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WO1991020078A1 - Verfahren zur optischen datenspeicherung - Google Patents

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WO1991020078A1
WO1991020078A1 PCT/EP1991/000912 EP9100912W WO9120078A1 WO 1991020078 A1 WO1991020078 A1 WO 1991020078A1 EP 9100912 W EP9100912 W EP 9100912W WO 9120078 A1 WO9120078 A1 WO 9120078A1
Authority
WO
WIPO (PCT)
Prior art keywords
chromophore
matrix
storage
spectral holes
dyes
Prior art date
Application number
PCT/EP1991/000912
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
Christoph BRÄUCHLE
Thomas BASCHÉ
Bernd Sauter
Moritz Ehrl
Original Assignee
Basf Aktiengesellschaft
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Basf Aktiengesellschaft filed Critical Basf Aktiengesellschaft
Priority to JP91509261A priority Critical patent/JPH05507807A/ja
Publication of WO1991020078A1 publication Critical patent/WO1991020078A1/de
Priority to KR1019920703288A priority patent/KR930701807A/ko

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Definitions

  • the present invention relates to a new method for optical data storage in a material comprising a carrier and a storage layer which contains a matrix of inorganic or organic material and a chromophore which is adsorbed on the matrix surface, the light having different frequencies in the storage layer spectral holes are generated in the absorption bands of the chromophore.
  • Information is stored optically in a large number of storage systems, for example in CD-ROM memories.
  • the storage density is 10 to 100 times higher than with conventional magnetic storage devices, but the maximum achievable density is limited to approx. 108 bit / cm2 by the two-dimensional point storage on the surface of the storage medium.
  • the reason for this limitation is that a laser beam with a wavelength of approx. 800 nm, as is generally used for reading out information from optical storage systems, cannot be focused further than approx. 1 ⁇ m2 by diffraction phenomena, so that no more than 108 points per cm2 can be optically distinguished.
  • FDOS frequency domain optical storage
  • FDOS makes use of the fact that chromophores, for example chromophoric molecules, atoms, ions or their aggregates, which are embedded in host matrices which are not strictly organized, for example in real crystals or glasses (polymers or frozen solvents), form a strong inhomogeneous ver - Show broadening of the spectral lines in absorption and emission. This is due to the large number of slightly different installation positions ("sites") that the chromophores can occupy in the matrix. By overlaying the Due to these different installation positions of shifted absorption lines, there is an inhomogeneously broadened absorption band with the half width T.
  • chromophores for example chromophoric molecules, atoms, ions or their aggregates, which are embedded in host matrices which are not strictly organized, for example in real crystals or glasses (polymers or frozen solvents
  • An absorption or excitation spectrum detected after firing shows a spectral hole at the location of the firing frequency.
  • the homogeneous line width r ⁇ * can be determined from the line shape function of the hole.
  • the homogeneous line width r-. j rises sharply with increasing temperature and has approximately the same value as the half-value width T j of the absorption band in all systems, even far below room temperature. For this reason and due to the strong electron-phonon coupling, a very low temperature (approx. 4 K) is generally required for spectral hole burning, with liquid helium being used as the coolant.
  • the maximum achievable storage density of optical memories can be increased in the following way:
  • the frequency of the laser is varied at a focused laser point, so that spectral holes are burned at certain frequency intervals in the absorption band of the molecules exposed to light in the focus become.
  • the hole / non-hole pattern generated in this way then contains the bit coding.
  • the frequency bit coding at a sampling point can be read out quickly using different methods, for example using frequency modulation techniques.
  • the storage density that can be achieved in the frequency dimension depends on how many holes can be burned in the inhomogeneous band of the storage medium, which can be expressed by the ratio of the half-width of the inhomogeneous band r j .homogeneous line width (hole width) r H. In known systems, this ratio is generally 102 to 10- +.
  • the capacity of a perforated combustion memory thus expands to approx. 1011 bit / cm 2 and is thus significantly higher than the storage density of conventional optical storage media, which, as already explained, cannot achieve a storage density greater than approx. 108 bit / cm 2 for optical reasons .
  • the invention is therefore based on the object of providing a new method for frequency-selective optical data storage in which spectral holes in absorption bands of chromophoric substances can be generated at temperatures such as are achieved by cooling with liquid nitrogen using light of different frequencies.
  • optical data storage in a material containing a support and a storage layer which contains a matrix of inorganic or organic material and a chromophore with spectral holes in the absorption bands with light of different frequencies in the storage layer of the chromophore can be achieved advantageously if one uses a matrix that
  • a) is microporous, the pore size of the matrix being greater than the molecular diameter of the chromophore, or b) has a cage structure or c) has a layer structure, where the chromophore is adsorbed on the matrix surface, and the spectral holes in the absorption bands of the chromophore are generated at a temperature of 50 50 K.
  • the material used in the method according to the invention has a carrier, with transparent carriers such as glass or plastics being suitable as carriers.
  • Suitable plastics are, for example, poly (meth) acrylates, polycarbonates, polyesters, epoxies, polyolefins, e.g. Polymethylpentene, polyamide, polyvinyl chloride, polystyrene 10 or polyvinyl ester.
  • the storage layer of the material used in the method according to the invention contains a matrix and a chromophore.
  • the matrix consists of inorganic or organic material. she is
  • microporous the pore size of the matrix being greater than the molecular diameter of the chromophore, or b) a cage structure or c) a layer structure.
  • the matrix is microporous, it usually has an amorphous or microcrystalline structure with a heterogeneous surface.
  • the matrix can furthermore also have a surface within a cage or layer structure 25 which permits the chromophore to be embedded or intercalated. Structures of this type provide a number of places with different energies.
  • Suitable microporous inorganic matrices are e.g. from the series of 30 aluminum oxides, such as ⁇ -aluminum oxide, ⁇ -aluminum oxide, 3r-aluminum oxide or ⁇ -aluminum oxide, or the silicon dioxide, such as silica gel or diatomaceous earth.
  • Suitable microporous organic matrices can be built up, for example, from small spherical polymer particles (diameter: approx. 10 to 10,000 nm), the space between the particles representing the micropores. Such products are known per se and are used, for example, as calibration standards in electron microscopy. They come, for example, from the polystyrene series (US-A-4 937 171). Suitable inorganic matrices with a cage structure come, for example, from the series of zeolites or non-zeolitic molecular sieves.
  • Zeolites are crystalline aluminosilicates which have a highly ordered structure with a rigid three-dimensional network of SiO 4 or Al 4 tetrahedra 5 which are connected by common oxygen atoms.
  • the ratio of the silicon and aluminum atoms to oxygen is 1: 2 (see Ullmanns Encyclopedia of Industrial Chemistry, 4th edition, volume 24, page 575).
  • the electrovalence of the tetrahedra containing aluminum is due to the inclusion of cations in the crystal, for example one Alkali metal 10 or hydrogen ions, balanced. A cation exchange is possible.
  • the spaces between the tetrahedra are occupied by drying or calcining water molecules before dehydration.
  • Zeolites are divided into different groups according to their structure.
  • the tetrahedra In the case of the mordenite group, chains or in the case of the chabasite group, layers of tetrahedra form the zeolite structure, while in the faujasite group the tetrahedra are arranged in polyhedra, e.g. in the form of a cubo-octahedron made up of four or six rings.
  • zeolites of type A, L, X or Y are arranged in polyhedra, e.g. in the form of a cubo-octahedron made up of four or six rings.
  • Zeolites which are suitable for the process according to the invention are those from the mordenite group, narrow-pore zeolites of the erionite or chabasite type or zeolites of the faujasite type, e.g. Y, X or L zeolites. 25 This group of zeolites also includes the so-called “ultra-stable" zeolites of the faujasite type, i.e. dealuminated zeolites. Methods of making such zeolites are e.g. in US-A-4,512,961.
  • the basic building block 30 has in common a five-membered ring made of SiO 4 tetrahedra. They are characterized by a high Si0 2 : Al 2 ⁇ 3 ratio and by pore sizes between those of type A zeolites and those of type X or Y.
  • Suitable inorganic matrices with a layer structure come e.g. from the range of clays, such as bentonite or montmorillonite.
  • Suitable organic matrices with a layer structure can be built up, for example, from suitable plastic films lying one above the other.
  • a method of operation is preferred in which a storage layer A is used which has a matrix of inorganic material.
  • Such matrices have a high temperature resistance, high strength and a favorable adsorption capacity.
  • a storage layer which has a microporous matrix, matrices from the series of aluminum oxides or silicon dioxide being preferred.
  • matrices with a specific surface area of at least 30 m2 / g and preferably at least 100 m2 / g should be mentioned in particular.
  • the chromophore contained in the storage layer of the material is e.g. a dye into consideration, which is optically excitable with a laser. Dyes which absorb in the wavelength range of approximately 400 to 1100 nm are preferably used.
  • Suitable chromophores are e.g. from the class of anthraquinone, phthalocyanine, porphyrin, carbazole or oxazine dyes.
  • chromophores that can be used in the process according to the invention are e.g. Dyes from the class of naphthalocyanine dyes, methine dyes, squaric acid dyes, azo dyes, di- or triphenylmethane dyes, metal complex dyes, thiazine dyes, phenazine dyes, indigoid dyes or metal dithiolenes.
  • a procedure is preferred in which a chromophore from the class of the anthraquinone, oxazine, porphyrin or phthalocyanine dyes is located in the storage layer of the material.
  • a method in which a chromophore from the class of the anthraquinone or oxazine dyes is located in the storage layer of the material is particularly preferred.
  • Quinizarin or cresyl violet is located as a chromophore in the storage layer of the material.
  • the chromophore is adsorbed on the matrix surface.
  • Adsorption in the sense of the invention includes both physisorption, ie the formation of hydrogen bonds or van der Waalschen bonds between the chromophore and the matrix surface, and chemisorption, ie the formation of ionic bonds, covalent bonds or coordinative bonds between chromophore and matrix surface, understood.
  • the chromophore can be adsorbed onto the matrix surface directly or also by means of an external functional group (e.g. a basic or acidic residue) which is linked to the chromophore via a spacer.
  • an external functional group e.g. a basic or acidic residue
  • the adsorption of the chromophore on the matrix surface takes place according to methods known per se.
  • the matrix can be treated with a solution of the chromophore in a solvent.
  • Suitable solvents are e.g. Methanol, ethanol, propanol, isopropanol, butanol, diacetone alcohol, methyl ethyl ketone, benzene, toluene, bromoform, 1, 1,2-trichloroethane, methylene chloride, diethyl ether, methyl isobutyl ether, chloronaphthalene or mixtures thereof.
  • water or a compatible mixture with the solvents mentioned above can also be used.
  • the solution expediently has a concentration of dissolved chromophore of 10-6 to 10 -3 moi / i.
  • the matrix can then be dried at a temperature of 0 to 150 ° C.
  • the drying step is expediently carried out under reduced pressure (for example 10 ⁇ 5 to 1 mbar) in order to ensure that the solvent is completely removed.
  • the amount of chromophore which is adsorbed on the matrix surface in the process according to the invention is generally 10 -7 to 10 -3 mol chromophore / g matrix, preferably 10 ⁇ 6 to 10 _
  • the storage layer thus obtained can then be placed on the carrier. It is also possible to first apply the untreated matrix to the support and then to carry out the treatment with the chromophore solution.
  • the matrix is applied to the carrier by methods known per se, for example a matrix dispersion in an inert solvent (see the solvents mentioned above by way of example), optionally in the presence of auxiliaries, for example binders or adhesion promoters, by knife coating, Spin, pour or dip are placed on the support, followed by a drying process (temperature: 0 to 150 ° C, pressure 10 _ 5 to 1 mbar). It is also possible to fill the storage layer into glass or suitable plastic containers (for example in glass tubes) and to melt them.
  • Suitable light sources in the process according to the invention are light sources which emit narrowband light and are continuously tunable, for example tunable dye lasers, tunable solid-state lasers, e.g. the titanium sapphire laser, or semiconductor laser.
  • the temperature at which the spectral holes are generated in the absorption bands of the chromophore in the process according to the invention is 50 50 K, preferably 77 77 K.
  • This temperature range is e.g. achieved if you cool the material with liquid nitrogen.
  • the spectral holes in the absorption bands of the chromophore produced in the process according to the invention generally have a hole width of 25 10 to 20 cm -1, so that the storage space increase on the frequency axis ⁇ I / Ti) is in the range of 50 to 100 bits / absorption band. Together with a local maximum storage density of 108 bits / cm2, this results in a total storage density of 5 • 109 to 1010 bits / cm2.
  • the spectral holes produced in the method according to the invention are detected by transmission, and in the case of non-transparent materials by means of fluorescence excitation spectroscopy.
  • the information is also read at a temperature of> 50 K, preferably ⁇ 77 K.
  • the method according to the invention can be carried out using a chromophore which has a two-photon four-level system (2P4N system), such as e.g. in US-A-4,458,345.
  • 2P4N system two-photon four-level system
  • the advantage of the method according to the invention is that it can be carried out at a much higher temperature than the previous methods, so that cooling with liquid helium can be dispensed with.
  • the following examples are intended to explain the invention in more detail.
  • the storage material obtained in this way which had an occupancy of dye of 0.1%, based on the specific surface area (BET) of 3r aluminum oxide, was melted into a glass cuvette (internal dimensions: 1 mm ⁇ 10 mm ⁇ 20 mm).
  • the material obtained in this way was cooled to 80 K with liquid nitrogen.
  • the material was produced as in Example 1. Instead of the quinizarin solution, however, a solution of 10 -7 mol cresyl violet in 20 ml methanol was used.
  • the storage material obtained had an occupancy of approximately 0.5%, based on the specific surface area (BET) of j-aluminum oxide.
  • BET specific surface area
  • holes were produced in the absorption band of cresyl violet at 80 K within 600 seconds with a power density of 42 mW / cm2.
  • the half width * ⁇ of the spectral holes was 15 cm ---. Its depth was 1%.
  • Examples 1, 2 and 4 show that, compared to Examples 3 and 5 (1.6 K), the hole width in Examples 1, 2 and 4 (80 K) increases significantly, but is still so narrow that approx. 10 up to 100 holes (corresponding to an increase in the number of bits from 10 to 100 per laser spot) can be produced in the absorption band.

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Abstract

Verfahren zur optischen Datenspeicherung in einem Werkstoff, enthaltend einen Träger und eine Speicherschicht, die eine Matrix und einen Chromophor enthält, wobei in der Speicherschicht mit Licht unterschiedlicher Frequenz spektrale Löcher in den Absorptionsbanden des Chromophors erzeugt werden, indem man eine Matrix verwendet, die mikroporös ist oder eine Käfig- oder Schichtstruktur aufweist, wobei jeweils der Chromophor an der Matrixoberfläche adsorbiert ist, und man die Erzeugung der spektralen Löcher in den Absorptionsbanden des Chromophors bei einer Temperatur von » 50 K vornimmt.

Description

Verfahren zur optischen Datenspeicherung
Beschreibung
Die vorliegende Erfindung betrifft ein neues Verfahren zur optischen Datenspeicherung in einem Werkstoff, enthaltend einen Träger und eine Speicherschicht, die eine Matrix aus anorganischem oder organischem Material und einen Chromophor, der an der Matrixoberfläche adsorbiert ist, enthält, wobei in der Speicherschicht mit Licht unterschiedlicher Frequenz spektrale Löcher in den Absorptionsbanden des Chromophors erzeugt werden.
In einer Vielzahl von Speichersystemen, beispielsweise in CD-ROM- Speichern, werden Informationen optisch gespeichert. Die Speicherdichte ist zwar um den Faktor 10 bis 100 höher als bei konventionellen magne- tischen Speichern, jedoch wird die maximal erreichbare Dichte durch die zweidimensionale Punktspeicherung auf der Oberfläche des Speichermediums auf ca. 108 bit/cm2 begrenzt. Der Grund für diese Begrenzung ist, daß sich ein Laserstrahl mit einer Wellenlänge von ca. 800 nm, wie er im allge¬ meinen zum Auslesen von Informationen aus optischen Speichersystemen verwendet wird, durch Beugungserscheinungen nicht weiter als bis auf ca. 1 μm2 fokussieren läßt, so daß nicht mehr als 108 unkte pro cm2 optisch unterschieden werden können.
Eine Erhöhung der Speicherdichte ist allerdings dann möglich, wenn eine weitere Dimension für die Speicherung hinzukommt. Dies kann erreicht werden, wenn man z.B. unter Verwendung der Monochromasie des Laserlichtes zu spektralen Lochbrennverfahren übergeht und damit als dritte Dimension für die Speicherung die Frequenz des Laserlichtes verwendet, d.h. indem man einen frequenzselektiven optischen Datenspeicher erzeugt. Zur näheren Erläuterung der frequenzselektiven optischen Datenspeicherung, die auch als Frequency Domain Optical Storage (im folgenden "FDOS" genannt) be¬ zeichnet wird, wird auf die US-A-4 101 976 sowie US-A-3 896 420 verwiesen, auf die im übrigen zur Erläuterung aller hier nicht im einzelnen beschrie¬ benen Begriffe ausdrücklich Bezug genommen wird.
Bei der FDOS nutzt man aus, daß Chromophore, z.B. chromophore Moleküle, Atome, Ionen oder deren Aggregate, die in nicht streng geordneten Wirts¬ matrizen, beispielsweise in realen Kristallen oder Gläsern (Polymere oder gefrorene Lösungsmittel), eingelagert sind, eine starke inhomogene Ver- breiterung der Spektrallinien in Absorption und Emission zeigen. Dies liegt an der großen Zahl leicht unterschiedlicher Einbaulagen ("Sites"), die die Chromophore in der Matrix einnehmen können. Durch Überlagerung der aufgrund dieser unterschiedlichen Einbaulagen verschobenen Absorptions¬ linien kommt es zu einer inhomogen verbreiterten Absorptionsbande mit der Halbwertsbreite T .
Das Brennen permanenter Löcher beruht nun darauf, daß bei tiefer Tempera¬ tur durch Einstrahlung von monochromatischem Laserlicht resonant angeregte Moleküle entweder chemisch reagieren (photochemisches Lochbrennen) oder eine Konformationsänderung des Wirt-Gast-Systems induzieren (photophysika¬ lisches Lochbrennen). Nach Relaxation in den Grundzustand liegen die optischen Übergänge dieser Moleküle nicht mehr bei den ursprünglichen Frequenzen.
Ein nach dem Brennen detektiertes Absorptions- oder Anregungsspektrum zeigt an der Stelle der Brennfrequenz ein spektrales Loch. Aus der Linien- formfunktion des Lochs kann man die homogene Linienbreite r^* bestimmen.
Die homogene Linienbreite r-.j steigt mit zunehmender Temperatur stark an und weist bei allen Systemen, auch weit unter Raumtemperatur, ungefähr den gleichen Wert wie die Halbwertsbreite Tj der Absorptionsbande auf. Aus diesem Grund und aufgrund der starken Elektron-Phononkopplung ist beim spektralen Lochbrennen in der Regel eine sehr tiefe Temperatur (ca. 4 K) erforderlich, wobei flüssiges Helium als Kühlmittel anzuwenden ist.
Ausgehend von diesen physikalischen Prinzipien läßt sich die maximal erreichbare Speicherdichte optischer Speicher auf dem folgenden Wege erhöhen: An einem fokussierten Laserpunkt wird die Frequenz des Lasers variiert, so daß in die Absorptionsbande der im Fokus mit Licht beauf¬ schlagten Moleküle in gewissen Frequenzabständen spektrale Löcher gebrannt werden.
Das auf diese Weise erzeugte Loch/Nichtloch-Muster enthält dann die Bit¬ kodierung. Die Frequenz-Bitkodierung an einem Abtastpunkt kann mittels unterschiedlicher Verfahren, beispielsweise mittels Frequenzmodulations¬ techniken, schnell ausgelesen werden.
Die in der Frequenzdimension erreichbare Speicherdichte hängt davon ab, wie viele Löcher in die inhomogene Bande des Speichermediums gebrannt werden können, was durch das Verhältnis Halbwertsbreite der inhomogenen Bande rj.homogener Linienbreite (Lochbreite) rH ausgedrückt werden kann. Dieses Verhältnis beträgt bei bekannten Systemen in der Regel 102 bis 10-+. Die Kapazität eines Lochbrennspeichers erweitert sich somit auf ca. 1011 bit/cm2 und liegt damit deutlich über der Speicherdichte konventio¬ neller optischer Speichermedien, die, wie bereits ausgeführt, aus opti¬ schen Gründen keine größere Speicherdichte als ca. 108 bit/cm2 erreichen können.
In J.Phys.Che . 92 (1988), Seiten 5069 bis 5072, ist die Erzeugung spektraler Löcher in den Absorptionsbanden von an y-Aluminiumoxid oder Silicagel adsorbierten Benzoxazinfarbstoffen bei einer Temperatur von 1,6 K beschrieben.
Der Nachteil der bisher durchgeführten Verfahrensweise ist aber, wie be¬ reits oben ausgeführt, darin zu sehen, daß sie bei der Temperatur des flüssigen Heliums (4,2 K) vorgenommen wird. Bei den üblichen FDOS-Verfah- ren nimmt mit zunehmender Temperatur, z.B. bei 10 bis 40 K, die Kopplung des Chromophors an niederfrequente Anregungen, beispielsweise an Phononen der Matrix, stark zu. Durch diese Kopplung des eingelagerten Chromophor- oleküls verbreitert sich einerseits die Halbwertsbreite r^ und damit die Lochbreite des Chro ophormoleküls sehr schnell, während andererseits die Phononenseitenbande auf Kosten der Nullphononenlinie stark an Intensität zunimmt, so daß im oben genannten Temperaturbereich keine oder zumindest keine schmalen Löcher mehr gebrannt werden können.
Aus anwendungstechnischen Gründen ist es jedoch wünschenswert, nicht mit flüssigem Helium als Kühlmittel, sondern beispielsweise mit dem erheblich preiswerteren flüssigen Stickstoff arbeiten zu können.
Der Erfindung liegt deshalb die Aufgabe zugrunde, ein neues Verfahren für die frequenzselektive optische Datenspeicherung bereitzustellen, in dem mit Licht unterschiedlicher Frequenz spektrale Löcher in Absorptionsbanden von chromophoren Substanzen bei solchen Temperaturen erzeugbar sind, wie sie durch Kühlung mit flüssigem Stickstoff erreicht werden.
Es wurde nun gefunden, daß die optische Datenspeicherung in einem Werk- Stoff, enthaltend einen Träger und eine Speicherschicht, die eine Matrix aus anorganischem oder organischem Material und einen Chromophor enthält, wobei in der Speicherschicht mit Licht unterschiedlicher Frequenz spek¬ trale Löcher in den Absorptionsbanden des Chromophors erzeugt werden, vorteilhaft gelingt, wenn man eine Matrix verwendet, die
a) mikroporös ist, wobei die Porenweite der Matrix größer ist als der Moleküldurchmesser des Chromophors, oder b) eine Käfigstruktur aufweist oder c) eine Schichtstruktur aufweist, wobei jeweils der Chromophor an der Matrixoberfläche adsorbiert ist, und man die Erzeugung der spektralen Löcher in den Absorptionsbanden des Chromophors bei einer Temperatur von ≥ 50 K vornimmt.
5 Der im erfindungsgemäßen Verfahren zur Anwendung kommende Werkstoff weist einen Träger auf, wobei als Träger zweckmäßig transparente Träger, wie Glas oder Kunststoffe in Betracht kommen. Geeignete Kunststoffe sind bei¬ spielsweise Poly(meth)acrylate, Polycarbonate, Polyester, Epoxide, Poly- olefine, z.B. Polymethylpenten, Polyamid, Polyvinylchlorid, Polystyrol 10 oder Polyvinylester.
Die Speicherschicht des im erfindungsgemäßen Verfahren zur Anwendung kom¬ menden Werkstoffs enthält eine Matrix und einen Chromophor.
15 Die Matrix besteht aus anorganischem oder organischem Material. Sie ist
a) mikroporös, wobei die Porenweite der Matrix größer ist als der Mole¬ küldurchmesser des Chromophors, oder weist b) eine Käfigstruktur oder 20 c) eine Schichtstruktur auf.
Wenn die Matrix mikroporös ist, besitzt sie in der Regel eine amorphe oder mikrokristalline Struktur mit heterogener Oberfläche. Die Matrix kann weiterhin auch eine Oberfläche innerhalb einer Käfig- oder Schichtstruktur 25 aufweisen, die eine Einlagerung oder Interkalation des Chromophors er¬ laubt. Derartige Strukturen stellen eine Reihe energetisch unterschied¬ licher Plätze zur Verfügung.
Geeignete mikroporöse anorganische Matrices stammen z.B. aus der Reihe der 30 Aluminiumoxide, wie α-Aluminiurnoxid, ß-Aluminiumoxid, 3r-Aluminiumoxid oder θ-Aluminiumoxid, oder der Siliciumdioxide, wie Kieselgel oder Kieselgur.
Solche Produkte sind an sich bekannt und beispielsweise in Ullmanns Encyklopädie der technischen Chemie, 4. Auflage, Band 7, Seiten 298 bis 35 299, sowie Band 21, Seiten 454 und 458 bis 459, beschrieben.
Geeignete mikroporöse organische Matrices können z.B. aus kleinen kugel¬ förmigen Polymerteilchen (Durchmesser: ca. 10 bis 10 000 nm) aufgebaut sein, wobei der Raum zwischen den Teilchen die Mikroporen darstellt. Sol- 40 ehe Produkte sind an sich bekannt und werden z.B. als Eichstandards in der Elektronenmi roskopie angewandt. Sie stammen z.B. aus der Polystyrolreihe (US-A-4 937 171). Geeignete anorganische Matrices mit Käfigstruktur stammen z.B. aus der Reihe der Zeolithe oder der nicht-zeolithischen Molekularsiebe. Zeolithe sind kristalline Aluminosilikate, die eine hochgeordnete Struktur mit einem starren dreidimensionalen Netzwerk von Siθ ~ oder Alθ4-Tetraedern 5 besitzen, die durch gemeinsame Sauerstoffatome verbunden sind. Das Ver¬ hältnis der Silicium- und Aluminiumatome zu Sauerstoff beträgt 1:2 (siehe Ullmanns Encyclopädie der technischen Chemie, 4. Auflage, Band 24, Seite 575. Die Elektrovalenz der Aluminium enthaltenden Tetraeder ist durch Einschluß von Kationen in den Kristall, z.B. eines Alkalimetall- 10 oder Wasserstoffions, ausgeglichen. Ein Kationenaustausch ist möglich. Die Räume zwischen den Tetraedern sind vor der Dehydration durch Trocknen oder Calcinieren von Wassermolekülen besetzt.
Entsprechend ihrer Struktur werden Zeolithe in verschiedene Gruppen unter- 15 teilt. So bilden bei der Mordernit-Gruppe Ketten oder bei der Chabasit- Gruppe Schichten aus Tetraedern die Zeolith-Struktur, während sich bei der Faujasit-Gruppe die Tetraeder zu Polyedern ordnen, z.B. in Form eines Kubooktaeders, der aus Vierringen oder Sechsringen aufgebaut ist. Je nach Verknüpfung der Kubooktaeder, wodurch unterschiedlich große Hohlräume und 20 Poren entstehen, unterscheidet man Zeolithe vom Typ A, L, X oder Y.
Für das erfindungsgemäße Verfahren in Betracht kommende Zeolithe sind solche aus der Mordenit-Gruppe, engporige Zeolithe vom Erionit- oder Chabasit-Typ oder Zeolithe vom Faujasit-Typ, z.B. Y-, X- oder L-Zeolithe. 25 In diese Gruppe von Zeolithen gehören auch die sogenannten "ultrastabilen" Zeolithe des Faujasittyps, d.h. dealuminierte Zeolithe. Verfahren zur Herstellung solcher Zeolithe sind z.B. in der US-A-4 512 961 beschrieben.
Weiterhin zu nennen sind Zeolithe vom Pentasiltyp. Diese haben als Grund- 30 baustein einen aus Siθ4-Tetraedern aufgebauten Fünfring gemeinsam. Sie sind durch eine hohes Si02:Al 2θ3-Verhältnis gekennzeichnet sowie durch Porengrößen, die zwischen denen der Zeolithe von Typ A und denen vom Typ X oder Y liegen.
35 Geeignete anorganische Matrices mit Schichtstruktur stammen z.B. aus der Reihe der Tone, wie Bentonite oder Montmorillonite.
Solche Produkte sind an sich bekannt und beispielsweise in Ullmanns Encyklopädie der technischen Chemie, 4. Auflage, Band 23, Seiten 311 bis 40 326, beschrieben.
Geeignete organische Matrices mit Schichtstruktur können z.B. aus geeigneten übereinanderliegenden Kunststoffolien aufgebaut sein. Bevorzugt ist eine Verfahrensweise, in der man eine SpeicherschichA ver¬ wendet, die eine Matrix aus anorganischem Material aufweist.
Solche Matrices weisen eine große Temperaturbeständigkeit, eine hohe Festigkeit und ein günstiges Adsorptionsvermögen auf.
Besonders hervorzuheben ist eine Verfahrensweise, in der man eine Spei¬ cherschicht verwendet, die eine mikroporöse Matrix aufweist, wobei Matri¬ ces aus der Reihe der Aluminiumoxide oder Siliciumdioxide bevorzugt sind.
Insbesondere zu nennen sind in diesem Zusammenhang Matrices mit einer spe¬ zifischen Oberfläche von mindestens 30 m2/g und vorzugsweise mindestens 100 m2/g.
Als Chromophor, der in der Speicherschicht des Werkstoffs enthalten ist, kommt z.B. ein Farbstoff in Betracht, der mit einem Laser optisch anregbar ist. Vorzugsweise verwendet man solche Farbstoffe, die im Wellenlängen¬ bereich von ca. 400 bis 1100 nm absorbieren.
Geeignete Chromophore stammen z.B. aus der Klasse der Anthrachinon-, Phthalocyanin-, Porphyrin-, Carbazol- oder Oxazinfarbstoffe.
Diese Farbstoffe sind an sich bekannt und z.B. in K. Venkatara an "The Chemistry of Synthetic Dyes", Vol. II und V, beschrieben.
Weitere Chromophore, die im erfindungsgemäßen Verfahren zur Anwendung kom¬ men können, sind z.B. Farbstoffe aus der Klasse der Naphthalocyaninfarb- stoffe, Methinfarbstoffe, Quadratsäurefarbstoffe, Azofarbstoffe, Di- oder Triphenylmethanfarbstoffe, Metall omplexfarbstoffe, Thiazinfarbstoffe, Phenazinfarbstoffe, indigoiden Farbstoffe oder der Metall-Dithiolene.
Bevorzugt ist eine Verfahrensweise, in der sich ein Chromophor aus der Klasse der Anthrachinon-, Oxazin-, Porphyrin- oder Phthalocyaninfarbstoffe in der Speicherschicht des Werkstoffs befindet.
Besonders bevorzugt ist eine Verfahrensweise, in der sich ein Chromophor aus der Klasse der Anthrachinon- oder Oxazinfarbstoffe in der Speicher¬ schicht des Werkstoffs befinden.
Ganz besonders hervorzuheben ist eine Verfahrensweise, in der sich
Chinizarin oder Kresylviolett als Chromophor in der Speicherschicht des Werkstoffs befindet. Der Chromophor ist an der Matrixoberfläche adsorbiert. Unter Adsorption im erfindungsgemäßen Sinn wird dabei sowohl die Physisorption, d.h. die Aus¬ bildung von Wasserstoffbrückenbindungen oder van der Waalschen-Bindungen zwischen Chromophor und Matrixoberfläche, als auch die Chemisorption, d.h. die Ausbildung von ionischen Bindungen, kovalenten Bindungen oder koordi- nativen Bindungen zwischen Chromophor und Matrixoberfläche, verstanden.
Der Chromophor kann dabei direkt oder auch mittels einer externen funk- tionellen Gruppe (z.B. eines basischen oder sauren Rests), die über einen Spacer mit dem Chromophor verknüpft ist, an die Matrixoberfläche adsor¬ biert sein.
Die Adsorption des Chromophors an der Matrixoberfläche erfolgt nach an sich bekannten Methoden. Beispielsweise kann man die Matrix mit einer Lösung des Chromophors in einem Lösungsmittel behandeln.
Geeignete Lösungsmittel sind z.B. Methanol, Ethanol, Propanol, Isopropa- nol, Butanol, Diacetonalkohol, Methyleth lketon, Benzol, Toluol, Bromo- form, 1, 1,2-Trichlorethan, Methylenchlorid, Diethylether, Methyl-isobutyl- ether, Chlornaphthalin oder deren Mischungen. Abhängig von der chemischen Struktur des Chromophors kommt auch Wasser oder eine kompatible Mischung mit den obengenannten Lösungsmitteln in Betracht.
Zweckmäßig weist die Lösung einer Konzentration an gelöstem Chromophor von 10-6 bis 10-3 moi/i auf.
Danach kann die Matrix bei einer Temperatur von 0 bis 150°C getrocknet werden. Zweckmäßig führt man den Trocknungsschritt unter vermindertem Druck (z.B. 10~5 bis 1 mbar) durch, um so zu gewährleisten, daß das Lösungsmittel völlig entfernt wird.
Bei Verwendung von Aluminiumoxiden oder Siliciumdioxiden als Matrix be¬ trägt die Menge an Chromophor, die an der Matrixoberfläche adsorbiert wird, im erfindungsgemäßen Verfahren in der Regel 10-7 bis 10-3 mol Chromophor/g Matrix, vorzugsweise 10~6 bis 10_ |- mol Chromophor/g Matrix. Dies entspricht in der Regel einer Belegung der Matrixoberfläche (BET) von 10~3 bis 1 %, vorzugsweise 10-2 bis 10-* %. Unter diesen Bedingungen ist die Kopplung des Chromophors an die niederfrequenten Anregungen, z.B. an Phononen der Matrix, deutlich verringert.
Die so erhaltene Speicherschicht kann dann auf den Träger gebracht werden. Es ist auch möglich, zunächst die unbehandelte Matrix auf dem Träger auf¬ zubringen und die Behandlung mit der Chromophorlösung anschließend vor¬ zunehmen. Das Aufbringen der Matrix auf den Träger erfolgt nach an sich bekannten Methoden, beispielsweise kann eine Matrixdispersion in einem inerten Lösungsmittel (siehe die oben beispielhaft genannten Lösungsmittel), gege¬ benenfalls in Gegenwart von Hilfsmitteln, z.B. Bindemitteln oder Haftver- 5 mittler, durch Rakeln, Schleudern, Gießen oder Tauchen auf den Träger gebracht werden, wonach sich ein Trocknungsprozeß anschließt (Temperatur: 0 bis 150°C, Druck 10_5 bis 1 mbar). Es ist auch möglich, die Speicher¬ schicht in Glas- oder geeignete Kunststoffbehälter (z.B. in Glasröhren) einzufüllen und diese abzuschmelzen.
10
Als Lichtquelle im erfindungsgemäßen Verfahren eignen sich solche Licht¬ quellen, die schmalbandiges Licht emittieren und kontinuierlich durch- stimmbar sind, beispielsweise durchstimmbare Farbstofflaser, durchstimm- bare Festkörperlaser, z.B. der Titan-Saphir-Laser, oder Halbleiterlaser.
15
Die Temperatur, bei der im erfindungsgemäßen Verfahren die spektralen Löcher in den Absorptionsbanden des Chromophors erzeugt werden, beträgt ≥ 50 K vorzugsweise ≥ 77 K.
20 Dieser Temperaturbereich wird z.B. erreicht, wenn man den Werkstoff mit flüssigem Stickstoff kühlt.
Die im erfindungsgemäßen Verfahren erzeugten spektralen Löcher in den Absorptionsbanden des Chromophors weisen in der Regel eine Lochbreite von 25 10 bis 20 cm~l auf, womit der Speicherplatzzuwachs auf der Frequenzachse {I /Ti ) im Bereich von 50 bis 100 bit/Absorptionsbande liegt. Gemeinsam mit einer örtlichen maximalen Speicherdichte von 108 bits/cm2 ergibt sich somit eine Gesamtspeicherdichte von 5 • 109 bis 1010 bits/cm2.
30 Bei transparenten Werkstoffen erfolgt die Detektion der im erfindungsge¬ mäßen Verfahren erzeugten spektralen Löcher durch Transmission und bei nicht-transparenten Werkstoffen mittels Fluoreszenzanregungsspektroskopie. Dabei wird auch das Lesen der Information bei einer Temperatur von > 50 K, vorzugsweise ≥ 77 K, vorgenommen.
35
In einer weiteren vorteilhaften Ausgestaltung der Erfindung kann das erfindungsgemäße Verfahren mit einem Chromophor, der ein zwei-Photonen- Vier-Niveau-System (2P4N-System) aufweist, wie z.B. in der US-A-4 458 345 beschrieben, durchgeführt werden.
40
Der Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahren besteht darin, daß es bei wesentlich höherer Temperatur durchgeführt werden kann als die bisherigen Verfahren, so daß auf die Kühlung mit flüssigem Helium verzichtet werden kann. Die folgenden Beispiele sol len die Erfindung näher erläutern .
Beispiel 1
1 g ar-Aluminiumoxid mit einer spezifischen Oberfläche von 110 g/m2 wurden bei 20°C mit einer Lösung von 10-7 mol Chinizarin in 20 ml Methylenchlorid getränkt. Anschließend wurde bei 20°C und 10-5 bar 1 Stunde getrocknet.
Das so erhaltene Speichermaterial, das eine Belegung mit Farbstoff von 0,1 %, bezogen auf die spezifische Oberfläche (BET) von 3r-Aluminiumoxid, aufwies, wurde in eine Glasküvette (Innenabmessung: 1 mm x 10 mm x 20 mm) eingeschmolzen.
Der so erhaltene Werkstoff wurde mit flüssigem Stickstoff auf 80 K ge- kühlt.
Mittels eines Coherent CR 699-21 Ringfarbstofflasers wurden bei dieser Temperatur innerhalb von 300 Sekunden mit einer Leistungsdichte von 1,5 mW/cm2 Löcher in der Absorptionsbande von Chinizarin erzeugt. Die Halbwertsbreite r*-| der spektralen Löcher betrug 13,3 cm-l. Ihre Tiefe betrug 2 %.
Beispiel 2
Man arbeitete analog Beispiel 1, erzeugte jedoch die Löcher in der Ab¬ sorptionsbande innerhalb von 500 Sekunden mit einer Leistungsdichte von 12 mW/cm2. Die Halbwertsbreite IΗ der spektralen Löcher betrug 18,8 cm_l (= 564 GHz). Ihre Tiefe betrug 5 %.
Beispiel 3 (Vergleich)
Man arbeitete analog Beispiel 1, erzeugte jedoch die Löcher in der Ab¬ sorptionsbande bei 1,6 K innerhalb von 40 Sekunden mit einer Leistungs¬ dichte von 5 μW/cm2. Die Halbwertsbreite r^ der spektralen Löcher betrug 0,035 cm-1 (= 1,02 GHZ): Ihre Tiefe betrug 2 %.
Beispiel 4
Der Werkstoff wurde analog Beispiel 1 hergestellt. Anstelle der Chiniza- rinlösung wurde jedoch eine Lösung von 10-7 mol Kresylviolett in 20 ml Methanol verwendet. Das erhaltene Speichermaterial wies eine Belegung von ca. 0,5 %, bezogen auf die spezifische Oberfläche (BET) von j--Aluminiumoxid auf. Mittels eines Coherent CR 699-21 Ringfarbstofflasers wurden bei 80 K innerhalb von 600 Sekunden mit einer Leistungsdichte von 42 mW/cm2 Löcher in der Absorptionsbande von Kresylviolett erzeugt.
Die Halbwertsbreite *^ der spektralen Löcher betrug 15 cm---. Ihre Tiefe betrug 1 %.
Beispiel 5 (Vergleich)
Man arbeitete analog Beispiel 4, erzeugte jedoch die Löcher in der Ab¬ sorptionsbande bei 1,6 K innerhalb von 40 Sekunden mit einer Leistungs¬ dichte von 230 μW/cm2. Die Halbwertsbreite T-- der spektralen Löcher betrug 0,5 cm-1 (= 15 GHz). Ihre Tiefe betrug 0,5 %.
Die voranstehenden Beispiele zeigen, daß, verglichen mit den Beispielen 3 und 5 (1,6 K), die Lochbreite in den Beispielen 1, 2 und 4 (80 K) zwar deutlich zunimmt, aber immer noch so schmal ist, daß ca. 10 bis 100 Löcher (entsprechend einer Zunahme der Bitzahl von 10 bis 100 pro Laserspot) in der Absorptionsbande erzeugt werden können.

Claims

Patentansprüche
1. Verfahren zur optischen Datenspeicherung in einem Werkstoff, ent¬ haltend einen Träger und eine Speicherschicht, die eine Matrix aus anorganischem oder organischem Material und einen Chromophor enthält, wobei in der Speicherschicht mit Licht unterschiedlicher Frequenz spektrale Löcher in den Absorptionsbanden des Chromophors erzeugt werden, dadurch gekennzeichnet, daß man eine Matrix verwendet, die
a) mikroporös ist, wobei die Porenweite der Matrix größer ist als der Moleküldurchmesser des Chromophors, oder b) eine Käfigstruktur aufweist oder c) eine Schichtstruktur aufweist,
wobei jeweils der Chromophor an der Matrixoberfläche adsorbiert ist, und man die Erzeugung der spektralen Löcher in den Absorptionsbanden des Chromophors bei einer Temperatur von ≥ 50 K vornimmt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Erzeu- gung der spektralen Löcher bei einer Temperatur von ≥ 77 K vornimmt.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man eine Matrix aus anorganischem Material verwendet.
4. verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man eine Matrix verwendet, die mikroporös ist.
5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als Chromo¬ phor einen Farbstoff aus der Klasse der Anthrachinon-, Phthalocyanin-, Porphyrin-, Carbazol-, Oxazin-, Naphthalocyanin-, Methin-, Quadrat¬ säure-, Azo-, Diphenylmethan-, Triphenylmethan-, Metallkomplex-, Thiazin- oder Phenazinfarbstoffe, der indigoiden Farbstoffe oder der Metall-Dithiolene verwendet.
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