TWI409100B - 氮摻雜二氧化鈦光觸媒材料及其用於降解乙烯之方法 - Google Patents
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Description
本發明係有關一種蔬果保鮮技術，尤其是一種應用於水果農產品保鮮用途的光觸媒材料。本發明係提供一種氮摻雜二氧化鈦光觸媒材料及其用於降解乙烯之方法，其方法有效將水果在熟化過程中所釋放出的乙烯降解。
目前的蔬果於採收及運送過程中，蔬果於熟化過程中會釋放出乙烯，貯藏環境中乙烯之累積會誘導水果成熟、增添風味、葉綠素減少及提高病害之發生率，亦可能造成蔬果腐敗、損耗，使生產時所投入之勞力、土地、物質與資本等生產成本之效益降低。
目前實際應用在延長水果保鮮時間之方法分為物理、化學、生物三大部分。物理方法，改變環境之溫度、氣體組成；二是化學方法，改變水果基因，依水果特性不同進行不同之基因轉植或以化學藥劑抑制水果產生乙烯，使其不易在運送過程中腐爛；三是生物方法，以生物取代物化材料進行降解反應，減少貯藏環境之乙烯濃度，以達延緩熟化之效果。但由於上述傳統方法效果不彰，又基因轉植及化學藥劑，對人體健康之影響與否仍存有疑慮。
為提升蔬果保鮮品質，其採收後之貯藏與運送之過程亦需要完善之配套措施，目前為降低蔬果中乙烯(ethylene，C2
H4
)之釋放及找出最佳的蔬果保鮮方式，實為目前蔬果保鮮的重要解決問題。
為解決現有水果其採收後之貯藏與運送之過程產生乙烯，而造成水果成熟、腐化等問題；研究指出光催化劑在適當環境下可長期持續作用不需更換，適於水果採後儲藏(postharvest environment)環境中乙烯的移除。本發明利用二氧化鈦光催化劑可摻雜非金屬之不純物使原本只能於紫外光下運作之二氧化鈦可於可見光之照射下進行光催化氧化反應的特性，提供一種氮摻雜二氧化鈦光觸媒材料及其用於降解乙烯之方法。
為達上述目的，本發明係提供一種氮摻雜二氧化鈦光觸媒材料，其係利用溶膠凝膠法製備氮摻雜二氧化鈦(N-doped TiO2
)光觸媒材料，由下列步驟所製成：準備四異丙氧基鈦(Titanium tetraisopropoxide，TTIP)溶液加入乙醇溶液充分混合；同時加入氮源化合物於上述混合溶液中混合攪拌並完全反應；乾燥鍛燒已完全反應後的四異丙氧基鈦溶液、尿素(Urea)及乙醇溶液；乾燥鍛燒後取得一含氮摻雜量的二氧化鈦。
較佳的，本發明的氮摻雜二氧化鈦光觸媒材料中，其中氮源化合物為尿素。
較佳的，本發明的氮摻雜二氧化鈦光觸媒材料中，其中氮源化合物為氫氧化銨。
較佳的，本發明的氮摻雜二氧化鈦光觸媒材料中，其中乾燥鍛燒溫度係介於400~600℃。
較佳的，本發明的氮摻雜二氧化鈦光觸媒材料中，其中最佳乾燥鍛燒溫度為600℃。
較佳的，本發明的氮摻雜二氧化鈦光觸媒材料中，其中含氮摻雜量的二氧化鈦的晶相結構為98%銳鈦礦(anatase)。
較佳的，本發明的氮摻雜二氧化鈦光觸媒材料中，其中含氮摻雜量的二氧化鈦之最佳氮摻雜量為0.5%氮含量。
較佳的，本發明的氮摻雜二氧化鈦光觸媒材料中，其中含氮摻雜量的二氧化鈦的能隙為2.95eV。
本發明係提供一種使用氮摻雜二氧化鈦光觸媒材料降解乙烯之方法，包括有下列步驟：由上述已合成的氮摻雜二氧化鈦光觸媒材料置入一光催化反應系統進行偵測，該光催化反應系統由一動態氣體控制系統、一光催化反應器及一氣相層析儀(gas chromatography，GC)三部分串聯而成；一動態氣體控制系統，其係用以通入含有乙烯的氣相汚染物；一光催化反應器，其內部置入該氮摻雜二氧化鈦光觸媒材料，且調設該光催化反應器之波長於可見光範圍；通入混合均勻後的氣相汚染物於該光催化反應器內，且以氣相汚染物中之初始乙烯濃度對一系列於不同鍛燒溫度之不同氮摻雜濃度之二氧化鈦進行光催化；將含有乙烯氣體之氣相汚染物批次連續通入光反應催化器再進入氣相層析儀進行分析。
較佳的，本發明的方法中，其中調設該光催化反應器之偵測波長範圍>400nm。
較佳的，本發明的方法中，其中乙烯的去除率約在12%~20%。
較佳的，本發明的方法中，其中乙烯的最高去除率為20%。
較佳的，本發明的方法中，其中氮從二氧化鈦表面吸附轉換成與O-Ti-N的鍵結型態。
本發明提供下列優點及其功效：
1.利用二氧化鈦光觸媒材料在不同氮摻雜量及不同鍛燒溫度獲得之最佳合成比例，係為0.5%氮含量及晶相結構為98%銳鈦礦，得到氮摻雜二氧化鈦光觸媒材料之結構及特性訊息，將原本二氧化鈦光催化劑只能於紫外光下運作之二氧化鈦可於可見光之照射下進行光催化氧化反應，進一步應用在乙烯於可見光降解及延長水果保鮮之方法上。
2.利用本發明之不同氮摻雜比例的二氧化鈦光觸媒材料進行光催化試驗之方法，結果顯示，所有含氮摻雜的二氧化鈦樣品於光催化反應系統下進行對乙烯的移除吸附試驗，均可於可見光下有效去除乙烯，表示此方法適合用於水果採收後儲藏環境中乙烯的移除，可以保持水果農產品的新鮮度及延緩組織老化，有效延長水果採收後的保鮮時間，具有把關食用者健康及提升經濟效益等優點。
本發明係提供一種氮摻雜二氧化鈦光觸媒材料及其用於降解乙烯之方法，研究氮摻雜二氧化鈦光觸媒材料之最佳合成比例及該氮摻雜二氧化鈦之催化機制，以乙烯為催化反應之目標物作為探討對象，以達成本發明之目的。
本發明將由下列的實施例進一步說明利用溶膠凝膠法自行合成所需材料，經由改變其鍛燒溫度及氮摻雜量，觀察兩實驗摻數對材料特性之影響相關性。然而該等實施例係用以說明本發明之技術特徵，並非用以限制本發明之範圍於該等實施例，熟知本發明之技藝者，可以做些許的改良與修飾，但不脫離本發明的範疇。
製備例1 溶膠凝膠法製備氮摻雜二氧化鈦光觸媒
溶膠凝膠法製備材料的過程依序包括前驅物與氮源的混合、老化過程、乾燥作用及鍛燒過程等，氮源以尿素或氫氧化銨加入反應，其中氮源以尿素為首選。本發明使用溶膠凝膠法製備氮摻雜二氧化鈦光觸媒材料。製備步驟如圖1所示，定量四異丙氧基鈦(A)溶液加入乙醇(B)溶液，於磁石攪拌器上均勻混合，此時加入尿素(C)一同反應，混合攪拌30分鐘後，進行乾燥鍛燒，得到一氮摻雜之二氧化鈦黃色粉末。本發明藉改變尿素添加量以製備不同氮含量之氮摻雜二氧化鈦，控制其尿素/四異丙氧基鈦之莫耳比率約0.00~3.00之間，另外亦觀察鍛燒溫度(400℃~600℃)對氮摻雜二氧化鈦特性之影響，樣品編號及其製備條件如下表1所列，製備一系列於不同鍛燒溫度之不同摻雜濃度之二氧化鈦。
實施例1氮摻雜二氧化鈦之光催化反應
如圖2所示，光催化反應系統係由動態氣體控制系統、光催化反應器及氣相層析儀三部分依序串聯組成，將所合成出的含氮摻雜之二氧化鈦光觸媒置入光催化反應器中，通入混合氣體進行分析，利用光催化反應系統偵測乙烯濃度；圖3所示，動態氣體控制系統主要功能為配製欲反應氣體(乙烯)，此氣相汚染物係採用分別填充有氧氣(>99.99%)、氮氣(>99.9999%)及乙烯(1000 ppm)之鋼瓶，以氣體質量控制器調節所需流量，於混合器中混合均勻後，通入露點偵測器得之露點數值，經由數值換算成相對濕度(RH %)；本試驗以初始乙烯濃度100ppmv，相對溼度55%，氧氣濃度19%，反應氣體溫度33℃下以兩支500W鹵素燈管搭配濾片(cut off filter＜400 nm)所得之可見光對一系列鍛燒於600℃之不同摻雜濃度之二氧化鈦進行光催化試驗。
光催化反應器係以不銹鋼材製成，其可容納之氣體體積約為400 ml，當氣相汚染物配製完成後，即可通過光催化反應器再進入氣相層析儀分析乙烯初始濃度，此時光源為關閉狀態並觀察氣相層析儀所得之乙烯初始濃度為穩定狀態；此光觸媒於不光照之操作是為了讓光觸媒預先吸附乙烯直至吸附飽和，以避免光催化反應受吸附行為影響；可見光光催化反應是利用2支功率500 W之鹵素燈管平行懸吊於反應器上緣約8 cm處照射，光催化之光源先穿透反應器上緣之濾光片(cutoff=400 nm)到達反應器內部之光催化觸媒試片，石英玻璃則至於光催化觸媒試片上方5 mm處；反應氣體則連續通過光催化反應器並進入GC進行分析，GC分析項目包含乙烯殘餘濃度、二氧化氮產生濃度，操作變因則調整相對濕度、乙烯初始濃度、氣體流速、氧氣含量及光照強度進行探討。
如圖4所示，含氮摻雜之二氧化鈦光催化反應結果，實驗條件：含氮摻雜之二氧化鈦之照度I=8.3x10-3
W/cm2
，相對溼度55%，O2
=21%，反應溫度330
C，乙烯濃度=100 ppm；實驗結果顯示乙烯於不同摻雜比例於鍛燒溫度6000
C下對乙烯可見光降解效率，結果顯示乙烯於2小時內去除率約在12%~20%。在鍛燒溫度6000
C，樣品U10T6(含有98%銳鈦礦，0.5%氮含量及能隙2.95 eV)有最高乙烯去除率(約20%)。其次依序為樣品U30T6和U25T6，其乙烯去除率分別為16%及15%。
實驗結果顯示合成之摻雜氮之二氧化鈦樣品均可以在可見光下去除乙烯。而高乙烯去除率之樣品其材料特為晶相銳鈦礦成分比重大，氮從二氧化鈦表面吸附轉換成與O-Ti-N之鍵結型態及較低能隙，具有較高氮含量及較低能隙。
圖1係為本發明之氮摻雜之二氧化鈦之製作步驟之流程圖。
圖2係為氮改質之可見光答應二氧化鈦之光催化反應系統之示意圖。
圖3係為氮改質之可見光答應二氧化鈦之實施步驟之流程圖。
圖4係為氮改質之可見光答應二氧化鈦之乙烯去除率結果的圖表。
Claims (12)
- 一種氮摻雜二氧化鈦光觸媒材料，由下列步驟所製成：準備四異丙氧基鈦溶液並將之加入乙醇溶液充分混合以獲取一混合溶液；同時加入氮源化合物於上述混合溶液中混合攪拌並完全反應，以獲取一已完全反應後的四異丙氧基鈦溶液、尿素及乙醇溶液；乾燥鍛燒已完全反應後的四異丙氧基鈦溶液、尿素及乙醇溶液；乾燥鍛燒後取得一氮摻雜二氧化鈦光觸媒材料，其中含氮摻雜量的二氧化鈦的晶相結構為98%銳鈦礦。
- 如申請專利範圍第1項所述之氮摻雜二氧化鈦光觸媒材料，其中氮源化合物為尿素。
- 如申請專利範圍第1項所述之氮摻雜二氧化鈦光觸媒材料，其中氮源化合物為氫氧化銨。
- 如申請專利範圍第1到3中任一項所述之氮摻雜二氧化鈦光觸媒材料，其中乾燥鍛燒溫度係介於400~600℃。
- 如申請專利範圍第4項所述之氮摻雜二氧化鈦光觸媒材料，其中最佳乾燥鍛燒溫度為600℃。
- 如申請專利範圍第5項述之氮改質之氮摻雜二氧化鈦光觸媒材料，其中含氮摻雜量的二氧化鈦之最佳氮摻雜量為0.5%氮含量。
- 如申請專利範圍第6項所述之氮摻雜二氧化鈦光觸媒材料，其中氮摻雜量的二氧化鈦的能隙為2.95eV。
- 一種使用氮摻雜二氧化鈦光觸媒材料降解乙烯之方法，包括有下列步驟：將第1到7項中任一項所述氮摻雜二氧化鈦光觸媒材料置入一光催化反應系統，該光催化反應系統由一動態氣體控制系統、一光催化反應器及一氣相層析儀三部分串聯而成；一動態氣體控制系統，用以通入含有乙烯的氣相汚染物；一光催化反應器，其內部置入該氮摻雜二氧化鈦光觸媒材料，且調設該光催化反應器之波長於可見光範圍；通入混合均勻後的氣相汚染物於該光催化反應器內，且以氣相汚染物中之初始乙烯濃度對一系列於不同鍛燒溫度之不同摻雜濃度之二氧化鈦進行光催化。
- 如申請專利範圍第8項所述之方法，其中調設該光催化反應器之偵測波長範圍>400nm。
- 如申請專利範圍第9項所述之方法，其中乙烯的去除率約在12%~20%。
- 如申請專利範圍第10項所述之方法，其中乙烯的最高去除率為20%。
- 如申請專利範圍第8項所述之方法，其中氮從二氧化鈦表面吸附轉換成與O-Ti-N的鍵結型態。
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| TW99127139A TWI409100B (zh) | 2010-08-13 | 2010-08-13 | 氮摻雜二氧化鈦光觸媒材料及其用於降解乙烯之方法 |
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ID=46761991
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| CN103638957A (zh) * | 2013-12-03 | 2014-03-19 | 张佳佳 | 一种光触媒材料 |
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Citations (3)
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- 2010-08-13 TW TW99127139A patent/TWI409100B/zh active
Patent Citations (3)
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