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TWI479958B - Copper foil for printed wiring board and manufacturing method thereof - Google Patents

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TWI479958B
TWI479958B TW099108438A TW99108438A TWI479958B TW I479958 B TWI479958 B TW I479958B TW 099108438 A TW099108438 A TW 099108438A TW 99108438 A TW99108438 A TW 99108438A TW I479958 B TWI479958 B TW I479958B
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printed wiring
wiring board
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copper
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TW099108438A
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Inventor
Fumiaki Akase
Original Assignee
Jx Nippon Mining & Metals Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
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Publication date
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Description

印刷配線板用銅箔及其製造方法
本發明係關於一種耐化學性及黏著性優異之印刷配線板用銅箔及其製造方法。尤其對以BT(雙馬來醯亞胺三嗪)樹脂含浸基材為代表之封裝用基板，提供一種可對精細圖案形成時之化學品處理獲得較強之剝離強度，且可進行精細蝕刻之銅箔及其製造方法。又，於全面蝕刻銅箔後以無電電鍍形成銅圖案之方法中，提供一種可使剝離強度大幅提高之印刷配線板用銅箔及其製造方法。
半導體封裝基板用銅箔一般亦稱為印刷配線板用銅箔，通常藉由如下步驟而製作。首先，於高溫高壓下在合成樹脂等之基材上積層黏著銅箔。其次，為於基板上形成作為目標之導電性電路，而利用耐蝕刻性樹脂等材料於銅箔上印刷與電路同等之電路。
然後，將露出之銅箔之不要部分藉由蝕刻處理而去除。蝕刻後，將由樹脂等材料所構成之印刷部分去除，於基板上形成導電性電路。於所形成之導電性電路上，最後焊接既定元件，形成電子裝置用之各種印刷電路板。最終，與抗蝕劑或增層(build up)樹脂基板接合。一般而言，對印刷配線板用銅箔之品質要求在與樹脂基材黏著之黏著面(所謂粗化面)、及非黏著面(所謂光澤面)上不同，必須同時滿足兩者。
作為對光澤面之要求，係要求：(1)外觀良好以及保存時無氧化變色、(2)焊料潤濕性良好、(3)高溫加熱時無氧化變色、(4)與抗蝕劑之密著性良好等。
另一方面，對於粗化面，主要可列舉：(1)保存時無氧化變色、(2)與基材之剝離強度於高溫加熱、濕式處理、焊接、化學品處理等之後亦充分、(3)並無在與基材之積層、蝕刻後產生的所謂積層污點等。
又，近年來隨著圖案之精細化，要求銅箔之低輪廓化。故，必須增加銅箔粗化面之剝離強度。
進而，電腦或行動通訊等之電子機器中，隨著通訊之高速化、大容量化，電氣訊號之高頻化正進展，要求可與其對應之印刷配線板及銅箔。若電氣訊號之頻率達1 GHz以上，則電流僅於導體之表面流動之集膚效應的影響變得顯著，無法忽視因表面之凹凸而造成電流傳輸路徑變化、阻抗增大之影響。就此方面而言，亦期望銅箔之表面粗糙度小。
為應對上述要求，而對印刷配線板用銅箔提倡較多處理方法。
一般而言，印刷配線板用銅箔之處理方法係使用壓延銅箔或電解銅箔，首先為提高銅箔與樹脂之黏著力(剝離強度)，通常進行對銅箔表面賦予由銅及氧化銅所構成之微粒子的粗化處理。繼而，為使其具有耐熱防銹之特性，而形成黃銅或鋅等之耐熱處理層(障壁層)。然後，進而為防止搬運中或保管中之表面氧化等，實施浸漬或者電解鉻酸鹽處理或電解鉻鋅處理等防銹處理而製成製品。
其中，尤其粗化處理層擔負提高銅箔與樹脂之黏著力(剝離強度)之較大作用。習知，該粗化處理以呈圓形之(球狀)突起物為佳。該呈圓形之突起物係藉由抑制樹枝狀結晶之發展而達成者。但是，該呈圓形之突起物於蝕刻時會剝離而產生「落粉」之現象。該現象可謂理所當然。其原因在於，球狀突起物與銅箔之接觸面積與呈圓形之(球狀)突起物之直徑相比非常小。
為避免該「落粉」現象，而於上述粗化處理後，在突起物上形成較薄之鍍銅層，以防止突起物之剝離(參照專利文獻1)。其具有防止「落粉」之效果，但存在步驟增加、依該較薄之鍍銅層而「落粉」防止效果有所不同之問題。
又，已知於銅箔上形成由銅與鎳之合金所構成之針狀之結核狀被覆層的技術(專利文獻2)。該結核狀被覆層由於成為針狀，故認為與上述專利文獻1揭示之呈圓形之(球狀)突起物相比，與樹脂之黏著強度增加，但與成為基底之銅箔為成分不同之銅-鎳合金，故於形成銅之電路的蝕刻時，具有不同之蝕刻速度。因此，存在不適合於穩定之電路設計的問題。
形成印刷配線板用銅箔時，通常形成耐熱防銹處理層。作為形成耐熱處理層之金屬或合金之例，形成有Zn、Cu-Ni、Cu-Co及Cu-Zn等之被覆層的多數銅箔已實用化(例如參照專利文獻3)。
該等之中，形成有由Cu-Zn(黃銅)所構成之耐熱處理層的銅箔，於積層於由環氧樹脂等所構成之印刷電路板上之情況並無樹脂層之斑點，並且具有高溫加熱後之剝離強度之劣化少等優異特性，因此在工業上廣泛使用。
關於形成該由黃銅所構成之耐熱處理層的方法，專利文獻4及專利文獻5中有詳細說明。
形成有此種由黃銅所構成之耐熱處理層的銅箔，繼而為形成印刷電路而進行蝕刻處理。最近，印刷電路之形成時使用大量鹽酸系蝕刻液。
但，若對使用形成有由黃銅所構成之耐熱處理層的銅箔之印刷電路板，以鹽酸系蝕刻液(例如CuCl2 、FeCl3 等)進行蝕刻處理，將除印刷電路部分以外之銅箔之不要部分去除而形成導電性電路，則於電路圖案之兩側產生所謂電路端部(邊緣部)之侵蝕(電路侵蝕)現象，從而產生與樹脂基材之剝離強度劣化之問題。
所謂該電路侵蝕現象，係指如下現象：自藉由上述蝕刻處理而形成之電路之銅箔與樹脂基材之黏著邊界層、即由黃銅所構成之耐熱防銹處理層露出之蝕刻側面，經上述蝕刻液侵蝕，且其後之水洗不足，因此通常呈黃色(由於係由黃銅所構成)之兩側經侵蝕而呈紅色，該部分之剝離強度明顯劣化。又，若該現象產生於電路圖案整面，則電路圖案自基材上剝離而成為問題。
根據上述情況而提出，對銅箔之表面進行粗化處理、鋅或鋅合金之防銹處理及鉻酸鹽處理後，使含有少量鉻離子之矽烷偶合劑吸附於鉻酸鹽處理後之表面而提高耐鹽酸性(參照專利文獻7)。
專利文獻
專利文獻1：日本特開平8-236930號公報
專利文獻2：日本專利第3459964號公報
專利文獻3：日本特公昭51-35711號公報
專利文獻4：日本特公昭54-6701號公報
專利文獻5：日本專利第3306404號公報
專利文獻6：日本特願2002-170827號公報
專利文獻7：日本特開平3-122298號公報
本發明之課題在於開發出不會使銅箔之其他諸特性劣化而避免上述電路侵蝕現象的半導體封裝基板用銅箔。本發明之課題尤其在於提供可改善銅箔之粗化處理層、可提高銅箔與樹脂之黏著強度的印刷配線板用銅箔及其製造方法。
為解決上述問題，本發明者進行銳意研究，結果提供以下之印刷配線板用銅箔及其製造方法。
1)一種印刷配線板用銅箔，其特徵在於：於銅箔之至少一面，具有直徑為0.1～2.0μm、縱與橫之比為1.5以上之針狀微細之銅粗化粒子所構成的粗化處理層。
2)一種印刷配線板用銅箔，其特徵在於：於銅箔之至少一面，具有直徑為0.1～2.0μm、縱與橫之比為3.0以上之針狀微細之銅粗化粒子所構成的粗化處理層。
3)如上述1)或2)之印刷配線板用銅箔，其中，針狀粗化粒子之數於電路寬度10μm中存在5個以上。
4)如上述1)或2)之印刷配線板用銅箔，其中，針狀粗化粒子之數於電路寬度10μm中存在10個以上。
5)如1)至4)中任一項之印刷配線板用銅箔，其中，於上述粗化處理層上具備含有選自鋅、鎳、銅、磷中至少一種以上元素的耐熱防銹層，於該耐熱防銹層上具備鉻酸鹽皮膜層，並且於該鉻酸鹽皮膜層上具備矽烷偶合劑層。
6)一種印刷配線板用銅箔之製造方法，其特徵在於：使用由含有選自硫酸烷基酯鹽、鎢離子、砷離子中之物質之至少一種以上的硫酸/硫酸銅所構成之電解浴，於銅箔之至少一面形成直徑為0.1～2.0μm、縱與橫之比為1.5以上之針狀微細之銅粗化粒子所構成的粗化處理層。
7)如6)之印刷配線板用銅箔之製造方法，於上述粗化處理層上形成含有選自鋅、鎳、銅、磷中至少一種以上元素的耐熱防銹層，繼而於該耐熱防銹層上形成鉻酸鹽皮膜層，進而於該鉻酸鹽皮膜層上形成矽烷偶合劑層。
[發明之效果]
如上所示，本發明之印刷配線板用銅箔並非習知認為良好之粗化處理的呈圓形之(球狀)突起物，而係於銅箔之至少一面具有針狀微細之粗化粒子者。藉此具有如下優異效果：可提高銅箔本身與樹脂之黏著強度，可對於封裝用基板提供對精細圖案形成時之化學品處理亦可增大剝離強度，且可進行精細蝕刻之銅箔及其製造方法。
近年來，於印刷電路之精細圖案化以及高頻化進行之過程中，作為印刷電路用銅箔(半導體封裝基板用銅箔)以及將半導體封裝基板用銅箔與半導體封裝用樹脂貼合而製作之半導體封裝用基板極為有效。
其次，為便於理解本發明，而對本發明進行具體且詳細之說明。本發明中使用之銅箔可為電解銅箔或壓延銅箔之任一者。
如上所述，本發明之印刷配線板用銅箔並非習知認為良好之粗化處理的呈圓形之(球狀)突起物，而係於銅箔之至少一面形成針狀微細之銅粗化粒子者。其形狀係直徑為0.1～2.0μm、縱(長度)與橫(直徑)之比為1.5以上之粗化處理層。
進而，較佳為直徑為0.1～2.0μm、縱與橫之比為3.0以上之針狀微細之銅粗化粒子，即較長之粗化粒子。
該銅粗化粒子之形狀具有約為馬尾(horsetail)之形狀，如後述之顯微鏡相片所示，多為上方具有鼓起者。最小直徑與最大直徑之比為1：1～1：1.2左右。該比成為進一步提高黏著力之要因，若具有上述數值之針狀體，則可充分達成本發明之目的。
又，該針狀微細之銅粗化粒子中，並非無直徑偏離0.1～2.0μm、縱(長度)與橫(直徑)之比偏離1.5以上之數值者，例如長度較短者、異形狀之粒子的情況，但若其量為整體之5%以內，則不會對銅箔本身與樹脂之黏著強度造成影響。
於蝕刻印刷配線板用銅箔而形成電路之情況，較佳為上述銅之針狀粗化粒子之數於電路寬度10μm中存在5個以上。藉此，可使銅箔與樹脂之黏著強度大幅提高。尤佳為銅之針狀粗化粒子之數於電路寬度10μm中存在10個以上。由針狀微細之銅粗化粒子所構成的粗化處理層可使用由含有選自硫酸烷基酯鹽、鎢離子、砷離子中之物質之至少一種以上的硫酸/硫酸銅所構成之電解浴而製造。
為防止落粉、提高剝離強度，由針狀微細之銅粗化粒子所構成的粗化處理層較佳為利用由硫酸/硫酸銅所構成之電解浴而進行包層鍍敷。
具體之處理條件如下。
(液組成1)
CuSO4 ‧5H2 O：39.3～118 g/L
Cu：10～30 g/L
H2 SO4 ：10～150 g/L
Na2 WO4 ‧2H2 O：0～90 mg/L
W：0～50 mg/L
十二烷基硫酸鈉：0～50 mg
H3 AsO3 (60%水溶液)：0～6315 mg/L
As：0～2000 mg/L
(電鍍條件1)
溫度：30～70℃
(電流條件1)
電流密度：25～110 A/dm2
粗化庫侖量：50～500 As/dm2
鍍敷時間：0.5～20秒
(液組成2)
CuSO4 ‧5H2 O：78～314 g/L
Cu：20～80 g/L
H2 SO4 ：50～200 g/L
(電鍍條件2)
溫度：30～70℃
(電流條件2)
電流密度：5～50 A/dm2
粗化庫侖量：50～300 As/dm2
鍍敷時間：1～60秒
進而，於上述粗化處理層上進一步形成含有選自鋅、鎳、銅、磷中至少一種以上元素的耐熱防銹層，於該耐熱防銹層上形成鉻酸鹽皮膜層，並且於該鉻酸鹽皮膜層上形成矽烷偶合劑層，從而可製成印刷配線板用銅箔。
作為耐熱防銹層，並無特別限制，可使用習知之耐熱防銹層。例如對於半導體封裝基板用銅箔，可使用習知使用之黃銅被覆層。
進而，於該耐熱防銹層上形成鉻酸鹽皮膜層及矽烷偶合劑層而作為銅箔之至少與樹脂之黏著面。將具有由該等鉻酸鹽皮膜層及矽烷偶合劑層所構成之被覆層的銅箔積層黏著於樹脂上，進而，於該銅箔上形成耐蝕刻性印刷電路後，藉由蝕刻將除印刷電路部分以外之銅箔之不要部分去除，從而形成導電性電路。
作為耐熱防銹層，可使用現存之處理，具體而言例如可使用如下者。
(液組成)
NaOH：40～200 g/L
NaCN：70～250 g/L
CuCN：50～200 g/L
Zn(CN)2 ：2～100 g/L
As2 O3 ：0.01～1 g/L
(液溫)
40～90℃
(電流條件)
電流密度：1～50 A/dm2
鍍敷時間：1～20秒
上述鉻酸鹽皮膜層可使用電解鉻酸鹽皮膜層或浸漬鉻酸鹽皮膜層。該鉻酸鹽皮膜層較佳為Cr量為25～150 μg/dm2 。
若Cr量小於25 μg/dm2 ，則無防銹層效果。又，若Cr量超過150 μg/dm2 ，則效果飽和，故造成浪費。因此，Cr量宜設為25～150 μg/dm2 。
以下記載用以形成上述鉻酸鹽皮膜層之條件之例。但是，如上所述，不必限定於該條件，已公知之鉻酸鹽處理中任一種均可使用。該防銹處理係對耐酸性造成影響之因素之一，藉由鉻酸鹽處理，耐酸性進一步提高。
(a)浸漬鉻酸鹽處理
K2 Cr2 O7 ：1～5 g/L，pH：2.5～4.5，溫度：40～60℃，時間：0.5～8秒
(b)電解鉻酸鹽處理(鉻鋅處理(鹼性浴))
K2 Cr2 O7 ：0.2～20 g/L，酸：磷酸、硫酸、有機酸，pH：1.0～3.5，溫度：20～40℃，電流密度：0.1～5 A/dm2 ，時間：0.5～8秒
(c)電解鉻鋅處理(鹼性浴)
K2 Cr2 O7 (Na2 Cr2 O7 或CrO3 )：2～10 g/L，NaOH或KOH：10～50 g/L，ZnOH或ZnSO4 ‧7H2 O：0.05～10 g/L，pH：7～13，浴溫：20～80℃，電流密度：0.05～5 A/dm2 ，時間：5～30秒
(d)電解鉻酸鹽處理(鉻鋅處理(酸性浴))
K2 Cr2 O7 ：2～10 g/L，Zn：0～0.5 g/L，Na2 SO4 ：5～20 g/L，pH：3.5～5.0，浴溫：20～40℃，電流密度：0.1～3.0 A/dm2 ，時間：1～30秒
作為本發明之半導體封裝基板用銅箔中所使用之矽烷偶合劑層，可使用通常用於銅箔之矽烷偶合劑，並無特別限制。例如若表示矽烷處理之具體條件，則如下所示。
0.2%環氧矽烷/0.4% TEOS，pH5
亦可使用四烷氧基矽烷、含有1種以上具備具有與樹脂之反應性之官能基的烷氧基矽烷者。該矽烷偶合劑層之選擇亦為任意，但可以說較佳為考慮到與樹脂之黏著性的選擇。
實施例
其次，對實施例及比較例進行說明。再者，本實施例係舉出較佳之例者，本發明並不限定於該等實施例。因此，本發明之技術思想中所包含之變形、其他實施例或態樣皆包含於本發明。
再者，為與本發明進行對比而揭示比較例。
(實施例1)
使用厚度12μm之電解銅箔，對該銅箔之粗面(粗糙面：M面)進行下述所示之粗化鍍敷。以下表示處理條件。
(液組成1)
CuSO4 ‧5H2 O：58.9 g/L
Cu：15 g/L
H2 SO4 ：100 g/L
As添加量：1000 ppm：使用H3 AsO3 (60%水溶液)
(電鍍溫度1)50℃
(電流條件1)
電流密度：90 A/dm2
粗化庫侖量：200 As/dm2
本粗化處理之後，進行下述所示之正常鍍敷。以下表示處理條件。
(液組成2)
CuSO4 ‧5H2 O：156 g/L
Cu：40 g/L
H2 SO4 ：100 g/L
(電鍍溫度1)40℃
(電流條件1)
電流密度：30 A/dm2
粗化庫侖量：150 As/dm2
將實施例1之粗化處理層之SEM相片示於圖1。圖1所示之左側之掃描式電子顯微鏡(scanning electron microscope，SEM)相片之倍率為(×3000)，右側之SEM相片之倍率為(×30000)。如該圖1所示，可知形成為針狀之粒子形狀。平均之粒子直徑為0.57μm，粒子之長度為1.56μm，縱與橫之比為2.7，滿足本發明之條件。
其次，於上述銅之粗化處理面上形成耐熱防銹層。該條件可使用已公知之耐熱防銹層，本實施例中係以如下條件實施。
(液組成)
NaOH：72 g/L
NaCN：112 g/L
CuCN：91.6 g/L(Cu：65 g/L)
Zn(CN)2 ：8.1 g/L(Zn：4.5 g/L)
As2 O3 ：0.125 g/L(As：95 ppm)
(液溫)76.5℃
(電流條件)
電流密度：6.7 A/dm2
電流：4.0 A
鍍敷時間：5秒
其次，於耐熱防銹層上進行電解鉻酸鹽處理。
電解鉻酸鹽處理(鉻鋅處理(酸性浴))
Cr2 O3 ：0.73 g/L
ZnSO4 ‧7H2 O：2.46 g/L
Na2 SO4 ：18 g/L
H3 PO3 ：0.53 g/L
pH：4.6，浴溫：37℃
電流密度：2.06 A/dm2
時間：1～30秒
(pH調整係以硫酸或氫氧化鉀實施)
其次，於該鉻酸鹽皮膜層上實施矽烷處理(藉由塗布)。
矽烷處理之條件如下。
0.2%環氧矽烷/0.4% TEOS，pH5
將以上述方式製作之銅箔積層黏著於玻璃布基材BT(雙順丁烯二醯亞胺‧三嗪)樹脂板上，對以下項目進行測定或分析。
(1)落粉之觀察
未確認到落粉。將該結果示於表1。
(2)常態剝離強度
常態剝離強度為0.79 kg/cm，具有良好之剝離強度。將該結果示於表1。
(3)耐鹽酸性試驗
關於耐鹽酸性，係將於0.4 mm電路中，使用12 wt%鹽酸於60℃下浸漬90分鐘後之損耗(Loss)量以%表示者。以下同樣。損耗(Loss)量為5%，與後述之比較例相比損耗(Loss)量少，表現出良好之性質。將該結果示於表1。
(4)耐硫酸過氧化氫性(硫酸10%，過氧化氫2%，室溫：30℃)之試驗結果
於0.4 mm電路中實施。此時，對蝕刻2μm之情況進行調查。將損耗(Loss)量以%表示。以下同樣。將該結果示於表1。
如表1所示，Loss量少至6.6%，耐硫酸過氧化氫性良好。
(實施例2)
使用厚度12μm之電解銅箔，對該銅箔之粗面(粗糙面：M面)進行下述所示之粗化鍍敷及與實施例1相同之正常鍍敷。以下表示粗化鍍敷處理條件。
(液組成1)
CuSO4 ‧5H2 O：58.9 g/L
Cu：15 g/L
H2 SO4 ：100 g/L
Na2 WO4 ‧2H2 O：5.4 mg/L
W添加量：3 ppm
(電鍍溫度1)50℃
(電流條件1)
電流密度：40 A/dm2
粗化庫侖量：300 As/dm2
將實施例2之粗化處理層之SEM相片示於圖2。圖2所示之左側之SEM相片之倍率為(×3000)，右側之SEM相片之倍率為(×30000)。如該圖2所示，可知形成為針狀之粒子形狀。平均之粒子直徑為0.67μm，粒子之長度為1.78μm，縱與橫之比為2.7，滿足本發明之條件。
其次，於上述銅之粗化處理面上形成與實施例1相同之耐熱防銹層，於該耐熱防銹層上進行電解鉻酸鹽處理，進而於該鉻酸鹽皮膜層上實施矽烷處理(藉由塗布)。
將以上述方式製作之銅箔積層黏著於玻璃布基材BT(雙馬來醯亞胺三嗪)樹脂板上，對以下項目進行測定或分析。
(1)落粉之觀察
未確認到落粉。將該結果示於表1。
(2)常態剝離強度
常態剝離強度為0.83 kg/cm，具有良好之剝離強度。將該結果示於表1。
(3)耐鹽酸性試驗
關於耐鹽酸性，係將於0.4 mm電路中，使用12 wt%鹽酸於60℃下浸漬90分鐘後之損耗(Loss)量以%表示者。以下同樣。損耗(Loss)量為2.3%，與後述之比較例相比損耗(Loss)量少，表現出良好之性質。將該結果示於表1。
(4)耐硫酸過氧化氫性(硫酸10%，過氧化氫2%，室溫：30℃)之試驗結果
於0.4 mm電路中實施。此時，對蝕刻2μm之情況進行調查。將損耗(Loss)量以%表示。以下同樣。將該結果示於表1。
如表1所示，Loss量少至4.4%，耐硫酸過氧化氫性良好。
(實施例3)
使用厚度12μm之電解銅箔，對該銅箔之粗面(粗糙面：M面)進行下述所示之粗化鍍敷及與實施例1相同之正常鍍敷。以下表示粗化鍍敷處理條件。
(液組成1)
CuSO4 ‧5H2 O：58.9 g/L
Cu：15 g/L
H2 SO4 ：100 g/L
十二烷基硫酸鈉添加量：10 ppm
(電鍍溫度1) 50℃
(電流條件1)
電流密度：100 A/dm2
粗化庫侖量：200 As/dm2
將實施例3之粗化處理層之SEM相片示於圖3。圖3所示之左側之SEM相片之倍率為(×3000)，右側之SEM相片之倍率為(×30000)。如該圖3所示，可知雖亦有稍接近球狀者，但仍維持針狀之粒子形狀。平均之粒子直徑為0.6μm，粒子之長度為1.5μm，縱與橫之比為2.5，滿足本發明之條件。
其次，於上述銅之粗化處理面上形成與實施例1相同之耐熱防銹層，於該耐熱防銹層上進行電解鉻酸鹽處理，進而於該鉻酸鹽皮膜層上實施矽烷處理(藉由塗布)。
將以上述方式製作之銅箔積層黏著於玻璃布基材BT(雙馬來醯亞胺三嗪)樹脂板上，對以下項目進行測定或分析。
(1)落粉之觀察
未確認到落粉。將該結果示於表1。
(2)常態剝離強度
常態剝離強度為0.75 kg/cm，具有良好之剝離強度。將該結果示於表1。
(3)耐鹽酸性試驗
關於耐鹽酸性，係將於0.4 mm電路中，使用12 wt%鹽酸於60℃下浸漬90分鐘後之損耗(Loss)量以%表示者。以下同樣。損耗(Loss)量為7.8%，與後述之比較例相比損耗(Loss)量少，表現出良好之性質。將該結果示於表1。
(4)耐硫酸過氧化氫性(硫酸10%，過氧化氫2%，室溫：30℃)之試驗結果
於0.4 mm電路中實施。此時，對蝕刻2μm之情況進行調查。將損耗(Loss)量以%表示。以下同樣。將該結果示於表1。
如表1所示，Loss量少至8.7%，耐硫酸過氧化氫性良好。
(實施例4)
使用厚度12μm之電解銅箔，對該銅箔之粗面(粗糙面：M面)進行下述所示之粗化鍍敷及與實施例1相同之正常鍍敷。以下表示粗化鍍敷處理條件。
(液組成1)
CuSO4 ‧5H2 O：58.9 g/L
Cu：15 g/L
H2 SO4 ：100 g/L
Na2 WO4 ‧2H2 O：5.4 mg/L
W：3 ppm
As：150 ppm(使用H3 AsO3 (60%水溶液))
(電鍍溫度1)50℃
(電流條件1)
電流密度：90 A/dm2
粗化庫侖量：200 As/dm2
將實施例4之粗化處理層之SEM相片示於圖4。圖4所示之左側之SEM相片之倍率為(×3000)，右側之SEM相片之倍率為(×30000)。如該圖4所示，可知形成為針狀之粒子形狀。平均之粒子直徑為0.59μm，粒子之長度為1.9μm，縱與橫之比為3.2，滿足本發明之條件。
其次，於上述銅之粗化處理面上形成與實施例1相同之耐熱防銹層，於該耐熱防銹層上進行電解鉻酸鹽處理，進而於該鉻酸鹽皮膜層上實施矽烷處理(藉由塗布)。
將以上述方式製作之銅箔積層黏著於玻璃布基材BT(雙馬來醯亞胺三嗪)樹脂板上，對以下項目進行測定或分析。
(1)落粉之觀察
未確認到落粉。將該結果示於表1。
(2)常態剝離強度
常態剝離強度為0.82 kg/cm，具有良好之剝離強度。將該結果示於表1。
(3)耐鹽酸性試驗
關於耐鹽酸性，係將於0.4 mm電路中，使用12 wt%鹽酸於60℃下浸漬90分鐘後之損耗(Loss)量以%表示者。以下同樣。損耗(Loss)量為4.3%，與後述之比較例相比損耗(Loss)量少，表現出良好之性質。將該結果示於表1。
(4)耐硫酸過氧化氫性(硫酸10%，過氧化氫2%，室溫：30℃)之試驗結果
於0.4 mm電路中實施。此時，對蝕刻2μm之情況進行調查。將損耗(Loss)量以%表示。以下同樣。將該結果示於表1。
如表1所示，Loss量少至6.8%，耐硫酸過氧化氫性良好。
(實施例5)
使用厚度12μm之電解銅箔，對該銅箔之粗面(粗糙面：M面)進行下述所示之粗化鍍敷及與實施例1相同之正常鍍敷。以下表示粗化鍍敷處理條件。
(液組成)
CuSO4 ‧5H2 O：58.9 g/L
Cu：15 g/L
H2 SO4 ：100 g/L
十二烷基硫酸鈉添加量：10 ppm
As添加量：1000 ppm：使用H3 AsO4 (60%水溶液)
(電鍍溫度)50℃
(電流條件)
電流密度：40 A/dm2
粗化庫侖量：240 As/dm2
將實施例5之粗化處理層之SEM相片示於圖5。圖5所示之左側之SEM相片之倍率為(×3000)，右側之SEM相片之倍率為(×30000)。如該圖5所示，可知形成為針狀之粒子形狀。平均之粒子直徑為0.72μm，粒子之長度為1.93μm，縱與橫之比為2.7，滿足本發明之條件。
其次，於上述銅之粗化處理面上形成與實施例1相同之耐熱防銹層，於該耐熱防銹層上進行電解鉻酸鹽處理，進而於該鉻酸鹽皮膜層上實施矽烷處理(藉由塗布)。
將以上述方式製作之銅箔積層黏著於玻璃布基材BT(雙馬來醯亞胺三嗪)樹脂板上，對以下項目進行測定或分析。
(1)落粉之觀察
未確認到落粉。將該結果示於表1。
(2)常態剝離強度
常態剝離強度為0.83 kg/cm，具有良好之剝離強度。將該結果示於表1。
(3)耐鹽酸性試驗
關於耐鹽酸性，係將於0.4 mm電路中，使用12 wt%鹽酸於60℃下浸漬90分鐘後之損耗(Loss)量以%表示者。以下同樣。損耗(Loss)量為4.6%，與後述之比較例相比損耗(Loss)量少，表現出良好之性質。將該結果示於表1。
(4)耐硫酸過氧化氫性(硫酸10%，過氧化氫2%，室溫：30℃)之試驗結果
於0.4 mm電路中實施。此時，對蝕刻2μm之情況進行調查。將損耗(Loss)量以%表示。以下同樣。將該結果示於表1。
如表1所示，Loss量少至7.5%，耐硫酸過氧化氫性良好。
(實施例6)
使用厚度12μm之電解銅箔，對該銅箔之粗面(粗糙面：M面)進行下述所示之粗化鍍敷及與實施例1相同之正常鍍敷。以下表示粗化鍍敷處理條件。
(液組成1)
CuSO4 ‧5H2 O：58.9 g/L
Cu：15 g/L
H2 SO4 ：100 g/L
Na2 WO4 ‧2H2 O：5.4 mg/L
W：3 ppm
十二烷基硫酸鈉添加量：10 ppm
(電鍍溫度1)50℃
(電流條件1)
電流密度：100 A/dm2
粗化庫侖量：200 As/dm2
將實施例6之粗化處理層之SEM相片示於圖6。圖6所示之左側之SEM相片之倍率為(×3000)，右側之SEM相片之倍率為(×30000)。如該圖6所示，可知形成為針狀之粒子形狀。平均之粒子直徑為0.48μm，粒子之長度為1.6μm，縱與橫之比為3.3，滿足本發明之條件。
其次，於上述銅之粗化處理面上形成與實施例1相同之耐熱防銹層，於該耐熱防銹層上進行電解鉻酸鹽處理，進而於該鉻酸鹽皮膜層上實施矽烷處理(藉由塗布)。
將以上述方式製作之銅箔積層黏著於玻璃布基材BT(雙馬來醯亞胺三嗪)樹脂板上，對以下項目進行測定或分析。
(1)落粉之觀察
未確認到落粉。將該結果示於表1。
(2)常態剝離強度
常態剝離強度為0.83 kg/cm，具有良好之剝離強度。將該結果示於表1。
(3)耐鹽酸性試驗
關於耐鹽酸性，係將於0.4 mm電路中，使用12 wt%鹽酸於60℃下浸漬90分鐘後之損耗(Loss)量以%表示者。以下同樣。損耗(Loss)量為3.9%，與後述之比較例相比損耗(Loss)量少，表現出良好之性質。將該結果示於表1。
(4)耐硫酸過氧化氫性(硫酸10%，過氧化氫2%，室溫：30℃)之試驗結果
於0.4 mm電路中實施。此時，對蝕刻2μm之情況進行調查。將損耗(Loss)量以%表示。以下同樣。將該結果示於表1。
如表1所示，Loss量為5.2%，耐硫酸過氧化氫性良好。
(實施例7)
使用厚度12μm之電解銅箔，對該銅箔之粗面(粗糙面：M面)進行下述所示之粗化鍍敷及與實施例1相同之正常鍍敷。以下表示粗化鍍敷處理條件。
(液組成1)
CuSO4 ‧5H2 O：58.9 g/L
Cu：15 g/L
H2 SO4 ：100 g/L
Na2 WO4 ‧2H2 O：5.4 mg/L
W：3 ppm
十二烷基硫酸鈉添加量：10 ppm
As添加量：150 ppm：使用H3 AsO3 (60%水溶液)
(電鍍溫度1)50℃
(電流條件1)
電流密度：80 A/dm2
粗化庫侖量：280 As/dm2
將實施例7之粗化處理層之SEM相片示於圖7。圖7所示之左側之SEM相片之倍率為(×3000)，右側之SEM相片之倍率為(×30000)。如該圖7所示，可知形成為針狀之粒子形狀。平均之粒子直徑為0.55μm，粒子之長度為1.7μm，縱與橫之比為3.1，滿足本發明之條件。
其次，於上述銅之粗化處理面上形成與實施例1相同之耐熱防銹層，於該耐熱防銹層上進行電解鉻酸鹽處理，進而於該鉻酸鹽皮膜層上實施矽烷處理(藉由塗布)。
將以上述方式製作之銅箔積層黏著於玻璃布基材BT(雙馬來醯亞胺三嗪)樹脂板上，對以下項目進行測定或分析。
(1)落粉之觀察
未確認到落粉。將該結果示於表1。
(2)常態剝離強度
常態剝離強度為0.85 kg/cm，具有良好之剝離強度。將該結果示於表1。
(3)耐鹽酸性試驗
關於耐鹽酸性，係將於0.4 mm電路中，使用12 wt%鹽酸於60℃下浸漬90分鐘後之損耗(Loss)量以%表示者。以下同樣。損耗(Loss)量為1.6%，與後述之比較例相比損耗(Loss)量少，表現出良好之性質。將該結果示於表1。
(4)耐硫酸過氧化氫性(硫酸10%，過氧化氫2%，室溫：30℃)之試驗結果
於0.4 mm電路中實施。此時，對蝕刻2μm之情況進行調查。將損耗(Loss)量以%表示。以下同樣。將該結果示於表1。
如表1所示，Loss量少至4.5%，耐硫酸過氧化氫性良好。
(比較例1)
使用厚度12μm之電解銅箔，對該銅箔之粗面(粗糙面：M面)進行下述所示之粗化鍍敷及與實施例1相同之正常鍍敷。以下表示粗化鍍敷處理條件。此時，本發明之添加劑概不使用。
(液組成)
CuSO4 ‧5H2 O：58.9 g/L
Cu：15 g/L
H2 SO4 ：100 g/L
(電鍍溫度)50℃
(電流條件)
電流密度：90 A/dm2
粗化庫侖量：200 As/dm2
將比較例1之粗化處理層之SEM相片示於圖8。圖8所示之左側之SEM相片之倍率為(×3000)，右側之SEM相片之倍率為(×30000)。如該圖8所示，可知形成為樹枝狀結晶狀之粒子形狀。平均之粒子直徑為5μm，粒子之長度為25μm，縱與橫之比為5.0，滿足本發明之條件。
其次，於上述銅之粗化處理面上形成與實施例1相同之耐熱防銹層，於該耐熱防銹層上進行電解鉻酸鹽處理，進而於該鉻酸鹽皮膜層上實施矽烷處理(藉由塗布)。
將以上述方式製作之銅箔積層黏著於玻璃布基材BT(雙馬來醯亞胺三嗪)樹脂板上，對以下項目進行測定或分析。
(1)落粉之觀察
本比較例1中，確認到落粉。將該結果示於表1。
(2)常態剝離強度
常態剝離強度為0.58 kg/cm，剝離強度低。將該結果示於表1。
(3)耐鹽酸性試驗
關於耐鹽酸性，係將於4 mm電路中，使用12 wt%鹽酸於60℃下浸漬90分鐘後之損耗(Loss)量以%表示者。以下同樣。損耗(Loss)量為32.4%，與後述之比較例相比損耗(Loss)量少，表現出良好之性質。將該結果示於表1。
(4)耐硫酸過氧化氫性(硫酸10%，過氧化氫2%，室溫：30℃)之試驗結果
於0.4 mm電路中實施。此時，對蝕刻2μm之情況進行調查。將損耗(Loss)量以%表示。將該結果示於表1。
如表1所示，Loss量多至31%，耐硫酸過氧化氫性不良。
(比較例2)
使用厚度12μm之電解銅箔，對該銅箔之粗面(粗糙面：M面)進行下述所示之粗化鍍敷及與實施例1相同之正常鍍敷。以下表示粗化鍍敷處理條件。
(液組成)
CuSO4 ‧5H2 O：58.9 g/L
Cu：15 g/L
H2 SO4 ：100 g/L
As添加量：150 ppm：使用H3 AsO3 (60%水溶液)
(電鍍溫度)50℃
(電流條件)
電流密度：40 A/dm2
粗化庫侖量：240 As/dm2
將比較例2之粗化處理層之SEM相片示於圖8。圖8所示之左側之SEM相片之倍率為(×3000)，右側之SEM相片之倍率為(×30000)。如該圖8所示，可知形成為球狀之粒子形狀。平均之粒子直徑為1.3μm，粒子之長度為1.8μm，縱與橫之比為1.4，並不滿足本發明之條件。
其次，於上述銅之粗化處理面上形成與實施例1相同之耐熱防銹層，於該耐熱防銹層上進行電解鉻酸鹽處理，進而於該鉻酸鹽皮膜層上實施矽烷處理(藉由塗布)。
將以上述方式製作之銅箔積層黏著於玻璃布基材BT(雙馬來醯亞胺三嗪)樹脂板上，對以下項目進行測定或分析。
(1)落粉之觀察
未確認到落粉。將該結果示於表1。
(2)常態剝離強度
常態剝離強度為0.82 kg/cm，具有良好之剝離強度。將該結果示於表1。
(3)耐鹽酸性試驗
關於耐鹽酸性，係將使用12 wt%鹽酸於60℃下浸漬90分鐘後之損耗(Loss)量以%表示者。以下同樣。損耗(Loss)量為20%，與後述之比較例相比損耗(Loss)量少，表現出良好之性質。將該結果示於表1。
(4)耐硫酸過氧化氫性(硫酸10%，過氧化氫2%，室溫：30℃)之試驗結果
於0.4 mm電路中實施。此時，對蝕刻2μm之情況進行調查。將損耗(Loss)量以%表示。以下同樣。將該結果示於表1。
如表1所示，Loss量多至15%，耐硫酸過氧化氫性不良。
由以上可知，本發明之印刷配線板用銅箔由於並非習知認為良好之粗化處理的呈圓形之(球狀)突起物或樹枝狀結晶狀之結晶粒徑，而係於銅箔之至少一面形成針狀微細之粗化粒子，故具有如下之優異效果：可提高銅箔本身與樹脂之黏著強度，對於封裝用基板提供對精細圖案形成時之化學品處理亦可增大剝離強度，且可進行精細蝕刻的銅箔及其製造方法。
如以上所示，本發明藉由於銅箔之至少一面形成針狀微細之粗化粒子，而具有如下優異效果：提高銅箔本身與樹脂之黏著強度，對於封裝用基板提供對精細圖案形成時之化學品處理亦可增大剝離強度，且可進行精細蝕刻之銅箔及其製造方法。
近年來，於印刷電路之精細圖案化及高頻化之進展過程中，作為印刷電路用銅箔(半導體封裝基板用銅箔)以及將半導體封裝基板用銅箔與半導體封裝用樹脂貼合而製作之半導體封裝用基板極為有效。
圖1係實施例1之粗化處理層之SEM相片。
圖2係實施例2之粗化處理層之SEM相片。
圖3係實施例3之粗化處理層之SEM相片。
圖4係實施例4之SEM相片。
圖5係實施例5之粗化處理層之SEM相片。
圖6係實施例6之SEM相片。
圖7係實施例7之粗化處理層之SEM相片。
圖8係比較例1之粗化處理層之SEM相片。
圖9係比較例2之粗化處理層之SEM相片。

Claims (13)

  1. 一種印刷配線板用銅箔，其特徵在於：於銅箔之至少一面，具有由直徑為0.1~2.0μm、縱與橫之比為1.5以上之針狀微細銅粗化粒子所構成的粗化處理層。
  2. 一種印刷配線板用銅箔，其特徵在於：於銅箔之至少一面，具有由直徑為0.1~2.0μm、縱與橫之比為3.0以上之針狀微細銅粗化粒子所構成的粗化處理層。
  3. 如申請專利範圍第1項之印刷配線板用銅箔，其中，針狀粗化粒子之數於電路寬度10μm中存在5個以上。
  4. 如申請專利範圍第2項之印刷配線板用銅箔，其中，針狀粗化粒子之數於電路寬度10μm中存在5個以上。
  5. 如申請專利範圍第1項之印刷配線板用銅箔，其中，針狀粗化粒子之數於電路寬度10μm中存在10個以上。
  6. 如申請專利範圍第2項之印刷配線板用銅箔，其中，針狀粗化粒子之數於電路寬度10μm中存在10個以上。
  7. 如申請專利範圍第1至6項中任一項之印刷配線板用銅箔，其中，於該粗化處理層上具備含有選自鋅、鎳、銅、磷中至少一種以上元素的耐熱防銹層，於該耐熱防銹層上具備鉻酸鹽皮膜層，並且於該鉻酸鹽皮膜層上具備矽烷偶合劑層。
  8. 一種印刷配線板用銅箔之製造方法，其特徵在於：使用由含有選自硫酸烷基酯鹽、鎢離子、砷離子中之物質之至少一種以上的硫酸/硫酸銅所構成之電解浴，於銅箔之至少一面形成由直徑為0.1~2.0μm、縱與橫之比為1.5以上 之針狀微細銅粗化粒子所構成的粗化處理層。
  9. 如申請專利範圍第8項之印刷配線板用銅箔之製造方法，於該粗化處理層上形成含有選自鋅、鎳、銅、磷中至少一種以上元素的耐熱防銹層，繼而於該耐熱防銹層上形成鉻酸鹽皮膜層，進而於該鉻酸鹽皮膜層上形成矽烷偶合劑層。
  10. 一種覆銅積層板，係使用申請專利範圍第1至5項中任一項之印刷配線板用銅箔而製成。
  11. 一種印刷配線板，係使用申請專利範圍第1至5項中任一項之印刷配線板用銅箔而製成。
  12. 一種封裝用基板，係使用申請專利範圍第1至5項中任一項之印刷配線板用銅箔而製成。
  13. 一種電子機器，其使用有申請專利範圍第11項之印刷配線板。
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