A7 B7 經濟部中央標隼局員工消費合作社印製 五 、發明説明（ ) L' - 1L 明 背 景 * ' I 本 發 明 為 有 關 一 種 聚 胺 甲 酸 酿 脲 基 質 彈 性 絲 用 聚 合物 1 1 | 之 製 法 詳 之 9 為 具 有 顯 著 延 伸 恢 復 率 及 熱 凝 效 率 之彈 /-V 請 1 I 性 纖 維 絲 用 聚 合 物 之 製 法 〇 本 發 明 之 彈 性 纖 維 尤 適 用 於女 先 閱 1 I 讀 1 I .性 内 衣 布 > 泳衣及 通 氣 裝 〇 背 1 1 之 1 美 國 專 利 5， 0 0 0， 8 9 9 (有 共 聚 物 軟 節 之 彈 性 纖 維 )揭示 注 意 I K 乙 二 胺 及 2 - 甲 基 五 亞 甲 基 二 胺 之 混 合 物 為 延 鏈 劑 ， 由二 事 ^ r 再 1 1 異 氮 酸 Ρ , P ' -亞甲基二苯酯與四氫夫喃及3 -甲基四氫夫喃 Ψγ 寫 本 I 裝 | 之 羥 基 末 端 共 聚 物 反 形 成 之 聚 合 物 0 般 在 二 胺 混合 貝 1 1 物 中 2 " 甲 基 五 亞 甲 基 二 胺 之 量 為 20 50莫 耳 % 0 1 美 國 專 利 4， 9 7 3 , 6 4 7 (從聚醚 基 質 彈 性 纖 維 之 紗 )之特 1 I 徵 為 乙 二 胺 -5 2 - 甲 基 -1 ,5 -戊二胺為延鏈劑 ) ~ -般, 二 1 訂 胺 混 合 物 中 2 - 甲 基 -1 ,5 -戊二胺之量為28〜32奠耳％ ) 1 美 國 專 利 5， 3 6 2 , 4 3 2 (彈 性 纖 維 之 乾 妨 法 )亦Κ乙二胺 1 1 及 1， 2- 二 胺 丙 烷 之 混 合 物 為 延 鏈 劑 〇 一 般 二 胺 混 合 物中 1 , 2- 二 胺 丙 烷 之 量 為 8〜17莫耳％ > _ % 1 美 國 專 .利 5， 0 0 0 , 899 4 ,973 ，6 4 7 及 5， 3 6 2 , 4 3 2之纖維. 1 1 被 證 實 熱 凝 效 率 佳 但 用 於 熱 凝 處 理 之 高 熱 而 有 若 干 短處 1 1 > 降 低 彈 性 纖 維 之 若 干 特 性 ( 如 延 伸 及 彈 性 恢 復 率 ) ，而 ; 1 I 縮 短 其 穿 著 m 命 〇 因 2- 甲 基 -1 ,5 -戊二胺（美 國 專 利 5 , 0 0 0 , 1 I 8 9 9 或 4 ,97 3 ，647 )及 1 ,2 -二胺丙烷（在 美 國 專 利 5， 3 6 2 , 432 1 1 當 作 合 成 線 鏈 聚 胺 甲 酸 酿 聚 合 物 之 延 鏈 劑 )有蓬鬆部份， 1 1 此 聚 胺 甲 酸 酿 聚 合 物 内 之 結 構 脆 弱 〇 在 m 凝 處 理 當 中 易發 1 | 生 之 熱 懕 力 可 增 強 熱 凝 效 率 〇 但 聚 合 物 内 不 正 常 結 構 導致 1 I - 4 - 1 1 本紙張又度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） A7 B7 經濟部中央橾準局員工消費合作社印袋 五 、發明説明 ( ) 減 低 彈 性 恢 復 率 0 * 曰 本 特 願 平 4 - 10 0 9 19 (不溶於有機溶劑之聚胺甲酸酯 基 質 彈 性 絲 之 製 法 )掲示用三胺類 >其中實例計載K乙二 胺 為 惟 一 延 鏈 劑 施 '行 製 造 不 溶 於 有 機 溶 劑 之 聚 合 物 之 聚 合 0 次 在 纺 紗 .·υ. m 用 三 胺 -V 四 胺 及 五 胺 後 予 纺 紗 及 熱 處 理 〇· 一 般 聚 合 物 中 三 胺 之 量 為 聚 合 物 之 0 . 1 8 重 量 % 〇 在 上 述 美 國 專 未 利 用 三 胺 之 g 的 為 製 造 不 溶 於 声 機 溶 劑 之 彈 性 纖 維 〇 基 於 此 方 法 之 彈 性 絲 因 熱 凝 效 率 低 故 不 適 用 於 需 熱 凝 處 理 之 布 0 為 克 服 這 些 已 知 方 法 之 缺 點 本 發 明 之 巨 的 為 提 供 適 用 於 製 造 彈 性 纖 維 布 之 聚 合 物 及 絲 之 製 法 其 中 絲 有 優 異 之 埶 凝 效 率 及 改 良 之 物 理 特 性 甚 至 熱 凝 處 理 後 仍 能 維 持 發 明 概 本 發 明 為 關 於 適 合 製 造 具 有 顯 著 弾 性 恢 .復 率 及 熱 凝 效 率 之 彈 性 纖 維 絲 之 聚 合 物 之 製 法 包 含 將 二 異 氰 酸 酯 對 二 醇 按 莫 耳 比 1 . 5〜1 .6 4之混合物在約4 0〜約5 0 υ勻化機中 攪 拌 反 trig 應 得 含 未 反 Μ 二 異 氰 酸 酯 少 於 4莫耳％之第- -聚 合 物 後 將 此 眾 合 物 與 含 二 胺 1， 2 - 二 胺 基 丙 烷 及 二 伸 乙 三 胺 之 延 鏈 劑 混 合 物 反 rtfff 應 〇 此 聚 合 物 可 乾 妨 而 得 彈 性 聚 胺 甲 酸 酿 脲 基 質 彈 性 纖 維 絲 〇 依 本 發 明 > 當 作 延 鏈 劑 之 1， 2- 二 胺 基 丙 院 同 美 國 專 利 .第 5 , 3 6 2， 4 3 2號 。但本發明中二胺基丙胺之量約為1 9〜約 25 莫 耳 % > 此 高 於 該 美 國 專 利 所 5 需 量 (8 1 7 莫 耳 % ) ，藉 請 先 閲 面 之 注 意 事 項ί 再’ 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） A7 B7 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 五 >發明説明 ( ) .- 1 0 . 2〜約0 .8 莫 耳 % 二 伸 乙 .二 胺 〇 -一 乙 胺 當 作 鍵 端 其 1 取 1 法 於 第 二 聚 合 物 之 分 子 量 〇 在 此 製 法 溶 劑 採 用 N， N ' 二甲 1 1 I 基 乙 醢 胺 〇 -V 1 I 請 1 令 延 鏈 劑 與 第 聚 合 物 反 應 得 聚 合 物 溶 液 濃 度 按 先 閱 1 I 聚 合 物 為 約 32 約 35 重 量 % 由 第 二 製 程 所 得 聚 合 物 在 背 1 I 之 1 0 . 5克 /100m 1 N ，N » _____ 二 甲 基 乙 醯 胺 溶 劑 之 濃 度 下 固 有 粘 度 注 音 1 為 事 1 1 . 0 5 〇 項:〆 再 ^ I 在 下 一 製 程 習 用 成 份 加 至 聚 合 物 增 強 耐 褪 色 及 填 % 本 裝 1 改 善 染 色 性 次 將 此 溶 液 乾 紡 成 纖 維 織 品 〇 在 此 乾 纺 法 當 頁 '—^ 1 I 中 用 高 溫 (2 2 0 -280 t )氣體蒸除溶劑 K調節彈性纖維素 1 中 溶 劑 殘 量 在 0 . 5%内 j上述製法給予聚合物熱處理效果 1 1 1 而 提 高 聚 合 度 〇 將 溶 液 乾 紡 成 絲 月ti 聚 合 物 之 固 tv 有 粘 度 為 1 訂 約 1 . 0 5 乾 紡 後 為 1 . 25 〇 卷 絲 速 度 宜 維 持 45 0〜6.4 0公 尺 / 1 分 〇 1 I 所 形 成 之 彈 性 絲 與 如 耐 綸 及 聚 酯 著 非 織 品 編 織 去 1 ,1 除 織 品 贼 紋 染 色 後 續 予 埶 凝 處 理 〇 在 製 法 當 中 聚 合 \ 線 物 之 固 有 粘 度 增 至 1 . 45 而 增 強 機 械 特 性 〇 1 1 依 本 發 明 生 產 之 聚 合 物 從 紡 織 法 製 造 之 彈 性 絲 有 顯 著 1 I 之 熱 凝 效 率 其 彈 性 恢 復 率 甚 至 在 熱 凝 處 理 後 亦 不 降 低 〇 I I 熱 凝 處 理 ,Λ r. 月ΕΙ 彈 性 絲 之 彈 性 恢 復 率 為 1 9 .5 24¾ 而 熱 凝 處 1 理 後 約 為. 1 3 1 8 % 〇 1 1 下 面 舉 限 制 例 說 明 本 發 明 〇 1 I 在 下 列 實 例 中 彈 性 纖 維 締 之 強 度 及 彈 性 乃 依 ASTI D 27 3 1 | 1 - 72之 通 法 測 定 對 三 種 絲 製 7 作 長 2吋紗布及0 3 0 0 % 1 1 1 1 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） A7 B7 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 五 、發明説明（ ) | . 丨 此 比 習 用 方 法 所 得 者 增強熱 凝 效 率 〇 同 時 增 進 初 期 及 熱 凝 處 理 後 之 彈 性 恢 復 率 蓋 二 伸 乙 三 胺 之 使 用 在 線 m 聚 合 物 S 1 | 形 成 三 級 結 構 可 阻 止 併 用 1 , 2- __. 胺 基 丙 院 之 聚 胺 甲 酸 酿 聚 I 請 .1 合 物 内 結 構· 之 脆 弱 〇 這 種 脆 弱 為 習 知 方 法 之 短 處 之 一 〇 先 閱 1 I ik 1 在 本 發 明 用 二 伸 乙 二 胺 (三胺之- '•種） 之 百 的 為 阻 止 用 背 1 1 之 1 1,2- 二 胺 基 丙 烷 所 引 起 之 聚 合 物 内 部 結 構 之 脆 弱 〇 對 於 聚 注 意 1 I 合 物 二 伸 乙 三 胺 之 適 量 為 0 . 0 1 約 0 . 06重 量 % 〇 ... . 項( 再ί 1 、1 IL 明 詳 m 說 明 填 % 裝 | 本 依 本 發 明 聚 合 物 之 製 法 包 括 下 列 製 程 頁 'W 1 1 在 第 . 製 程 二 異 氰 酸 酯 與 二 醇 反 η*» Μ 得 加 蓋 二 醇 1 > 同 時 形 成 胺 甲 酸 酯 基 〇 一 般 有 效 成 份 採 用 屬 多 羥 基 聚 1 1 合 物 之 聚 四 亞 甲 醚 二 醇 (平均數分子量1 700 - -2000) 而 1 訂 二 異 氰 酸 P , P · -亞甲基二苯酯為有搲二異氮酸酯，.二異氰 1 酸 酿 對 二 醇 之 適 當 莫 耳 比 為 1 . 5〜1 .6 4 ) 1 1 在 上 述 製 法 中 未 反 應 二 異 氰 酸 酿 之 存 在 降 低 彈 性 纖 維 1 -1 输1 絲 之 物 理 特 性 〇 故 為 減 少 未 反 臑 二 異 氮 酸 酿 之 含 量 在 起 線 始 二 異 a 酸 酯 與 二 醇 間 之 反 應 月II 將 混 合 物 在 40 5 0¾ 勻 1 1 化 機 適 當 攪 拌 若 未 用 勻 化 機 則 未 反 應 二 異 氮 酸 酯 之 量 1 i 約 為 1 7莫 耳 % 比 用 勻 化 機 時 之 低 於 4莫耳％增加 1此混 1 丨. I 合 物 中 未 反 應 二 異 氰 酸 酯 之 重 可 由 分 劃 液 體 層 析 來 測 定 〇 1 在 第 二 製 程 用 加 蓋 二 醇 延 鍵 劑 及 Κ 單 胺 為 鏈 端 形 1 1 成 有 脲 結 構 聚 合 物 0 在 本 發 明 乙 二 胺 1 , 2- 二 胺 基 1 I .丙 烷 及 二 伸 乙 三 胺 之 混 合 物 為 延 鏈 劑 〇 此 混 合 物 含 約 74 1 1 1 約 80莫 耳 % 乙 二 胺 約 19 約 25莫 6 - 耳 1 , 2 - 二 胺 基 丙 烧 及 約 1 1 1 1 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） A7 B7 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 五 、發明説明 ( ) 延 長 循 環 之 樣 品 對 這 些 樣 品 在 一 定 延 長 率800%分’之 ί 1 伸 展 為 循 環 5次0 3 0 0%後， 在第5 伸 展 時 30 0%伸展維持 1 I 半 分 〇 N 1 I 請 .1 為 測 定 彈 性 恢 復 率 (% ) > 第 5伸展後 測定樣品之鬆 先 閱 1 1 1 弛 長 度 ( 下 稱 最 後 長 度 ) > 樣 品 之 起 始 及 最後長 度之 差 背 1 1 之 1 Μ % 表 示 〇 為 測 定 熱 凝 效 率 {% ) 將 樣 品 拉 長原來 長度 之 注 素 1 1 3位2分 後 放 鬆 〇 在 170 〜1 80 °C 蒸 氣 熱 凝 處 理 30秒後 ，.樣 品 項广. 再ί 之 起 始 及 最 後 長 度 差 Μ 96 表 示 〇 用 如 同 彈 性 恢復率 之方 法 4 寫 本 1 裝 1 來 測 定 埶 凝 處 裡 後 之 彈 性 恢 復 率 % 稱 厂 熱 凝處理 後之 彈 頁 I 1 性 恢 復 率 J 0 1 f 例 一 1 Ι 將 5 1 8克二異氮酸P ，P I _ 亞 甲 基 二 苯 酯 (有機二’異氮酸 1 訂 .酿 )與 230 0克聚四亞甲基醚二醇（平 均 數 分 子 量：18 00， 多 1 羥 基 聚 合 物 )按莫耳比1 .6 2 (NC0/0H = 1.5 2) 混 合而在 45 υ 匀 1 I 化 基 攪 拌 次 在 管 反 m 氣 於 95 υ 反 應 90分 潯未反 ~* 異 1 ^¾. ι 氰 酸 酯 含- 量 為 4莫耳％以下之第- -聚合物< >將此冷卻至4 0 1C ί 灣 線 並 保 持 40 V 約 1 2小 時 後 > 與 N , Ν ' -甲基乙醃胺混合， 形成 1 1 含 約 40 % 固 體 之 溶 液 〇 1 1 此 第 一 聚 合 物 完 全 溶 在 4 227 克 Ν , Ν， ，二甲基乙醯胺之 1 | 後 進 行 第 二 程 序 = 於 所 得 溶 液 加 (7 6 . 1克乙二胺/ 23.1 克 1 1， 2 - 二 胺 .基 丙 烷 /0 .5 克 二 伸 乙 三 胺 =莫耳比 8 0/19 .7/0.3) 1 1 延 鏈 劑 溶 液 與 1 2 1 3 克 鏈 端 溶 液 (1 1 . 6克二乙胺溶在Ν ,N、 二 1 | .甲 基 乙 醢 胺 )之混液而冷卻為5 V. 並 激 烈 攪 拌 。所得 含約 3 5 1 I % 固 體 之 聚 胺 甲 酸 酯 溶 液 在 40 V, 8 之 固 有 粘 度 約2500泊》 1 1 1 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） A7 B7 經濟部中央標準局貝工消費合作社印製 五 、發明説明 ( ) 1« I 0 . 5克聚合物/ 1 0 0 ιϊ 1 N ,N '- 二 甲 基乙 醢 胺 溶 液 之 濃度ΐι定 之 固 有 粘 度 1 . 0 5 > 為 增 強耐 褪 色 及增 進 染 色 特 性 ，此溶液 1 1 在 乾 纺 前 加 下 列 習 知 成 份： (a )二氧化鈦按依第 二程序 所 請 1 1 得 聚 合 物 之 4 . 5重量' % (b) 對 甲 酚與 二 乙 烯 ，苯 之 共聚物1 . 2 先 閲 1 I 1 重 量 % (C )雙（4- 異 氫 酸根 環 己 基） 甲焼及第三 丁基二 乙 背 面 1 I 之 1 醇 胺 之 聚 合 物 3 . 5重量％ ; (d) CYAN 0 X 1 79 0 (美國 氮胺公 司 注 意 1 事 1 之 產 品 )抗氧化劑3 .5 重 量％ 〇 ·； f s I ,i 次 將 此 溶 液 在 25 0¾乾纺而形成彈性絲 >此 試驗中 各 填 % 本 裝 1 種 物 理 特 性 之 結 果 如 表 1 ° 在 0 . 5克聚合物/ 10 0m 1，N， N '- 頁 1 I 二 甲 基 乙 醯 胺 之 濃 度 測 定之 聚 合 物固 有 粘 度 為 . 2 5 ° 1 r 例 二 1 1 仿 例 一 惟 當 作 延 鍵劑 前 將 乙二 胺 > 1， 2 -二 胺基丙烷 1 IT 及 二 伸 乙 三 胺 按 莫 耳 比 78 ： 2 1 .5 ：0 5混合， 結 果·如表 1 ° 1 比 較 例 二 1 I 如 美 國 專 利 5 , 36 2， 432W 乙二胺 /1， 2 -二 胺基 丙烷（對乙 Cl | 二 胺 為 10 莫 耳 % )之混合物為延鏈劑 ，仿例- 惟在第 一製 1 隱 ’線 程 不 用 勻 化 拠 m 製 造 聚 合 物， 使 用 結果 如 表 1 0 1 Γ 比 較 例 二 1 I 如 美 國 專 利 4 , 9 7 3， 6 4 7 M 乙二胺 / 2- 甲 機 -1 5 -戊二 胺（ 1 對 乙 二 胺 為 3 0 莫 耳 % )之混合物為延鏈劑 ，仿例 - -，惟 在 1 第 一 製 程 不 用 勻 化 機 製 造聚 合 物 ，結 果 如 表 1 〇 1 比 較 例 三 1 1 如 曰 本 特 願 平 4 - 10 0 9 19 單 乙二 胺 為 延 鏈劑 ，仿例一 1 I 惟 在 第 製 程 不 用 勻 化 機製 造 聚 9 合物 ； 乾 纺 前 t 於聚合物 1 1 1 1 本紙張尺度適用中國國家榉準（CNS ) A4規格（210X297公釐） A7 B7五、發明説明（) 加0.18重量％二伸乙三胺來製造聚胺甲酸酯彈性絲，結果 如表1 。 (單位：涔） 表1A7 B7 Printed by the Consumers' Cooperative of the Central Bureau of Standards, Ministry of Economic Affairs 5. Description of the invention () L '-1L Bright background *' I The present invention is a polymer 1 1 for polyurethane-urea-based elastic filaments | No. 9 is a bullet with a significant elongation recovery rate and thermosetting efficiency. Please refer to the manufacturing method of a polymer for sexual fiber yarns. The elastic fiber of the present invention is particularly suitable for female first reading 1 I reading 1 I. Sexual underwear cloth> Swimsuits and ventilators 0 back 1 1 1 US Patent 5, 0 0, 8 9 9 (elastic fibers with copolymer soft joints) reveal the attention of IK ethylenediamine and 2-methylpentamethylenediamine The mixture is a chain extender, which consists of two things: ^ r and 1 1 isoazoic acid P, P'-methylene diphenyl ester with tetrahydrofuran and 3-methyltetrahydrofuran. Copolymers form polymers in general Hebei 1 1 2 " The amount of methylpentamethylene diamine is 20 50 mol% 0 1 US Patent 4, 9 7 3, 6 4 7 (from polyether matrix elastic fiber yarn) 1 I is characterized by ethylenediamine-5 2 -methyl-1,5-pentanediamine as a chain extender) ~-general, the amount of 2-methyl-1,5-pentanediamine in the diamine mixture It is 28 ~ 32% of mol%) 1 U.S. Patent No. 5, 3 6 2 and 4 3 2 (dry method of elastic fiber) and a mixture of ethylene diamine 1 1 and 1, 2-diamine propane is a chain extender. The amount of 1,2-diamine propane in a general diamine mixture is 8 to 17 mole% > _% 1 US Patent 5, 0 0 0, 899 4, 973, 6 4 7 and 5, 3 6 2 , 4 3 2 fiber. 1 1 It has been proved that the heat setting efficiency is good but it has some shortcomings in the high heat used for heat setting treatment 1 1 > Decrease some characteristics of the elastic fiber (such as elongation and elastic recovery rate), and; 1 I Shorten their wear life due to 2-methyl-1,5-pentanediamine (US patent 5, 0 0 0, 1 I 8 9 9 or 4, 97 3, 647) and 1,2-diamine propane (in US patent 5, 3 6 2, 432 1 1 as a synthetic linear polyurethane polymerization The chain extender of the material) has a fluffy part, 1 1 The structure in the polyurethane polymer is fragile. 0 It is easy to occur during m-coagulation treatment. The normal structure leads to 1 I-4-1 1 This paper is again applicable to Chinese National Standards (CNS) A4 specifications (210X297 mm) A7 B7 Printed bags of employees' cooperatives of the Central Procurement Bureau of the Ministry of Economic Affairs 5. Description of the invention () Reduce elastic recovery The rate is 0 * Japan Benpingping 4-10 0 9 19 (method of producing polyurethane matrix elastic yarn insoluble in organic solvents), showing the use of triamines, of which the example contains K ethylenediamine as the only chain extension Agents are used to polymerize polymers that are insoluble in organic solvents. 0 times spinning. · Trim-V tetraamine and pentaamine Post-spinning and heat treatment. The amount of triamine in the general polymer is 0.18% by weight of the polymer. The g of triamine not used in the above U.S. is used to make elastic fibers that are insoluble in phono solvents. The elastic yarn of this method is not suitable for fabrics requiring thermal curing because of its low thermosetting efficiency. To overcome the shortcomings of these known methods, the giant of the present invention is to provide a polymer and silk manufacturing method suitable for manufacturing elastic fiber cloth. The silk has excellent coagulation efficiency and improved physical properties. It can maintain the invention even after thermal coagulation. The present invention relates to a method for preparing a polymer suitable for manufacturing elastic fiber yarns with significant recovery properties and thermal coagulation efficiency. A mixture of diisocyanate to diol at a molar ratio of 1.5 to 1.6 is mixed in a homogenizer at about 40 to about 50. Anti-trig should be obtained. After the first-polymer containing less than 4 mole% of non-reversed M diisocyanate, this complex is mixed with a chain extender mixture containing diamine 1, 2-diaminopropane and diethylene glycol triamine. 〇 This polymer can be dried to obtain elastic polyurethane urea-based elastic fiber filaments 〇 According to the present invention > 1,2-diaminopropane as a chain extender with the United States patent. No. 5, 3 6 2 , 4 3 2. However, the amount of diaminopropylamine in the present invention is about 19 to about 25 mole% > This is higher than the demand of the US patent (8 1 7 mole%). Please read the precautions above first. Again 'This paper size applies to Chinese National Standard (CNS) A4 specifications (210X297 mm) A7 B7 Printed by the Consumer Cooperatives of the Central Standards Bureau of the Ministry of Economic Affairs 5> Invention Note () .- 1 0. 2 ~ about 0.8 Mo Ear% Diethylene glycol. Diamine 0-monoethylamine as the bond end of which 1 take 1 method on the molecular weight of the second polymer. In this method, N, N 'dimethyl 1 1 I acetamide is used. V 1 I Please 1 let the chain extender react with the first polymer to obtain the polymer solution concentration according to the first reading. 1 I polymer is about 32 about 35 wt%. The polymer obtained by the second process is 1 0.5 g of 1 I. / 100m 1 N, N »_____ inherent viscosity at the concentration of dimethylacetamide solvent Phonetic Note 1 is a matter of 1 1.05 ○ Item: 〆 ^ I Add custom ingredients to the polymer in the next process to enhance the resistance to fading and fill%. This pack 1 improves the dyeability. This solution is dry-spun into a fiber fabric. Dry here Spinning method when the page '— ^ 1 I use high temperature (2 2 0 -280 t) gas to evaporate the solvent K to adjust the elastic cellulose 1 The solvent residue in the cellulose is within 0.5%. The above method gives the polymer heat treatment effect 1 1 1 and increase the degree of polymerization 〇 dry spinning the solution into silk moon ti polymer solid tv has a viscosity of 1 contract 1.0 0.5 after dry spinning is 1. 25 〇 winding speed should be maintained at 45 0 ~ 6.40 meters / 1 minute. The elastic yarn formed by I and non-woven fabrics such as nylon and polyester is woven to remove 1,1 and then dye the fabric, and then pre-coagulation treatment. 0 In the manufacturing method, the inherent viscosity of the thread is increased to 1. 45 and enhanced mechanical properties 0 1 1 The polymer produced by the invention has a remarkable 1 coagulation efficiency from the elastic yarn produced by the textile method, and its elastic recovery rate does not decrease even after the thermal coagulation treatment. II The thermal coagulation treatment, Λ r. It is 19.5 24¾ and the heat curing treatment is about 1 after treatment. 1 3 1 8% 〇1 1 The following examples illustrate the invention 〇1 I In the following examples, the strength and elasticity of elastic fibers are based on ASTI D 27 3 1 | 1-72 General determination of 3 silk 7 made of 2 inch gauze and 0 3 0 0% 1 1 1 1 This paper size is applicable to China National Standard (CNS) A4 (210X297 mm) A7 B7 Ministry of Economic Affairs Printed by the Consumer Standards Cooperative of the Central Bureau of Standards 5. Description of the invention () |. 丨 This enhances the thermosetting efficiency compared with those obtained by conventional methods. At the same time, it improves the elastic recovery rate at the beginning and after the thermosetting treatment. Polymer S 1 | The formation of tertiary structure can prevent and use 1, 2, __. Polyurethane for the polymerization of aminopropane I. Please. 1 The internal structure of the compound is fragile. This vulnerability is one of the shortcomings of conventional methods. I ik 1 In the present invention, one hundred percent of ethylene diamine (the triamine species) is used to prevent the fragility of the internal structure of the polymer caused by the use of 1, 2 diaminopropane. For Poly Note 1 the appropriate amount of diethylene glycol triamine is 0. 0 1 about 0. 06% by weight 〇 .... Item (then again, 1 and 1 IL details m Description fill% pack | This according to the invention The production method of the polymer includes the following process pages: 'W 1 1'. The process of diisocyanate and diol trans η * »M can be capped diol 1 > Simultaneously forming urethane groups. General active ingredients are polyhydroxy polymer 1 1 compound Polytetramethylene ether glycol (average molecular weight 1 700--2000) and 1 order diisocyanate P, P--methylene diphenyl ester is diisocyanate, diisocyanate 1 The appropriate molar ratio of acid brewing to diol is 1.5 ~ 1.6. 4) 1 1 The presence of unreacted diisocyanic acid brewing in the above-mentioned production method reduces the physical properties of the elastic fibers 1 -1 and 1 silk. Therefore, Reduce the content of non-reversed diisonitrate. At the beginning, the reaction between the diisoa acid ester and the diol II. Mix the mixture at 40 5 0¾ 1 1 Stir the mixture properly without using the homogenizer The amount of diisocyanate 1 i is about 17 mol%, which is 1 more than 1 mol% less than 4 mol% when using a homogenizer. I. The weight of unreacted diisocyanate in the compound can be divided into liquids. Chromatographic determination of 〇1 In the second process, a capped diol extension agent and K monoamine are chain-terminated 1 1 into a urea-structured polymer 0 In the present invention, ethylenediamine 1, 2-diamino 1 I. A mixture of propane and diethylene glycol is a chain extender. This mixture contains about 74 1 1 1 about 80 mole% ethylene diamine about 19 about 25 Mo 6-Ear 1, 2-Diaminopropane and about 1 1 1 1 This paper size applies to China National Standard (CNS) A4 specifications (210X297 mm) A7 B7 Printed by the Consumer Cooperatives of the Central Standards Bureau of the Ministry of Economic Affairs 、 Explanation of the invention () The samples of prolonged circulation have a certain elongation rate of 800% of these samples. After 1 stretching for 5 cycles 0 3 0 0%, the 30% stretching at the 5th stretching maintains 1 I half minutes. 0N 1 I Please. 1 To determine the elastic recovery rate (%) > Read the looseness of the sample after the 5th stretch 1 1 1 Relaxation length (hereinafter referred to as the final length) > The difference between the initial and final length of the sample 1 1 1 Μ% means 0 to determine the thermosetting efficiency (%) The original length of the injection is 1 to 3 and 2 minutes and then relax. After 170 ~ 1 80 ° C steam condensation treatment for 30 seconds, the sample item is wide. The difference between the initial and final length of the 96 is expressed as 〇 It is like elasticity Method 4 of recovery rate 1 copy 1 pack 1 to determine the elastic recovery rate after coagulation. We call the elastic sheet I 1 after the heat setting treatment of the plant. The recovery rate is J 0 1 f. Example 1 1 Ι will be 5 1 8 g. Nitric acid P, PI _ methylene diphenyl ester (organic di'isonitro acid 1 order. Brewed) and 2 230 grams of polytetramethylene ether glycol (average molecular weight: 18,000, poly 1 hydroxy polymer) Mix according to the molar ratio 1.6 (2) (NC0 / 0H = 1.5 2) and mix at 45 υ 1 1 times the radical stirring time in the tube reaction m gas at 95 υ reaction 90 minutes 浔 no reaction ~ * iso1 ^ ¾. Ι The cyanate ester content is less than 4 mol% of the first-polymer < > this is cooled to 40 1C ί Gulf line and kept at 40 V for about 12 hours > and N, Ν '-form Ethyl ethyl amine mixed, shaped 1 1 A solution containing about 40% solids. 0 1 1 This first polymer was completely dissolved in 4 227 g of N, N, dimethylacetamide, and then the second procedure was performed. = (7 6 1 g of ethylenediamine / 23.1 g of 1 1,2-diamine. Propylpropane / 0.5 g of diethylenetriamine = molar ratio 8 0/19 .7 / 0.3) 1 1 chain extender solution with 1 A solution of 2 1 3 g of a chain-end solution (1 1.6 g of diethylamine dissolved in N, N, di 1 | .methylacetamide) was cooled to 5 V. and stirred vigorously. The inherent viscosity of the obtained polyurethane solution containing about 3 5 1 I% solids at 40 V, 8 is about 2500 poise "1 1 1 This paper size applies to China National Standard (CNS) A4 (210X297 mm) A7 B7 Printed by the Shellfish Consumer Cooperative of the Central Bureau of Standards of the Ministry of Economic Affairs 5. Description of the invention () 1 «I 0.5 g polymer / 100 ϊ ϊ 1 N, N '-dimethylacetamide solution concentration ΐ 定 inherent viscosity 1. 0 5 > In order to enhance the resistance to fading and improve the dyeing characteristics, this solution 1 1 was added with the following conventional ingredients before dry spinning: (a) Titanium dioxide according to the second procedure to obtain 1 .4 weight of polymer '% (b) Copolymer of p-cresol with diethylene and benzene 1.2 Read first 1 I 1% by weight (C) bis (4-isohydrogen cyclohexyl) formazan and third butyl diethyl back 1 3.5% by weight of polymer of alcohol amine I; (d) CYAN 0 X 1 79 0 (product of American Amine Corporation attention 1 thing 1) antioxidant 3.5 Amount% 〇 ·; fs I, i times This solution was dry-spun at 25 0¾ to form an elastic yarn> In this test, each% is filled. The results of 1 physical property are shown in Table 1 ° at 0.5 g polymer / 10 0m 1, N, N '-Page 1 I The intrinsic viscosity of the polymer as determined by the concentration of dimethylacetamide is. 2 5 ° 1 r Example 2 1 1 Example 2 will be used as a bond extender. Amine > 1, 2-diaminopropane 1 IT and diethylene glycol triamine were mixed at a molar ratio of 78: 2 1.5: 0 5 and the results are shown in Table 1 ° 1 Comparative Example 2 I as US Patent 5 , 36 2, 432W A mixture of ethylenediamine / 1, 2-diaminopropane (10 mole% for ethylene Cl | diamine) is a chain extender, as an example-except in the first system 1 hidden Homogenized 拠 m to make polymers, and the results are shown in Table 101. Γ Comparative Example II I, such as U.S. Patent 4, 9 7 3, 6 4 7 M Ethylenediamine / 2-methyl-1-15-pentanediamine ( 1 p-ethylenediamine The mixture is 30 mol%) is a chain extender, the example is-, but the polymer is not manufactured in the first process without a homogenizer, the results are shown in Table 1 4-10 0 9 19 Monoethylene diamine is used as a chain extender, Example 1 1 except that the homopolymer is not used in the first process to produce the poly 9 compound; before dry spinning, the polymer is 1 1 1 1 This paper is applicable to China National Beech Standard (CNS) A4 specification (210X297 mm) A7 B7 V. Description of the invention () Add 0.18% by weight of ethylene diamine to produce polyurethane elastic yarn. (Unit: 涔) Table 1
未反應二異氮 ERA 熱凝效率 熱凝處理後 酸酿之含量 之ERA 钶一 3.5 19.5 27.3 13 例二 3.5 24 28.6 18 比較例一 13.8 28.9 26 . 4 32.1 比較例二 1 3 .9 30.3 22.1 30.4 比較例三 14.1 23.7 12 25.3 —.------N — 裝— I r (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 註：W E R A為平均弾性恢復率 如上述及比較例所示，由本發明製得之聚胺甲酸酿彈 性絲，.其彈性恢復率就比較例一及二為優，而熱凝效率（ 尤其熱凝處理後）較比較例三為優。表1中，本發明之聚 胺甲酸酿彈性絲在熱凝處理後及前，其彈性恢復率均就比 較例一、二及三顯然改良。 % -10- 本紙張適用中國·國家標準（C.NS ) A4規格（210X2.97公釐）Unreacted diisonitro ERA Thermal coagulation efficiency ERA content of the acid brew after thermal coagulation 钶 一 3.5 19.5 27.3 13 Example 2 3.5 24 28.6 18 Comparative Example 1 13.8 28.9 26. 4 32.1 Comparative Example 1 3 .9 30.3 22.1 30.4 Comparative Example 3 14.1 23.7 12 25.3 —.------ N — Equipment — I r (Please read the notes on the back before filling out this page) Printed by the Consumers Cooperative of the Central Standards Bureau of the Ministry of Economic Affairs Note: WERA is average The elastic recovery rate is as shown in the above and the comparative examples. The polyurethane-made elastic yarn prepared by the present invention has better elastic recovery rates than Comparative Examples 1 and 2, and the thermosetting efficiency (especially after the thermosetting treatment) is comparative. Example three is excellent. In Table 1, the elastic recovery rate of the polyurethane-stiffened elastic yarn of the present invention after the thermosetting treatment was significantly improved as compared with those of Examples 1, 2, and 3. % -10- This paper conforms to China · National Standard (C.NS) A4 specification (210X2.97mm)