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TWI503392B - 壓敏性黏著劑 - Google Patents

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TWI503392B
TWI503392B TW099104114A TW99104114A TWI503392B TW I503392 B TWI503392 B TW I503392B TW 099104114 A TW099104114 A TW 099104114A TW 99104114 A TW99104114 A TW 99104114A TW I503392 B TWI503392 B TW I503392B
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Marc Husemann
Nils Utesch
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Tesa Se
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Description

壓敏性黏著劑
本發明係如申請專利範圍第1項所述，關於一種壓敏性黏著劑黏著光學元件(尤其是光學膜)之應用。
壓敏性黏著劑的應用範圍非常廣泛。尤其是在工業領域存在各種不同的應用方式。以壓敏性黏著劑為基的壓敏性膠帶在電子領域或消費性電子產品領域的應用尤為廣泛。由於電子產品的數量龐大，因此以壓敏性膠帶黏著無論在速度或可加工性上都優於其他的接合方式(例如鉚接或焊接)。除了一般的接合功能外，壓敏性膠帶有時還必須具備其他的功能。例如還須具備導熱性、導電性、或光學功能。例如就光學功能而言，壓敏性膠帶有時必須具備吸收光線或反射光線的功能。另外一種光學功能是適當的透光性，具有此種功能的壓敏性膠帶及壓敏性黏著劑的透光度很高、不具有本質色性、同時具有很高的光穩定性。
在許多情況下，為了光學上的目的，壓敏性黏著劑除了須具有接合功能外，還須具有阻絕空氣的功能，這是因為空氣的折射係數是1，而光學膜或玻璃的折射係數通常明顯大於1。當光線從空氣過渡到光學元件時，折射係數的差異會導致光線反射，使透光度降低。解決這個問題的一種方法是使用抗反射塗層，其作用是使光線更容易過渡到光學元件，以及降低反射。另外一種解決方法或補充方法是使用折射係數與光學元件之折射係數相近的光學壓敏性膠帶。這樣就可以顯著降低光線在光學元件上的反射，因而提高透光度。
例如將觸控面板黏著在LCD或OLED顯示器上及黏著電容式觸控面板的ITO膜(氧化銦鍚膜)均為此類壓敏性黏著劑的典型應用範圍。ITO膜的黏著對於壓敏性黏著劑的要求特別高。尤其是對於壓敏性黏著劑配方的中性要求。壓敏性黏著劑不能含有任何酸官能基，例如在接觸ITO膜時可能會對ITO膜的導電性造成長期性的不良影體的酸官能基。另外一個要求是對流動特性的要求。這是因為許多ITO膜是結構化的，通常是ITO膜表面的微結構，黏著劑會將這些結構填滿。壓敏性黏著劑在將結構填滿時不應形成氣泡，以免導致ITO膜的透光度降低。
許多已知的丙烯酸酯壓敏性黏著劑被應用於透明光學的領域。US 6703463B2、JP 2002-363523A、US 2002/0098352A1揭示多種各具有不同折射係數的丙烯酸酯壓敏性黏著劑。但是從對ITO膜的電中性的角度來看，這些黏著劑均有缺點。
此外，也有人使用聚矽氧壓敏性黏著劑。例如EP 1652899B1揭示的黏著劑，但是這種黏著劑的黏著力很弱，因此不適於前面提及的永久黏著。US 2006/008662A1亦有揭示聚矽氧壓敏性黏著劑，但是這種黏著劑的黏著力很弱，因此也不適於永久黏著之用。
因此對於沒有上述缺點的更好的壓敏性黏著劑的需求一直存在。特別是黏著劑還需具有很高的透光度，以及很高的紫外線穩定性。此外，由於需應用於導電表面(尤其是ITO膜)的黏著，因此黏著劑應具有電中性的特性。
採用如申請專利範圍第1項的黏著材料即可達到上述要求。附屬請求項的內容為本發明的各種有利的實施方式及改良方式。
經驗顯示，以聚矽氧為基的壓敏性黏著劑的黏著力較小，但是從本發明得知的一個與經驗相反的事實是，在此類黏著劑中仍然可以找到一種具有足夠黏著力，同時又能夠滿足必要的光學要求的適當的黏著劑。這種聚矽氧黏著劑，尤其是這種聚矽氧壓敏性黏著劑，是以聚矽氧烷為基。
聚矽氧壓敏性黏著劑是以聚(二有機)矽氧烷為基，例如聚(二有機)矽氧烷的一個例子是將PDMS(聚二甲基矽氧烷)及矽酸鹽樹脂(MQ樹脂)以甲苯或二甲苯稀釋。實驗顯示，這種聚矽氧壓敏性黏著劑對低能量、不易黏著的基材具有中等至良好的黏著力，尤其是對聚矽氧或聚矽氧化的基材，例如紫外線保護漆。由於具有非常穩定的Si-O-Si鍵，聚矽氧壓敏性黏著劑對紫外線、臭氧、化學藥劑、高溫等環境影響具有非常好的耐受性，因此使用壽命非常長。Si-O-Si鍵的結合強度也是聚矽氧具有良好的生物相容性的原因。由於沒有C=C雙鍵，加上紫外線及Si-O-Si聚合物架構之間沒有交互作用，因此具有極佳的光學純度且幾乎完全透光。此外，這種聚矽氧壓敏性黏著劑的玻璃轉換溫度TG 很低(-120℃)，因此即使是在-50℃的低溫中仍可被加工，同時對震動、晃動、噪音、以及溫度影響都具有極佳的吸收性。
因此本發明是以縮聚交聯之聚矽氧系壓敏性黏著劑之應用，此種聚矽氧含有以下的成分：a)羥基官能化有機聚矽氧烷，由至少一個二有機矽氧烷單元構成；b)通式(R1 3 SiO1/2 )x (SiO4/2 )1 所示之有機聚矽氧烷樹脂，其中R1 代表取代或未取代的單價烴基、氫原子、或羥基，x代表0.5至1.2之間的數；c)可選擇性添加的穩定劑；d)可選擇性添加的引發劑。
本發明也可以使用以加成交聯之聚矽氧為基的壓敏性黏著劑，此種聚矽氧含有以下的成分：a)有機聚矽氧烷，由至少一個二有機矽氧烷單元構成，且每一個分子至少具有兩個與矽鍵結的烯基；b)通式(R1 3 SiO1/2 )x (SiO4/2 )1 所示之有機聚矽氧烷樹脂，其中R1 代表取代或未取代的單價烴基、氫原子、或羥基，x代表0.5至1.2之間的數；c)有機聚矽氧烷，每一個分子的中心部分至少具有兩個與矽鍵結的氫原子，且沒有烯雙鍵，這種有機聚矽氧烷的量要使在成分a)、b)、及e)(如果有成分e)的話)的每1 莫耳總烯基中含有0.01莫耳至10莫耳的與矽鍵結的氫原子；d)元素週期表第10族的金屬有機催化劑；e)可選擇性添加的抑制劑。
按照ASTM D1003規定的測量方式，這種黏著劑的透光度大於86%，霧度低於5%，因此特別適於光學元件之黏著。由於具有良好的內聚性及黏著性，這種黏著劑也非常適於彈性物件(例如薄膜)的黏著。
壓敏性黏著劑
一種有利的方式是使用以縮聚交聯之聚矽氧系壓敏性黏著劑，此種聚矽氧含有以下的成分：a)羥基官能化有機聚矽氧烷，由至少一個二有機矽氧烷單元構成；b)通式(R1 3 SiO1/2 )x (SiO4/2 )1 所示之有機聚矽氧烷樹脂，其中R1 代表取代或未取代的單價烴基、氫原子、或羥基，x代表0.5至1.2之間的數；c)可選擇性添加的穩定劑；d)可選擇性添加的引發劑。
這種聚矽氧壓敏性黏著劑可以在市面上購得。可舉例如：DC 280、DC 282、Q2-7735、DC 7358、Q2 7406(製造商：Dow Corning)；PSA 750、PSA 518、PSA 910、PSA 6574(製造商：Momentive Performance Materials)；KRT 001、KRT 002、KRT 003(製造商：ShinEtsu)；PSA 45559(製造商： Wacker Silicones)；及PSA 400、PSA 401(製造商：BlueStar Silicones)。
另外一種有利的方式是使用以加成交聯之聚矽氧系壓敏性黏著劑，此種聚矽氧含有以下的成分：a)有機聚矽氧烷，由至少一個二有機矽氧烷單元構成，且每一個分子至少具有兩個與矽鍵結的烯基；b)通式(R1 3 SiO1/2 )x (SiO4/2 )1 所示之有機聚矽氧烷樹脂，其中R1 代表取代或未取代的單價烴基、氫原子、或羥基，x代表0.5至1.2之間的數；c)有機聚矽氧烷，每一個分子的中心部分至少具有兩個與矽鍵結的氫原子，且沒有烯雙鍵，這種有機聚矽氧烷的量要使在成分a)、b)、及e)(如果有成分e)的話)的每1莫耳總烯基中含有0.01莫耳至10莫耳的與矽鍵結的氫原子；d)元素週期表第10族的金屬有機催化劑；e)可選擇性添加的抑制劑。
這種聚矽氧壓敏性黏著劑可以在市面上購得。可舉例如：DC 7657、DC 2013(製造商：Dow Corning)，KR 3700、KR 3701(製造商：ShinEtsu)。
為了達到所需的黏著特性，上述聚矽氧配方有添加所謂的MQ樹脂，此種樹脂的通式為(R1 3 SiO1/2 )x (SiO4/2 )1 。其中(R1 3 SiO1/2 )單元稱為M單元，(SiO4/2 )稱為Q單元。每一個R1 均彼此相互獨立代表單價飽和烴基、單價不飽和烴基、單價鹵化烴基、氫原子、或羥基。M單元與Q的比例係在0.5至1.2之間。
MQ樹脂的平均分子量Mw應在500g/mol≦Mw≦100000g/mol之間，或最好是在1000g/mol≦Mw≦25000g/mol之間，其中本文中提及的平均分子量Mw是指以凝膠滲透色譜法(見本文後面之實驗部分)測得的值。
一種有利的方式係在使用黏著劑時，使聚二有機矽氧烷與MQ樹脂的比例(重量比)在20:80至80:20之間，或最好是在30:70至60:40之間。
MQ樹脂可在市場上購得。可舉例如：SL160、SL200、DC 2-7066(製造商：Dow Corning)，SR 545、SR1000、6031SL(製造商：Momentive Performance Materials)，CRA17、CRA42、MQ-Harz 803(製造商：Wacker)。
除了加入樹脂改良外，也可以在壓敏性黏著劑中加入其他的添加物。這些添加物的量及種類不應對光學特性造成不良影響。以下是典型的添加物的例子：
--　操作穩定劑，例如乙烯矽烷或炔烴醇(作為鉑催化劑的抑制劑)；
--　操作加速劑，例如；胺基烷(Aminoorganyle)；
--　填充料，例如二氧化矽、玻璃(磨成玻璃粉或微玻璃珠)、二氧化鋁或氧化鋅，應將填充料磨碎至小到眼睛無法看到的程度；
--　其他具有彈性體特性的聚合物；以下是若干可用的彈性體的例子：以純碳氫化合物為基的彈性體，例如不飽和聚二烯烴、天然或合成的聚異戊二烯或聚丁二烯、化學上趨近飽和的彈性體，例如飽和乙烯-丙烯-共聚物、α-烯烴聚合物、聚異丁烯、丁基橡膠、乙丙橡膠、以及化學官能化烴，例如含鹵素、丙烯酸酯或乙烯醚的聚烯烴；以上提及的僅為可能之聚合物中的一小部分；-- 塑化劑，例如液態樹脂、軟化油或低分子量的液態聚合物，例如低分子量的聚烯(平均分子量<1500g/mol)。
為了達到足夠的內聚力，較佳為使縮聚交聯聚矽氧壓敏性黏著劑與過氧化引發劑摻混。為此特佳為使用苯甲基過氧化物(BPO)。過氧化引發劑的量應佔黏著劑所含之固體物的0.2至5重量%。為了在內聚力及黏著力之間達到合理的關係，BPO含量最好是在0.5至2重量%之間。在進行黏著劑的溶劑塗布時，應先在70℃至90℃的溫度中停留至少2分鐘，以便將溶劑蒸發掉。然後將溫度升高到170℃至180℃，並至少停留2分鐘，以便裂解過氧化物，進而引發交聯反應。
為了使加成交聯聚矽氧壓敏性黏著劑達到足夠的內聚力，需使羥基官能化有機聚矽氧烷及相應之SiH官能化有機聚矽氧烷之間產生鉑催化的矽氫化反應。在塗布溶液時，應先在70℃至90℃的溫度中停留至少2分鐘，以便將溶劑蒸發掉。然後將溫度升高到100℃至120℃，並停留2分鐘。
除加入過氧化物或過渡金屬催化劑使聚矽氧壓敏性黏著劑發生交聯反應的典型交聯方式外，也可以利用光輻射(例如電子束)使黏著劑發生交聯反應。在塗布溶液時，應先在70℃至90℃的溫度中停留至少2分鐘，以便將溶劑蒸發掉。然後以至少10kGy的電子束劑量引發交聯反應。這種交聯方式特別有利，因為可以用幾乎無階段的方式調整內聚力，而且不會對附著性和黏著性造成不良影響(參見DE 10 2007 053 432.0)。
以下配合圖式及實施例對本發明的細節、目的、特徵及優點做進一步的說明。
第1圖顯示一種用於黏著光學元件(尤其是光學膜)的單面具有黏性的壓敏性膠帶(1)。壓敏性膠帶(1)具有一個黏著層(2)，該黏著層(2)是由基材(3)及塗在其上的如前面描述之壓敏性黏著劑構成。壓敏性黏著劑的塗布量最好是在5g/m2 至250g/m2 之間。壓敏性黏著劑對可見光的透光度至少是86%，因此特別適於光學方面的應用。
為了用於光學元件的黏著，基材(2)可以是一種透明的基材(2)。基材(2)對可見光是透明的，其透光度至少是86%。
另外還可以加上一層離型膜(未圖示)，其作用是在壓敏性膠帶(1)被使用之前將黏著層(2)覆蓋住，以保護黏著層(2)。因此在使用之前需將離型膜從黏著層(2)撕開。
最好是用離型膜保護透明的壓敏性黏著劑。此外，一種可能的方式是使基材膜具有一或多個塗層。壓敏性黏著劑的塗布量最好是在5g/m2 至250g/m2 之間。
從第2圖的產品構造可以看出，膠帶(1)的透明載體(3)的兩面均塗有一個黏著層(2)，因此共有兩個黏著層(2)。每一面之黏著劑的塗布量最好都是在5g/m2 至250g/m2 之間。
這種實施例最好也是至少有一個黏著層(2)被離型膜覆蓋住。當膠帶被捲成一團時，這個黏著層(2)可以將離型膜或另外一個黏著層(2)覆蓋住。當然也可以設置數層離型膜。
此外，基材膜也可以具有一或多個塗層。另外一種可能的方式是壓敏性膠帶只有一面是塗布本發明的壓敏性黏著劑，另一面則是塗布其他的透明壓敏性黏著劑。
第3圖顯示的壓敏性膠帶(1)是一種無基材壓敏性雙面膠帶，也就是說，壓敏性膠帶(1)是沒有基材的。壓敏性黏著劑被塗在離型膜(4)的一個面上，並構成一個黏著層(2)。壓敏性黏著劑的塗布量應在5g/m2 至250g/m2 之間，或最好是在25g/m2 至175g/m2 之間。必要時可以用另外一個離型膜將黏著層(2)的另外一個面覆蓋住，這樣在要使用壓敏性膠帶時只需將兩個離型膜撕開即可。
也可以用離型紙或其他離型材料取代分離膜。在這種情況下，應減低離型紙或其他離型材料的表面糙度，以實現一個盡可能光滑的壓敏性黏著劑面。
基材膜
有多種高透明性的聚合物膜可以作為基材膜。其中又以高透明性的PET膜最為適合。例如Mitsubishi公司生產的Hostaphan及Toray公司生產的Lumirro。按照ASTM D 1003之規定測量的霧度(衡量材料之混濁度的指標)應低於5%。材料的霧度愈高，代表透過該材料的可見度愈低。對波長550nm的光線的透光度應大於86%，或最好是88%。另外一種非常有利的聚酯種類為聚對苯二甲酸丁二酯。
除了聚酯膜外，也可以使用高透明性的PVC膜。PVC膜可以含有軟化劑，以提高PVC膜的彈性。此外，也可以使用PC膜、PMMA膜、或PS膜。為了減低結晶傾向，除了純聚苯乙烯外，也可以加入其他的共聚單體，例如丁二烯。
此外，也可以用聚醚碸膜及聚碸膜作為基材。例如BASF公司生產的UltrasonTM E及UltrasonTM S。也可以使用高透明度的TPU膜。例如Elastogran GmbH公司有生產此類產品。也可以使用高透明度的聚醯胺膜及共聚醯胺膜，或是以聚乙烯醇及聚乙烯醇縮丁醛為基的薄膜。
除了單層膜外，也可以使用多層膜，例如經多重擠出成形的多層膜。可以將前面提及的聚合物材料彼此組合，以形成多層膜。
此外，也可以對薄膜進行加工。例如蒸鍍一層氧化鋅，或是塗上一層漆或增黏劑。另外一種可能的添加劑是紫外線防護劑，可以將紫外線防護劑添加到薄膜中，也可以塗上去作為保護層。
根據本發明的一種有利的實施方式，薄膜厚度介於4μm至150μm之間，或最好是介於12μm至100μm之間。
載體膜也可以具有一個光學塗層。能夠降低反射的塗層最適於作為光學塗層。例如可以經由降低空氣/光學塗層之折射係數的差異，達到降低反射的目的。
離型膜
為了保護露空的(壓敏性)黏著劑，最好是以一或多層離型膜將黏合胚料覆蓋住。除了離型膜外，也可以使用離型紙，例如由玻璃離型紙、HDPE及/或LDPE離型紙構成矽化分隔層。
但最好是使用離型膜。一種很有利的實施方式是以矽化離型膜(尤其是氟化矽離型膜)作為分離劑。此外，離型膜應具有非常光滑的表面，因而壓敏性黏著劑不會被離型膜造成結構化。例如可以使用不含結塊防止劑的PET膜及以溶液形式塗布的矽系統(尤其是氟化矽系統)的組合達到這個目的。除了氟化矽系統外，也可以將氟化烴塗在離型膜上。
塗布
(壓敏性)黏著劑可以用溶液的形式塗布。以溶液形式塗布是將(壓敏性)黏著劑溶解在常用的溶劑中，例如甲苯、汽油等溶劑，然後利用塗布噴嘴或刮板塗布。最好是將(壓敏性)黏著劑製作成溶液，以免過早發生交聯反應。 當然其他所有容許含溶劑塗布的塗布方法也都可以使用。
應用
前面提及的(壓敏性)黏著劑及(壓敏性)膠帶特別適於應用在光學元件的黏著，而且最好是應用於黏合時間達一個月以上的長期黏合。
一個特別有利的應用範圍是用於觸控面板內的黏著及製造觸控面板的黏著。第4圖顯示電阻式觸控面板內典型的黏著情況。最好是使用無基材(壓敏性)雙面膠帶，也就是沒有基材的轉移膠帶。也可以用具有基材的單面(壓敏性)膠帶黏著覆蓋膜或加勁板。
第4圖顯示一觸控面板(5)，其中該觸控面板(5)被第一層(壓敏性)膠帶(1)黏著在一基板(6)上，例如被黏著在塑膠板或玻璃板上。接著用第二層(壓敏性)膠帶(1)將覆蓋膜(7)黏著在觸控面板(5)上，其中覆蓋膜(7)通常是一個抗刮層。
第5圖顯示電容式觸控面板的典型黏著方式。為了黏著結構化ITO薄膜(8)，黏著層(2)的黏著材料塗布量應大於50g/m2 ，因為這樣才能使ITO薄膜的表面結構獲得足夠的潤濕。
這種聚矽氧壓敏性黏著劑非常適於在結構化的表面上實現無氣泡的層壓黏著。相較於其他壓敏性黏著劑，聚矽氧壓敏性黏著劑的一個很大的優點是實現無氣泡層壓黏著所需的黏著劑層厚度明顯較小。例如典型的丙烯酸酯壓敏性黏著劑需要175μm至225μm的層厚度才能實現這樣的黏著。本發明的壓敏性黏著劑則只需50μm至200μm的層厚度即可實現這樣的黏著。
另一方面，這種聚矽氧壓敏性黏著劑亦適用於很大的層厚度，尤其是最高達250μm的層厚度。可以只用一個塗布步驟即形成這麼大的層厚度，而可供比較之丙烯酸酯壓敏性黏著劑則需多道塗布步驟才能形成這麼大的層厚度。
第5圖還顯示以本發明之壓敏性黏著劑黏著保護膜或手機視窗(7)、作為電容式觸控面板之背面加勁板用的基板(6)、以及顯示器(9)的情況。可以直接使用壓敏性黏著劑黏著，也可以使用壓敏性黏著劑製成的無基材雙面膠帶或具有基材膜的單面或雙面膠帶進行黏著。
實施例 試驗方法 A.　黏著力
按照PSTC-101方法測定抗扯開強度(黏著力)。這種方法是一條寬度2cm的膠帶置於玻璃板上，接著以2kg的滾筒來回滾動3次，使其黏著在玻璃板上。將玻璃板固定住，並以拉力試驗機夾住膠帶的自由端，以180度的扯開角度及300mm/min的速度扯開。黏著力的單位為N/cm。
如果要測定的是無基材壓敏性雙面膠帶，應先將離型膜撕開。然後以厚度23μm的PET膜取代這層離型膜。
B.　透光度
按照ASTM D1003的規定測量波長550nm之光線的透光度。受測量之複合體是由透明黏著劑及玻璃板所構成。
C.　霧度
按照ASTM D1003的規定測量霧度。
D.　耐光性
以一盞Osram Ultra Vitalux 300W燈照射距離50cm外的複合體(由壓敏性黏著劑及玻璃板構成，面積4x20cm2 ，照射時間250小時)。照射結束後按照試驗方法C測定透光度。
E.　交變氣候試驗
將壓敏性黏著劑製成的單面壓敏性膠帶黏著在玻璃板上(沒有氣泡產生，塗布量50g/m2 ，厚度50μm之Mitsubishi RNK50型PET膜)。此試驗用膠帶之寬度為2cm，長度為10cm。按照試驗方法A測定對玻璃的黏著力。
同時將此種試驗膠帶放入一台交變氣候箱，使其經歷1000次交變氣候循環。每一循環包括：
--　在-40℃的溫度中放置30分鐘；
--　在5分鐘內加熱至85℃；
--　在85℃的溫度中放置30分鐘；
--　在5分鐘內冷卻至-40℃。
交變氣候試驗後結束後，按照試驗方法A測定黏著力。
F.　導電性試驗
將壓敏性黏著劑製成的單面壓敏性膠帶黏著在Nitto Denko公司生產的ITO膜(Elecrysta)上。ITO膜的面積為12cm x 2cm。黏著面積為10cm x 2cm，因此兩端會各留出1cm的膠帶供導電性試驗之用。接著將膠帶及ITO膜構成的複合體放入空氣調節箱，在85℃及濕度20%的環境中靜置500小時。然後按照DIN 53482規定的方式測量表面電阻。然後與未經處理的ITO膜比較，以測定電位降。
G.　凝膠滲透色譜法(GPC)
以凝膠滲透色譜法(GPC)可以測定聚合物的平均分子量(Mw )。測定MQ樹脂之Mw 的設定方式如下：以甲苯作為洗提劑；測量溫度23℃；預電堆PSS-SDV，5μm，102 (10nm)，ID 8.0mm x 50mm；拆開：電堆PSS-SDV，5μm，102 (10nm)及103 (100nm)及106 (105 nm)，均為ID 8.0mm x 300mm；試體濃度3 g/l，流量每分鐘1.0 ml；按照聚二甲基矽氧烷標準進行測定。
實施例
下列實施例都是使用一般的實驗室用連續塗布設備進行塗布。塗布無業是在ISO 5定義的潔淨室內按照ISO 14644-1的規定進行。膠帶寬度50cm。塗布間隙寬度可以在0cm至1cm之間調整。加熱隧道的長度約為12cm。加熱隧道內可以分成4個區調整溫度，這4個區的溫度都可以在室溫至180℃之間調整。
製作試體：
壓敏性黏著劑是以溶液的形式塗布在離型膜上。以此方法製成的黏膠膜在經過乾燥及交聯後，再黏合到另外一層離型膜上。測量黏著力時，應用一層厚度23μm的PET膜取代一層離型膜。
製造黏著劑 a)　縮聚交聯黏著劑
用有一定餾分範圍的汽油(準點=60℃-90℃)將縮聚交聯聚矽氧壓敏性黏著劑稀釋到固體物含量降低到45%的程度，然後加入MQ樹酯及苯甲基過氧化物(BPO)混合，並攪拌30分鐘。然後進行塗布，塗布量(乾燥後)分別為50、100、150 g/m2 (大約相當於層厚度50、100、150μm)。
b)　加成交聯黏著劑
用有一定餾分範圍的汽油(準點=60℃-90℃)將加成交聯聚矽氧壓敏性黏著劑稀釋到固體物含量降低到45%的程度，然後加入MQ樹酯及鉑催化劑Syl-Off 4000(製造商：Dow Corning)混合，並攪拌30分鐘。然後進行塗布，塗布量(乾燥後)分別為50、100、150 g/m2 (大約相當於層厚度50、100、150μm)。
c)　ESH交聯黏著劑
用有一定餾分範圍的汽油(準點=60℃-90℃)將加成交聯聚矽氧壓敏性黏著劑及縮聚交聯聚矽氧壓敏性黏著劑稀釋到固體物含量降低到45%的程度，然後加入MQ樹酯混合，並攪拌30分鐘。然後進行塗布，塗布量(乾燥後)分別為50、100、150 g/m2 (大約相當於層厚度50、100、150μm)。
製作參考例1：
使用經穩定劑淨化的單體進行聚合反應。將丙烯酸(32g)、丙烯酸正丁酯(168g)、丙烯酸2-乙基己酯(200g)、以及丙酮/異丙醇混合液(300g，比例97:3)裝到進行自由基聚合之傳統式2公升玻璃反應器中。在通入氮氣並攪拌45分鐘後，將反應器加熱至58℃，並加入2,2-偶氮雙(2-甲基丁腈)(0.2g，品名：Vazo67，製造商：DuPont)。接著將外加熱池加熱到75℃，並使外加熱池的溫度在聚合反應期間始終維持在這個溫度。經過1小時的反應時間後，再次加入2,2-偶氮雙(2-甲基丁腈)(0.2g，品名：Vazo67，製造商：DuPont)。過3小時及6小時後，分別加入一次丙酮/異丙醇混合液(150g)稀釋。反應開始後8小時及10小時分別加入一次二(4-第三丁基環己基)過氧雙碳酸鹽(0.1g，品名：Perkadox 16，製造商：Akzo Nobel)，以還原反應混合物中剩餘的自由基引發劑。反應開始後22小時後中斷反應，並將反應混合物冷卻至室溫。接著加入異丙醇稀釋至固體物含量降低到30%的程度，然後加入0.3重量%的鋁-乙醯丙酮，並攪拌均勻。然後按照本發明之實施例1至3的方式，將所獲得的溶液塗布在一層離型膜上，接著加熱至120℃，保持10分鐘，使其乾燥。塗布量為50 g/m2 。按照試驗方法A測得的黏著力為6.4N/cm。
結論
試驗結果顯示本發明之實施例1至36全部都具有時高的黏著例。黏著力的大小與塗布量有關。按照試驗方法A測得的結果顯示，以聚丙烯酸酯為基的參考例1具有類似的黏著力。本發明之實施例1至36全部適於永久黏著，但不適於暫時性的黏著。
接著進行光學測量，以測定黏著劑在光學領域上的適用性。按照試驗方法B測定透光度。按照試驗方法C測定黏著劑的濁度，並以霧度值描述濁度。測量結果列於表1。
從試驗結果可以看出，本發明的所有實施例都有很高的透光度(92%)，其中透光度因光線反射的關係而有所降低。由於沒有反射損失，玻璃/玻璃的黏著可以達到99%以上的透光度。以聚丙烯酸酯為基的參考例具有類似的透光度。因此本發明的聚矽氧壓敏性黏著劑適於需要高透光度的應用領域。按照試驗方法C進行的霧度測量也證實這一點。霧度測量顯示所有實施例的霧度均低於1%，因此能夠符合最高的要求。
接著進行各種不同的老化試驗。首先是按照試驗方法D進行的耐光性試驗。這個試驗的目的是要檢驗長時間的日照是否會造成變色或發黃。這對於受長時間照射的光學應用非常重要，例如顯示器或受室外光線照射的應用。試驗結果列於表2。
從表2可以看出，所有的實施例及參考例1都具有很穩定的透光度，沒有任何一個實施例在經過耐光性試驗後有透光度變差的現象(只有參考例1略微變差)。
下一個老化試驗是交變氣候試驗。這個試驗是模擬黏著劑處於變化非常大的氣候環境中，例如手機在終端應用中可能碰到的情況。交變氣候試驗是按照試驗方法E進行。試驗結果列於表3。
從表3可以看出，本發明所有有的實施例都具有非常穩定的黏著效力。唯一引人注意的是，參考例1有出現氣泡，這可能是因為從PET膜有氣體排出的關係。本發明的實施例都沒有這個問題，也沒有任何一個實施例有出現凸起或其他類似情況。由此也可以看出本發明的實施例都具有很高的黏著力。
最後一個試驗需將所有實施例及參考例黏著在ITO膜上。ITO膜經常用於觸控面板的製造。這個試驗的目的是要知道ITO膜的導電性是否會因為用壓敏性黏著劑黏著而變差。以試驗方法F對黏著後的ITO膜進行長時間的測量，以測定是否會出現對導電性造成不良影響的老化效應。試驗方式是比較黏著的ITO膜在存放前及存放後的導電性損失(以百分率表示)。應用於觸控面板的導電性損失必須小於5%。
試驗結果列於表4。
試驗結果顯示，參考例1會導致ITO的導電性明顯變差。參考例1的主要成分是一種聚丙烯酸酯，且含有丙烯酸基。反之本發明的實施例1至36幾乎完全不會造成ITO的導電性有任何損失。因此實施例1至36非常適於ITO膜的黏著，而且相較於常用於黏著ITO膜的丙烯酸酯黏著劑有明顯的優點。
從以上所有的試驗結果可以看出，本發明的壓敏性黏著劑及本發明的應用都非常適於觸控面板的黏著，尤其是電容式觸控面板之ITO膜的黏著。相較於已知的壓敏性黏著劑，例如以聚丙酸酸酯為基的壓敏性黏著劑，本發明的壓敏性黏著劑具有非常明顯的優點。
1．．．壓敏性膠帶
2．．．黏著層
3．．．基材
4．．．離型膜
5．．．觸控面板
6．．．基板
7．．．覆蓋膜/保護膜/手機視窗
8．．．ITO薄膜
9．．．顯示器
第1圖係一種單面壓敏性膠帶。
第2圖係一種雙面壓敏性膠帶。
第3圖係一種無基材壓敏性雙面膠帶(轉移膠帶)。
第4圖係觸控面板之背面強化板的黏著。
第5圖係觸控面板之不同層的黏著。

Claims (11)

  1. 一種基於聚矽氧烷的黏著劑之用途，其係用以黏著光學元件，其中該黏著劑按照ASTM D1003規定測量的透光度大於86%，以及按照ASTM D1003規定測量的霧度低於5%，及其中該黏著劑係基於縮聚交聯之聚矽氧，此種聚矽氧含有以下的成分：a)羥基官能化有機聚矽氧烷，具有至少一個二有機矽氧烷單元，b)通式(R1 3 SiO1/2 )x (SiO4/2 )1 所示之有機聚矽氧烷樹脂，其中R1 代表取代或未取代的單價烴基、氫原子、或羥基，x代表0.5至1.2之間的數，c)穩定劑，d)引發劑；或者該黏著劑係基於加成交聯之聚矽氧，此種聚矽氧含有以下的成分：e)有機聚矽氧烷，具有至少一個二有機矽氧烷單元，且每一個分子至少具有兩個與矽鍵結的烯基，f)通式(R1 3 SiO1/2 )x (SiO4/2 )1 所示之有機聚矽氧烷樹脂，其中R1 代表取代或未取代的單價烴基、氫原子、或羥基，x代表0.5至1.2之間的數，g)有機聚矽氧烷，每一個分子的中心部分至少具有兩個與矽鍵結的氫原子，這種有機聚矽氧烷沒有烯雙鍵，且 有機聚矽氧烷的量要使在成分e)、f)、及i)的每1莫耳總烯基中含有0.01莫耳至10莫耳的與矽鍵結的氫原子，h)元素週期表第10族的金屬有機催化劑，i)抑制劑。
  2. 如申請專利範圍第1項之用途，其中黏著劑與一種過氧化引發劑摻混。
  3. 如申請專利範圍第1或第2項之用途，其中以光化輻射使黏著劑交聯。
  4. 如申請專利範圍第1或第2項之用途，其中(R1 3 SiO1/2 )x 單元(“M單元”)與(SiO4/2 )1 單元(“Q單元”)的比例係在0.5至1.2之間。
  5. 如申請專利範圍第1或第2項之用途，其中有機聚矽氧烷樹脂(MQ樹脂)的平均分子量Mw在500g/mol至100000g/mol之間。
  6. 如申請專利範圍第1或第2項之用途，其中有機聚矽氧烷與有機聚矽氧烷樹脂的重量比在20：80至80：20之間。
  7. 如申請專利範圍第1或第2項之用途，其中該光學元件具有導電性、表面具有微結構、或具有導電性且表面具有微結構。
  8. 如申請專利範圍第1或第2項之用途，其中將黏著劑製成膠帶的形式。
  9. 如申請專利範圍第8項之用途，其中膠帶具有至少一個黏著劑層。
  10. 如申請專利範圍第9項之用途，其中只用一個塗布步驟即形成黏著劑層。
  11. 如申請專利範圍第1或第2項之用途，其係用以黏著光學膜。
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