TW202115397A

TW202115397A - 測定超吸收劑參數之方法

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Publication number: TW202115397A
Application number: TW109122592A
Authority: TW
Inventors: 湯姆斯丹尼爾; 馬克思湯森; 克里斯多夫包杜恩
Original assignee: 德商巴地斯顏料化工廠
Priority date: 2019-07-04
Filing date: 2020-07-03
Publication date: 2021-04-16
Also published as: CN114174797A; US20220317006A1; JP2022538349A; EP3994444A1; WO2021001221A1; US11846645B2; TWI864039B; EP3994444B1; JP7482911B2; KR20220028022A

Abstract

在量測超吸收劑之參數的方法中，藉由逐步減小施加至該超吸收劑之樣品的壓力及測定每一壓力下之吸收能力來測定超吸收劑在壓力下之吸收能力。另外，隨時間變化量測在壓力減小之後的吸收能力之上升，且使用此來計算潤脹常數k或特徵潤脹時間τ。使用潤脹常數或特徵潤脹時間或在兩種不同壓力下之吸收能力之差異的量值來測定該超吸收劑之其他參數。

Description

測定超吸收劑參數之方法

本發明係關於一種量測超吸收劑在壓力下之吸收能力的方法。其進一步係關於由所量測之值測定所討論之超吸收劑的潤脹(swelling)常數k及特徵潤脹時間τ，且係關於一種測定所討論之超吸收劑之參數的方法，該方法藉由以下來確定該參數：藉助於先前在潤脹常數k與該參數之間所量測的相關性；或藉助於先前在特徵潤脹時間τ與該參數之間所量測的相關性；或藉助於先前在於不同壓力下確定之兩個吸收能力值之間之差異的量值與該參數之間所量測的相關性。

超吸收劑用於製備尿布、棉塞、衛生巾及其他衛生物品，且亦用作市場園藝中之保水劑。超吸收劑亦稱為吸水性聚合物。

超吸收劑之製備描述於專論「現代超吸收性聚合物技術(Modern Superabsorbent Polymer Technology)」, F. L. Buchholz及A. T. Graham, Wiley-VCH, 1998, 第71至103頁中。

DE 38 31 272 A1揭示一種藉助於導電性量測來量測吸收速率之方法。

ChemKon (Chemie konkret), 第20卷, 2013, 第127至130頁描述了藉助於利用聚葡萄糖藍量測吸光度來量測超吸收劑之潤脹動力學。Polymer Testing, 第62卷, 2017, 第110至114頁描述了極其類似之方法。WO 2019/162216 A1描述了一種量測超吸收劑之參數的方法，該方法藉由以下來進行：最初饋入過量水溶液或分散液；在攪拌下使超吸收劑在最初饋入之水溶液或分散液中潤脹；將至少一種組分A溶解或分散於水溶液或分散液中及在超吸收劑之潤脹期間量測該至少一種組分A在水溶液或分散液中之富集度，其中該至少一種組分A在水溶液或分散液中之富集度用於量測時間依賴性潤脹特徵，該時間依賴性潤脹特徵用於測定潤脹常數k或特徵潤脹時間，參數取決於超吸收劑之滲透性且藉助於先前在潤脹常數k與參數之間或特徵潤脹時間與參數之間所量測的相關性而確定參數。

US 9 285 302 B2及其等效之EP 2 535 027 A1描述了一種測定滲透性對時間及超吸收劑之吸收動力學之依賴性的方法，稱為「K(t)方法」。

本發明之目標為提供一種量測超吸收劑在壓力下之吸收能力的改良之方法。此方法尤其用以以簡單方式簡化及加速對在不同壓力下之吸收能力進行的量測，且能夠以實質上自動化方式運行。本發明之其他目標為一種由在不同壓力下測定所討論之超吸收劑之吸收能力時所量測的值測定該超吸收劑之潤脹常數k及特徵潤脹時間τ的方法，且本發明係關於一種測定所討論之超吸收劑之參數的方法，該方法藉由以下來確定該參數：藉助於先前在潤脹常數k與該參數之間所量測的相關性；或藉助於先前在特徵潤脹時間τ與該參數之間所量測的相關性；或藉助於先前在於不同壓力下確定之兩個吸收能力值之間之差異的量值與該參數之間所量測的相關性。

該目標係藉由一種量測超吸收劑在壓力下之吸收能力的方法而實現，該方法包含在該量測期間逐步減小施加至超吸收劑之樣品的壓力及測定在每一壓力下之吸收能力及其對量測持續時間之依賴性。

所量測之值可用於確定所討論之超吸收劑的潤脹常數k及特徵潤脹時間τ，且此等值繼而可用於藉助於先前在潤脹常數k與參數之間或在特徵潤脹時間τ與參數之間所量測的相關性來確定所討論之超吸收劑之其他參數。另外，亦可由在兩種不同壓力下之吸收能力之差異藉助於先前在此差異之量值與參數之間所量測的相關性來確定此類參數。

在本發明之方法中，測定超吸收劑在壓力下對液體之吸收能力。此類方法為已知的。出於此目的，最初在壓力下將超吸收劑之樣品裝入具有液體可滲透基座之測試單元中，且以以下方式經由基座使該樣品與液體接觸，該方式使得超吸收劑在抵抗所施加之壓力潤脹的同時不斷地抽吸該液體，但並不迫使其流體靜態地流至測試單元中。超吸收劑吸收一定量之液體，該液體量以重力方式測定且以每公克超吸收劑所吸收之液體的公克數表示。

本發明之方法適用於所有超吸收劑，尤其適用於基於交聯之部分中和之丙烯酸的商業微粒超吸收劑。用於衛生產品之商業微粒超吸收劑通常具有以下粒度分佈，其中至少95重量%之所有粒子在一般至少50 μm、較佳至少100 μm至一般至多1000 μm、較佳至多850 μm之粒度範圍內。本發明之方法不僅適合於由於研磨而通常出現的介於此範圍內之略微較寬之粒度分佈，且亦適合於如例如在懸浮聚合、噴霧聚合或液滴化聚合之情況下出現的介於此範圍內之極窄粒度分佈。亦可藉由本發明之方法分析亦由更小初級粒子構成的介於此粒度範圍內之聚結物。

超吸收劑一般具有至少10×10^-7 cm³s/g之滲透性(「鹽水導流性」(「SFC」)，測試方法描述於下文)。另外，其一般具有至少10 g/g之離心保留容量(「CRC」，測試方法描述於下文)。

樣品之量應與待測定之參數匹配且可在參數與參數之間不同。一般而言，在本發明之方法中，至少0.5 g、較佳至少1 g且至多30 g、較佳至多20 g且更佳至多5 g之超吸收劑之樣品量為適當的。測試單元之尺寸及形狀同樣可與待測定之粒度匹配。通常，使用內徑在至少5 cm至至多7 cm範圍內之圓柱形測試單元，使得樣品覆蓋直徑為至少5 cm至至多7 cm之圓形區域。測試單元之圓柱形幾何形狀為較佳的，但亦有可能使用任何所需其他幾何形狀-例如橢圓形、正方形、三角形、六角形、星形。

在給定壓力下量測之持續時間通常為獲得穩定值所必需之持續時間。尤其在針對較長量測持續時間所量測之值不再產生所得評估之準確度的統計顯著變化時，該值為穩定的。一般而言，量測時間為至少一分鐘，較佳至少15分鐘，更佳至少30分鐘，且至多240分鐘，較佳至多120分鐘，更佳至多90分鐘。在大多數情況下，已在60分鐘之量測時間之後獲得穩定值。在給定壓力位準下之量測亦可在達到給定壓力位準下之穩定值之後自動且靈活地結束，且量測在下一壓力位準下開始。

為了獲得可比較之結果，尤其重要的是使用限定的液體，因為超吸收劑之吸收能力極大地取決於該液體。為了在使用超吸收劑之實際條件下模型化吸收能力，使用生理鹽水溶液(0.9重量%氯化鈉水溶液)或各種鹽之模擬尿液溶液。

迄今為止，對於超吸收劑在壓力下對液體之吸收能力的最廣泛且慣用之測試方法為藉由標準方法NWSP 242.0.R2 (15)以重力方式測定超吸收劑在壓力下之吸收(「抵抗壓力之吸收」(「AAP」)，亦為「負荷下吸收」(「AUL」))。此方法為此工業領域中稱為「NWSP」且描述於以下各者中之慣用標準測試方法中之一者：由EDANA (European Disposables and Nonwovens Association, Avenue Herrmann Debroux 46, 1160 Brussels, Belgium, www.edana.org)及INDA (Association of the Nonwoven Fabrics Industry, 1100 Crescent Green, Suite 115, Cary, North Carolina 27518, U.S.A., www.inda.org)聯合出版之「Nonwovens Standards Procedures」, 2015版。此出版物可自EDANA及INDA二者獲得。

在此方法中，以重力方式測定在包括所施加壓力之標準化測試條件下歷經60分鐘時程由超吸收劑吸收的0.9重量%之鹽水水溶液的質量。

下文根據標準方法NWSP 242.0.R2 (15)參考此實施例描述本發明。對於在下文中未提及的根據NWSP 242.0.R2 (15)進行量測之細節，明確地參考方法描述。有可能背離NWSP 242.0.R2 (15)及下文之描述，例如在以下方面背離：測試單元之形狀或構造、所使用之吸收液體、量測時間或所施加之壓力。然而，在特定情況下，若將比較不同方法之結果，則應檢驗該等結果與來自標準方法或本發明之其他實施例之結果的可比較性。一般而言，不同方法之間的任何變動為相關的，且可在必要時基於先前的比較量測而進行校正，以使得結果變得可比。

一種與工業領域中建立之明確規範NWSP 242.0.R2 (15)相背離的情況是，將容納有待吸收液體之儲集器的皮氏培養皿(petri dish)替換為以下設備，該設備即使在歷經多次量測後仍保持液位在待建立之平面(玻璃料之表面)上恆定。此簡化及加快多個樣品之連續量測，因為以此方式，僅必須更換具有樣品之各別測試單元，但液位之調整僅必須在連續量測一系列所製備之測試單元之前進行一次。此種類型之簡單且已知之設備為具有基座出口之儲集瓶，該基座出口藉助於軟管連接器而向規範NWSP 242.0.R2 (15)之皮氏培養皿或相當容器供應液體，且其中液體在皮氏培養皿或相當容器中之位準可經由藉助於浸沒管對儲集瓶進行排放來進行調整。此類設備展示於例如EP 1 611 949 A1之圖1中，其附帶言之亦為根據規範NWSP 242.0.R2 (15)之設備之修改的實例，在樣品體積、壓力及量測時間相等之情況下，使用該修改的實例亦達成與根據規範NWSP 242.0.R2 (15)之結果相同的結果。儲集瓶中之排放管的下端始終與量測設備中之液位處於相同位準，該液位可因此藉由移動儲集瓶中之排放管來進行調整。在採用相同物理原理之情況下，EP 1516884 82中之液位亦藉助於儲集瓶及浸沒管而在量測設備中保持恆定，但在彼情況下，高於樣品之液位用於測定樣品之另一特性。

用於補給液體之此類儲集瓶的另一優點為儲集瓶可置放於天平上且因此可以重力方式直接測定由樣品吸收之液體之量。此處選擇與處於天平上之儲集瓶進行的連接，以使其不會因其自身重量而使量測值明顯失真。通常大約為外徑6 mm之量值的相對較薄的矽軟管具有良好適合性。

根據該方法描述，在0.7 psi (49 g/cm² ，4826 Pa)之壓力下根據NWSP 242.0.R2 (15)測定超吸收劑之AAP，且得到通常稱為「AAP 0.7 psi」或「AUL 0.7 psi」之值。然而，亦有可能藉由改變用於量測設備中之重量來建立另一壓力。更通常量測及報導的為尤其AAP 0.3 psi，其在0.3 psi (21 g/cm² ，2068 Pa)之壓力下類似地測定。類似地藉由重量之適當變化來確定其他壓力下之值，例如AAP 0.1 psi (7 g/cm² ，689 Pa)或AAP 0.9 psi (63 g/cm² ，6205 Pa)。在無重量之情況下，有可能測定「AAP 0 psi」或AAP 0.0 psi (0 g/cm² ，0 Pa)。在此工業領域中，以「psi」為單位之壓力數字的名稱為國際標準，且因此將在下文中省去對公制值之額外數字的重複。壓力數字亦始終僅基於超吸收劑上因重量而承受之壓力且不係基於絕對壓力或環境壓力。

本發明之方法之一較佳實施例原則上為根據NWSP 242.0.R2 (15)之AAP量測，然而其中首先在較高壓力下測定AAP值，隨後減少用於量測設備中之重量，以便在較低壓力下測定至少另一個AAP值。較佳考慮首先測定AAP 0.7 psi，隨後減少重量且測定AAP 0.3 psi，且最後移除重量且測定AAP 0 psi。此外，測定的不僅為在給定壓力下在對應量測時間(較佳為60分鐘)之後吸收的鹽水溶液之總質量，且亦記錄吸收之質量隨時間的變化。

為了使得吸收之液體之量能夠隨時間變化，不同於NWSP 242.0.R2 (15)，不稱量測試單元，且取而代之的是，在根據NWSP 242.0.R2 (15)之設備中，用於其中之皮氏培養皿或其中測試單元立於過濾器板上之另一盤(方法描述，點6.1)藉助於連通管(較佳為軟管，例如聚矽氧軟管)而連接至立於天平上的含有待吸收之0.9重量%鹽水水溶液之儲集容器，如上文所描述且亦展示於例如EP 1 611 949 A1之圖1中。

以此方式，有可能以重力方式連續地偵測由超吸收劑吸收之液體之量。此可以簡單方式藉由使用數位天平來實現，該天平以規律的時間間隔(例如每秒)將瓶子的當前重量之輸出結果發送到電腦。

在本發明之一較佳實施例中，使用浸沒管，其尤其在下端之直徑並未產生進入儲集瓶之大氣泡之「脈衝」，而產生細小氣泡流。此情形避免由於相對較大氣泡造成之天平之量測波動。由瓶中之急劇壓力等化引起之此類失真未必使以統計方式評估之量測失真，但可使評估(尤其自動評估)不必要地變得困難。然而，通常不必要使用連續毛細管作為浸沒管。舉例而言，所使用之浸沒管係已在其下端處抽出成尖端的玻璃管。然而，亦存在其他可能的實施例；舉例而言，亦有可能使用具有鑽孔通過之擋止件的聚矽氧軟管或一般具有收縮件之任何形式之管。最佳幾何形狀可藉由幾個常規測試而調試為適應於特定量測設置及氣體供應中之脈衝的可接受程度。然而，有必要在任何時間使足夠氣體能夠進入儲集瓶，從而使得超吸收劑之對於液體之吸收速率僅取決於超吸收劑而不取決於氣體供應。

在量測之執行過程中，正如根據NWSP 242.0.R2 (15)之靜態程序，應確保皮氏培養皿或其他盤中之液位足夠高以使得過濾器板得到充分浸透，而沒有液體靜置在過濾器板上或甚至被流體靜態地迫使進入測試單元中。因此，應藉由在儲集瓶中移動或改變儲集瓶之高度來對浸沒管之下端之高度進行調整，以使得如NWSP 242.0.R2 (15)中所描述，該浸沒管立於過濾器板之上邊緣之位準處。另外或替代地，當然亦有可能調整量測設備之高度。

亦應確保，過濾器板之上邊緣為水平的，且因此亦應確保皮氏培養皿或其他盤為水平的。因此，通常有利的是，除了調整液位之高度外，亦可藉助於儲集瓶中之可移動的浸沒管或改變儲集瓶之高度來對皮氏培養皿或其他盤之高度且更佳亦對其傾角進行調整。在最簡單之情況下，出於此目的，將具有皮氏培養皿之測試單元置放於升降台上。然而，個別的高度可調整之底腳為更佳的。此類儀器底腳為已知的且為設備之多個零件之標準。舉例而言，可旋轉螺釘可安置於框架之內螺紋中，構造立於該框架上之下端上。具有三個此種類之底腳的框架為最容易調整的。此亦可為具有培養皿之單件式構造，其中安置有過濾器板，且隨後將測試單元安置於其上。

隨後藉由調整儲集瓶中浸沒管之下端的高度(或改變整個瓶之高度)及測試單元之基座構造之底腳來設定液位之高度。

在本發明之一有利實施例中，根據NWSP 242.0.R2 (15) (方法描述點6.2)之描述所使用之過濾器板由多孔板替代。可由以下任何材料製成多孔板，該材料在用於對壓力下吸收率進行本發明測定的液體中既不可溶亦不可潤脹，且亦在不存在量測之失真，亦不需要以非所需頻率替換多孔板的程度上對此液體具抗腐蝕性。原則上可能使用例如石頭、陶瓷、金屬、原木、玻璃、石英及塑膠。可塗佈，例如親水性、漆包性或抗微生物性塗佈所使用材料之表面。為了能夠容易地看到設備中之雜質或氣泡，透明或透視材料為較佳的。此等材料之實例為聚碳酸酯、聚甲基丙烯酸酯、苯乙烯-丙烯腈共聚物及透明或透視之無機不可溶於水之物質(諸如玻璃或石英)。

此多孔板具有至少3 mm、較佳至少5 mm、且至多20 mm、較佳至多15 mm之厚度。厚度為例如6 mm或10 mm。

多孔板具有准許液體不受阻礙通過而進入測試單元之孔。孔可為任何所需形狀。較佳考慮圓形孔，其易於藉由鑽孔而產生且亦易於清潔。孔通常具有至少0.5 mm、較佳至少1 mm且至多5 mm、較佳至多3 mm之直徑。直徑為例如2 mm。若選擇其他孔截面形狀，則其尺寸通常經選擇以使得其開口面積對應於具有指定直徑之孔的開口面積。

孔之分佈可為規則的或不規則的。多孔板上之均勻分佈為較佳的。孔之數目及其形狀及佈置應當以一定方式分佈於多孔板上，該方式使得當使用多孔板時，對於超吸收劑獲得與使用根據NWSP 242.0.R2 (15)之玻璃料相同之量測結果。若未獲得介於NWSP 242.0.R2 (15)中定義之準確度量測值內的此等結果，則應增加孔之數目，應使孔在板之區域上之分佈均勻化及/或應增加孔之截面積。若此降低了多孔板承受測試單元之能力，使得其表面達到不再平坦之程度，則其厚度應增加。

即使用多孔板與根據NWSP 242.0.R2 (15)用玻璃料獲得之量測結果對於超吸收劑不相同，亦足以在藉由多孔板確定之量測結果與根據NWSP 242.0.R2 (15)確定之量測結果之間存在線性相關性。若多孔板中孔之數目、直徑及位置經選擇以使得量測結果之相關性為線性的且相關係數(r² )為至少0.90、較佳為至少0.95且最佳為0.98至1.00，則在藉由兩種方法獲得之結果之間存在已知固定關係，使得其可經相互轉換及評估。

在本發明之方法中已使用具有圖1中所示之多孔板7之一般形狀的多孔板獲得良好結果，該多孔板由厚度為6 mm且直徑為89.5 mm之Plexiglas組成，該多孔板已具備以同心圓形式佈置的52個各自直徑為2 mm之圓形孔(鑽孔)。

圖1及圖2展示待根據本發明使用的具有整合盤及多孔板之量測配置中的基座構造之說明性構造。

圖1展示主體1之俯視圖，且圖2為其截面，該主體具有中心錐形凹陷2，其在其最低點處連接至饋料管5，該饋料管經由側孔引入至主體1中。圍繞中心凹陷2之環形通道3連接至出口管4，該出口管類似地經由側孔引入至主體1中。圍繞中心錐形凹陷，主體具有充當可移除多孔板7之安裝件的套環6。套環之深度具有與多孔板之厚度相同之尺寸，使得其表面位於主體1之表面之平面中。在主體之螺紋孔中安置了三個螺釘8，該等螺釘之上端有用於螺絲起子的插槽，以使得主體立於此等螺釘上且有可能藉由藉助於螺絲起子轉動該等螺釘來更改其高度且使其水平地對準。當然，亦有可能使用其上緊固有可手動轉動之夾具或底腳的螺釘，或藉助於馬達進行高度調整。同樣可使用除螺釘外之高度調整。高度調整之方式對本發明並非至關重要的，其限制條件為裝置為機械穩定且可對準的。此等高度調整裝置為已知的；實例為液壓裝置、空氣襯墊、液體襯墊、齒/機架裝置、電纜或電磁裝置。

圖2展示裝置之截面。此處藉助於說明，不同於圖1，饋料口5及排出口4以及螺釘8之一展示於該截面之平面中，但此對於建構目的並非必要的，且出於空間之原因，對於裝置之生產及操作而言事實上係不利的。

將具有超吸收劑之實際測試單元置放於多孔板上。饋料口5藉由軟管連接至處於天平上之儲集容器，且排出口4同樣連接至具有足以容納未吸收液體之尺寸的收集容器，理想地為至少具有待吸收液體之儲集容器之尺寸的收集容器。

應相對於所需測試單元調整此類基座構造之尺寸。NWSP 242.0.R2 (15)針對直徑為60 mm之測試單元規定過濾器板之最小直徑為80 mm。舉例而言，已針對此測試單元直徑獲得良好結果，其中安置於直徑為160 mm之主體1中的多孔板7之直徑為90 mm。較佳地，排出口4之直徑大於饋料口5之直徑。對於藉助於實例提及的直徑為160 mm之主體1，已發現外徑為4 mm之饋料口(用以配合用於連接至儲集瓶的外徑為6 mm之聚矽氧軟管)及外徑為6 mm之排出口為適用的。

在實踐中已充分建立基於經驗之方法，該方法用於驗證在本發明實施例中使用多孔板(尤其鑽孔Plexiglas板)而非NWSP 242.0.R2 (15)中提及之過濾器板對液位的正確調整，該方法為觀察當儲集瓶中之浸沒管、儲集瓶及/或有板位於其中之盤(例如根據圖1及圖2之主體1)上升或下降時在板之頂側的孔出口處形成之液滴。若將亦根據NWSP 242.0.R2 (15)(方法描述點6.12)使用的具有板之尺寸及形狀的濾紙(標準實驗室「黑色帶」濾紙為具有良好適合性之濾紙的實例)鋪於板上，則穿過板中之孔的液體由該濾紙吸收。藉由對濾紙稱重，可測定此經吸收液體之量。若在5分鐘之濾紙接觸時間之後，在板直徑為90 mm之情況下的所吸收液體之量在1.5與2.5 g之間，則高度調整為正確的。若液體之量低於該量，則盤過高或儲集容器或浸沒管之下端過低；若液體之量高於該量，則盤過低或儲集容器或浸沒管之下端過高。就更大或更小之板而言，應對應地調整公克值。

在本發明之一較佳實施例中，不需要根據NWSP 242.0.R2 (15)安置於過濾器板與測試單元之間的濾紙。尤其在使用多孔板(例如鑽孔塑膠板)之實施例中，尚未發現其係必要的。

可藉由移除用於對應較高壓力之砝碼且立即置放對應較低壓力之砝碼來進行在對應量測時間(較佳60分鐘)之後的重量變化。有可能分割砝碼使得僅移除對應於較高壓力之額外砝碼的部分。在NWSP 242.0.R2 (15)之點6.5的實例(柱塞直徑為59 mm)中，指定1340 g之砝碼用於測定AAP 0.7 psi，且指定574 g之砝碼用於測定AAP 0.3 psi。在本發明之方法中，(使用此柱塞直徑)相應地可能在量測一小時之後移除1340 g之砝碼且用574 g之砝碼將其替換，但同樣有可能使用574 g之砝碼及766 g之額外砝碼，該額外砝碼在量測AAP 0.7 psi之後被移除)，從而留下574 g之砝碼以供隨後量測單元中之AAP 0.3 psi。類似地可易於計算用於在其他或超過兩個壓力下進行量測之其他砝碼或砝碼之組合。對於最終未加砝碼之量測(「AAP 0 psi」或「AAP 0.0 psi」)，移除所有砝碼。

該等砝碼之材料很大部分為不重要的材料。常常使用金屬砝碼，尤其由不鏽鋼製成之砝碼。所有砝碼或部分式砝碼(partial weights)並非必需由相同材料組成。然而，當使用部分式砝碼時，甚至更宜用塑膠製成位於樣品上的最底部之部分式砝碼(亦即用於在所選擇之最低非零壓力下測定AAP之部分式砝碼)，而用更緻密材料(諸如金屬，尤其為不鏽鋼)製成其他砝碼以用於節省體積。用塑膠生產最底部之砝碼使得加工，尤其下表面之塑形能夠更容易。亦宜使用疏水性塑膠以便在移除此砝碼防止潤脹之超吸收劑黏附。適合之材料為例如聚鹵基烯烴聚合物，例如部分或完全氟化之聚合物，諸如PTFE (例如Teflon®)，或氟化之部分烷氧基化聚合物，諸如PFA(例如Teflon®-PFA)。

樣品仍為同一樣品，意謂其在壓力位準改變時不更換；替代地，在個別壓力階段之量測連續用同一測試單元中之同一樣品執行。

本發明之方法中之壓力變化可有效地自動化。舉例而言，砝碼可由機器人臂更換或可藉此移除用於先前更高壓力位準之額外砝碼。亦有可能用以適當重量抵壓在測試單元上之機械、液壓或電驅動柱塞替換砝碼。

在本發明之方法中，測試單元中之壓力在個別壓力位準之間不斷降低。一旦超吸收劑體已經吸收液體，則該超吸收劑不易於再次釋放該液體；此外，在本發明方法中使用之測試單元中，所提供之液體得到吸收，但一旦進入該測試單元中，將無法或至少無法完全地迫使液體返回至天平上之儲集瓶中，且因此將不會在量測中正確地偵測到該液體，即使超吸收劑將在壓力增加時再次釋放該液體達到對應程度亦如此。

在本發明之一較佳實施例中，將與測試單元內部之面積及形狀相同的濾紙或另一較薄非編織物置於測試單元中之超吸收劑樣品上，亦即在通常圓柱形之測試單元的情況下，具有測試單元之內徑的圓形濾紙。出於此目的，使用如同NWSP 242.0.R2 (15) (方法描述點6.12)中之濾紙。良好適合之濾紙之實例為標準實驗室「黑色帶」濾紙。經驗已展示，與由超吸收劑吸收之液體量相比，由濾紙吸收之液體量極小，以使得其並不使該量測顯著失真。

此外，在本發明之一較佳實施例中，隔片安置於砝碼之下表面與超吸收劑或位於其上之濾紙之間，其效果為砝碼不以完全平面形式位於超吸收劑或濾紙上。原則上，適當之隔片為至少一個在濾紙與砝碼之間的至少一個點處建立間隙之物件，但為了避免失真，其自身並不吸收任何液體且較佳地重量極輕以使得該量測並不失真超出其慣用誤差範圍；否則，由樣品上之隔片之重量生成之壓力必須包括於量測之計算中或由更輕砝碼補償，且必須移除隔片以用於量測AAP 0.0 psi。在最簡單之情況下，適當之隔片僅為處於濾紙與砝碼之間的細絲片，較佳地為彎曲的，例如一或多個迴形針。然而，較佳地，砝碼或柱塞用以與超吸收劑或濾紙接觸之下表面具有對應之非平面組態，使得存在隆起作為隔片。舉例而言，此藉由機械加工平行或同心凹槽來實現。適合之凹槽為彼此間隔開至少0.5 mm、至多5 mm、例如2 mm之深度為至少1 mm、至多5 mm、例如2 mm的彼等凹槽。凹槽之側面可與表面成直角，但亦可具有較扁平角度，其限制條件為其並非過於扁平以至於當柱塞升高時使得濾紙再次黏附。舉例而言，當柱塞在其下表面具有寬度為2 mm、深度為2 mm且間距為2 mm之平行凹槽時，已獲得良好結果。若使用部分式砝碼，則將最底部之部分式砝碼(亦即用於在所選擇之最低非零壓力下測定AAP之部分式砝碼)之下表面組態為具有呈此類方式之隔片即為足夠的。

後兩種措施，即超吸收劑樣品與砝碼或柱塞之間的濾紙及砝碼或柱塞下表面上之隔片防止潤脹超吸收劑在砝碼或柱塞升高時黏附至該砝碼或柱塞之下表面。在測定「AAP 0.0 psi」，亦即在量測結束時在無壓縮應力的情況下之超吸收劑之吸收能力時，此黏附將易於導致此值失真。若未測定「AAP 0.0 psi」，則此等兩種措施對量測沒有貢獻且因此為非必需的，但其並不或至少並不顯著地使壓力下量測失真。

亦宜進行操作以切割柱塞或砝碼之下表面之外邊緣，亦即以使其一周全部例如以45°之角度逐漸變窄。

經驗展示，在於一個壓力下60分鐘之後的每種情況下，藉由分別優於NWSP 242.0.R2 (15)之描述的實施例中的本發明之方法量測的積聚液體質量(包括由Plexiglas構成之多孔板，其厚度為6 mm，直徑為89.5 mm，具有以同心圓形式佈置的52個各自直徑為2 mm之孔)對應於當完全根據NWSP 242.0.R2 (15)量測時在相同壓力下獲得之值且差異不超過0.5 g/g。

可根據Q(t) = Q_max (1-e^-kt) 或Q(t) = Q_max (1-e^-t/ ^τ )由所檢查之超吸收劑的時間依賴性潤脹特徵計算其潤脹常數k或特徵潤脹時間τ，其中Q(t)為超吸收劑在時間t時之液體吸收，且Q_max 為超吸收劑在給定壓力下之最大液體吸收，其通常在至少4τ、較佳至少5τ之量測時間t之後達到。一般而言，在標準超吸收劑之情況下，至多90分鐘之量測時間、通常甚至至多60分鐘或至多30分鐘之量測時間足以達成及超越量測時間之此最小持續時間。較佳考慮在給定壓力下進行60分鐘之量測。在此量測時間之後，所有實際經驗展示不再存在Q_max 之值的任何可量測或至少任何顯著的變化。若在理論上可能的例外情況下，實際上應在其中存在任何顯著改變，即使在此量測時間之後亦如此，則應對應地延長量測時間。

可在藉由使用斜率為-k或-1/τ之最佳擬合線的圖表方法將方程線性化之後，或藉助於標準電腦軟體中包括之回歸工具對上述方程之量測數據進行回歸化而實現評估。此可已經由在第一潤脹中(亦即在最高壓力下)確定之一系列量測點來計算。

亦有可能藉由相同原理評估分別在較低壓力下量測之數據。出於此目的，藉由方程Q(t) = Q_最大 (1-e^-( ^t ^- ^t2 ⁺ ^t1 ^)/ ^τ )將個別曲線分成其個別區段，每個壓力階段一個區段。如上，Q(t)為超吸收劑在時間t時之液體吸收，且Q_max 為超吸收劑在給定壓力下之最大液體吸收，k為潤脹常數且τ為特徵潤脹時間，且t2為降低重量之時間。時間t1為量測曲線之對應後續區段之虛擬開始時間，其將使得在時間t2時達到所吸收體積而無任何重量變化。因此，對於所檢查之超吸收劑，測定得到對應曲線區段之特徵參數及相應τ值。圖3示出第一次降低重量後量測的此評估實例。圖3展示本發明之AAP測定中的樣品之量測結果，其使用對以下進行測定之砝碼來進行：AAP 0.7 psi (第一區段，t = 0至3600 s)、AAP 0.3 psi (中間區段，t = 3600至7200 s)及AAP 0.0 psi (最後區段，t = 7200至10800 s)。時間t2 0.3 psi為首次降低重量之時間，亦即AAP 0.3 psi之量測實際開始的時間。時間t1 0.3 psi為(虛擬)時間，在僅量測AAP 0.3 psi之情況下，此時所吸收液體之量與此處進行之時間t2 0.3 psi時之量測中已經吸收的液體之量相同。此意謂在本文中由於先前之AAP 0.7 psi量測而不存在的純AAP 0.3 psi量測之量測曲線之區段可藉由計算添加且可評估整個曲線。對於量測曲線之其他區段，此類似地實現。因此，在比第一壓力位準之壓力更低的壓力下量測之曲線區段藉由用上式進行回歸化來補充有對應曲線中與自開始即在對應壓力位準下量測之曲線相比缺失的部分，且向左移位至AAP及t之原點。針對個別壓力位準由此獲得之曲線對應於將在於該等個別壓力位準下進行單獨個別量測之情況下獲得的曲線，且可同樣地進行評估。

本發明之方法利用如下事實：在逐步減小限制潤脹之外部壓力之情況下，潤脹之超吸收劑產生類似於圖3中所示之特徵潤脹曲線的特徵潤脹曲線，其形狀及特性與超吸收劑的僅可以費力方式確定之其他參數相關，該等參數尤其為取決於超吸收劑之滲透性的彼等參數。此准許量測之相對簡單自動化以用於間接確定所求之參數。所求參數亦可經由對根據本發明量測之潤脹曲線進行影像分析而相關。

待根據本發明測定之參數為例如使超吸收劑顆粒層潤脹特定值之時間。此類參數描述為EP 2 535 027 A1中之第13至18頁上所描述之測試方法「K(t)測試方法(動態有效滲透性及吸收動力學量測測試方法(K(t) Test Method (Dynamic Effective Permeability and Uptake Kinetics Measurement Test Method))」中之T5、T10及T20值。待根據本發明測定之參數之另一實例為如可例如以SFC (鹽水導流性)形式測定的超吸收劑之滲透性。

用於實際使用之評估方法之另一可能、尤其簡單且較佳的基礎為根據本發明在兩種不同壓力下所量測之吸收能力之間之差異的量值。較佳考慮使用在非零壓力下及在無壓力下的吸收能力之間之差異的量值。在較低壓力下之吸收能力通常高於在較高壓力下之吸收能力，且因此藉由自在較低壓力下之吸收能力減去在較高壓力下之吸收能力來確定量值。舉例而言，因此確定AAP 0.0 psi與在較高壓力下量測之至少另一個AAP(例如AAP 0.3 psi或AAP 0.7 psi)之間的差異。差異之此量值在許多情況下可以簡單方式與所求之參數以線性或非線性方式相關。超吸收劑在不同壓力下之此吸收能力及因此其中之差異的量值可易於且以良好精確度確定，而所求之參數之直接確定可能必然伴有大得多的實驗複雜性及成本。在不同壓力下之吸收能力及其中之差異之量值的高測定精度亦由跨越所有壓力位準持續使用同一超吸收劑樣品而產生，因為改變的僅有重量，而沒有如標準測試方法中之情況一般更換待量測之樣品。

參數與潤脹常數k或特徵潤脹時間τ或在兩種不同壓力下之吸收能力之差異的量值之間的相關性(校準曲線)藉由量測具有不同滲透性之至少三種超吸收劑之參數及另外確定潤脹常數k或特徵潤脹時間τ或在兩種不同壓力下之吸收能力之差異的量值來確定。可藉由增加所量測之具有不同滲透性之超吸收劑的數目來提高相關性之精確性。可由圖表藉助於最佳擬合線或藉助於電腦程式來實現評估。

用以建立相關性之超吸收劑參數應覆蓋平均值較佳±10%、更佳±25%、最佳±50%之範圍。當參數與滲透性相關，且相應地使用具有不同滲透性之超吸收劑確定相關性時，可藉由改變表面後交聯中之表面後交聯劑之量來產生此類具有不同滲透性之超吸收劑。該等超吸收劑應該在其他方面具有最大結構相似性，且尤其來自相同製造方法且使用類似後處理，亦即所有超吸收劑來自捏合機或液滴化或懸浮聚合或帶式聚合製程。表面後交聯描述於例如專論「現代超吸收性聚合物技術(Modern Superabsorbent Polymer Technology)」, F. L. Buchholz及A. T. Graham, Wiley-VCH, 1998, 第97至101頁中。

本發明係基於如下發現：在潤脹常數k或特徵潤脹時間τ與滲透依賴性參數之間存在相關性。本發明亦基於另一發現，在於不同壓力下確定的AAP值之差異的量值與滲透性或與滲透性相關之參數之間同樣存在相關性。

滲透性描述潤脹超吸收劑層對水溶液之滲透性。超吸收劑之高滲透性對於具有高比例超吸收劑之尿布為重要的。可例如以鹽水導流性(SFC)或凝膠床滲透性(GBP)形式量測滲透性。

超吸收劑層之潤脹始終亦受所使用之超吸收劑之滲透性影響。相對不可滲透之超吸收劑層防止水溶液通過且因此防止超吸收劑之完全潤脹。舉例而言，此參數係按照EP 2 535 027 A1之第13至18頁中所描述之「K(t)測試方法(動態有效滲透性及吸收動力學量測測試方法)」的20 g/g之液體吸收(T20)。

可易於使測試方法之個別步驟自動化。另外，測試方法使得能夠藉由單一量測同時量測超吸收劑之其他參數。因此，本發明之方法實現便宜的常規分析，尤其在超吸收劑之連續製造方面。

可藉由根據本發明之相關性自根據本發明所確定之吸收能力值容易地確定之另一參數為凝膠強度。已發現由F. L. Buchholz設置之已知物理模型適用於超吸收劑之潤脹特徵之模型化。(參見「現代超吸收性聚合物技術」, F.L. Buchholz及A.T. Graham, Wiley-VCH, 1998)。在無外部壓力之情況下完全潤脹之凝膠的凝膠強度(G_e )為此模型中之中心值。凝膠強度(G_e )為在無外部壓力(亦即理論最大潤脹程度Q_e )下完全潤脹之凝膠的硬度之量測值。潤脹程度Q_e 僅在無限長潤脹時間之後獲得，且因此實際上在充分近似時使用CRC。在慣用30分鐘之後尚未獲得CRC之穩定最終值的極緩慢潤脹超吸收劑之情況下，亦可出於此目的用超過30分鐘之潤脹時間來量測CRC。

替代地，亦可藉由WO 2019/162216 A1中所揭示之方法測定CRC及潤脹程度。在對藉由不同方法測定的CRC與潤脹程度數字進行任何比較之前，有必要檢查在此等方法之實際執行中是否亦獲得互相一致的值；較佳在比較中僅包括藉由相同方法測定的值。

然而不幸地，不能以簡單方式以實驗方式測定G_e ，且因此此值通常使用CRC、AAP 0.0 psi、AAP 0.3 psi及AAP 0.7 psi之一系列習知量測結果來獲得。在此使用來自Buchholz模型之對應方程式藉助於非線性回歸自此等許多量測結果計算G_e 。出於此目的，必須針對每一超吸收劑人工地及根據規範至少以二次測定來量測所提及之參數。此為費力的，且由於必須針對每一量測採取新的小樣品，因此亦不必要地易於產生誤差。相比之下，有可能僅藉由量測至少兩種樣品之CRC及按本發明量測其在不同壓力下之吸收能力(AAP)，而藉助於本發明之方法測定凝膠強度，因為根據本發明，在不同壓力下之AAP值係對同一樣品量測的。另外，作為結果，根據本發明亦獲得特徵潤脹時間。根據本發明，在使用比較樣品藉由先前已知之方法確定凝膠強度之後，可隨後自凝膠強度(G_e )相對於根據本發明所量測之AAP 0.0 psi與根據本發明所量測之AAP 0.7 psi之差異的簡單線性回歸來確定凝膠強度(G_e )。

此外，根據Buchholz之模型化及計算需要在極限潤脹程度(Q_e ，實際上再次通常經CRC替換)下的在無外部壓力下之凝膠床孔隙率值(Φ₀ )。此可例如藉由Φ₀ = (AAP 0.0 psi - CRC) / AAP 0.0 psi估計。其為潤脹凝膠中可供用於傳導已進入已潤脹凝膠床之液體的開孔之體積比例的量度。

較佳地，為了建立相關性以確定參數，將根據本發明所確定之超過一個參數用於多重線性回歸公式中。潤脹之超吸收劑之滲透性亦取決於其粒子形狀及粒度分佈。但因此，在多重線性回歸中使用多個參數允許以高精確性預測諸如SFC之參數。在一較佳形式中，出於該目的使用吸收能力差異及/或潤脹時間τ之量測值的量值。以此方式，獲得普遍可用之數學模型，其並不依賴於特定粒子形狀或粒度分佈。

已知多重線性回歸。適合於對根據本發明確定之數據進行本發明分析的程式之一個實例為例如可在開放原始碼許可下自「The R Foundation for Statistical Computing」(www.r-project.org)獲得的當前版本3.6.1 (2019-07-05)之程式化語言R。對於在曲線分割之後的部分曲線之非線性擬合-如圖3中所示-函數nlm()可與所有量測點上之平均絕對誤差(MAE)組合用於R中。可藉助於函數lm()在R中計算適合之多重線性模型。舉例而言，使用R之多重線性回歸之概述可見於「R in Action」, 第2版, Robert I. Kabacoff, Manning Publications公司- Shelter Island NY, ISBN 9781617291388, 第8章中。在其中之第355頁上解釋MAE。函數nlm()及lm()之闡明亦可經由程式之幫助功能而在R中得到調出。

分析之有利特徵為使圖3中示意性地展示之曲線之非線性擬合函數之平均絕對誤差(MAE)最小化，該平均絕對誤差與量測值相對於藉由該擬合函數在同一量測時間計算之值的方差相關。

本發明進一步提供本發明方法之用途，其用於超吸收劑之連續生產中的品質控制。

本發明進一步提供本發明之方法之用途，其用於在新超吸收劑之開發中表徵超吸收劑。

本發明進一步提供一種用於藉由本發明之方法執行量測的量測設備。

測試方法下文名為「NWSP」之標準測試方法描述於以下中：「Nonwovens Standards Procedures」, 2015版本, 由EDANA (European Disposables and Nonwovens Association, Avenue Herrmann Debroux 46, 1160 Brussels, Belgium, www.edana.org)及INDA (Association of the Nonwoven Fabrics Industry, 1100 Crescent Green, Suite 115, Cary, North Carolina 27518, U.S.A., www.inda.org)聯合出版。此出版物可自EDANA及INDA二者獲得。

離心保留容量(CRC) 超吸收劑之離心保留容量係根據標準測試方法第NWSP 241.0 R2 (15)號「Gravimetric Determination of the Fluid Retention Capacity in Saline Solution after Centrifugation」來測定。

粒度分佈超吸收劑之粒度分佈係藉由標準測試方法第NWSP 220.0 R2 (15)號「Determination of the Particle Size Distribution by Sieve Fractionation」來測定。

流動速率(FLR)及表觀容積密度(ABD) 流動速率及容積密度係藉由標準測試方法第NWSP 251.0.R2 (15)號「Gravimetric Determination of Flow Rate and Bulk Density」來測定。

滲透性(SFC，「鹽水導流性」) 如EP 0 640 330 A1中所描述，在0.3 psi (2068 Pa)之壓力下測定由超吸收劑形成之由於液體吸收而潤脹之凝膠層的滲透性，作為超吸收劑粒子之潤脹凝膠層之凝膠層滲透性，前述專利申請案在其第19頁及其圖8中所描述之設備經修改以便不使用玻璃料(40)，且柱塞(39)由與圓筒(37)相同之聚合材料組成且目前包含在整個接觸區域上均勻分佈的21個相同尺寸之孔。量測之程序及評估相對於EP 0 640 330 A1保持不變，除超吸收劑之起始重量以外：每次量測使用1.5 g樣品而非0.9 g樣品。自動地偵測流量。

滲透性(SFC)如下計算： SFC [cm³s/g] = (Fg(t=0)·L0)/(d·A·WP)，其中Fg(t=0)為外推至t=0的以g/s為單位之NaCl溶液流量，其藉由對流量測定值之Fg(t)數據進行線性回歸分析來獲得，L0為以cm為單位之凝膠層厚度，d為以g/cm³ 為單位之NaCl溶液密度，A為以cm² 為單位之凝膠層面積，且WP為以dyn/cm² 為單位之凝膠層上方之靜水壓。

實例實例1：測定後交聯至不同程度之超吸收劑表面的SFC及T20 實例1中所求之參數為SFC及T20。此等參數取決於超吸收劑之滲透性。在本文中藉由超吸收劑之表面後交聯的不同完成程度產生不同滲透性。

使用具有以下特性之商業聚丙烯酸酯超吸收劑基質聚合物： CRC: 34.2 g/g AAP 0.3 psi: 15.6 g/g (根據NWSP 242.0.R2 (15)量測) ABD: 0.59 g/cm³ FLR: 9.86 g/秒

粒度分佈：＞850 µm： 0重量% 710 - 850 µm： 0.7重量% 600 - 710 µm： 6.0重量% 500 - 600 µm： 18.5重量% 400 - 500 µm： 29.2重量% 300 - 400 µm： 22.6重量% 200 - 300 µm： 15.1重量% 150 - 200 µm： 6.7重量% ＜150 µm： 1.2重量%

此基質聚合物如下進行表面後交聯： 1196 g基質聚合物在來自Gebr. Lödige Maschinenbau GmbH; Elsener Strasse 7-9, 33102 Paderborn, Germany的容積為5 l，型號為M5RMK之攪拌乾燥器中形成初始饋料，且將其以200轉/分鐘攪拌。藉助於雙相噴嘴，在各情況下以基質聚合物之初始饋料之重量計，在62秒內將0.07重量%之N-羥乙基-2-噁唑啶酮、0.532重量%之異丙醇、2.128重量%之水、0.07重量%之丙烷-1,3-二醇、0.70重量%之丙烷-1,2-二醇及0.50重量%之乳酸鋁的溶液噴塗至攪拌聚合物上。

將由此噴塗之基質聚合物轉移至來自Gebr. Lödige Maschinenbau GmbH; Elsener Strasse 7-9, 33102 Paderborn, Germany的具有加熱夾套之容量為5 l，型號為VT M5R之Pflugschar® M5R犁頭混合器中。混合器中之產物之溫度係藉由將熱電偶引入至混合器中供用於該目的之開口中來量測，熱電偶之引入程度為使得其尖端與混合器之經加熱內壁相距一定距離且處於產物內，但不會受到混合工具衝擊。此處以50轉/分鐘攪拌聚合物。在外部將油加熱至250℃，使其流動穿過混合器之加熱夾套。在約15分鐘之後產物達到175-184℃之所需反應溫度，且在該過程中進行表面後交聯。在根據轉移至可加熱混合器中之產物的結塊(juncture)量測的限定反應時間之後，藉助於700 µm篩網獲取樣品且使其不含團塊。

分析樣品。根據本發明，大體上類似於NWSP 242.0.R2 (15) (起始重量0.90 g，測試單元直徑60 mm)來確定AAP值。然而，在確定AAP 0.7 psi的60分鐘之量測持續時間之後，重量減小，使得在AAP 0.7 psi之後，再次歷經60分鐘之量測持續時間測定AAP 0.3 psi。其後，重量減小，使得在AAP 0.3 psi之後，再次歷經60分鐘之量測持續時間測定AAP 0.0 psi。另外，使用如圖1中所示之基座構造，其具有厚度為6 mm且直徑為89.5 mm且具有以同心圓形式佈置的52個各自直徑為2 mm之孔的多孔Plexiglas板。忽略佈置於多孔板與測試單元之間的濾紙；取而代之地，將黑帶濾紙置放於測試單元中之樣品上。將所用之柱塞設置於其底面上，其中寬度及深度為2 mm之平行凹槽間隔2 mm。經由儲集器瓶向測試單元供應生理鹽水溶液，其藉由毛細管、穿過6 mm聚矽氧軟管排出，且藉助於上面靜置儲集器瓶的天平測定所吸收液體的量隨量測時間的變化。超吸收劑之AAP值經測定為在量測時間結束時吸收的液體之質量；在各情況下報告之值為二次量測之平均值。

如上文所描述測定樣品之SFC值，且根據在第13至18頁上之EP 2 535 027 A1中所描述之「K(t)測試方法(動態有效滲透性及吸收動力學量測測試方法)」測定T20值。

結果在表1中進行排序。表1

反應持續時間 [分鐘]	AAP 0.7 psi [g/g]	AAP 0.3 psi [g/g]	AAP 0.0 psi [g/g]	AAP 0.0 psi - AAP 0.7 psi	SFC [10^-7 cm³ s/g]	T20 [s]
25	11.9	26.1	50.4	38.5	0	1185
30	20.7	28.2	50.0	29.3	0	258
35	24.9	30.1	49.8	24.9	5	182
40	24.8	30.0	47.3	22.5	29	168
45	25.3	30.3	46.9	21.6	47	161
50	25.3	29.9	46.0	20.7	66	179

表1展示表面後交聯反應如何在反應時間內持續進行且超吸收劑之滲透性如何因此上升(SFC升高且T20降低)。表1亦展示在存在實際上可量測之滲透性(作為SFC量測)之範圍內，SFC與AAP 0.0 psi與AAP 0.7 psi之差異(=AAP 0.0 psi減去AAP 0.7 psi)之量值之間的線性相關性。至於T20，同樣存在與AAP之差異的此量值的相關性，其限制條件為超吸收劑尚未達到其最終T20值。因此藉由本發明之方法，有可能使用如此針對超吸收劑類型而確定之相關性來用已可自動化之本發明AAP值測定法替換諸如SFC或T20之值(或另外其他相當值)之費力測定。

實例2：測定各種超吸收劑上之SFC參數對於表2中所列之不同超吸收劑(所有均可購自BASF SE, Carl-Bosch-Strasse 38, 67056 Ludwigshafen, Germany)，除了藉助於機器手臂去除部分式砝碼來減少重量外，如實例1中所描述，確定如圖3示意性地所示之潤脹曲線。另外，所有樣品之CRC及SFC另外藉由上文所描述之先前已知方法量測，但此處SFC之樣品重量為0.9 g。

所確定之值在表2中進行排序。「aAAP」表示在給定壓力下根據本發明確定之AAP，且具有壓力值之規格之τ表示在指定壓力下由相同量測確定之特徵潤脹時間。

用上述程式R評估數據，且藉由用於量測AAP 0.7 psi之潤脹而以先前已知方式測定之CRC、根據本發明測定之AAP 0.7 psi及根據本發明測定之潤脹時間τ 0.7 psi用於計算與所量測之SFC相關的SFC。用於計算表2中之此預測SFC之公式為：SFC ~ CRC * (aAAP 0.0 psi - aAAP 0.7 psi) * τ 0.7psi。所確定之相關性展示於圖4中。相關係數r² 為0.99。(在類似良好相關係數(r² =0.97)之情況下，有可能確定藉由潤脹時間τ 0.3 psi替代此處所用之潤脹時間τ 0.7 psi之相關性。)此處及下文中所意謂之相關係數r² 始終為程式R之「經調整之r² 」。

實例2展示諸如此處SFC之參數，即使在具有明顯或甚至極明顯的不同特性之不同超吸收劑之情況下，可根據本發明且以與先前已知SFC量測相比具有最小程度之複雜性的常規及自動化方式高效地確定該等參數。

實例3：凝膠強度G_e 之測定對於實例2中所使用之超吸收劑，藉由先前已知之方法人工地量測根據Buchholz藉由先前已知之方法用於計算凝膠強度G_e 及凝膠床孔隙率Φ₀ 之所必需的特性。表3給出值之概述。

藉由相關性根據本發明使用該等值，該等值根據本發明所測定而用於此等超吸收劑，從而確定凝膠強度G_e 與凝膠床孔隙度Φ₀ 之值。此等值在表4中再現。R中所用之公式為G_e ~ (aAAP 0.0 psi - aAAP 0.7 psi) * τ 0.3 psi。圖5展示相關性。相關係數r² 為0.97。

實例3展示可根據本發明以相當簡單之方式測定僅藉由先前已知方法可費力地獲得之諸如凝膠強度之參數。

圖式簡單說明圖1及圖2展示待根據本發明使用的具有整合盤及多孔板之量測配置中的基座構造之說明性構造。

圖3展示在本發明之AAP測定中的樣品之量測結果。

圖4展示所預測SFC與所量測SFC之間的相關性。

圖5展示所預測凝膠強度G_e 與所量測G_e 之間的相關性。表2

超吸收劑	CRC	aAAP 0.0 psi	aAAP 0.3 psi	aAAP 0.7 psi	aAAP 0.0 psi - aAAP 0.7 psi	τ 0.3 psi	τ 0.7psi	SFC	預測之SFC
	[g/g]	[g/g]	[g/g]	[g/g]	[g/g]	[sec]	[sec]	[10^-7 cm³ s/g]	[10^-7 cm³ s/g]
HySorb® C 9630	33.6	49.7	28.9	21.3	28.4	1087	544	4	6
HySorb® T 9630	35.0	52.0	30.3	23.0	29.0	1050	484	3	3
HySorb® T 6600	33.9	48.8	29.2	22.9	25.9	1031	400	8	11
HySorb® B 7085	30.1	44.2	28.8	23.2	21.1	1007	526	27	28
HySorb® B 7160 S	31.9	45.4	28.3	22.3	23.1	1012	428	29	25
HySorb® B6600	34.4	47.0	28.4	21.8	25.3	1138	434	8	10
ASAP® 720	26.8	47.2	30.4	25.7	21.6	682	206	90	91
HySorb® T 5400	27.4	49.0	29.0	23.0	26.0	842	168	48	48
HySorb® N 6830	34.4	51.9	29.1	21.7	30.1	1030	520	3	3
HySorb® N7400	35.9	53.1	29.9	21.5	31.6	1114	600	4	3
HySorb® N7059	38.7	53.5	27.0	19.0	35.0	1174	591	2	1
SAVIVA® C300	40.2	55.9	28.4	18.1	37.7	773	771	0	0
SAVIVA® B3	38.1	53.2	32.9	25.1	28.1	1063	592	6	3
SAVIVA® B400	41.7	57.8	35.0	26.5	31.2	1047	734	4	5

表3

超吸收劑	CRC	AAP 0.0 psi	AAP 0.3 psi	AAP 0.7 psi	Φ₀	G_e
	[g/g]	[g/g]	[g/g]	[g/g]		[psi]
HySorb® C 9630	33.6	47.7	29.6	20.0	0.30	0.27
HySorb® T 9630	35.0	48.7	30.7	20.2	0.28	0.27
HySorb® T 6600	33.9	49.8	31.9	24.6	0.32	0.38
HySorb® B 7085	30.1	39.7	28.7	23.4	0.24	0.51
HySorb® B 7160 S	31.9	41.7	29.0	23.0	0.24	0.41
HySorb® B6600	34.4	46.7	31.0	22.8	0.26	0.34
ASAP® 720	26.8	44.9	30.6	25.0	0.40	0.64
HySorb® T 5400	27.4	45.9	28.7	21.5	0.40	0.43
HySorb® N 6830	34.4	50.7	30.6	18.1	0.32	0.24
HySorb® N7400	35.9	48.9	30.1	18.3	0.27	0.22
HySorb® N7059	38.7	49.4	28.6	14.4	0.22	0.14
SAVIVA® C300	40.2	56.2	31.0	15.3	0.28	0.15
SAVIVA® B3	38.1	50.7	33.4	25.4	0.25	0.34
SAVIVA® B400	41.7	54.2	34.6	24.9	0.23	0.27

表4

超吸收劑	CRC	aAAP 0.0 psi	aAAP 0.7 psi	aAAP 0.0 psi - aAAP 0.7 psi	τ 0.3 psi	Φ₀	預測之G_e
	[g/g]	[g/g]	[g/g]	[g/g]	[sec]		[psi]
HySorb® C 9630	33.6	49.7	21.3	28.4	1087	0.30	0.29
HySorb® T 9630	35.0	52.0	23.0	29.0	1050	0.28	0.29
HySorb® T 6600	33.9	48.8	22.9	25.9	1031	0.32	0.37
HySorb® B 7085	30.1	44.2	23.2	21.1	1007	0.24	0.49
HySorb® B 7160 S	31.9	45.4	22.3	23.1	1012	0.24	0.44
HySorb® B6600	34.4	47.0	21.8	25.3	1138	0.26	0.34
ASAP® 720	26.8	47.2	25.7	21.6	682	0.40	0.63
HySorb® T 5400	27.4	49.0	23.0	26.0	842	0.40	0.44
HySorb® N 6830	34.4	51.9	21.7	30.1	1030	0.32	0.27
HySorb® N7400	35.9	53.1	21.5	31.6	1114	0.27	0.22
HySorb® N7059	38.7	53.5	19.0	35.0	1174	0.22	0.13
SAVIVA® C300	40.2	55.9	18.1	37.7	773	0.28	0.14
SAVIVA® B3	38.1	53.2	25.1	28.1	1063	0.25	0.31
SAVIVA® B400	41.7	57.8	26.5	31.2	1047	0.23	0.24

1:主體 2:中心錐形凹陷 3:環形通道 4:出口管 5:饋料管 6:套環 7:多孔板 8:螺釘

圖1及圖2展示待根據本發明使用的具有整合盤及多孔板之量測配置中的基座構造之說明性構造。圖3展示在本發明之AAP測定中的樣品之量測結果。圖4展示所預測SFC與所量測SFC之間的相關性。圖5展示所預測凝膠強度G_e 與所量測G_e 之間的相關性。

1:主體

3:環形通道

4:出口管

5:饋料管

6:套環

7:多孔板

8:螺釘

Claims

一種量測超吸收劑在壓力下之吸收能力的方法，其包含在該量測期間逐步減小施加至該超吸收劑之樣品的壓力及測定每一壓力下之該吸收能力及其對量測持續時間之依賴性。
如請求項1之方法，其中使用在壓力下之吸收相對於時間的進展來計算潤脹常數k或特徵潤脹時間τ。
如請求項1之方法，其中測定在兩種不同壓力下之該吸收能力之差異的量值。
如請求項3之方法，其中測定在非零壓力下及無壓力下之該吸收能力之差異的量值。
如請求項2至4中任一項之方法，其中使用該潤脹常數k或該特徵潤脹時間τ或該吸收能力之差異來計算該超吸收劑之至少另一個參數，該計算藉助於先前在潤脹常數k、特徵潤脹時間τ或該吸收能力之差異的量值與該參數之間所量測之相關性來進行。
如請求項5之方法，其中該參數為T20值或滲透率(SFC)或凝膠強度G_e 。
如請求項1至6之方法，其中首先施加之壓力為49 g/cm² 且逐步減小至21 g/cm² 及0 g/cm² 。
如請求項1至7之方法，其中將該特定壓力施加至該樣品所歷經之時間段為至少30分鐘且至多90分鐘。
如請求項1至8中任一項之方法，其中所用之超吸收劑之量為0.5至5 g。
如請求項9之方法，其中該超吸收劑覆蓋具有5至7 cm之直徑的圓形區域。
如請求項1至10中任一項之方法，其中至少95重量%之該超吸收劑具有在100 μm至1000 μm範圍內之顆粒大小。
如請求項1至11中任一項之方法，其中該超吸收劑具有至少10×10^-7 cm³s/g之鹽水導流性(SFC)。
如請求項1至12中任一項之方法，其中該超吸收劑具有至少10 g/g之離心保留容量(CRC)。
一種如請求項1至13中任一項之方法之用途，其用於超吸收劑之連續生產中之品質控制。
一種如請求項1至13中任一項之方法之用途，其用於在新超吸收劑之開發中表徵超吸收劑。
一種用於進行如請求項1至13中任一項之方法的設備。