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TWI551644B - 聚合物組成物、包含該組成物之頂蓋料及製造該頂蓋料之製程 - Google Patents

聚合物組成物、包含該組成物之頂蓋料及製造該頂蓋料之製程 Download PDF

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TWI551644B
TWI551644B TW104113210A TW104113210A TWI551644B TW I551644 B TWI551644 B TW I551644B TW 104113210 A TW104113210 A TW 104113210A TW 104113210 A TW104113210 A TW 104113210A TW I551644 B TWI551644 B TW I551644B
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acrylic
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瑞奈 保羅Ｒ 凡
史考特Ｗ 瑞德
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羅門哈斯公司
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Description

聚合物組成物、包含該組成物之頂蓋料及製造該頂蓋料之製程
本揭示係相關於一種聚合物組成物、包含該組成物之頂蓋料，以及製造該頂蓋料之製程。
在製作板壁、柵欄、甲板以及其他擠壓物件時，有時製造商會希望最終產品具多種顏色，稱之為強調色、雜色，或條紋色。在某些情況下，多種色彩之效果係於塑膠基板上使用稱為頂蓋料之薄、共擠壓層而達成。
使用目前的樹脂，當相同基底配方之不同色彩顆粒混合在一起之後擠壓時，當顆粒熔融，顏色會在擠壓機中混合，而在離開擠壓機模頭時提供均一著色之物件。
目前獲得多重色彩效果並可預防顏色融合之方法，係使用具有一種軟化點之基底樹脂，與其軟化點較該樹脂高之著色顆粒混合。在擠壓時，基底樹脂會先熔融，且擠壓機之各區帶可調整溫度，使得具較高軟化點之樹脂熔融物朝向擠壓機末端接近模頭處，且絕對不會完全 熔融於基底樹脂中。然而，較高軟化點樹脂，如聚碳酸酯(PC)與α-甲基苯乙烯，一般不具有如基底樹脂一般好之耐候性能，使得條紋強調色褪色，而較基底顏色更快粉化(chalk)。
目前希望能有一種配方，在擠壓時不會產生此種顏色融合問題。
本揭示係相關於一種聚合物組成物、包含該組成物之頂蓋料，以及製造該頂蓋料之製程。
本揭示係提供一種聚合物組成物，包含一種基底樹脂，其包含自30至70重量百分比之(甲基)丙烯酸樹脂，其具Tg為60至150℃；自70至30重量百分比之聚氯乙烯(PVC)；自0.25至4重量百分比之抗融合添加劑，以總聚合物組成物重量為基準；以及自0.5至25重量百分比之著色劑，以總聚合物組成物重量為基準。
本揭示復提供一種包含該聚合物組成物之頂蓋料，以及製造該頂蓋料之製程。
如本文中所使用，術語“(甲基)丙烯酸樹脂”包括丙烯酸樹脂、甲基丙烯酸樹脂或其組合。
在一實施例中，本揭示為一種聚合物組成物，包含基底樹脂，其包含自30至70重量百分比之(甲基) 丙烯酸樹脂，其具Tg為60至150℃；自70至30重量百分比之聚氯乙烯(PVC)；自0.25至4重量百分比之抗融合添加劑，以總聚合物組成物重量為基準；以及自0.5至25重量百分比之著色劑，以總聚合物組成物重量為基準。
該基底樹脂包含30至70重量百分比(wt%)之(甲基)丙烯酸樹脂。30至70wt%之所有個別數值與子範圍皆包含於內並揭示於此；例如，(甲基)丙烯酸樹脂之含量下限為30、40、50或60wt%，至上限為35、45、55、65或70wt%。例如，(甲基)丙烯酸樹脂之含量可為30至70wt%，或者為30至50wt%，或者為45至70wt%，或者為40至60wt%。(甲基)丙烯酸樹脂之重量百分比係以(甲基)丙烯酸樹脂與聚氯乙烯之總重量為基準。
(甲基)丙烯酸樹脂具玻璃轉換溫度(Tg)為60至150℃。60至150℃之所有個別數值與子範圍皆包含於內並揭示於此；例如，(甲基)丙烯酸樹脂之Tg下限為60、80、100、120或140℃，至上限70、90、110、130或150℃。例如，(甲基)丙烯酸樹脂之Tg可為60至150℃，或者為60至110℃，或者為100至150℃，或者為90至240℃。
在一實施例中，該(甲基)丙烯酸樹脂為衝擊改質之(甲基)丙烯酸樹脂。如本文中所使用，衝擊改質丙烯酸樹脂包括含有一種或多種丙烯酸或甲基丙烯酸聚合物之樹脂，依據ASTM D4226測量，其於23℃具有落下投射衝擊(drop dart impact)強度大於10英吋-磅每40密耳(in-lbs permils)。市售衝擊改質丙烯酸樹脂之一範例為 ACRYLIGARD CS-134，其為衝擊改質PMMA/丙烯酸酯共聚物，得自The Dow Chemical Company。另一示範性衝擊改質(甲基)丙烯酸樹脂包括丙烯酸-苯乙烯-丙烯腈樹脂(ASA)，其為結合苯乙烯-丙烯腈共聚物與丙烯酸橡膠之二相熱塑性材料。
在一特定實施例中，衝擊改質(甲基)丙烯酸樹脂包含25至90wt%之熱塑性(甲基)丙烯酸共聚物，其具玻璃轉換溫度(Tg)60至150℃，摻有75%至10%選自由(甲基)丙烯酸衝擊改質劑組成之群組之衝擊改質劑。25至90wt%之熱塑性(甲基)丙烯酸共聚物之所有個別數值與子範圍皆包含於內並揭示於此；例如，熱塑性(甲基)丙烯酸共聚物之含量下限為25、35、45、55、65、70、75、80或85wt%，至上限30、40、50、60、70、75、80、85或90wt%。例如，熱塑性(甲基)丙烯酸共聚物之含量為可為25至90wt%，或者為50至90wt%，或者為25至60wt%，或者為37至67wt%。Tg為60至150℃之所有個別數值與子範圍皆包含於內並揭示於此；例如，Tg可為下限60、70、80、90、100、110、120、130或140℃至上限65、75、85、95、105、115、125、135、145或150℃。例如，Tg可為60至150℃，或者為60至150℃，或者為90至150℃，或者為60至100℃，或者為80至120℃。熱塑性(甲基)丙烯酸共聚物包含一種或多種選自由C1-C18(甲基)丙烯酸酯單體單元與其組合物之單體，包括但不侷限於，例如丙烯酸丁酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸2-乙基己酯、丙烯酸丙酯、丙烯酸甲 酯、丙烯酸己酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙基己酯、丙烯酸硬脂酯(stearyl acrylate)、丙烯酸苄基酯、苯乙烯、其丙烯腈摻合物，以及其組合。在此實施例中，具玻璃轉換溫度(Tg)60至150℃之熱塑性(甲基)丙烯酸共聚物，係與75至10wt%選自由(甲基)丙烯酸衝擊改質劑組成之群組之衝擊改質劑摻合。75至10wt%衝擊改質劑之所有個別數值與子範圍皆包含於內並揭示於此；例如，衝擊改質劑之含量可為下限10、15、25、35、45、55、65或70wt%，至上限20、30、40、50、60、70或75wt%。例如，衝擊改質劑之含量可為10至75wt%，或者為50至75wt%，或者為10至50wt%，或者為30至60wt%。衝擊改質劑係選自由(甲基)丙烯酸衝擊改質劑組成之群組。示範性丙烯酸衝擊改質劑包括PARALOID KM-334，購自The Dow Chemical Company。
在一特定實施例中，(甲基)丙烯酸樹脂包含一種或多種核心/外殼聚合物，其包含經交聯核心，包含0.1至4 PHM之交聯單體及/或接枝聯結劑，以及一種或多種(甲基)丙烯酸酯共聚物，其具玻璃轉換溫度小於或等於-20℃；以及一種或多種視需要經交聯之熱塑性外殼，其具Tg等於或大於60℃，其中該一種或多種外殼之總量包含該一種或多種核心/外殼聚合物總重量之5至90wt%。
核心/外殼聚合物結構以及製造此種結構之方法(一般為水性多階段乳化聚合反應)，係揭示於如美國專利第4,427,836號；第4,468,498號；第4,469,825號；第 4,594,363號；第4,677,003號；第4,910,229號；第4,920,160號；第4,970,241號；第5,157,084號；第5,494,971號；第5,510,422號；第6,139,961號；第6,632,531號；以及第6,896,905號；以及歐洲專利第EP 267,726號申請案、第EP 331,421號申請案與第EP 915,108號申請案，該份揭示在此併入本案以作為參考資料。如本文中所使用之術語"多階段乳化聚合反應"係意於包含其可能之最廣範圍，包括於先前技術中所述者，如美國專利號3,793,402、美國專利號3,971,835、美國專利號5,534,594，以及美國專利號5,599,854，其提供各種方法以達成"階段化"聚合物。
當存在於(甲基)丙烯酸樹脂中時，核心/外殼聚合物包含經交聯核心，其包含介於0.1至4份重每百份重之衍生自一種或多種交聯單體及/或接枝聯結劑之(甲基)丙烯酸酯共聚物(PHM)單元總重量。0.1至4 PHM之所有個別數值與子範圍皆包含於內並揭示於此；例如，衍生自一種或多種交聯單體及/或接枝聯結劑之單元量可為下限0.1、0.5、1、2，或3 PHM，至上限0.5、0.75、1.5、2.5、3.5或4 PHM。例如，在經交聯核心中之交聯單體及/或接枝聯結劑含量可為0.1至4 PHM，或者2至4 PHM，或者0.1至2.75 PHM，或者1至3 PHM。
可用於衝擊改質丙烯酸樹脂之交聯單體為具二種或多種反應性基團者，該反應性基團可參與聚合化反應。示範性交聯單體包括，但不侷限於二乙烯基苯、三羥甲基丙烷、三丙烯酸酯、乙二醇二甲基丙烯酸酯 (EGDMA)、丁二醇二甲基丙烯酸酯(BGDMA)、三羥甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、烯丙基甲基丙烯酸酯、其摻合物以及其組合。額外可使用之交聯單體可選自由二乙烯基苯；烯丙基化合物，包括二烯丙基鄰苯二甲酸酯、二烯丙基丙烯醯胺、三烯丙基(異)氰尿酸酯，以及三烯丙基偏苯三酸酯；(聚)烷二醇二(甲基)丙烯酸酯化合物，包括1,6-己二醇二(甲基)丙烯酸酯、(聚)乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、(聚)丙二醇二(甲基)丙烯酸酯、(聚)四甲二醇二(甲基)丙烯酸酯、新戊四醇四(甲基)丙烯酸酯、新戊四醇三(甲基)丙烯酸酯、新戊四醇二(甲基)丙烯酸酯、三羥甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、二新戊四醇六(甲基)丙烯酸酯，以及二新戊四醇五(甲基)丙烯酸酯組成之群組。
可使用於(甲基)丙烯酸樹脂中之接枝聯結劑為聚乙烯基不飽和單體，其可與(甲基)丙烯酸共聚物聚合，並具有二種或多種具不同反應性之非共軛雙鍵，如烯丙基甲基丙烯酸酯、二烯丙基順丁烯二酸酯，以及烯丙基丙烯醯氧基丙酸酯。一種較佳之接枝聯接劑為烯丙基甲基丙烯酸酯。(甲基)丙烯酸樹脂包含一種或多種核心/外殼聚合物之實施例中，該經交聯之核心包含一種或多種(甲基)丙烯酸酯共聚物，其具玻璃轉換溫度小於或等於-20℃。在一特定實施例中，該一種或多種(甲基)丙烯酸酯共聚物可選自由包含衍生自一種或多種單體之單元之共聚物組成之群組，該單體選自由C1-C18(甲基)丙烯酸酯單體單元與其組 合組成之群組。如本文中所使用，術語“(甲基)丙烯酸酯”係指丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯或其組合。在一特定實施例中，經交聯核心之(甲基)丙烯酸酯共聚物為丙烯酸丁酯。
一種或多種(甲基)丙烯酸酯共聚物之小於或等於-20℃之玻璃轉換溫度(Tg)之所有個別數值與子範圍，皆包含於內並揭示於此。例如，一種或多種(甲基)丙烯酸酯之玻璃轉換溫度可小於或等於-20℃，或者小於或等於-25℃，或者小於或等於-30℃，或者小於或等於-35℃。在一特定實施例中，Tg大於或等於-70℃。大於或等於-70℃之所有個別數值與子範圍皆包含於內並揭示於此；例如，Tg可大於或等於-70℃，或者大於或等於-60℃，或者大於或等於-50℃，或者大於或等於-40℃。
當存在於衝擊改質丙烯酸樹脂中時，該核心/外殼聚合物包含一種或多種視需要經交聯之熱塑性外殼，其具Tg等於或大於60℃，其中該一種或多種外殼之總量包含該一種或多種核心/外殼聚合物總重量之5至90wt%。Tg等於或大於60℃之所有個別數值與子範圍皆包含於內並揭示於此。例如，熱塑性外殼之Tg可等於或大於65℃，或者等於或大於70℃，或者等於或大於75℃，或者等於或大於80℃。在一特定實施例中，Tg小於或等於150℃。小於或等於150℃之所有個別數值與子範圍皆包含於內並揭示於此；例如Tg可小於或等於150℃，或者小於或等於140℃，或者小於或等於130℃，或者小於或等於120℃，或者小於或等於100℃。核心/外殼聚合物中之一種 或多種外殼總量為5至90wt%。5至90wt%之所有個別數值與子範圍皆包含於內並揭示於此；例如，該一種或多種外殼總量下限可為5、15、25、35、45、55、65、75或85wt%，至上限10、20、30、40、50、60、70、75、80、85或90wt%。例如，核心/外殼聚合物中之一種或多種外殼總量可為5至90wt%，或者為5至45wt%，或者為35至90wt%，或者為25至75wt%，或者為35至55wt%。
該一種或多種熱塑性外殼包含一種或多種熱塑性聚合物。可用於外殼之示範性熱塑性聚合物包括但不侷限於聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)、苯乙烯-丙烯腈(SAN)、聚丙烯酸酯、聚氯乙烯、聚甲基丙烯酸酯，其摻合物，以及其組合。在某些實施例中，該一種或多種熱塑性外殼主要包含甲基丙烯酸甲酯(MMA)單體單元。如同本文通篇所使用，術語“主要”代表大於55並小於100重量百分比，以熱塑性外殼總重量為基準。大於55並小於100重量百分比之所有個別數值與子範圍皆包含於內並揭示於此；例如，一種或多種熱塑性外殼可具有MMA重量含量大於下限之55、70、80或90百分比，以及上限99、90、85或75百分比。例如，該熱塑性外殼可包含衍生自MMA之單元，範圍為55至99；或者70至85；或者80至小於100重量百分比，以熱塑性外殼總重量為基準。該一種或多種熱塑性外殼可包含一種或多種(甲基)丙烯酸酯共聚物、一種或多種(甲基)丙烯酸酯/苯乙烯共聚物、一種或多種苯乙烯共聚物，或其組合。
在一特定實施例中，核心/外殼聚合物具橡膠(甲基)丙烯酸核心以及熱塑性外殼接枝於其上，如美國專利第6,534,592號所述，該份揭示在此併入本案以作為參考資料。
基底樹脂包含30至70重量百分比之聚氯乙烯(PVC)。30至70wt%之所有個別數值與子範圍皆包含於內並揭示於此；例如，PVC之量可為下限30、40、50或60wt%至上限35、45、55、65或70wt%。例如，PVC之量可為30至70wt%，或者為30至50wt%，或者為45至70wt%，或者為40至60wt%。PVC之重量百分比係以衝擊改質丙烯酸樹脂與聚氯乙烯之總重量為基準。
該聚合物組成物包含0.25至4重量百分比(wt%)之抗融合添加劑，以聚合物組成物總重量為基準。如本文中所使用，抗融合添加劑為可延遲樹脂顆粒融合之添加劑。0.25至4wt%之所有個別數值與子範圍皆包含於內並揭示於此；例如，抗融合添加劑之量可為下限之0.25、0.35、0.5、1、2或3wt%至上限之0.3、0.5、0.75、1.5、2.5、3.5或4wt%。例如，基底樹脂中抗融合劑之量可為0.25至4wt%，或者為1.5至4wt%，或者為0.25至2.5wt%，或者為1.5至3wt%，或者為0.5至1.5wt%。
抗融合添加劑包括以低密度聚乙烯為基底之蠟。聚乙烯蠟可為均聚物、氧化均聚物，或與丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、乙酸乙烯酯、馬來酸酐之共聚物，或其組合。在某些案例中，抗融合添加 劑可為粉末形式，因此可容易在加工過程中分散於熔融物中。特別有用者為微米化蠟，由於其微細顆粒尺寸，小於或等於1微米體積平均粒徑。
在一特定實施例中，該抗融合添加劑為一種或多種聚乙烯系蠟，具密度小於0.97g/cc，以及酸價小於或等於40mg KOH/g。密度小於0.97g/cc之所有個別數值與子範圍皆包含於內並揭示於此；例如，該一種或多種聚乙烯系蠟可具有密度小於0.97、0.965、0.96或0.95g/cc。在特定實施例中，密度小於或等於0.91或0.92或0.93或0.95g/cc。酸價小於或等於40mg KOH/g之所有個別數值與子範圍皆包含於內並揭示於此；例如，酸價可小於或等於40、32、24、16、8或5mg KOH/g。在一特定實施例中，酸價等於或大於0或4或7或10或17或25或34mg KOH/g。
聚合物組成物包含0.5重量百分比至25重量百分比之著色劑，以總聚合物組成物重量為基準。0.5至25wt%之所有個別數值與子範圍皆包含於內並揭示於此；例如基底樹脂中著色劑之含量可為下限之0.5、5、10、15或20wt%至上限之1、7.5、12.5、17.5、22.5或25wt%。例如，基底樹脂中著色劑之含量可為0.5至25wt%，或者為0.5至12.5wt%，或者為10至25wt%，或者為7.5至20wt%。
在另一實施例中，本揭示係提供一種頂蓋料組成物，包含二種或多種於本文中揭示之任意實施例之聚合物組成物。
在另一實施例中，本揭示係提供一種製造頂蓋料之製程，包含：選擇二種或多種於此揭示之任意實施例之聚合物組成物；擠壓聚合物組成物為顆粒；以及擠壓該顆粒形成頂蓋料。在一特定實施例中，具有最少混合元件之擠壓機，如簡單、單螺槳擠壓機，係使用於最終擠壓步驟。
在另一實施例中，本揭示係提供一種製造具有多於一種顏色之頂蓋料之製程，包含選擇二種或多種於此揭示之任意實施例之聚合物組成物，其中該聚合物組成物不包含相同含量或種類之著色劑；擠壓該聚合物組成物為顆粒；混合該二種或多種不同顏色之聚合物組成物顆粒，並將其擠壓形成條紋頂蓋料。在一特定實施例中，具有最少混合元件之擠壓機，如簡單、單螺槳擠壓機，係使用於最終擠壓步驟。
在又一實施例中，本揭示係提供一種頂蓋料，其以於此揭示之任意製程製造。
本發明可以其他形式實施，而不脫離本發明精神範疇與必要屬性，因此，應參考後附申請專利範圍為準，而非前述說明書，以指出本發明範疇。
實施例
使用於實施例中之基底配方示於表1。各成分係於高密度HENSCHEL攪拌機中摻合。
表2提供樣本1A-17B之配方，其藉由將具添加劑之基底配方以及黑色顏料濃縮物於袋中混合，加入由Penn Color供應之PVC樹脂中。之後顆粒使用HAAKE PolyLab QC反向旋轉、雙螺槳擠壓機擠壓，區帶設定為： 區帶1=130℃，區帶2=150℃，區帶3=175℃，以及模頭=175℃。螺槳rpm為100。顆粒直徑與長度大約為1/8英吋。
先前未提及之添加劑係描述於表3。
為了檢驗條紋化，91份實施例部分A與9份實施例部分B顆粒(就實施例組1至17之各者)係於袋中混合，並於C.W.BRABENDER INTELLI-TORQUE PLASTI-CORDER單螺槳擠壓機(Model 2503)擠壓。該螺槳具有25 L/D與1.5：1之螺槳壓縮比例。區帶設定如下：區帶1=50℃，區帶2=75℃，區帶3=160℃，以及模頭=170℃。rpm設定為30。使用具有50mil間隙之4英吋寬模頭。條紋化以視覺評分，由1至10，其中1為不具顏色差別之均一顏色，以及10為白色背景上之明顯黑色條紋。各配方系統之條紋評分示於表2。最佳條紋效果係由具低酸價之低密度聚乙烯材料提供。
Mettler滴點係依據ASTMD-3954測量。酸價係依據ASTMD-1386測量。密度係依據ASTM D-1505測量。

Claims (10)

  1. 一種聚合物組成物，包含：基底樹脂，係包含：自30至70重量百分比之(甲基)丙烯酸樹脂，係具Tg為60至150℃；自70至30重量百分比之聚氯乙烯(PVC)；自0.25至4重量百分比之抗融合添加劑，係以總基底樹脂重量為基準；以及自0.5至25重量百分比之著色劑，係以總基底樹脂重量為基準。
  2. 如申請專利範圍第1項所述之聚合物組成物，其中該(甲基)丙烯酸樹脂包含：一種或多種核心/外殼聚合物，係包含：經交聯之核心，包含0.1至4 PHM之交聯單體及/或接枝聯結劑，以及(甲基)丙烯酸酯共聚物，係具玻璃轉換溫度小於或等於-20℃；以及一種或多種視需要經交聯之熱塑性外殼，係具Tg等於或大於60℃，其中該一種或多種外殼之總量包含該一種或多種核心/外殼聚合物總重量之5至90wt%。
  3. 如申請專利範圍第2項所述之聚合物組成物，其中該經交聯核心之該(甲基)丙烯酸酯共聚物為丙烯酸丁酯。
  4. 如申請專利範圍第2項所述之聚合物組成物，其中該熱塑性外殼包含一種或多種(甲基)丙烯酸酯共聚物、一種或多種(甲基)丙烯酸酯/苯乙烯共聚物、一種或多種 苯乙烯共聚物，或其任意組合。
  5. 如申請專利範圍第1項所述之聚合物組成物，其中該(甲基)丙烯酸樹脂包含25至90%之熱塑性(甲基)丙烯酸共聚物，係具Tg為60至150℃，並摻有75%至10%選自由(甲基)丙烯酸衝擊改質劑組成之群組之衝擊改質劑。
  6. 如申請專利範圍第1至5項中任一項所述之聚合物組成物，其中該抗融合添加劑為一種或多種聚乙烯系蠟，係具密度小於0.97g/cc以及酸價小於或等於40mg KOH/g。
  7. 如申請專利範圍第1至5項中任一項所述之聚合物組成物，其中該抗融合添加劑為一種或多種聚乙烯系蠟，係具酸價0至10mg KOH/g。
  8. 一種頂蓋料組成物，包含如申請專利範圍第1至7項中任一項所述之二種或多種聚合物組成物。
  9. 一種製造具多於一種顏色之頂蓋料之製程，包含：選擇二種或多種如申請專利範圍第1至7項中任一項所述之聚合物組成物，其中該基底樹脂不包含相同含量及/或種類之著色劑；擠壓該二種或多種聚合物組成物為顆粒；混合該二種或多種聚合物組成物之顆粒，並將其擠壓形成條紋頂蓋料。
  10. 一種頂蓋料，係由如申請專利範圍第9項所述之製程製造。
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