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TWI865770B - 基板之洗淨方法 - Google Patents

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TWI865770B
TWI865770B TW110113568A TW110113568A TWI865770B TW I865770 B TWI865770 B TW I865770B TW 110113568 A TW110113568 A TW 110113568A TW 110113568 A TW110113568 A TW 110113568A TW I865770 B TWI865770 B TW I865770B
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山田晃平
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日商花王股份有限公司
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Abstract

本發明於一態樣中提供一種樹脂遮罩去除性優異、可抑制銅之腐蝕及變色之洗淨方法。 本發明於一態樣中係關於一種基板之洗淨方法，其包括使用洗淨劑組合物，自表面具有含銅金屬層及樹脂遮罩之基板上剝離樹脂遮罩之步驟，上述洗淨劑組合物含有鹼劑(成分A)、銨離子(NH 4 +，成分B)、硫代乙醇酸(成分C)及水(成分D)，且成分B相對於成分C之莫耳比(B/C)為1.5以上。

Description

基板之洗淨方法
本發明係關於一種樹脂遮罩剝離用洗淨劑組合物、使用其之基板之洗淨方法及電子零件之製造方法。
近年來，個人電腦或各種電子裝置之低耗電化、處理速度之高速化、小型化不斷發展，該等所搭載之封裝基板等之配線之微細化亦逐年推進。在此之前，為了形成此種微細配線以及柱或凸塊等連接端子，主要使用的是金屬遮罩法，但由於通用性較低或難以應對配線等之微細化，故正在向其他新方法轉變。
作為新方法之一，已知有用乾膜抗蝕劑代替金屬遮罩，製成厚膜樹脂遮罩來使用之方法。該樹脂遮罩最終會被剝離、去除，作為剝離、去除等洗淨作業中使用之洗淨劑，已知有包含鹼劑及水之樹脂遮罩剝離用洗淨劑。
例如，於日本專利特開2014-78009號公報(專利文獻1)中，記載有一種含有烷醇胺、有機溶劑、水、氫氧化物、及防腐蝕劑之組合物，該組合物可以有效地去除膜、抗蝕劑，不會損傷位於厚膜、抗蝕劑之下的基板結構。 於日本專利特開2015-79244號公報(專利文獻2)中，記載有一種含有特定之四級銨氫氧化物、水溶性胺、酸或其銨鹽、及水之樹脂遮罩層用洗淨劑組合物，該樹脂遮罩層用洗淨劑組合物作為洗淨劑，既能促進焊料凸塊之加熱處理後之樹脂遮罩層之去除，又能抑制焊料腐蝕，且可提高焊料連接可靠性。
本發明於一態樣中係關於一種基板之洗淨方法，其包括使用洗淨劑組合物，自表面具有含銅金屬層及樹脂遮罩之基板上剝離樹脂遮罩之步驟，上述洗淨劑組合物含有鹼劑(成分A)、銨離子(NH 4 +，成分B)、硫代乙醇酸(成分C)及水(成分D)，且成分B相對於成分C之莫耳比(B/C)為1.5以上。
本發明於一態樣中係關於一種電子零件之製造方法，其包括使用本發明之洗淨方法，自表面具有含銅金屬層及樹脂遮罩之基板上剝離樹脂遮罩之步驟。
本發明於一態樣中係關於一種樹脂遮罩剝離用洗淨劑組合物，其含有鹼劑(成分A)、銨離子(NH 4 +，成分B)、硫代乙醇酸(成分C)及水(成分D)，且成分B相對於成分C之莫耳比(B/C)為1.5以上。
本發明於一態樣中係關於一種洗淨劑組合物之用途，其係將上述洗淨劑組合物用於洗淨表面具有含銅金屬層及樹脂遮罩之基板，上述洗淨劑組合物含有鹼劑(成分A)、銨離子(NH 4 +，成分B)、硫代乙醇酸(成分C)及水(成分D)，且成分B相對於成分C之莫耳比(B/C)為1.5以上。
於印刷基板等上形成微細配線後，為了減少樹脂遮罩之殘存以及形成微細配線或凸塊時所使用之焊料或鍍覆液等中所包含之助劑等之殘存，而要求洗淨劑組合物具有高洗淨性。 此處，所謂樹脂遮罩，係使用抗蝕劑所形成者，該抗蝕劑係於顯影液中之溶解性等物性會因光或電子束等而產生變化者。抗蝕劑根據其與光或電子束之反應方法而大致分為負型及正型。負型抗蝕劑具有當曝光時於顯影液中之溶解性降低之特性，包含負型抗蝕劑之層(以下亦稱為「負型抗蝕層」)於曝光及顯影處理後，曝光部被用作樹脂遮罩。正型抗蝕劑具有當曝光時於顯影液中之溶解性增大之特性，包含正型抗蝕劑之層(以下亦稱為「正型抗蝕層」)於曝光及顯影處理後曝光部被去除而未曝光部被用作樹脂遮罩。藉由使用具有此種特性之樹脂遮罩，可形成金屬配線、金屬柱或焊料凸塊等電路基板之微細之連接部。樹脂遮罩於微細配線或凸塊形成後必須被去除。
然而，隨著配線微細化，去除處在微細之間隙中之樹脂遮罩變得困難起來，而要求洗淨劑組合物具有較高之樹脂遮罩去除性。進而，配線或連接端子所常用之銅之腐蝕或變色會導致封裝基板之品質及價值降低，因此，要求洗淨劑組合物具有較高之防腐蝕能力及防變色能力。又，已知銅之變色係因例如銅表面產生硫化物而引起，於洗淨步驟後進行銅去除步驟(例如晶種蝕刻步驟)之情形時，難以去除已變色之銅。
因此，本發明於一態樣中提供一種樹脂遮罩去除性優異、可抑制銅之腐蝕及變色之基板之洗淨方法及樹脂遮罩剝離用洗淨劑組合物。
本發明係基於如下見解：藉由使用以特定莫耳比包含銨離子及硫代乙醇酸之洗淨劑組合物，可抑制銅之腐蝕，並且高效率地自基板表面去除樹脂遮罩。
本發明於一態樣中係關於一種基板之洗淨方法(以下亦稱為「本發明之洗淨方法」)，其包括使用洗淨劑組合物(以下亦稱為「本發明之洗淨劑組合物」)自表面具有含銅金屬層及樹脂遮罩之基板上剝離樹脂遮罩之步驟，上述洗淨劑組合物含有鹼劑(成分A)、銨離子(NH 4 +，成分B)、硫代乙醇酸(成分C)及水(成分D)，且成分B相對於成分C之莫耳比(B/C)為1.5以上。
根據本發明，可提供一種樹脂遮罩去除性優異、可抑制銅之腐蝕及變色之洗淨方法。並且，藉由使用本發明之洗淨方法，能夠以高產率獲得高品質之電子零件。進而，藉由使用本發明之洗淨方法，可高效率地製造具有微細之配線圖案之電子零件。
本發明之效果呈現之詳細作用機制存在不明之部分，但推定如下。 認為鹼劑會滲透至樹脂遮罩內，促進調配在樹脂遮罩中之鹼溶性樹脂解離，進而引發因解離產生之電荷排斥，藉此促進樹脂遮罩之剝離，由此使得樹脂遮罩去除性提高。另一方面，認為鹼劑會參與銅之蝕刻(腐蝕)。認為硫代乙醇酸雖可抑制因鹼劑而對銅之蝕刻，但會與銅形成鹽而導致銅變色。認為於含有水之洗淨劑組合物中，藉由按特定比率將銨離子與硫代乙醇酸組合，從而相對於硫代乙醇酸過量存在之銨離子會抑制硫代乙醇酸之銅鹽形成，可於鹼劑之存在下表現出銅之蝕刻(腐蝕)抑制及良好之剝離性能，並且抑制銅之變色。 但是，本發明亦可不限定於該機制來進行解釋。
本發明中會被剝離、去除之樹脂遮罩係用以保護物質表面不受蝕刻、鍍覆、加熱等處理影響之遮罩，即作為保護膜發揮作用之遮罩。作為樹脂遮罩，於一個或複數個實施方式中，可例舉曝光及顯影步驟後之抗蝕層、實施有曝光及顯影中之至少一種處理(以下亦稱為「經曝光及/或顯影處理」)之抗蝕層、或者硬化之抗蝕層。作為形成樹脂遮罩之樹脂材料，於一個或複數個實施方式中，可例舉膜狀之感光性樹脂、抗蝕膜、或光阻劑。抗蝕膜可使用通用者。
[洗淨劑組合物] 本發明之洗淨劑組合物於一個或複數個實施方式中係一種樹脂遮罩剝離用洗淨劑組合物，其含有鹼劑(成分A)、銨離子(成分B)、硫代乙醇酸(成分C)及水(成分D)，且成分B相對於成分C之莫耳比(B/C)為1.5以上。根據本發明之洗淨劑組合物，於一個或複數個實施方式中，可表現出銅之腐蝕抑制及良好之樹脂遮罩剝離性能，並且抑制銅之變色。根據本發明之洗淨劑組合物，於一個或複數個實施方式中，可高效率地將處於微細之間隙中之樹脂遮罩剝離並去除。根據本發明之洗淨劑組合物，於一個或複數個實施方式中，可抑制對於基板樹脂之損傷。作為基板樹脂，例如可例舉阻焊劑。
[鹼劑(成分A)] 作為本發明之洗淨劑組合物所包含之鹼劑(以下亦簡稱為「成分A」)，於一個或複數個實施方式中，可例舉選自無機鹼及有機鹼中之至少1種，就降低排水處理負載之觀點而言，較佳為無機鹼。成分A可為1種，亦可為2種以上之組合。
作為無機鹼，於一個或複數個實施方式中，可例舉鹼金屬或鹼土類金屬之氫氧化物、碳酸鹽或矽酸鹽等，具體而言，可例舉選自氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鋰、氫氧化鈣、碳酸鈉、碳酸鉀、矽酸鈉及矽酸鉀中之至少1種。其中，就提高樹脂遮罩去除性之觀點而言，較佳為選自氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉及碳酸鉀中之1種或2種以上之組合，更佳為氫氧化鈉及氫氧化鉀中之至少一者，進而較佳為氫氧化鉀。於本發明中，無機鹼不包含氨(NH 3)及銨離子(NH 4 +)。
作為有機鹼，於一個或複數個實施方式中，可例舉氫氧化四烷基銨、有機胺等。作為氫氧化四烷基銨，例如可例舉下述式(I)所表示之四級銨氫氧化物。作為有機胺，例如可例舉下述式(II)所表示之胺等。作為成分A，於一個或複數個實施方式中，就提高樹脂遮罩去除性之觀點而言，較佳為使用式(I)所表示之四級銨氫氧化物與式(II)所表示之胺之組合。
[化1]
於上述式(I)中，R 1、R 2、R 3及R 4分別獨立地為選自甲基、乙基、丙基、羥甲基、羥乙基及羥丙基中之至少1種。
[化2]
於上述式(II)中，R 5表示氫原子、甲基、乙基或胺乙基，R 6為選自氫原子、羥乙基、羥丙基、甲基或乙基中之至少1種，R 7為選自胺乙基、羥乙基或羥丙基中之至少1種，或者於式(II)中，R 5為選自甲基、乙基、胺乙基、羥乙基或羥丙基中之至少1種，且R 6與R 7相互鍵結而與式(II)中之N原子一起形成吡咯啶環或哌𠯤環。
作為式(I)所表示之四級銨氫氧化物，例如可例舉：包含四級銨陽離子與氫氧化物之鹽等。作為四級銨氫氧化物之具體例，可例舉選自氫氧化四甲基銨(TMAH)、氫氧化四乙基銨、氫氧化四丙基銨、氫氧化2-羥乙基三甲基銨(膽鹼)、氫氧化2-羥乙基三乙基銨、氫氧化2-羥乙基三丙基銨、氫氧化2-羥丙基三甲基銨、氫氧化2-羥丙基三乙基銨、氫氧化2-羥丙基三丙基銨、氫氧化二甲基雙(2-羥乙基)銨、氫氧化二乙基雙(2-羥乙基)銨、氫氧化二丙基雙(2-羥乙基)銨、氫氧化三(2-羥乙基)甲基銨、氫氧化三(2-羥乙基)乙基銨、氫氧化三(2-羥乙基)丙基銨、氫氧化四(2-羥乙基)銨、及氫氧化四(2-羥丙基)銨中之至少1種。其中，就提高樹脂遮罩去除性之觀點而言，較佳為氫氧化四甲基銨及氫氧化四乙基銨，更佳為氫氧化四甲基銨。
作為式(II)所表示之胺，例如可例舉烷醇胺、一～三級胺及雜環化合物等。作為胺之具體例，可例舉選自單乙醇胺、單異丙醇胺、N-甲基單乙醇胺、N-甲基異丙醇胺、N-乙基單乙醇胺、N-乙基異丙醇胺、二乙醇胺、二異丙醇胺、N-二甲基單乙醇胺、N-二甲基單異丙醇胺、N-甲基二乙醇胺、N-甲基二異丙醇胺、N-二乙基單乙醇胺、N-二乙基單異丙醇胺、N-乙基二乙醇胺、N-乙基二異丙醇胺、N-(β-胺乙基)乙醇胺、N-(β-胺乙基)異丙醇胺、N-(β-胺乙基)二乙醇胺、N-(β-胺乙基)二異丙醇胺、1-甲基哌𠯤、1-(2-羥乙基)吡咯啶、1-(2-羥乙基)哌𠯤、乙二胺及二伸乙基三胺中之至少1種。其中，就提高樹脂遮罩去除性之觀點而言，較佳為單乙醇胺及二乙醇胺，更佳為單乙醇胺。
就提高樹脂遮罩去除性及抑制銅腐蝕之觀點而言，使用本發明之洗淨劑組合物時成分A之含量較佳為0.5質量%以上，更佳為2質量%以上，並且，就相同觀點而言，較佳為8質量%以下，更佳為6質量%以下。更具體而言，使用本發明之洗淨劑組合物時成分A之含量較佳為0.5質量%以上8質量%以下，更佳為2質量%以上6質量%以下。於成分A為2種以上之組合之情形時，成分A之含量係指其等之合計含量。
本發明中之「使用洗淨劑組合物時各成分之含量」係指洗淨時，即開始使用洗淨劑組合物來進行洗淨之時點時各成分之含量。
[銨離子：NH 4 +(成分B)] 本發明之洗淨劑組合物所包含之銨離子(以下亦稱為「成分B」)係化學式NH 4 +所表示之銨離子。 作為成分B之供給源，於一個或複數個實施方式中，只要為可供給銨離子(NH 4 +)之化合物則無特別限定，就樹脂遮罩去除性及抑制銅腐蝕之觀點而言，可例舉氨及有機酸之銨鹽中之至少1種。氨亦可以氣體狀形式使用，但就作業性之觀點而言，較佳為以水溶液(氨水)之形式使用。作為有機酸之銨鹽，例如可例舉硫代乙醇酸(成分C)之銨鹽等。就樹脂遮罩去除性及抑制銅腐蝕之觀點而言，成分B之供給源較佳為氨與硫代乙醇酸(成分C)之銨鹽之組合、或者氨與羧酸之銨鹽之組合。
就提高樹脂遮罩去除性及抑制銅腐蝕之觀點而言，使用本發明之洗淨劑組合物時成分B相對於洗淨劑組合物100 g的含量(mol/100 g)較佳為0.02 mol/100 g以上，更佳為0.04 mol/100 g以上，並且，就相同觀點而言，較佳為0.08 mol/100 g以下，更佳為0.06 mol/100 g以下。更具體而言，使用本發明之洗淨劑組合物時成分B相對於洗淨劑組合物100 g之含量(mol/100 g)較佳為0.02 mol/100 g以上0.08 mol/100 g以下，更佳為0.04 mol/100 g以上0.06 mol/100 g以下。
[硫代乙醇酸(成分C)] 作為本發明之洗淨劑組合物所包含之硫代乙醇酸(成分C)之供給源，可例舉硫代乙醇酸或其鹽。例如硫代乙醇酸之銨鹽可成為成分B及成分C之供給源。例如硫代乙醇酸單乙醇胺可成為成分A及成分C之供給源。
就提高樹脂遮罩去除性及抑制銅腐蝕之觀點而言，使用本發明之洗淨劑組合物時硫代乙醇酸(以下亦稱為「成分C」)的含量(質量%)較佳為0.5質量%以上，更佳為1質量%以上，並且，就相同觀點而言，較佳為3質量%以下，更佳為2質量%以下。更具體而言，使用本發明之洗淨劑組合物時成分C之含量較佳為0.5質量%以上3質量%以下，更佳為1質量%以上2質量%以下。
就提高樹脂遮罩去除性及抑制銅腐蝕之觀點而言，使用本發明之洗淨劑組合物時成分C相對於洗淨劑組合物100 g的含量(mol/100 g)較佳為0.005 mol/100 g以上，更佳為0.01 mol/100 g以上，並且，就相同觀點而言，較佳為0.03 mol/100 g以下，更佳為0.02 mol/100 g以下。更具體而言，使用本發明之洗淨劑組合物時成分C相對於洗淨劑組合物100 g的含量較佳為0.005 mol/100 g以上0.03 mol/100 g以下，更佳為0.01 mol/100 g以上0.02 mol/100 g以下。
就提高樹脂遮罩去除性、抑制銅腐蝕及抑制銅變色之觀點而言，本發明之洗淨劑組合物中成分B相對於成分C之莫耳比(B/C)(成分B之含量/成分C之含量)為1.5以上，較佳為2以上，更佳為3以上，並且，就相同觀點而言，較佳為5以下，更佳為4以下。更具體而言，莫耳比(B/C)較佳為2以上5以下，更佳為3以上4以下。
[水(成分D)] 作為本發明之洗淨劑組合物所包含之水(以下亦稱為「成分D」)，於一個或複數個實施方式中，可例舉離子交換水、RO(reverse osmosis，逆滲透)水、蒸餾水、純水、超純水等。
本發明之洗淨劑組合物中成分D之含量可視為除成分A、成分B、成分C及下述任意成分以外之剩餘部分。具體而言，就提高樹脂遮罩去除性、抑制銅腐蝕、降低排水處理負載、及降低對基板之影響之觀點而言，使用本發明之洗淨劑組合物時成分D的含量較佳為45質量%以上，更佳為60質量%以上，進而較佳為80質量%以上，並且，就提高樹脂遮罩去除性之觀點而言，較佳為99質量%以下，更佳為98質量%以下，進而較佳為97質量%以下。更具體而言，使用本發明之洗淨劑組合物時成分D之含量較佳為45質量%以上99質量%以下，更佳為60質量%以上98質量%以下，進而較佳為80質量%以上97質量%以下。
就提高樹脂遮罩去除性及抑制銅腐蝕之觀點而言，使用本發明之洗淨劑組合物時成分A、成分B、成分C及成分D之合計量較佳為60質量%以上，更佳為90質量%以上，進而較佳為95質量%以上。
[有機溶劑(成分E)] 本發明之洗淨劑組合物於一個或複數個實施方式中可進而包含有機溶劑(以下亦稱為「成分E」)。成分E可為1種，亦可為2種以上之組合。 作為成分E，於一個或複數個實施方式中，可例舉選自二醇醚及芳香族酮中之至少1種溶劑。 作為二醇醚，就提高樹脂遮罩去除性、抑制銅腐蝕、及降低對基板之影響之觀點而言，可例舉具有於碳數1以上8以下之醇上加成有1莫耳以上3莫耳以下之乙二醇之結構的化合物。作為二醇醚之具體例，可例舉選自二乙二醇單丁醚(BDG)、乙二醇單苄醚、二乙二醇單己醚、乙二醇單苯醚、及二乙二醇二乙醚中之至少1種。 作為芳香族酮，就提高樹脂遮罩去除性、抑制銅腐蝕、及降低對基板之影響之觀點而言，可例舉苯乙酮等。
於本發明之洗淨劑組合物含有成分E之情形時，就提高樹脂遮罩去除性之觀點而言，使用本發明之洗淨劑組合物時成分E之含量較佳為1質量%以上，更佳為2質量%以上，進而較佳為3質量%以上，並且，就抑制銅腐蝕、降低排水處理負載、及降低對基板之影響之觀點而言，較佳為40質量%以下，更佳為20質量%以下，進而較佳為6質量%以下。更具體而言，使用本發明之洗淨劑組合物時成分E之含量較佳為1質量%以上40質量%以下，更佳為2質量%以上20質量%以下，進而較佳為3質量%以上6質量%以下。於成分E為2種以上之組合之情形時，成分E之含量係指其等之合計含量。
[螯合劑(成分F)] 本發明之洗淨劑組合物於一個或複數個實施方式中可進而含有螯合劑(以下亦稱為「成分F」)。成分F可為1種，亦可為2種以上之組合。 作為成分F，例如可例舉具有2個以上之選自羧基及膦酸基中之至少1種酸基之化合物，就提高樹脂遮罩去除性及抑制銅腐蝕之觀點而言，具有較佳為4個以下之上述酸基之化合物為佳。作為成分F之具體例，於一個或複數個實施方式中，可例舉胺基三亞甲基膦酸、2-膦酸基丁烷-1,2,4-三羧酸、依替膦酸(1-羥基乙烷-1,1-二膦酸、HEDP)等。其中，就降低環境負載之觀點而言，較佳為作為不包含氮原子之化合物之2-膦酸基丁烷-1,2,4-三羧酸、依替膦酸(HEDP)等。
就提高樹脂遮罩去除性及抑制銅腐蝕之觀點而言，成分F之分子量較佳為1000以下，更佳為500以下。
於本發明之洗淨劑組合物含有成分F之情形時，就提高樹脂遮罩去除性及抑制銅腐蝕之觀點而言，使用本發明之洗淨劑組合物時成分F之含量較佳為0.5質量%以上，更佳為1質量%以上，並且，就相同觀點而言，較佳為5質量%以下，更佳為3質量%以下。更具體而言，使用本發明之洗淨劑組合物時成分F之含量較佳為0.5質量%以上5質量%以下，更佳為1質量%以上3質量%以下。於成分F為2種以上之組合之情形時，成分F之含量係指其等之合計含量。
[其他成分] 本發明之洗淨劑組合物除上述成分A～F以外，還可視需要含有其他成分。作為其他成分，可例舉通常之洗淨劑可使用之成分，例如可例舉除成分E以外之有機溶劑、界面活性劑、除成分F以外之螯合劑、增黏劑、分散劑、防銹劑、高分子化合物、助溶劑、抗氧化劑、防腐劑、消泡劑、抗菌劑等。 使用本發明之洗淨劑組合物時其他成分之含量較佳為0質量%以上2質量%以下，更佳為0質量%以上1.5質量%以下，進而較佳為0質量%以上1.3質量%以下，進而更佳為0質量%以上1質量%以下。
本發明之洗淨劑組合物於一個或複數個實施方式中可不含有氟化合物。
就降低排水處理負載、及降低對基板之影響之觀點而言，使用本發明之洗淨劑組合物時源自成分A、成分B、成分C及任意成分(成分E、成分F、其他成分)之有機物之總含量較佳為30質量%以下，更佳為25質量%以下，進而較佳為20質量%以下，進而更佳為16質量%以下，並且，就提高樹脂遮罩去除性之觀點而言，較佳為2質量%以上，更佳為3質量%以上，進而較佳為4質量%以上，進而更佳為6質量%以上。更具體而言，使用本發明之洗淨劑組合物時源自成分A、成分B、成分C及任意成分(成分E、成分F、其他成分)之有機物之總含量較佳為2質量%以上30質量%以下，更佳為3質量%以上25質量%以下，進而較佳為4質量%以上20質量%以下，進而更佳為6質量%以上16質量%以下。
[洗淨劑組合物之製造方法] 本發明之洗淨劑組合物可藉由利用公知之方法調配鹼劑(成分A)、銨離子(成分B)之供給源、硫代乙醇酸(成分C)或其鹽、水(成分D)及視需要之上述任意成分而製造。例如，本發明之洗淨劑組合物於一個或複數個實施方式中，可為調配鹼劑(成分A)、銨離子(成分B)之供給源、硫代乙醇酸(成分C)或其鹽、及水(成分D)而成者。 因此，本發明係關於一種洗淨劑組合物之製造方法，其包括如下步驟：至少調配鹼劑(成分A)、銨離子(成分B)之供給源、硫代乙醇酸(成分C)或其鹽、及水(成分D)。本發明中「調配」包括同時或按任意順序將鹼劑(成分A)、銨離子(成分B)之供給源、硫代乙醇酸(成分C)或其鹽、水、及視需要之上述任意成分加以混合。於本發明之洗淨劑組合物之製造方法中，各成分之較佳調配量可設為與上述本發明之洗淨劑組合物之各成分之較佳含量相同。
本發明之洗淨劑組合物可為直接用於洗淨之形態，亦可引發分離或析出等而製備成於不損害保管穩定性之範圍內減少了水(成分D)量之濃縮物。就輸送及貯藏之觀點而言，洗淨劑組合物之濃縮物較佳為製成稀釋倍率3倍以上之濃縮物，就保管穩定性之觀點而言，較佳為製成稀釋倍率30倍以下之濃縮物。洗淨劑組合物之濃縮物可於使用時利用水(成分D)以各成分(成分A、成分B、成分C、成分D、成分E、成分F、及其他成分)成為上述含量(即洗淨時之含量)之方式進行稀釋來使用。進而，洗淨劑組合物之濃縮物亦可於使用時分別添加各成分來使用。本發明中作為濃縮液之洗淨劑組合物之「使用時」或「洗淨時」係指洗淨劑組合物之濃縮物已被稀釋之狀態。
[被洗淨物] 本發明之洗淨劑組合物於一個或複數個實施方式中，可用於洗淨表面具有含銅金屬層及樹脂遮罩之基板。含銅金屬層於一個或複數個實施方式中為鍍銅層。鍍銅層例如可藉由無電解鍍銅法形成。 本發明之洗淨劑組合物於其他之一個或複數個實施方式中，可用於洗淨附著有樹脂遮罩之被洗淨物。作為被洗淨物，於一個或複數個實施方式中，可例舉表面具有含銅金屬部位之被洗淨物，例如可例舉電子零件及其製造中間物。作為電子零件，例如可例舉選自印刷基板、晶圓、銅板及鋁板等金屬板中之至少1個零件。上述製造中間物係電子零件之製造步驟中之中間製造物，包括樹脂遮罩處理後之中間製造物。作為附著有樹脂遮罩之被洗淨物之具體例，例如可例舉：藉由經過進行使用樹脂遮罩之焊接或鍍覆處理(鍍銅、鍍鋁、鍍鎳等)等處理之步驟，而於基板表面上形成有配線或連接端子等之電子零件等。因此，本發明於一態樣中係關於一種本發明之洗淨劑組合物之用途，其係將本發明之洗淨劑組合物用作電子零件之製造中之洗淨劑。 又，本發明之洗淨劑組合物於一個或複數個實施方式中，處於微細之間隙中之樹脂遮罩之去除性優異。作為被洗淨物，就發揮洗淨劑組合物之樹脂遮罩去除性之觀點而言，較佳為具有微細間隙且於間隙中存在樹脂遮罩之基板。作為具有微細間隙之基板，可例舉：具有銅配線(線)且配線之間隔(間隙)之最小值較佳為1 μm以上且較佳為10 μm以下、更佳為6 μm以下的基板。 又，本發明之洗淨劑組合物於一個或複數個實施方式中可抑制對於基板樹脂之損傷。作為被洗淨物，就發揮洗淨劑組合物對於基板樹脂之低損傷性之觀點而言，可例舉表面具有樹脂之基板，例如較佳為具有阻焊劑樹脂之基板。
就洗淨效果方面而言，本發明之洗淨劑組合物於一個或複數個實施方式中可適宜用於洗淨附著有樹脂遮罩、或者進而經鍍覆處理及/或加熱處理之樹脂遮罩之被洗淨物。作為樹脂遮罩，例如可為負型樹脂遮罩，亦可為正型樹脂遮罩。本發明中負型樹脂遮罩係使用負型抗蝕劑所形成者，例如可例舉經曝光及/或顯影處理之負型抗蝕層。本發明中正型樹脂遮罩係使用正型抗蝕劑所形成者，例如可例舉經曝光及/或顯影處理之正型抗蝕層。
[洗淨方法] 本發明之洗淨方法於一個或複數個實施方式中包括：使用本發明之洗淨劑組合物，自表面具有含銅金屬層及樹脂遮罩之基板(被洗淨物)上剝離樹脂遮罩之步驟(以下亦簡稱為「剝離步驟」)。上述剝離步驟於一個或複數個實施方式中包括使被洗淨物與本發明之洗淨劑組合物接觸之操作。根據本發明之洗淨方法，可抑制銅之腐蝕及變色，並且高效率地將樹脂遮罩剝離並去除。根據本發明之洗淨方法，於一個或複數個實施方式中，可高效率地將處在微細間隙中之樹脂遮罩剝離並去除。根據本發明之洗淨方法，於一個或複數個實施方式中，可抑制對於基板樹脂之損傷。作為基板樹脂，例如可例舉阻焊劑。
作為使用本發明之洗淨劑組合物將樹脂遮罩自被洗淨物剝離之方法、或使本發明之洗淨劑組合物與被洗淨物接觸之方法，例如可例舉：藉由浸漬於放有洗淨劑組合物之洗淨浴槽內來進行接觸之方法；將洗淨劑組合物噴霧狀地射出來進行接觸之方法(簇射方式)；於浸漬中進行超音波照射之超音波洗淨方法等。本發明之洗淨劑組合物可不稀釋而直接用於洗淨。作為被洗淨物，可例舉上述被洗淨物。
本發明之洗淨方法於一個或複數個實施方式中可包括如下步驟：使被洗淨物與洗淨劑組合物接觸後，用水洗滌並進行乾燥。本發明之洗淨方法於一個或複數個實施方式中可包括如下步驟：使被洗淨物與洗淨劑組合物接觸後，用水沖洗。
就容易發揮本發明之洗淨劑組合物之洗淨力之方面而言，本發明之洗淨方法較佳為於本發明之洗淨劑組合物與被洗淨物接觸時照射超音波，該超音波更佳為相對高頻率。就相同觀點而言，上述超音波之照射條件例如較佳為26～72 kHz、80～1500 W，更佳為36～72 kHz、80～1500 W。
於本發明之洗淨方法中，就容易發揮本發明之洗淨劑組合物之洗淨力之方面而言，洗淨劑組合物之溫度較佳為40℃以上，更佳為50℃以上，並且，就降低對於基板之影響之觀點而言，較佳為70℃以下，更佳為60℃以下。
[電子零件之製造方法] 本發明於一態樣中係關於一種電子零件之製造方法(以下亦稱為「本發明之電子零件之製造方法」)，其包括：使用本發明之洗淨方法，洗淨表面具有含銅金屬層及樹脂遮罩之基板(被洗淨物)之步驟(洗淨步驟)。作為被洗淨物，可例舉上述被洗淨物。本發明之電子零件之製造方法於一個或複數個實施方式中可包括如下步驟：於上述洗淨步驟之後，對包含銅之金屬層進行蝕刻。 關於本發明之電子零件之製造方法，藉由使用本發明之洗淨方法進行洗淨，可抑制銅之腐蝕及變色，並且有效地去除附著於電子零件之樹脂遮罩，因此可實現可靠性高之電子零件之製造。進而，藉由進行本發明之洗淨方法，容易去除附著於電子零件之樹脂遮罩，因此可縮短洗淨時間，可提高電子零件之製造效率。
[套組] 本發明於一態樣中係關於一種套組(以下亦稱為「本發明之套組」)，其用於本發明之洗淨方法及本發明之電子零件之製造方法之任一者。本發明之套組於一個或複數個實施方式中係用以製造本發明之洗淨劑組合物之套組。根據本發明之套組，可獲得樹脂遮罩去除性優異、可抑制銅之腐蝕及變色之洗淨劑組合物。
作為本發明之套組之一實施方式，可例舉如下套組(三液型洗淨劑組合物)：將含有成分A之溶液(第1液)、含有成分B之溶液(第2液)、及含有成分C之溶液(第3液)以不互相混合之狀態下包含，選自第1液、第2液及第3液中之至少一者進而含有水(成分D)之一部分或全部，第1液、第2液及第3液於使用時會被混合。於混合第1液、第2液及第3液之後，亦可視需要用水(成分D)進行稀釋。於第1液、第2液及第3液之各者中亦可視需要包含上述任意成分。 作為本發明之套組之其他實施方式，可例舉如下套組(二液型洗淨劑組合物)：將含有成分A之溶液(第1液)、與含有成分B及成分C之溶液(第2液)以不互相混合之狀態包含，第1液及第2液之至少一者進而含有水(成分D)之一部分或全部，第1液與第2液於使用時會被混合。於混合第1液與第2液之後，亦可視需要用水(成分D)進行稀釋。於第1液及第2液之各者中亦可視需要包含上述任意成分。 實施例
以下，藉由實施例對本發明進行具體說明，但本發明並不受該等實施例任何限定。
1.實施例1～9及比較例1～3之洗淨劑組合物之製備 以表1～2中所記載之調配量(質量%，有效成分)調配表1～2所示之各成分，對其等進行攪拌並混合，藉此製備實施例1～9及比較例1～3之洗淨劑組合物。所製備之各洗淨劑組合物中之銨離子(成分B)之含量(mol/100 g，有效成分)、硫代乙醇酸(成分C)之含量(質量%，mol/100 g，有效成分)、及銨離子/硫代乙醇酸之莫耳比(B/C)如表1～2所示。
製備實施例1～9及比較例1～3之洗淨劑組合物時使用下述者。 TMAH：氫氧化四甲基銨[昭和電工股份有限公司製造，濃度25%](成分A) MEA：單乙醇胺[日本觸媒股份有限公司製造](成分A) 氨[富士膠片和光純藥股份有限公司，一級，25%水溶液](成分B之供給源) 硫代乙醇酸銨[東京化成工業股份有限公司製造，60%水溶液](成分B及成分C之供給源) 水[利用ORGANO股份有限公司製造之純水裝置G-10DSTSET所製造之1 μS/cm以下之純水](成分D) BDG：二乙二醇丁醚[日本乳化劑股份有限公司製造，二乙二醇單丁醚](成分E) HEDP：依替膦酸[Italmatch Japan股份有限公司製造，Dequest2010，濃度60%](成分F) 甲酸銨[富士膠片和光純藥股份有限公司] 二甲基亞碸[富士膠片和光純藥股份有限公司]
2.洗淨劑組合物之評價(實施例1～9及比較例1～2) 對所製備之實施例1～9及比較例1～2之洗淨劑組合物進行下述評價。
[試樣1之製作] 按下述條件將PKG(package，封裝)基板電路形成用感光性膜層壓於無電解鍍覆後之基板表面，進行曝光處理以使之硬化(曝光步驟)，藉此獲得具有樹脂遮罩(硬化之抗蝕層)之基板(試樣1，30 mm×50 mm)。 (1)層壓：使用清潔輥(Clean Roller)(RAYON工業股份有限公司製造，RY-505Z)及真空敷料器(羅門哈斯公司製造，VA7024/HP5)，於50℃之輥溫度、1.4 Bar之輥壓下進行層壓。 (2)曝光：使用印刷基板用直接刻寫裝置(SCREEN Graphic and Precision Solutions股份有限公司製造，Mercurex LI-9500)，以15 mJ/cm 2之曝光量進行曝光。
[洗淨試驗] 於高型之200 mL玻璃燒杯中添加實施例1～9及比較例1～2之各洗淨劑組合物100 g，加溫至50℃，使用轉子(氟樹脂(PTFE)，ϕ8 mm×25 mm)以600 rpm之轉速進行攪拌，於此狀態下將試樣1浸漬10分鐘。繼而，浸漬於在100 mL玻璃燒杯中添加有100 g水之沖洗槽中並沖洗後，藉由氮吹儀進行乾燥。
[樹脂遮罩之剝離時間(剝離性(去除性)之評價)] 於上述洗淨試驗中，測定目視觀察下樹脂遮罩被完全去除為止之時間(分鐘)。
[Cu蝕刻速率之評價(銅之腐蝕(腐蝕性)之評價)] 調整2.5 L各洗淨劑組合物，加溫至50℃，藉由安裝有密實錐形噴嘴(J020，池內股份有限公司製造)作為噴霧嘴之盒型噴霧洗淨機進行循環，並且對表面實施有鍍銅(關於面積，每個單面為25 cm 2，雙面為50 cm 2)之試樣2(表面具有鍍銅層之基板)進行4分鐘噴霧(壓力：0.05 MPa；噴霧距離：80 mm)。稀釋洗淨劑組合物之後，藉由ICP(Inductively Coupled Plasma，電感耦合電漿)分析法(Agilent Technologies製造之Agilent5110 ICP-OES)來測定銅之溶出量，藉由下述式，取銅之密度為8.94 g/cm 3，並根據溶出量來評價Cu蝕刻速率(μm/min)。可以判斷，Cu蝕刻速率之數值越低，銅腐蝕抑制效果越優異。 Cu蝕刻速率(μm/min)＝銅之溶出量(重量)÷銅之密度÷鍍覆面積÷處理時間
[基板上之銅之外觀(銅之變色之評價)] 於上述蝕刻速率之評價中，藉由目視來觀察銅部分有無變色。
[對於基板樹脂之損傷之評價] 對具有阻焊樹脂之基板(試樣3)進行上述洗淨試驗，藉由目視確認於上述洗淨試驗前後基板之樹脂部分是否產生顏色等之變化，並按下述評價基準進行評價。 ＜評價基準＞ A：洗淨試驗前後未見變化。 B：洗淨試驗前後可見變化。
[表1]
表1 實施例 比較例
1 2 3 4 5 6 7 8 9 1 2
組成 TMAH(成分A) 質量% 1.00 7.00 4.00 4.00 4.00 4.00 4.00 4.00 4.00 4.00 4.00
MEA(成分A) 質量%                      0.05         
氨 質量% 0.60 0.60 0.60 0.30 0.90 0.60 0.60 0.60 0.60    0.60
硫代乙醇酸銨 質量% 1.80 1.80 1.80 1.80 1.80 1.00 2.60 1.80 1.80 1.80   
水(成分D) 質量% 96.60 90.60 93.60 93.90 93.30 94.40 92.80 88.75 53.60 94.20 95.40
BDG(成分E) 質量%                      3.00 40.00      
HEDP(成分F) 質量%                      1.80         
合計(質量%) 100.00 100.00 100.00 100.00 100.00 100.00 100.00 100.00 100.00 100.00 100.00
洗淨劑組合物 硫代乙醇酸(成分C)之含量 質量% 1.52 1.52 1.52 1.52 1.52 0.84 2.19 1.52 1.52 1.52 0.00
硫代乙醇酸(成分C)之含量 mol/100 g 0.02 0.02 0.02 0.02 0.02 0.01 0.02 0.02 0.02 0.02 0.00
銨離子(成分B)之含量 mol/100 g 0.05 0.05 0.05 0.03 0.07 0.04 0.06 0.05 0.05 0.02 0.04
銨離子/硫代乙醇酸(mol比B/C) 3.14 3.14 3.14 2.07 4.21 4.85 2.48 3.14 3.14 1.00   
評價 去除性：樹脂遮罩之剝離時間(分鐘) 12 12 11 13 10 11 11 11 11 ＞20 11
腐蝕性：Cu蝕刻速率(µm/min) 0.02 0.02 0.02 0.01 0.05 0.05 0.01 0.02 0.01 0.00 0.15
基板上之銅之外觀 無變色 無變色 無變色 略微變色 無變色 無變色 略微變色 無變色 無變色 有變色 無變色
對於基板樹脂之低損傷性 A A A A A A A A B A A
如表1所示，可知，相較於莫耳比B/C不在規定範圍內之比較例1、不包含成分C之比較例2，實施例1～9之洗淨劑組合物可抑制銅之腐蝕及變色，樹脂遮罩去除性優異。 又，關於實施例3之洗淨劑組合物，得到了如下結果(未展示資料)：於使用硫代甘油來代替硫代乙醇酸銨之情形時，樹脂遮罩去除性及銅之變色抑制效果較實施例3差。
3.洗淨劑組合物之評價(實施例8及比較例3) 使用所製備之實施例8及比較例3之洗淨劑組合物來進行下述評價。
[具有厚膜DF之試樣4之製作] 按下述條件將PKG基板電路形成用感光性厚膜(厚度為140 μm)層壓於無電解鍍覆後之基板表面，進行曝光處理以使之硬化(曝光步驟)，藉此獲得具有樹脂遮罩(硬化之抗蝕層)之基板(試樣4，30 mm×50 mm)。 (1)層壓：使用清潔輥(Clean Roller)(RAYON工業股份有限公司製造，RY-505Z)及真空敷料器(羅門哈斯公司製造，VA7024/HP5)，於50℃之輥溫度、1.4 Bar之輥壓下進行層壓。 (2)曝光：使用印刷基板用直接刻寫裝置(SCREEN Graphic and Precision Solutions股份有限公司製造，Mercurex LI-9500)，以15 mJ/cm 2之曝光量進行曝光。
[具有細線電路圖案之試樣5之製作] 按下述條件將PKG基板電路形成用感光性膜層壓於無電解鍍覆後之基板表面，於進行曝光處理以使之硬化(曝光步驟)後，進行電解鍍覆，藉此獲得具有線/間隙為5 μm/5 μm之樹脂遮罩(硬化之抗蝕層)及細線電路圖案之基板(試樣5，30 mm×50 mm)。 (1)層壓：使用清潔輥(Clean Roller) (RAYON工業股份有限公司製造，RY-505Z)及真空敷料器(羅門哈斯公司製造，VA7024/HP5)，於50℃之輥溫度、1.4 Bar之輥壓下進行層壓。 (2)曝光：使用印刷基板用直接刻寫裝置(SCREEN Graphic and Precision Solutions股份有限公司製造，Mercurex LI-9500)，以15 mJ/cm 2之曝光量進行曝光。
[洗淨試驗] 於高型之200 mL玻璃燒杯中添加實施例8及比較例3之各洗淨劑組合物100 g，加溫至50℃，使用轉子(氟樹脂(PTFE)，ϕ8 mm×25 mm)以600 rpm之轉速攪拌，於此狀態下將試樣4或5浸漬10分鐘。繼而，浸漬於在100 mL玻璃燒杯中添加有100 g水之沖洗槽中並進行沖洗，其後藉由氮吹儀進行乾燥。
[樹脂遮罩之剝離時間(去除性之評價)] 於試樣4之上述洗淨試驗中，測定目視觀察下樹脂遮罩被完全去除為止之時間(分鐘)。
[細線電路圖案之剝離性(去除性之評價)] 使用光學顯微鏡「數位顯微鏡VHX-2000」(基恩士股份有限公司製造)，放大至1000倍，對進行上述洗淨試驗後之試樣5之細線電路圖案內有無殘存樹脂遮罩進行目視確認。
[表2]
表2 實施例 比較例
8 3
組成 TMAH(成分A) 質量% 4.00 1.00
MEA(成分A) 質量% 0.05 5.00
氨 質量% 0.60   
硫代乙醇酸銨 質量% 1.80   
水(成分D) 質量% 88.75 77.00
BDG(成分E) 質量% 3.00 12.00
HEDP(成分F) 質量% 1.80   
甲酸銨 質量%    1.00
二甲基亞碸 質量%    4.00
合計(質量%) 100.00 100.00
洗淨劑組合物 硫代乙醇酸(成分C)之含量 質量% 1.52 0.00
硫代乙醇酸(成分C)之含量 mol/100 g 0.02 0.00
銨離子(成分B)之含量 mol/100 g 0.05 0.02
銨離子/硫代乙醇酸(mol比B/C) 3.14   
評價 去除性：厚膜DF之剝離時間(分鐘) 11 ＞20
去除性：細線電路圖案之剝離性 無殘渣 有殘渣
如表2所示，可知，與不包含成分C之比較例3相比，實施例8之洗淨劑組合物之樹脂遮罩去除性優異。 [產業上之可利用性]
根據本發明，可提供一種樹脂遮罩去除性優異、可抑制銅之腐蝕及變色之洗淨方法。本發明之洗淨方法能夠縮短附著有樹脂遮罩之電子零件之洗淨步驟且提高所製造之電子零件之性能、可靠性，而可提高半導體裝置之生產性。

Claims (13)

  1. 一種基板之洗淨方法，其包括使用洗淨劑組合物，自表面具有含銅金屬層及樹脂遮罩之基板上剝離樹脂遮罩之步驟，上述洗淨劑組合物含有鹼劑(成分A)、銨離子(NH4 +，成分B)、硫代乙醇酸(成分C)及水(成分D)，且成分B相對於成分C之莫耳比(B/C)為1.5以上。
  2. 如請求項1之洗淨方法，其中含銅金屬層為鍍銅層。
  3. 如請求項1之洗淨方法，其中樹脂遮罩為硬化之抗蝕層。
  4. 如請求項1之洗淨方法，其中使用上述洗淨劑組合物時成分D之含量為60質量%以上。
  5. 如請求項1之洗淨方法，其中成分A為氫氧化四烷基銨。
  6. 如請求項1之洗淨方法，其中基板具有銅配線，配線之間隔之最小值為1μm以上10μm以下。
  7. 如請求項1至6中任一項之洗淨方法，其中基板係具有阻焊劑樹脂之基板。
  8. 一種電子零件之製造方法，其包括使用如請求項1至7中任一項之洗 淨方法來洗淨表面具有含銅金屬層及樹脂遮罩之基板的步驟。
  9. 一種樹脂遮罩剝離用洗淨劑組合物，其含有氫氧化四烷基銨(成分A)、銨離子(NH4 +，成分B)、硫代乙醇酸(成分C)及水(成分D)，且成分B相對於成分C之莫耳比(B/C)為1.5以上。
  10. 如請求項9之洗淨劑組合物，其中成分A之含量為0.5質量%以上10質量%以下，成分C之含量為0.4質量%以上4質量%以下。
  11. 如請求項9之洗淨劑組合物，其中成分A、成分B、成分C及成分D之合計量為90質量%以上。
  12. 如請求項9至11中任一項之洗淨劑組合物，其中成分D之含量為60質量%以上。
  13. 一種洗淨劑組合物之用途，其係將上述洗淨劑組合物用於洗淨表面具有含銅金屬層及樹脂遮罩之基板，上述洗淨劑組合物含有鹼劑(成分A)、銨離子(NH4 +，成分B)、硫代乙醇酸(成分C)及水(成分D)，且成分B相對於成分C之莫耳比(B/C)為1.5以上。
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