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TWI389944B - 製備人造乳膠之方法 - Google Patents

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Description

製備人造乳膠之方法
本發明係關於製造橡膠在水中之乳液(所謂"人造乳膠")之方法。更特定言之，本發明係關於共軛二烯聚合物乳膠，更特定言之異戊二烯橡膠乳膠之製備。
天然及合成橡膠乳膠均為橡膠在水中之乳液。藉由蛋白質或表面活性劑來使乳液穩定。橡膠粒子之直徑平均為自低如對於一些合成乳膠的0.1微米至對於天然乳膠之近1微米。術語"乳膠"應用於合成以及天然乳膠，且起源於得自橡膠樹且為天然橡膠之來源的乳狀流體之植物學名稱。術語"漿液"用於含水介質。
製造橡膠在水中之乳液之方法已知多年。舉例而言，在US 2595797 中已知以下步驟：1.製備橡膠狀聚合物在水中不溶之揮發性有機溶劑中採用足以乳化之濃度的溶液2.在壓力下將溶液引入含有表面活性劑(例如，磺琥珀酸鈉二辛酯)之水中3.添加消泡劑(例如，多聚矽氧油)且攪拌混合物直至獲得乳液為止4.藉由閃蒸而移除溶劑(同時避免過度發泡)5.藉由允許乳液經歷24小時而濃縮乳液之固體內容且移除漿液(含有小於2%之固體)。
同樣地，在US 2799662 中描述用於製造彈性體之水分散液之方法，其中該方法由許多經整合之步驟而組成，該等步驟包括乾燥聚合材料在合適的所選溶劑中之溶解、因此製備之聚合物溶液向經謹慎選擇且調整之水乳化劑系統中之分散，及最終，汽提出溶劑以留下聚合物分散液。根據此參考文獻，在水乳化劑系統之製備中，非常需要存在兩種乳化劑，一者為烴可溶之類型(例如，具有以烷基－芳香基結構排列之20至21個碳原子的鹼金屬石油磺酸鹽)且一者為水可溶類型(例如，高級醇之鹼金屬硫酸鹽衍生物)。在防止溶劑之閃蒸的條件下完成聚合物溶劑混合物及含水乳化劑混合物之乳化。
US 2871137 中處理當汽提出溶劑時乳液穩定性之問題，其提供用於基於所乳化之烴聚合物而製備乳化劑之方法。
此外，用於製備聚合或樹脂材料之穩定乳液的方法描述於US 2947715 中。此係藉由溶解橡膠或樹脂於合適溶劑中，在乳化期間向聚合物溶液添加乳油分層劑且在移除溶劑之前使生成乳膠乳油分層，移除溶劑且接著再次使無溶劑之乳膠乳油分層而完成。
在US 2955094 中，在自烴聚合物製備乳液乳膠中將正磷酸及有機硫酸鹽用作乳化劑。如此參考文獻中所指示，經驗表明乳膠相對較不穩定且傾向於在經受機械應力時凝固。機械不穩定性可能由攪動膠體之攪拌器之簡單移動而引起。因為裝備變得塗覆有凝固之橡膠，所以維護成本增加，並且此外，損失可觀數量的橡膠。聚合物乳膠所遭遇之另一類型的不穩定性在於其在溶劑汽提步驟期間如油狀流出且逐漸形成凝結物。
在US 3250737 中，其已提到藉由溶液聚合方法而製造之合成彈性體歸因於技術上的進步及改變而已受到大量關注。此參考文獻著手以快速、有效且經濟之方式製造合成彈性體之濃縮乳膠(自其有機溶液)。此係藉由混合合成彈性體在有機溶劑、水及乳化劑中之溶液、使混合物均勻化至少至所得乳液穩定、在水沸之條件以下的高溫及高壓下汽提有機溶劑、離心所得稀釋含水乳膠、自該離心步驟回收並再循環水性漿液且回收濃縮乳膠而完成。此參考文獻集中於閃蒸及離心之步驟，烴溶液如何製成並不重要。
為了給出對先前技術所描述之整體方法之印象，進行對Stanford Research Institute. PEP Report No.82.SRI,1972之第9章中所描述之方法的參考。因此，向預混槽饋入聚異戊二烯在異戊烷中之溶液，其在該槽中與來自漿液儲存裝置之皂溶液(大部分為漿液再循環物)預混。將混合物饋入乳化迴路中，其中再循環物與新鮮進料之比為約2/1。乳化器為高速(3,500 rpm)離心泵。乳液通至貯存槽，將乳液貯存於該槽中歷時3小時，從而允許任何"乳油"(具有過大粒子之乳液)上升至頂部且經再循環。因此再循環約1%之乳液以確保先前未完全乳化之任何微小量的完全乳化。若乳化混凝物之任何部分在自此部分閃蒸或汽提溶劑時為過大粒子之形式，則所得聚合物無法保持於膠狀懸浮液中，而是將沈積出來且污染裝備。自貯存槽，乳液通至加熱器，其中溶劑之相當大部分(但僅水之微小部分)蒸發為氣體泡，從而引起似泡沫乳油之泡沫的形成。泡沫通至時間槽以允許溶劑達到其相對於遍及泡沫之聚合物之平衡濃度。接著在約10 psig將泡沫冷卻至110℉，使得溶劑濃縮且泡沫破裂。經濃縮之溶劑自含水乳液相形成單獨的液相。混合物經由藉由鋼棉包裝之聚結器而通至分離器。將經分離之溶劑轉移至溶劑緩衝槽。在離心機中對乳液進行離心及濃縮，其中一數量之漿液經分離出且經再循環至漿液儲存槽。由於濃縮乳液中之聚合粒子仍含有溶劑，因此使乳液通過泡沫形成、破裂及相分離之第二階段。亦將第二階段經分離之溶劑轉移至溶劑緩衝槽。在閃蒸加熱器中將第二階段乳液相加熱至180℉以於閃蒸槽中閃蒸出剩餘溶劑。使此溶劑濃縮且將其儲存於溶劑緩衝槽中。一些水亦自閃蒸槽經閃蒸，且經濃縮、分離，且經再循環至皂溶液槽。來自閃蒸槽之乳膠含有約24%之橡膠固體。使其在乳液冷卻器中冷卻至110℉，在離心機中濃縮至64%且最終經收集且儲存於乳膠產品儲存容器中。使在濃縮步驟中旋出之漿液再循環至漿液儲存容器。
在GB 1295250 中描述一發明，其係關於含水晶格自高聚合物組合物之溶劑分散液的製造。此方法涉及溶劑經由延長且漸進之汽提的移除。在方法開始時，在諸如橡膠研磨機、班伯瑞(Banburry)或其類似物之適當細研裝備中作用於高聚合物，其中處於高溫及/或高剪力下之聚合物材料與諸如半或非補強填料、軟化劑、油膠及其他處理助劑之化合物經細研以達成所要的處理黏度。因此，看來此參考文獻之方法引入外來材料至聚合物中。此外，細研之結果為平均分子量之減小，亦即導致黏度之減小的降級。用於使聚合物粒化同時使分子量保持原樣之方法並未得到揭示。
在GB 893066 中描述用於製造以順－1,4－聚異戊二烯為主之乳液、晶格及泡沫之方法。此參考文獻描述將順－1,4－聚異戊二烯製造為固體屑粒，且自溶液聚合系統引入順－1,4－聚異戊二烯之乳液及晶格之製備的程序。實際上可能具有自約85至97%或97%以上之順－1,4－含量之聚異戊二烯可藉由執行於惰性稀釋劑中之任何已知溶液聚合方式而製備，其中在聚合結束時所得聚合物含於稀釋劑中之溶液中。此參考文獻提供對乳化程序之詳細描述，其中使用聚合物之溶液。該參考文獻未描述該溶液自乾燥聚異戊二烯之製備。
US 3310515 係關於晶格自彈性體之有機溶劑溶液之製備。合成乳膠在泡沫橡膠或蜂巢式產品之製造中非常有用。在自聚合物溶液製備乳膠之慣用程序中，主要目標為製備在形成、汽提及濃縮之處理步驟中抗凝結物形成(儘管不足夠穩定以可改良為凝膠從而形成連續海綿或較薄無縫形狀)之乳膠。該發明提供用於製備具有平均粒子大小在對於充足穩定性為必要之範圍內之所要態樣且同時適於藉由若干方式中之任一者而濃縮的合成彈性體之晶格的方法，該等方式包含彈性體混凝物之乳化及後續處理以獲得彈性體在含水介質中之乳膠。固體形式之彈性體可經溶解或再溶解，但其如何完成未經揭示。
令人關注地，將乾燥聚合材料溶解於合適溶劑中之步驟大體而言未得以詳細描述，而此步驟可能為瓶頸及/或進一步造成在處理中及/或在由烴聚合物有機溶劑溶液製造之乳膠中之問題。
因此，較小粒子(較大表面積)比較大粒子更快溶解係常識。異戊二烯橡膠(下文中之"IR")及類似烴聚合物一般成包銷售及運輸。為了較快速地將IR溶解於有機溶劑中，切碎且/或粒化烴聚合物將因此為顯而易見的。
舉例而言，GB 983297 係關於用於製造二烯聚合物材料之含水分散液之方法，分散液藉由形成聚合物在水不可混溶之溶劑中的溶液、添加乳化劑、形成生成混合物之乳液及自乳液移除溶劑而得以製備。在實例1中，將順－1,4－聚異戊二烯切割/切碎為3 /4 "平方乘1 /4 "厚之片。此參考文獻未揭示切割及/或切碎步驟自身。另一方面，IR及類似橡膠材料難以切碎及/或粒化且亦具有(若在溶解步驟之前存在任何形式之運輸或儲存)再聚結(歸因於冷流性)之傾向。因此，仍存在進一步改良先前技術之方法的需要。可基於僅描述固體彈性體在大小上減小至小於5公分(例如，藉由粉碎)的US 5792494 而得到類似結論。如何有效地且在無阻塞及/或外來材料之引入之情況下進行此未經討論。
防黏著劑(諸如滑石或硬脂酸鋅等等)之使用為常見的，以防止聚合粒子之凝聚。另一方面，在所得乳膠中具有外來材料非常不合需要。實際上，在諸如醫用手套及避孕套及其類似物之無縫製品之製備中，應避免任何形式之外來材料。因此不推薦滑石之使用。
本發明之一目的為提供製備用於製備聚合物乳膠的烴聚合物有機溶劑溶液之改良方法。本發明之另一目的為提供製造聚合物乳膠之改良方法。
因此可為清楚的是，對於製備人造乳膠而不受前述缺點影響之方法仍受到關注。在下文中提供對方法之修改，該等修改各自獨立，但特別是當經組合時大體上改良製備方法之可行性，同時保持此製備之人造乳膠的高品質。
一種製備含水橡膠乳液(人造乳膠)之方法，其包含以下步驟：(a)減小橡膠之尺寸，藉此以較短溶解時間製造顆粒；(b)形成混凝物，其中將步驟(a)之顆粒溶解於合適烴溶劑中；(c)製備含水皂溶液；(d)使用以步驟(c)製備之含水皂溶液將於步驟(b)中形成之混凝物乳化，因此形成水包油乳液；(e)移除烴溶劑，獲致橡膠之含水乳液，及視情況(f)濃縮乳液，以形成具有較高固體含量之人造乳膠，其中在步驟(a)中，藉由使用切碎機及/或粒化機而執行尺寸減小，其特徵在於使用肥皂作為處理助劑，較佳地與步驟(c)及(d)中使用之肥皂相同。
步驟(c)及(d)中使用之肥皂相同。
執行本發明之模式
用以形成人造乳膠之橡膠可為此項技術中已知之任何聚合物，其通常藉由溶劑聚合而製造。此包括(例如)聚異丁烯及其共聚物、聚乙烯化合物，諸如丙烯酸及甲基丙烯酸酯以及聚乙烯醚及亦纖維素衍生物、苯乙烯與共軛二烯及/或丙烯腈之共聚物以及二烯之聚合物(共聚物)。聚合物之另一類別為由伸乙基及一具有高達8個碳原子之其他單烯烴製備之共聚物，諸如伸乙基與丙烯之彈性體共聚物、伸乙基與丁烷－1之共聚物及其類似物。橡膠狀聚合物之另一類別為由伸乙基、丙烯及諸如1,5－己二烯之二烯及其類似物獲得之三元共聚物。
二烯之聚合物(共聚物)得到特別關注，其中丁二烯及異戊二烯為二烯之代表。較佳地，藉由溶液聚合而使此等聚合物(共聚物)聚合為較高順－1,4－含量(至少為大約90%)。此等聚合物(共聚物)進一步以(非常)高的分子量為特徵。最佳地，其在鋰觸媒而非Ziegler型觸媒存在之情況下藉由陰離子聚合而製造，因此確保非常低之灰分含量。最佳地，橡膠狀聚合物為異戊二烯橡膠，例如由KRATON Polymers供應市場之品種中的任一者。
本發明之方法亦可應用於使用天然橡膠包而製造人造乳膠之情況。
橡膠狀聚合物(較佳地異戊二烯橡膠)可溶解於任何合適溶劑中。關於待選擇之溶劑，其選擇將多少視橡膠之確切性質及溶劑自身之沸點而定。使用將(快速且易於)溶解橡膠之溶劑為必要的。對於極性較弱之聚合物而言，具有自四至高達約十個碳原子之脂肪烴溶劑為有用的。此等包括異戊烷、環戊烷、正戊烷、己烷、庚烷、辛烷及其類似物。對於異戊二烯橡膠，較佳溶劑為正戊烷。
關於溶解於溶劑中之橡膠狀聚合物之量的正常限制將為聚合物在溶劑中之溶解度的範圍。在異戊二烯橡膠之情況中，較佳濃度為以重量計小於百分之20，較佳地以重量計百分之10－15的固體含量。界定橡膠狀聚合物之量的另一方式係藉由聚合物溶液之黏度，其較佳地應低於20,000厘泊(在25℃時)。
對於橡膠包之大小減小，無論天然或合成橡膠，均可使用切碎機及/或粒化機。較佳地，在一步驟或兩步驟製備中使用切碎機及/或粒化機可將橡膠自標準包大小減小為小於50 mm，較佳地小於25 mm，更佳地小於15 mm之平均粒子大小。小於約5 mm之平均粒子大小一般而言不提供額外優勢。
關於此預備步驟無特定條件。顯而易見的是，必須遵循裝備製造者所提出之安全條件，且必須避免橡膠之降級。
原則上可使用任何肥皂。然而，由於本發明之潛在問題為避免限制因此製得之乳膠之用途的外來材料，因此肥皂較佳地為經批准可用於食品及皮膚的。較佳地與用於後續步驟(c)及(d)中之肥皂等同。對於IR乳膠之製備，較佳地使用松香型肥皂。
較佳地在水中以0.5與5重量%之間的濃度而使用肥皂。濃度較大之溶液可經使用，但一般而言不提供優勢。在此點上注意，用於皂溶液之製備的水之硬度為重要的。對於皂溶液之製備，應使用強軟水(0－4 DH)或軟水(4－8 DH)。
待於步驟(a)期間使用之肥皂之量將視大小減小步驟中所使用之裝備而定。應使用充足肥皂以避免在切碎機及/或粒化機中或其很短時間之後之再聚結。可使過量肥皂再循環。換言之，肥皂之量並非非常關鍵的且對於熟習此項技術者而言相當易於判定。良好起點為皂溶液對橡膠之間的重量比為自3：1至1：3，較佳地自2：1之1：2之量。
在使橡膠之較小粒子成為起始材料之後，可藉由任何普通方式將其溶解於溶劑中。舉例而言，可將其溶解於攪拌槽中之溶劑(處於其沸點溫度以下)中。
可藉由此項技術中已知之方法中的任一者而製造乳膠。此包括[0003]至[0015]段中所提及的，以引用的方式包括於本文中之先前技術參考文獻中之每一者以及亦以引用的方式包括於本文中之NL287078；GB1004441；US3249566；US3261792；US3268501；US3277037；US3281386；US3287301；US3285869；US3305508；US3310151；US3310516；US3313759；US3320220；US3294719；GB1162569；GB1199325；US3424705；US3445414；SU265434；US3583967；GB1327127；US3644263；US3652482；US3808166；US3719572；DE2245370；JP48038337；FR2153913；GB1296107；FR2172455；US3815655；US3839258；US3842052；GB1384591；US3879326；US3892698；US3862078；US3879327；US3886109；US3920601；JP51080344；JP50127950；JP54124042；JP54124040；US4243566；JP56161424；US4344859；SU1014834；JP58091702；SU1375629；JP1123834；SU520769及RO102665；以及US3007852；US3622127；US4160726；GB2051086；JP58147406；SU1058974；EP512736；JP8120124及US6075073。
以下實例將更詳細地進一步說明可如何執行本發明，但不欲以任何方式將本發明限制於此。
實例1
使用裝置之組合(例如，切碎機及研磨機)或單一機器(例如，粒化機)而進行若干尺寸減小測試。使用粒化機獲得非常好之結果。
IR包(約34 kg)及大小減半之包用於測試，該測試使用裝備有饋入斜槽、切割機中之轉子及定子刀以及具有合適網格大小(小於25 mm)之篩網的粒化機。
可使用防黏著劑而在幾乎無阻塞之情況下使IR包粒化。然而，當不使用防黏著劑時發生阻塞。以約3 kg肥皂比5 kg橡膠之比使用濃度為1.5重量%之松香型肥皂(製備於脫礦質水中)導致極佳產量，其中橡膠粒子具有小於25 mm之平均大小。

Claims (3)

  1. 一種製備含水橡膠乳液之方法，其包含以下步驟：(a)減小橡膠之尺寸，藉此以較短溶解時間製造顆粒；(b)形成混凝物，其中將步驟(a)之顆粒溶解於合適烴溶劑中；(c)製備含水皂溶液；(d)藉由使用以步驟(c)製備之含水皂溶液將於步驟(b)中形成之混凝物乳化，因此形成一水包油乳液；(e)移除烴溶劑，獲致橡膠之含水乳液，及視情況(f)濃縮乳液，以形成具有較高固體含量之人造乳膠，其中在步驟(a)中，該尺寸減小係藉由使用切碎機及/或粒化機而執行，其特徵在於使用肥皂作為處理助劑。
  2. 如請求項1之製備含水橡膠乳液之方法，其中用作處理助劑之該肥皂與步驟(c)及(d)中所使用之肥皂相同。
  3. 如請求項1或2之製備含水橡膠乳液之方法，其中該橡膠為異戊二烯橡膠且該肥皂為一松香型肥皂。
TW096110689A 2006-03-27 2007-03-27 製備人造乳膠之方法 TWI389944B (zh)

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