants échangés par les ions carbonate ou bicarbonate, moins basiques, pour limiter la décomposition d'hydrogène, sans toutefois la supprimer comp1etement. La présente invention a pour objet un procédé de préparation d'une solution ultra-pure de peroxyde d'hydrogène caractérisé en ce qu'il comprend au moins une séquence incluant le passage successif de la solution à purifier, sur au moins un lit d'adsorbants échangeurs de cations (AEC) et au moins un lit d'adsorbants échangeurs d'anions (AEA) et caractérisé en ce les lits d'adsorbants présentent chacun un rapport hauteur sur diamètre supérieur à 3.
La présente invention a notamment pour objet un procédé tel que défini précédemment, pour lequel ledit rapport est notamment compris entre 5 et 10 et, plus particulièrement environ égal à 6.
Les débits de solution de peroxyde d'hydrogène, exprimés en volume de solution/heure passée par volume de lit d'adsorbant, peuvent varier entre 0,5 et 100, de préférence de 1 à 50 et plus particulièrement de 10 à 30. La solution de peroxyde d'hydrogène à épurer selon la présente invention est une solution aqueuse industrielle ayant une concentration de 1 à 70% en poids et de préférence de 5 à 50% en poids. Les adsorbants sont choisis parmi ceux qui sont décrits ci- dessus.
De préférence, les adsorbants échangeurs d'anions seront alimentés en mode ascendant, tandis que les adsorbants échangeurs de cations seront alimentés en mode descendant. Il est possible de définir les géo étries des lits pour que les débits et/ou les vitesses spatiales vraies dans chaque adsorbant soient optimisées. Il est également possible de travailler sous pression, de préférence, on choisira une pression de travail inférieure à 5 atm relatifs.
La température de la solution à purifier selon le procédé tel que décrit précédemment, est inférieure ou égale à 30°C et, de préférence, comprise entre -10°C et +10°C.
Dans une variante préférée du procédé, au moins un lit d'adsorbants échangeurs d'anions contient des ions carboxylate de formule R-COO- dans lequel R représente un atome d'hydrogène, un radical aryle comportant de 6 à 10 atomes de carbone, ou un radical alkyle comportant de 1 à 4 atomes de carbone , lesdits radicaux aryle et alkyle étant soit non substitué soit substitué par un ou plusieurs atomes de fluor. Par ion carboxylate de formule R-COO-, on entend notamment l'ion trifluoroacétate ou l'ion benzoate, l'ion formate, l'ion acétate, l'ion fluoroacétate et, de préférence, l'ion acétate. Dans une variante du procédé tel que défini précédemment, il comprend en amont ou en aval de séquences de passage sur les lits d'adsorbants échangeurs d'ions de la solution à purifier, une ou plusieurs étapes de purification telles que par exemple la distillation l'extraction liquide, la cristallisation, l'absorption, la filtration, l'ultra- filtration, la nanofiltration, ou l'osmose inverse. Le cas échéant la solution initiale est préalablement mise au titre désiré puis purifiée Selon le degré de pureté et de dilution de la solution de peroxyde d'hydrogène à purifier, on met en oeuvre une ou plusieurs de ces étapes complémentaires.
Dans une première variante préférée de la présente invention, la solution de peroxyde d'hydrogène industrielle à purifier qui est à une concentration de 30 % à 70 %, en poids, est préalablement distillée et mise au titre désiré, puis épurée sur au moins deux lits d'adsorbants échangeurs d'ions, selon la séquence objet de la présente invention. Selon une deuxième variante du procédé de purification, objet de la présente invention, une solution de peroxyde d'hydrogène de qualité industrielle ou de qualité dite "alimentaire" ayant une concentration d'environ 50 à 70 % en poids subit le traitement préalable suivant :une première étape de distillation/concentration pour obtenir un condensât ayant une concentration supérieure à 80%, plus une première purification par cristallisation à basse température et l'élimination du surnageant. Les cristaux recueillis sont lavés, essorés, puis fondus et la solution obtenue est diluée à 30 ou 35% par de l'eau déionisée de qualité électronique ultra-pure.
Dans une troisième variante préférée de la présente invention, en particulier, si la teneur en carbone de la solution de peroxyde d'hydrogène est une contrainte faisant partie intégrante des spécifications exigées, un second lit d'adsorbant échangeurs d'anion pourra être ajouté à la chaîne de purification pour retenir les ions carboxylates libérés par la co plexation des impuretés métalliques dans le premier lit d'adsorbant échangeurs d'anions. On peut ainsi très facilement obtenir, à partir d'une qualité banale industrielle, une solution de peroxyde d'hydrogène de qualité "électronique" contenant moins de 200 ppt de chacun des cations métalliques des colonnes IA à VIIA (à l'exclusion de l'oxygène) et des colonnes IB à VIII du tableau de la classification périodique des éléments.
A titre d'illustration du procédé de purification, objet de la présente invention, on peut citer par exemple l'enchaînement de séquences : AEA (acétate) /AEC/AEA (bicarbonate) ou carbonate/AEC.
L'invention a aussi pour objet une installation pour la mise en oeuvre du procédé tel que défini précédemment. Dans une variante préférée de la présente installation, les lits d'adsorbants échangeurs d'anions sont alimentés en mode ascendant et les lits d'adsorbants échangeurs de cations sont alimentés en mode descendant.
Dans une autre variante préférée de l'installation, celle-ci est située sur le site du client tel que, par exemple, un site de fabrication de composants électroniques, et relié directement au point d'utilisation du peroxyde d'hydrogène par celui-ci.
Les exemples suivants illustrent l'invention sans toutefois la limiter.
EXEMPLES : a) Exemple comparatif Une unité de purification comporte deux colonnes remplies respectivement de 3 litres d'une résine échangeuse d'anions DOWEX Monosphère A 550 UPE qui a été préalablement échangée par une solution de bicarbonate de sodium et lavée à 1 ' eau et 3 litres d'une résine échangeuse de cations DOWEX Monosphère C 650 UPN. Le diamètre des colonnes est environ égal à 11, 7 centimètres, ce qui donne une hauteur de lit de 28 centimètres, soit un rapport , hauteur/diamètre égal à 2,6. On introduit en mode ascendant, dans la première colonne (AEA) , puis en mode descendant dans la deuxième colonne (AEC) une solution aqueuse de peroxyde d'hydrogène à 30% en poids (solution A), obtenue par dilution par de l'eau ultra-pure d'une solution commerciale à 60% en poids (solution B) , avec un débit de 130 litres par heure; la solution purifiée, obtenue à la sortie de la colonne (AEC) , subit un nouveau passage selon la séquence (AEA) puis (AEC) sur les mêmes résumés. Le temps de passage global de la solution à traiter sur un lit est donc ainsi de 1,2 minute. On obtient la solution C. les concentrations en ppt dans des principaux éléments critiques sont les suivantes:
Figure imgf000008_0001
b) Exemple selon 1 ' invention En utilisant le même matériel, mais en travaillant avec 7,6 litres dans chacun des lits, ce qui correspond à une hauteur d'environ 71 centimètres et à un rapport hauteur du lit/diamètre égal à environ 6, 960 litres d'un nouveau lot de solution A sont purifiés à raison de 140 litres par heure, ce qui correspond à un temps de séjour de 1,3 minutes équivalent à celui de l'exemple comparatif. L'analyse des éléments critiques donne les résultats suivants :
Figure imgf000008_0002
Ces résultats montrent bien l'avantage qu'il y a à mettre en oeuvre le procédé selon l'invention. On peut alors obtenir des solutions ultra-pures de peroxyde d'hydrogène contenant moins de 500 ppt en chacun des cations métalliques des colonnes IA à VIIA , et des colonnes IB à VIII du tableau de la classification périodique des éléments.

Claims

REVENDICATIONS
1. Procédé de préparation d'une solution ultra-pure de peroxyde d'hydrogène caractérisé en ce qu'il comprend au moins une séquence incluant le passage successif de la solution à purifier, sur au moins un lit d'adsorbants échangeurs de cations (AEC) et au moins un lit d'adsorbants échangeurs d'anions (AEA) et caractérisé en ce que les lits d'adsorbants présentent chacun un rapport hauteur sur diamètre supérieur ou égal à 5.
2. Procédé tel que défini à la revendication 1, pour lequel ledit rapport est notamment compris entre 5 et 10 et plus particulièrement environ égal à 6.
3. Procédé tel que défini à l'une des revendications 1 ou 2, comprenant en amont et/ou en aval de la séquence de passage sur les lits d'adsorbants échangeurs d'ions de la solution à purifier, une ou plusieurs étapes de purification telle que la distillation, l'extraction liquide, la cristallisation, l'absorption, la filtration, l'ultra- filtration, la nanofiltration, ou l'osmose inverse et si désiré une mise au titre préalable de la solution initiale à purifier.
4. Procédé tel que défini à la revendication 3 dans lequel la solution de peroxyde d'hydrogène industrielle à purifier, qui est à une concentration de 30 I à 70 I en poids, est préalablement distillée et mise au titre désiré.
5. Procédé tel que défini à la revendication 3 dans lequel une solution de peroxyde d'hydrogène de qualité industrielle ou de qualité dite "alimentaire" ayant une concentration d'environ 50 à 70% en poids subit le traitement préalable suivant :une première étape de distillation/concentration pour obtenir un condensât ayant une concentration supérieure à 80%, plus une première purification par cristallisation à basse température et l'élimination du surnageant. Les cristaux recueillis sont lavés, essorés, puis fondus et la solution obtenue est diluée à 30 ou 35% par de l'eau déionisée de qualité électronique ultra-pure .
6. Procédé tel que défini à l'une des revendication 1 à 5 caractérisé en ce qu'au moins un lit d'adsorbant échangeur d'anions contient des ions carboxylate de formule R-COO- dans lequel R représente un atome d'hydrogène, un radical aryle comportant de 6 à 10 atomes de carbone, ou un radical alkyle comportant de 1 à 4 atomes de carbone , lesdits radicaux aryle et alkyle étant soit non substitués soit substitués par un ou plusieurs atomes de fluor.
7. Procédé tel que défini à la revendication 6 pour lequel l'ion R-COO- est l'ion formate, l'ion acétate, l'ion fluoroacétate, l'ion trifluoroacétate ou l'ion benzoate et de préférence l'ion acétate.
8. Procédé selon la revendication 7, caractérisé en ce qu'il comprend deux séquences successives dont la première inclut un passage de la solution de peroxyde d'hydrogène à purifier sur un lit d'adsorbant échangeurs d'anions contenant des ions acétate, suivi d'un passage sur un lit d'adsorbants échangeurs de cations, et la deuxième inclut un passage sur un lit d'adsorbants échangeurs d'anions contenant des ions bicarbonate ou carbonate et un passage sur un lit d'adsorbant échangeur de cations.
9. Installation pour la mise en oeuvre du procédé tel que décrit à l'une des revendications 1 à 8, caractérisée en ce qu'elle est située sur le site d'utilisation de la solution ultra-pure de peroxyde d'hydrogène et, notamment, sur le site de fabrication de composants électroniques.
10. Installation telle que décrite à la revendication 9 dans laquelle les lits d'adsorbants échangeurs d'anions sont alimentés en mode ascendant et les lits d'adsorbants échangeurs de cations sont alimentés en mode descendant.
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