TWI732654B

TWI732654B - 提升鎳基超合金應力破斷壽命之方法

Info

Publication number: TWI732654B
Application number: TW109127871A
Authority: TW
Inventors: 林昭宇; 林哲毅; 魏肇男; 廖健鴻; 薄慧雲
Original assignee: 國家中山科學研究院
Priority date: 2020-08-13
Filing date: 2020-08-13
Publication date: 2021-07-01
Also published as: TW202206617A

Abstract

本發明係提供一種提升鎳基超合金應力破斷壽命之方法，步驟如下：(A)提供一含鉭之鎳基超合金；(B)將鎳基超合金以真空感應爐進行熔煉處理，鎳基超合金經熔煉後進行鑄造處理；以及(C)鎳基超合金經鑄造後經熱均壓及真空熱處理。

Description

提升鎳基超合金應力破斷壽命之方法

本發明係關於一種提升鎳基超合金應力破斷壽命之方法，特別是關於一種透過鉭元素添加之提升鎳基超合金應力破斷壽命之方法。

鎳基合金多應用於航空產業中，發動機的關鍵零組件上，正因如此，材料的耐用度顯得格外重要。如以碳含量0.01-0.05wt%、磷含量0.004-0.020wt%、鉻含量17.00-21.00wt%、鉬含量2.50-3.10wt%、鈮含量5.20-5.80wt%、鈦含量0.50-1.00wt%、鋁含量1.20-1.70wt%、鈷含量8.00-10.00、鎢含量0.80-1.40、硼含量0.003-0.008wt%、鐵含量8.00-10.00wt%之鎳基超合金而言，其AMS 5441規範載明，於704℃/621MPa之應力破斷壽命不得低於39小時。

如專利CN101142338，鎳基合金和直接時效熱處理的方法，發明直接時效718Plus鎳基合金的方法。其實施例1的鍛造718Plus合金於704℃/552MPa之應力破斷試驗，採用直接時效熱處理之最高壽命為515小時，採用固溶加時效熱處理之最高壽命為360小時。

上述碳含量0.01-0.05wt%、磷含量0.004-0.020 wt%、鉻含量17.00-21.00wt%、鉬含量2.50-3.10wt%、鈮含量5.20-5.80wt%、鈦含量0.50-1.00wt%、鋁含量1.20-1.70wt%、鈷含量8.00-10.00、鎢含量0.80-1.40、硼含量0.003-0.008wt%、鐵含量8.00-10.00wt%之鎳基超合金其應用溫度約為704℃，原因係為合金中之gamma double prime(γ")於該溫度下會轉變為delta phase(δ)，使得強度下降，耐用度大幅衰退。

綜上所述，目前材料科學家仍致力於改善合金強度、耐溫性、抗氧化性、抗潛變性...等，其中應力破斷壽命可謂綜合上述各項特性之表現，本案之申請人經苦心研究發展出了一種提升鎳基超合金應力破斷壽命之方法，以延長合金之應力破斷壽命。

鑒於上述悉知技術之缺點，本發明之主要目的在於提供一種提升鎳基超合金應力破斷壽命之方法，利用金屬鉭(Tantalum)元素屬於高熔點耐火元素，高溫下具有穩定結構、高延展性、抗氧化等特性，因此本發明構想為透過鉭元素添加至上述碳含量0.01-0.05wt%、磷含量0.004-0.020wt%、鉻含量17.00-21.00wt%、鉬含量2.50-3.10wt%、鈮含量5.20-5.80wt%、鈦含量0.50-1.00wt%、鋁含量1.20-1.70wt%、鈷含量8.00-10.00、鎢含量0.80-1.40、硼含量0.003-0.008 wt%、鐵含量8.00-10.00wt%之鎳基超合金中，以延長合金之應力破斷壽命。

為了達到上述目的，根據本發明所提出之一方案，提供一種提升鎳基超合金應力破斷壽命之方法，步驟包括：(A)提供一鎳基超合金，該鎳基超合金之成分包括：碳含量0.01-0.05wt%、磷含量0.004-0.020wt%、鉻含量17.00-21.00wt%、鉬含量2.50-3.10wt%、鈮含量4.80-5.80wt%、鈦含量0.50-1.00wt%、鋁含量1.20-1.70wt%、鈷含量8.00-10.00wt%、鎢含量0.80-1.57wt%、硼含量0.003-0.008wt%、鐵含量8.00-10.02wt%、鉭含量3.63-12.73wt%，其餘則由鎳及無法避免之雜質所構成；(B)將該鎳基超合金以真空感應爐進行一熔煉處理，該鎳基超合金經熔煉後進行一鑄造處理；以及(C)該鎳基超合金經鑄造後係經一熱均壓及一真空熱處理。

較佳地，鑄造處理之澆鑄溫度可為1350-1450℃、模溫可為1050-1150℃，以及真空度須達3.0×10^-2Torr。

較佳地，熱均壓製程參數可為溫度1100-1200℃、施壓1000-1100bar持續2-4小時。

較佳地，真空熱處理係可分為一固溶熱處理及一時效熱處理。

較佳地，固溶熱處理係可以954-982℃的溫度範圍進行熱處理1小時後氣體冷卻至室溫。

較佳地，時效熱處理係可以788±8℃的溫度範圍進行熱處理8小時後爐冷至704±8℃持溫8小時再爐冷至室溫。

較佳地，鉭含量為8.7-12.73wt%時，鎳基超合金經溫度704℃及壓力621MPa之應力破斷試驗所得應力破斷壽命係可大於300小時。

以上之概述與接下來的詳細說明及附圖，皆是為了能進一步說明本發明達到預定目的所採取的方式、手段及功效。而有關本發明的其他目的及優點，將在後續的說明及圖式中加以闡述。

S1、S2、S3:步驟

T0:無添加鉭之鎳基超合金

T4:含4wt%鉭之鎳基超合金

T8:含8wt%鉭之鎳基超合金

T12:含12wt%鉭之鎳基超合金

第一圖係為本發明之提升鎳基超合金應力破斷壽命之方法流程圖。

第二圖係為不同鉭含量之鎳基超合金之應力破斷壽命圖。

第三圖係為不同鉭含量之鎳基超合金之Larsen Miller Parameter圖。

第四圖係為不同鉭含量之鎳基超合金之金相圖。

以下係藉由特定的具體實例說明本發明之實施方式，熟悉此技藝之人士可由本說明書所揭示之內容輕易地了解本創作之優點及功效。

本發明在於提供一種提升鎳基超合金應力破斷壽命之方法，利用金屬鉭(Tantalum)元素屬於高熔點耐火元素，高溫下具有穩定結構、高延展性、抗氧化等特性，透過真空感應熔煉技術，將3.63-12.73wt%金屬鉭元素添加至碳含量0.01-0.05wt%、磷含量0.004-0.020wt%、鉻含量17.00-21.00wt%、鉬含量2.50-3.10wt%、鈮含量5.20-5.80wt%、鈦含量0.50-1.00wt%、鋁含量1.20-1.70wt%、鈷含量8.00-10.00、鎢含量0.80-1.40、硼含量0.003-0.008wt%、鐵含量8.00-10.00wt%之鎳基超合金中，並澆鑄成試桿進行熱均壓(Hot Isostatic pressing)與真空熱處理(Vacuum Heat Treatment)，再於704℃下進行552/621MPa應力破斷試驗，以判斷添加鉭元素對鎳基超合金的應力破斷壽命之影響。

更詳言之，請參閱第一圖係為本發明之提升鎳基超合金應力破斷壽命之方法流程圖，步驟包括：步驟S1，提供一鎳基超合金，此鎳基超合金之成分包括：碳含量0.01-0.05wt%、磷含量0.004-0.020wt%、鉻含量17.00-21.00wt%、鉬含量2.50-3.10wt%、鈮含量4.80-5.80wt%、鈦含量0.50-1.00wt%、鋁含量1.20-1.70wt%、鈷含量8.00-10.00wt%、鎢含量0.80-1.57wt%、硼含量0.003-0.008wt%、鐵含量8.00-10.02wt%、鉭含量3.63-12.73wt%，其餘則由鎳及無法避免之雜質所構成。步驟S2，將鎳基超合金以真空感應爐進行熔煉處理，鎳基超合金經熔煉後進行鑄造處理，以及步驟S3，鎳基超合金經鑄造後係經熱均壓及真空熱處理。藉由添加鉭於鎳基超合金中可(1)提高合金中γ與γ'相最強共價鍵上共價電子對數的統計值，以及原子狀態組數。(2)提高合金中γ'相的組織穩定性。(3)提高了γ'/Ni界面的穩定性。

以下，將探討無添加鉭之鎳基超合金T0、4wt%鉭之鎳基超合金T4、8wt%鉭之鎳基超合金T8、12wt%鉭之鎳基超合金T12等不同鉭含量之鎳基超合金之各項實驗結果。

本發明以不同鉭含量包括無添加鉭之鎳基超合金T0、含4wt%鉭之鎳基超合金T4、含8wt%鉭之鎳基超合金T8及含12wt%鉭之鎳基超合金T12分別添加至以自行配料之方式熔配碳含量0.01-0.05wt%、磷含量0.004-0.020wt%、鉻含量17.00-21.00wt%、鉬含量2.50-3.10wt%、鈮含量5.20-5.80wt%、鈦含量0.50-1.00wt%、鋁含量1.20-1.70wt%、鈷含量8.00-10.00、鎢含量0.80-1.40、硼含量0.003-0.008wt%、鐵含量8.00-10.00wt%之鎳基超合金，其中鎳的含量隨著鉭增加而減少，以及無法避免之雜質所構成。透過真空感應熔煉將原料熔鑄成四爐試桿，澆鑄參數之澆鑄溫度為1350-1450℃，模溫為1050-1150℃，真空度須達3.0×10^-2Torr。所得四爐試桿以Spark-OES進行化學成分分析，分析結果如表1所示。結果顯示，無添加鉭之鎳基超合金T0之爐試桿及含4wt%鉭之鎳基超合金T4之爐試桿中的全元素仍落於規範值之間，符合成分規範，然而含8wt%鉭之鎳基超合金T8之爐試桿之鈮元素、含12wt%鉭之鎳基超合金T12之爐試桿之鈮、鐵、鎢元素均超出規範，而含4wt%鉭之鎳基超合金T4、含8wt%鉭之鎳基超合金T8、含12wt%鉭之鎳基超合金T12其組含量實測值分別為3.63、8.7及12.73wt%。

接著對四爐試桿施以熱均壓(Hot isostatic pressing)及真空熱處理(Vacuum heat treatment)。熱均壓製程參數為溫度1100-1200℃、施壓1000-1100bar持續2-4小時。而熱處理製程分為固溶熱處理及時效熱處理，其中固溶熱處理係以954-982℃的溫度範圍進行熱處理1小時後氣體冷卻(AC)至室溫；時效熱處理係以788±8℃的溫度範圍進行熱處理8小時後爐冷(FC)至704±8℃持溫8小時再爐冷至室溫。

四爐試桿完成熱均壓與熱處理後，分別進行溫度 704℃及壓力552MPa，以及溫度704℃及壓力621Mpa之應力破斷試驗。破斷試驗遵循ASTM E139-11規範，所得應力破斷壽命如第二圖所示。無添加鉭之鎳基超合金T0合金成分符合AMS 5441規範，其在溫度704℃及壓力(Stress)552MPa，以及溫度704℃及壓力621Mpa之應力破斷試驗中應力破斷壽命(Lifetime)皆符合規範(>39小時)，而隨著鉭含量的添加，應力破斷壽命隨之增加，含8wt%鉭之鎳基超合金T8及含12wt%鉭之鎳基超合金T12之應力破斷壽命甚至長達300多小時，遠大於規範要求。更詳言之，當鉭含量為8.7-12.73wt%時，鎳基超合金經溫度704℃及壓力621MPa之應力破斷試驗所得應力破斷壽命係大於300小時。

另外，通常應力破斷壽命會以Larsen Miller Parameter(那孫米勒參數)作圖，如第三圖所示。Larsen Miller Parameter(LMP)=[T(℃)+273]x[20+log(t)]x 10^-3，其中T為攝氏溫度，t為破斷小時數。所得LMP之值越大，繪製出之線條位於越右側、斜率取絕對值後越小越佳。由第三圖可看出含12wt%鉭之鎳基超合金T12位於最右側，且相對於無添加鉭之鎳基超合金T0之斜率取絕對值後較小，故其應力破斷壽命表現最佳。

再者，以光學顯微鏡拍攝倍率50之金相照片，如第四圖所示。各照片以截距法進行晶粒尺寸分析，即得無添加鉭之鎳基超合金T0晶粒約62.50μm，含4wt%鉭之鎳基超合金T4約59.70μm，含8wt%鉭之鎳基超合金T8約53.8μm，含12wt%鉭之鎳基超合金T12約48.44μm，表示隨著鉭含量之添加，晶粒能逐漸細化，進而有更佳之機械性質。

以上，本發明一種提升鎳基超合金應力破斷壽命之方法，係藉由將鉭元素添加至所述碳含量0.01-0.05wt%、磷含量0.004-0.020wt%、鉻含量17.00-21.00wt%、鉬含量2.50-3.10wt%、鈮含量5.20-5.80wt%、鈦含量0.50-1.00wt%、鋁含量1.20-1.70wt%、鈷含量8.00-10.00、鎢含量0.80-1.40、硼含量0.003-0.008wt%、鐵含量8.00-10.00wt%之鎳基超合金即為商用718Plus合金，該商用718Plus合金自2004年左右發表後，因耐溫性較傳統In718優異，故廣泛應用於航太產業，例如CFM LEAP引擎中。而現今航太需求逐年上升，而本發明之鎳基合金之高溫應力破斷性能更甚於718Plus合金，故將來在產業上之應用不容小覷。

綜上所述，由於鎳基超合金廣泛應用於航太發動機之關鍵零組件中，扮演極為重要之角色，也因此航太產業需律定零件汰換週期，依時程規定汰舊換新，以確保安全性。而汰換週期主要依據使用環境與材料特性而定，若能藉由提升材料性質延長汰換週期，相對的也可使整體成本降低。本發明之效益即是藉由提升一商用鎳基超合金之應力破斷壽命，可延長至規範之五倍以上，表現出更優異之高溫穩定性且更可靠、耐用之功效。

上述之實施例僅為例示性說明本創作之特點及功效，非用以限制本發明之實質技術內容的範圍。任何熟悉此技藝之人士均可在不違背創作之精神及範疇下，對上述實施例進行修飾與變化。因此，本發明之權利保護範圍，應如後述之申請專利範圍所列。

S1、S2、S3:步驟

Claims

一種提升鎳基超合金應力破斷壽命之方法，步驟包括：(A)提供一鎳基超合金，該鎳基超合金之成分包括：碳含量0.01-0.05wt%、磷含量0.004-0.020wt%、鉻含量17.00-21.00wt%、鉬含量2.50-3.10wt%、鈮含量4.80-5.80wt%、鈦含量0.50-1.00wt%、鋁含量1.20-1.70wt%、鈷含量8.00-10.00wt%、鎢含量0.80-1.57wt%、硼含量0.003-0.008wt%、鐵含量8.00-10.02wt%及鉭含量3.63-12.73wt%，其餘則由鎳及無法避免之雜質所構成；(B)將該鎳基超合金以真空感應爐進行一熔煉處理，該鎳基超合金經熔煉後進行一鑄造處理；以及(C)該鎳基超合金經鑄造後係經一熱均壓及一真空熱處理其中該鉭含量為8.7-12.73wt%時，該鎳基超合金經溫度704℃及壓力621MPa之應力破斷試驗所得應力破斷壽命係大於300小時。
如申請專利範圍第1項所述之提升鎳基超合金應力破斷壽命之方法，其中該鑄造處理之澆鑄溫度為1350-1450℃、模溫為1050-1150℃，以及真空度須達3.0×10^-2Torr。
如申請專利範圍第1項所述之提升鎳基超合金應力破斷壽命之方法，其中該熱均壓製程參數為溫度1100-1200℃、施壓1000-1100bar持續2-4小時。
如申請專利範圍第1項所述之提升鎳基超合金應力破斷壽命之方法，其中該真空熱處理係分為一固溶熱處理及一時效熱處理。
如申請專利範圍第4項所述之提升鎳基超合金應力破斷壽命之方法，其中該固溶熱處理係以954-982℃的溫度範圍進行熱處理1小時後氣體冷卻至室溫。
如申請專利範圍第4項所述之提升鎳基超合金應力破斷壽命之方法，其中該時效熱處理係以788±8℃的溫度範圍進行熱處理8小時後爐冷至704±8℃持溫8小時再爐冷至室溫。