TWI852441B - 再生碳纖維表面改質與集束方法 - Google Patents
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Abstract
本發明係關於一種再生碳纖維表面改質與集束方法。該方法包含使用改質劑對再生碳纖維進行表面改質，以提升再生碳纖維與作為集束劑的熱塑性塑膠的親和性，並利用熱塑性塑膠對該再生碳纖維進行集束。
Description
本發明係關於一種再生碳纖維表面改質與集束方法，特別是一種使用改質劑對再生碳纖維進行表面改質，以提升再生碳纖維與作為集束劑的熱塑性塑膠的親和性，並利用熱塑性塑膠對該再生碳纖維集束之方法。
碳纖維具有重量輕、厚度小、高強度、抗酸鹼、抗腐蝕、可重複利用、適用於各種機構且符合環保要求等多種特性，隨著科技進步，從民生、建築甚至是航太產業都有其蹤影。碳纖維在與熱塑性塑膠結合後所合成的複合材料可大幅增加熱塑性塑膠的強度、導電性、韌性以及耐酸鹼等特性，提升熱塑性塑膠的機械特性之外又同時保有塑膠的可塑性，因此碳纖維的應用範圍很廣泛。相對於玻璃纖維以及塑膠纖維等類似的纖維，碳纖維的價格相當高昂。因此若能重複利用回收後的再生碳纖維，將有助於降低碳纖維製品的價格及應用。
然而，由於碳纖維的低極性特性，不易與不同極性的高分子材料結合，或是結合後不易形成鍵結，因此新製成的碳纖維需要經過表面改質以增加其應用性。習知碳纖維表面改質僅限於新製成的碳纖維絲，係將新製成的完整碳纖維絲以浸泡改質劑的方法進行表面改質，以供進一步使用。
從回收的塑膠製品中以熱裂解法或化學溶劑法等方法回收的碳纖維，因這些回收方法去除了原本與碳纖維結合的高分子材料、改質劑、集束劑等物質，因此再生碳纖維失去原本附著在其表面的改質劑等物質，變得蓬鬆而不帶黏性，不易與其他原料結合再度製成複合材料。
此外，由於再生碳纖維並非如新製成的碳纖維一樣呈現完整的絲段，更具體來說，再生碳纖維是呈破碎且不連續的細絲狀，不易透過習知浸泡改質劑的方式進行改質，這使得再生碳纖維不易進行表面改質與集束，因而大幅降低再生碳纖維的利用度。
本發明係提供針對再生碳纖維進行表面改質與集束之方法，係利用混拌之技術將熱塑性塑膠、再生碳纖維以及改質劑混合。本發明之方法透過改質劑，有效地的改善熱塑性塑膠與再生碳纖維因為親和性不佳而難以結合的問題，並同時達到再生碳纖維集束之目的。
本發明之再生碳纖維表面改質與集束方法，包含下列步驟：將一粉末狀或顆粒狀的熱塑性塑膠置入一容器中；攪拌並加熱該熱塑性塑膠使其部分或完全融化；將一改質劑置入該容器中；將一再生碳纖維置入該容器中；以及攪拌該再生碳纖維、該改質劑與該熱塑性塑膠，使該再生碳纖維、該改質劑與該熱塑性塑膠混合均勻，以使該再生碳纖維表面改質並集束成一複合材料。
於某些具體實施例中，該改質劑先與該部分或完全融化的熱塑性塑膠混合，再將該再生碳纖維置入該容器中。於某些具體實施例中，該改質劑與該再生碳纖維同時置入該容器中，再與該部分或完全融化的熱塑性塑膠混合均勻。
於某些具體實施例中，對該熱塑性塑膠加熱的方式為使用一攪拌裝置對該熱塑性塑膠進行攪拌，使得該熱塑性塑膠因不斷碰撞摩擦生熱而部分或完全融化。更具體的說，該攪拌裝置係以轉速約100 rpm、約200 rpm、約300 rpm、約400 rpm、約500 rpm、約600 rpm、約700 rpm、約800 rpm、約900 rpm、約1000 rpm、約1100 rpm、約1200 rpm、約1300 rpm、約1400 rpm、約1500 rpm、約1600 rpm、約1700 rpm、約1800 rpm、約1900 rpm、約2000 rpm、約2100 rpm、約2200 rpm、約2300 rpm、約2400 rpm、約2500 rpm進行攪拌。或為約100 rpm~約2500 rpm任一轉速，不限為整數之轉速，例如，但不限於約100.5 rpm、約1550.25 rpm等。
於某些具體實施例中，對該熱塑性塑膠加熱的方式為使用一攪拌裝置對該熱塑性塑膠進行攪拌，使得該熱塑性塑膠因不斷碰撞摩擦生熱，並配合在該容器外部進行加熱而使該熱塑性塑膠部分或完全融化。
更具體的說，其中對該熱塑性塑膠進行加熱的溫度設定為約150 °C、約160 °C、約170 °C、約180 °C、約190 °C、約200 °C、約210 °C、約220 °C、約230 °C、約240 °C、約250 °C、約260 °C、約270 °C、約280 °C、約290 °C、約300°C。或為約150 °C~約300 °C任一溫度，不限為整數之溫度，例如，但不限於約200.5 °C、約285.25 °C等。
更具體的說，該再生碳纖維、該改質劑與該熱塑性塑膠係使用一攪拌裝置進行攪拌，該攪拌裝置係以轉速約100 rpm、約200 rpm、約300 rpm、約400 rpm、約500 rpm、約600 rpm、約700 rpm、約800 rpm、約900 rpm、約1000 rpm、約1100 rpm、約1200 rpm、約1300 rpm、約1400 rpm、約1500 rpm、約1600 rpm、約1700 rpm、約1800 rpm、約1900 rpm、約2000 rpm、約2100 rpm、約2200 rpm、約2300 rpm、約2400 rpm、約2500 rpm進行攪拌。或為約100 rpm~約2500 rpm任一轉速，不限為整數之轉速，例如，但不限於約100.5 rpm、約1550.25 rpm等。
更具體的說，該熱塑性塑膠係佔整體約49 %、約50 %、約55 %、約60 %、約65 %、約70 %、約75 %、約80 %、約85 %、約89 %的重量百分比，不限為整數之重量百分比，例如，但不限於約88.9 %、約79.25 %等。該再生碳纖維係佔整體約10 %、約15 %、約20 %、約25 %、約30 %、約35 %、約40 %、約45 %、約50 %的重量百分比，不限為整數之重量百分比，例如，但不限於約10.5 %、約19.75 %等。該改質劑係佔整體約1 %、約2 %、約3 %、約4 %、約5 %的重量百分比，不限為整數之重量百分比，例如，但不限於約1.5 %、約4.95 %等。
更具體的說，該熱塑性塑膠係作為該再生碳纖維的集束劑，該熱塑性塑膠為一高分子聚合物，包含，但不限於，聚丙烯（Polypropylene, PP）、聚醯胺纖維、聚碳酸酯（polycarbonate, PC）、丙烯腈丁二烯苯乙烯（Acrylonitrile butadiene styrene, ABS）等。
更具體的說，該改質劑包含，但不限於，馬來酸酐接枝聚丙烯（maleic anhydride grafted polypropylene, PP-g-MAH）、馬來酸酐接枝聚乙烯（maleic anhydride grafted polyethylene, PE-g-MAH）、馬來酸酐接枝線性低密度聚乙烯（maleic anhydride grafted low-density polyethylene, LDPE-g-MAH）、馬來酸酐接枝聚苯乙烯-乙烯-丁烯-苯乙烯嵌段共聚物（maleic anhydride grafted styrene-ethylene-butylene-styrene, SEBS-g-MAH）、馬來酸酐接枝三元乙丙橡膠（ethylene propylene diene monomer maleic anhydride grafted , EPDM-g-MAH）、馬來酸酐接枝乙烯-辛烯共聚物（maleic anhydride grafted polyolefin elastomer, POE-g-MAH）、馬來酸酐接枝丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物（maleic anhydride grafted acrylonitrile butadiene styrene, ABS-g-MAH）以及上述任二種，或更多之組合。
有關於本發明其他技術內容、特點與功效，在以下配合參考圖式展示較佳實施方法的詳細說明中，將可清楚的呈現。
如本文所用，在不特別指出具體數量的情況下，冠詞「一」、「一個」以及「任何」是指一個或多於一個（即至少一個）物品的文法。例如，「一元件」意指一個元件或多於一個元件。
本文所使用的「約」、「大約」或「近乎」一詞實質上代表所述之數值或範圍位於該數值或範圍的+/- 5%。例如，約100表示95~105之間的範圍。於本文所提供之數字化的量為近似值，意旨若術語「約」、「大約」或「近乎」 沒有被使用時亦可被推得。
如本文所用，術語「碳纖維」係指主要由碳原子構成，直徑為5-10微米的纖維。
如本文所用，術語「再生碳纖維」係指自一含有碳纖維的物體萃取得到的碳纖維。該萃取方法包含，但不限於，熱裂解法以及化學溶劑法。萃取後未經加工的再生碳纖維表面含有少量 （約少於5%的重量百分比）或不含改質劑或集束劑等物質。
如本文所用，術語「熱塑性塑膠」係指具有加熱後軟化、冷卻時固化、可再度軟化等特性的高分子聚合物。於本發明中，使用熱塑性塑膠作為再生碳纖維的集束劑，利用熱塑性塑膠加熱後軟化、冷卻時固化的特性而可將蓬鬆散亂的再生碳纖維集合成束。適合作為集束劑的熱塑性塑膠包含，但不限於，聚乙烯（Polyethylene, PE）、聚氯乙烯（Polyvinyl chloride, PVC）、聚丙烯（Polypropylene, PP）、聚苯乙烯（Polystyrene, PS）、丙烯腈丁二烯苯乙烯（Acrylonitrile butadiene styrene, ABS）、聚碳酸酯（Polycarbonate, PC）、聚對苯二甲酸二丁酯 （Polybutylene terephthalate, PBT）、聚醯胺 （Polyamide, PA）、聚縮醛 （Polyoxymethylene, POM）、改質聚氧化二甲基苯 （modified polyphenylene ether resin, m-PPE）、聚對苯二甲酸（Polyethylene terephthalate, PET）。
如本文所用，術語「熱塑性塑膠部分融化」係指對熱塑性塑膠加熱後，約5%至約90%重量百分比的該熱塑性塑膠軟化。如本文所用，術語「熱塑性塑膠完全融化」係指對熱塑性塑膠加熱後，超過90%至100%重量百分比的該熱塑性塑膠軟化。
如本文所用，術語「改質劑」係指用於改變再生碳纖維表面性質（例如，極性）的物質，以增加再生碳纖維對其他物質（例如，高分子聚合物）的親和性，而可再進一步提供再生碳纖維與高分子化合物之間的化學鍵結。依照使用的集束劑及需求的不同，使用不同的改質劑對再生碳纖維進行表面改質；例如，當使用聚丙烯作為集束劑，並為了增加含碳纖維塑膠的彎曲模數時，使用馬來酸酐接枝聚丙烯作為改質劑。合適改質劑包含，但不限於，馬來酸酐接枝聚丙烯（PP-g-MAH）、馬來酸酐接枝聚乙烯（PE-g-MAH）、馬來酸酐接枝線性低密度聚乙烯（LDPE-g-MAH）、馬來酸酐接枝聚苯乙烯-乙烯-丁烯-苯乙烯嵌段共聚物（SEBS-g-MAH）、馬來酸酐接枝三元乙丙橡膠（EPDM-g-MAH）、馬來酸酐接枝乙烯-辛烯共聚物（POE-g-MAH）、馬來酸酐接枝丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物（ABS-g-MAH），以及上述任二種，或更多之組合。
除非另有定義，本文使用的所有技術和科學術語具有與本發明所屬領域中的技術人員所通常理解相同的含義。
本發明所提供之再生碳纖維表面改質與集束方法，是將再生碳纖維經過改質手段來增加其對高分子聚合物（例如，熱塑性塑膠）的親和性，改質後的再生碳纖維更容易與熱塑性塑膠結合，進一步達到將再生碳纖維集束之目的，並可進一步形成一複合材料。在一具體實施例中，該熱塑性塑膠係為聚丙烯，該改質劑則為馬來酸酐接枝聚丙烯（PP-g-MAH）。在其他具體實施例中，該熱塑性塑膠也可為極性高分子聚合物，例如，但不限於聚醯胺纖維（俗稱尼龍）、聚碳酸酯（PC）、丙烯腈丁二烯苯乙烯（ABS）。
請參閱第1圖，係本發明所使用的混拌設備10示意圖，如圖中所示，所述混拌設備10包括一容器101與一可伸入容器101內的攪拌裝置102。容器101係用於容置再生碳纖維、改質劑與熱塑性塑膠，攪拌裝置102係用於攪拌再生碳纖維、改質劑與熱塑性塑膠。於一具體實施例中，攪拌裝置102外圍平均地設置有複數個金屬葉片103，每個金屬葉片103表面具有一鐵氟龍層104（Polytetrafluoroethylene, PTFE），在攪拌裝置102實施攪拌過程中，鐵氟龍層104可有效的避免熱塑性塑膠沾黏於金屬葉片103表面。實務上，鐵氟龍層104可以浸泡、塗佈或沾黏等方式包覆於金屬葉片103表面，本實施例不以此為限。
本實施例之詳細步驟如下：
A、 請參閱第2圖，係熱塑性塑膠1置入容器101中加熱示意圖。將粉末狀或顆粒狀的熱塑性塑膠1置入容器101中；
B、 對熱塑性塑膠1進行加熱，其加熱溫度設定為約150°C~約300°C，使得熱塑性塑膠1部分或完全融化。所述之加熱係可透過以攪拌裝置102以轉速約100 rpm~約2500 rpm進行高速攪拌，使得金屬葉片103與熱塑性塑膠1的粉末或顆粒之間不斷碰撞摩擦，進一步地產生熱能，以達到加熱之目的。在其他實施例中，也可以在攪拌裝置102進行攪拌的同時，在容器101外部額外以其他方式加熱（例如火焰或電熱等）。值得一提的是，容器101必須是導熱性能佳的（例如銅、鐵或其他金屬或合金等）；
C、 請參閱第3圖，係將再生碳纖維2與改質劑3置入容器101中的示意圖。於本實施例中，再生碳纖維2以及改質劑3同時加入該容器101中；於其他實施例中，先將改質劑3加入該容器101中與該部分或完全融化的熱塑性塑膠1混合，再將該再生碳纖維2置入該容器中。其中，熱塑性塑膠1係佔整體約49 %~約89 %的重量百分比，再生碳纖維2係佔整體約10 %~約50 %的重量百分比，改質劑3係佔整體約1 %~約5 %的重量百分比；
D、 請一併參閱第4圖，係一併攪拌熱塑性塑膠1、再生碳纖維2與改質劑3的示意圖。攪拌裝置102以轉速約100 rpm~約2500 rpm混合攪拌熱塑性塑膠1、再生碳纖維2與改質劑3，使該再生碳纖維2與該改質劑3及該熱塑性塑膠1混合均勻，而對該再生碳纖維2進行表面改質與集束，形成一複合材料4。
另外，該複合材料4從容器101中取出後可單獨或與其他原料一起投入一造粒設備，以製成顆粒狀的含有碳纖維的新原料。
本發明所提供之再生碳纖維表面改質與集束方法，係對再生碳纖維2進行表面改質，改質後的再生碳纖維2對熱塑性塑膠1的親和性較佳，因此可提升再生碳纖維2與熱塑性塑膠1的結合性，增加該熱塑性塑膠1的機械強度（例如，但不限於，彎曲模數增加），因此由本發明之方法所製成之複合材料4較不易斷裂。下列試驗將更有效的證明此一優點，試驗說明如下：
試驗目的：測試由改質後再生碳纖維2所製成的複合材料4的機械強度，以證明再生碳纖維2對熱塑性塑膠1的親合性。
試驗材料：依照表一與表二所列之熱塑性塑膠、再生碳纖維、改質劑的比例，經由上述方法步驟製成各種複合材料，並進一步製成塑膠粒，再經過射出成型機製成標準試片。
試驗方法：以三點彎曲試驗法（ASTM D790）測試各標準試片的彎曲模數。彎曲模數越高，表示該試片的機械強度越好。
分析儀器：萬能材料試驗機。
分析試驗一
本試驗係透過在相同的碳纖維比例之下，調整熱塑性塑膠與改質劑的比例（如表一所示），經由上述方法步驟製成各種複合材料並進一步製成標準試片；標準試片的彎曲模數越高，表示該試片的機械強度越好。在以相同碳纖維比例（10%重量百分比）製成的標準試片之間，一試片的彎曲模數越高，代表該試片內的碳纖維對熱塑性塑膠的親和性越佳；反之，若一試片的彎曲模數越低，代表該試片內的碳纖維對熱塑性塑膠的親和性越差；以此測試改質的再生碳纖維對熱塑性塑膠的親合性。
表一、分析試驗一之試驗結果
| 參考例 | 比較例1 | 本發明例1 | 本發明例2 | |
| 熱塑性塑膠(g) | 100 | 90 | 89 | 85 |
| 再生碳纖維(g) | -- | 10 | 10 | 10 |
| 改質劑(g) | -- | 0 | 1 | 5 |
| 彎曲模數(MPa) | 1100 | 1940 | 2409 | 2385 |
由表一可知，在再生碳纖維比例同樣為10%（重量百分比%）的試片中，添加1%以及5%（重量百分比%）的改質劑的試片（本發明例1、本發明例2），其彎曲模數皆較無添加改質劑的試片（比較例1）有明顯提升，表示本發明之方法可使再生碳纖維與改質劑充分作用，而增加再生碳纖維對熱塑性塑膠的親和性，進而達到集束之目的。
分析試驗二
為確認本發明之方法是否適用於添加不同比例之再生碳纖維，因此再以如表二所示之比例，經由上述方法步驟製成各種複合材料並進一步製成標準試片進行分析，結果如表二所示。
表二、分析試驗二之試驗結果
| 參考例 | 比較例2 | 本發明例3 | 比較例3 | 本發明例4 | |
| 熱塑性塑膠(g) | 100 | 80 | 79 | 70 | 69 |
| 再生碳纖維(g) | -- | 20 | 20 | 30 | 30 |
| 改質劑(g) | -- | 0 | 1 | 0 | 1 |
| 彎曲模數(MPa) | 1100 | 3260 | 4460 | 5290 | 6101 |
由表二可知，在再生碳纖維比例分別為20%及30%（重量百分比%）的試片中，添加1%（重量百分比%）的改質劑的試片（本發明例3、本發明例4），其彎曲模數皆分別較添加相同比例之再生碳纖維但無添加改質劑的試片（比較例2、比較例3）有明顯提升，表示本發明之方法可使不同比例的再生碳纖維與改質劑充分作用，而增加再生碳纖維對熱塑性塑膠的親和性，進而達到集束之目的。
綜合上述表一與表二可知，添加再生碳纖維的比例無論是10%、20%或30%時，皆可使用本發明之方法，使再生碳纖維與改質劑充分作用，進而提升再生碳纖維對熱塑性塑膠的親和性。在實務上，再生碳纖維的比例可再提升至約50%的重量百分比，但由於再生碳纖維添加越多，價格越高，因此在業界中較少應用，但仍屬於本發明應用之範疇。
上述之實施例揭露，僅是本發明部分較佳的實施例選擇，然其並非用以限定本發明，任何熟悉此一技術領域具有通常知識者，在瞭解本發明前述的技術特徵及實施例，並在不脫離本發明之精神和範圍內所做的均等變化或潤飾，仍屬本發明涵蓋之範圍，而本發明之專利保護範圍須視本說明書所附之請求項所界定者為準。
10:混拌設備
101:容器
102:攪拌裝置
103:金屬葉片
104:鐵氟龍層
1:熱塑性塑膠
2:再生碳纖維
3:改質劑
4:複合材料
第1圖係為本發明之方法所使用的混拌設備結構示意圖。
第2圖係為本發明之方法中，熱塑性塑膠置入容器中加熱示意圖
第3圖係為本發明之方法中，再生碳纖維與改質劑置入容器中示意圖。
第4圖係為本發明之方法中，一併攪拌熱塑性塑膠、再生碳纖維與改質劑示意圖。
10:混拌設備
101:容器
102:攪拌裝置
103:金屬葉片
4:複合材料
Claims (9)
- 一種再生碳纖維表面改質與集束方法，包含下列步驟：將一熱塑性塑膠置入一容器中；攪拌並加熱該熱塑性塑膠，使該熱塑性塑膠部分或完全融化；將一改質劑置入該容器中，其中該改質劑係選自於由下列所組成之群組：馬來酸酐接枝聚丙烯(PP-g-MAH)、馬來酸酐接枝聚乙烯(PE-g-MAH)、馬來酸酐接枝線性低密度聚乙烯(LDPE-g-MAH)、馬來酸酐接枝聚苯乙烯-乙烯-丁烯-苯乙烯嵌段共聚物(SEBS-g-MAH)、馬來酸酐接枝三元乙丙橡膠(EPDM-g-MAH)、馬來酸酐接枝乙烯-辛烯共聚物(POE-g-MAH)、馬來酸酐接枝丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物(ABS-g-MAH)，以及上述任二種以上的組合；將一再生碳纖維置入該容器中；以及攪拌該再生碳纖維、該改質劑以及該熱塑性塑膠，使該再生碳纖維、該改質劑以及該熱塑性塑膠混合均勻，以使該再生碳纖維表面改質並集束成一複合材料；其中該熱塑性塑膠係佔整體49%~89%的重量百分比，該再生碳纖維係佔整體10%~50%的重量百分比，該改質劑係佔整體1%~5%的重量百分比。
- 如請求項1所述之方法，其中該改質劑先與該部分或完全融化的熱塑性塑膠混合，再將該再生碳纖維置入該容器中。
- 如請求項1所述之方法，其中該改質劑與該再生碳纖維同時置入該容器中，再與該部分或完全融化的熱塑性塑膠混合均勻。
- 如請求項1所述之方法，其中對該熱塑性塑膠加熱的方式為使用一攪拌裝置對該熱塑性塑膠進行攪拌，使得該熱塑性塑膠因不斷碰撞摩擦生熱而部分或完全融化。
- 如請求項1所述之方法，其中對該熱塑性塑膠加熱的方式為使用一攪拌裝置對該熱塑性塑膠進行攪拌，使得該熱塑性塑膠因不斷碰撞摩擦生熱，並配合在該容器外部進行加熱而使該熱塑性塑膠部分或完全融化。
- 如請求項4或5所述之方法，該攪拌裝置係以轉速100rpm~2500rpm進行攪拌。
- 如請求項1所述之方法，其中對該熱塑性塑膠進行加熱的溫度設定為150℃~300℃。
- 如請求項1所述之方法，其中該再生碳纖維、該改質劑與該熱塑性塑膠係使用一攪拌裝置進行攪拌。
- 如請求項8所述之方法，該攪拌裝置係以轉速100rpm~2500rpm進行攪拌。
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US202263355712P | 2022-06-27 | 2022-06-27 | |
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|---|---|
| TW202400868A TW202400868A (zh) | 2024-01-01 |
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|---|---|---|---|
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| Country | Link |
|---|---|
| TW (1) | TWI852441B (zh) |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103451931A (zh) * | 2012-06-04 | 2013-12-18 | 金发科技股份有限公司 | 碳纤维表面改性剂、改性碳纤维、复合材料以及它们的制备方法 |
| CN110116535A (zh) * | 2019-05-27 | 2019-08-13 | 江苏君华特种工程塑料制品有限公司 | 一种连续cf/peek热塑性复合材料及其制备方法 |
| TWI719595B (zh) * | 2019-08-20 | 2021-02-21 | 國立勤益科技大學 | 利用回收碳纖維來製備複合材料的方法 |
-
2023
- 2023-03-27 TW TW112111589A patent/TWI852441B/zh active
Patent Citations (3)
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|---|---|---|---|---|
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|---|---|
| TW202400868A (zh) | 2024-01-01 |
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