UA74647C2 - A method for obtaining electrolytic pure titanium powder from titanium tetrafluoride synthesized by fluorination of titanium-containing materials with element fluoride - Google Patents
A method for obtaining electrolytic pure titanium powder from titanium tetrafluoride synthesized by fluorination of titanium-containing materials with element fluoride Download PDFInfo
- Publication number
- UA74647C2 UA74647C2 UA20031211610A UA20031211610A UA74647C2 UA 74647 C2 UA74647 C2 UA 74647C2 UA 20031211610 A UA20031211610 A UA 20031211610A UA 20031211610 A UA20031211610 A UA 20031211610A UA 74647 C2 UA74647 C2 UA 74647C2
- Authority
- UA
- Ukraine
- Prior art keywords
- titanium
- powder
- fluorination
- inert
- electrolyte
- Prior art date
Links
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 43
- 239000010936 titanium Substances 0.000 title claims abstract description 34
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 31
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 17
- XROWMBWRMNHXMF-UHFFFAOYSA-J titanium tetrafluoride Chemical compound [F-].[F-].[F-].[F-].[Ti+4] XROWMBWRMNHXMF-UHFFFAOYSA-J 0.000 title claims abstract description 8
- 238000003682 fluorination reaction Methods 0.000 title claims description 7
- 239000000463 material Substances 0.000 title claims description 7
- KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-M Fluoride anion Chemical compound [F-] KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-M 0.000 title 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims abstract description 12
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims abstract description 12
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims abstract description 6
- -1 titanium chemical compounds Chemical class 0.000 claims abstract description 6
- 239000003792 electrolyte Substances 0.000 claims description 11
- 239000011737 fluorine Substances 0.000 claims description 10
- 229910052731 fluorine Inorganic materials 0.000 claims description 10
- 239000012141 concentrate Substances 0.000 claims description 9
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 238000002844 melting Methods 0.000 claims description 8
- YCKRFDGAMUMZLT-UHFFFAOYSA-N Fluorine atom Chemical compound [F] YCKRFDGAMUMZLT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 230000005496 eutectics Effects 0.000 claims description 7
- 239000000155 melt Substances 0.000 claims description 7
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 6
- 229910052783 alkali metal Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 150000001340 alkali metals Chemical class 0.000 claims description 5
- 239000004020 conductor Substances 0.000 claims description 5
- 150000004673 fluoride salts Chemical class 0.000 claims description 5
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims description 3
- 239000010439 graphite Substances 0.000 claims description 3
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 claims description 3
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 claims description 3
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims description 3
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 150000001768 cations Chemical class 0.000 claims description 2
- 238000004334 fluoridation Methods 0.000 claims description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract description 5
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 abstract description 3
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 abstract description 2
- GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N titanium dioxide Inorganic materials O=[Ti]=O GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 5
- 238000005868 electrolysis reaction Methods 0.000 description 4
- 150000002222 fluorine compounds Chemical class 0.000 description 4
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M Chloride anion Chemical compound [Cl-] VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 3
- YDZQQRWRVYGNER-UHFFFAOYSA-N iron;titanium;trihydrate Chemical compound O.O.O.[Ti].[Fe] YDZQQRWRVYGNER-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 3
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 3
- XJDNKRIXUMDJCW-UHFFFAOYSA-J titanium tetrachloride Chemical compound Cl[Ti](Cl)(Cl)Cl XJDNKRIXUMDJCW-UHFFFAOYSA-J 0.000 description 3
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N Magnesium Chemical compound [Mg] FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052729 chemical element Inorganic materials 0.000 description 2
- 150000001805 chlorine compounds Chemical class 0.000 description 2
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 2
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 2
- 239000011777 magnesium Substances 0.000 description 2
- 229910052749 magnesium Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000005272 metallurgy Methods 0.000 description 2
- 239000000049 pigment Substances 0.000 description 2
- 239000000047 product Substances 0.000 description 2
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 2
- 239000004408 titanium dioxide Substances 0.000 description 2
- 229910001773 titanium mineral Inorganic materials 0.000 description 2
- ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N Chlorine atom Chemical compound [Cl] ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 description 1
- ATJFFYVFTNAWJD-UHFFFAOYSA-N Tin Chemical compound [Sn] ATJFFYVFTNAWJD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 1
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 1
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 description 1
- 239000000460 chlorine Substances 0.000 description 1
- 229910052801 chlorine Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000009833 condensation Methods 0.000 description 1
- 230000005494 condensation Effects 0.000 description 1
- 238000011109 contamination Methods 0.000 description 1
- 230000008030 elimination Effects 0.000 description 1
- 238000003379 elimination reaction Methods 0.000 description 1
- 238000003912 environmental pollution Methods 0.000 description 1
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 1
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 1
- 230000003203 everyday effect Effects 0.000 description 1
- IXCSERBJSXMMFS-UHFFFAOYSA-N hydrogen chloride Substances Cl.Cl IXCSERBJSXMMFS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910000041 hydrogen chloride Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 1
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 1
- 238000003672 processing method Methods 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 1
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 description 1
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 1
- 150000003467 sulfuric acid derivatives Chemical class 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
- OGIDPMRJRNCKJF-UHFFFAOYSA-N titanium oxide Inorganic materials [Ti]=O OGIDPMRJRNCKJF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G23/00—Compounds of titanium
- C01G23/02—Halides of titanium
- C01G23/028—Titanium fluoride
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
- C22B34/00—Obtaining refractory metals
- C22B34/10—Obtaining titanium, zirconium or hafnium
- C22B34/12—Obtaining titanium or titanium compounds from ores or scrap by metallurgical processing; preparation of titanium compounds from other titanium compounds see C01G23/00 - C01G23/08
- C22B34/1218—Obtaining titanium or titanium compounds from ores or scrap by metallurgical processing; preparation of titanium compounds from other titanium compounds see C01G23/00 - C01G23/08 obtaining titanium or titanium compounds from ores or scrap by dry processes
- C22B34/1222—Obtaining titanium or titanium compounds from ores or scrap by metallurgical processing; preparation of titanium compounds from other titanium compounds see C01G23/00 - C01G23/08 obtaining titanium or titanium compounds from ores or scrap by dry processes using a halogen containing agent
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
- C22B34/00—Obtaining refractory metals
- C22B34/10—Obtaining titanium, zirconium or hafnium
- C22B34/12—Obtaining titanium or titanium compounds from ores or scrap by metallurgical processing; preparation of titanium compounds from other titanium compounds see C01G23/00 - C01G23/08
- C22B34/129—Obtaining titanium or titanium compounds from ores or scrap by metallurgical processing; preparation of titanium compounds from other titanium compounds see C01G23/00 - C01G23/08 obtaining metallic titanium from titanium compounds by dissociation, e.g. thermic dissociation of titanium tetraiodide, or by electrolysis or with the use of an electric arc
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
- C25C—PROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC PRODUCTION, RECOVERY OR REFINING OF METALS; APPARATUS THEREFOR
- C25C5/00—Electrolytic production, recovery or refining of metal powders or porous metal masses
- C25C5/04—Electrolytic production, recovery or refining of metal powders or porous metal masses from melts
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/80—Compositional purity
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Environmental & Geological Engineering (AREA)
- General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Geology (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Electrochemistry (AREA)
- Electrolytic Production Of Metals (AREA)
- Nitrogen And Oxygen Or Sulfur-Condensed Heterocyclic Ring Systems (AREA)
Abstract
Description
Опис винаходуDescription of the invention
Винахід відноситься до технології одержання порошкового титана з природних титанвмісних концентратів і 2 його хімічних сполук.The invention relates to the technology of obtaining powdered titanium from natural titanium-containing concentrates and 2 of its chemical compounds.
У ряді поширеності хімічних елементів титан займає дев'яте місце. Ваговий зміст його в земній корі 0,6195 мас. Він відноситься до найбільш розповсюджених металів, уступаючи в цьому відношенні тільки алюмінієві, залізу і магнієві. Відомі близько 70 мінералів титана. З них найбільше промислове значення мають рутилові, ільменитові, перовскитові і сфенові концентрати, що є власне титановими мінералами.In the range of prevalence of chemical elements, titanium ranks ninth. Its weight content in the earth's crust is 0.6195 wt. It is one of the most common metals, second only to aluminum, iron and magnesium. About 70 titanium minerals are known. Among them, rutile, ilmenite, perovskite and sphene concentrates, which are actually titanium minerals, have the greatest industrial importance.
Рутилові і ільменитові концентрати широко використовуються для виробництва пігментного диоксиду титана.Rutile and ilmenite concentrates are widely used for the production of pigment titanium dioxide.
Його виробляється у світі приблизно 4,6 мільйони тонн у рік. Існуючі сірковокислотний і хлоридний способи переробки титанових концентратів не забезпечують комплексного добування всіх компонентів сировини, тому приводять до їхнього викидання у виді сульфатів і хлоридів елементів у навколишнє середовище. У моря, ріки й озера і повітряну атмосферу щорічно викидаються мільйони тонн хімічно шкідливих речовин. 19 Металевий титан одержують у промисловому масштабі способом Кролла металотермічним відновленням високоочищеного хлориду титана металевим магнієм або натрієм (Гармата В.А., Гуляницкий Б.С., Крамник В.Ю. и др. "Металлургия титана". - Москва: Металлургия, 1968, 28Зстр.|Ї. Титан, отриманий за способом Кролла, дорогий, приблизно в 6 разів дорожче нержавіючої сталі ХІЗН1ТОТ. При його виробництві відбувається також дуже сильне забруднення навколишнього середовища хлором, хлористим воднем і хлоридами інших хімічно шкідливих речовин.About 4.6 million tons of it is produced in the world per year. The existing sulfuric acid and chloride processing methods of titanium concentrates do not provide comprehensive extraction of all components of raw materials, therefore lead to their release into the environment in the form of sulfates and chlorides of elements. Millions of tons of chemically harmful substances are released into seas, rivers and lakes and the atmosphere every year. 19 Metallic titanium is obtained on an industrial scale by Kroll's method by the metallothermic reduction of highly purified titanium chloride with metallic magnesium or sodium (V.A. Garmata, B.S. Gulyanitskyi, V.Yu. Kramnyk, etc. "Titan Metallurgy". - Moscow: Metallurgy, 1968 , 28Zp.|Y. Titanium obtained by the Kroll method is expensive, approximately 6 times more expensive than stainless steel ХИЗН1ТОТ. During its production, there is also a very strong pollution of the environment with chlorine, hydrogen chloride and chlorides of other chemically harmful substances.
З цих причин високотехнологічний метал титан, маючи унікальні фізичні, хімічні і механічні властивості в порівнянні з іншими металами, не знайшов дотепер широкого застосування в промисловості й у побуті. В усім світі потреба в металевому титані і, відповідно, його виробництво не перевищує усього лише 70000 тонн у рік.For these reasons, the high-tech metal titanium, having unique physical, chemical and mechanical properties in comparison with other metals, has not yet been widely used in industry and in everyday life. Worldwide, the demand for metal titanium and, accordingly, its production does not exceed only 70,000 tons per year.
Усі численні спроби одержати металевий титан електролізом з високоочищеного тетрахлориду титана не с увінчалися успіхом через дві причини. Низька розчинність тетрахлориду титана в розплаві евтектики хлоридних (9 солей і його висока пружність парів при температурі плавлення електроліту не привели до розробки промислового електролітичного способу виробництва титана. Пігментний диоксид титана занадто дорогий для використання його як вихідного матеріалу, а титанові рудні концентрати (ільменітові і рутилові) містять значні кількості домішок, що забруднюють при електролізі електроліт і катодний титановий осадок. вAll numerous attempts to obtain metallic titanium by electrolysis from highly purified titanium tetrachloride were not successful for two reasons. The low solubility of titanium tetrachloride in the melt of chloride eutectics (9 salts) and its high vapor elasticity at the melting temperature of the electrolyte did not lead to the development of an industrial electrolytic method of titanium production. Titanium dioxide pigment is too expensive to use as a starting material, and titanium ore concentrates (ilmenite and rutile ) contain significant amounts of impurities that contaminate the electrolyte and cathode titanium precipitate during electrolysis.
Відомий електролітичний спосіб виділення титана з комплексних солей (КоТігРв і інші) у розплаві евтектики «ж хлорид них солей при температурі 750. ВБ(С . (Сайт Вгійвп Тікапіит: пЕр/лЛумлиу. ргйізпапіит. со. ик. соA known electrolytic method of extracting titanium from complex salts (CoTigRv and others) in the melt of the eutectic "and chloride of these salts at a temperature of 750.
Опис методу одержання титана шляхом електролізу: пЕр:/Лумлу.твт.сат.ас.ик/аййс Ргосезв.піІті.Description of the method of obtaining titanium by electrolysis: pEr:/Lumlu.tvt.sat.as.ik/aiys Rgosezv.piIti.
Недоліки цього способу - дорожнеча вихідних комплексних солей і забруднення електроліту, фторидами « солей КЕ, що виділяються при електролізі. чаThe disadvantages of this method are the high cost of the starting complex salts and contamination of the electrolyte with fluorides of KE salts released during electrolysis. Cha
В основу винаходу поставлена задача одержання електролітично чистого порошку титану з тетрафториду титану, синтезованого фторуванням титанвмісних матеріалів елементним фтором, при істотному зниженні собівартості і виключенні забруднення навколишнього середовища.The invention is based on the task of obtaining electrolytically pure titanium powder from titanium tetrafluoride, synthesized by fluorination of titanium-containing materials with elemental fluorine, with a significant reduction in cost and elimination of environmental pollution.
Поставлена задача вирішується за рахунок способу одержання електролітично чистого порошку титану з « тетрафториду титану, синтезованого фторуванням титанвмісних матеріалів елементним фтором, що полягає в 2 с тім, що в розплаві електроліту, що складається з низькоплавкої евтектики фторидних солей лужних металів, з й насиченням 2 -895 мас Ту, проводять електролітичне відновлення катіонів (Ті 153 на поверхні розплаву "» низькоплавкого металу або твердого катода, а окислювання аніонів фтору (Е") - на інертному струмопровідному матеріалі при 500-600 із виведенням з електролізера порошку титану в суміші з розплавом електроліту, отриману суміш охолоджують до кімнатної температури, розмелюють, порошок титану відмивають від -і електроліту водою, водяним розчином азотної або сірчаної кислоти при 0-759С, пульпу фільтрують, порошки їз титану промивають конденсатом і сушать в інертному середовищі при 100-1202С, а виведений з електролізера з інертних анодів елементний фтор направляють на фторування вихідних концентратів і/або титанової металевоїThe problem is solved by the method of obtaining electrolytically pure titanium powder from "titanium tetrafluoride, synthesized by fluoridation of titanium-containing materials with elemental fluorine, which consists of 2 s, that in the melt of the electrolyte, which consists of low-melting eutectics of fluoride salts of alkali metals, with a saturation of 2 - 895 mass of Tu, carry out electrolytic reduction of cations (Ti 153 on the surface of the melt "» of a low-melting metal or solid cathode, and oxidation of fluorine anions (E") - on an inert conductive material at 500-600 with the removal of titanium powder from the electrolyzer in a mixture with the molten electrolyte , the resulting mixture is cooled to room temperature, ground, the titanium powder is washed from the electrolyte with water, an aqueous solution of nitric or sulfuric acid at 0-759С, the pulp is filtered, the titanium powders are washed with condensate and dried in an inert environment at 100-1202С, and the removed elemental fluorine is directed to fluorination from the electrolyzer from inert anodes initial concentrates and/or titanium metal
Ме стружки. їх 20 Поставлена задача вирішується тим, що в якості інертного струмопровідного матеріалу анодів використовують матеріал, обраний із групи ТіС, ТіМ, 5іС, ЗізМ. або графіт. Поставлена задача вирішуються "М також тим, що в якості низькоплавкої евтектики використовують суміш фторидних солей лужних металів у співвідношенні компонентів (0,465М)ІБ-(0,420М)КЕ-(0,115М)Макг.Me shavings. 20 of them. The task is solved by the fact that as an inert current-conducting material of the anodes, a material selected from the group of TiS, TiM, 5iS, ZizM is used. or graphite. The task is also solved by the fact that a mixture of fluoride salts of alkali metals is used as a low-melting eutectic in the ratio of components (0.465M)IB-(0.420M)KE-(0.115M)Macg.
Способ здійснюють у такий спосіб.The method is carried out in the following way.
Природні титанвмісні концентрати і/або металеву стружку титана направляють на фторування приNatural titanium-containing concentrates and/or metal shavings of titanium are sent to fluorination at
ГФ) 300-22002С; елементним фтором у надлишку 15-2090мас. щодо стехіометрії. т Нелеткі фториди домішок (Рез, АІЕз, СагЕз, СтЕз, МоР», Мп» і ін.), що утворюються в процесі фторування, виводять у недогарок, а газову фазу летких фторидів (Тіг 4, Зібл, МЕв, ЗБЕв і ін.) розділяють по різниці температур кипіння. Виділений тетрафторид титана переводять у газову фазу шляхом його випару при 60 29030090 і подають ов електролізер з розплавом евтектики фторидних солей лужних металів ((0,465М) 1 іЕ-(0,420М)КЕ- (0,115М)Має) і проводять електролітичне відновлення катіонів титана (Ті 7 на поверхні розплаву низькоплавких металів (Ві, Зп, 7п, Са) або твердому катоді, а окислювання аніонів фтору (ГЕ) - на інертному струмопровідному матеріалі (ТіС, ТІМ, зіС, ЗізМа, графіт) при 500-6009С з виведенням з 65 електролізера порошку титана в суміші з електролітом. Цю суміш охолоджують до кімнатної температури, розмелюють, і порошок титана відмивають від електроліту водою, водним розчином азотної або сірчаної кислоти при 0-752С, водну пульпу фільтрують, порошок титана сушать при 100--1202С в інертному середовищі. Відмитий і висушений порошок електролітично чистого титана реалізують у виді товарної продукції або направляють на синтез при нагріванні з різними хімічними елементами з одержанням високочистих керамічних порошків 55 Ті» ТіО», ТІС, ТІМ, Тізі», ТіВ», Тіз», ТіН» і ін.GF) 300-22002С; elemental fluorine in an excess of 15-2090 mass. with respect to stoichiometry. t Non-volatile fluorides of impurities (Rez, AIEz, SagEz, StEz, MoR», Mp», etc.), which are formed in the process of fluorination, are removed to the underburner, and the gas phase of volatile fluorides (Tig 4, Zibl, MEv, ZBEv, etc. ) are divided by the difference in boiling points. The isolated titanium tetrafluoride is transferred to the gas phase by its evaporation at 60 29030090 and fed to the electrolyzer with a melt of the eutectic of fluoride salts of alkali metals ((0.465М) 1 andE-(0.420М)КЕ- (0.115М)Mae) and electrolytic reduction of titanium cations is carried out (Ti 7 on the surface of a melt of low-melting metals (Vi, Zp, 7p, Ca) or a solid cathode, and oxidation of fluorine anions (GE) - on an inert conductive material (TiS, TIM, ziS, ZizMa, graphite) at 500-6009С with output from 65 electrolyzer of titanium powder mixed with electrolyte. This mixture is cooled to room temperature, ground, and the titanium powder is washed from the electrolyte with water, an aqueous solution of nitric or sulfuric acid at 0-752C, the aqueous pulp is filtered, the titanium powder is dried at 100--1202C in an inert environment. The washed and dried powder of electrolytically pure titanium is sold as commercial products or sent for synthesis when heated with various chemical elements to obtain highly pure ceramics powders 55 Ti» TiO», TIS, TIM, Tizi», TiV», Tiz», TiN», etc.
Елементний фтор, що виділився на інертному аноді, направляють на фторування вихідної сировини.The elemental fluorine released on the inert anode is directed to the fluorination of the raw material.
Газову фазу, після виділення конденсацією тетрафториду титана, яка складається з летких фторидів ЗІЕ уд,The gas phase, after separation by condensation of titanium tetrafluoride, which consists of volatile fluorides of ZIE ud,
МЕв, ЗБЕБ5 і ін. направляють на добування цільових продуктів за способом, що описаний заявці на винахідMEv, ZBEB5, etc. directed to the extraction of the target products according to the method described in the application for the invention
Мо2003098192 від 2.09.2003р. і в міжнародній заявці на винахід МЯАРСТ/ОАОЗ/00034 від 1 жовтня 2003 року. 70 Технічний результат, що досягається, як показали експериментальні результати, може бути реалізований на основі істотних ознак, відображених у формулі винаходу. Зазначені в ній відмінності дають підстави зробити висновок про новизну даного технічного рішення, а сукупність домагань, у зв'язку з їх неочевидністю - про його винахідницький рівень, що доводиться також детальним вищенаведеним описом заявлених об'єктів.Mo2003098192 dated September 2, 2003. and in the international application for invention MIAARST/OAOZ/00034 dated October 1, 2003. 70 The technical result achieved, as shown by the experimental results, can be implemented on the basis of the essential features reflected in the claims. The differences specified in it give reason to conclude about the novelty of this technical solution, and the set of claims, in connection with their non-obviousness, about its inventiveness, which is also proven by the above detailed description of the claimed objects.
Заявлені істотні відмітні ознаки, нижні і верхні значення їхніх меж і приведених аналітичних 75 співвідношень були отримані на основі статистичної обробки результатів експериментальних досліджень, аналізу й узагальнення їх і відомих з опублікованих джерел, взаємозв'язаних умовами досягнення зазначеного в заявці технічного результату, а також з використанням винахідницької інтуїції.The declared essential distinguishing features, the lower and upper values of their limits and the given analytical 75 ratios were obtained on the basis of statistical processing of the results of experimental studies, analysis and generalization of them and known from published sources, interconnected by the conditions for achieving the technical result specified in the application, as well as from using inventive intuition.
Відповідність критерієві промислова придатність процесів, що заявляються, доводиться їхнім широким використанням у промисловому масштабі, а також відсутністю в заявлених домаганнях яких-небудь ознак, які важко реалізувати.Compliance with the criterion of industrial suitability of the claimed processes is proven by their wide use on an industrial scale, as well as the absence of any features in the claims that are difficult to implement.
Таким чином, запропонований спосіб одержання високочистого порошку тетрафториду титана з природних титанвмісних концентратів і/або металевої стружки, дозволяє робити зазначений матеріал більш високої якості і забезпечити зниження його собівартості в кілька разів у порівнянні з досягнутою в промисловості в даний час. сThus, the proposed method of obtaining high-purity titanium tetrafluoride powder from natural titanium-containing concentrates and/or metal shavings allows you to make the specified material of higher quality and ensure a reduction in its cost several times compared to what is currently achieved in industry. with
Claims (2)
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| UA20031211610A UA74647C2 (en) | 2003-12-15 | 2003-12-15 | A method for obtaining electrolytic pure titanium powder from titanium tetrafluoride synthesized by fluorination of titanium-containing materials with element fluoride |
| PCT/UA2004/000009 WO2005056844A1 (en) | 2003-12-15 | 2004-02-20 | Method for producing a high-purity titanium tetrafluoride from natural titanium-containing concentrates and/or titanium metallic chips, method for producing an electolytically pure titanium powder and the high-purity chemical compounds thereof |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| UA20031211610A UA74647C2 (en) | 2003-12-15 | 2003-12-15 | A method for obtaining electrolytic pure titanium powder from titanium tetrafluoride synthesized by fluorination of titanium-containing materials with element fluoride |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| UA74647C2 true UA74647C2 (en) | 2006-01-16 |
Family
ID=34676196
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| UA20031211610A UA74647C2 (en) | 2003-12-15 | 2003-12-15 | A method for obtaining electrolytic pure titanium powder from titanium tetrafluoride synthesized by fluorination of titanium-containing materials with element fluoride |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| UA (1) | UA74647C2 (en) |
| WO (1) | WO2005056844A1 (en) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108559846B (en) * | 2018-02-24 | 2020-04-14 | 北京矿冶科技集团有限公司 | Method for comprehensively recovering anode material of waste lithium ion battery |
Family Cites Families (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB740849A (en) * | 1952-10-08 | 1955-11-23 | Horizons Titanium Corp | An electrolytic method for the production of titanium metal |
| US2900234A (en) * | 1957-02-11 | 1959-08-18 | Allied Chem | Manufacture of titanium tetrafluoride |
| SU537031A1 (en) * | 1973-12-28 | 1976-11-30 | Предприятие П/Я Р-6596 | The method of obtaining refractory transition metal compounds with non-metals |
| SU984689A1 (en) * | 1981-06-05 | 1982-12-30 | Институт Химии И Технологии Редких Элементов И Минерального Сырья Ордена Ленина Кольского Филиала Им.С.М.Кирова | Method of producing powders and coatings of refractory metals |
| NZ231769A (en) * | 1988-12-20 | 1991-01-29 | Univ Melbourne | Production of tif 4 from ore containing tio 2 |
-
2003
- 2003-12-15 UA UA20031211610A patent/UA74647C2/en unknown
-
2004
- 2004-02-20 WO PCT/UA2004/000009 patent/WO2005056844A1/en active Application Filing
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| WO2005056844A1 (en) | 2005-06-23 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CA2535978C (en) | Thermal and electrochemical process for metal production | |
| US10081874B2 (en) | Method for electrowinning titanium from titanium-containing soluble anode molten salt | |
| RU2518839C2 (en) | Processing of titanium ores | |
| Zhang et al. | A perspective on thermochemical and electrochemical processes for titanium metal production | |
| KR20090102869A (en) | Metallothermic reduction of in-situ generated titanium chloride | |
| KR20080074092A (en) | Thermal and Electrochemical Methods for Metal Fabrication | |
| JP5094031B2 (en) | Method for producing scandium-containing alloy | |
| GB2502031A (en) | Method for cyclically preparing titanium sponge and simultaneously producing potassium cryolite using potassium fluorotitanate as an intermediate material | |
| US20180037974A1 (en) | Method of producing titanium from titanium oxides through magnesium vapour reduction | |
| Balke | Pure columbium | |
| Grinevitch et al. | Oxidation–reduction processes in halide and oxohalide niobium containing melts. Part I: Interaction of fluoride–chloride and oxofluoride–chloride Nb (V) melts with niobium oxides | |
| Grinevitch et al. | Composition of outer-sphere cations as a tool for electrochemical synthesis of novel niobium compounds | |
| UA74647C2 (en) | A method for obtaining electrolytic pure titanium powder from titanium tetrafluoride synthesized by fluorination of titanium-containing materials with element fluoride | |
| Wei et al. | Preparation of Hafnium Metal by Electrolysis | |
| US3775271A (en) | Electrolytic preparation of titanium and zirconium diborides using a molten, sodium salt electrolyte | |
| Withers et al. | Electrolytic process to produce titanium from TiO2 feed | |
| US2668750A (en) | Purification of by-product halide salts | |
| KR101740424B1 (en) | Fabrication Method of metal titanium using Ilmenite ore | |
| Kuznetsov | Electrochemical Synthesis of Nanomaterials in Molten Salts | |
| Xiao et al. | New routes for the production of reactor grade zirconium | |
| Yan | Electrolysis of titanium oxide to titanium in molten cryolite salt | |
| Mukhachev et al. | Influence of electrolyte on the zirconium electrolysis process for nuclear power engineering | |
| RU2829387C1 (en) | Method of dissolving tantalum pentoxide | |
| US2813068A (en) | Production of titanium by fused salt electrolysis | |
| Withers et al. | The electrolytic production of Ti from a TiO2 feed (the DARPA sponsored program) |