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TWI352136B - - Google Patents

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TWI352136B
TWI352136B TW093112773A TW93112773A TWI352136B TW I352136 B TWI352136 B TW I352136B TW 093112773 A TW093112773 A TW 093112773A TW 93112773 A TW93112773 A TW 93112773A TW I352136 B TWI352136 B TW I352136B
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TW
Taiwan
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single crystal
region
tmax
range
crucible
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Application number
TW093112773A
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TW200500509A (en
Original Assignee
Shinetsu Handotai Kk
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
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Publication date
Application filed by Shinetsu Handotai Kk filed Critical Shinetsu Handotai Kk
Publication of TW200500509A publication Critical patent/TW200500509A/zh
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B15/00Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
    • C30B15/20Controlling or regulating
    • C30B15/203Controlling or regulating the relationship of pull rate (v) to axial thermal gradient (G)
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
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    • C30B29/00Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
    • C30B29/02Elements
    • C30B29/06Silicon
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10STECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10S117/00Single-crystal, oriented-crystal, and epitaxy growth processes; non-coating apparatus therefor
    • Y10S117/911Seed or rod holders

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  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
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Description

1352136 (1) 玖、發明說明 【發明所屬之技術領域】 本發明是關於利用柴氏長晶法之單晶的製造方法,尤 其是關於製造所期望缺陷區域及/或所期望無缺陷區域之 單晶的方法。 【先前技術】
作爲半導體裝置基板使用的單晶係有例如矽單晶,主 要是採用柴氏長晶法(Czochralski Method,以下簡稱Cz 法)來製造。
利用C Z法製造單晶時’是利用例如第2圖所示之單 晶製造裝置1來製造。該單晶製造裝置丨具有:供收容矽 等原料多晶且加以熔化的構件、或用以遮斷熱的隔熱構件 等,而這些構件皆收容在主處理室2內。其中,連接有從 主處理室2的上頂部,向上延伸的提拉處理室3,而在該 提拉處理式3的上部,則設有用拉線(Wire) 5來提拉單 晶4的提拉機構(未圖示)。 主處理室2內設有:用來收容熔化之原料熔融液6的 石英坩堝7、和用來支承該石英坩堝7的石墨坩堝8,而 這些坩堝7、8乃透過驅動機構(未圖示),藉由軸9旋 轉昇降自如地支承。該坩堝7' 8的驅動機構,是用來修 正隨著單晶4之提拉而造成原料熔融液6液面的降低,對 應液面降低的程度,以令坩堝7、8上昇。 以圍繞坩堝7、8之方式,配置有用以令原料熔化的 -4- (2) (2)1352136 石墨加熱器10。在該石墨加熱器iO的外側,爲了防止石 墨加熱器丨〇所生的熱直接輻射至主處理室2,隔熱構件 11係包圍其周圍而設置。 又,設有供所提拉之單晶冷卻用的冷卻筒1 2、和於 該冷卻筒12的下部,則設有石墨筒13,藉由將冷卻氣體 由上部往下流’即可將提拉之單晶冷卻。再者,在石墨筒 1 3的外側下端’與原料熔融液6相對而設置隔熱材1 4, 用以遮断(cut)原料熔融液6之表面所生的輻射,同時 得以保溫原料溶融液6的表面。 將原料多晶收容在設置於上述單晶製造裝置1內的石 英坩堝7 ’然後’利用上述石墨加熱器1 0進行加熱,以 令石英ί甘堝7內的多晶原料熔化。藉此構成,令連接於拉 線5下端之晶種保持器丨5所固定的種晶1 6,浸入令多晶 原料熔化的原料熔融液6後,一邊令種晶1 6旋轉,一邊 提拉’利用此方式’即得以在種晶1 6的下方,育成具有 所期望之直徑和品質的單晶4。此時,令種晶1 6浸入原 料熔融液6後,進行所謂的晶種縮頸(necking )操作, 即先將直徑變細爲3mm左右而形成縮頸部,繼之,使之 變粗成所期望的口徑,以提拉無位錯結晶。 在此’說明關於長入型(Grown-in)結晶缺陷(參考 第5圖)。 矽單晶中’當結晶成長速度較快時,因空孔型點缺陷 集合的空隙所致之FPD( Flow Pattern Defect)或COP ( Crystal Originated Particle)等長入型(Grown-in)缺陷 -5- (3) 1352136 ,乃高密度地存在於結晶直徑方向整個區域,而 缺陷的區域即稱爲V區域(Vacancy)。此外, 降低時,隨著成長速度的降低,OSF (氧化導致 、Oxidation Induced Stacking Fault)區域,產 的周邊而形成OSF環狀,又,當成長速度降低 環收縮於晶圓中心而消失。另一方面,當成長速 時’被認爲晶格間砂集合之位錯圈(dislocation 因的 L S EP D ( Lar g e S e cc〇 Et ch P i t D e fec t )-Large flow Pattern Defect )缺陷則低密度地形成 該缺陷的區域乃稱爲I( Interstitial )區域。 近年來,在V區域和I區域中間,於〇 S F ,發現不具有因空孔所生之FPD、COP等,也不 格間矽所生之LSEPD、LFPD等之區域的存在。 爲N (中性' Neutral )區域。又,若進一步將] 類的話,有鄰接於OSF環外側的Nv區域(空孔 域)、和鄰接於I區域的Ni區域(晶格間矽較 ),在Nv區域實施熱氧化處理時,氧的析出量 Ni區域則幾乎沒有氧的析出。 再者,熱氧化處理後’得知在容易析出氧之 的一部分,具有利用CU沈殿(deposition)處 的缺陷明顯產生的區域(以下,稱爲CU沈灑缺 ,這是造成令氧化膜耐壓特性等電性特性劣化的1 這些長入型(Grown-in )缺陷,係藉由提拉 )和固液界面之溫度梯度(G )比之V/ G値所 存有這些 成長速度 積層缺陷 生於結晶 時,OSF 度又降低 loop )原 • LFPD ( ,而存有 環的外側 具有因晶 該區域稱 N區域分 較多的區 多的區域 較多,在 Nv區域 理所檢測 陷區域) 票因。 速度(V 屬的參數 -6- (4) (4)1352136 ,決定其導入量(參照例如:V.V.Voronkov,journai 〇f Crystal Growth, 59 ( 1 982 ),625~643。)。亦即,當 V/ G値固定時,若調節提拉速度和溫度梯度的話,得以 在所期望的缺陷區域或所期望的無缺陷區域,提拉單晶。 揭示有例如:提拉矽單晶時,控制V/ G値以提拉無 缺陷單晶(參考例如日本特開平1 1 — 1 47786號公報); 或在面內提拉具有OSF環或OSF環中之核心,且具有除 氣(gattering)能力的單晶(參考例如日本特開2000 — 443 8 8號公報)等。此外,揭示有例如:控制V/ G値, 再添加氮,以育成I區域的矽單晶(參考例如日本特開平 1 1 — 3 49 3 94號公報);或同樣地添加氮,以育成單晶中 之缺陷尺寸、密度、和分布均勻的單晶(參考例如日本特 開2 002 — 57 1 60號公報)。藉由此種方式製得的單晶,得 以製造例如整面排除V區域或I區域的N區域晶圓、或 將OSF配置於外周的晶圓、或沒有CU沈澱缺陷區域之N 區域晶圓等。 然而,經常發生下述之事例,例如:在整面提拉N 區域的單晶時,實際調查缺陷分布,以求得具有該區域的 V/ G値,而藉由該求得的V/ G値來提拉單晶,但是, 預測的V/ G値和實際上可求得整面N區域之單晶的 V/G値乃不同。特別是,儘管爲了加速提拉速度V,來 提升所期望缺陷區域及/或所期望無缺陷區域之單晶的生 產性,故以固液界面的溫度梯度G變大之方式來設定爐 內構造(熱區(hotzon) :HZ),可是,實際上若沒有將 (5) (5)1352136 提拉速度V設得比預測速度V更低,將無法提拉所期望 品質的單晶。因此,會有具有所期望缺陷區域及/或所期 望無缺陷區域之V/G値的正確値不明晰,而難以高效率 地獲致高品質單晶的問題。 【發明內容】 本發明係有鑑於上述問題點而開發者,其目的在於提 供一種單晶之製造方法,在控制V/ G値以提拉單晶時, 可更正確地決定具有所期望缺陷區域及/或所期望無缺陷 區域之V/ G値,且更確實地提拉所期望品質的單晶。 本發明係爲了解決上述課題而開發者,其提供一種單 晶之製造方法,是利用柴氏長晶法從原料熔融液提拉種晶 ,來製造單晶的方法,其特徵爲:將提拉單晶時的提拉速 度設爲V( mm/min)、固液界面的溫度梯度設爲G( K/mm)、坩堝和原料熔融液之界面的最高溫度設爲 Tmax ( t )時,至少依據Tmax ( °C ),決定具有所期望 缺陷區域及/或所期望無缺陷區域之V/G値(mm2/ K · min )的範圍,而在該決定的範圍,控制 V/ G ( mm2 / K . min)値,以提拉單晶。 如上所述,至少依據Tmax ( t ),修正具有所期望 缺陷區域及/或所期望無缺陷區域之V/G値(mm2/ K _ min )以決定其範圍,而在該決定的範圍,控制V/ G (mm2/K. min)値,以提拉單晶,藉此方式,可更正確 地決定具有所期望缺陷區域及/或所期望無缺陷區域之 -8- (6) 1352136 V/G値(mm2/K· min) ’故可更正確 陷區域及/或所期望無缺陷區域的單晶。 各種單晶製造裝置,正確地預測具有所期 或所期望無缺陷區域之V/G値之外’設 時也是有用的。因此,可高效率地製造具 單晶。 此外,在此,固液界面之溫度梯度G 指在原料融點(矽爲1412°C )至MOO°C 度。又,V/G 値(mm2/K· min)的控 直徑方向大致整個區域(由於外周邊0 3 散區域,故排除在外)之V/ G値的控制 此時,可將上述V/ G値(mm2/ K ~ 0.000724 X Tmax + 1.3 1 以上、未滿一〇. 1 · 3 8的範圍,來提拉單晶。 如上所述,藉由將V/ G値(mm2/ 在一0.000724xTmax+1.31 以上、未滿一 + 1.38的範圍,提拉單晶,可確實地製缝 /或Ο S F區域的單晶。 更理想的狀態是,藉由將V/ G値( ,控制在-〇.〇〇〇724xTmaX+1.31 以上 Tmax+1.37以下的範圍,提拉單晶,可 N區域的單晶。 此時,可將上述V/G値(mm2/K 〜0.000724xTmax+1.38以上的範圍,來主 地提拉所期望缺 又,除了可依據 望缺陷區域及/ 置單晶製造裝置 有所期望品質的 ί(KXmm),意 之範圍的溫度梯 制,意指結晶之 Ϊ 2 c m是外側擴 〇 • min ),控制在 000724 xTmax + K · min),控制 0.000724 xTmax I具有N區域及 mm2/ K · min ) 、一 0.000724 χ 確實地製造具有 • min),控制在 是拉單晶。 (7) (7)1352136 如上所述,藉由將上述V/ G値(mm2/ Κ . min), 控制在一0.000724xTmax+1.38以上的範圍,提拉單晶, 可確實地製造將OSF環排除在外側的單晶。 此時,可將上述V/G値(mm2/K· min),控制在 —0.000724xTmax+1.31 以上、—0.000724xTmax+1.35 以下的範圍,來提拉單晶。 如上所述,藉由將V/ G値(mm2/ K . min ),控制 在- 0.000724xTmax+1.31 以上、-0.000724 xTmax + 1.35以下的範圍,來提拉單晶,可確實地製造具有無Cu 沈澱缺陷區域的N區域。 此時,以將上述Tmax(°C)設在1560°C以下的範圍 ,來提拉單晶爲佳。 如上所述,藉由將Tmax ( °C )設在1 560°C以下的範 圍,可充分提高V/G値。因此,可將提拉具有所期望缺 陷區域及/或所期望無缺陷區域之單晶時的提拉速度V( mm/min)充分地增快,且可充分提高單晶的生產性。 此時,藉由至少在收容原料熔融液的坩堝、和圍繞該 坩堝而配置的加熱器之間設置隔熱材,或是在坩堝底面部 配設隔熱材,來變更上述Tmax ( °C )。 如上所述,可藉由至少在收容原料熔融液的坩堝、和 圍繞該坩堝而配置的加熱器之間設置隔熱材’或是在坩堝 底面部配設隔熱材,以將Tmax (°C)變更爲所期望的溫 度。 此時,上述單晶可爲矽。 -10- (8) (8)1352136 本發明之單晶的製造方法在製造近年單晶製造裝置曰 益多樣化,具有所期望缺陷區域及/或所期望無缺陷區域 之V/ G値難以正確預測,又,對品質要求嚴格的單晶時 ,尤其合適。 此時,上述單晶的直徑可設爲2 00mm以上。 本發明單晶之製造方法,在製造近年來需求日增,且 對品質要求亦嚴格之直徑200mm以上的單晶時,尤其有 效。 利用上述本發明之單晶之製造方法所製造的單晶是高 品質的單晶。 如上所述’根據本發明,在控制V/ G値以提拉單晶 時’可更正確地決定具有所期望缺陷區域及//或所期望無 缺陷區域之V / G値,而且更確實且生產性高地提拉所期 望品質的單晶。 【實施方式】 以下說本發明之實施型態,然而本發明並不侷限於 此。 本案發明者等人致力於實驗或模擬等,銳意調查的結 果’發現了預測的V/G値和實際的γ/G値不一致的事 例’例如:雖然是相同缺陷分布的單晶,然而,爲提拉所 期望缺陷區域及/或所期望無缺陷區域的單晶,預測的 V/ G値和實際的v/ 〇値不一致的事例,其原因是由於 在各種型態的爐內構造(熱區:HZ )提拉所期望缺陷區 -11 - 1352136 ⑼ 域及/或所期望無缺陷區域的單晶時,會依據各HZ,使 得具有該區域之V/G値不同。因此,本案發明者等人想 到’若可發現得以在各種HZ共同使用的參數,則藉由使 用該參數’即可依據各HZ,決定更適當的V/G値,而 使本發明完成。 亦即’本發明提供一種單晶之製造方法,係利用柴氏 長晶法從原料熔融液提拉種晶,以製造單晶的方法,其特 徵爲:將提拉單晶時的提拉速度設爲V ( mm/min)、固 液界面(原料的融點至MOOt )的溫度梯度設爲g ( K/mm)、坩堝和原料熔融液之界面的最高溫度設爲 Tmax ( °C )時’至少依據Tmax ( t:),來決定具有所期 望缺陷區域及/或所期望無缺陷區域之V/G(mm2/K. min )値的範圍’而在該決定範圍,將v/ 〇 ( mm2/ K · m i η )値控制於結晶之直徑方向大致整個區域(外周邊〇 至2cm除外)’以提拉單晶。 如上所述’本發明作爲得以在各種Η Z共同使用的參 數’除了 V/G値外,還使用坩堝和原料熔融液之界面的 最高溫度Tmax ( °C )。該Tmax ( °C )可藉由例如從坩堝 底至外周’隔每2cm配置熱電偶(thermocouple),以測 試溫度而求得’又,亦可藉由模擬以計算求得。 在此’第4圖是表示Nv區域和Ni區域交界之V/G 値和Tmax ( °C )的關係表◊由第4圖知悉,V/ G値和 Tmax ( °C )有淸晰漂亮的關係,是決定具有所期望缺陷 區域及/或所期望無缺陷區域之V/G値時極有用的參數 -12- (10) (10)叻 2136 。亦即,欲控制決定v / G時,必須根據Tm ax ( °C )來 進行修正。 因此,至少依據Tmax ( °C ) ’決定具有所期望缺陷 區域及/或所期望無缺陷區域之v/G(mm2/K.min) 値的範圍,藉由在該決定範圍,控制V/G(mm2/K. m i η )値,以提拉單晶,可確實地提拉所期望缺陷區域及 /或所期望無缺陷區域。又,由於可分別因應各種ΗΖ, 更正確地決定所期望缺陷區域及/或所期望無缺陷區域的 V/G値(mm2/K· min),故無論使用具有何種HZ的 裝置時,皆可高效率地獲得所期望品質的結晶,且在設置 單晶裝置時也是有用的。 在此,第3圖是所表示更詳細地調查關於所期望缺陷 區域及/或所期望無缺陷區域之單晶的 V / G値和Tmax 之範圍的結果。 第3圖(a)是表示N區域及OSF區域之V/G値和 Tmax之範圍的圖表。又,第3圖(b)是表示V區域之 V / G値和Tmax之範圍的圖表。再者,第3圖(c)是表 示無Cu沈澱缺陷區域之n區域的V/G値和Tmax之範 圍的圖表。 由第3圖(〇得知,藉由將v/g値(mm2 / K _ min) ’ 控制在—〇.0〇〇724xTmax+1.3l 以上、未滿一 0.000724xTmax+1.3的範圍,來提拉單晶,得以確實地 製造具有N區域及/或〇SF區域的單晶。 更理想的狀態是’藉由將V/G値(mm2/K · min) -13- (11) 1352136 ’控制在—〇.000724xTmax + 1.31 以上、—〇. Tmax+ 1.37以下的範圍,來提拉單晶,得以確 具有N區域的單晶。 由第3圖(b)得知,藉由將V/G値(η: min),控制在一〇.〇〇〇724xTmax + 1.38 以上的 提拉單晶,得以確實地製造將OSF排除在外側的 再者,由第3圖(c )得知,藉由將V/ G値 K · min),控制在—0.000724xTmax + 1.31 I 0_000724xTmax+l_35以下的範圍,來提拉單晶 確實地製造具有無Cu沈澱缺陷區域之N區域的骂 由桌3圖(a)至(c)得知,藉由將Tmax 在1 5 60 °C以下的範圍,具有所期望缺陷區域及 望無缺陷區域之單晶的V/G値(mm2/K. min 形成充分高的値。例如,由第3圖(a )至(c ) 將Tmax ( °C )設在1 560°C以下,貝IJ I區域和N 之V/G値(mm2/K. min)變高而形成0.18以 ,可生產性良好地製造所期望品質的單晶。 此外,坩堝和原料熔融液之界面的最高溫度 °C ),可藉由改變HZ來變更。 例如,可藉由至少在用以收容原料熔融液之 圍繞該i甘渦而配置的加熱器間設置隔熱材,或者 坩堝底面部配置隔熱材,於期望的範圍進行變更 其中,第1圖是表示在坩堝底面部及側面部 熱材的單晶製造裝置。該單晶製造裝置1,除了 000724 X 實地製造 im2/ K · 範圍,來 單晶。 (mm2 / 认上—— ,得以更 !晶。 (°C )設 /或所期 ),得以 得知,若 區域交界 上。因此 Tmax ( 坦堝、和 ,藉由在 〇 ,配設隔 在坩堝底 -14- (12) (12)1352136 面部及側面部,配設隔熱材17外,其餘構造係大致與第 2圖所示的單晶製造裝置相同。亦即,此處的單晶製造裝 置1中,具有主處理室2內的單晶4、原料熔融液6、石 英坩堝7、石墨坩堝8、軸9、石墨加熱器1 0、隔熱構件 11、石墨筒13、隔熱材14、和坩堝的隔熱材17。在這些 構件中,特別是藉由改變坩堝之隔熱材1 7的數量、大小 、位置、素材等來配設,得以將Tmax ( °C )變更爲所期 望的範圍。 再者,Tmax(°C)亦可藉由改變增渦尺寸來變更。 例如,若將坩堝尺寸變更小的話,則Tmax ( °C )可變更 低,因此,如第6圖所示,藉由縮小坩堝尺寸,得以將具 有所期望缺陷區域及/或所期望無缺陷區域之V/ G値設 得更高。藉由將坩堝尺寸,設爲例如比所提拉之單晶直徑 大、且2.5倍以下的範圍,可充分地降低Tmax ( °C ), 因此,可將具有所期望缺陷區域及/或所期望無缺陷區域 之V/ G値設在充分高的範圍。 本發明之單晶的製造方法在製造近年單晶製造裝置日 益多樣化,具有所期望缺陷區域及/或所期望無缺陷區域 之V/ G値難以正確預測’又,對品質要求嚴格的單晶時 ,尤其合適。 再者,本發明單晶之製造方法,在製造近年來需求日 增,且對品質要求亦嚴格之直徑200mm以上的單晶時, 尤其有效。 而且,利用上述之本發明單晶之製造方法所製造的單 -15- (13) 1352136 晶是高品質的單晶。 以下,以實施例具體地說明。
(實施例1 ) 使用第1圖所示之單晶製造裝置(坩堝口徑600mm (24英吋),將直徑8英吋(200mm )的矽單晶,提拉 爲整面無Cu沈澱缺陷區域之N區域。
因此,先在坩堝底面部及側面部配設隔熱材,且將坩 堝和原料熔融液之界面的最高溫度Tmax(°C)設爲1514 °C。欲藉由此設定之Tmax ( °C ),製造具有無Cu沈澱缺 陷區域之N區域的單晶時,將V / G値(mm2 / K . min ) 的範圍,設在0.21以上、0.25以下(一〇.〇〇〇724x1514 + 1.31以上、一0.000724x1514+ 1.35以上)的範圍即可( 參照第3圖(c))。因此,爲了提拉整面無cu沈濺缺陷 區域之N區域的單晶,將V / G値(mm2/ K . min )的範 圍,安全起見決定爲0.22以上、0.24以下的範圍。繼之 ,控制在該決定之V/ G値(mm2/ K . min )的範圍,來 提拉單晶。亦即,由於該單晶製造裝置的HZ中,固液界 面的溫度梯度G是2.337K/mm’所以將提拉速度v控制 在 0.51mm/min以上、0.56mm/min以下的範圍進行提 拉。 檢查以上述方式提拉之矽單晶的結果,乃形成整面無 Cu沈澱缺陷的N區域,是品質優良的區域。 -16- (14) (14)1352136 (實施例2 ) 使用與實施例1同樣的單晶製造裝置,將直徑8英吋 (200mm)的矽單晶,提拉爲整面無cu沈澱缺陷區域之 N區域。然而’沒有設置用以變更坩堝和原料熔融液界面 之取闻溫度Tmax(°C)的隔熱材。 該單晶製造裝置中,坩堝和原料熔融液之界面的最高 溫度Tmax ( °C )是1 5 60。(:。藉由該Tmax ( t ),製造 具有無Cu沈澱缺陷區域之N區域的單晶時,將v/G値 (mm2/K· min)的範圍,設在0.18以上、0.22以下( -0.000724 X 1 5 60 + 1.3 1 以上、-0.000724 x 1 560 + 1.3 5 以上)的範圍即可。因此,爲了提拉整面無Cu沈澱缺陷 區域之N區域的單晶,故將V/G値(mm2/K· min)的 範圍,安全起見決定爲0.19以上、0.21以下的範圍。繼 之,控制在該決定之V/ G値(mm2/ K · min )的範圍, 來提拉單晶。亦即,由於該單晶製造裝置的HZ中,固液 界面的溫度梯度G是2.5 00 K/ mm,所以將提拉速度V控 制在〇.48mm/min以上、0.53mm / min以下的範圍進行 提拉。 檢查以上述方式提拉之矽單晶的結果’乃形成整面無 Cu沈澱缺陷的N區域,是品質優良的區域。 (實施例3 ) 使用與實施例1、2之單晶製造裝置不同的單晶製造 裝置(坩堝的口徑爲750mm (30英吋))’將直徑8英 -17- (15) (15)1352136 吋(200mm )的矽單晶,提拉爲整面無Cu沈澱缺陷區域 之N區域。 該單晶製造裝置中,坩堝和原料熔融液界面的最高溫 度Tmax ( °C )是1 600°C。藉由該Tmax ( °C ),製造具 有無Cu沈澱缺陷區域之N區域的單晶時,將V/G値( mm2/K. min)的範圍,設在 0.15以上' 0.19以下(_ 0.000724 X 1 600 + 1.3 1 以上、-0.000724 x 1 6 00 + 1.35 以 上)的範圍即可。因此,爲了提拉整面無Cu沈殿缺陷區 域之N區域的單晶,故將V/ G値(mm2/ K . min )的範 圍’安全起見決定爲0.16以上、0.18以下的範圍。繼之 ’控制在該決定之V / G値(mm2 / K · min )的範圍,來 提拉單晶。亦即,由於該單晶製造裝置的HZ中,固液界 面的溫度梯度G是2.674K/mm,所以將提拉速度V控制 在 〇.43mm/min以上、0.48mm/min以下的範圍進行提 拉。 檢查以上述方式提拉之矽單晶的結果,乃形成整面無 Cu沈澱缺陷的N區域,是品質優良的區域。 (實施例4 ) 使用與實施例1大致相同的單晶製造裝置,來提拉直 徑8英吋(2 0 G m m )的矽單晶,以將〇 S F排出在外側而形 成結晶之直徑方向大致整面爲V區域,而不是整面無缺 陷區域。然而,此處使用的單晶製造裝置,乃調節隔熱材 1 4的位置’使原料熔融液6表面和隔熱材1 4下端的距離 -18- (16) 1352136 ,成爲實施例1之單晶製造裝置的一半。 該單晶製造裝置中,坩堝和原料熔融液之界面的 溫度 Tmax ( °c )是 15141。藉由該 Tmax ( °c ), 具有結晶之直徑方向大致整面爲V區域的單晶時,將 V/G値(mm2/K· min)的範圍,設在0.28以上 0.000724 X 1 5 1 4 + 1.3 8以上)的範圍即可。又,V/ (mm2/K· min)必須設在 1.90 以下(一〇.〇〇〇724x + 3 · 0以下)的範圍,在該範圍內可使單晶不變形地 。因此,爲了具有結晶之直徑方向大致整面爲V區 單晶,將V/G値(mm2/K. min)的範圍,安全起 定爲0.29以上、0.31以下的範圍。繼之,控制在該 之V/G値(mm2/K_ min )的範圍,來提拉單晶。 ,由於該單晶製造裝置的HZ中,固液界面之溫度梯 最大G是4.〇7K/mm,所以將提拉速度V控制在1」 / min以上、1.26mm/ min以下的範圍進行提拉。 檢查以上述方式提拉之矽單晶的結果,可確認在 之直徑方向大致整面,得以確實地排除OSF環。 由實施例1至3得知,使用坩堝和原料熔融液界 最高溫度Tmax(°C),作爲決定V/G値的參數, 據各單晶製造裝置,確實地決定具有無Cu沈澱缺陷 的N區域。因此,藉由控制在以此方式決定的V/G 得以確實地提拉具有無Cu沈澱缺陷區域的N區域。 由實施例1、2得知,藉由配設隔熱材,將Tmax ( °C 溫度變得更低,得以提高具有無Cu沈澱缺陷區域之 最闻 製造 (一 G値 15 14 育成 域的 見決 決定 亦即 度的 8 mm 單晶 面之 可依 區域 値, 又, )的 N區 -19- (17) (17)1352136 域的V/G値。因此’可高速地設定提拉速度V,且可增 加單晶的生產性。 此外’本發明並不侷限於上述實施型態。上述實施型 態僅爲例不’貫質上具有與本發明專利申請範圍記載之技 術思想相同的構成,且具有相同作用效果的任一種型態皆 包含於本發明的技術範圍。 例如,本發明雖然是說明關於沒有添加氮或碳等雜質 時(未摻雜)製造單晶的方法,但是有添加氮或碳等雜質 的情況下,雖然V/G値與未摻雜時有很大的不同,然而 ,即使是此種情況中’ Tmax也是有同樣的關係,對於因 各雜質、和此等濃度而變化之缺陷區域相對之V/G値, 加上Tmax所生之修正,皆包含於本發明的技術範圍。 【圖式簡單說明】 第1圖是在坩堝底面部及側面部配設隔熱材之單晶製 造裝置的槪略剖面圖。 第2圖是一般的單晶製造裝置的槪略剖面圖。 第3圖是表示關於所期望缺陷區域及/或無缺陷區域 之單晶的V/G値和Tmax之範圍的圖表。 (a)是N區域及OSF區域之V/ G値和Tmax的範 圍 (b )是V區域之V/ G値和Tmax的範圍 (c )是無Cu沈澱缺陷區域之N區域之V/ G値和 Tmax關係的圖表。 -20- (18) 1352136 第4圖是表示Nv區域和Ni區域交界之V/G値和 Tmax(°C )的關係之圖表。 第5圖是表示成長速度和結晶缺陷分布的說明圖。 第6圖是表示Nv區域和Ni區域交界之V/ G値和坩 堝口徑之關係的圖表。 【元件表】 1 單晶製造裝置 2 主處理室 3 提拉處理室 4 單晶 5 拉線 6 原料熔融液 7 石英坩堝 8 石墨坩堝 9 軸 10 石墨加熱器 11 隔熱構件 12 冷卻筒 13 石墨同 14> 17 隔熱材 15 晶種保持器 16 種晶
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Claims (1)

1352136 ——' i公告表 第0931 12773號專利申請案中文申範圍m; 民國丨100¾ 穿L:曰修正 拾、申請專利範圍 — 1 · 一種單晶之製造方法,是利用柴氏長晶法從原料熔 融液提拉種晶,來製造單晶的方法,其特徵爲:將提拉單 晶時的提拉速度設爲V( mm /min)、固液界面的溫度梯 度設爲G ( K/ mm )、坩堝和原料熔融液之界面的最高溫 度設爲Tmax ( °C )時,至少依據Tmax ( °C ),決定具有 所期望缺陷區域及/或所期望無缺陷區域之V / G値( mm2/K. min)的範圍,而在該決定的範圍,將V/G( mm2/K· min)値控制在- 0.000724xTmax+1.31 以上、 未滿—〇.〇〇〇724xTmax + 1.38 的範圍、—0.000724 x Tmax + 1.38 以上的範圍、-〇.〇〇〇724xTmax + 1.31 以上 -0.000724xTmax +1.35以下的範圍之任一種範圍,以提 拉單晶。 2 ·如申請專利範圍第1項所記載之單晶的製造方法, 其中,將上述Tmax ( °C )設在1 560 °C以下的範圍,來提 拉單晶。 3 .如申請專利範圍第1項所記載之單晶的製造方法, 其中,藉由至少在收容原料熔融液的坩堝、和圍繞該坩堝 而配置的加熱器之間設置隔熱材,或是在坩堝底面部配設 隔熱材,來變更上述Tmax ( t )。 4.如申請專利範圍第2項所記載之單晶的製造方法, 其中,藉由至少在收容原料熔融液的坩堝、和圍繞該坩堝 1352136 而配置的加熱器之間設置隔熱材’或是在坩堝底面部配設 隔熱材,來變更上述Tmax ( °C )。 5 ·如申請專利範圍第1至4項中任一項所記載之單晶 的製造方法,其中,上述單晶是矽。 6 ·如申請專利範圍第1至4項中任一項所記載之單晶 的製造方法,其中,上述單晶的直徑爲2〇〇mm以上。
7·如申請專利範圍第5項所記載之單晶的製造方法, 其中’上述單晶的直徑爲200mm以上。
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