TWI872790B - 微纖化纖維素成形體及微纖化纖維素成形體的製造方法 - Google Patents
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Abstract
本發明之微纖化纖維素成形體係由微纖化纖維素及三聚氰胺樹脂所構成，且三聚氰胺樹脂的含有比率為20.0質量%以上，於20℃之水中浸漬24小時之時的吸水率為1.6%以下。
Description
本發明係關於一種微纖化纖維素成形體及微纖化纖維素成形體的製造方法。本申請案主張基於2023年9月13日提出申請之國際申請案PCT/JP2023/33366之優先權，且引用前述國際申請案中所記載之全部記載內容。
於日本專利第3641690號(專利文獻1)中揭示有使用纖維素微纖維之高強度材料。另外，於日本特開2009-96167號公報(專利文獻2)中揭示有微纖化纖維素的成形品的製造方法。
[先前技術文獻]
[專利文獻]
[專利文獻1]日本專利第3641690號。
[專利文獻2]日本特開2009-96167號公報。
[發明所欲解決之課題]
具有相對較高的強度之微纖化纖維素成形體於各種環境下被使用，對於微纖化纖維素成形體，要求高的尺寸穩定性。當然，作為考慮耐環境性而採用之材料，理想的是除微纖化纖維素以外所含之物質儘可能少。上述專利文獻1及專利文獻2中所揭示之技術難以應對諸如此類之問題。
因此，本發明之目的之一在於提供一種耐環境性良好且能夠實現高的尺寸穩定性之微纖化纖維素成形體。
[用以解決課題之手段]
依據本發明之微纖化纖維素成形體係由微纖化纖維素及三聚氰胺樹脂所構成。三聚氰胺樹脂的含有比率為20.0質量%以上。於20℃之水中浸漬24小時之時的吸水率為1.6%以下。
[發明功效]
此種微纖化纖維素成形體的耐環境性良好，能夠實現高的尺寸穩定性。
[本發明之實施方式之說明]
以下，對本發明之實施方式進行說明。本發明之微纖化纖維素成形體係由微纖化纖維素及三聚氰胺樹脂所構成。三聚氰胺樹脂的含有比率為20.0質量%以上。於20℃之水中浸漬24小時之時的吸水率為1.6%以下。
本發明之微纖化纖維素成形體(以下，有時亦簡稱為「成形體」)係由微纖化纖維素及三聚氰胺樹脂所構成。此種微纖化纖維素成形體由於除微纖化纖維素以外之材料僅為三聚氰胺樹脂，故而能夠使耐環境性良好。另外，此種三聚氰胺樹脂的含有比率非常高之微纖化纖維素成形體由於三聚氰胺樹脂充分地進入至微纖化纖維素之纖維間，故而於纖維間可讓水分進入之空隙極少。如此，即便曝露於濕氣多之環境下，亦幾乎不吸收水分。因此，能夠實現高的尺寸穩定性。
另外，本發明之微纖化纖維素成形體係由微纖化纖維素、三聚氰胺樹脂及染料所構成。三聚氰胺樹脂的含有比率為20.0質量%以上。染料的含有比率為0.3%以上。於20℃之水中浸漬24小時之時的吸水率為0.6%以下。最近，亦有欲將微纖化纖維素成形體著色成各種顏色而使用之期望。三聚氰胺樹脂為無色透明，易於容易地實現利用染料之顯色。藉由採用上述構成之微纖化纖維素成形體，能夠製成耐環境性良好、實現高的尺寸穩定性、並且著色成期望顏色之微纖化纖維素成形體。
上述微纖化纖維素成形體中，三聚氰胺樹脂的含有比率可為31質量%以下。藉此，能夠更確實地使耐環境性良好，並且實現高的尺寸穩定性。
上述微纖化纖維素成形體中，吸水率可為0.6%以下。此種微纖化纖維素成形體能夠實現更高的尺寸穩定性。
另外，本發明之微纖化纖維素成形體係板狀，且由微纖化纖維素及三聚氰胺樹脂所構成。三聚氰胺樹脂的含有比率為20.0質量%以上。於20℃之水中浸漬24小時之時的厚度方向的尺寸變化率為0.6%以下。
此種微纖化纖維素成形體即便於高濕度之環境下亦能夠減少吸收水分發生膨潤而產生強度不足或產生翹曲之虞。因此，能夠製成便利性得到提升之微纖化纖維素成形體。
另外，本發明之微纖化纖維素成形體係板狀，且由微纖化纖維素、三聚氰胺樹脂及染料所構成。三聚氰胺樹脂的含有比率為20.0質量%以上。於20℃之水中浸漬24小時之時的厚度方向的尺寸變化率為0.2%以下。
此種微纖化纖維素成形體的著色性良好，並且即便於高濕度之環境下亦能夠減少吸收水分發生膨潤而產生強度不足或產生翹曲之虞。因此，能夠製成便利性進一步得到提升之微纖化纖維素成形體。
上述微纖化纖維素成形體中，彎曲彈性模數可為13.0GPa以上。此種微纖化纖維素成形體能夠實現不易變形之成形體，能夠謀求作為材料之便利性之提升。
上述微纖化纖維素成形體中，於20℃之水中浸漬24小時之時的長度方向的尺寸變化率可為0.1%以下。此種微纖化纖維素成形體能夠實現高的尺寸穩定性，進而能夠謀求作為材料之便利性之提升。
本發明之微纖化纖維素成形體的製造方法係由微纖化纖維素及三聚氰胺樹脂所構成之微纖化纖維素成形體的製造方法，且包括以下步驟：準備由微纖化纖維素及0質量%以上至10質量%以下之水所構成之第一預成形片材；將第一預成形片材於水中曝露1小時以上而使之膨潤，獲得第二預成形片材；將第二預成形片材中所含之水置換成含有三聚氰胺樹脂之溶液，獲得第三預成形片材；將所獲得之第三預成形片材進行乾燥；及將乾燥後之第三預成形片材於120℃以上至200℃以下之溫度沿厚度方向施加1MPa以上至10MPa以下之壓力而進行熱壓。
本發明之微纖化纖維素成形體的製造方法包括以下步驟：準備由微纖化纖維素及0質量%以上至10質量%以下之水所構成之第一預成形片材，將第一預成形片材於水中曝露1小時以上而使之膨潤，獲得第二預成形片材。水由於為與纖維素之親和性高之分子，故而能夠充分地浸透至第一預成形片材中被壓固之微纖化纖維素之纖維間，使第一預成形片材充分地膨潤而獲得第二預成形片材。其次，包括以下步驟：將第二預成形片材中所含之水置換成含有三聚氰胺樹脂之溶液，獲得第三預成形片材。此處，藉由水使第二預成形片材充分地膨潤，微纖化纖維素之纖維間之間隔擴大，因此能夠使含有三聚氰胺樹脂之溶液充分地滲透至微纖化纖維素之纖維間。亦即，能夠將存在於微纖化纖維素之纖維間之水置換成含有三聚氰胺樹脂之溶液，從而於微纖化纖維素之纖維間配置含有三聚氰胺樹脂之溶液。然後，將所獲得之第三預成形片材進行乾燥，於120℃以上至200℃以下之溫度沿厚度方向施加1MPa以上至10MPa以下之壓力而進行熱壓，藉此能夠使微纖化纖維素之纖維間之三聚氰胺樹脂熱硬化，獲得微纖化纖維素成形體。關於此種微纖化纖維素成形體，三聚氰胺樹脂充分地滲透至纖維間，因此能夠使於纖維間可讓水分進入之空隙極少。如此，即便曝露於濕氣多之環境下，亦幾乎不吸收水分。因此，能夠實現高的尺寸穩定性。另外，能夠以上述之溫度及壓力實施熱壓，因此無需例如100MPa這種高壓力，生產性良好。
上述微纖化纖維素成形體的製造方法中，進行熱壓之步驟亦可包括將第三預成形片材重疊多片而進行熱壓之步驟。藉此，能夠易於獲得具有所需厚度之微纖化纖維素成形體，並且能夠使三聚氰胺樹脂進一步滲透至微纖化纖維素成形體的內部，從而進一步提升尺寸穩定性。
上述微纖化纖維素成形體的製造方法中，獲得第二預成形片材之步驟亦可包括將第一預成形片材於儲存在容器中之水中浸漬1.5小時以上至24小時以下之時間之步驟。藉此，能夠更有效率地實施利用水之膨潤。
上述微纖化纖維素成形體的製造方法中，第三預成形片材中的三聚氰胺樹脂的含有比率可為20.0質量%以上至31.0質量%以下。藉此，能夠維持微纖化纖維素中之高強度，並且實現高的尺寸穩定性。
[本發明之實施方式之詳情]
其次，對本發明之實施方式之微纖化纖維素成形體的構成進行說明。圖1係表示本發明之一實施方式之微纖化纖維素成形體的構成之概略立體圖。圖2係圖1中所示之微纖化纖維素成形體之概略剖視圖。
參照圖1及圖2，本發明之一實施方式之微纖化纖維素成形體11例如可設為板狀。成形體11的厚度T
1例如可設為0.1mm以上至2.0mm以下。成形體11的厚度係自微纖化纖維素成形體11的厚度方向(Z方向)的一面12a至厚度方向的另一面12b為止的長度。成形體11之橫向(寬度方向)由X方向來表示，成形體11之縱向(深度方向)由Y方向來表示。
微纖化纖維素成形體11係由微纖化纖維素及三聚氰胺樹脂所構成。此種微纖化纖維素成形體由於除微纖化纖維素以外之材料僅為三聚氰胺樹脂，故而能夠使耐環境性良好。
本發明之微纖化纖維素成形體11中所使用之微纖化纖維素亦被稱為纖維素奈米纖維，係微纖狀之纖維素纖維。關於微纖化纖維素之原材料，例如作為源自植物之示例，有木材或棉花，作為源自動物之示例，可使用源自甲殼素之纖維素、源自聚葡萄胺糖之纖維素。
作為所使用之微纖化纖維素之纖維直徑，採用10nm以上至1000nm以下之纖維直徑。藉此，能夠使成形體11中之微纖化纖維素更緻密地交聯。因此，能夠提高所獲得之成形體11的強度。
作為三聚氰胺樹脂，只要為使三聚氰胺及其衍生物與甲醛縮合而獲得且由單體及二聚體以上之多聚體所構成之縮合物，則可採用公知之三聚氰胺樹脂。三聚氰胺之衍生物例如可例舉：具有亞胺基或羥甲基或甲氧基甲基、丁氧基甲基等烷氧基甲基之衍生物。另外，亦可使用使具有羥甲基之三聚氰胺衍生物與醇反應而部分或完全醚化而成之化合物作為單體。
三聚氰胺樹脂的含有比率為整體之20.0質量%以上。另外，三聚氰胺樹脂的含有比率較佳為整體之31.0質量%以下。微纖化纖維素的含有比率較佳為整體之69.0質量%以上至80.0質量%以下。藉由將微纖化纖維素的含有比率設為69.0質量%以上至80.0質量%以下，能夠確保作為成形體11之充分之強度。另外，藉由將三聚氰胺樹脂的含有比率設為20.0質量%以上，能夠使三聚氰胺樹脂充分地滲透至纖維間，減少纖維間之空隙，能夠更確實地實現高的尺寸穩定性。另外，藉由將三聚氰胺樹脂的含有比率設為31.0質量%以下，能夠更確實地使耐環境性良好，並且實現高的尺寸穩定性。
此處，關於成形體11的吸水率，於20℃之水中浸漬24小時之時的吸水率為1.6%以下。此種成形體11即便於高濕度之環境下亦能夠減少吸收水分發生膨潤而產生強度不足或產生翹曲之虞。因此，能夠製成便利性進一步得到提升之成形體11。此外，吸水率亦可為0.6%以下。此種成形體11能夠實現更高的尺寸穩定性。
另外，關於成形體11的尺寸變化率，於20℃之水中浸漬24小時之時的厚度方向的尺寸變化率(以下，有時亦稱為「厚度變化率」)為0.6%以下。此種成形體11即便於高濕度之環境下亦能夠減少吸收水分發生膨潤而產生強度不足或產生翹曲之虞。因此，能夠製成便利性進一步得到提升之成形體11。此外，關於厚度變化率，亦可為0.4%以下。此種成形體11能夠實現更高的尺寸穩定性。
另外，關於成形體11的尺寸變化率，於20℃之水中浸漬24小時之時的長度方向的尺寸變化率(以下，有時亦稱為「長度變化率」)為0.1%以下。此種成形體11即便於高濕度之環境下亦能夠減少吸收水分發生膨潤而產生強度不足或產生翹曲之虞。因此，能夠製成便利性進一步得到提升之成形體11。此外，關於長度變化率，亦可為0.06%以下。此種成形體11能夠實現更高的尺寸穩定性。
另外，成形體11中，三聚氰胺樹脂的含有比率為20.0質量%以上至31.0質量%以下。因此，能夠製成便利性更確實地得到提升之成形體11。
另外，成形體11中，彎曲彈性模數為13.0GPa以上。此種成形體11能夠實現高強度，能夠謀求作為材料之便利性之進一步提升。此外，彎曲彈性模數亦可為14.0GPa以上。
另外，成形體11中，彎曲強度為210MPa以上。此種成形體11能夠實現高強度，能夠謀求作為材料之便利性之進一步提升。此外，彎曲強度亦可為230MPa以上。
另外，成形體可由微纖化纖維素、三聚氰胺樹脂及染料所構成。三聚氰胺樹脂的含有比率可為20.0質量%以上。染料的含有比率可為0.3%以上。於20℃之水中浸漬24小時之時的吸水率可為0.6%以下。最近，亦有欲將微纖化纖維素成形體著色成各種顏色而使用之期望。三聚氰胺樹脂的透明性相對較高，易於容易地實現利用染料之顯色。藉由採用上述構成之成形體，能夠製成耐環境性良好、實現高的尺寸穩定性、並且著色成期望顏色之成形體。
其次，對製造此種成形體11時的製造方法進行說明。圖3係表示本發明之一實施方式之微纖化纖維素成形體的製造方法中之代表性的製造步驟之流程圖。
參照圖3，首先，準備第一預成形片材(圖3中為步驟S11，以下省略「步驟」)。第一預成形片材係由微纖化纖維素及0質量%以上至10質量%以下之水所構成。
圖4係表示第一預成形片材的一例之概略剖視圖。圖5係圖4中所示之第一預成形片材之概略剖視圖。參照圖4及圖5，第一預成形片材21a係片狀，且作為厚度T
2，例如採用0.1mm以上至0.5mm以下之厚度。第一預成形片材21a例如可以如下方式獲得。首先，準備使微纖化纖維素分散於水中而成之分散液，將該分散液進行抽吸過濾而製成片狀，藉此獲得例如含水率為65質量%以上至85質量%以下之含微纖化纖維素之組成物。將該含微纖化纖維素之組成物沿厚度方向進行壓縮而在一定程度上去除水分，獲得使固含量為90質量%以上至100質量%以下之第一預成形片材21a。以相同之方式獲得多片之第一預成形片材。
其次，將第一預成形片材21a於水中曝露1小時以上而使之膨潤，獲得第二預成形片材(S12)。圖6係表示藉由水使第一預成形片材21a呈現膨潤之狀態之概略剖視圖。
參照圖6，首先，於該步驟中，準備儲存有水14之容器13。然後，使第一預成形片材21a浸漬。具體而言，以使第一預成形片材21a之整個面浸於水14之方式，將第一預成形片材21a投入至容器13中之水14內。如此，將第一預成形片材21a曝露於水中。之後，直接放置直至經過預定時間為止。具體而言，於20℃之水溫之水14中浸漬24小時進行放置。如此，第一預成形片材21a藉由水14發生膨潤。亦即，水14進入至構成含微纖化纖維素之組成物之微纖化纖維素之纖維間。如此，獲得第二預成形片材。第二預成形片材主要於厚度方向上發生膨潤。此外，獲得第二預成形片材之步驟亦可包括將第一預成形片材於儲存在容器中之水中浸漬72小時以下之時間之步驟。藉此，能夠更有效率地實施利用水之膨潤。
此處，第二預成形片材的厚度可為第一預成形片材21a的厚度之160%以上。藉此，能夠更易於含浸三聚氰胺樹脂，能夠更確實地實現高的尺寸穩定性。
其次，將第二預成形片材中所含之水置換成含有三聚氰胺樹脂之溶液，獲得第三預成形片材(S13)。圖7係表示浸漬於含有三聚氰胺樹脂之溶液之狀態之概略剖視圖。
參照圖7，於該步驟中，準備儲存有含有三聚氰胺樹脂之溶液16之容器15。然後，使第二預成形片材23a浸漬。具體而言，以使第二預成形片材23a之整個面浸於溶液16之方式，將第二預成形片材投入至容器15中之溶液16內。
此處，作為含有三聚氰胺樹脂之溶液16，例如使用三聚氰胺樹脂之水溶液。亦即，含有三聚氰胺樹脂之溶液16包含水。除水以外，還可使用甲醇、乙醇、異丙醇等水溶性有機溶劑。進而，亦可使用水與水溶性有機溶劑之混合物。
其次，將所獲得之第三預成形片材進行乾燥(S14)。作為進行乾燥之步驟，例如藉由於室溫(25℃)放置24小時而實施。
其次，將乾燥後之第三預成形片材於120℃以上至200℃以下之溫度沿厚度方向施加1MPa以上至10MPa以下之壓力而進行熱壓(S15)。該情形時，進行熱壓之步驟包括將第三預成形片材重疊多片而進行熱壓之步驟。圖8係實施熱壓時的概略剖視圖。
參照圖8，將所準備之2片的第三預成形片材24a、第三預成形片材24b以重疊之方式配置於被加熱至120℃以上至200℃以下之溫度之一對的金屬板17a、金屬板17b之間。然後，沿箭頭D
1所示之方向施加1MPa以上至10MPa以下之壓力。具體而言，例如將金屬板17a、金屬板17b的溫度設為150℃，並施加6.5MPa之壓力達1.5小時。
如此，獲得圖1中所示之本發明之微纖化纖維素成形體11。藉由上述微纖化纖維素成形體11的製造方法所製造之微纖化纖維素成形體11係由微纖化纖維素及三聚氰胺樹脂所構成。此種微纖化纖維素成形體11由於除微纖化纖維素以外之材料僅為三聚氰胺樹脂，故而能夠使耐環境性良好。另外，根據上述微纖化纖維素成形體的製造方法，包括以下步驟：準備由微纖化纖維素及0質量%以上至10質量%以下之水所構成之第一預成形片材21a，將第一預成形片材21a於水中曝露1小時以上而使之膨潤，獲得第二預成形片材23a。水由於為與纖維素之親和性高之分子，故而能夠充分地浸透至第一預成形片材21a中被壓固之微纖化纖維素之纖維間，使第一預成形片材21a充分地膨潤而獲得第二預成形片材23a。其次，包括以下步驟：將第二預成形片材中所含之水置換成含有三聚氰胺樹脂之溶液，獲得第三預成形片材。此處，藉由水使第二預成形片材充分地膨潤，微纖化纖維素之纖維間之間隔擴大，因此能夠使含有三聚氰胺樹脂之溶液充分地滲透至微纖化纖維素之纖維間。亦即，能夠將存在於微纖化纖維素之纖維間之水置換成含有三聚氰胺樹脂之溶液，從而於微纖化纖維素之纖維間配置含有三聚氰胺樹脂之溶液。然後，將所獲得之第三預成形片材進行乾燥，於120℃以上至200℃以下之溫度沿厚度方向施加1MPa以上至10MPa以下之壓力而進行熱壓，藉此能夠使微纖化纖維素之纖維間之三聚氰胺樹脂熱硬化，獲得微纖化纖維素成形體。關於此種微纖化纖維素成形體，三聚氰胺樹脂充分地滲透至纖維間，因此能夠使於纖維間可讓水分進入之空隙極少。如此，即便曝露於濕氣多之環境下，亦幾乎不吸收水分。因此，能夠實現高的尺寸穩定性。另外，能夠以上述之溫度及壓力實施熱壓，因此無需例如100MPa這種高壓力，生產性良好。
綜上所述，根據此種微纖化纖維素成形體的製造方法，生產性良好，能夠實現所獲得之微纖化纖維素成形體的高的尺寸穩定性。
該情形時，由於包括將第三預成形片材24a、第三預成形片材24b重疊多片而進行熱壓之步驟，故而能夠易於獲得具有所需厚度之微纖化纖維素成形體11，並且能夠使三聚氰胺樹脂進一步滲透至微纖化纖維素成形體11的內部，從而進一步提升尺寸穩定性。
此外，亦可以如下方式進行製造。準備第一預成形片材之步驟包括以下步驟：將由微纖化纖維素所構成之多片之片狀之含微纖化纖維素之組成物積層並進行熱壓，藉此獲得第一預成形片材。圖9係將4片之含微纖化纖維素之組成物積層4片並進行熱壓之情形時的概略剖視圖。
參照圖9，於金屬板18a、金屬板18b之間，將4片之片狀之含微纖化纖維素之組成物25a、含微纖化纖維素之組成物25b、含微纖化纖維素之組成物25c、含微纖化纖維素之組成物25d積層而進行配置，沿箭頭D
2所示之方向施加壓力，獲得第一預成形片材。使用如此獲得之預成形片材，與上述同樣地獲得第二預成形片材。然後，獲得第三預成形片材後，進行熱壓，獲得成形體11。
該情形時，能夠易於獲得具有所需厚度之微纖化纖維素成形體，能夠使生產性更良好。
此外，於上述之實施方式中，藉由浸漬於儲存在容器中之水中，將第一預成形片材曝露於水中而使之膨潤，但不限於此，亦可藉由將第一預成形片材曝露於流水中，來實施利用水之膨潤。
此外，於上述之實施方式中，於微纖化纖維素成形體進而包含染料之情形時，亦可向含有三聚氰胺樹脂之溶液中添加水溶性之染料，以成為所需之染料的含有比率之方式進行調整，從而製造進而包含染料之微纖化纖維素成形體。
此外，於上述之實施方式中，亦可使用脲-三聚氰胺樹脂來代替三聚氰胺樹脂。
另外，於上述之實施方式中，準備第一預成形片材，將第一預成形片材於水中曝露1小時以上使之膨潤而獲得第二預成形片材後，將第二預成形片材中所含之水置換成含有三聚氰胺樹脂之溶液而獲得第三預成形片材，但不限於此，亦可省略獲得第二預成形片材之步驟。亦即，亦可準備第一預成形片材後，不曝露於水中，而曝露於含有三聚氰胺樹脂之溶液中，使含有三聚氰胺樹脂之溶液滲透至微纖化纖維素之纖維間而獲得第三預成形片材。於後述之樣品6中，利用該方法進行製造。
[實施例]
按照樣品1至樣品10中所示之調配、方法使成形體成形，並實施評價試驗。關於評價結果，示於表1。樣品1至樣品7成為本發明之範圍內。樣品8至樣品10成為本發明之範圍外。
[樣品1]準備以10質量%之濃度分散於水中之微纖化纖維素(Sugino Machine股份有限公司製造之「BiNFi-S(生物奈米纖維) BMa10010」：纖維直徑10nm至50nm以下)。然後，利用水進行稀釋直至成為1質量%為止，之後，藉由過濾去除水直至含水量成為85質量%為止，從而獲得厚度為2.0mm之片狀之含MFC(microfibrillated cellulose；微纖化纖維素)之組成物。
其次，將該片狀之含MFC之組成物1片夾在單位面積重量47g/cm
2之2片玻璃不織布之間，並夾在2片不銹鋼製之金屬板之間，於150℃進行2小時加熱加壓成形，從而獲得第一預成形片材。關於壓力，以自0.5MPa階段性地逐漸上升，最終成為4MPa之方式進行。所獲得之第一預成形片材的厚度為0.4mm，含水率為0質量%以上至10質量%以下。
使第一預成形片材於溫度20℃之水中浸漬24小時而獲得第二預成形片材。該第二預成形片材的厚度為0.7mm。
其次，使第二預成形片材於三聚氰胺樹脂溶液(固含量40質量%)中浸漬24小時而獲得第三預成形片材，前述三聚氰胺樹脂溶液(固含量40質量%)係將水溶性羥甲基三聚氰胺樹脂(Nippon Carbide Industries股份有限公司製造之「Nicaregin S-260」)溶解於40℃之溫水中而製作。
之後，將所獲得之第三預成形片材於室溫(25℃)乾燥24小時。將乾燥後之第三預成形片材2片夾在2片不銹鋼製之金屬板之間，於150℃以6.5MPa之壓力進行1小時加熱加壓成形而獲得由微纖化纖維素及三聚氰胺樹脂所構成之成形體。
關於所獲得之成形體，為乳白色，厚度為1.0mm，密度為1.41g/cm
3。三聚氰胺樹脂的含有比率為30.3質量%。另外，於溫度20℃及相對濕度65%之環境下，彎曲彈性模數為14.2GPa，彎曲強度為247MPa。並且，於20℃之水中浸漬24小時之時的吸水率為0.6%，厚度方向的尺寸變化率為0.3%。於20℃之水中浸漬24小時之時的長度方向的尺寸變化率(以下，有時亦稱為「長度變化率」)為0.06%。
關於吸水率，藉由依據「JIS A5905」之以下方法求出。將預先於溫度20℃相對濕度65%之環境下固化72小時以上之成形體之試驗片(10cm×10cm)於20℃之水中浸漬24小時。之後，使用所測定之浸漬前的試驗片的質量(W
1)及浸漬後的試驗片的質量(W
2)，藉由下述式(1)算出吸水率。
吸水率(%)＝((W
2－W
1)/W
1)×100・・・(1)
另外，關於厚度變化率，藉由依據「JIS A5905」之以下方法求出。將預先於溫度20℃相對濕度65%之環境下固化72小時以上之成形體之試驗片(10cm×10cm)於20℃之水中浸漬24小時。之後，使用所測定之浸漬前的試驗片的厚度(T
1)及浸漬後的試驗片的厚度(T
2)，藉由下述式(2)算出厚度變化率。
厚度變化率(%)＝((T
2－T
1)/T
1)×100・・・(2)
另外，關於長度變化率，藉由依據「JIS A5905」之以下方法求出。將預先於溫度20℃相對濕度65%之環境下固化72小時以上之成形體之試驗片(10cm×10cm)於20℃之水中浸漬24小時。之後，使用所測定之浸漬前的試驗片的一邊的長度(L
1)及浸漬後的試驗片的一邊的長度(L
2)，藉由下述式(3)算出長度變化率。此處，關於長度(L
1)、長度(L
2)之試驗片的一邊的長度，採用縱向及橫向中變化率大的方向的長度。
長度變化率(%)＝((L
2－L
1)/L
1)×100・・・(3)
另外，針對該成形體，測定彎曲彈性模數、彎曲強度及密度。測定係依據JIS-K6911。關於以下之樣品之測定亦相同。
[樣品2]
除了於三聚氰胺樹脂水溶液(固含量40質量%)中浸漬1.5小時而獲得第三預成形片材以外，利用與樣品1相同之方法獲得成形體。關於所獲得之成形體，為乳白色，厚度為0.95mm，密度為1.39g/cm
3。三聚氰胺樹脂的含有比率為21.6質量%。另外，於溫度20℃、相對濕度65%之環境下，彎曲彈性模數為15.4GPa，彎曲強度為225MPa。並且，於20℃之水中浸漬24小時之時的吸水率為1.6%，長度變化率及厚度變化率分別為0.09%、0.6%。
[樣品3]
除了於三聚氰胺樹脂水溶液(固含量40質量%)中浸漬3小時而獲得第三預成形片材以外，利用與樣品1相同之方法獲得成形體。關於所獲得之成形體，為乳白色，厚度為1.0mm，密度為1.41g/cm
3。三聚氰胺樹脂的含有比率為25.7質量%。另外，於溫度20℃、相對濕度65%之環境下，彎曲彈性模數為15.1GPa，彎曲強度為213MPa。並且，於20℃之水中浸漬24小時之時的吸水率為1.1%，長度變化率及厚度變化率分別為0.07%、0.4%。
[樣品4]
除了將第三預成形片材積層8片並進行加熱加壓成形以外，利用與樣品1相同之方法獲得成形體。關於所獲得之成形體，為乳白色，厚度為4.0mm，密度為1.41g/cm
3。三聚氰胺樹脂的含有比率為30.3質量%。另外，於溫度20℃、相對濕度65%之環境下，彎曲彈性模數為14.2GPa，彎曲強度為247MPa。並且，於20℃之水中浸漬24小時之時的吸水率為0.3%，長度變化率及厚度變化率分別為0.04%、0.2%。
[樣品5]
除了將第三預成形片材積層20片並進行加熱加壓成形以外，利用與樣品1相同之方法獲得成形體。關於所獲得之成形體，為乳白色，厚度為10.0mm，密度為1.41g/cm
3。三聚氰胺樹脂的含有比率為30.3質量%。另外，於溫度20℃、相對濕度65%之環境下，彎曲彈性模數為14.2GPa，彎曲強度為247MPa。並且，於20℃之水中浸漬24小時之時的吸水率為0.2%，長度變化率及厚度變化率分別為0.02%、0.2%。
[樣品6]
除了不使第一預成形片材於溫度20℃之水中浸漬以外，利用與樣品1相同之方法獲得成形體。關於所獲得之成形體，為乳白色，厚度為1.0mm，密度為1.42g/cm
3。三聚氰胺樹脂的含有比率為29.1質量%。另外，於溫度20℃、相對濕度65%之環境下，彎曲彈性模數為13.7GPa，彎曲強度為218MPa。並且，於20℃之水中浸漬24小時之時的吸水率為0.8%，長度變化率及厚度變化率分別為0.09%、0.4%。
[樣品7]
除了於三聚氰胺樹脂溶液中進而添加1重量份之水溶性黑色染料(岡本染料股份有限公司製造之「Direct Fast Black B 300%」)以外，利用與樣品1相同之方法獲得成形體。關於所獲得之成形體，為黑色，厚度為1.0mm，密度為1.39g/cm
3。三聚氰胺樹脂的含有比率為28.8質量%。染料的含有比率為0.3質量%。另外，於溫度20℃、相對濕度65%之環境下，彎曲彈性模數為13.4GPa，彎曲強度為230MPa。並且，於20℃之水中浸漬24小時之時的吸水率為0.6%，長度變化率及厚度變化率分別為0.02%、0.2%。
[樣品8]
將含水率為85質量%且厚度為2.5mm之片狀之含微纖化纖維素之組成物積層2片，將加壓溫度設為150℃、加壓壓力設為4MPa、加壓時間設為2小時進行加熱加壓成形而獲得成形體。關於所獲得之成形體，為乳白色，厚度為1.0mm，密度為1.33g/cm
3。另外，於溫度20℃、相對濕度65%之環境下，彎曲彈性模數為10.5GPa，彎曲強度為146MPa。並且，於20℃之水中浸漬24小時之時的吸水率為55.8%，長度變化率及厚度變化率分別為0.94%、62.0%。
[樣品9]
除了使用酚樹脂來代替三聚氰胺樹脂以外，利用與樣品1相同之方法獲得成形體。關於所獲得之成形體，為茶褐色，厚度為1.0mm，密度為1.40g/cm
3。酚樹脂的含有比率為26.5質量%。另外，於溫度20℃、相對濕度65%之環境下，彎曲彈性模數為11.0GPa，彎曲強度為245MPa。並且，於20℃之水中浸漬24小時之時的吸水率為1.9%，長度變化率及厚度變化率分別為0.19%、1.4%。
[樣品10]
除了將樹脂之含浸時間設為0.2小時以外，利用與樣品1相同之方法獲得成形體。關於所獲得之成形體，為乳白色，厚度為0.9mm，密度為1.38g/cm
3。三聚氰胺樹脂的含有比率為11.7質量%。另外，於溫度20℃、相對濕度65%之環境下，彎曲彈性模數為13.8GPa，彎曲強度為218MPa。並且，於20℃之水中浸漬24小時之時的吸水率為2.0%，長度變化率及厚度變化率分別為0.12%、2.0%。
[表1]
| 樣品1 | 樣品2 | 樣品3 | 樣品4 | 樣品5 | 樣品6 | 樣品7 | 樣品8 | 樣品9 | 樣品10 | |
| 樹脂 | 三聚氰胺樹脂 | 三聚氰胺樹脂 | 三聚氰胺樹脂 | 三聚氰胺樹脂 | 三聚氰胺樹脂 | 三聚氰胺樹脂 | 三聚氰胺樹脂 | 無 | 酚樹脂 | 三聚氰胺樹脂 |
| 染料 | 無 | 無 | 無 | 無 | 無 | 無 | 黑色 染料 | 無 | 無 | 無 |
| 第一預成形片材之積層片數(片) | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 2 | 1 | 1 |
| 第三預成形片材之積層片數(片) | 2 | 2 | 2 | 8 | 20 | 2 | 2 | 0 | 1 | 2 |
| 浸水時間(小時) | 24 | 24 | 24 | 24 | 24 | 0 | 24 | 0 | 24 | 24 |
| 樹脂含浸時間(小時) | 24 | 1.5 | 3 | 24 | 24 | 24 | 24 | 0 | 24 | 0.2 |
| 顏色 | 乳白色 | 乳白色 | 乳白色 | 乳白色 | 乳白色 | 乳白色 | 黑色 | 乳白色 | 茶褐色 | 乳白色 |
| 厚度(mm) | 1.0 | 0.95 | 1.0 | 4.0 | 10.0 | 1.0 | 1.0 | 1.0 | 1.0 | 0.90 |
| 密度(g/cm 3) | 1.41 | 1.39 | 1.41 | 1.41 | 1.41 | 1.42 | 1.39 | 1.33 | 1.40 | 1.38 |
| 樹脂含有比率(質量%) | 30.3 | 21.6 | 25.7 | 30.3 | 30.3 | 29.1 | 28.8 | 0 | 26.5 | 11.7 |
| 染料含有比率(質量%) | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0.3 | 0 | 0 | 0 |
| 彎曲彈性模數(GPa) | 14.2 | 15.4 | 15.1 | 14.2 | 14.2 | 13.7 | 13.4 | 10.5 | 11.0 | 13.8 |
| 彎曲強度(MPa) | 247 | 225 | 213 | 247 | 247 | 218 | 230 | 146 | 245 | 218 |
| 吸水率(%) | 0.6 | 1.6 | 1.1 | 0.3 | 0.2 | 0.8 | 0.6 | 55.8 | 1.9 | 2.0 |
| 長度變化率(%) | 0.06 | 0.09 | 0.07 | 0.04 | 0.02 | 0.09 | 0.02 | 0.94 | 0.19 | 0.12 |
| 厚度變化率(%) | 0.3 | 0.6 | 0.4 | 0.2 | 0.2 | 0.4 | 0.2 | 62.0 | 1.4 | 2.0 |
參照表1，關於樣品1至樣品7，三聚氰胺樹脂的含有比率均為20.0質量%以上，吸水率均為1.6%以下。具體而言，酚樹脂的含有比率為31.0質量%以下。另外，於20℃之水中浸漬24小時之時的厚度方向的尺寸變化率均為1.6%以下。並且，於20℃之水中浸漬24小時之時的長度方向的尺寸變化率均為0.10%以下。另外，彎曲彈性模數均為13.0GPa以上。此外，彎曲強度均為210MPa以上。另外，關於樣品1至樣品6，顏色為乳白色，關於樣品7，顏色為黑色。關於樣品7，充分地表現了黑色染料的顏色。
相對於此，關於樣品8，不含有樹脂，吸水率為55.8%，厚度變化率為62.0%。並且，長度變化率為0.94%。關於此種成形體，認為於成形體之積層之界面不存在樹脂，水浸入至構成成形體之纖維間而發生了膨潤，結果吸水率、厚度變化率及長度變化率變大。另外，彎曲彈性模數及彎曲強度與樣品1至樣品7相比亦變低。
關於樣品9，使用酚樹脂來代替三聚氰胺樹脂，吸水率為1.9%，厚度變化率為1.4%。並且，長度變化率為0.19%。關於此種成形體，認為無法由酚樹脂充分地潤濕成形體之積層之界面，層間之接著強度變弱，吸水率、厚度變化率及長度變化率變大。另外，彎曲彈性模數與樣品1至樣品7相比亦變低。
關於樣品10，三聚氰胺樹脂之樹脂含浸時間短，樹脂含有比率為11.7質量%，吸水率為2.0%，厚度變化率為2.0%。並且，長度變化率為0.12%。關於此種成形體，認為無法由三聚氰胺樹脂充分地潤濕成形體之積層之界面，層間之接著強度變弱，吸水率、厚度變化率及長度變化率變大。
應理解，此次揭示之實施方式在所有方面均為例示，就任何方面而言均未限制。本發明之範圍不由上述說明界定，而由申請專利範圍界定，且意圖包含與申請專利範圍均等之含義及範圍內之所有變更。
11:微纖化纖維素成形體
12a,12b,22a,22b:面
13,15:容器
14:水
16:溶液
17a,17b,18a,18b:金屬板
21a:第一預成形片材
23a:第二預成形片材
24a,24b:第三預成形片材
25a,25b,25c,25d:含微纖化纖維素之組成物
S11~S15:步驟
D
1,D
2:箭頭
T
1,T
2:厚度
X,Y,Z:方向
[圖1]係表示本發明之一實施方式之微纖化纖維素成形體的構成之概略立體圖。
[圖2]係圖1中所示之微纖化纖維素成形體之概略剖視圖。
[圖3]係表示本發明之一實施方式之微纖化纖維素成形體的製造方法中之代表性的製造步驟之流程圖。
[圖4]係表示第一預成形片材的一例之概略剖視圖。
[圖5]係圖4中所示之第一預成形片材之概略剖視圖。
[圖6]係表示藉由水使第一預成形片材呈現膨潤之狀態之概略剖視圖。
[圖7]係表示浸漬於含有三聚氰胺樹脂之溶液之狀態之概略剖視圖。
[圖8]係實施熱壓時的概略剖視圖。
[圖9]係將4片之含微纖化纖維素之組成物積層4片並進行熱壓之情形時的概略剖視圖。
11:微纖化纖維素成形體
12a,12b:面
T1:厚度
X,Y,Z:方向
Claims (12)
- 一種微纖化纖維素成形體，其係由微纖化纖維素及三聚氰胺樹脂所構成； 前述三聚氰胺樹脂的含有比率為20.0質量%以上； 於20℃之水中浸漬24小時之時的吸水率為1.6%以下。
- 如請求項1所記載之微纖化纖維素成形體，其中前述吸水率為0.6%以下。
- 一種微纖化纖維素成形體，其係由微纖化纖維素、三聚氰胺樹脂及染料所構成； 前述三聚氰胺樹脂的含有比率為20.0質量%以上； 前述染料的含有比率為0.3%以上； 於20℃之水中浸漬24小時之時的吸水率為0.6%以下。
- 如請求項1或3所記載之微纖化纖維素成形體，其中前述三聚氰胺樹脂的含有比率為31.0質量%以下。
- 一種微纖化纖維素成形體，其係板狀，且由微纖化纖維素及三聚氰胺樹脂所構成； 前述三聚氰胺樹脂的含有比率為20.0質量%以上； 於20℃之水中浸漬24小時之時的厚度方向的尺寸變化率為0.6%以下。
- 一種微纖化纖維素成形體，其係板狀，且由微纖化纖維素、三聚氰胺樹脂及染料所構成； 前述三聚氰胺樹脂的含有比率為20.0質量%以上； 於20℃之水中浸漬24小時之時的厚度方向的尺寸變化率為0.2%以下。
- 如請求項5或6所記載之微纖化纖維素成形體，其彎曲彈性模數為13.0GPa以上。
- 如請求項5或6所記載之微纖化纖維素成形體，其於20℃之水中浸漬24小時之時的長度方向的尺寸變化率為0.1%以下。
- 一種微纖化纖維素成形體的製造方法，前述微纖化纖維素成形體係由微纖化纖維素及三聚氰胺樹脂所構成，前述製造方法包括以下步驟： 準備由前述微纖化纖維素及0質量%以上至10質量%以下之水所構成之第一預成形片材； 將前述第一預成形片材於水中曝露1小時以上而使之膨潤，獲得第二預成形片材； 將前述第二預成形片材中所含之前述水置換成含有前述三聚氰胺樹脂之溶液，獲得第三預成形片材； 將所獲得之前述第三預成形片材進行乾燥；及 將乾燥後之前述第三預成形片材於120℃以上至200℃以下之溫度沿厚度方向施加1MPa以上至10MPa以下之壓力而進行熱壓。
- 如請求項9所記載之微纖化纖維素成形體的製造方法，其中前述進行熱壓之步驟包括將前述第三預成形片材重疊多片而進行熱壓之步驟。
- 如請求項9或10所記載之微纖化纖維素成形體的製造方法，其中前述獲得第二預成形片材之步驟包括將前述第一預成形片材於儲存在容器中之水中浸漬1.5小時以上至24小時以下之時間之步驟。
- 如請求項9或10所記載之微纖化纖維素成形體的製造方法，其中前述第三預成形片材中的前述三聚氰胺樹脂的含有比率為20.0質量%以上至31.0質量%以下。
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| CN109532147A (zh) | 2018-11-17 | 2019-03-29 | 长沙小如信息科技有限公司 | 一种阻水阻燃的锂电池软包用铝塑膜及其制备方法 |
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