TW202442446A - 高分子分散型液晶膜 - Google Patents
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Abstract
本發明提供一種可切換著色狀態與透明狀態，並且提昇著色狀態下之透明性之高分子分散型液晶膜。根據本發明之實施方式，提供一種高分子分散型液晶膜，其係依序包含第1透明導電性膜、高分子分散型液晶層、及第2透明導電性膜者，且上述高分子分散型液晶層包含高分子基質、及分散於上述高分子基質中且含有液晶成分及二色性色素之液滴，上述液滴之平均粒徑為1 μm以下，著色狀態下之明晰度為90以上。
Description
本發明係關於一種高分子分散型液晶膜。
於一對透明電極層之間具有包含高分子基質及液晶成分之液滴之高分子分散型液晶(Polymer Dispersed Liquid Crystal；以下，有時稱作「PDLC」)層之PDLC膜可根據電壓之施加量來改變PDLC層中之透過光之散射程度。例如，PDLC膜可藉由切換電壓施加狀態與無施加狀態，來切換使光散射之狀態(散射狀態)與使光透過之狀態(透明狀態)(專利文獻1)。利用此種功能，正在推進PDLC膜作為可提昇隱私或安全之調光膜應用於車、電車等車輛、辦公室、商業設施、住宅等中之窗戶、牆面、隔板等。
於上述PDLC膜中，若於液晶成分之液滴中含有二色性色素，則可藉由切換電壓施加狀態與無施加狀態，來切換至少吸收一部分波長之光之著色狀態與使光透過之透明狀態(專利文獻2)。
[先前技術文獻]
[專利文獻]
專利文獻1：日本專利特開2002-189123號公報
專利文獻2：國際公開2022/186062
[發明所欲解決之問題]
先前之使用二色性色素之PDLC膜有著色狀態下之透明性較低之傾向。因此，於要求透明性或清晰之視認性之用途等中，存在對提昇著色狀態下之透明性之PDLC膜之要求。
本發明係為解決上述問題而完成者，其主要目的在於提供一種可切換著色狀態與透明狀態，並且提昇著色狀態下之透明性之PDLC膜。
[解決問題之技術手段]
[1]根據本發明之一個態樣，提供一種高分子分散型液晶膜，其係依序包含第1透明導電性膜、高分子分散型液晶層、及第2透明導電性膜者，且上述高分子分散型液晶層包含高分子基質、及分散於上述高分子基質中且含有液晶成分及二色性色素之液滴，上述液滴之平均粒徑為1 μm以下，著色狀態下之明晰度為90以上。
[2]於如上述[1]所記載之高分子分散型液晶膜中，上述液滴之平均粒徑可為0.01 μm以上且未達0.38 μm。
[3]於如上述[1]或[2]所記載之高分子分散型液晶膜中，上述液晶成分之雙折射可為0.25以下。
[4]於如上述[1]至[3]中任一項所記載之高分子分散型液晶膜中，上述高分子分散型液晶層中之上述高分子基質之含量與上述液晶成分及上述二色性色素之合計含量之重量比(前者：後者)可為10：90～70：30。
[5]於如上述[1]至[4]中任一項所記載之高分子分散型液晶膜中，上述高分子分散型液晶層之厚度可為30 μm以下。
[6]於如上述[1]至[5]中任一項所記載之高分子分散型液晶膜中，著色狀態下之全光線透過率可為50%以下。
[7]於如上述[1]至[6]中任一項所記載之高分子分散型液晶膜中，著色狀態下之霧度可為80%以下。
[發明之效果]
根據本發明之實施方式，提供一種可切換著色狀態與透明狀態，並且提昇著色狀態下之透明性之PDLC膜。
以下，對本發明之較佳實施方式進行說明，但本發明並不限定於該等實施方式。再者，於本說明書中，表示數值範圍之「～」包括其上限及下限之數值。
A.高分子分散型液晶膜
本發明之實施方式之高分子分散型液晶膜依序包含第1透明導電性膜、高分子分散型液晶層、及第2透明導電性膜，且上述高分子分散型液晶層包含高分子基質、及分散於上述高分子基質中且含有液晶成分及二色性色素之液滴(以下，有時稱作「液晶液滴」)，上述液滴之平均粒徑為1 μm以下，著色狀態下之明晰度為90以上。
如上所述，PDLC膜之外觀會根據所施加之電壓而變化。於一實施方式中，上述PDLC膜於施加電壓時為透明狀態，於無電壓施加時為著色狀態(正常模式(normal mode))。於另一實施方式中，PDLC膜於施加電壓時為著色狀態，於無電壓施加時為透明狀態(反向模式(reverse mode))。
圖1係說明本發明之實施方式之正常模式之PDLC膜之一例之構成的概略剖視圖，圖1(a)表示未對PDLC層施加電壓之狀態(著色狀態)，圖1(b)表示對PDLC層施加電壓之狀態(透明狀態)。PDLC膜100依序包含：第1透明導電性膜10；包含高分子基質22及分散於高分子基質22中之液晶液滴25之PDLC層20；及第2透明導電性膜30。液晶液滴25係含有液晶成分23及二色性色素24之所謂賓主液晶。如圖1(a)所示，於無電壓施加時，液晶液滴25中之液晶成分23及二色性色素24未配向，光被二色性色素24吸收，結果PDLC膜100成為著色狀態。另一方面，如圖1(b)所示，於施加電壓時，液晶成分23沿電場方向配向，二色性色素24亦追隨於液晶成分23而配向。藉此，液晶液滴25之折射率與高分子基質22之折射率一致，結果PDLC膜100成為透明狀態。
雖未圖示，但根據反向模式之PDLC膜，可藉由於透明導電性膜表面設置配向膜，從而於無電壓施加時使液晶液滴25中之液晶成分23及二色性色素24配向而成為透明狀態，並藉由施加電壓使液晶成分23及二色性色素24之配向狀態發生變化，結果成為著色狀態。
著色狀態下之PDLC膜之明晰度例如為90以上，較佳為92以上，更佳為95以上，進而較佳為97以上。明晰度之上限為100。明晰度係與狹角散射度對應，且相對於入射至PDLC膜之光之平行光之行進方向為±2.5°之角度範圍之透過率。明晰度較高意味著通過PDLC膜所觀察到之圖像之交界清晰。明晰度係於將透過PDLC膜之光中，相對於入射至該PDLC膜之光之平行光之光軸直進之直線光之光量設為光量L
C，相對於該平行光之光軸之角度為±2.5°以內之狹角散射光之光量設為光量L
R時，藉由下式(1)計算得出。
100×(L
C－L
R)/(L
C＋L
R)…式(1)
著色狀態下之PDLC膜之全光線透過率例如為50%以下，亦可為40%以下、30%以下、20%以下、或10%以下，例如為0.5%以上，亦可為1%以上。透明狀態下之PDLC膜之全光線透過率例如為15%以上，亦可為20%以上、30%以上、或50%以上，例如為99%以下。PDLC膜之透明狀態與著色狀態下之全光線透過率之差例如為10%以上，亦可為20%以上或30%以上。全光線透過率可依據JIS K 7361來測定。
著色狀態下之PDLC膜之霧度例如為80%以下，亦可為60%以下、50%以下、或45%以下，例如為5%以上。透明狀態下之PDLC膜之霧度例如為30%以下，亦可為20%以下、10%以下、或5%以下，例如為0.1%以上。PDLC膜之透明狀態與著色狀態下之霧度之差例如為10%以上，亦可為20%以上、30%以上或40%以上。霧度可依據JIS K 7136來測定。
於施加電壓時，對PDLC膜施加之電壓係可使PDLC膜動作之電壓(動作電壓)，例如可為5 V～300 V，較佳為10 V～200 V。於本說明書中，「施加電壓時」意指對PDLC膜施加有動作電壓之狀態，例如可為施加有150 V之電壓之狀態。
PDLC膜之整體厚度例如為30 μm～250 μm，較佳為50 μm～150 μm。
A-1.第1透明導電性膜
第1透明導電性膜10代表性地具有第1透明基材12及設置於其一側(PDLC層20側)之第1透明電極層14。第1透明導電性膜10可視需要於第1透明基材12之單側或兩側具有硬塗層，又，可於第1透明基材12與第1透明電極層14之間具有折射率調整層。
第1透明導電性膜之表面電阻值較佳為1 Ω/□～1000 Ω/□，更佳為5 Ω/□～300 Ω/□，進而較佳為10 Ω/□～200 Ω/□。
第1透明導電性膜之霧度值較佳為20%以下，更佳為10%以下，進而較佳為0.1%～10%。
第1透明導電性膜之全光線透過率較佳為40%以上，更佳為60%以上，進而較佳為80%以上。
第1透明基材可使用任意適當之材料來形成。代表性地，第1透明基材係以熱塑性樹脂為主成分之高分子膜。作為熱塑性樹脂，例如可例舉：聚酯系樹脂；聚降𦯉烯等環烯烴系樹脂；丙烯酸系樹脂；聚碳酸酯系樹脂；纖維素系樹脂等。其中較佳為聚酯系樹脂、環烯烴系樹脂或丙烯酸系樹脂。該等樹脂之透明性、機械強度、熱穩定性、水分遮蔽性等優異。上述熱塑性樹脂可單獨使用，或組合2種以上來使用。又，亦可將如用於偏光板之光學膜，例如低相位差基材、高相位差基材、相位差板、吸收型偏光膜、偏光選擇反射膜等用作第1透明基材。
第1透明基材之厚度較佳為200 μm以下，更佳為3 μm～100 μm，進而較佳為5 μm～70 μm。藉由將第1透明基材之厚度設為200 μm以下，可充分發揮PDLC層之功能。
第1透明基材之全光線透過率較佳為40%以上，更佳為60%以上，進而較佳為80%以上。
第1透明電極層例如可使用銦錫氧化物(ITO)、氧化鋅(ZnO)、氧化錫(SnO
2)等金屬氧化物來形成。於此情形時，金屬氧化物可為非晶質金屬氧化物，亦可為結晶化金屬氧化物。又，第1透明電極層可由銀奈米線(AgNW)等金屬奈米線、碳奈米管(CNT)、有機導電膜、金屬層或該等之積層體形成。較佳為形成含有ITO之透明電極層。含有ITO之透明電極層之透明性優異。第1透明電極層可視目的而圖案化為所需之形狀。
第1透明電極層之全光線透過率較佳為85%以上，更佳為87%以上，進而較佳為90%以上。藉由使用具有此種範圍之全光線透過率之透明電極層，可獲得於透明狀態下具有較高之全光線透過率之PDLC膜。該全光線透過率越高越佳，其上限例如為99%。
第1透明電極層之厚度例如為10 nm以上，較佳為15 nm以上。第1透明電極層之厚度例如為50 nm以下，較佳為35 nm以下，更佳為30 nm以下。
第1透明電極層例如藉由濺鍍設置於第1透明基材之一面。於藉由濺鍍形成金屬氧化物層後，可藉由退火來進行結晶化。退火例如藉由進行120℃～300℃、10分鐘～120分鐘之熱處理來進行。
關於折射率調整層及硬塗層，可採用該技術領域中周知之構成，因此省略對其詳細構成之記載。
A-2.高分子分散型液晶層
PDLC層20包含高分子基質22及分散於高分子基質22中之液晶液滴25。液晶液滴之平均粒徑代表性地為1 μm以下，例如為0.5 μm以下。由於包含粒徑較小之液晶液滴之PDLC層之散射性較低，因此藉由將液晶液滴之平均粒徑設為1 μm以下，可獲得明晰度較高之PDLC膜。就使散射性更低之觀點而言，液晶液滴之平均粒徑較佳為可見光之波長以下。具體而言，液晶液滴之平均粒徑較佳為未達0.38 μm，更佳為未達0.3 μm，進而較佳為未達0.2 μm，進而更佳為0.18 μm以下，進而更佳為0.15 μm以下，進而更佳為0.12 μm以下。液晶液滴之平均粒徑之下限只要可獲得本發明之效果則並無限制，例如可為0.01 μm以上或0.05 μm以上。上述液晶液滴之平均粒徑為體積平均粒徑，例如可藉由實施例所記載之方法來求出。
液晶液滴之粒徑較佳為具有相對較窄之粒度分佈。液晶液滴之粒徑之變異係數(CV值)例如可為未達0.4，較佳為0.35以下，更佳為0.3以下。變異係數可根據下式計算得出。
CV值＝液晶液滴之粒徑分佈之標準偏差/平均粒徑
高分子基質可包含任意適當之樹脂。高分子基質形成用樹脂可根據透光率、液晶成分之折射率、與透明導電性膜之密接力等來適當選擇。高分子基質形成用樹脂較佳為具有與液晶成分之折射率近似之折射率。
作為高分子基質形成用樹脂之具體例，可例舉：胺基甲酸酯系樹脂、聚乙烯醇系樹脂、聚乙烯系樹脂、聚丙烯系樹脂、丙烯酸系樹脂等。該等較佳為水溶性樹脂或水分散性樹脂。高分子基質形成用樹脂可僅使用1種，亦可組合2種以上來使用。
作為液晶成分，可將任意適當之液晶化合物單獨使用或組合兩種以上來使用。液晶成分對於波長589 nm之雙折射(Δn＝ne－no；ne為非尋常光折射率，no為尋常光折射率)例如為0.25以下。就獲得明晰度較高之PDLC膜之觀點而言，上述雙折射較佳為0.2以下，更佳為0.15以下，例如為0.12以下，又，例如可為0.1以下。上述雙折射例如為0.01以上，亦可為0.05以上或0.08以上。藉由使用具有上述雙折射之液晶成分，可降低著色狀態(例如，無電壓施加時)之PDLC層之散射性，結果可獲得明晰度較高之PDLC膜。
液晶成分之介電各向異性可為正亦可為負。液晶成分例如可為向列型液晶、層列型液晶、或膽固醇型液晶。由於能夠於透明狀態下實現優異之透明性，因此較佳為使用向列型液晶。
作為向列型之液晶化合物，例如可例舉：聯苯系化合物、苯甲酸苯酯系化合物、環己基苯系化合物、氧化偶氮苯系化合物、偶氮苯系化合物、甲亞胺系化合物、聯三苯系化合物、苯甲酸聯苯酯系化合物、環己基聯苯系化合物、苯基吡啶系化合物、環己基嘧啶系化合物、膽固醇系化合物、氟系化合物等。
作為二色性色素，可使用可與液晶成分相溶之任意適當之二色性色素。Δε可為正之二色性色素，亦可為負之二色性色素。二色性色素本身可表現出液晶性。二色性色素可僅使用1種，亦可組合2種以上來使用。
作為二色性色素之具體例，可例舉：偶氮系染料、蒽醌系染料、萘醌系染料、苝系染料、喹酞酮系染料、四𠯤系染料、苯并噻二唑系染料等。其中，就吸光係數、對液晶成分之溶解度、耐光性等觀點而言，二色性色素較佳為包含蒽醌系染料或偶氮系染料。例如，可使用日本學術振興會第142委員會編：「液晶器件手冊」日本工業新聞社(1989年)，第192頁～第196頁及第724頁～第730頁所記載之偶氮系染料、蒽醌系染料或該等之混合物。又，市售有各種二色性色素，可適當使用該等。
PDLC層可視需要進而含有任意適當之成分。作為此種任意成分，可例舉：界面活性劑、調平劑、交聯劑、分散穩定劑等。
PDLC層中之液晶成分之含有比率例如為30重量%～90重量%，較佳為35重量%～85重量%，更佳為40重量%～80重量%。
PDLC層中之二色性色素之含量相對於液晶成分100重量份，例如為0.1重量份～20重量份，較佳為1重量份～15重量份，更佳為3重量份～10重量份。
PDLC層中之高分子基質之含量與液晶成分及二色性色素之合計含量之重量比(前者：後者)例如為10：90～70：30，較佳為15：85～65：35，更佳為20：80～60：40。
PDLC層中之高分子基質、液晶成分、二色性色素之合計含有比率例如為80重量%以上，較佳為90重量%以上，更佳為95重量%以上，例如為100重量%以下，較佳為99重量%以下。
PDLC層之厚度較佳為40 μm以下，更佳為30 μm以下，例如為25 μm以下，又，例如可為20 μm以下，較佳為2 μm以上，更佳為3 μm以上，例如為5 μm以上，又，例如可為10 μm以上。若PDLC層之厚度為上述範圍內，則可適當獲得明晰度較大且著色性亦較高之PDLC膜。
A-3.第2透明導電性膜
第2透明導電性膜30代表性地具有第2透明基材32及設置於其一側(PDLC層20側)之第2透明電極層34。第2透明導電性膜30可視需要於第2透明基材32之單側或兩側具有硬塗層，又，可於第2透明基材32與第2透明電極層34之間具有折射率調整層。
第2透明導電性膜之表面電阻值較佳為1 Ω/□～1000 Ω/□，更佳為5 Ω/□～300 Ω/□，進而較佳為10 Ω/□～200 Ω/□。
第2透明導電性膜之霧度值較佳為20%以下，更佳為10%以下，進而較佳為0.1%～10%。
第2透明導電性膜之全光線透過率較佳為40%以上，更佳為60%以上，進而較佳為80%以上。
關於第2透明基材及第2透明電極層，可分別應用與第1透明基材及第1透明電極層相同之說明。第2透明導電性膜可具有與第1透明導電性膜相同之構成，亦可具有不同之構成。
B.高分子分散型液晶膜之製造方法
A項所記載之PDLC膜可藉由任意適當之製造方法來製造。A項所記載之PDLC膜之製造方法例如包括如下步驟：
將液晶成分、二色性色素、及分散介質混合，製備包含含有上述液晶成分及上述二色性色素之粒子之液晶乳液(步驟A)；
將上述液晶乳液與高分子基質形成用樹脂混合，製備包含上述粒子之塗佈液(步驟B)；
於第1透明導電性膜塗佈上述塗佈液，獲得塗佈層(步驟C)；
將該塗佈層進行乾燥，獲得包含高分子基質及分散於上述高分子基質中之含有上述液晶成分及上述二色性色素之液滴之PDLC層(步驟D)；及
於上述PDLC層上積層第2透明導電性膜(步驟E)。
B-1.步驟A
於步驟A中，將液晶成分、二色性色素、及分散介質混合，製備包含含有上述液晶成分及二色性色素之粒子(以下，有時稱作「液晶粒子」)之液晶乳液。
作為分散介質，可較佳地使用水或水與水混溶性有機溶劑之混合溶劑。作為水混溶性有機溶劑，可例舉C1-3醇、丙酮、DMSO(Dimethyl Sulfoxide，二甲基亞碸)等。關於液晶成分及二色性色素，如A項所述。
液晶乳液中之液晶成分之含有比率例如為30重量%～70重量%，較佳為40重量%～60重量%。
液晶乳液中之二色性色素之含量相對於液晶成分100重量份，例如為0.1重量份～20重量份，較佳為1重量份～15重量份，更佳為3重量份～10重量份。
液晶粒子之平均粒徑代表性地為1 μm以下，例如為0.5 μm以下，較佳為未達0.38 μm，更佳為未達0.3 μm，進而較佳為未達0.2 μm，進而更佳為0.18 μm以下，進而更佳為0.15 μm以下，進而更佳為0.12 μm以下，例如可為0.01 μm以上或0.05 μm以上。PDLC層中之液晶液滴之粒徑可依賴於液晶乳液中之液晶粒子之粒徑。因此，若液晶乳液中之液晶粒子之平均粒徑為上述範圍內，則可使PDLC層中之液晶液滴之平均粒徑為上述所需之範圍。再者，上述液晶粒子之平均粒徑意指體積平均之中值粒徑，可使用動態光散射式粒度分佈測定裝置來測定。
液晶粒子之粒徑較佳為具有相對較窄之粒度分佈。液晶粒子之變異係數(CV值)例如可為未達0.4，較佳為0.35以下，更佳為0.3以下。
液晶乳液例如可藉由機械乳化法、微通道法、膜乳化法等來製備。較佳為藉由機械乳化法或膜乳化法來製備液晶乳液。根據機械乳化法，可有效率地獲得粒徑較小之液晶乳液。機械乳化法可使用均質攪拌機、均質機等公知之分散/混合裝置來進行，較佳為可使用高壓均質機、超音波均質機等均質機來進行。又，根據膜乳化法，可適當獲得粒度分佈一致之乳液。關於膜乳化法之詳情，可參照日本專利特開平4-355719號公報、日本專利特開2015-40994號公報(該等作為參考援用於本說明書中)等之揭示。
液晶成分、二色性色素、及分散介質之混合順序並無特別限制。例如可將液晶成分與二色性色素混合，並將所獲得之混合物與分散介質混合，亦可將三者同時添加及混合。
B-2.步驟B
於步驟B中，將步驟A中所獲得之液晶乳液與高分子基質形成用樹脂混合，製備包含上述液晶粒子之塗佈液。塗佈液可視需要含有任意其他成分。作為任意成分，可例舉：界面活性劑、調平劑、交聯劑、分散穩定劑等。該等任意成分可視目的於步驟A中添加於液晶乳液中。
關於高分子基質形成用樹脂，如A項所述。高分子基質樹脂例如以高分子基質形成用樹脂粒子分散於分散介質中之樹脂分散體之形式，或以高分子基質形成用樹脂溶解於溶劑中之樹脂溶液之形式與液晶乳液混合。此時，作為樹脂分散體之分散介質或樹脂溶液之溶劑，可使用與液晶乳液之製備中所使用之分散介質相同者。
高分子基質形成用樹脂粒子之平均粒徑較佳為10 nm～500 nm，更佳為30 nm～300 nm，進而較佳為50 nm～200 nm。可使用樹脂之種類及/或平均粒徑之不同之2種以上之樹脂粒子。高分子基質形成用樹脂粒子之平均粒徑意指體積平均之中值粒徑，可使用動態光散射式粒度分佈測定裝置來測定。
塗佈液中之液晶粒子之粒徑與液晶乳液中之粒徑實質上相同。因此，塗佈液中之液晶粒子之平均粒徑(體積平均粒徑)代表性地為1 μm以下，例如為0.5 μm以下，較佳為未達0.38 μm，更佳為未達0.3 μm，進而較佳為未達0.2 μm，進而更佳為0.18 μm以下，進而更佳為0.15 μm以下，進而更佳為0.12 μm以下，例如可為0.01 μm以上或0.05 μm以上。
塗佈液之固形物成分中之液晶成分之含有比率例如為30重量%～90重量%，較佳為35重量%～85重量%，更佳為40重量%～80重量%。
塗佈液中之高分子基質形成用樹脂之含量與液晶成分及二色性色素之合計含量之重量比(前者：後者)例如為10：90～70：30，較佳為15：85～65：35，更佳為20：80～60：40。
塗佈液之固形物成分中之高分子基質形成用樹脂、液晶成分、及二色性色素之合計含有比率例如為80重量%以上，較佳為90重量%以上，更佳為95重量%以上，例如為100重量%以下，較佳為99重量%以下。
作為界面活性劑，例如可例舉：陰離子界面活性劑、陽離子界面活性劑、兩性界面活性劑、非離子界面活性劑等。界面活性劑之含有比率相對於塗佈液之固形物成分100重量份，較佳為1重量份～15重量份，更佳為2重量份～10重量份。
作為調平劑，例如可例舉：丙烯酸系調平劑、氟系調平劑、矽酮系調平劑等。調平劑之含量相對於塗佈液之固形物成分100重量份，較佳為0.1重量份～10重量份，更佳為0.5重量份～5重量份。
作為調平劑，例如可例舉：氮丙啶系交聯劑、異氰酸酯系交聯劑等。交聯劑之含量相對於塗佈液之固形物成分100重量份，較佳為0.5重量份～20重量份，更佳為1重量份～10重量份。
塗佈液之固形物成分濃度例如可為20重量%～60重量%，較佳為30重量%～50重量%。
B-3.步驟C
於步驟C中，於第1透明導電性膜塗佈B項中所製備之塗佈液，獲得塗佈層。
塗佈液代表性地塗佈於第1透明導電性膜之透明電極層側表面。關於第1透明導電性膜，如A項所述。
塗佈時之塗佈液之黏度較佳為20 mPa・s～400 mPa・s，更佳為30 mPa・s～300 mPa・s，進而較佳為40 mPa・s～200 mPa・s。於黏度未達20 mPa・s之情形時，將分散介質進行乾燥時分散介質之對流顯著，有PDLC層之厚度變得不穩定之虞。又，於黏度超過400 mPa・s之情形時，有塗佈液之液珠不穩定之虞。塗佈液之黏度例如可藉由Anton Paar公司製造之流變儀MCR302來測定。此處之黏度使用於20℃、剪切速度1000(1/s)之條件下之剪切黏度之值。
作為塗佈方法，可採用任意適當之方法。例如可例舉：輥塗法、旋轉塗佈法、棒式塗佈法、浸漬塗佈法、模嘴塗佈法、淋幕式塗佈法、噴塗法、刮塗法(缺角輪塗佈法等)等。其中，較佳為輥塗法。例如，關於利用使用狹縫式模具之輥塗法所進行之塗佈，可參照日本專利特開2019-5698號公報之記載。
塗佈層之厚度較佳為1 μm～100 μm，更佳為2 μm～90 μm，進而較佳為5 μm～75 μm。
B-4.步驟D
於步驟D中，將塗佈層進行乾燥，獲得包含高分子基質及分散於該高分子基質中之含有液晶成分及二色性色素之液滴之PDLC層。藉由乾燥，自塗佈層去除分散介質而殘留含有高分子基質形成用樹脂及液晶成分之粒子，結果形成具有於高分子基質中分散有液晶液滴之構造之PDLC層。
塗佈層之乾燥可藉由任意適當之方法進行。作為乾燥方法之具體例，可例舉：自然乾燥、加熱乾燥、熱風乾燥等。於塗佈液含有交聯劑之情形時，於乾燥時，可形成高分子基質之交聯構造。
乾燥溫度較佳為20℃～150℃，更佳為25℃～80℃。乾燥時間較佳為1分鐘～100分鐘，更佳為2分鐘～10分鐘。
B-5.步驟E
於步驟E中，於PDLC層上積層第2透明導電性膜。藉此，獲得依序具有第1透明導電性膜、PDLC層、及第2透明導電性膜之PDLC膜。
關於第2透明導電性膜，如A項所述。於PDLC層上積層第2透明導電性膜代表性地以第2透明電極層側與PDLC層對向之方式進行。就獲得充分之密接性之觀點而言，可較佳地使用貼合機，一面施加0.006 MPa/m～7 MPa/m之層壓壓力、更佳為0.06 MPa/m～0.7 MPa/m之層壓壓力，一面進行該積層。
[實施例]
以下，藉由實施例對本發明進行具體說明，但本發明並不受該等實施例任何限定。各特性之測定方法如下所示。又，只要無特別說明，則實施例及比較例中之「份」及「%」為重量基準。
(1)厚度
使用數位式測微計(安利知公司製造，製品名稱「KC-351C」)進行測定。
(2)液晶乳液中之液晶粒子之體積平均粒徑
於100 mL之水中加入數滴液晶乳液來製備測定試樣。使用動態光散射式粒徑分佈測定裝置(Microtrac公司製造，裝置名稱「Nanotrac150」)，將測定試樣設置於裝置之測定支架上，用裝置之監視器確認為可測定之濃度後進行測定。
(3)樹脂粒子之平均粒徑
於100 mL之水中加入數滴樹脂分散體來製備測定試樣。使用動態光散射式粒徑分佈測定裝置(Microtrac公司製造，裝置名稱「Nanotrac150」)，將測定試樣設置於裝置之測定支架上，用裝置之監視器確認為可測定之濃度後進行測定。
(4)霧度
使用霧度計(日本電色公司製造，製品名稱「NDH4000」)，基於JIS K 7136進行測定。
(5)全光線透過率
使用霧度計(日本電色公司製造，製品名稱「NDH4000」)，基於JIS K 7361進行測定。
(6)明晰度
使用霧度計(BYK-GARDNER公司製造，製品名稱「haze-gard i」)，基於製造商指定之方法進行測定。
(7)PDLC層中之液晶液滴之平均粒徑
於冷卻環境下將PDLC膜沿水平方向切片，藉由切片機使所露出之PDLC層之水平截面平滑化。繼而，用掃描式電子顯微鏡(SEM)觀察PDLC層之水平截面，獲得截面SEM圖像。於截面SEM圖像中，根據30 μm×20 μm之區域中之全部液晶液滴之截面面積計算出等面積圓直徑(Heywood diameter)，並按每個當量直徑所推定之體積進行加權統計，藉此計算出體積平均粒徑(中值粒徑)。
(8)液晶成分之雙折射
使用液晶成分之製造商所公開之值。
[實施例1]
(第1及第2透明導電性膜)
藉由濺鍍法於PET(polyethylene terephthalate，聚對苯二甲酸乙二酯)基材(厚度：50 μm)之一面形成ITO層，獲得具有[透明基材/透明電極層]之構成之透明導電性膜。
(液晶乳液之製備)
將含有2種以上之液晶化合物之液晶成分(JNC公司製造，製品名稱「JC-5175XX」，雙折射Δn＝0.09(ne＝1.569，no＝1.479，介電各向異性Δε＝7.9，黏度＝32.2 mPa・s)27.9份、二色性色素(林原公司製造，製品名稱「G-470」)0.26份、二色性色素(林原公司製造，製品名稱「NKX-3739」)0.53份、二色性色素(林原公司製造，製品名稱「NKX-3708」)1.31份、純水67份、及界面活性劑(第一工業製藥公司製造，「Noigen ET159」)3份進行混合，並利用高壓均質機進行處理，藉此製備液晶乳液。所獲得之液晶乳液中之液晶粒子之平均粒徑為170 nm。
(塗佈液之製備)
藉由將上述液晶乳液47.6份、聚醚系聚胺基甲酸酯樹脂水性分散體(DSM公司製造，商品名稱「NeoRezR967」，聚合物平均粒徑：80 nm，CV值＝0.27，固形物成分：40 wt%)32份、調平劑(DIC公司製造，製品名稱「F-444」)0.1份、交聯劑(三[3-(2-甲基氮丙啶-1-基)丙酸]=次丙基三甲基)1份、及純水19.3份進行混合，獲得乳液塗佈液(固形物成分濃度：30 wt%)。
(PDLC膜之製作)
將上述乳液塗佈液塗佈於第1透明導電性膜之ITO層面，於40℃下進行乾燥，形成厚度16 μm之PDLC層。其後，使用貼合機，一面施加0.4 MPa/m之層壓壓力，一面將第2透明導電性膜以ITO層與PDLC層對向之方式積層於上述PDLC層上。藉此，獲得PDLC膜。
[實施例2～8]
如表1所示，除使用不同之種類之液晶成分、製備液晶粒子之平均粒徑不同之液晶乳液、及/或變更PDLC層之厚度以外，以與實施例1相同之方式獲得PDLC膜。使用之液晶成分之特性如下所示。
・液晶成分(JNC公司製造，製品名稱「JC-5174XX」，雙折射Δn＝0.098(ne＝1.577，no＝1.479)，介電各向異性Δε＝11.8，黏度＝46.8 mPa・s)
・液晶成分(JNC公司製造，製品名稱「JC-5173XX」，雙折射Δn＝0.149(ne＝1.651，no＝1.502)，介電各向異性Δε＝10.0，黏度＝48.5 mPa・s)
[比較例1]
(第1及第2透明導電性膜)
藉由濺鍍法於PET基材(厚度：50 μm)之一面形成ITO層，獲得具有[透明基材/透明電極層]之構成之透明導電性膜。
(液晶乳液之製作)
將液晶成分(JNC公司製造，製品名稱「JC-5174XX」)27.9份、二色性色素(林原公司製造，製品名稱「G-470」)0.26份、二色性色素(林原公司製造，製品名稱「NKX-3739」)0.53份、二色性色素(林原公司製造，製品名稱「NKX-3708」)1.31份、純水67份、及界面活性劑(第一工業製藥公司製造，「Noigen ET159」)3份進行混合，並利用均質機以100 rpm進行10分鐘攪拌以粗分散。使粗分散液於室溫下以自膜外向內通過之方式以流速80 mL/分鐘/cm
2之速度透過粒度分佈一致之分離膜(SPG TECHNOLOGY公司製造，「SPG pumping connector」，細孔徑5 μm)。實施該操作10次。所獲得之液晶乳液中之液晶粒子之體積平均粒徑為2.1 μm。
(塗佈液之製備)
將上述液晶乳液47.6份、聚醚系聚胺基甲酸酯樹脂水性分散體(DSM公司製造，商品名稱「NeoRezR967」，聚合物平均粒徑：80 nm，CV值＝0.27，固形物成分：40 wt%)32份、調平劑(DIC公司製造，製品名稱「F-444」)0.1份、交聯劑(三[3-(2-甲基氮丙啶-1-基)丙酸]=次丙基三甲基)1份、及純水19.3份進行混合，獲得乳液塗佈液(固形物成分濃度：30 wt%)。
(PDLC膜之製作)
將上述乳液塗佈液塗佈於第1透明導電性膜之ITO層面，於40℃下進行乾燥，形成厚度16 μm之PDLC層。其後，使用貼合機，一面施加0.4 MPa/m之層壓壓力，一面將第2透明導電性膜以ITO層與PDLC層對向之方式積層於上述PDLC層上。藉此，獲得PDLC膜。
[比較例2]
如表1所示，除使用不同之種類之液晶成分以外，以與比較例1相同之方式獲得PDLC膜。
＜目視明晰度評估＞
基於經由實施例及比較例中獲得之PDLC膜(無電壓施加之著色狀態)用目視觀察以黑色墨水印刷文字之普通紙時的文字之視認性，以如下基準評估目視明晰度。再者，普通紙與PDLC膜之距離為約200 mm，觀察者之眼睛距普通紙之距離為200 mm。將評估結果與各PDLC膜之明晰度、全光線透過率、及霧度一起示於表1。
≪評估基準≫
優：明晰度非常高，可清晰地視認文字。
良：明晰度略高，可視認文字。
不良：明晰度低，無法視認文字。
[表1]
「ON」為對PDLC膜施加150 V之電壓之狀態，「OFF」為未施加電壓之狀態。
| 實施例 | ||||||
| 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | ||
| PDLC層 厚度(μm) | 16 | 16 | 16 | 16 | 16 | |
| 液晶材料 | 種類 | JC-5175XX | JC-5174XX | JC-5174XX | JC-5174XX | JC-5173XX |
| ∆n | 0.09 | 0.098 | 0.098 | 0.098 | 0.149 | |
| 液晶粒子之平均粒徑(nm) | 170 | 100 | 170 | 320 | 100 | |
| 液晶液滴之平均粒徑(nm) | 180 | 130 | 260 | 350 | 130 | |
| 全光線透過率(%) | ON | 37.5 | 36.5 | 34.7 | 33.8 | 41.3 |
| OFF | 5.0 | 4.6 | 4.4 | 6.2 | 6.5 | |
| 霧度 (%) | ON | 1.6 | 1.7 | 1.8 | 3.2 | 1.1 |
| OFF | 39.6 | 15.2 | 38.7 | 60.7 | 15.5 | |
| 明晰度 | OFF | 97.9 | 98.5 | 97.7 | 92.2 | 99.3 |
| 目視明晰度 | 優 | 優 | 優 | 良 | 優 | |
| 實施例 | 比較例 | |||||
| 6 | 7 | 8 | 1 | 2 | ||
| PDLC層 厚度(μm) | 16 | 16 | 20 | 16 | 16 | |
| 液晶材料 | 種類 | JC-5173XX | JC-5173XX | JC-5174XX | JC-5174XX | JC-5173XX |
| ∆n | 0.149 | 0.149 | 0.098 | 0.098 | 0.149 | |
| 液晶粒子之平均粒徑(nm) | 170 | 320 | 100 | 2100 | 2100 | |
| 液晶液滴之平均粒徑(nm) | 180 | 350 | 130 | 1700 | 1700 | |
| 全光線透過率(%) | ON | 37.9 | 47.5 | 32.3 | 29.9 | 44.2 |
| OFF | 6.42 | 8.41 | 1.0 | 2.21 | 2.43 | |
| 霧度 (%) | ON | 4.1 | 7.5 | 1.2 | 4.9 | 7.8 |
| OFF | 58.8 | 79.7 | 35.1 | 93.8 | 98.6 | |
| 明晰度 | OFF | 97.4 | 92.4 | 97.1 | 67.2 | 18.1 |
| 目視明晰度 | 優 | 良 | 優 | 不良 | 不良 |
如表1所示，實施例之PDLC膜於著色狀態下之散射性較低，表現出較高之明晰度。
[產業上之可利用性]
本發明之PDLC膜適合用於廣告、引導板等顯示體、智慧窗等各種用途。
10:第1透明導電性膜
12:第1透明基材
14:第1透明電極層
20:PDLC層
22:高分子基質
23:液晶成分
24:二色性色素
25:液晶液滴
30:第2透明導電性膜
32:第2透明基材
34:第2透明電極層
100:PDLC膜
圖1(a)、(b)係本發明之一實施方式中之PDLC膜之概略剖視圖。
10:第1透明導電性膜
12:第1透明基材
14:第1透明電極層
20:PDLC層
22:高分子基質
23:液晶成分
24:二色性色素
25:液晶液滴
30:第2透明導電性膜
32:第2透明基材
34:第2透明電極層
100:PDLC膜
Claims (7)
- 一種高分子分散型液晶膜，其係依序包含第1透明導電性膜、高分子分散型液晶層、及第2透明導電性膜者，且 上述高分子分散型液晶層包含高分子基質、及分散於上述高分子基質中且含有液晶成分及二色性色素之液滴， 上述液滴之平均粒徑為1 μm以下， 著色狀態下之明晰度為90以上。
- 如請求項1之高分子分散型液晶膜，其中上述液滴之平均粒徑為0.01 μm以上且未達0.38 μm。
- 如請求項1之高分子分散型液晶膜，其中上述液晶成分之雙折射為0.25以下。
- 如請求項1之高分子分散型液晶膜，其中上述高分子分散型液晶層中之上述高分子基質之含量與上述液晶成分及上述二色性色素之合計含量之重量比(前者：後者)為10：90～70：30。
- 如請求項1之高分子分散型液晶膜，其中上述高分子分散型液晶層之厚度為30 μm以下。
- 如請求項1之高分子分散型液晶膜，其於著色狀態下之全光線透過率為50%以下。
- 如請求項1之高分子分散型液晶膜，其於著色狀態下之霧度為80%以下。
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2024
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