[go: up one dir, main page]

UA47147U - Process for the preparation of hydrogel of methyl silicic acid - Google Patents

Process for the preparation of hydrogel of methyl silicic acid Download PDF

Info

Publication number
UA47147U
UA47147U UAU200913147U UAU200913147U UA47147U UA 47147 U UA47147 U UA 47147U UA U200913147 U UAU200913147 U UA U200913147U UA U200913147 U UAU200913147 U UA U200913147U UA 47147 U UA47147 U UA 47147U
Authority
UA
Ukraine
Prior art keywords
acid
methyltriethoxysilane
hydrogel
mixture
carried out
Prior art date
Application number
UAU200913147U
Other languages
Russian (ru)
Ukrainian (uk)
Inventor
Геннадий Иванович Кабачный
Алла Васильевна Кабачная
Александр Геннадьевич Кабачный
Эллона Владимировна Шелкова
Дмитрий Михайлович Диденко
Original Assignee
Геннадий Иванович Кабачный
Алла Васильевна Кабачная
Александр Геннадьевич Кабачный
Эллона Владимировна Шелкова
Дмитрий Михайлович Диденко
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Геннадий Иванович Кабачный, Алла Васильевна Кабачная, Александр Геннадьевич Кабачный, Эллона Владимировна Шелкова, Дмитрий Михайлович Диденко filed Critical Геннадий Иванович Кабачный
Priority to UAU200913147U priority Critical patent/UA47147U/en
Publication of UA47147U publication Critical patent/UA47147U/en

Links

Landscapes

  • Silicon Compounds (AREA)

Abstract

A process for the preparation of hydrogel of methyl silicic acid comprises the production of air-and-fuel mixture from methyltriethoxysilane and organic solvent, production of hydrolyzing mixture from hydrochloric acid and treated water, production of alkali solution, hydrolysis of methyltriethoxysilane. As organic solvent aqueous solution of ethanol is used, and the quantitative volume ratio of methyltriethoxysilane and organic solvent makes up 1-1.2:2-2.7 correspondingly. Methyltriethoxysilane is used with weight part of the basic substance not less than 98 %. The hydrolysis of methyltriethoxysilane is carried out at volume ratio of air-and-fuel mixture and hydrolyzing mixture 3-3.5:0.7-1.5 correspondingly. The introduction period of hydrolyzing mixture into the reaction mass makes up 30-40 minutes, and keeping of the obtained reaction mass is carried out for 3-3.5 hours at pH value is not less than 3. After the competion of methyltriethoxysilane hydrolysis to the obtained reaction mass alkali solution is added, having temperature 16-30, after that the obtained alcohydrogel of methyl silicon acid is aged for at least 7.5 hours. The ageing process of alcohydrogel of methyl silicon acid is carried out to the preparation of colorless half-finished material with light opalescence, and the washing off the finely divided alcohydrogel of methyl silicon acid is carried out by the introduction of treated water into it with the rate of 2- per hour.

Description

Корисна модель відноситься до виробництва підвищення адсорбційної активності є недостат- адсорбентів, а саме, до способу одержання гідро- ньою, крім того здійснення такого способу відпо- гелю метилкремнієвої кислоти, який може бути відно до запропонованого процесу, який характе- застосованим для абсорбційних процесів очистки ризується певними технологічними параметрами, рідин від мікроорганізмів (води, біологічних рідин), застосуванням певних речовин (реагентів проце- від токсичних метаболітів, радіонуклідів, в тому су), не дозволяє економити один із важливих реа- числі як лікарський засіб - ентеросорбент, а також гентів - етиловий спирт. при лікуванні гнійних ран. В основу корисної моделі поставлено завдан-A useful model relates to the production of increased adsorption activity, there is a lack of adsorbents, namely, to the method of obtaining hydrogen, in addition to the implementation of such a method of annealing methylsilicic acid, which can be part of the proposed process, which is characteristically applicable for absorption purification processes is determined by certain technological parameters, liquids from microorganisms (water, biological fluids), the use of certain substances (process reagents from toxic metabolites, radionuclides, etc.), does not allow saving one of the important rea- including as a medicine - an enterosorbent, as well as gents - ethyl alcohol. in the treatment of purulent wounds. The basis of a useful model is the task

Технології, які стосуються одержання гідроге- ня створення способу одержання гідрогелю мети- лю метилкремнієвої кислоти відносяться до нових лкремнієвої кислоти, який за рахунок запропоно- технологій, які для промислового застосування ваних нових кількісних співвідношень речовин почали розробляти відносно недавно. (реагентів процесу), кількісних параметрів проце-The technologies related to the production of hydrogen, the creation of a method for the production of a hydrogel of methyl methylsilicic acid refer to the new silicic acid, which due to the proposed technologies, which for the industrial application of these new quantitative ratios of substances began to be developed relatively recently. (process reagents), quantitative process parameters

Відомий спосіб одержання гідрогелю метил- су, послідовності дій, дозволить підвищити в 2,0- кремнієвої кислоти, який передбачає процес полі- 3,9 разів адсорбційну активність готового продук- конденсації розчину метилсиліконату натрію або ту, зменшити витрати етилового спирту на 30-4095. калію, додавання до нього розчину сильної кисло- Поставлене завдання вирішується тим, що ти до утворення гідрогелю, його подрібнення, ак- спосіб одержання гідрогелю метилкремнієвої кис- тивування, його подальшу обробку водою (Патент лоти передбачає виготовлення робочої суміші ізThe known method of obtaining a hydrogel of methyl-su, sequence of actions, will allow to increase in 2.0-silicic acid, which involves the process of poly- 3.9 times the adsorption activity of the finished product-condensation of a solution of sodium methylsiliconate or that, to reduce the consumption of ethyl alcohol by 30-4095 . potassium, adding to it a solution of strong acid. The task is solved by the fact that you before the formation of a hydrogel, its grinding, ac- a method of obtaining a hydrogel of methyl silicon

Російської Федерації на винахід Ме2111979, м.кл. метилтриетоксисилану та органічного розчинника,of the Russian Federation for the invention Me2111979, m.cl. methyltriethoxysilane and an organic solvent,

С01577/02, публ. 27.05.1998.2000 (11). Такий спо- виготовлення гідролізуючої суміші із кислоти хло- сіб дозволяє одержати сорбенти з сорбційною єм- ристоводневої та води очищеної, виготовлення ністю (3,3-4 бмг/г) та з селективністю до середньо лужного розчину, гідроліз метилтриетоксисилану у молекулярних органічних метаболітів. Однак такий присутності кислотного каталізатору з наступною спосіб не дозволяє одержати готовий продукт з лужною обробкою, витримкою реакційної маси, високим ступенем підвищення адсорбційної актив- подрібнення одержаного алкогелю метилкремніє- ності. вої кислоти, його наступне відмивання водоюC01577/02, publ. 05/27/1998/2000 (11). This co-preparation of a hydrolyzing mixture from chlorosib acid allows to obtain sorbents with sorption capacity of hydrogen chloride and purified water, manufacturing efficiency (3.3-4 bmg/g) and with selectivity to moderately alkaline solution, hydrolysis of methyltriethoxysilane in molecular organic metabolites. However, this presence of an acid catalyst with the following method does not allow to obtain a finished product with alkaline treatment, reaction mass retention, a high degree of increase in adsorption activity, grinding of the obtained methylsilica alcohol. acid, its subsequent washing with water

Відомий спосіб одержання гідрогелю метил- очищеною до утворення гідрогелю метилкремнівє- кремнієвої кислоти, який передбачає виготовлення вої кислоти. Новим є те, що при виготовленні ро- робочої суміші із метилтриетоксисилану та органі- бочої суміші органічним розчинником є водний чного розчинника, виготовлення гідролізуючої су- розчин етанолу з об'ємною частиною спирту ети- міші із кислоти хлористоводневої та води питної, лового від 60 до 96,595; кількісне об'ємне співвід- виготовлення лужного розчину, гідроліз метил- ношення метилтриетоксисилану та органічного триетоксисилану у присутності кислотного каталі- розчинника у вигляді водного розчину етанолу затору з подальшою лужною обробкою, витримкою складає 1-1,2:2-2,7 відповідно; метилтриетоксиси- реакційної маси, подрібнення одержаного алкоге- лан застосовують з масовою часткою основної лю метилкремнієвої кислоти, його подальшу обро- речовини не менш ніж 9895; гідроліз метилтрието- бку водою до утворення гідрогелю метилкремніє- ксісилану здійснюють при об'ємному співвідно- вої кислоти (Патент України на винахід Ме27891, шенні робочої суміші та гідролізуючої суміші 3- м.кл. СО1833/135, публ. 16.10.2000, бюл. Ме5 (21). 3,5:0,7-1,5 відповідно; термін введення гідролізую-There is a known method of obtaining hydrogel methyl-purified before the formation of hydrogel of methylsilicic acid, which involves the production of acid. What is new is that in the production of a working mixture of methyltriethoxysilane and an organic mixture, the organic solvent is an aqueous solvent, the production of a hydrolyzing mixture of ethanol with a volume of ethyl alcohol from hydrochloric acid and drinking water, from 60 up to 96,595; quantitative volumetric correlation - preparation of alkaline solution, hydrolysis of methyl triethoxysilane and organic triethoxysilane in the presence of an acid catalyst solvent in the form of an aqueous solution of mash ethanol with subsequent alkaline treatment, the exposure time is 1-1.2:2-2.7, respectively; methyltriethoxysi- of the reaction mass, grinding of the obtained alkogelan is used with a mass fraction of the main methylsilicic acid, its subsequent conversion is not less than 9895; hydrolysis of methyltrietobk with water to form a hydrogel of methylsilica-xysilane is carried out with a volumetric ratio of acid (Patent of Ukraine for the invention Me27891, shenny working mixture and hydrolyzing mixture 3-m.cl. СО1833/135, publ. 16.10.2000, bull. Me5 (21). 3.5:0.7-1.5, respectively; the term of introduction hydrolyzes

Таке рішення дозволяє одержати гель медичного чої суміші в реакційну масу складає 30-40 хвилин; призначення з дещо підвищеною адсорбційною витримку одержаної реакційної маси здійснюють активністю, який проявляє антацидні властивості, протягом 3-3,5 годин при значенні рН не менш ніж але ступінь підвищення адсорбційної активності є З; після закінчення гідролізу метилтриетоксисила- недостатнім, крім того використання запропонова- ну в одержану реакційну масу вводять лужний ного процесу, що характеризується відповідними розчин, який має температуру 16-302С, після чого технологічними параметрами, і речовинами, які одержаний алкогідрогель метилкремнієвої кислоти використовуються в ньому, не дозволяє заоща- витримують для визрівання протягом не менш ніж джувати один із реагентів - етиловий спирт. 7,5 годин; процес визрівання алкогідрогелю мети-This solution allows you to get a gel of medical tea mixture in a reaction mass of 30-40 minutes; appointment with a slightly increased adsorption time of the obtained reaction mass is carried out by the activity, which exhibits antacid properties, for 3-3.5 hours at a pH value of not less than but the degree of increase in adsorption activity is 3; after the end of the methyltriethoxysilyl hydrolysis is insufficient, in addition to the use of the proposed alkaline process, a solution with a temperature of 16-302С is introduced into the resulting reaction mass, which is characterized by the appropriate technological parameters, and substances that are used in the resulting methylsilicic acid alcohydrogel , does not allow to save - they are kept for maturation for at least one of the reagents - ethyl alcohol. 7.5 hours; the ripening process of alcohol hydrogel of methyl

Найбільш близьким до запропонованого рі- лкремнієвої кислоти проводять до одержання на- шення є спосіб одержання гідрогелю метилкремні- півпродукту безкольорового з легкою опалесценці- євої кислоти (прототип), який передбачає виготов- єю; відмивання подрібненого алкогідрогелю лення робочої суміші із метилтриетоксисилану та метилкремнієвої кислоти здійснюють шляхом вве- органічного розчинника, виготовлення гідролізую- дення в нього води очищеної зі швидкістю 2-4л на чої суміші із кислоти хлористоводневої та води годину. питної, виготовлення лужного розчину, гідроліз Розвиток, уточнення ознак запропонованого метилтриетоксисилану у присутності кислотного технічного рішення, в тому числі для його окремо- каталізатору з наступною лужною обробкою, ви- го застосування, використання характеризується тримку реакційної маси, подрібнення одержаного наступними ознаками. алкогелю метилкремнієвої кислоти, його наступну Гідролізуючу суміш готують із кислоти хлорис- обробку водою до утворення гідрогелю метилкре- товодневої концентрацією 35-39905 за масою і води, мнієвої кислоти (Патент України на винахід що очищена за вимогами Державної ФармакопеїThe closest to the proposed rilsilicic acid is the method of obtaining methylsilicic acid semi-product colorless hydrogel with light opalescent acid (prototype), which involves manufacturing; washing of the crushed alkohydrogelation of the working mixture of methyltriethoxysilane and methylsilicic acid is carried out by introducing an organic solvent, producing hydrolyzed purified water in it at a rate of 2-4 liters per hour of a mixture of hydrochloric acid and water. drinking water, production of an alkaline solution, hydrolysis Development, clarification of the properties of the proposed methyltriethoxysilane in the presence of an acidic technical solution, including for its separate catalyst with subsequent alkaline treatment, its application, the use is characterized by the retention of the reaction mass, the grinding of the obtained by the following characteristics. alcohol gel of methylsilicic acid, its next hydrolyzable mixture is prepared from acid chloride treatment with water to form a hydrogel of methylsilicic acid with a concentration of 35-39905 by weight and water, ammonic acid (Patent of Ukraine for an invention purified according to the requirements of the State Pharmacopoeia

Мо27434, м.кл. СО1833/135, публ. 15.09.2000, бюл. України.Mo27434, m.cl. СО1833/135, publ. 15.09.2000, Bull. of Ukraine.

Мо4 ЗІ). Цей спосіб дозволяє одержати гель з під- вищеною адсорбційною активністю, але ступеньMo4 ZI). This method makes it possible to obtain a gel with increased adsorption activity, but

Після введення гідролізуючої суміші в реакцій- що очищена за вимогами Державної Фармакопеї ну масу проводять перед витримкою її у часі необ- України; хідне перемішування протягом 10-15 хвилин. після введення гідролізуючої суміші перед їїAfter the introduction of the hydrolyzing mixture into the reaction, purified according to the requirements of the State Pharmacopoeia, the mass is carried out before keeping it for the necessary time of Ukraine; continuous stirring for 10-15 minutes. after the introduction of the hydrolyzing mixture before it

Воду питну для заміщення етилового спирту в витримкою у часі перемішування цієї реакційної алкогідрогелі метилкремнієвої кислоти, поперед- маси продовжують протягом 10-15 хвилин; ньо очищують до рН 5-7 протягом Державної Фар- воду для заміщення етилового спирту в алко- макопеї України і процес заміщення проводять до гідрогелі метилкремнієвої кислоти, попередньо нейтральної реакції по фенолфталеїну. очищують до нейтральної реакції по фенолфтале-Drinking water to replace ethyl alcohol in the exposure during the mixing time of this reactive alcohydrogel of methylsilicic acid, preliminary mass is continued for 10-15 minutes; it is purified to a pH of 5-7 during the State Farvod to replace ethyl alcohol in the alcohol store of Ukraine, and the replacement process is carried out to a hydrogel of methylsilicic acid, previously neutral reaction with phenolphthalein. purified to a neutral reaction according to phenolphthalein

Після введення лужного розчину одержаний Тну. алкогідрогель метилкремнієвої кислоти витриму- Приклад 1 ють для визрівання на протязі 7,5-9,0 годин. Запропонований спосіб одержання гідрогелюAfter the introduction of an alkaline solution, Tnu was obtained. alcohol hydrogel of methylsilicic acid is allowed to mature for 7.5-9.0 hours. The proposed method of obtaining hydrogel

Для заміщення етилового спирту водою алко- метилкремнієвої кислоти здійснюють відповідно до гідрогель метилкремнієвої кислоти подрібнюють формули корисної моделі: протягом 1-2 години до одержання часток розмі- Здійснюють виготовлення робочої суміші із ром не більш 4-бмм. метилтриетоксисилану та органічного розчинника,To replace ethyl alcohol with water, methylsilicic acid hydrogel is crushed according to the formulas of a useful model: within 1-2 hours until particles of the size of 4 mm are produced. methyltriethoxysilane and an organic solvent,

Здійснення запропонованого способу в проми- виготовлення гідролізуючої суміші із кислоти хло- слових умовах ілюструється наступними прикла- ристоводневої та води очищеної, виготовлення дами. лужного розчину, гідроліз метилтриетоксисилану уThe implementation of the proposed method in the manufacture of a hydrolyzing mixture from acid under normal conditions is illustrated by the following examples of the production of pure hydrogen and purified water. alkaline solution, hydrolysis of methyltriethoxysilane

Запропонований спосіб одержання гідрогелю присутності кислотного каталізатору з наступною метилкремнієвої кислоти здійснюють відповідно до лужною обробкою, витримку реакційної маси, по- формули корисної моделі: дрібнення одержаного алкогелю метилкремнієвоїThe proposed method of obtaining a hydrogel in the presence of an acid catalyst followed by methylsilicic acid is carried out according to alkaline treatment, exposure of the reaction mass, according to the formula of a useful model: crushing of the obtained methylsilicic alcohol

Здійснюють виготовлення робочої суміші із кислоти, його наступну обробку водою очищеною метилтриетоксисилану та органічного розчинника, до утворення гідрогелю метилкремнієвої кислоти. виготовлення гідролізуючої суміші із кислоти хло- Відповідно до нових ознак запропонованого ристоводневої та води очищеної, виготовлення способу: при виготовленні робочої суміші як орга- лужного розчину, гідроліз метилтриетоксисилану у нічний розчинник застосовують водний розчин присутності кислотного каталізатору з наступною етанолу з об'ємною частиною спирту етилового від лужною обробкою, витримку реакційної маси у 60 до 96,595; кількісне (об'ємне) співвідношення часі, подрібнення одержаного алкогелю метил- метилтриетоксісилану та органічного розчинника кремнієвої кислоти, його наступну обробку водою складає 1:2 відповідно; метилтриетоксисилан за- очищеною до утворення гідрогелю метилкремніє- стосовують з масовою часткою основної речовини вої кислоти. не менш ніж 98905; гідроліз метилтриетоксисилануThe production of a working mixture of acid, its subsequent processing with purified water of methyltriethoxysilane and an organic solvent, until the formation of a hydrogel of methylsilicic acid is carried out. production of a hydrolyzing mixture from hydrochloric acid. According to the new features of the proposed hydrogen chloride and purified water, the production method: in the production of the working mixture as an organo-alkaline solution, the hydrolysis of methyltriethoxysilane in the overnight solvent, an aqueous solution of the presence of an acid catalyst is used, followed by ethanol with a volume of alcohol of ethyl alcohol by alkaline treatment, reaction mass retention from 60 to 96.595; the quantitative (volumetric) ratio of time, grinding of the obtained methyl-methyltriethoxysilane alcohol and organic silicic acid solvent, its subsequent treatment with water is 1:2, respectively; methyltriethoxysilane, purified to the formation of methylsilica hydrogel, is applied with a mass fraction of the main substance of its acid. not less than 98905; hydrolysis of methyltriethoxysilane

Відповідно до нових ознак запропонованого здійснюють при об'ємному співвідношенні робочої способу: при виготовленні робочої суміші органіч- суміші та гідролізуючої суміші 3:1,5 відповідно; ним розчинником є водний розчин етанолу в кон- термін введення гідролізуючої суміші в реакційну центрації 6095 об'ємних; кількісне (об'ємне) спів- масу складає 30 хвилин; витримку одержаної реа- відношення метилтриетоксисилану та органічного кційної маси здійснюють протягом З, 5 годин при розчинника складає 1:2 відповідно; метилтриеток- значенні рН не менш ніж 3; після закінчення гідро- сисилан застосовують з масовою часткою основ- лізу метилтриетоксисилану в одержану реакційну ної речовини не менш ніж 9895; гідроліз метил- масу вводять лужний розчин, який має температу- триетоксисилану здійснюють при об'ємному ру 16-30"С; одержаний алкогідрогель метилкрем- співвідношенні робочої суміші та гідролізуючої нієвої кислоти витримують для визрівання протя- суміші 3:1,5 відповідно; термін введення гідролі- гом 8,0 годин; процес визрівання алкогідрогелю зуючої суміші в реакційну масу складає 30 хвилин; метилкремнієвої кислоти проводять до одержання витримку одержаної реакційної маси здійснюють напівпродукту безкольорового з легкою опалесце- протягом 3,5 годин при значенні рН не менш ніж 3; нцією, а подальшу обробку подрібненого алкогід- після закінчення гідролізу метилтриетоксисилану в рогелю метилкремнієвої кислоти водою очищеної одержану реакційну масу вводять лужний розчин, для заміщення в ньому етанолу здійснюють шля- який має температуру 16-30"С; одержаний алкогі- хом введення в нього води очищеною з рН 5-7, зі дрогель метилкремнієвої кислоти витримують для швидкістю 2-4л на годину до утворення готового визрівання протягом 8,0 годин; процес визрівання продукту у вигляді гідрогелю метилкремнієвої кис- алкогідрогелю метилкремнієвої кислоти проводять лоти. до одержання напівпродукту безкольорового з Крім того при здійсненні запропонованого спо- легкою опалесценцією, а наступну обробку подрі- собу: бненого алкогідрогелю метилкремнієвої кислоти гідролізуючу суміш готують із кислоти хлорис- водою очищеної для заміщення в ньому етанолу товодневої концентрацією 35-39905 за масою і води, здійснюють шляхом введення в нього води очи- що очищена за вимогами Державної Фармакопеї щеної з рН 5-7, з швидкістю 2-4л на годину до України; утворення готового продукту у вигляді гідрогелю після введення гідролізуючої суміші перед її метилкремнієвої кислоти. витримкою у часі перемішування цієї реакційноїAccording to the new features of the proposed method, the volume ratio of the working method is as follows: in the production of the working mixture, the organic mixture and the hydrolyzing mixture are 3:1.5, respectively; that solvent is an aqueous solution of ethanol at the time of introduction of the hydrolyzing mixture into the reaction concentration of 6095 volumes; quantitative (volumetric) total mass is 30 minutes; aging of the obtained reaction of methyltriethoxysilane and organic cationic mass is carried out for 3.5 hours with a solvent of 1:2, respectively; methyltrietok - pH value of at least 3; after the end, hydrosilan is used with a mass fraction of methyltriethoxysilane base in the resulting reactive substance not less than 9895; Hydrolysis of the methyl mass is introduced with an alkaline solution, which has a temperature of triethoxysilane is carried out at a volume of 16-30"C; the obtained alkohydrogel methyl cream - the ratio of the working mixture and the hydrolyzing niic acid is kept for maturation of the anti-mixture is 3:1.5, respectively; the term introduction of a hydrolig 8.0 hours; the maturation process of the alcohydrogelling mixture into the reaction mass is 30 minutes; methylsilicic acid is used to hold the obtained reaction mass until the semi-product is colorless with a light opalescence for 3.5 hours at a pH value of at least 3; ntion, and further processing of the crushed alkohid- after the hydrolysis of methyltriethoxysilane in the gel of methylsilicic acid purified with water, the resulting reaction mass is introduced into an alkaline solution, to replace the ethanol in it is carried out by a method that has a temperature of 16-30"C; alcohol obtained by introducing into it purified water with a pH of 5-7, with a drogel of methylsilicic acid is kept at a rate of 2-4 liters per hour until the formation of ready ripening within 8.0 hours; the process of maturation of the product in the form of a hydrogel of methylsilicic acid - alcohol hydrogel of methylsilicic acid is carried out by lots. to obtain a colorless semi-product with In addition, when carrying out the opalescence proposed by the company, and the following processing of the drawing: the hydrolyzed alcohol hydrogel of methylsilicic acid, the hydrolyzing mixture is prepared from hydrochloric acid purified with water to replace ethanol in it with a concentration of 35-39905 by mass and water, carried out by introducing purified water into it, purified according to the requirements of the State Pharmacopoeia with a pH of 5-7, at a rate of 2-4 liters per hour to Ukraine; the formation of a finished product in the form of a hydrogel after the introduction of a hydrolyzing mixture before its methylsilicic acid. exposure in time of mixing of this reaction

Крім того при здійсненні запропонованого спо- маси проводять протягом 10-15 хвилин; собу: воду для заміщення етилового спирту в алко- гідролізуючу суміш готують із кислоти хлорис- гідрогелі метилкремнієвої кислоти, попередньо товодневої концентрацією 35-3995 за масою і води, очищують до нейтральної реакції по фенолфтале- іну.In addition, during the implementation of the proposed massage, massage is carried out for 10-15 minutes; soba: water to replace ethyl alcohol in the alcohol-hydrolyzing mixture is prepared from acid chloride hydrogel of methylsilicic acid, previously hydrogenated with a concentration of 35-3995 by mass and water, purified to a neutral reaction with phenolphthalein.

В промислових умовах технологічний процес каталізатору з наступною поліконденсацією з до- одержання сгідрогелю метилкремнієвої кислоти даванням лужного каталізатору, визрівання гелю, здійснюють наступним чином. його подрібнення, обробка (промивка) водою зIn industrial conditions, the technological process of the catalyst followed by polycondensation to obtain a hydrogel of methylsilicic acid by adding an alkaline catalyst, gel maturation, is carried out as follows. its grinding, processing (washing) with water

Суттю виробництва гідрогелю метилкремнієвої одержанням кінцевого продукту - гідрогелю метил- кислоти є гідроліз метилтриетоксисилану в сере- кремнієвої кислоти. довищі етилового спирту у присутності кислотного Ілюстрація процесу (хімічні формули): сньв(СоньОн)І Се ОНІНо Рон (ОН)з «ЗСоНньОН-- он снУвив" хРЬОЇ, де х:30-38.The essence of the production of methylsilicon hydrogel, obtaining the final product - methyl acid hydrogel, is the hydrolysis of methyltriethoxysilane into sulfur silicic acid. Addition of ethyl alcohol in the presence of acidic Illustration of the process (chemical formulas): snv(SonOn)I Se ONINo Ron (OH)z "ZSoNon-- on sNUvyv" хРОЙ, where x:30-38.

Структура одержаного полімеру з потрібною Для наступного синтезу гідрогелю метилкрем- величиною первинних гранул (глобул) формується нієвої кислоти готують 2095-ний розчин натрію гід- при строгому дотриманні співвідношень реагентів, роксиду (Маон) або калію гідроксиду (КОН). Луж- які вступають в реакцію. Тому в технологічному ний розчин готують в окремому збірнику, в який процесі передбачено їх контакт у вигляді розчинів, заливають воду очищену, при цьому здійснюють виготовлення яких є попередніми операціями на контроль її кількості через мірне скло, після чого цій стадії. через завантажувальний люк засипають луг, люк 1. Виготовлення робочої суміші. закривають і здійснюють перемішування. ПовнотуThe structure of the obtained polymer with the required For the next synthesis of the hydrogel, methylsilicon, the size of the primary granules (globules) of niic acid formed, prepare a 2095 solution of sodium hyd- with strict adherence to the ratios of reagents, oxide (Maon) or potassium hydroxide (KOH). Luzh- which enter into a reaction. Therefore, in the technological solution, the solution is prepared in a separate container, in which the process provides for their contact in the form of solutions, purified water is poured in, while the production of which is carried out as preliminary operations to control its quantity through a measuring glass, after which this stage. alkali is poured through the loading hatch, hatch 1. Production of the working mixture. close and stir. Fullness

Робочу суміш - розчин метилтриетоксісилану в розчинення контролюють за вмістом натрію гідро- органічному розчиннику готують шляхом розчи- ксиду (Маон) або калію гідроксиду (КОН). нення метилтриетоксісилану (СНззі(С»2Н5ОН)з в Подальше використання розчину лугу є мож- такому органічному розчиннику, яким є водний ливим лише після його охолодження до темпера- розчин етилового спирту (етанолу): тури 16-3070. кількісне (об'ємне) співвідношення між метил- 4. Гідроліз метилтриетоксисилану. триетоксисилану та органічним розчинником (вод- Далі здійснюють гідроліз метилтриетоксисила- ний розчин етилового спирту) складає 1:2 відпо- ну шляхом дозування в одержану робочу суміш відно. Для виготовлення робочого розчину гідролізуючої суміші з обов'язковим контролем застосовують метилтриетоксісилану з масовою технологічних параметрів процесу. часткою основної речовини не менш ніж 98905 та Гідроліз проводять в реакторі барабанного ти- спирт етиловий, який має концентрацію 6095 (вод- пу при об'ємному співвідношенні робочої суміші та ний розчин етилового спирту в концентрації 60905 гідролізуючої суміші 3:1,5 відповідно. об'ємних). Виготовлення робочої суміші здійсню- Робочу суміш із змішувача транспортують за ють в окремому апараті, в який завантажують ор- допомогою вакууму в мірник, контроль кількості ганічний розчинник - етанол, після чого в цей апа- робочої суміші і здійснюють через мірне скло мір- рат завантажують метилтриетоксисилан. Об'єми ника. Після цього робоча суміш порціями самоте- реагентів, що завантажуються, контролюють за чею подається в барабанний реактор. Потім вклю- допомогою мірного скла. Після завантаження реа- чають обертання барабану і через окремий мірник генти перемішують протягом 2,5-3 годин. Потім із в робочу суміш вводять гідролізуючу суміш. Швид- нижньої часті апарату відбирають пробу для ви- кість вводу гідролізуючої суміші контролюють за значення питомої ваги, яка повинна бути в межах допомогою градуйованої шкали мірника. Термін 0,840-0,845г/см3. введення гідролізуючої суміші в робочу сумішThe working mixture - the solution of methyltriethoxysilane in the dissolution is controlled by the sodium content in the hydro-organic solvent is prepared by the solution of chalcogenide (Maon) or potassium hydroxide (KOH). mentation of methyltriethoxysilane (CH3(C»2H5OH) in Further use of the alkali solution is a possible organic solvent, which is aqueous only after it is cooled to the temperature of the ethyl alcohol (ethanol) solution: ture 16-3070. quantitative (volumetric ) the ratio between methyl- 4. Hydrolysis of methyltriethoxysilane. methyltriethoxysilane with a mass of technological parameters of the process, with a proportion of the main substance of at least 98905 and Hydrolysis is carried out in a drum reactor with ethyl alcohol, which has a concentration of 6095 (water at a volume ratio of the working mixture and an ethyl alcohol solution in concentration of 60905 hydrolyzing mixture 3:1.5, respectively. by volume). from the mixer, they are transported to a separate apparatus, which is loaded with the help of a vacuum into the measuring cup, control of the amount of ganic solvent - ethanol, after which methyltriethoxysilane is loaded into this apparatus and carried out through the measuring glass. Volumes of nick. After that, the working mixture is controlled by portions of self-loading reagents, after which it is fed into the drum reactor. Then, with the help of a measuring glass. After loading, the rotation of the drum reacts and the gents are mixed for 2.5-3 hours through a separate measuring device. Then a hydrolyzing mixture is introduced into the working mixture. A sample is taken from the high-speed lower part of the apparatus for the introduction of the hydrolyzing mixture, and the value of the specific gravity is controlled, which should be within the limits using the graduated scale of the meter. Term 0.840-0.845g/cm3. introduction of the hydrolyzing mixture into the working mixture

Одержана робоча суміш є розчином метил- складає 30 хвилин. Після закінчення введення триетоксисилану в середовищі органічного роз- гідролізуючої суміші перемішування продовжують чинника. 10-15 хвилин, потім перемішування припиняють, і 2. Виготовлення гідролізуючої суміші. реакційну масу без перемішування витримуютьThe resulting working mixture is a solution of methyl- is 30 minutes. After the introduction of triethoxysilane in the medium of the organic dehydrolyzing mixture, the stirring factor is continued. 10-15 minutes, then the mixing is stopped, and 2. Production of the hydrolyzing mixture. the reaction mass is kept without stirring

Гідролізуюча суміш являє собою 6,595 розчин протягом 3,5 годин при значенні показника рН не концентрованої кислоти хлористоводневої у воді менш ніж 3. очищеній. 5. Одержання алкогідрогелю метилкремнієвоїThe hydrolyzing mixture is a 6.595 solution for 3.5 hours at a pH value of unconcentrated hydrochloric acid in water of less than 3. purified. 5. Production of methylsilicon alcohol hydrogel

Для виготовлення гідролізуючої суміші засто- кислоти. совують кислоту хлористоводневу з вмістом осно- Після закінчення гідролізу метиятриетоксиси- вної речовини Збмас.бо 0,84-0,85л і воду 45:1л, лану у реактор з одержаною реакційною масою яка попередньо очищена за вимогами Державної при постійному перемішуванні із мірника самопли-For the production of a hydrolyzing mixture of sulfuric acid. After the hydrolysis of the methiatriethoxygenous substance Zbmas.bo 0.84-0.85 l and water 45:1 l, put hydrochloric acid with the content of basic

Фармакопеї України. вом вводять лужний розчин в кількості 5,95л, якийPharmacopoeia of Ukraine. they are injected with an alkaline solution in the amount of 5.95 liters, which

Готують гідролізуючу суміш в мірнику, в який із має температуру 16-3020. окремого апарату самотечею заливають воду Після введення усього об'єму лужного розчину очищену, об'єм якої контролюють через мірне скло перемішування реакційної маси припиняють. У мірника, далі необхідну кількість кислоти хлорис- стані спокою у реакційній суміші відбувається ге- товодневої відміряють і заливають у мірник через леутворення - процес визрівання гелю, структуро- вороньку. Потім суміш перемішують протягом 10- утворення алкогідрогелю метилкремнієвої кисло- хвилин, відбирають пробу для визначення кон- ти. центрації кислоти хлористоводневої в одержаній Процес визрівання гелю проводять протягом гідролізуючій суміші. не менш ніж 7,5 годин - до одержання безкольоро- 3. Приготування розчину лугу. вого з легкою опалесценцією алкогідрогелю мети- лкремнієвої кислоти.The hydrolyzing mixture is prepared in a measuring cup, which has a temperature of 16-3020. water is poured into a separate device by gravity. After the introduction of the entire volume of the purified alkaline solution, the volume of which is controlled through a measuring glass, the mixing of the reaction mass is stopped. In the measuring device, then the necessary amount of acid chloride is measured and poured into the measuring device through leuformation - the process of maturing the gel, structural funnel. Then the mixture is stirred for 10 minutes, a sample is taken to determine the concentration. concentrations of hydrochloric acid in the resulting gel maturation process is carried out during the hydrolyzing mixture. at least 7.5 hours - until it becomes colorless - 3. Preparation of the alkali solution. with light opalescence of alcohol hydrogel of methyl silicic acid.

б. Подрібнення і відмивання алкогідрогелю го розчину етилового спирту в концентрації не метилкремнієвої кислоти. Одержаний алкогідро- менш ніж 6095 об'ємних дозволяє на стадії вигото- гель метилкремнієвої кислоти подрібнюють протя- влення розчину метилтриетоксисилану забезпечи- гом 1-2 годин до одержання часток розміром не ти оптимальний інтервал кількісних співвідношень більш 4-бмм. цих речовин. Саме запропонована концентраціяb. Crushing and washing of an alcohol hydrogel solution of ethyl alcohol in a concentration of non-methylsilicic acid. The obtained alcohydro- less than 6095 volume allows at the stage of preparation, the methylsilicic acid gel is crushed stretching the methyltriethoxysilane solution for 1-2 hours to obtain particles with the optimal interval of quantitative ratios of more than 4-bmm. these substances. It is the proposed concentration

Після цього у алкогідрогелі метилкремнієвої етилового спирту у водному розчині і співвідно- кислоти проводять заміщення етилового спирту шення метилтриетоксисилану та водяного розчину (етиловий спирт в алкогідрогелі метилкремнієвої етилового спирту 1-1,2:2-2,7 дозволяють створити кислоти знаходиться у зв'язаному стані і являє оптимальні умови для ефективного здійснення цієї собою інтерміцелярну рідину) шляхом введення в стадії процесу, а також умови для одержання го- алкогідрогель метилкремнієвої кислоти очищеної тового продукту з високою адсорбційною активніс- води зі швидкістю 2-4л на годину до нейтральної тю, якому притаманне оптимальне сполучення реакції по фенолфталеїну і утворення готового його щільності, розміру часток, розміру пор. При (кінцевого) продукту - гідрогелю метилкремнієвої цьому, ймовірно, застосування суміші протонних кислоти: при промиванні етиловий спирт заміщу- розчинників - етилового спирту та води в запропо- ється водою, і таким чином алкогідрогель метил- нованій концентрації - дозволяють завдяки їх ви- кремнієвої кислоти в процесі відмивання водою сокій діелектричній проникності, починаючи з пер- перетворюється в гідрогель метилкремнієвої кис- шої стадії процесу, створити сприятливі умови для лоти. Після закінчення перемішування усі частки формування такої структури сітки гелю і вмісту в одержаного гідрогелю метилкремнієвої кислоти цій сітці інтерміцелярної рідини, яка забезпечує повинні опуститися на дно апарату, що свідчить підвищення адсорбційної активності кінцевого про закінчення процесу. продукту.After that, in the alcohol hydrogel of methylsilicon ethyl alcohol in an aqueous solution and the corresponding acid, the substitution of ethyl alcohol is carried out by the formation of methyltriethoxysilane and an aqueous solution (ethyl alcohol in the alcoholhydrogel of methylsilicon ethyl alcohol 1-1.2:2-2.7 allows the creation of acids located in the bound state and represents the optimal conditions for the effective implementation of this intermicellar liquid) by introduction in the process stage, as well as the conditions for obtaining a purified methylsilicic acid ho-alcohydrogel of this product with high adsorption activity at a rate of 2-4 liters per hour to a neutral temperature, which an inherent optimal combination of the phenolphthalein reaction and the formation of its finished density, particle size, and pore size. In the case of the (final) product - methylsilicon hydrogel, it is likely that a mixture of protonic acids is used: when washing with ethyl alcohol, substitute solvents - ethyl alcohol and water are mixed with water, and thus the alcohol hydrogel is methylated - thanks to their silicon acid in the process of washing with water juice dielectric permeability, starting from the per- turns into a methylsilicon hydrogel acid stage of the process, create favorable conditions for the lot. After the end of mixing, all particles of the formation of such a structure of the gel grid and the content of methylsilicic acid in the obtained hydrogel to this grid of intermicellar liquid, which provides should sink to the bottom of the apparatus, which indicates an increase in the adsorption activity of the end of the process. product

Після утворення гідрогелю метилкремнієвої Застосування метилтриетоксисилану з масо- кислоти готовий продукт відділяють від маточного вою часткою основної речовини не менш ніж 9890 розчину, який потім від залишків лугу відмивають гарантує максимальне забезпечення інгредієнтної очищеною водою до нейтральної реакції по фено- маси цієї речовини в процесі її розчинення в орга- лфталеїну. нічному розчиннику і подальше використання наAfter the formation of a methylsilicon hydrogel, the application of methyltriethoxysilane from a fatty acid, the finished product is separated from the mother part of the main substance by at least 9890 solution, which is then washed from the remaining alkali guarantees the maximum provision of the ingredient with purified water to a neutral reaction according to the phenomenon of this substance in the process of its dissolution in organophthalein. overnight solvent and further use on

Процес відмивання гідрогелю метилкремнієвої наступних стадіях процесу. кислоти контролюють по наявності лугу в промив- Об'ємне співвідношення робочої суміші та гід- ній воді за допомогою універсального індикаторно- ролізуючої суміші 3-3,5:0,7-1,5 відповідно вибрано го паперу. При відсутності змін пофарбування ін- в результаті чисельних експериментів, які підтвер- дикаторного паперу гідрогель метилкремнієвої дили граничні межі оптимальних значень цього кислоти аналізують на вміст хлоридів і показник співвідношення, яке було запропоновано автора- рн. ми.The process of washing methylsilicon hydrogel in the following stages of the process. acids are controlled by the presence of alkali in the washed paper. In the absence of changes in the coloring of others, as a result of numerical experiments, which confirmed the methylsilica hydrogel paper, the limits of the optimal values of this acid are analyzed for the content of chlorides and the indicator of the ratio, which was proposed by the author. we.

При позитивних результатах аналізу готовий Поступове введення гідролізуючої суміші в ре- продукт - гідрогель метилкремнієвої кислоти зава- акційну масу на протязі 30-40 хвилин разом з тер- нтажують в транспортну тару, потім - в споживчу міном витримки одержаної реакційної маси протя- тару. гом 3-3,5 годин при значенні рН не менш ніж 3,With positive results of the analysis, it is ready. Gradual introduction of the hydrolyzing mixture into the re- product - hydrogel of methylsilicic acid, for 30-40 minutes. 3-3.5 hours at a pH value of at least 3,

Процесуальна схема одержання гідрогелю ме- обумовлюють утворення реакційної маси, яка за тилкремнієвої кислоти відповідно до формули ко- фізико-хімічними властивостями, в тому числі ре- рисної моделі запропонованого способу ілюстро- ологічними властивостями, є необхідною для ефе- вана таблицею 1. ктивного ведення подальшого процесу і обумов-Procedural scheme for obtaining a hydrogel that conditions the formation of a reaction mass, which according to the formula of tylsilicic acid with physico-chemical properties, including the pictorial model of the proposed method, is necessary for effective management further process and conditions

Нові ознаки при взаємодії з відомими ознака- лює після закінчення гідролізу ми проявляють нові властивості і таким чином за- метилтриєтоксисилану введення лужного розчину, стосування в якості органічного розчинника водно- який має температуру саме 16-30"С.New features when interacting with known features, after the end of hydrolysis, we show new properties and thus for methyltriethoxysilane, the introduction of an alkaline solution, the use of water as an organic solvent, which has a temperature of exactly 16-30"С.

Таблиця 1Table 1

Процесуальна схема одержання гідрогелю метилкремнієвої кислоти відповідно до формули корисної моделі запропонованого способу 1. Виготовлення робочої суміші. (розчину метилкремнієвої кислоти в органічному розчиннику - водному розчині етилового спирту).Procedural scheme for obtaining methylsilicic acid hydrogel according to the formula of the useful model of the proposed method 1. Production of the working mixture. (a solution of methylsilicic acid in an organic solvent - an aqueous solution of ethyl alcohol).

Процес: Розчинення метилтриетоксисилану в органічному розчиннику в кількісному співвідношенні між ни- ми суміш 3-3,5:0,7-1,5.Process: Dissolving methyltriethoxysilane in an organic solvent in a quantitative ratio of 3-3.5:0.7-1.5.

Інгредієнти:Ingredients:

Речовина, яку розчинюють - метилтриетоксисилан з масовою часткою основної речовини не менш ніж 9890 є напівпродукт.The substance that is dissolved - methyltriethoxysilane with a mass fraction of the main substance at least 9890 is an intermediate product.

Спирт етиловий, який має концентрацію етанолу з об'ємною частиною спирту етилового від 60 до 96,5905, тобто водяний розчин етанолу в концентрації від 60 до 96,595, об'ємних. 2. Виготовлення гідролізуючої суміші.Ethyl alcohol, which has a concentration of ethanol with a volume fraction of ethyl alcohol from 60 to 96.5905, that is, an aqueous solution of ethanol with a concentration from 60 to 96.595, by volume. 2. Production of a hydrolyzing mixture.

Процес: Виготовлення гідролізуючої суміші.Process: Production of a hydrolyzing mixture.

Інгредієнти:Ingredients:

Вода питна, яка попередньо очищена за вимогами Державної Фармакопеї України 45:51л. 3. Приготування лужного розчину.Drinking water previously purified according to the requirements of the State Pharmacopoeia of Ukraine 45:51 l. 3. Preparation of alkaline solution.

Процес: Приготування 20 95-ного лужного розчину.Process: Preparation of 20 95 alkaline solution.

Інгредієнти:Ingredients:

Натрію гідроксид (Маон) або калій гідроксид (КОН).Sodium hydroxide (Maon) or potassium hydroxide (KOH).

Вода очищена. 4. Гідроліз метилтриетоксисилану.The water is purified. 4. Hydrolysis of methyltriethoxysilane.

Процес: Дозування гідролізуючої суміші в робочу суміш; процес поліконденсації.Process: Dosage of the hydrolyzing mixture into the working mixture; polycondensation process.

Інгредієнти.Ingredients.

Гідролізуюча суміш.Hydrolyzing mixture.

Робоча суміш.Working mixture.

Параметри процесу:Process parameters:

Гідроліз метилтриетоксисилану здійснюють при об'ємному співвідношенні робочої суміші та гідролізуючої суміші 3-3,5:0,7-1,5 відповідно.Hydrolysis of methyltriethoxysilane is carried out at a volume ratio of the working mixture and the hydrolyzing mixture of 3-3.5:0.7-1.5, respectively.

Термін введення гідролізуючої суміші в робочу суміш складає 30-40 хвилин. Після закінчення введення гід- ролізуючої суміші в робочу суміш перемішування одержаної реакційної маси продовжують на протязі 10-15 хвилин, потім перемішування припиняють, і реакційну масу без перемішування витримують на протязі 3,0- 3,5 годин при значенні показника рН не менш ніж 3. 5. Одержання алкогідрогелю метилкремнієвої кислоти.The term of introducing the hydrolyzing mixture into the working mixture is 30-40 minutes. After the introduction of the hydrolyzing mixture into the working mixture, the mixing of the resulting reaction mass is continued for 10-15 minutes, then the mixing is stopped, and the reaction mass is kept without stirring for 3.0-3.5 hours at a pH value of at least 3 5. Preparation of alcohol hydrogel of methylsilicic acid.

Процес: Одержання алкогідрогелю метилкремнієвої кислоти.Process: Production of alcohol hydrogel of methylsilicic acid.

Параметри: Після закінчення гідролізу метилтриетоксисилан в реакційну масу при постійному перемішу- ванні вводять лужний розчин в кількості 5,95л, який має температуру 16-30"С. Після введення усього об'є- му лужного розчину перемішування реакційної маси припиняють. У стані спокою у реакційній суміші відбу- вається гелеутворення, тобто процес визрівання гелю - структуроутворення алкогідрогелю метилкремнієвої кислоти. Процес визрівання гелю проводять протягом не менш ніж 7,5 годин - до одер- жання безкольорового з легкою опалесценцією алкогідрогелю метилкремнієвої кислоти. 6. Подрібнення алкогідрогелю метилкремнієвої кислоти.Parameters: After the end of the hydrolysis of methyltriethoxysilane, an alkaline solution in the amount of 5.95 liters, which has a temperature of 16-30°C, is introduced into the reaction mass with constant stirring. After the introduction of the entire volume of the alkaline solution, the mixing of the reaction mass is stopped. At rest in the reaction mixture, gel formation takes place, that is, the process of gel maturation - structure formation of methylsilicic acid alcohol hydrogel. The gel maturation process is carried out for at least 7.5 hours - until a colorless methylsilicic acid alcohol hydrogel with a slight opalescence is obtained. 6. Grinding of methylsilicic acid alcohol hydrogel.

Процес: Подрібнення одержаного алкогідрогелю метилкремнієвої кислоти.Process: Grinding of the obtained alcohydrogel of methylsilicic acid.

Параметри процесу:Process parameters:

Подрібнення на протязі 1-2 годин до одержання часток розміром не більш 4-бмм. 7. Заміщення спирту в алкогідрогелі метилкремнієвої кислоти водою очищеною до одержанням готового (кінцевого) продукту.Grinding for 1-2 hours to obtain particles with a size of no more than 4 mm. 7. Substitution of alcohol in methylsilicic acid alcohol hydrogel with purified water to obtain the finished (final) product.

Процес: Заміщення спирту (спирт в алкогідрогелі метилкремнієвої кислоти знаходиться у зв'язаному стані - є інтерміцелярною рідиною) шляхом введення в алкогідрогель метилкремнієвої кислоти очищеної води зі швидкістю 2-4л на годину до нейтральної реакції по фенолфталеїну і утворення готового (кінцевого) про- дукту - гідрогелю метилкремнієвої кислоти.Process: Substitution of alcohol (alcohol in the methylsilicic acid alcohydrogel is in a bound state - it is an intermicellar liquid) by introducing purified water into the methylsilicic acid alcohydrogel at a rate of 2-4 liters per hour until the neutral reaction with phenolphthalein and the formation of the finished (final) product - methylsilicic acid hydrogel.

Реагенти:Reagents:

Алкогідрогель метилкремнієвої кислоти.Alcohydrogel of methylsilicic acid.

Очищена вода.Purified water.

Параметри, умови процесу ведення в алкогідрогель метилкремнієвої кислоти з швидкістю 2-4л за годину очищеної води до нейтраль- ної реакції по фенолфталеїну до утворення готового (кінцевого) продукту - гідрогелю метилкремнієвої кис- лоти.Parameters, conditions of the process of introducing methylsilicic acid into the alcohydrogel at a rate of 2-4 liters per hour of purified water to a neutral reaction with phenolphthalein to form the finished (final) product - methylsilicic acid hydrogel.

Характеристика кількісних параметрів техно- Приклад 4 логічного процесу відповідно до запропонованого Цей приклад здійснюють, як приклад 1, але способу згідно з прикладами 1,2,3,4,5,6, 7, 8, 9, відповідно до кількісних характеристик (парамет- 10, 11, 12 наведена в Таблиці 2. Характеристика рів) технологічного процесу, які наведені для при- адсорбційної активності гідрогелю метилкремніє- кладу 4 в таблиці 2. вої кислоти, одержаного відповідно до запропоно- Приклад 5 ваного способу, порівняно з адсорбційною активні- Цей приклад здійснюють, як приклад 1, але стю гідрогелю метилкремнієвої кислоти, відповідно до кількісних характеристик (парамет- одержаного відповідно до прототипу, наведена в рів) технологічного процесу, які наведені для при- таблиці 3. кладу 5 в таблиці 2.Characteristics of quantitative parameters of the technological process Example 4 according to the proposed This example is carried out like example 1, but the method according to examples 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, according to quantitative characteristics (parameter 10, 11, 12 are given in Table 2. The characteristics of the technological process, which are given for the adsorption activity of methyl silica hydrogel 4 in Table 2. acid, obtained according to the proposed method Example 5, compared to the adsorption activity of This example is carried out, like example 1, but with a hydrogel of methylsilicic acid, according to the quantitative characteristics (parameter obtained according to the prototype, given in the diagram) of the technological process, which are given for example 3. clade 5 in table 2.

Приклад 2 Приклад 6Example 2 Example 6

Цей приклад здійснюють, як приклад 1, але Цей приклад здійснюють, як приклад 1, але відповідно до кількісних характеристик (парамет- відповідно до кількісних характеристик (парамет- рів) технологічного процесу, які наведені для при- рів) технологічного процесу, які наведені для при- кладу 2 в таблиці 2. кладу 6 в таблиці 2.This example is carried out like example 1, but This example is carried out like example 1, but in accordance with the quantitative characteristics (parameters) of the technological process, which are given for Example 2 in Table 2. Example 6 in Table 2.

Приклад З Приклад 7Example C Example 7

Цей приклад здійснюють, як приклад 1, але Цей приклад здійснюють, як приклад 1, але відповідно до кількісних характеристик (парамет- відповідно до кількісних характеристик (парамет- рів) технологічного процесу, які наведені для при- рів) технологічного процесу, які наведені для при- кладу З в таблиці 2. кладу 7 в таблиці 2.This example is carried out like example 1, but This example is carried out like example 1, but in accordance with the quantitative characteristics (parameters) of the technological process, which are given for Example C in Table 2. Example 7 in Table 2.

Приклад 8 рів) технологічного процесу, які наведені для при-Example 8 levels) of the technological process, which are given for

Цей приклад здійснюють, як приклад 1, але кладу 10 в таблиці 2. відповідно до кількісних характеристик (парамет- Приклад 11 рів) технологічного процесу, які наведені для при- Цей приклад здійснюють, як приклад 1, але кладу 8 в таблиці 2. відповідно до кількісних характеристик (парамет-This example is carried out like example 1, but clade 10 in table 2. in accordance with the quantitative characteristics (parameters - Example 11) of the technological process, which are given for pri- This example is carried out like example 1, but clade 8 in table 2. respectively to quantitative characteristics (parameter

Приклад 9 рів) технологічного процесу, які наведені для при-Example 9 levels) of the technological process, which are given for the

Цей приклад здійснюють, як приклад 1, але кладу 11 в таблиці 2. відповідно до кількісних характеристик (парамет- Приклад 12 рів) технологічного процесу, які наведені для при- Цей приклад здійснюють, як приклад 1, але кладу 9 в таблиці 2. відповідно до кількісних характеристик (парамет-This example is carried out like example 1, but clade 11 in table 2. in accordance with the quantitative characteristics (parameters - Example 12) of the technological process, which are given for pri- This example is carried out like example 1, but clade 9 in table 2. respectively to quantitative characteristics (parameter

Приклад 10 рів) технологічного процесу, які наведені для при-Example 10 levels) of the technological process, which are given for the

Цей приклад здійснюють, як приклад 1, але кладу 12 в таблиці 2. відповідно до кількісних характеристик (парамет-This example is carried out like example 1, but nest 12 in table 2. according to the quantitative characteristics (parameter

Табли!Tables!

Характеристика кількісних параметрів технологічного процесу відповідно до запропонованого способу (приклади 1, 2, 3,4, 5,6, 7, 8, 9, 10, 11, 12)Characteristics of the quantitative parameters of the technological process according to the proposed method (examples 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10, 11, 12)

Кількісні параметри запропонованого способQuantitative parameters of the proposed method

ПараметриParameters

Концент- Я процесу Я рація во- Масова час- об с. Термін Об'ємне спів- | гідролізу: Визої Швидкість в яного тка основної ємне співвідно- введення відношення | витримка |ІГемпера изрівання ал- дення в алкConcentration - I process I radio in - Mass time - about p. The term Volumetric co- | of hydrolysis: Vizoi Speed in the basic tka capacitive correlation- introduction of the ratio | exposure |IHamper of ripening of aldenation in alk

Прик- оачин ечовини в | ення метилтриеток- | гідролі- |. бочої суміші реакційної тура "С СОгідрогелю | рогель мет лади р УР сисилану та водяного | зуючої рооо У реакц ура, метилкремнієвої кремнієвс етилового| метил три- зи; | та гідролізую- | маси, го- (16- о І розчину етилового суміші я ни о кислоти, години | кислоти очи спирту, Убетоксисилані спирту (1-1,2:2-2,7) (30-40 чої суміші (3- |дини (3-3,5І 30"С) (7,5-9год.) ної води, ( об.(60- | (98-99,5) ру поеже, 3,5:0.7-1,5). годин); рН ; ' ' хвилин) Ал/год) 95,5) (не менш ніж 3) 1 2 1 31 щ «а | 5 | 6 | 7 | 8| 9 | 10 . . 3,5 год. о . . 3,5 год. о . й 3,5 год. о 4 | 70 98,5 12 30 хв. 3:0,7 Зтод. | 20с 3,0 рназ,о . . 3,5 год. о . й 3,5 год. о зр» 851 58 |юж 5 и зо 7 98,7 1,05:2 40 хв. 31,5 Зтод. | 27 8,5 40 рн 3.0 . . 3,5 год. о зе 9 жі зе М іює| з | з . й 3,5 год. о . . 3,5 год. о . . 3,5 год. о . й 3,5 год. оAddition of urea in | of methyl triethoxy- | hydroli- |. of the reaction mixture of COhydrogel | rogel met lada r UR sisilane and water | of acids, hours of acids of alcohol, Ubetoxysilane of alcohol (1-1.2:2-2.7) (30-40 of a mixture of (3- |dins (3-3.5I 30"C) (7.5 -9 hours) fresh water, (vol. 5) (at least 3) 1 2 1 31 sh «a | 5 | 6 | 7 | 8| 9 | 10. . 3.5 hours oh . 3.5 hours oh and 3.5 hours at 4 | 70 98.5 12 30 min. 3:0.7 | 20s 3.0 rnaz, o . . 3.5 hours oh and 3.5 hours o zr» 851 58 |juzh 5 i zo 7 98.7 1.05:2 40 min. 31.5 Cent. | 27 8.5 40 rn 3.0 . . 3.5 hours o ze 9 zhi ze M iyuye| with | with and 3.5 hours oh . 3.5 hours oh . 3.5 hours oh and 3.5 hours at

Таблиця ЗTable C

Адсорбційна активність гідрогелю метилкремнієвої кислоти, одержаного відповідно до запропонованого способу порівняно з прототипом ваного способу (приклади 1-8, які наведені в опи-| типу (приклади 1-8, які наведені в описі до сі до запропонованого способ патенту України на винахід Мео27434 41188111111111111111171111111111111111111138111 61111781 281 Г1111788111111111111111171111111111111111112011111111 818 них ГЕ ПО: ПОН НО ше т ПО ГЕ ОНИ ОО ши Р В: ХХ ПОThe adsorption activity of the methylsilicic acid hydrogel obtained according to the proposed method compared to the prototype method (examples 1-8, which are given in the description of the type (examples 1-8, which are given in the description of the proposed method of the patent of Ukraine for the invention Meo27434 41188111111111111117111111111111113181111111 61111781 281 Г1111788111111111111111171111111111111111112011111111 818 of them HE PO: MON NO she t PO HE ONY OO shi R V: XX PO

Сукупність усіх ознак запропонованого спосо- - продовженні перемішування реакційної маси бу одержання гідрогелю метилкремнієвої кислоти, на протязі 10-15 хвилин (перед її терміновою ви- в тому числі його нові ознаки дозволяють досягти тримкою) після введення гідролізуючої суміші; технічного результату, а саме - підвищити у 2,0-3,9 - визріванні алкогідрогелю метилкремнієвої разів адсорбційну активність готового продукту, кислоти після введення лужного розчину на протя- зменшити витрати етилового спирту на 30-4095. зі 7,5-9,0 годин;The totality of all the signs of the proposed method - continued mixing of the reaction mass was to obtain a hydrogel of methylsilicic acid for 10-15 minutes (before its urgent release, including its new signs allow to achieve retention) after the introduction of the hydrolyzing mixture; of the technical result, namely - to increase the adsorption activity of the finished product, acid after the introduction of alkaline solution by 2.0-3.9 - times the maturation of the methylsilicon alcohol hydrogel, to reduce the consumption of ethyl alcohol by 30-4095. from 7.5-9.0 hours;

Причинно-наслідковий зв'язок між новими - використанні води очищеної за вимогами ознаками та технічним результатом, який досяга- Державної Фармакопеї України для заміщення ють завдяки здійсненню запропонованого способу, етилового спирту в алкогідрогелі метилкремнієвої є наступним. кислоти до нейтральної реакції по фенолфталеїну.The cause-and-effect relationship between the new - the use of water purified according to the requirements and the technical result achieved by the State Pharmacopoeia of Ukraine for replacing, thanks to the implementation of the proposed method, ethyl alcohol in methylsilicon alcohol hydrogel is as follows. acid to a neutral reaction with phenolphthalein.

Витримка одержаного алкогідрогелю метил- Одержаний відповідно до прикладів 1-12 гото- кремнієвої кислоти протягом не менш ніж 7,5 годин вий продукт гідрогелю метилкремнієвої кислоти до одержання напівпродукту безкольорового з має склад: легкою опалесценцією в результаті пролонговано- КОНзіОч в"хНегО|а, де х-30-38. го періоду його визрівання, проявила позитивний Адсорбційна активність одержаних відповідно ефект: в результаті на кінцевій стадії запропоно- до запропонованого способу гідрогелів визнача- ваного способу утворюється продукт, який має лась у модельному експерименті по сорбції конго- підвищено розвинуту внутрішню поверхню твердої рот по стандартній методиці на спектрофотометрі фази гелю з активними центрами, удосконалену с наступними розрахунками кінцевих кількісних структуру сітки гелю, оптимізований вміст інтермі- значень: целярної спиртово-водяної рідини, що, ймовірно, у середнє значення величини адсорбційної ак- сполученні з впливом інших факторів процесу до- тивності гідрогелів метилкремнієвої кислоти, оде- зволило різко підвищити сорбційні властивості ржаних відповідно до запропонованого способу готового продукту. складає: 7,8-10,5мг/г (по конго - рот).Exposure of the obtained methylsilicic acid alcohol hydrogel obtained in accordance with examples 1-12 with hydrosilicic acid for at least 7.5 hours until obtaining a colorless semi-product with the composition: light opalescence as a result of prolonged - where the x-30-38th period of its maturation showed a positive effect: as a result, at the final stage of the proposed method of hydrogels of the specified method, a product is formed, which in a model experiment on the sorption of highly developed Congo the inner surface of the solid mouth according to the standard method on the spectrophotometer of the gel phase with active centers, improved with the following calculations of the final quantitative structure of the gel network, the optimized content of interstitials: celar alcohol-water liquid, which is probably the average value of the value of the adsorption combination with by the influence of other factors of the hydro-activity process methylsilicic acid gels, made it possible to dramatically increase the sorption properties of rye according to the proposed method of the finished product. is: 7.8-10.5 mg/g (per Congo - mouth).

Наступна обробка подрібненого алкогідрогелю Величини адсорбційної активності гідрогелів метилкремнієвої кислоти водою очищеною зі шви- метилкремнієвої кислоти, одержаних відповідно до дкістю 2-4л на годину, забезпечує гарантоване прикладів 1-8 прототипу, які наведені в описі до заміщення органічного розчинника - етанолу до прототипу - патенту України на винахід Ме27434, необхідного ступеню вмісту залишків етилового складає: 2,655,2:54,5:3,9:5,0:4,7;3,5:2,0;1,2. спирту у гідрогелі. При цьому досягається висока Витрати етилового спирту в результаті засто- гомогенність одержаного гелю. сування як органічного розчинника при здійсненніThe subsequent processing of the crushed alcohol hydrogel The values of the adsorption activity of hydrogels of methylsilicic acid with water purified from sv-methylsilicic acid, obtained according to the frequency of 2-4l per hour, provides guaranteed examples 1-8 of the prototype, which are given in the description before replacing the organic solvent - ethanol to the prototype - patent of Ukraine for the invention of Me27434, the required degree of content of ethyl residues is: 2.655,2:54,5:3,9:5,0:4,7;3,5:2,0;1,2. of alcohol in the hydrogel. At the same time, high consumption of ethyl alcohol is achieved as a result of homogeneity of the resulting gel. displacement as an organic solvent during implementation

Досягнення технічного результату при викори- запропонованого способу порівняно з прототипом станні запропонованого способу посилюється при: зменшені разів на 30-4095. - застосуванні як органічного розчинника вод- Технічний результат при використанні запро- ного розчину етилового спирту 60-80905 об'ємних; понованого способу досягається саме в межах - застосуванні метилтриетоксісилану з масо- значень кількісних параметрів (характеристик), які вою часткою основної речовини 98-99,595; зазначені в формулі запропонованої корисної мо- - виготовленні гідролізуючої суміші із кислоти делі. За межами запропонованих значень техніч- хлористоводневої концентрацією 35-39 95 за ма- ний результат не досягається. сою і води, що очищена за вимогами Державної Кількісні параметри запропонованого способуAchieving the technical result when using the proposed method compared to the static prototype of the proposed method is enhanced by: reduced times by 30-4095. - application as an organic solvent of water - Technical result when using a washing solution of ethyl alcohol 60-80905 volumes; The proposed method is achieved precisely within the limits - the use of methyltriethoxysilane from mass values of quantitative parameters (characteristics), which are the proportion of the main substance 98-99,595; indicated in the formula of the proposed useful model - production of a hydrolyzing mixture from deli acid. Beyond the proposed values of technical hydrogen chloride with a concentration of 35-39 95, my result is not achieved. soy and water purified according to the requirements of the State Quantitative parameters of the proposed method

Фармакопеї України; можуть мінятися в оптимальних межах, які пропо-Pharmacopoeia of Ukraine; can vary within optimal limits, which

новані відповідно до формули корисної моделі. асортимент технологій щодо виробництва гідроге-novani according to the formula of the useful model. range of technologies for the production of hydrogen

Авторами проведені чисельні дослідження при лів метилкремнієвої кислоти, які можуть маркува- формуванні сполучень кількісних параметрів, які тися відповідно до чинного законодавства певни- характеризують запропоноване рішення, здійснено ми торговельними найменуваннями, наприклад, детальний структурно-системний аналіз і відбір СОРБОГЕЛЬ. Чисельні клінічні дослідження гідро- оптимальних значень, в межах яких досягається гелю, одержаного відповідно до запропонованого необхідний ефект. способу, показали, що його висока сорбційна ак-The authors conducted numerical studies of methylsilicic acid salts, which can mark the formation of combinations of quantitative parameters, which are determined in accordance with current legislation, characterize the proposed solution, we carried out trade names, for example, a detailed structural and system analysis and selection of SORBOGEL. Numerical clinical studies of hydro-optimal values, within which the gel obtained according to the proposed effect is achieved. method, showed that its high sorption ac-

Запропонований спосіб був випробуваний у тивність, селективність адсорбції, простота засто- виробничих, промислових умовах. При випробу- сування дозволяють використовувати його для ванні цього способу по результатах здійснення профілактики і лікування широкого кола захворю- виробництва було показано, що сукупність усіх вань у дорослих і дітей, для екстреної детоксикації його ознак, нових ознак дозволяє досягти техніч- живих організмів. ного (позитивного) результату: він дозволяє підви- Гідрогель метилкремнієвої кислоти, одержа- сити в 2,0-3,9 разів адсорбційну активність готово- ний відповідно до запропонованого способу, є ви- го продукту, зменшити витрати етилового спирту хідною речовиною для одержання ксерогеля ме- на 30-4095. тилкремнієвої кислоти, який можнаThe proposed method was tested for effectiveness, selectivity of adsorption, and ease of use in production and industrial conditions. During testing, it is allowed to use it for baths of this method, according to the results of the prevention and treatment of a wide range of diseases, it was shown that the totality of all baths in adults and children, for emergency detoxification of its signs, new signs allows to achieve technical living organisms. (positive) result: it allows to increase the adsorption activity of the methylsilicic acid hydrogel, to obtain 2.0-3.9 times the adsorption activity, prepared according to the proposed method, to reduce the consumption of ethyl alcohol as a starting material for obtaining xerogel me- on 30-4095. silicic acid, which is possible

Запропонований спосіб одержання гідрогелю використовувати як субстанцію для виготовлення метилкремнієвої кислоти може бути здійснений у композиційних матеріалів медичного, харчового та виробництві адсорбентів, які одержують на основі технічного призначення. гідрогелю метилкремнієвої кислоти, і які можуть Джерела інформації: бути застосовані для абсорбційних процесів очис- 1. Патент Російської Федерації на винахід тки рідин (вода, біологічні рідини) від мікроорганіз- Мо2111979, м. кл. С0О1677/02, публ. 27.05.1998. мів, токсичних метаболітів, радіонуклідів, а також 2000. як ентеросорбенти. Запропонований спосіб дозво- 2. Патент України на винахід Ме27891. м.кл. ляє одержати високособрційний гідрогель метил- С01833/135, публ. 16.10.2000, бюл. Ме53. кремнієвої кислоти з підвищеним спектром засто- З. Патент України на винахід Мо27434, м.кл. сування у різних галузях, а також поширити С0О1833/135, публ. 15.09.2000, бюл. Ме4 - прототип.The proposed method of obtaining a hydrogel to be used as a substance for the production of methylsilicic acid can be implemented in composite materials for medical, food, and production of adsorbents, which are obtained on the basis of a technical purpose. hydrogel of methylsilicic acid, and which can Sources of information: be used for absorption processes of cleaning 1. Patent of the Russian Federation for the invention of liquids (water, biological fluids) from microorganisms Mo2111979, m. cl. С0О1677/02, publ. 05/27/1998. seaweeds, toxic metabolites, radionuclides, as well as 2000. as enterosorbents. The proposed method of permit- 2. Patent of Ukraine for the invention Me27891. m.cl. it is possible to obtain highly absorbent hydrogel methyl C01833/135, publ. 16.10.2000, Bull. Me53. silicic acid with an increased spectrum of stability Z. Patent of Ukraine for the invention Mo27434, m.cl. progress in various fields, as well as spread C0O1833/135, publ. 15.09.2000, Bull. Me4 is a prototype.

Комп'ютерна верстка А. Рябко Підписне Тираж 28 прим.Computer typesetting by A. Ryabko Signature Circulation 28 approx.

Міністерство освіти і науки УкраїниMinistry of Education and Science of Ukraine

Державний департамент інтелектуальної власності, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, УкраїнаState Department of Intellectual Property, str. Urytskogo, 45, Kyiv, MSP, 03680, Ukraine

ДП "Український інститут промислової власності", вул. Глазунова, 1, м. Київ - 42, 01601SE "Ukrainian Institute of Industrial Property", str. Glazunova, 1, Kyiv - 42, 01601

UAU200913147U 2009-12-16 2009-12-16 Process for the preparation of hydrogel of methyl silicic acid UA47147U (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
UAU200913147U UA47147U (en) 2009-12-16 2009-12-16 Process for the preparation of hydrogel of methyl silicic acid

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
UAU200913147U UA47147U (en) 2009-12-16 2009-12-16 Process for the preparation of hydrogel of methyl silicic acid

Publications (1)

Publication Number Publication Date
UA47147U true UA47147U (en) 2010-01-11

Family

ID=50695266

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
UAU200913147U UA47147U (en) 2009-12-16 2009-12-16 Process for the preparation of hydrogel of methyl silicic acid

Country Status (1)

Country Link
UA (1) UA47147U (en)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2556221C1 (en) * 2014-06-26 2015-07-10 Государственное научное учреждение Всероссийский научно-исследовательский институт использования техники и нефтепродуктов Российской академии сельскохозяйственных наук (ГНУ ВНИИТиН Россельхозакадемии) Method of regenerating waste synthetic motor oils

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2556221C1 (en) * 2014-06-26 2015-07-10 Государственное научное учреждение Всероссийский научно-исследовательский институт использования техники и нефтепродуктов Российской академии сельскохозяйственных наук (ГНУ ВНИИТиН Россельхозакадемии) Method of regenerating waste synthetic motor oils

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN105251441B (en) A kind of controllable adsorbent of molecular sieve of high-performance Jie micro-diplopore and its preparation and application
CN104893470A (en) Environmental-friendly coating and preparation technology thereof
EP2514717B1 (en) Process for producing a methylsilicic acid hydrogel
CN105994369A (en) Composition capable of removing ammonia and formaldehyde and performing sterilization and disinfection
CN102014972B (en) Disinfectant
UA47147U (en) Process for the preparation of hydrogel of methyl silicic acid
CN103709858B (en) A kind of have Environment-friendlyinternal internal wall paint of purifying formaldehyde function and preparation method thereof
WO2023045594A1 (en) Water treatment agent used in perfume production process and preparation method therefor
Wang et al. The effect of functional ceramsite in a moving bed biofilm reactor and its ammonium nitrogen adsorption mechanism
CN113354045B (en) Polyaluminosilicate flocculant and its preparation method and application
CN102060371B (en) Composite material for sewage treatment
CN110270313B (en) Method for preparing silicon spheres and functional silicon sphere adsorbent by steam condensation method and application thereof
CN109201018B (en) A kind of preparation method and use of lanthanum-doped mesoporous carbon film
CN101622298A (en) Adsorbent and its production method
LU500188B1 (en) Composition for removing heavy metal cd from water, preparation method therefor, and application thereof
CN1661360A (en) One-off simple rapid test kit for color matching formaldehyde and preparation method
House et al. Radioactive ABS in activated sludge sewage treatment
FR3027820A1 (en) MATERIAL AND METHOD FOR TRAPPING, DETECTING AND QUANTIFYING VOLATILE SULFUR COMPOUNDS
JP3995633B2 (en) Photocatalyst paint
CN104256221B (en) A kind of method of removing hydrogen peroxide in the fine fruit of coconut palm
CN104013579A (en) Method for preparing methylene blue-containing silica/octacalcium phosphate particles
Henry Characteristics of Activated Silica Sols
CN110116012A (en) CeO2Optic catalytic composite material and preparation method thereof and Hospital Sewage Treatment method
JP2810324B2 (en) Catalyst for production of lipolytic water
CN106746934A (en) A kind of diatom ooze material of the aerial gas formaldehyde of the non-light catalytic purifying of gum-free