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TW555815B - Silver-coloured lustre pigment - Google Patents

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TW555815B
TW555815B TW090129876A TW90129876A TW555815B TW 555815 B TW555815 B TW 555815B TW 090129876 A TW090129876 A TW 090129876A TW 90129876 A TW90129876 A TW 90129876A TW 555815 B TW555815 B TW 555815B
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TW
Taiwan
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patent application
gloss
pigment
scope
item
Prior art date
Application number
TW090129876A
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English (en)
Inventor
Christoph Schmidt
Andrea Heyland
Claudia Fornoff
Hans-Dieter Bruckner
Original Assignee
Merck Patent Gmbh
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
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Publication date
Application filed by Merck Patent Gmbh filed Critical Merck Patent Gmbh
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Description

555815 A7 B7 經濟部智慧財產局員工消费合作社印製 五、發明説明（1 ) 本發明係關於以經多重塗覆的小片狀底質爲基礎之銀 色光澤顏料。 光澤或花色效應顏料被廣泛用於工業，特別是汽車塗 層、裝飾層、塑料、塗漆、印刷墨水和化粧品調配物。 在數種干擾色間之顏色變化與角度有關的光澤顏料具 有顏色相互作用，此使得它們特別可用於汽車塗層和防僞 應用。 以前技術提出用以製造珠光顏料的方法，其中，折射 指數高和低的交替層可用於經精細切割底質上。已經由 U.S.4，434，010、JP H7 — 756、 U.S.3，438，812、 U.S.5，135，796、 D E 44 05 494、DE 44 3 7 753 、DE 195 16 181 和 D E 1 9 5 1 5 9 8 8知道此以經多層塗覆小片狀 底質爲基礎的顏料。 此處，特別重要的是以無機物爲基礎的珠光顏料。珠 光顏料是藉由在無機小片狀載體上塗覆折射性高者（通常 是氧化物層）而製得。這些顏料的顏色因波長選擇性部分 反射及折射的或穿透的光於介質/氧化物或氧化物/介質 邊界干擾而引發。 氧化物層厚度決定這些顏料的干擾色。銀色顏料的干 擾色調由單一（就光學認知而言）高折射層引發，此層的 光學厚度使其於可見光範圍內的約5 0 0奈米之反射値最 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） -4- 555815 A7 _ B7_ 五、發明説明（2 ) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 高（一級）。人體肉眼感知到的約5 0 0奈米波長是綠色 。但其延著其波長軸之強度曲線的最高點過寬，使得過多 的光反射至完全可見光區域，肉眼觀察到者是非常明亮但 無色情況。 薄膜（光學組份塗層）的光學規則特別預測干擾的最 高強度比單層系統提高約6 0 %。據此，干擾反射的光更 爲顯著，使得這樣的多層系統被認爲會具有綠色反射顏色 〇 頃發現，令人訝異地，觀察到真實干擾系統（以透明 底質小片爲基礎之交替高折射T i 0 2層和低折射層形式） 並非綠色，而在某些層厚度時是銀色。 具此，本發明提出一種以經多重塗覆的小片狀底質爲 基礎之銀色光澤顏料，其包含至少一組下列層組 (A) 由T i〇2構成的高折射塗層，厚度是5 — 2 0 0奈米， (B) 折射指數n^l·8且厚度10-300奈米 的無色塗層， 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 (C) 由T i〇2構成的高折射塗層，厚度是5 — 2 0〇奈米， 及選用的 (D )外在保護層。 根據本發明之銀色顏料優於目前已有之在銀色區域內 的銀色光澤顏料，其原因在於： -於窄觀察角度的光澤（特別是金屬光澤）較爲強烈 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） -5- 555815 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 A7 B7五、發明説明（3 ) 5 -於平面觀察角度的透光度較高，及 -主色顏色較淡。 本發明另提出根據本發明之銀色顏料於塗漆、塗料、 印刷墨水、塑膠、陶瓷材料、玻璃和化粧品調合物之使用 ，特別是於印刷墨水之使用。根據本發明之顏料亦可用以 製備顏料調合物及用以製備無水產物形式，如：顆粒、片 、九、磚··等。此無水產物形式特別可用於印刷墨水。 可用於根據本發明之多層顏料的底質是選擇性地或非 選擇性地具吸收力的小片狀底質。較佳底質是片狀矽酸鹽 。特別有用的是天然和/或合成雲母、滑石、高嶺土、小 片狀鐵或絕氧化物、玻璃片、S i〇2片、T i〇2片、石 墨片、合成之無載體的小片狀物、氮化鈦、矽化鈦、液晶 聚合物（L C P )、全息顏料、B i〇C 1 、小片狀混合 氧化物（如·· F e T i〇3、F e 2 丁 i〇5 )或其他相容 材料。 爲限制基礎底質尺寸，可視特別的最終用途採用。通 常，小片狀底質厚度介於0 · 0 0 5和1 0微米之間，以 介於0 . 0 5和5微米之間爲佳。另兩種尺寸中，它們通 常介於1和5 0 0微米之間，以介於2和2 0 0微米之間 爲佳，介於5和6 0微米之間特別佳。 在底質上之具高折射指數和低折射指數的各層（A ) 和（B )和（C )會影響顏料的光學性質。欲得到具高度 光澤效果的銀色顏料，須精確調整各層彼此之間的厚度。 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X 297公釐） -6 - 555815 A7 B7 經濟部智慈財產局Μ工消費合作社印製 五、發明説明（4 ) (A)或（C)層厚度是5 - 200奈米，以1 Ο-ΐ 00 奈米爲佳， 特別是 2 0 - 70 奈米。 T i 〇2層 （A )和（C)厚度可相同或不同。（B)層厚度是1◦一 300奈米，以20—100奈米爲佳，特別是30— 8〇奈米。 此顏料可以含有多組相同或不同的層組之組合，但以 僅以一層組（A ) + ( B ) + ( C ) +選用的（D )塗覆 底質爲佳。欲強化顏色強度，根據本發明之顏料可以含有 高至4層組，但是其中，在底質上之所有層的厚度不超過 3微米。以在小片狀底質上施以奇數層且最外層和最中間 層是具高折射指數者爲佳。特別佳的情況中，依（A )( B ) ( C )順序構築三個光學干擾層。 可以作爲塗層（B )的無色低折射指數材料以金屬氧 化物或相關氧水合物爲佳，如：S i〇2、A 1 2〇3、 A 1 0 (OH) 、B2〇3、MgF2、MgSi〇3 或它們 的混合物。特別地，層（B )是S i〇2層。 藉由在經精細切割的小片狀底質上形成多種具精確定 義厚度和平滑表面的高和低折射指數干擾層，可簡便地製 得根據本發明之顏料。 金屬氧化物層以化學方式潤濕施用（如：使用發展用 以製造珠光顏料的潤濕化學塗覆法）爲佳。這樣的方法述 於，如：DE 14 67 468、 DE 19 59 988、DE 20 〇9 5 6 6 、DE 2 2 14 545、 (請先閱讀背面之注意」 --裝· -事項再填寫本育) 訂 Φ 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Α4規格（210X 297公釐） 555815 A7 B7
五、發明説明（5 ) D E 22 15 191、DE 、D E 2 3 1 3 3 3 1、 DE 25 22 572、DE 、DE 31 37 809、 DE 31 51 343、DE 、DE 31 51 355、 DE 32 11 602、DE 2 2 4 4 2 9 8 3 1 3 7 8 0 8 3 1 5 1 3 5 4 3 2 0 7 或嫻於此技藝者知道的其他專利文獻或其他出版品。 潤濕塗覆法中，底質顆粒懸浮於水中並與一或多種可 水解的金屬鹽或矽酸鹽溶液於適當的水解p Η摻合，選擇 的ρ Η使得金屬氧化物或氧水合物直接沉積在小片上而不 會有共沉澱情況發生。藉由同時添加鹼和/或酸地使ρ Η 維持穩定。之後分離此顏料，淸洗及於5 0 - 1 5 0 °C乾 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 裝· 訂 一 3小時，此處 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 燥6 - 1 8小時，並視情況鍛燒 可以視所存在的特別塗層地調整最適合的鍛燒溫度。通常 ，此鍛燒溫度介於2 5 0和1 0 0 0 °C之間，以介於 3 5 0和9 0 0 t之間爲佳。有須要時，可以在施用各塗 層之後分離顏料，乾燥和視情況地鍛燒，之後再懸浮以沉 澱其他層。 此外，此塗覆亦可於流化床反應器中藉氣相塗覆而達 成，例如，可以適當改變E P 〇 0 4 5 8 5 1和 EP 〇 106 235中提出之用以製造珠光顏料的 方法而達成。 視欲得到的銀色效果，藉由改變塗覆速率和所得層厚 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X 297公釐） -8- 555815 A7 B7 五、發明説明（6 ) 度’顏料色調變化範圍相當廣。可在肉眼或儀器控制下， 以接近所欲顏色的方式，細部調整某些色調。 欲提高光、水和天候穩定性，通常建議視用途地對製 得的顏料施以後塗覆或後處理。可資利用的後塗覆或後處 理包括，如：DE-C 22 15 191、 DE- A 31 51 354、 DE- A 32 35 017 或 DE—A 33 34 598中所述之方法。此後塗層 (D層）進一步增強化學穩定性或者有助於顏料之操作（ 特別是摻入各式各樣的介質中）。 根據本發明之顏料與多種顏色系統（特別是用於塗層 、塗漆和印刷墨水範圍者）相容。欲製造印刷墨水（如： 凹版印刷、橡皮版印刷、間接印刷，間接上光塗覆），有 多種適當黏合劑，特別是水溶性等級，如BASF、Marabu、 Proll、Sericol、Hartmann ' Gebr · Schmidt、Sicpa、Aarberg 、Siegberg、GSB-Wahl、Follmann、Ruco 或 Coates Screen INKS GmbH銷售者。此印刷墨水可以是水性或溶劑性。此 外，此顏料可用於紙和塑膠的雷射標記，亦可用於農業（ 如：溫室膜）及亦可用於防水布之著色。 因爲根據本發明之銀色顏料兼具優良光澤和高透光率 及淺淡主色顏色，所以它們可用以在各式各樣的應用介質 (如：化粧品調合物（如：指甲亮光漆、唇膏、粉餅、凝 膠、乳液、皂、牙膏）、塗料（如：汽車塗料、工業塗料 和粉末塗料）及塑膠、陶瓷和裝飾（如：窗顏色））中得 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X29*7公釐） --------^-裝-- * 為 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 -9 - 555815 A7 ___ B7 五、發明説明（7 ) 到特別的有效效果。 用於各式各樣的終用途，此多層顏料可以有利地與有 機染料、有機顏料或其他顏料（如：透明和遮蓋白色、彩 色和黑色顏料及片狀鐵氧化物）、有機顏料、全息顏料、 L C P (液晶聚合物）和慣用之以經金屬氧化物塗覆的雲 母和S i〇2小片爲基礎的透明、彩色和黑色光澤顏料··· · ••等倂用。此多層顏料可以與市售顏料和塡料以任何比例 摻合。 根據本發明之顏料可進一步用以製造可流動顏料製劑 和無水產物形式，特別是用於包含一或多種根據本發明之 顏料、黏合劑和選用之一或多種添加物的印刷墨水。 因此，本發明亦提出顏料於調合物（如：塗漆、印刷 墨水（包括安全印刷墨水）、塗料、塑膠、陶瓷材料、玻 璃和化妝品調合物）中之使用。 現以下列實例說明本發明，但不欲限制本發明。 實例 實例1 1 0 0克粒徑1 0- 6 0微米的雲母於2升去礦質水 中加熱至7 5 °C。達到此溫度時，將3克 S n C 1 4 · 5 Η 2〇於9 0克水中之溶液逐漸加至攪拌的 雲母懸浮液中。使用3 2 %氫氧化鈉水溶液使Ρ Η維持 2 · 0。之後將此Ρ Η降至1 · 8並於此Ρ Η添加2 7 〇 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Α4規格（210Χ297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 -10- 555815 A7 _B7_____ 五、發明説明（8 ) 克3 2 % T i C 1 4溶液，此時並以3 2 %氫氧化鈉水溶液 使p Η維持穩定。之後將P Η提高至7 · 5，於此p Η逐 漸添加270克矽酸鈉溶液（1 3 · 5重量i〇2)， 此時並以1 〇 % H C 1使p Η維持於7 . 5 °最後’於 ρ Η 1 · 8添加3 0 0克3 2 % 丁 i C 1 4溶液。於 ρ Η 1 . 8攪拌〇 · 5小時之後，濾出經塗覆的雲母顏料 ，淸洗並於1 1 〇 °C乾燥1 6小時。最後’顏料於8 0 〇 °C鍛燒1小時。 實例2 1 0 0克粒徑1 0 - 6 0微米的雲母於2升去礦質水 中加熱至7 5 t。達到此溫度時，將3克 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 5 n C 1 4 · 5 Η 2〇於9 0克水中之溶液逐漸加至劇烈攪 拌的雲母懸浮液中。使用3 2 %氫氧化鈉水溶液使Ρ Η維 持2 . 0。之後將此ρ Η降至1 · 8並於此ρ Η添加 380克32%丁1(：14溶液，此時並以32%氫氧化鈉 水溶液使ρ Η維持穩定。之後將ρ Η提高至7 . 5，於此 ΡΗ逐漸添加3 8 0克矽酸鈉溶液（1 3 . 5重量％ Si〇2)，此時並以1〇%11(：1使？11維持於7.5。 S後’於PH1 · 8添加380克32%. Ti C 14溶液。 6 Ρ Η 1 . 8攪拌0 . 5小時之後，濾出經塗覆的雲母顏 料’淸洗並於1 1 〇 °c乾燥1 6小時。最後，顏料於 8 〇 〇 °c鍛燒1小時。 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） -11 - 555815 A7 B7 _ 五、發明説明（9 ) 實例3 '· (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 1 0 0克粒徑1 0 - 6 0微米的雲母於2升去礦質水 中加熱至7 5 °C。達到此溫度時，將3克 S n C 1 4 · 5 Η 2〇於9 0克水中之溶液逐漸加至劇烈攪 拌的雲母懸浮液中。使用3 2 %氫氧化鈉水溶液使Ρ Η維 持2 · 0。之後將此Ρ Η降至1 · 8並於此Ρ Η添加 220克32%Ti C 14溶液，此時並以3 2%水氫氧化 鈉溶液使Ρ Η維持穩定。之後將ρ Η提高至7 · 5，於此 Ρ Η逐漸添加2 1 5克矽酸鈉溶液（1 3 · 5重量％ S i 0 2 )，此時並以1 0 % H C 1使Ρ Η維持於7 · 5。 最後，於Ρ.Η1 · 8添加300克32%Ti Cl4溶液。 於Ρ Η 1 · 8攪拌2 · 5小時之後，濾出經塗覆的雲母顏 料，淸洗並於1 1 0 t乾燥1 6小時。最後，顏料於 8 0 0 t鍛燒1小時。 實例4 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 1 0 0克粒徑1 0 - 6 0微米的雲母於2升去礦質水 中加熱至7 5 °C。達到此溫度時，添加3 3 0克3 2% T i C 1 4溶液，此時，使用3 2 %氫氧化鈉水溶液使ρ Η 維持穩定。之後將此Ρ Η提高至7 . 5並於此ρ Η逐漸添 加270克矽酸鈉溶液（13 .5重量％Si〇2)，此時 並以10%HC 1使pH維持於7 · 5。最後，於pH 2 · 2 添加 250 克 32%Ti C 14溶液。於 pH2 . 2 攪拌5小時之後，濾出經塗覆的雲母顏料，淸洗並於 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210 X 297公釐） -12- 555815 A7 B7 五、發明説明（1〇) ^^^— 1 1 0 °C乾燥1 6小時。最後，銀色顏料於β n 付5、8〇ϋ它鍛燒 1小時。 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 下面的附表列出根據本發明之顏料和以前技藝的銀色 顏料之色度數據之比較，Phyma-Lab値於黑色背景以光擇 2 2 . 5 ° / 2 2 · 5 ° 測得。 經濟部智慧財產局員工消贫合作社印焚 顏料 L a b c 光澤値 遮蔽力 銀色珠光顏料Iriodin®103(Ti〇2 83.6 -1.4 -1.9 2.4 58.5 30.6 雲母顏料，粒徑10-60微米，得自 Merck KGa A) 實例1的銀色顏料 90.2 -8.1 -11.4 14.0 60.9 33.6 實例2的銀色顏料 93.0 -5.5 13.0 14.1 61.3 37.0 實例：3的銀色顏料 79.2 -10.3 -23.3 _ 25.5 59.8 25.4 實例4的干擾顏料 84.5 -8.1 -10.5 13.3 61.4 27.2 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） -13-

Claims (1)

  1. 555815
    經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 六、申請專利範圍 附件2a: 第90129876號專利申請案（修正後無劃線） 中文申請專利範圍替換本 民國92年1月3〇日修正 1 · 一種以經多重塗覆的小片狀底質爲基礎之銀色光 澤顏料，其特徵爲其包含至少一組下列層組 (A) 由T i〇2構成的高折射塗層，厚度是5 — 2 0 0奈米， (B) 折射指數n^l·8且厚度10—3〇〇奈米 的無色塗層， (C) 由T i〇2構成的高折射塗層，厚度是5 — 2 0 0奈米， 及任意的 (D )外在保護層， 其中，層（B)基本上由二氧化矽、氧化鋁、氟化鎂 或它們的混合物構成。 2 ·如申請專利範圍第1項之光澤顏料，其中，小片 狀底質是天然或合成雲母、玻璃片、A 1 2〇3片、 3 1〇2片或丁丨〇2片。 3 ·如申請專利範圍第1項之光澤顏料，其中，其包 括的層組（A ) + ( B ) + ( C )，至多四組。 4 ·如申請專利範圍第1項之光澤顏料，其中，其包 括的層組（A ) + ( B ) + ( C )，僅一組。 5 ·如申請專利範圍第1項之光澤顏料，其中，其包 括外保護層（D )以增進光、熱和天候穩定性。 本紙張尺度適用中國國家橾準（CNS ) Μ規格（210 X 297公釐） ---------^------1Τ------0 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 555815 A8 B8 C8 D8 六、申請專利範圍 6 · —種用以製備如申請專利範圍第1至5項中任一 項之光澤顏料之方法，其特徵在於··藉金屬鹽於水性介質 中之水解分解作用，以化學方式潤濕塗覆底質。 7 .如申請專利範圍第1項之光澤顏料，其中，其用 於塗漆、塗料、印刷墨水（包括安全印刷墨水）、塑膠、 陶瓷材料 '玻璃和化粧品調合物及用以製造顏料製劑和乾 燥產物形式。 8.—種顏料製劑，其特徵爲其包含—或多種黏合劑 、-或多種任意的添加劑'和一或多種如申請專利範圍第 1項之光澤顏料。 9 ·如申請專利範圍第1項之光澤顏料，其係用於選 _九、粒、片和磚之乾燥產物形式。 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁)
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