TW202438640A - 黏土狀熱傳導性組成物 - Google Patents
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Abstract
本發明之黏土狀熱傳導性組成物之特徵係包含液狀多元醇與無機填料，前述無機填料之量相對於前述液狀多元醇100質量份為1000質量份以上3300質量份以下之範圍內，以於觸黏性試驗機中，探針拉起時拉伸荷重所負荷之區域的積分值所定義之觸黏性指數為10g·s以上。
Description
本發明有關例如配置在發熱體與散熱構件之間，將自發熱體產生的熱有效傳遞至散熱構件之黏土狀熱傳導性組成物。
本申請案係基於2023年1月10日向日本提出申請之日本特願2023-001565號及2023年12月5日向日本提出申請之日本特願2023-205643號主張優先權，其內容援用於本文。
近年來，隨著各種電子設備之高性能化/積體化進展，要求提高散熱性之構造，以便使用散熱構件將伴隨構成構件(發熱體)之動作產生的熱有效地散熱到外部。
因此，為了減小發熱體與散熱構件之間的熱阻，有時在發熱體與散熱構件之間配置熱傳導性薄片。
例如，專利文獻1中提案有藉由將陶瓷粉、金屬粉、碳類等之無機物混合於基底材料的聚胺基甲酸酯中而提高散熱性之聚胺基甲酸酯樹脂組成物及由該聚胺基甲酸酯樹脂組成物所成之熱傳導性薄片。
又，專利文獻2中提案有基底材料的氟彈性體中添加氧化鋁等之絕緣性熱傳導填料而提高散熱性之散熱材料用含氟彈性體組成物及由該散熱材料用含氟彈性體組成物所成之熱傳導性薄片。
[先前技術文獻]
[專利文獻]
[專利文獻1] 日本特開2010-248350號公報(A)
[專利文獻2] 日本專利第6493616號公報(B)
[發明欲解決之課題]
不過，專利文獻1中記載之聚胺基甲酸酯樹脂組成物及熱傳導性薄片中，多元醇及異氰酸酯係藉由胺基甲酸酯鍵而交聯之胺基甲酸酯硬化反應而合成聚胺基甲酸酯。此處，胺基甲酸酯硬化反應中使用之異氰酸酯有毒性之顧慮，處理困難。且，藉由硬化反應所製作之薄片缺乏形狀追隨性，無法確保發熱體及散熱構件之密著性，且於發熱體或散熱構件之一者有凹凸時等，有無法充分減低發熱體與散熱構件之間的熱阻之虞。
又，專利文獻2中記載之散熱材料用含氟彈性體組成物及熱傳導性薄片由於未伴隨硬化反應故而柔軟，與專利文獻1之熱傳導性薄片相比，形狀追隨性較優異。然而，含氟彈性體比較昂貴，會有增加製造成本之問題。且，含氟彈性體與無機物之潤濕性較差，有於熱傳導性薄片內部產生空孔，而使熱傳導性降低之虞。
本發明係鑑於上述情況而完成者，其目的在於提供黏土狀且形狀追隨性特別優異、並且因充分含有無機填料故而熱傳導性特別優異之黏土狀熱傳導性組成物。
[用以解決課題之手段]
為了解決上述課題，本發明人等經過積極研究之結果，發現由於液狀多元醇具有親水性羥基，故與無機填料之潤濕性良好，即使含有大量無機填料，亦可成為黏土狀，而可確保形狀追隨性。且，藉由利用觸黏性試驗機評價觸黏性指數，獲得可確保形狀追隨性之見解。
本發明係基於上述見解而完成者，本發明之態樣1之黏土狀熱傳導性組成物之特徵係包含液狀多元醇與無機填料，前述無機填料之量相對於前述液狀多元醇100質量份為1000質量份以上3300質量份以下之範圍內，以於觸黏性試驗機中，探針拉起時拉伸荷重所負荷之區域的積分值所定義之觸黏性指數為10g·s以上。
依據本發明之態樣1之黏土狀熱傳導性組成物，由於包含液狀多元醇與無機填料，前述無機填料之量相對於前述液狀多元醇100質量份設為1000質量份以上3300質量份以下之範圍內，故無機填料為高填充，熱傳導性特別優異。
且，由於以於觸黏性試驗機中，探針拉起時拉伸荷重所負荷之區域的積分值所定義之觸黏性指數為10g·s以上，故形狀追隨性優異，可確保發熱體及散熱構件之密著性，可充分減低發熱體與散熱構件之間的熱阻。
本發明之態樣2之黏土狀熱傳導性組成物係本發明態樣1之黏土狀熱傳導性組成物，其中前述液狀多元醇係選自聚丁二烯多元醇、聚酯多元醇、聚異戊二烯多元醇、聚烯烴多元醇中之一種或兩種以上。
依據本發明之態樣2之黏土狀熱傳導性組成物，由於前述液狀多元醇係選自聚丁二烯多元醇、聚酯多元醇、聚異戊二烯多元醇、聚烯烴多元醇中之一種或兩種以上，故與無機填料之濕潤性優異，可確實含有大量無機填料。
本發明之態樣3之黏土狀熱傳導性組成物係本發明態樣1或態樣2之黏土狀熱傳導性組成物，其中前述無機填料係選自氧化鋁、氮化鋁、氮化硼、氮化矽、碳化矽、氧化鎂、氧化鋅中之一種或兩種以上。
依據本發明之態樣3之黏土狀熱傳導性組成物，由於前述無機填料係選自氧化鋁、氮化鋁、氮化硼、氮化矽、碳化矽、氧化鎂、氧化鋅中之一種或兩種以上，故熱傳導性及絕緣性優異，特別適於要求絕緣性之用途。
本發明之態樣4之黏土狀熱傳導性組成物係本發明態樣1至態樣3中任一態樣之黏土狀熱傳導性組成物，其中前述無機填料之平均粒徑在0.1μm以上200μm以下之範圍內。
依據本發明之態樣4之黏土狀熱傳導性組成物，由於前述無機填料之平均粒徑在0.1μm以上200μm以下之範圍內，故無機填料可比較均勻地分散，且於高填充時，亦可抑制組成物變硬。
[發明效果]
依據本發明，可提供黏土狀且形狀追隨性特別優異，且因充分含有無機填料故熱傳導性特別優異之黏土狀熱傳導性組成物。
以下，針對本發明之實施形態的黏土狀熱傳導性組成物，參照所附圖示進行說明。又，以下所示之各實施形態係為了更良好地理解發明要旨而具體說明者，除非另有說明，否則不限定本發明。
本發明之實施形態的黏土狀熱傳導性組成物係例如設置於發熱體與散熱構件之間，將自發熱體產生的熱傳遞到散熱構件者。
本實施形態的黏土狀熱傳導性組成物中，包含液狀多元醇與無機填料，無機填料之量相對於液狀多元醇100質量份為1000質量份以上3300質量份以下之範圍內。
而且，本實施形態的黏土狀熱傳導性組成物中，以於觸黏性試驗機中，探針拉起時拉伸荷重所負荷之區域的積分值所定義之觸黏性指數為10g·s以上。
此處，無機填料之量相對於液狀多元醇100質量份未達1000質量份時，由於未充分含有無機填料，故有無法確保熱傳導性之虞。
另一方面，無機填料之量相對於液狀多元醇100質量份超過3300質量份時，黏土狀熱傳導性組成物會變硬，有形狀追隨性不充分之虞。
又，無機填料之量相對於液狀多元醇100質量份之下限較佳為1200質量份以上，更佳為1500質量份以上。另一方面，無機填料之量相對於液狀多元醇100質量份之上限較佳為3000質量份以下，更佳為2800質量份以下。
又，黏土狀熱傳導性組成物物中填料之質量比例為例如90質量%以上97質量%以下。黏土狀熱傳導性組成物之熱傳導率可為3.5~10W/(m·K)左右。
其次，關於本實施形態之黏土狀熱傳導性組成物之觸黏性指數之評價方法，參照附圖1加以說明。
評價觸黏性指數之觸黏性試驗機具備供黏土狀熱傳導性組成物(糊膏(PASTE))載置之載台、相對於該載台上下移動之探針(PROBE)、以及測定負荷於探針之荷重的荷重測定機構。
首先，降低探針，使探針接近/接觸於載置於載台上的黏土狀熱傳導性組成物。
進而，將探針下降並壓碎黏土狀熱傳導性組成物而押入。以該狀態保持一定時間。此時，如圖1所示，對探針負荷壓縮荷重。
其次，使探針升起並拉起。如此，如圖1所示，黏土狀熱傳導性組成物以附著於探針之狀態被拉起。藉此，對探針負荷拉伸荷重。
然後，若探針進一步上升，則黏土狀熱傳導性組成物與探針分離，探針不再負荷荷重。
此處，如圖1所示，將探針拉起時負荷有拉伸荷重之區域的積分值定義為「觸黏性指數」。該觸黏性指數若高，則黏土狀熱傳導性組成物容易附著於探針上，形狀追隨性優異。
本實施形態之黏土狀熱傳導性組成物中，由於上述觸黏性指數為10g·s以上，故形狀追隨性相當優異。
又，黏土狀熱傳導性組成物之觸黏性指數較佳為30g·s以上，更佳為50g·s以上。另一方面，黏土狀熱傳導性組成物之觸黏性指數之上限未特別限制，但為了抑制黏性使處理容易，較佳為1000g·s以下，更佳為500g·s以下。
液狀多元醇係於常溫(25℃)下呈液狀之多元醇，具有親水性羥基(-OH)。因此，與無機填料之親和性優異，與其他液狀聚合物相比，可更高填充無機填料。因此，可大幅提高熱傳導性。且可抑制於無機填料周圍產生空孔。
此處，本實施形態中，作為液狀多元醇，較佳使用選自聚丁二烯多元醇、聚酯多元醇、聚異戊二烯多元醇、聚烯烴多元醇中之一種或兩種以上。
無機填料係由陶瓷、金屬等無機物所成，係以熱傳導性比液狀多元醇優異的材質構成。
又，本實施形態之黏土狀熱傳導性組成物中，於要求絕緣性之情況，作為無機填料，較佳使用選自氧化鋁、氮化鋁、氮化硼、氮化矽、碳化矽、氧化鎂、氧化鋅中之一種或兩種以上。
另一方面，本實施形態之黏土狀熱傳導性組成物中，於不要求絕緣性之情況，較佳使用熱傳導性優異的金屬粉。
又，無機填料之平均粒徑較佳在0.1μm以上200μm以下之範圍內。
藉由將無機填料之平均粒徑設為0.1μm以上，即使含有大量無機填料，亦可抑制黏土狀熱傳導性組成物變硬，且可確實高填充無機填料，可提高熱傳導性。
另一方面，藉由將無機填料之平均粒徑設為200μm以下，可進一步均勻分散無機填料。
又，無機填料之平均粒徑的下限更佳為0.5μm以上，又更佳為1μm以上。另一方面，無機填料之平均粒徑的上限更佳為150μm以下，又更佳為100μm以下。
又，本實施形態所用之液狀多元醇與異氰酸酯係藉由胺基甲酸酯鍵交聯(胺基甲酸酯硬化反應)而合成聚胺基甲酸酯。於大量合成聚胺基甲酸酯時，觸黏性指數大幅降低到未達10g·s。因此，於包含異氰酸酯時，必須限制在僅與液狀多元醇產生胺基甲酸酯硬化反應的量。亦即，本實施形態之黏土狀熱傳導性組成物較佳不含與液狀多元醇產生交聯反應之物質，於包含與液狀多元醇產生交聯反應之物質之情況，較佳為使黏土狀熱傳導性組成物之觸黏性指數成為10g·s以上之程度。
本實施形態之黏土狀熱傳導性組成物係藉由分別秤量上述液狀多元醇與無機填料以成為特定比例，將該等混合並混練而製造。又，混練方法未特別限制，可適當選擇使用自公轉混合器、雙輥、捏合等既有方法。
此處，為了有效率高填充無機填料，混練前之液狀多元醇的黏度較佳為10Pa·s以下，更佳為6Pa·s以下。且，混練前之液狀多元醇之黏度下限未特別限制，但實質上為0.1Pa·s以上。
又，上述之液狀多元醇與無機填料混合混練後之黏土狀熱傳導性組成物之黏度期望為500Pa·s以上100000Pa·s以下，更期望為1500Pa·s以上50000Pa·s以下。
根據成為上述構成之本實施形態之黏土狀熱傳導性組成物，由於包含具有羥基之液體多元醇與無機填料，且無機填料之量相對於液狀多元醇100質量份設為1000質量份以上，故可高填充無機填料，且熱傳導性特別優異。又，由於無機填料之量相對於液狀多元醇100質量份設為3300質量份以下，故不會變硬而具有充分的形狀追隨性。
因此，本實施形態之黏土狀熱傳導性組成物中，由於以於觸黏性試驗機中，探針拉起時拉伸荷重所負荷之區域的積分值所定義之觸黏性指數為10g·s以上，故形狀追隨性相當優異，可確保發熱體與散熱構件之密著性，可充分減低發熱體與散熱構件之間的熱阻。
此處，本實施形態之黏土狀熱傳導性組成物中，於液狀多元醇係選自聚丁二烯多元醇、聚酯多元醇、聚異戊二烯多元醇、聚烯烴多元醇中之一種或兩種以上之情況，與無機填料之濕潤性相當優異，可確實含有大量無機填料，熱傳導性特別優異。且，可抑制於無機填料周圍產生空孔。
又，本實施形態之黏土狀熱傳導性組成物中，於無機填料係選自氧化鋁、氮化鋁、氮化硼、氮化矽、碳化矽、氧化鎂、氧化鋅中之一種或兩種以上之情況，熱傳導性及絕緣性優異，特別適用於要求絕緣性之用途。
進而，本實施形態之黏土狀熱傳導性組成物中，於無機填料之平均粒徑設為0.1μm以上200μm以下之範圍內之情況，可比較均勻地分散無機填料，同時即使為高填充時，亦可抑制組成物變硬。
以上，已針對本發明之一實施形態加以說明，但本發明並不限定於此，在不偏離本發明技術思想之範圍，可適當變更。
本實施形態中，已作為配置於發熱體與散熱構件之間的黏土狀熱傳導性組成物加以說明，但不限定於此，亦可於其他用途中使用。
[實施例]
針對為了確認本發明之有效性而進行的確認實驗加以說明。
如表1所示，分別秤量液狀多元醇與無機填料並混合。將混合物混練後，成形為厚度2mm之薄片狀，用作評價用試料。
首先，自評價用試料採取20mm見方×2mm厚的樣品，以質構分析儀(IMADA股份有限公司製)沿厚度方向壓縮50%，測定經過100分鐘後解除壓縮後之厚度復原率，厚度復原率未達50%時判斷為「黏土狀」。厚度復原率係(復原後之厚度-壓縮時之厚度)/(壓縮前之厚度-壓縮時之厚度)。例如，將厚度2mm之樣品壓縮50%至1mm，解除壓縮後復原至1.1mm時之厚度復原率為(1.1-1)/(2-1)=10%。評價結果示於表1。
其次，使用觸黏試驗機(RHESCA股份有限公司製TAC1000)評價觸黏性指數。首先，將樣品成形為20mm見方×20mm厚。將樣品設置於試驗機中，用5mmϕ之SUS製探針，將探針以2mm/s之按壓速度壓抵於評價用試料，直到荷重為-3000gf，並保持5秒。然後將探針以1mm/s的上拉速度拉起至距保持點5mm的高度。
此時，將對探針負荷之荷重變化，以縱軸為荷重，橫軸為時間予以圖表化，求出負荷拉伸荷重之區域(亦即荷重為正的區域)之積分值，作為觸黏性指數。評價結果示於表1。
如圖2所示，密著性係準備2根鋁棒，以2根鋁棒夾住各樣品並夾緊後，去除溢出的樣品，製作所成形之樣品(長25mm×寬19mm×厚1mm)由2根鋁棒夾住之試驗片。接著，使用拉伸試驗機(AGS-X：島津製作所股份有限公司製)，以50mm/min的拉伸速度拉伸試驗片之鋁棒，測定接著強度與伸長率，並基於此，算出各試料之最大應力作為密著性。
熱傳導率係將樣品成形為10mm見方×厚2mm，使用樹脂材料熱阻測定裝置(PCM系列：日立技術服務股份有限公司製)進行測定。以厚度固定模式下測定荷重成為0.1-1N之範圍內的條件下實施測定。
比較例1中，無機填料之量相對於液狀多元醇100質量份為900質量份，熱傳導率低至3.0W/(m·K)。
比較例2中，無機填料之量相對於液狀多元醇100質量份為3400質量份，觸黏性指數為4.5g·s，形狀追隨性差，密著性較差為0.01 MPa。且一般推定若無機填料含量增加，則熱傳導率提高，但比較例2中，儘管無機填料質量份數多於本發明例5，但形狀追隨性與密著性均差，且熱傳導率變低。
相對於此，本發明例1~5中，前述無機填料之量相對於液狀多元醇100質量份為1000質量份以上3300質量份以下之範圍內，觸黏性指數為10g·s以上，形狀追隨性優異，密著性優異為0.03MPa以上。且，熱傳導率為3.5W/(m·K)以上，熱傳導性優異。
如上所述，根據本發明，確認可提供黏土狀且形狀追隨性特別優異，並且藉由充分含有無機填料而熱傳導性特別優異之黏土狀熱傳導性組成物。
[產業上之可利用性]
本發明可提供黏土狀且形狀追隨性特別優異，並且藉由充分含有無機填料而熱傳導性特別優異之黏土狀熱傳導性組成物。
1:Al棒
2:樣品(25×19×1mmt)
[圖1]係顯示本發明之實施形態的黏土狀熱傳導性組成物之觸黏性指數的評價方法之概略說明圖。
[圖2A]係顯示本發明之實施形態的黏土狀熱傳導性組成物之密著性的評價方法之概略說明圖。
[圖2B]係顯示本發明之實施形態的黏土狀熱傳導性組成物之密著性的評價方法之概略說明圖。於紙面上的上下方向之箭頭表示以拉伸試驗機將被試驗物上下拉伸，測定接著強度及伸長率時之上下方向的拉伸。
Claims (4)
- 一種黏土狀熱傳導性組成物，其特徵係包含液狀多元醇與無機填料，前述無機填料之量相對於前述液狀多元醇100質量份為1000質量份以上3300質量份以下之範圍內， 以於觸黏性試驗機中，探針拉起時拉伸荷重所負荷之區域的積分值所定義之觸黏性指數為10g·s以上。
- 如請求項1之黏土狀熱傳導性組成物，其中前述液狀多元醇係選自聚丁二烯多元醇、聚酯多元醇、聚異戊二烯多元醇、聚烯烴多元醇中之一種或兩種以上。
- 如請求項1或2之黏土狀熱傳導性組成物，其中前述無機填料係選自氧化鋁、氮化鋁、氮化硼、氮化矽、碳化矽、氧化鎂、氧化鋅中之一種或兩種以上。
- 如請求項1或2之黏土狀熱傳導性組成物，其中前述無機填料之平均粒徑在0.1μm以上200μm以下之範圍內。
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