TWI689538B - 一種用於含鹵素聚合物之安定劑及其用途 - Google Patents
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Abstract
一種用於含鹵素聚合物之安定劑，由過氯酸鹽、烷醇胺及烷醇醯胺所組成，且所述安定劑中的烷醇胺及烷醇醯胺的總量，佔安定劑的總重量的80~99wt%，與過氯酸鹽的用量重量比，為介於4：1至99：1，有助於PVC製品具有較低的黃度指數(YI)及較高的透明度、尤其是有助於降低PVC皮革的氣味。
Description
本發明涉及一種用於含鹵素聚合物之安定劑，尤指由過氯酸鹽與烷醇胺及烷醇醯胺所組成的安定劑。
PVC的結構特殊，在高溫和高剪切的條件下進行加工，容易脫去分子上的HCL，結果導致PVC聚合物熱降解、PVC產品色變(即色質變黃)和製品機械性能下降，進而影響其使用壽命。因此，需要添加熱穩定劑，例如添加鉛鹽類熱穩定劑，來增加其穩定性。
但是，隨著全世界環保意識的日益強化，且致力減少PVC的重金屬含量，鉛鹽類熱穩定劑將被無毒的穩定劑(stabilizer)產品取代。
例如，美國專利6,348,517B1教導組合使用聚乙二醇、聚丙二醇及其酯化物，如己二酸酯和二苯甲酸酯及其醚，混合鈣/鋅脂肪酸鹽，作為PVC穩定劑。
英國GB1151108(A)公開號教導用二丙二醇(dipropyleneglycol)和其他高沸點多羥基化合物，如季戊四醇和二季戊四醇，光穩定化PVC。
法國FR1211814(A)公開號教導使用丙三醇或丙二醇與硬脂酸鈣或Na2CO3作為PVC穩定劑。
日本昭61-9451(JPS619451A)號公開案，教導使用特定的高
氯酸乙醇銨來防止含氯樹脂的變色。
美國第2004054043公開號教導使用過氯酸鹽與烷醇胺作為PVC的穩定劑，但其應用於PVC皮革以外的其它PVC產品的黃度指數(YI)仍偏高。
更具體而言，現有技術中的用於含鹵素聚合物的穩定劑，還沒有教導使用過氯酸鹽、烷醇胺與烷醇醯胺的組合作為熱穩定劑。
有鑑於此，本發明的主要目的在於揭露一種安定劑，由至少一種過氯酸鹽(特別是鹼金屬或鹼土金屬過氯酸鹽)與至少一種通式(I)烷醇胺與至少一種通式(II)烷醇醯胺所製得之混合物，尤其高度適合用於安定含氯聚合物，特別是PVC。
本發明的安定劑，基於安定劑的總重量，包含以下成分，且各成分的總合為100重量%：a)1~20wt%的過氯酸鹽，分子式為M(ClO4)n，其中，M為鋰(Li)、鈉(Na)、鉀(K)、鎂(Mg)、鈣(Ca)、銫(Sr)、鋇(Ba)、鋅(Zn)、鋁(Al)、鑭(La)、鈰(Ce)或菱水鎂鋁石層狀晶格陽離子；n為1、2或3，依M的價數而定；當M為菱水鎂鋁石層狀晶格陽離子，0<n<1；b)30~98wt%的烷醇胺；及c)1~50wt%的烷醇醯胺；所述烷醇胺為具下列通式(I)的烷醇胺，
所述烷醇醯胺為具下列通式(II)的烷醇醯胺，
其中，R1或R2=H、C1~C22的烷基、C2~C22的烯基、R’-R”，其中，R’為CX的烷基，R”為CY的烷氧基，X=1~21，且1≦Y≦22-X、C2~C22的酯基、C2~C22的醯胺基、C2~C22的羥烷基、C4~C8的環烷基(其可在β位經OH取代)、C6~C10的芳基或C7~C10的烷芳基；R3或R4=H、C1~C22的烷基、C2的烯基、C6~C10的芳基或CH2-X-R6，其中X=O、S、-O-CO-或-COO-；R5=H或OH；R6=H、C1~C22的烷基、C2~C22的烯基或C6~C10的芳基。
所述過氯酸鹽的優選實例，為沸石、NaClO4或KClO4。
所述安定劑中具通式(I)的烷醇胺及具通式(II)的烷醇醯胺的總量，相對於所述過氯酸鹽的重量比，介於4：1至99：1。
所述安定劑添加於含氯聚合物時，以100重量份數PVC為基準，所述安定劑中具通式(I)的烷醇胺及具通式(II)的烷醇醯胺的總量，為介於0.01至10重量份數，優選為介於0.05至5重量份數。
本發明的又一主要目的在於揭露一種PVC製品，添加本發明的安定劑製成。其中，所述PVC製品為PVC管材、PVC片材或PVC皮革。
本發明的安定劑的有益效果，包括：有助於PVC製品具有
較低的黃度指數(YI)、有助於提升PVC製品的透明度、尤其是有助於降低PVC皮革的氣味。
本發明的穩定劑(或安定劑)，適合用於安定含氯聚合物，特別是PVC，尤其是，可降低PVC皮革的氣味。
本發明的安定劑，基於安定劑的總重量，是包含以下成分的混合物，且各成分的總合為100重量%：a)1~20wt%的過氯酸鹽；b)30~98wt%的烷醇胺；c)1~50wt%烷醇醯胺。
本發明的安定劑中，所述烷醇胺及烷醇醯胺是必備的成分，且所述安定劑中的烷醇胺及烷醇醯胺的總量，佔安定劑的總重量的80~99wt%，與過氯酸鹽的用量重量比，為介於4：1至99：1。
當所述安定劑中的烷醇胺及烷醇醯胺的總量，超過其總重量的99wt%或低於其總重量的80wt%時，當使用於安定含氯聚合物，將導致PVC產品的黃度指數(YI)仍偏高，且對於PVC皮革的除臭效果不佳。
本發明的安定劑中，如果除排使用烷醇胺成分，僅使用所述過氯酸鹽與所述烷醇醯胺的組合作為PVC的穩定劑，當使用於安定含氯聚合物，將導致PVC產品的黃度指數(YI)仍偏高，且對於PVC皮革的除臭效果不佳。
所述過氯酸鹽的分子式為M(ClO4)n，其中，M為鋰(Li)、鈉
(Na)、鉀(K)、鎂(Mg)、鈣(Ca)、銫(Sr)、鋇(Ba)、鋅(Zn)、鋁(Al)、鑭(La)、鈰(Ce)或菱水鎂鋁石層狀晶格陽離子；優選為鈉(Na)或鉀(K)。n為1、2或3，依M的價數而定；或者，在M為菱水鎂鋁石層狀晶格陽離子的情況中，0<n<1。
這些過氯酸鹽的常見形式，可為溶液形式，例如過氯酸鹽在水或有機溶劑中形成溶液；或為被吸收於載體上的形式，如PVC、矽酸鈣、沸石或菱水鎂鋁石；或為利用醇類(多元醇、糊精)或利用醚醇類或酯醇類或冠醚錯合或溶解的過氯酸鹽。
所述烷醇胺為具下列通式(I)的烷醇胺，
所述烷醇醯胺為具下列通式(II)的烷醇醯胺，
其中，R1或R2=H、C1~C22的烷基、C2~C22的烯基、R’-R”，其中，R’為CX的烷基，R”為CY的烷氧基，X=1~21，且1≦Y≦22-X、C2~C22的酯基、C2~C22的醯胺基、C2~C22的羥烷基、C4~C8的環烷基(其可在β位經OH取
代)、C6~C10的芳基或C7~C10的烷芳基；R3或R4=H、C1~C22的烷基、C2的烯基、C6~C10的芳基或CH2-X-R6，其中X=O、S、-O-CO-或-COO-；R5=H或OH；R6=H、C1~C22的烷基、C2~C22的烯基或C6~C10的芳基。
通式(I)的烷醇胺及通式(II)的烷醇醯胺為市面上可購得的化學品，或可藉已知方法對應胺或氨進行N-烷基化而製得。
優選的具通式(I)的烷醇胺，可選自表1所列的烷醇胺中的一種：
優選的具通式(II)的烷醇醯胺，可選自表2所列的烷醇醯胺中的一種：
本發明的安定劑，作為含氯聚合物的安定劑使用時，其中的通式(I)的烷醇胺及通式(II)的烷醇醯胺的總量，以100重量份數PVC為基準，是介於0.01至10重量份數，優選為介於0.05至5重量份數。
本發明的安定劑，作為含氯聚合物的安定劑使用時，其中的過氯酸鹽的用量，以100重量份數PVC為基準，是介於0.001至5重量份數，優選為介於0.01至3重量份數，特優選為介於0.01至2重量份數。
本發明的安定劑，適合作為含氯聚合物的安定劑使用。而且，所述含氯聚合物的種類，包括未增塑或不含增塑劑或實質上不含增塑劑的組合物，也包括含增塑劑的組合物。
更具體而言，適用的含氯聚合物，包括：氯乙烯、偏二氯乙烯的聚合物，結構中含有氯乙烯單元的乙烯基樹脂，如氯乙烯與脂肪酸乙烯酯(特別是乙酸乙烯酯)的共聚物，氯乙烯與丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯及丙烯腈的共聚物，氯乙烯與二烯化合物及與不飽和二羧酸或其酸酐的共聚物，如氯乙烯與馬來酸二乙酯、富馬酸二乙酯或馬來酸酐的共聚物，後氯化聚合物及氯乙烯、氯乙烯和偏二氯乙烯與不飽和醛類、酮類及其他如丙烯醛、巴豆醛、乙烯基甲基酮、乙烯基甲基醚、乙烯基異丁基醚等之共聚物；偏二氯乙烯聚合物及其與氯乙烯和其他可聚合化合物之共聚物；氯乙酸乙烯酯之聚合物和二氯二乙烯基醚之共聚物；乙酸乙烯酯之氯化聚合物，丙烯酸與經α取代丙烯酸之氯化聚酯；氯化苯乙烯如二氯苯乙烯之聚合物；氯化橡膠；乙烯之氯化聚合物；氯丁二烯之聚合物和後氯化聚合物，及此等與氯乙烯之共聚物，氯化天然或合成橡膠，以及所提及聚合物與其本身或其他可聚合化合物之混合物。
就本發明而言，所述PVC的範圍，包括PVC均聚物，PVC與聚丙烯酸酯結合的聚合物、PVC與EVA、ABS或MBS的接枝共聚物、或PVC與可聚合化合物如丙烯腈、乙酸乙烯酯或ABS的共聚物。其中，所述共聚物可為懸浮聚合物、本體聚合物或者是乳化聚合物。
所述PVC的其他可能聚合物，為上述均聚物與共聚物(特別是氯乙烯均聚物)和其他熱塑性或/及彈性聚合物的混合物，特別是與丙烯腈-丁二烯-苯乙烯(ABS)、MBS、丙烯腈-丁二烯(NBR)、苯乙烯-丙烯腈(SAN)、EVA、CPE、MBAS PMA、PMMA、EPDM或特別是與選自ABS、NBR、丙烯腈-丙烯酸酯(NAR)、SAN及乙烯-乙酸乙烯酯(EVA)所成群組之聚內酯的摻合物。其他可能聚合物特別是以丙烯酸酯為主的苯乙烯-丙烯腈共聚物(ASA)。
本發明的安定劑，可以乳化液、分散液(例如糊狀混合物)、母料、薄片或丸粒的形式，直接添加至含氯聚合物的加工裝置(例如壓延機、混合器、捏煉機或擠出機等等)。
本發明的PVC產品，經過添加使用本發明的安定劑後，可以透過研磨、壓延、擠出、注射模塑、紡絲或擠壓吹塑等加工手段製得所需要的形狀。例如，所製得PVC產品，可為剛性、半剛性或撓性PVC產品，或作為塑料溶膠使用。
所述剛性PVC產品的範圍，包括中空製品(瓶子)、包裝薄膜建築材料、PVC管或設備的PVC外殼等。
所述半剛性或撓性PVC產品的範圍，包括電纜絕緣層、地板覆蓋物、覆牆材料、汽車零件、軟薄膜、注射成型物或軟管等。
PVC產品作為塑料溶膠使用的實例，為人造革地板覆蓋物、織物塗層、覆牆材料、螺管塗層及汽車用底封層。
以下列舉實施例具體說明本發明的內容及可達成的功效，但本發明並不僅局限於此等實施例。實施例的各項物性，是以下列方法進行評估：
根據ASTM D-1925-70測定，包括以3分鐘的間隔測定。
根據ASTM D2805-80測定。PVC片材的透明度，以透明度(%)的數值表示，數值愈高，透明度愈好。
皮料以剪裁10×20cm面積置入1L玻璃容器，放置烘箱以80℃ X 2小時的條件烘烤，取出後冷卻至60±5℃，再由合格之聞嗅師(經車廠受訓並認證合格之人員)聞嗅判定。低級數值表示越無氣味。
以100重量份數(以下簡稱為份數)PVC為基準，按表3選擇安定劑，且添加到包含下列成分的乾料混合物，製得PVC製品：100.0份數 Evipol SH 5730 PVC，K值57(來自EVC)；5.0份數 Paralold BTA III N 2=MBS(甲基丙烯酸甲酯-丁二烯-苯乙烯)改性劑(來自Rohm & Haas)；
0.5份數 Paraloid K 120 N=丙烯酸酯加工助劑(來自Rohm & Haas)；0.5份數 Paraloid K 175=丙烯酸酯加工助劑(來自Rohm & Haas)；0.3份數 蠟E=酯蠟(褐藻蠟)(來自BASF)；1.0份數 Loxiol G 16=甘油之脂肪酸偏酯(來自Henkel)；3.0份數 ESO=環氧大豆油。其中，實施例1-2的安定劑，包括0.6份數30%過氯酸鈉水溶液及總量0.4份數的烷醇胺及烷醇醯胺。
將製得的PVC製品在180℃的混合輥上滾壓5分鐘形成滾煉膠片，再根據ASTM D-1925-70測定膠片的黃度指數(YI值)，結果如表3。
從所形成滾煉膠片，取下厚度0.3毫米的薄膜試驗條。將薄膜樣品放在190℃的烘箱(Mathis-Thermo-Takter)中受熱及進行靜熱試驗，再根據ASTM D-1925-70以3分鐘間隔測定黃度指數(YI值)，結果如表4。
因為PVC製品劣化易引發黃變，從比較表3及表4的黃度指數(YI值)的結果，顯示PVC製品使用實施例1-2的烷醇胺與烷醇醯胺結合過氯酸鈉配方的安定劑，具有較低的黃度指數(YI)。也就是，實施例1-2的安定劑具有良好的安定作用或起始顏色。
以100重量份數(以下簡稱份數)PVC為基準，按表5選擇安定劑，且添
加到包含下列成分的乾料混合物，壓製製得PVC片材：100.0份數 Evipol SH 7020 PVC，K值70(來自EVC)；47.0份數 鄰苯二甲酸二辛酯；3.0份數 ESO=環氧大豆油；0.3份數 Loxiol G 71S=己二酸新戊四醇酯複合酯潤滑劑(來自Henkel)；0.1份數 硬脂酸鈣。其中，實施例3-4的安定劑，包括0.5份數30%過氯酸鈉丁基二乙二醇溶液及總量0.4份數的烷醇胺及烷醇醯胺。
將製得的PVC片材在180℃的混合輥上滾壓5分鐘形成滾煉膠片，取多片滾煉膠片，放入壓製機中壓製時間2分鐘，製成厚度達2毫米的PVC片材。根據ASTM D-1925-70測定PVC片材的黃度指數(YI值)，以及，根據ASTM D2805-80測量PVC片材的透明度，結果如表5。
因為PVC製品劣化易引發黃變，從比較表5的黃度指數(YI值)及透明度%的結果，顯示PVC片材使用實施例3-4的烷醇胺與烷醇醯胺結合過氯酸鈉配方的安定劑，具有較低的黃度指數(YI)及較高透明度(%)。也就是，實施例3-4的安定劑具有良好的安定作用及提升PVC片材的透明度。
以100重量份數(以下簡稱份數)PVC為基準，按表6選擇安定劑，且添加到包含下列成分的乾料混合物，製得PVC皮革：100.0份數 Evipol SH 5730 PVC，K值57(來自EVC)；92.0份數 鄰苯二甲酸二辛酯；10.0份數 填料；2.0份數 ESO=環氧大豆油；0.2份數 硬酯酸鈣；0.5份數 鈣鋅安定劑；3.0份數 ESO=環氧大豆油；0.6份數 30%過氯酸鈉水溶液。其中，實施例5-6的安定劑，包括0.6份數30%過氯酸鈉水溶液及總量0.4份數的烷醇胺及烷醇醯胺。
將製得的PVC製品在180℃的混合輥上滾壓5分鐘形成滾煉膠片。從所形成滾煉膠片，取下厚度0.3毫米的薄膜試驗條，與不織布貼合後，再經發泡與表面處理程序，得到試驗用的PVC皮革。
將剪裁成10cm×20cm面積的PVC皮革，置入1L的玻璃容器，放置烘箱以80℃×2小時的條件烘烤，取出後冷卻至60±5℃，再由合格聞嗅師聞嗅判定PVC皮革的氣味，結果如表6。
從比較表6的PVC皮革的氣味測試的結果，顯示PVC皮革使用實施例5-6的烷醇胺與烷醇醯胺結合過氯酸鈉配方的安定劑，具有降低PVC皮革氣味的效果。
Claims (8)
- 一種安定劑，基於安定劑的總重量，包含以下成分，且各成分的總合為100重量%：a)1~20wt%的過氯酸鹽，分子式為M(ClO4)n，其中，M為鋰(Li)、鈉(Na)、鉀(K)、鎂(Mg)、鈣(Ca)、銫(Sr)、鋇(Ba)、鋅(Zn)、鋁(Al)、鑭(La)、鈰(Ce)或菱水鎂鋁石層狀晶格陽離子；n為1、2或3，依M的價數而定；當M為菱水鎂鋁石層狀晶格陽離子，0<n<1；b)30~98wt%的烷醇胺；及c)1~50wt%的烷醇醯胺；所述烷醇胺為具下列通式(I)的烷醇胺，
- 根據申請專利範圍第1項所述之安定劑，其中，所述過氯酸鹽的分子式為NaClO4或KClO4。
- 根據申請專利範圍第1項所述之安定劑，其中，所述過氯酸鹽被吸收於一載體，並且所述載體為沸石。
- 根據申請專利範圍第1項所述之安定劑，其中，通式(I)的烷醇胺及通式(II)的烷醇醯胺的總量，相對於所述過氯酸鹽的重量比，介於4：1至99：1。
- 根據申請專利範圍第4項所述之安定劑，其中，所述安定劑適合用於PVC，並且以100重量份數PVC為基準，所述通式(I)的烷醇胺及通式(II)的烷醇醯胺的總量，為介於0.01至10重量份數。
- 根據申請專利範圍第4項所述之安定劑，其中，所述安定劑適合用於PVC，並且以100重量份數PVC為基準，所述通式(I)的烷醇胺及通式(II)的烷醇醯胺的總量，為介於0.05至5重量份數。
- 一種PVC製品，添加申請專利範圍第1項之安定劑製成。
- 根據申請專利範圍第7項所述之PVC製品，其中，PVC製品為PVC管材、PVC片材或PVC皮革。
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