TW202378B - - Google Patents
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Description
202378
AG Η C 五、發明説明(卡) 經濟部中央標準局员工消f合作社印製 撤囊 之入 P.顯不放不表使 而, < 水、肉 之謬 2拌46囊且其釋為之, ,式 醛 化醛氫 劑擻1:攪68醪子尤之因子素 方形 二 酸二醯 害該 至物51撤粒其分,粒因 配囊 及 的己甲 除用 1合-3之之,成制定瘤 害微 脾 劑、鄰 知使 :编-A散大高效控测腫 除散 將 溶醛、 所及。35預US離較率有被確、 之離 係水之二烷 身,別1.此於非上速,地準性 醛為 , 溶 丁戊 本法類fcb將示偽質降外意法毒 甲醱 備 互、琿 為方目耳後掲方實沈另滿無、 含載 製不醛截 。 •之蠘莫然此配有的。人以態 不分 之 水二甲醛 方囊及以,.,之具物物令所生 供成。囊_之戊_—-一甲 配睡鑫:應中備,聚合法,為 提效小膠 發自3-二 穎撤昆由反液製物黏混無構因 於有大撤)'揮選1’苯 新備、藉中散所聚使霧率結, 在.,子於.5於像、對 種製病偽質分46黏質噴速綿者 此物粒鼷:2易醛醛 、 一於物備介性68之性為解海再。因合及係1:或二二醛 於鬭植製性水51度些存分之。題的縮面明至劑該丙甲 蘭及、之水化-3稠這保之小故問目預表發:1害。、二 係,草方於酸-A綿。或子大之有之醛之本1:除中醛苯 明式雑配醛之US海重成粒物小會明 \ 定,為之液二 、 發形制害甲劑,以粒形或聚大醛發,界此比溶散烯醛 本囊控除對害過僳之於率黏及甲本用有依耳互分丁二 謬於 P 除不而著利速同面用 使具 莫不性顒桂 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 本紙張尺度逍用中國《家樣毕(CNS)甲4規格(210x297公史) 202378 五、發明説明(> ) 於本發明方法中使用實質上無揮發或固態除害剤之水 性分散液能形成含有除害爾之離散撤膠囊配方。使用易 於揮發之水不互溶之溶薄!可形成含有此易於揮發溶繭之 撤膠囊配方。溶劑可用餺單方式從撇驪囊中除去,例如 噴霧乾燥法β所得之中空撤謬囊棰適合於包覆液體或低 熔點除害劑。包覆除害劑所必要的為将中空膠囊與液態 除害剤混合。除害劑滲過謬囊壁而充《入其内。本發明 之方法亦特別適合於包覆水溶性除害劑。而由除害蘭之 分散液或乳液起始之標準方法尚未能将該水溶性除害劑 包覆。本發明之方法又醑於由上述包含所製備的撤謬囊。 本發明更關於由上逑新穎方法所製備之微膠囊形式的 除害劑配方,該微膠囊具有由Ρ/二醛預缩合物所製成 之膠囊壁;以及關於控制雜草、植物病、昆典及蠘目類 之方法。該方法包括將含有此新穎徹醪囊之除害剤配方 以有效量施用該植物、昆蟲及蠘目類或其部位。 脲對二醛之莫耳比為1: 1.5至1: 2.2時,特別利於預 縮合物之製備。最佳之二醛為戊二醛。 經濟部中央標準局员工消f合作社印製 (請先閱讀背而之注意事項再場寫木页) 預縮合物之製備傈於齡性至弱酸性條件下進行,較佳 於pH值5.5至9.5時,更佳於7至8時。pH之諏整並不難 ,典型上可用氫氣化銷水溶液。預縮合物之製備可在溫 度25至90°C進行β較佳僳在50至7(TC進行β反應時間為 10至120分鐘,較佳之反應時間為30至60分艟。
此預縮合物係儲存安定的,且較佳健存於溫度+ 1 0 °C -4 - 本紙張尺度逍用中國國家樣準(CNS)甲4規格(210X297公督) AG B 6 202378 五、發明説明(导) 以下。
通常任何水溶性酸皆可用於酸化該水性分散液β代表 性之極適合的酸為甲酸、乙酸、檸様酸、醣酸、硫酸或 磷或磷酸。較佳為使用檸檬酸或鹽酸β水性分散液之pH 為1至6 ,較佳3至5。 若除害劑係用為水性分散液,則其較佳為除寄劑(較 佳選自脲、δΛΡ、氮乙醛胺苯或三畊類)、殺蠱劑或殺 蠘劑(較佳選自硫解類)、或殺徽闺劑(較佳襄自苯胺喃 啶類)。 適合之除草劑的例子為:皮泊弗洛斯(piperophos)、 草多草(Betolachor)、普地落可(pretilachor)、克落 脱農(chlortoluron)、待布基阱(terbuthylazine)、特 布咐(t e r b u t r y η)、二美沙琳(d i e t h a e t r y η)異普吐農 (isoproturon)、草脱淨(atrazine),草滅淨(si^azine) 、芬克W(fenclori·)、三阿殺灌(triasulfuron)、普 米殺濃(prinisulfon)西若殺濃(cinosulfuron)及 3-(6-甲氣基-4-甲基-1,3 ,5-三畊-2-基)-1-〔 2-(3,3,3-三氟 丙基)苯碘基〕驛》 適合之殺鑫薄(和殺蠘劑的例子為:溴丙酸酸、賽滅寧 、敵敵畏、伊殺落弗(isazofos)、滅大松、佈飛松、二 胼農、弗拉硫卡布(furathio carb)及二芳立濃 (diafenthiuron)〇 適合之殺徽菌劑的例子為:滅逢樂、皮落基皤 本紙張尺度遑用中國家«準(CNS)甲4規格(210父297公帑) (請先閲讀背而之注意事項#艰寫本頁) 裝. ,3r* 經濟部中央櫺準局9工消费合作社印焚 202378 Λ 6 ΙΪ6 經濟部中央標準局員工消费合作社印製 五、發明説明(4 ) (pyroquilon),奔可那唑(penconazol)、芬比克尼( fenpiclonil),伯比可越(propiconazol,2-苯胺基- 4-甲基-6-琛丙基嘧啶及二芳克唑(difenconazol)。 若將一種易揮發之水不互溶的溶繭用於水性分散液, 則較佳之溶劑為脂族或琛脂族烴或其混合物。特佳之溶 劑為戊烷、異戊烷、己烷、庚烷、琛己烷、甲基環己烷 、苯、甲苯、二甲苯、乙醚、丁醚、回氲呋喃或石油精 (white s p i r i t) 〇 適合包覆於中空腰囊(其製備中已經使用一易揮發且水 互溶之溶劑)的除害劑為液態低熔點除害劑,如除草劑 中的皮泊弗洛斯、草多草及普地落可,殺鑫劑和殺蠘劑 中的敵敵畏、福賜米松、亞素露(低熔點)、伊殺落弗、 滅大松(低熔點}、佈飛松、二阱農及弗拉硫卡布(低熔 點),殺徽0劑中的伯比可唑及2 -苯胺基-4-甲基-6-環 丙基嘧啶β 微膠囊包覆之除害劑 的壁厚偽藉除害劑對預缩合物 的量比率而控制。中空膠囊之壁厚僳藉有機相對預縮合 物的量比率而控制。 藉分散相之粒子大小而控制微膠囊之粒子大小。分散 液之粒徑與攪拌速率有藺。變化分散相之攪拌速率可影 逛粒徑。粒徑可依攪拌速率、攪拌器及反應器的形式、 及物理化學條件而定,且對個別情況決定相對之反應( 攪拌器形式、攪拌體積、溶液黏度等等經驗上,攪 -6 - (請先閲讀背而之注意事項再蜞寫木頁) 裝· 線< 本紙張尺度边用中Β Η家櫺準(CNS)甲4規格(210X297公 綱中沒: AG η 6 經濟部中央櫺準局一^工力费今泎汪印51 五、發明説明(r ) 拌器的迴轉速率典型上為3-16,較佳4-8米/秒,傺在 攪拌器之迴轉軸的最遠點測量得。粒直徑範藺通常為 1至1 0 0微米,較佳1至5 0榭米。 以下非用以限制之實例傜用於詳細説明本發明β 奮掄俐: 奮例1:牾縮会物:> 靱碏 將60克Ρ溶解於攪拌中之800克(2荚耳)25重置%戊 二醛水溶液中。用IN氫氣化鈉水溶液調整pH至7-8後, 將此溶液加熱至7(TC且於此溫度攪拌10-60分鐘。然後 使溶液冷卻至室溫。 奮例2:中夺暖轟:> 剪備 將200毫升水,100毫升石油精(white spirit)及15毫 升37 %鹽酸水溶液加入於一攪拌之反應器内,並用分散 用攪拌器有效地搜拌。然後,將由實例1所製得之預缩 合物於恆定之攪拌強度加入。1 0 - 1 5分鐘後,預縮合物 沈澱而在分散之液滴的表面上形成球狀粒子。得到二含 有石油精之徹膠囊懸浮液。經由抽吸過濾及随後之乾燥 而使溶劑蒸發後,這些微膠囊形成具有直徑10至150微 米而適合吸收液態除害劑之中空膠囊。若需要,在加入 預縮合物後,可將懸浮液再攪60-90分鐘;但是造樣的 活切剪性將相對地降低。 實例 3:榭_蠹.含有Η脱淨氡-fi -里丙 胺-1 . . 5 -三哄 (請先閱讀背而之注意事項再艰寫木頁) 裝· 訂_ 線· 本紙張尺度逍用中國國家楳準(CNS)甲4規格(210x297公兮) 202378 Λ G Π 6 經濟部中央標準局貝工消費合作社印製 五、發明説明() 於一攪拌之反應器中,將2 0 0 ®升水’ 5 0克草脱淨( atrazine)及100*升由資例1所製得之預缩合物強烈攪 拌混合。然後,於恆定攪拌強度將0.15莫耳痛酸水溶掖 (32重*%)迅速加入。將此混合物檯拌60分鐘以得到含 有草脱淨之撖膠囊水性分散液,其可直接作成配方,或 在抽吸遇濾後,於溫13〇。〇之乾燥程序中乾燥。 審期I 4 好5根據實例2之步驟,用0.05及〇·〇15莫耳鹽酸水溶液 (32重量% )分別代替0.15莫耳《酸水溶液重量% )« 得到可相比之品質的挪!謬囊》 審俐ft:撕睡g.含有= 躲嫌"3-(6 -甲.蓋—基-4 -甲基-! .3. 5-三批-2-某)-1-「2-(2 -輕.7. 基)笨Μ 基]_MJL 於攪拌之反應器,將200毫升水,50克三阿殺濃(triasu-lfuron)及1〇〇毫升由實例1所裂得之預縮合物強烈攪伴 混合《然後,於恆定攪拌強度将契耳_酸水溶液( 32重量% )迅速加入。將此混合物攪拌60分鐘以得到含 三阿殺灌的撤睡囊水性分散液,其可直接作成配方,或 在抽吸遇濾後,於溫度130 °C之乾燥序中乾燥。 奮俐7:谢睡營.含有氬某-4 -里基二1 , 3 , 5 Ί 肼-Ρ-某)-1-「2-(3-三氬丙其、苌Μ某1騮 於攪拌之反鱖器中,將2 0 0毫升水、50克3-(6-甲氣基 -4-甲基-1,3,5 -三阱-2-基)-1-〔 2-(3 -氟丙基)苯W基〕 P及升由實例所製得之預縮合物強烈攪拌混合。 (請先閲讀背而之注意事項再填寫本頁) 本紙Λ尺度遑用中《國家螵準(CNS) «Τ 4規格(210x297公史) 202378 Λ G Η 6 五、發明説明(7 ) 然後,於恆定攪拌強度將0 . 1 5契耳鹽酸水溶液(3 2重量 % )迅速加入。將此混合物攪拌6 0分鐘以得到含3-(6-甲 氣基-4-甲基-1,3, 5-三阱-2-基)-1-〔 2-(3-三氟丙基) 苯碘基〕P之微膠囊水性分散液,其可直接作成配方, 或在抽吸過濾後,於溫度1 3 0 °C之乾燥程序中乾燥。 奮例8:榭暖膏.含有2-荣胺某-4-申某-6-播丙某味啶 於攪拌之反應器中,將2 0 0毫升水、50克2-苯胺基-4-甲基-6-琛丙基喃啶及100毫升由實例1所製得之預縮合 物強烈攪拌混合。然後,於恆定攪拌強度將0.15奠耳鹽 酸水溶液(32重量% )迅速加入。將此混合物攪拌60分鐘 以得到含2 -苯胺基-4-甲基-6-環丙基嘧啶之微謬囊水性 分散液,其可直接作成配方,或在抽吸過濾後,於溫度 130 °C之乾燥程序中乾燥。 本發明之方法能以持別簡單之方式製備得P與二醛之 徹膠囊。本發明方法除了可以避免使用甲醛外,尚有不 需任何額外添加劑以製備此橄膠囊之特別優點。 (請先閱讀背面之注意事項再堪寫木頁) 裝- 經濟部中央標準局员工消費合作社印製 本紙張尺度逍用中國國家楳準(CNS)甲4規格(210X297公嗲)
Claims (1)
- 202_¥仏 .Ι Α 7 Β7 C7 D7 六、申請專利範ffi 1. 一種微膠囊之製備方法,包括將P及二醛(莫耳比為 :1: 1至1: 2.5)的預縮合物之水溶液快速攪拌入水 不互溶之除害劑或易揮發之水不互溶的溶劑之酸化水 性分散液中,其中二醛傺選自戊二醛、丁二醛、己二 醛、順丁烯二醛、丙二醛、1,3-二甲酷環戊烷、鄰甲 醯氫桂皮醛、苯二甲醛及對苯二甲醛。 2. 如申請專利範圍第1項之方法,其中脲對二β的莫耳 比為 1: 1.5至 1: 2.2。 其中二醛偽戊二醛。 其中使用一種水不互 其中除害劑傺除草劑 其中使用一種易揮發 其中溶劑僳脂族'或芳 其中有機溶劑偽選自 (請先閱讀背V®之注意事項再填寫本百) 3. 如申請專利範圍第1項之方法 4. 如申請專利範圍第1項之方法 溶之除害劑。 5. 如申請專利範圍第4項之方法 、殺蟲劑、殺蜞劑或殺徽@劑 6. 如申請專利範圍第1項之方法 之水不互溶的溶劑》 7. 如申請專利範圍第6項之方法 族烴或其混合物。 8. 如申請專利範圍第7項之方法 戊烷、異戊烷、己烷、庚烷、環己烷、甲基環己烷、 苯、甲苯、乙醚、丁醚、四氫呋喃或石油精。 經 濟 部 中 央 標 準 局 員 工 消 費 合 作 杜 印 製 9. 如申請專利範圍第5項之方法,其中除草劑傜選自脾 、5JSP、氣乙醯胺苯或三阱類。 10. 如申請專利範圍第5項之方法,其中殺菌劑或殺蠘 -10- 本紙張尺度適用中S阐 202378 A 7 B7 ·' C7 D7_ 六、申請專利範ffl 劑僳選自硫脲類。 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本百) 11. 一種微膠囊形式之除害配方,其中膠囊壁偽由如申 請專利範圍第1項所製備之P /二醛預縮合物所構成。 12. 如申請專利範圍第11項之除害配方,其中除害劑俱 除草劑、殺蟲劑、殺蟎劑或殺級菌劑。 13. —種控制雜草、植物病、昆蟲及蠘目類的方法,包 括將除害有效量之如申諳專利範圍第11項之配方施予 該植物、昆蟲及蜞目類或其部位。 14. —種由申諳專利範圍第1至10項中任一項之方法所 製得的徹膠囊。 15. —種製備裝有除害劑之微膠囊的方法,包括將脲及 二醛(莫耳比為至2.5)的預縮合物的水溶液快 速攪拌入水不害劑或易揮發之水不互溶之溶 劑的酸化水性分散煥所得之撤膠囊以除去溶 劑,然後使中空膠囊除害劑混合;其中二醛俗 選自戊二醇、丁二醛、己二醛、順丁烯二醛、丙'二醛 、1,3-二甲醛環戊烷、鄰甲匿氫桂皮醛、苯二甲醛及 對苯二甲醛。 16. —種由申請專利範圍第15項之方法所製得之徹膠囊。 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 -11- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)甲4里格(210x297公疥)
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