UA73514C2 - A method for making adipic acid - Google Patents

Description

Опис винаходу

Винахід відноситься до способу виробництва адипінової кислоти, зокрема до кристалів адипінової кислоти.

Конкретніше, цей спосіб відноситься до способу обробки кристалів адипінової кислоти, одержаних внаслідок кристалізації.

Адипінова кислота є головним проміжним продуктом, зокрема в галузі полімерів, і конкретніше, поліаміду і в синтезі поліуретанів.

Адипінову кислоту звичайно синтезують шляхом окислення суміші циклогексанона/циклогексанола азотною 70 кислотою в присутності каталізаторів окислення, таких як ванадій та мідь.

Адипінову кислоту відновлюють та очищують послідовними стадіями кристалізації.

Під час цих стадій адипінову кислоту відділяють, зокрема, від інших утворених дикарбоксильних кислот, таких як глутарової кислоти або бурштинової кислоти.

Кристали адипінової кислоти, одержані внаслідок кристалізації, звичайно мають продовгувату форму та не 12 рівну поверхню.

Адипінову кислоту звичайно зберігають у великих баках або контейнерах і можуть транспортувати до місця її використання, наприклад, на завод по виробництву поліаміду або гексаметилендіамінової солі адипінової кислоти.

Під час такого зберігання та можливого транспортування часто має місце злежування кристалів, тобто 20 склеювання разом декількох кристалів. Це явище є дуже небезпечним , оскільки воно значно знижує текучість адипінової кислоти під час подачі кристалів в установки, наприклад, в установки полімеризації

В патенті США 5471001 описаний конкретний спосіб кристалізації адипінової кислоти з використанням ультразвуку. Одержані кристали мають кращу текучість і меншу здатність до злежування під час зберігання та транспортування. с 29 Одною метою цього винаходу є створення способу, який дає можливість виробляти кристали адипінової Го) кислоти, що мають особливу форму та особливу поверхню, для одержання доброї текучості під час завантаження та вивантаження, або більш загально, для транспортування цих кристалів та зменшення властивості "злежування".

В кінці кінців винахід представляє собою спосіб виробництва кристалів адипінової кислоти, що полягає в З 30 обробці кристалів, одержаних після стадії кристалізації згідно з способом, що складається з стадій «- диспергування вказаних кристалів в рідкому середовищі, перемішуванні вказаного рідкого середовища протягом певного періоду часу для одержання заданої форми та заданої поверхні кристалів, та виділення вказаних о оброблених кристалів з вказаного рідкого середовища. со

Згідно з іншим аспектом цього винаходу рідким середовищем переважно є вода або суміш вода/оцтова 35 кислота в будь яких співвідношеннях. -

Температурні умови для проведення цієї обробки, зокрема в стадії перемішування рідкого середовища, не є критичними.

Але переважним для розчинності адипінової кислоти в рідкому середовищі є залишатись низькою у « вибраному діапазоні температур, наприклад, при значенні менше, ніж приблизно 2г/л при 202С. Переважним З температурним діапазоном цього винаходу є діапазон між 202С та 702С, а більш переважним є діапазон між с 202С та б0еС. :з» В деяких випадках може бути переважним охолоджувати рідке середовище до температури менше ніж 202С перед відділенням кристалів від вказаного рідкого середовища.

З другого боку, потужність перемішування повинна бути достатньою для запобігання надмірно великого -І градієнта концентрації для адипінової кислоти або інших сполук, що присутні в середовищі. Але ця потужність не повинна бути надто високою для запобігання поломки кристалів. о Згідно з ще одним аспектом винаходу концентрація по масі кристалів адипінової кислоти в рідкому сл середовищі є більше ніж 595 (відношення тверда маса/тверда маса «з рідка маса) і переважно між 595 та 6095 по 5р масі. - Концентрація кристалів може мати вплив на наслідки обробки. Це пояснюється тим, що чим більша кількість

Їх» кристалів, тим більше вплив на гладкість поверхні останніх. Але надмірно висока концентрація може гальмувати процес, оскільки вона не дає можливості одержати правильний гладкий ефект і може привести до агломерації кристалів один до другого.

Згідно з цим винаходом переважно для кристалів адипінової кислоти, що мають бути диспергованими, мати середній розмір між Т00цт та 1000ут, переважно між 200цт та 700ут. (Ф) Ці кристали можуть бути піддані попередньому перемеленню, якщо їх середній розмір після стадії ка кристалізації буде занадто великим.

Після обробки згідно зі способом кристали мають середній розмір приблизно між 5бцт та 1000ут. во Але середні розміри, що вказані вище, наведені тільки для ілюстрації і відповідають переважним діапазонам. Спосіб цього винаходу може також бути застосований до кристалів з малими та великими середніми розмірами.

Згідно з переважним варіантом здійснення цього винаходу обробку кристалів проводять їх осадженням в рідкому середовищі в русі. Це осадження рідкого середовища в русі може бути виконано перемішуванням б5 останнього, яке виконується в одному або більше перемішувачів, які мають різні форми руху, що звичайно вживаються в сфері перемішування суспензій.

Для покращання ефекту обробки в реактор, що містить рідку фазу, може бути встановлений екран.

Таке осадження рідкого середовища в русі може бути одержано обертанням рідкого середовища в установці типу центрифуги.

Нарешті, цей винахід в загалі містить засоби та пристрій, здатний осаджувати рідину в русі в реакторі або в судині. Це виникає тому, що інші установки, ніж ті, що описані вище, можуть бути також використані в межах об'єму цього винаходу.

Більш того, спосіб цього винаходу допускає, якщо необхідно, промивання кристалів адипінової кислоти.

Таким чином, вміст азотної кислоти значно зменшується. 70 Кристали адипінової кислоти, оброблені згідно зі способом цього винаходу, мають форму гальки з гладкою поверхнею. Галька має перемінну форму, зокрема продовгувату форму без загострених кромок.

Кристали, оброблені таким чином, мають низьку здатність до агломерації. На додаток, їх форма, без загострених кромок, та їх гладка поверхня дає можливість одержати легкий рух одного агломерату з точку зору другого, коли вони відділені від рідкого середовища та висушені.

З цієї причини кристали адипінової кислоти, одержані згідно зі способом цього винаходу, мають надзвичайну текучість та дуже слабку здатність злипатись.

Тому можливо зберігати та транспортувати ці продукти протягом довгого періоду часу навіть при неконтрольованих умовах оточуючого середовища.

Стало легко заповнювати склади та контейнери для транспортування, а також діставати з складів для 2о завантаження реакторів.

Винахід буде краще проілюстрований наведеними нижче прикладами, що надаються тільки для ілюстрації та з посиленням на наведені малюнки, на яких: - Фіг.1 представляє вид, взятий з скануючого електронного мікроскопу із 20-ти кратним збільшенням, зразка кристалів адипінової кислоти, не оброблених способом цього винаходу, та с 25 - Фіг.2 представляє вид, взятий з скануючого електронного мікроскопу із 20-ти кратним збільшенням, зразка кристалів адипінової кислоти, наведені на Фіг.1, після обробки способом цього винаходу. (8)

Кристали адипінової кислоти, що одержані кристалізацією з водного розчину адипінової кислоти, мають середній розмір ббОцт. Форма цих кристалів наведена на Фіг.1. Ці кристали утворюють грудки з продовгуватою формою і дуже нерівною поверхнею, які мають маленьки зерна, що злипаються або агломерують поверхнями, та «ф 30 багато тріщин та порожнин. 200г кристалів диспрегують в З330г води в реакторі, що оздоблений перемішувачем.

Концентрація кристалів в рідкому середовищі дорівнює 4090 по масі. --

Суміш перемішують протягом одної години при температурі 25296. ю

Після фільтрації та сушки в псевдозрідженому шарі при температурі 1002 протягом одної години одержані кристали адипінової кислоти мають середній розмір бООдт. о 35 Зовнішній вигляд цих кристалів, наведений на Фіг.2, явно демонструє ефективність способу цього винаходу, - це виникає тому, що кристали досі мають форму продовгуватої гальки, але її поверхня є гладкою з декількома клейкими частками.

Після зберігання кристалів в звичайному контейнері протягом декількох днів в нормальній атмосфері подача « їх в реактор не представляла жодної проблеми. Ніякої агломерації та злипання не спостерігалось. 40 Бо сжеююи ис я т у в)

Тл; че нн - бевате 15КУ йеб,й ібовни іме) 60 б5 ах б а я ки нишш: ч.- ж ши НАХ

В я Щи ті о ЕВ. ще

І ста бр й тя З ї се и тре "А Я Й й СЛОН, у тетмарв

Е гурті твоя дія ри Я пБОої180О 1о0КУ хра.о 1500 с

Claims (2)

Формула винаходу

1. Спосіб виробництва кристалів адипінової кислоти, одержаних шляхом кристалізації з адипінової кислоти, який відрізняється тим, що кристали адипінової кислоти, що мають середній розмір у діапазоні 100 дт - 1000 цт та одержані на кінцевій стадії кристалізації, диспергують у воді або суміші вода-оцтова кислота при СМ концентрації по масі адипінової кислоти в діапазоні 595 - 6095 при температурі в діапазоні 20 С - 70 ес, г) перемішують згадане рідке середовище, що містить кристали адипінової кислоти, та виділяють вказані кристали адипінової кислоти, середній розмір яких знаходиться в діапазоні 50 цдт - 100 цдют, зі згаданого рідкого середовища.

2. Спосіб за п.1, який відрізняється тим, що рідке середовище охолоджують перед відділенням оброблених З кристалів. «ч- Офіційний бюлетень "Промислоава власність". Книга 1 "Винаходи, корисні моделі, топографії інтегральних о мікросхем", 2005, М 8, 15.08.2005. Державний департамент інтелектуальної власності Міністерства освіти і «9 науки України. і - -

с . и? -і (95) 1 - 70 с» іме) 60 б5