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TW201638378A - Ｉｉｉ族氮化物積層體及具有該積層體之發光元件 - Google Patents

Ｉｉｉ族氮化物積層體及具有該積層體之發光元件 Download PDF

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Hiroshi Furuya
Toshiyuki Obata
Toru Kinoshita
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Tokuyama Corp
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Abstract

本發明之課題係在於提供，包含在與AlN單晶基板晶格匹配的AlXGa1-XN層(0<X≦1)上積層GaN層的積層構造的III族氮化物積層體，提供具有高結晶品質(結晶性佳而低差排密度)，且平滑性佳的GaN層的III族氮化物積層體。本發明之解決手段係一種III族氮化物積層體，其包含：在AlN單晶基板上，具有與該AlN單晶基板晶格匹配的AlXGa1-XN層(0<X≦1)的積層構造，在該AlXGa1-XN層(0<X≦1)上，積層有膜厚為5~400nm、差排密度為5×1010cm-2以下或X射線搖擺曲線(omega rocking curve)的半高寬為50~300秒的GaN層。

Description

III族氮化物積層體及具有該積層體之發光元件
本發明係關於可使用於紫外發光元件等的新穎的III族氮化物積層體，及具有該積層體的新穎的紫外發光元件。
以AlaGa1-aN(0≦a≦1)表示的III族氮化物半導體，可藉由調整(變更)III族元素(鋁(Al)、鎵(Ga))的組成，在210~365nm的範圍任意選擇發光波峰波長，由於在對應上述波長範圍的能量範圍具有直接遷移型的能帶(band)構造，故III族氮化物半導體係用於形成紫外發光元件的最佳材料。
由III族氮化物半導體組成的紫外發光元件，一般藉由有機金屬氣相成長法(MOCVD法)、分子束磊晶法(MBE法)，在單晶基板上結晶成長AlaGa1-aN而製造。單晶基板，以使用與AlaGa1-aN層在晶格常數的整合性及熱膨脹係數的整合性為良好的材料為佳。
例如，在非專利文獻1~2，以藍寶石作為基板，使AlGaN層成長而得到具有300nm以下的發光波長的紫外發光元件。在非專利文獻1、2，報告藉由減低AlaGa1-aN層的差排密度，可改善發光效率及元件壽命。
此外，成長含有Al的AlaGa1-aN層(0<a≦1)時，使用氮化鋁(AlN)單晶基板，可減低含有Al的AlaGa1-aN層中的 缺陷密度，而係有效地製作高效率的紫外發光元件的手段。例如，在專利文獻1，揭示藉由製造包含在AlN單晶基板上積層具有晶格匹配的AlaGa1-aN層的積層構造的紫外發光二極體，可以降低AlaGa1-aN層中的差排密度，及發光波峰波長為250nm的紫外發光二極體。
此外，在專利文獻2，揭示在同樣的構造上(晶格匹配的AlaGa1-aN層上)，設置實質上晶格緩和的，即與無扭曲狀態的晶格常數相等之狀態(晶格緩和率為100%的狀態)的覆蓋層的紫外發光元件。在專利文獻2，覆蓋層藉由晶格緩和而容易進行摻雜，可使覆蓋層的膜厚變厚，此外由於底層不受在覆蓋層所發生的扭曲的影響，故實際上可期待可使底層AlaGa1-aN層的膜厚變厚等的效果。然後，記載有成為該覆蓋層的p型氮化鎵(GaN)層，由於AlN單晶基板與晶格匹配的AlaGa1-aN層的晶格常數差大，故會在AlaGa1-aN層上以Stranski-Krastanov(SK)模式或Volmer-Weber(VW)模式成長。已知藉由該成長，在成長初期階段GaN會以形成島狀的方式3維地結晶成長。
此外，在非專利文獻3，報告在形成在藍寶石基板上的AlN層上成長的GaN層，GaN層以大致100%晶格緩和時(GaN層的晶格緩和率大致為100%時)，會形成相當於設計值的2倍左右的500nm左右之高度的島狀結晶。然後，藉由在成長GaN層時使用氮載流氣體，可改善GaN層的平滑性，此外，也報告該GaN層的晶格緩和率為75%。此外，在專利文獻3，作為在成長GaN層時使用氮氣的例示，其記載氮載流氣體的 比例為0.5以上，在其實施例中，揭示載流氣體的比例為氮氣為0.9、氫氣0.1之情形。
[先前技術文獻]
[專利文獻]
專利文獻1：國際公開WO2008/094464號
專利文獻2：美國專利8080833號
專利文獻3：日本特開2014-154591號公報
[非專利文獻]
非專利文獻1：Appl. Phys. Express 4, 052101 (2011)
非專利文獻2：Jpn. J. Appl. Phys. 46, L877 (2007)
非專利文獻3：Jpn. J. Appl. Phys. 53, 030305 (2014)
非專利文獻4：J. Cryst. Growth 312, 58-63 (2009)
非專利文獻5：App. Phys. Express 5, 055504 (2011)
但是，如專利文獻2所記載的構造，GaN層的晶格緩和率大致為100%時，即使將底層的AlaGa1-aN層的差排密度減低為106cm-2以下，亦不依該底層的差排密度，會在GaN層中形成5×1010cm-2以上的高密度的差排，就此點而言，尚有改善的餘地。此外，如非專利文獻3所述，晶格緩和率為100%的GaN層會有使平滑性惡化之虞，因為會成為降低紫外發光元件的發光效率或可靠度的原因，而有改善的餘地。
再者，在非專利文獻3所記載的方法，即使為改善平滑性而使用氮(載流)氣體時，亦如上所述，GaN層的晶格緩和率為75%。此時，由於GaN層的晶格緩和率還是很高，故無法充分地降低GaN層中的差排密度，而會成為降低紫外發光元件的發光效率或可靠度的原因，而有改善的餘地。此外，根據本發明者們的研究，即使是如專利文獻3，使用氮(載流)氣體的情形，GaN層中的差排密度為仍5×1010cm-2以上。
影響紫外發光元件的內部量子效率的主要原因，係活性層中的差排密度，而GaN層中的差排密度直接對發光效率所造成的影響被認為較少。但是，GaN層中的差排，有成為電流的漏電路徑(leak path)或電極金屬等的雜質的擴散路徑的可能性，故就提升可靠度的觀點而言，期望GaN層的差排密度更低。
因此，本發明的目標係在於：在包含在與AlN單晶基板晶格匹配的AlXGa1-XN層(0<X≦1)上積層GaN層的積層構造的III族氮化物積層體，提供具有高結晶品質(結晶性佳而低差排密度)，且平滑性佳的GaN層的III族氮化物積層體。
本發明者們，為解決上述課題專心研究。具體係研究成為底層的AlXGa1-XN層(0<X≦1)的結晶品質、AlN單晶基板上的層構成‧組成及GaN層的成長條件等的結果，發現藉由以特定的條件、組成、層構成等製造III族氮化物積層體，可得到具備結晶品質良好，亦即，差排密度為未滿5×1010cm-2或X射線搖擺曲線的半高寬為300秒以下的GaN層的積層體， 而達至完成本發明。
即，第一本發明係關於一種III族氮化物積層體，其包含：在AlN單晶基板上，具有與該AlN單晶基板晶格匹配的AlXGa1-XN層(0<X≦1)的積層構造，在該AlXGa1-XN層(0<X≦1)上，積層有膜厚為5~400nm的GaN層，該GaN層的差排密度為未滿5×1010cm-2，或該GaN層的(002)面及(102)面的X射線搖擺曲線的半高寬為50~300秒。
在第一本發明，為製作可靠度更高的發光元件，上述AlXGa1-XN層(0<X≦1)由複數層組成，在該複數層之中，直接積層上述GaN層的層係AlZGa1-ZN層(0<Z≦1)，上述積層構造，在上述AlN單晶基板與該AlZGa1-ZN層(0<Z≦1)之間，具有以較高的V/III比形成的AlYGa1-YN層(0.7≦Y≦1)為佳。
此外，在第一本發明，為作成結晶性更高的GaN層，上述GaN層的晶格緩和率以未滿75%為佳。
再者，為將第一本發明，使用於發光波峰波長在210~350nm的範圍的紫外發光元件，上述GaN層以含有Mg(鎂)為佳，在該GaN層與直接積層該GaN層的AlXGa1-XN層(0<X≦1)的界面，Mg濃度的輪廓具有波峰為佳。此外，上述AlN單晶基板，在210nm以上的波長的吸收係數以25cm-1以下為佳。
第二本發明，係關於一種紫外發光元件，其具有第一本發明的III族氮化物積層體，發光波峰波長在210~350nm。
根據本發明，可將具備高結晶品質的GaN層的III族氮化物積層體，使用於發光元件等的半導體元件。結果，例如，以本發明的III族氮化物積層體製作發光波峰波長在350nm以下的紫外發光元件時，可得到具有高發光效率及可靠度的元件。
1‧‧‧AlN單晶基板
2‧‧‧單晶緩衝層
3‧‧‧n型層
4‧‧‧活性層
5‧‧‧電子阻擋層
6‧‧‧p型層
7‧‧‧p型GaN層
10‧‧‧III族氮化物積層體
第1圖係表示本發明的III族氮化物積層體的構造之一例之概略圖。
第2圖係在實施例1的III族氮化物積層體，p型GaN層中的Mg濃度的輪廓(圖)。
如第1圖所示，本發明的III族氮化物積層體10，係包含在AlN單晶基板1，具有與該AlN單晶基板晶格匹配的AlXGa1-XN層(0<X≦1)的積層構造，在該AlXGa1-XN層(0<X≦1)上積層GaN層7的III族氮化物積層體。再者，在圖面係以具有複數(2~6)AlXGa1-XN層的態樣表示，惟AlXGa1-XN層的積層數並無限定，只要至少有1層即可。以下，依序說明積層構造。
(III族氮化物積層體10)
(AlN單晶基板1)
在本發明，成為底基板的AlN單晶基板1，並無特別限制，以使用低差排密度者為佳。具體而言，AlN單晶基板1的差排密度，以106cm-2以下為佳，以104cm-2以下更佳。藉由使用低 差排密度的AlN單晶基板1，可提升發光元件的特性的同時，由於與GaN層7中的差排密度相比也是充分的低，故不會成為增大差排密度的新的主因。差排密度的下限為0cm-2。再者，在本發明，差排密度，若無特別提及，就是連同其他層的差排密度一併藉由穿透式電子顯微鏡(TEM)測定之值。
在本發明，在AlN單晶基板1的結晶成長面，即，於此面上成長AlXGa1-XN層(0<X≦1)及GaN層的結晶面，只要在可實現本發明的構造的範圍，並無特別限定，就提高該AlXGa1-XN層的平滑性的觀點而言，以c面為佳。此外，結晶成長面，亦可為自c面微傾斜(off)的面，此時的傾斜角度以0.1~0.5°為佳，再者，以向m軸方向傾斜為佳。
此外，AlN單晶基板1的結晶成長面，以平滑為佳。藉由平滑，可減低在與積層於AlN單晶基板1的結晶成長面的單晶層，例如AlXGa1-XN層(0<X≦1)的界面發生新的差排。具體而言，在5×5μm2的區域的均方根粗糙度(RMS)以5nm以下為佳，以1nm以下更佳，以0.5nm以下更佳。如此的平滑面，可藉由習知的化學機械研磨(Chemical Mechanical Polish,CMP)處理而得。
此外，在AlN單晶基板1的結晶成長面殘存有因CMP研磨所造成的損傷時，有引起AlXGa1-XN層(0<X≦1)的晶格緩和，而發生新的差排之虞，故需要極力抑制研磨損傷。如此的研磨損傷，可藉由習知的鹼及酸蝕刻處理，測定在蝕刻後重新在表面上形成之凹坑(pit)的密度而評價。凹坑係在AlN單晶基板中的差排及損傷殘存處形成，故以其密度少為佳，在 AlN單晶基板的結晶成長面，以5個/mm2以下為佳，以2個/mm2以下更佳。此外，當然也需要極力抑制研磨傷等，研磨傷數以0個/基板為佳。
AlN單晶基板1，對最終形成之發光元件所放射的光，以穿透性高為佳。因此，紫外區域，具體而言，在210nm以上的波長之吸收係數以25cm-1以下為佳。再者，吸收係數的下限是越低越佳，惟，考慮AlN單晶基板的工業生產或測定精度等，則在210nm以上的波長之吸收係數為15cm-1。藉由使用如此低的吸收係數的AlN單晶基板，可期待抑制因在AlN單晶基板之中的紫外光吸收或吸收紫外光所發生的熱而造成的輸出下降。
使用於本發明的AlN單晶基板1的厚度及尺寸，並無特別限制。AlN單晶基板的厚度，若變薄則可使吸收係數低而為佳，惟，若過薄則難以操作，此外，有使發光元件的良率降低之虞。因此，通常以50~1000μm為佳。此外，AlN單晶基板的尺寸，在將AlXGa1-XN層(0<X≦1)成長於其上時，若越大則越可增加最終所得發光元件(晶片)的數量而為佳，惟，若考慮發光元件的工業生產，則以 0.5~6英吋( 1.27~15.24cm)的直徑者為佳。再者，例如作成發光元件(晶片)時，當然，在該晶片的AlN單晶基板的部分的尺寸亦可變小，只要按照發光元件(晶片)的用途決定即可。通常的發光元件(晶片)，AlN單晶基板部分的尺寸(最廣面的面積)為0.01~10mm2的面積。
在如以上的AlN單晶基板1，可例如以非專利文獻4、5所述的昇華法或氫化物氣相磊晶(hydride vapor phase epitaxy,HVPE)等製作。其中，將本發明的III族氮化物積層體使用於發光元件時，由於在紫外區域的穿透性以較高為佳，故以HVPE法製作為佳。
(AlXGa1-XN層(0<X≦1))：晶格匹配之層
在本發明，AlXGa1-XN層(0<X≦1)，係積層於AlN單晶基板上的單晶層。然後，形成在AlN單晶基板上的AlXGa1-XN層(0<X≦1)，係與AlN單晶基板晶格匹配的狀態。在此，所謂晶格匹配的狀態，係指對AlN單晶基板及AlXGa1-XN層(0<X≦1)的主面(最廣面積的面：AlN單晶基板的結晶成長面)平行的晶格常數，在AlN單晶基板與AlXGa1-XN層大致相等。換言之，在本發明，所謂晶格匹配的AlXGa1-XN層(0<X≦1)，係指晶格緩和率為5%以下。晶格緩和率的下限值為0%，在此情形係指AlXGa1-XN層與AlN基板的晶格常數一致。再者，該晶格緩和率，能夠藉由測定X射線倒晶格測繪所測定，而藉由測定AlXGa1-XN層的a軸及c軸的晶格常數計算而得。
在本發明，AlXGa1-XN層(0<X≦1)，可為單層，用於發光元件時，係由Al組成(X)或膜厚不同的複數層形成。再者，由複數層組成時，亦可藉由X射線倒晶格測繪測定，確認所有的層，是否與AlN單晶基板晶格匹配。
此外，X之值，並無特別限制，只要按照目的的用途適宜決定即可。AlXGa1-XN層(0<X≦1)由複數層組成時，亦相同。惟，作為容易與AlN單晶基板晶格匹配者，雖與層的厚度權衡，X以0.4~1的範圍為佳。
在本發明，AlXGa1-XN層(0<X≦1)係單晶層，與AlN 單晶基板晶格匹配。即，伴隨差排的發生之AlXGa1-XN層(0<X≦1)，由於並沒有發生晶格緩和，故AlXGa1-XN層(0<X≦1)中的差排密度，與AlN單晶基板表面的差排密度並無不同。因此，AlXGa1-XN層(0<X≦1)的差排密度，與AlN單晶基板同樣地以106cm-2以下為佳，以104cm-2以下更佳。再者，即使AlXGa1-XN層(0<X≦1)係由複數層組成時，由於該等層亦全部晶格匹配，各層差排密度並無不同。
AlXGa1-XN層(0<X≦1)，可以為了控制導電性的目的而含有n型或p型摻雜物。n型或p型摻雜物，並無限制，可使用習知的元素，惟，以n型摻雜物使用Si，p型摻雜物使用Mg為佳。摻雜物的濃度，並無特別限制，只要按照目的適宜決定即可。此外，AlXGa1-XN層(0<X≦1)，亦可以是複數n型AlXGa1-XN層(0<X≦1)、複數p型AlXGa1-XN層(0<X≦1)及該等複數層積層的構造。在此情形，在本發明，n型、p型的AlXGa1-XN層(0<X≦1)全部均與AlN單晶基板晶格匹配。
此外，AlXGa1-XN層(0<X≦1)以碳雜質量少為佳。例如，若是碳大量地混入AlXGa1-XN層(0<X≦1)，則有引起導電性或穿透性惡化的可能性，故在AlXGa1-XN層(0<X≦1)的碳濃度，以1017cm-3以下為佳，進一步以5×1016cm-3以下為佳。AlXGa1-XN層(0<X≦1)係複數層時，在全部的層的碳濃度，以1017cm-3以下為佳。
此外，AlXGa1-XN層(0<X≦1)的膜厚，只要是在可與AlN單晶基板晶格匹配的範圍的厚度，並無特別限制，按照使用的目的適宜決定即可。其中將本發明的III族氮化物積層 體用於發光元件時，以0.3~3μm的範圍為佳。再者，該厚度，在AlXGa1-XN層(0<X≦1)為複數層時，則為該等各層的合計膜厚。複數層時，只要按照使用目的決定各層的厚度即可，可為同一厚度，亦可為不同的厚度。
在本發明，AlXGa1-XN層(0<X≦1)以平滑為佳。此時平滑的是指在其上直接積層GaN層的AlXGa1-XN層(0<X≦1)的最表面。因此，AlXGa1-XN層(0<X≦1)為複數層時，係以積層GaN層的最上層的表面為平滑者為佳。藉由AlXGa1-XN層(0<X≦1)為平滑，可使後述的GaN層中的差排密度低。具體而言，在5×5μm2的區域的均方根粗糙度(RMS)以10nm以下為佳，以5nm以下更佳，進一步以1nm以下為佳。
此外，在AlXGa1-XN層(0<X≦1)的最表面(AlXGa1-XN層(0<X≦1)為複數層時，積層GaN層的最上層的表面)，有形成數μm尺寸的凸起之情形。如此的凸起，將成為增大形成在AlXGa1-XN層(0<X≦1)上的GaN層之表面粗糙度的主要原因。即，在AlXGa1-XN層(0<X≦1)的最表面形成凸起時，在GaN層亦容易在相同的地方形成凸起，使GaN層的表面粗糙度增大的同時，GaN層膜厚的誤差或GaN層的緩和率也有增大的趨勢。因此，在AlXGa1-XN層(0<X≦1)的最表面的凸起密度以10個/mm2以下為佳，以5個/mm2以下更佳，進一步以1個/mm2以下為佳。該等凸起，可藉由AlXGa1-XN層(0<X≦1)的成長方法控制。再者，在本發明凸起密度，可藉由使用諾瑪斯基(Nomarski)顯微鏡的表面觀察而測定。
(AlXGa1-XN層(0<X≦1)的成長方法)
如此的AlXGa1-XN層(0<X≦1)，可藉由使用MOCVD法、MBE法等的氣相成長法的習知的結晶成長法，在AlN單晶基板上製造。其中，以生產性高而工業上廣泛使用的MOCVD法為佳。藉由MOCVD法的AlXGa1-XN層(0<X≦1)，例如可參照WO2012/056928所記載的條件製造。使用於MOCVD法的III族原料氣體、V族原料氣體、摻雜物原料氣體，並無特別限制，可使用可用於形成AlXGa1-XN層(0<X≦1)的習知的原料。
例如，III族原料氣體，以使用三甲基鋁、三乙基鋁、三甲基鎵、三乙基鎵等的氣體為佳。此外，V族原料氣體，以使用氨為佳。
將AlXGa1-XN層(0<X≦1)作成n型、p型時，只要與上述III族原料氣體、V族原料氣體同時供給摻雜物原料氣體即可。作成n型層時，摻雜物原料氣體，以使用單矽烷或四乙基矽烷等的矽烷系氣體為佳。作成p型層時，以使用雙環戊二烯基鎂(bicyclopentadienyl magnesium)的Mg原料氣體為佳。
將以上的原料氣體與氫及/或氮等的載流氣體一起供給反應爐，以在AlN單晶基板上成長AlXGa1-XN層(0<X≦1)。V族原料氣體與III族原料氣體的莫耳比(V/III比)之較佳的範圍，並無特別限定，以設定為500~10000的範圍內為佳。V/III比只要在上述設定範圍內適宜決定即可。再者，V族原料氣體不包含氮氣。
此外，AlXGa1-XN層(0<X≦1)的成長溫度及成長壓力，並無特別限制，可分別在1000~1300℃、30~1000mbar的範圍，以1050~1200℃、30~500mbar的範圍為佳。
再者，將AlXGa1-XN層(0<X≦1)作成複數層時，供給的III族原料氣體比，例如，可藉由改變三甲基鋁及三甲基鎵的供應比，將AlXGa1-XN層(0<X≦1)作成複數層(Al組成(X)值不同的複數層)。
以上，說明在AlN單晶層上積層的AlXGa1-XN層(0<X≦1)，惟如上所述，製作發光元件時，AlXGa1-XN層(0<X≦1)係由複數層形成。接著，說明關於合適之例。
(AlXGa1-XN層(0<X≦1)係由複數層組成時的合適之例)
在本發明，為擴大III族氮化物積層體的使用用途，在AlN單晶基板上積層，於其上積層GaN層的AlXGa1-XN層(0<X≦1)以複數層為佳。即，在AlN單晶基板上具有與該AlN單晶基板晶格匹配的AlXGa1-XN層(0<X≦1)之積層構造，AlXGa1-XN層(0<X≦1)由複數層組成為佳。此時，如上所述，複數的層全部均須與AlN單晶基板晶格匹配。然後，為使AlN單晶基板與AlXGa1-XN層(0<X≦1)晶格匹配，而在其上積層結晶性良好的GaN層，在相對較初期階段中積層於AlN單晶基板上的AlXGa1-XN層(0<X≦1)之組成，以及該層的製造方法變得很重要。具體而言，上述AlXGa1-XN層(0<X≦1)係由複數層組成，該複數層之中，使直接積層GaN層的層為AlZGa1-ZN層(0<Z≦1)時，上述積層構造，以在AlN單晶基板與上述AlZGa1-ZN層(0<Z≦1)之間具有AlYGa1-YN層(0.7≦Y≦1)為佳。然後，將詳述於下，AlYGa1-YN層(0.7≦Y≦1)以直接積層在AlN單晶基板上為佳。
此外，在本發明，作成上述積層構造之外，在性能方面而言，特別是將III族氮化物積層體使用於發光元件、雷射元件等時，以從AlN單晶基板側開始，依照n型層、活性層及p型層的順序積層而作成複數AlXGa1-XN層(0<X≦1)為佳。再者，亦可在AlN單晶基板與n型層之間形成單晶緩衝層。此外，亦可在活性層與p型層之間形成Al組成比高的電子阻擋層。該電子阻擋層，亦可作成p型層。
上述所記載的n型層、活性層及p型層，可為單的一層，亦可分別係複數的層，可為例如，Al組成不同的層，或摻雜物濃度不同的層。
再者，當然，如上所述，n型層3、活性層4、p型層6及按照需要積層的單晶緩衝層2、電子阻擋層5，均為滿足AlXGa1-XN(0<X≦1)的組成，而與AlN單晶基板1晶格匹配者。
(單晶緩衝層2)
該單晶緩衝層2，係直接積層在AlN單晶基板1上者。將詳述於下，在n型層3的Al組成高時，該單晶緩衝層2並非並要，惟藉由設單晶緩衝層2，可提高直接積層GaN層7的AlXGa1-XN層6(0<X≦1)的平滑性，可減低凸起密度。因此，該單晶緩衝層2，以Al組成高的層為佳。具體而言，該單晶緩衝層2，以成為上述AlYGa1-YN層(0.7≦Y≦1)為佳。設置如此的單晶緩衝層2時，其厚度以0.01~1μm為佳。然後，該單晶緩衝層2，係以AlXGa1-XN層(0<X≦1)的成長方法所說明的方法，以MOCVD法，使V/III比為4000~10000，較佳的是以4500~ 8000成長為佳。再者，其他的成長條件，只要採用以AlXGa1-XN層(0<X≦1)的成長方法所記載的範圍即可。藉由設置以如此的條件成長的AlYGa1-YN層(0.7≦Y≦1)作為單晶緩衝層，可有效地抑制在AlN單晶基板與AlXGa1-XN層(0<X≦1)的界面附近發生結晶缺陷。結果，可更加提升積層GaN層的AlZGa1-ZN層(0<Z≦1)的平滑性，而凸起密度有更低的趨勢。然後，可形成結晶性更佳的GaN層。
(n型層3)
該n型層3，只要是與AlN單晶基板1晶格匹配的AlXGa1-XN層(0<X≦1)，並無特別限制，只要配合目的之發光元件決定其組成即可。其中，在210nm~350nm具有發光波峰波長的紫外發光元件，使用本發明的III族氮化物積層體10時，n型層3，需要選擇Al的組成比，使其成為對於發光波峰波長為透明的AlXGa1-XN層。為了將該AlXGa1-XN層(0<X≦1)作成n型，如上所述，只要在以MOCVD法成長時供給矽烷系摻雜物原料即可。摻雜的Si濃度，並無特別限制，為了得到高n型導電性，以5×1018~3×1019cm-3的範圍為佳。再者，亦可不設單晶緩衝層2，直接在AlN單晶基板上設n型層3。此時，n型層以成為上述AlYGa1-YN層(0.7≦Y≦1)為佳。
如此的n型層3的厚度，並無特別限制，係500nm~1500nm。
(活性層4)
該活性層4，係積層於上述n型層3上。該活性層3，只要是與AlN單晶基板1晶格匹配的AlXGa1-XN層(0<X≦1)，並 無特別限制，可使用習知之層。具體而言，可作成積層複數次井層與阻障層的多重量子井層。亦可在該多重量子井層中摻雜Si。井層及阻障層的組成，只要按照目標的用途適宜決定即可。其中在AlXGa1-XN層，X以0.1~0.8的範圍調整為佳，就晶格匹配的觀點而言，以0.4~0.8的範圍調整為佳。此外，井層、阻障層的厚度，亦並無特別限制，通常一個井層的厚度為2~10nm，一個阻障層的厚度為5~25nm。
如此的活性層4，只要採用在上述AlXGa1-XN層(0<X≦1)的成長方法所說明的方法的條件，以所期望的組成．層構成成長即可。
(電子阻擋層5)
該電子阻擋層5，係積層於活性層4上。惟，由於該電子阻擋層5，亦可作為p型，故亦可視為p型層6的一種。該電子阻擋層5，由於期望能隙(band gap)較高，故Al組成以其他層以上的比例為佳。因此，特別是欲製作發光波峰波長較280nm短的發光元件時，以AlXGa1-XN層(X=1)為最佳。此外，發光波峰波長較280nm長時，只要在AlXGa1-XN層(0.3≦X≦1)的範圍適宜決定Al組成即可。該電子阻擋層的厚度，並無特別限制，係5~50nm。
如此的電子阻擋層5，只要採用在上述AlXGa1-XN層(0<X≦1)的成長方法所說明的方法的條件，以所期望的組成成長即可。然後，作成p型時，只要供給Mg原料氣體成長即可。Mg濃度，並無特別限制，惟Mg濃度以3×1019~2×1020cm-3為佳，以5×1019~1×1020cm-3更佳。
(p型層6)
該p型層6，係形成在上述電子阻擋層5上。p型層6，亦可由複數層形成，惟，此時以Al組成為其他層以上的層存在時，由於可發揮與電子阻擋層相同的作用，亦可積層在活性層上。p型層的組成，只要按照目標的用途適宜決定即可。特別是欲製作發光波峰波長較280nm短的發光元件時，在AlXGa1-XN層，X以0.7~1.0的範圍調整為佳。p型層的厚度，並無特別限制，通常為5~100nm左右。
p型層6的最上層，由於成為直接積層GaN層7的層，其組成為AlZGa1-ZN(0<Z≦1)，只要按照使用的目的適宜決定即可。該AlZGa1-ZN層(0<Z≦1)，係如上所述，在積層GaN層7的表面，在5×5μm2的區域的均方根粗糙度(RMS)，以10nm以下為佳，以5nm以下更佳，進一步以1nm以下為佳。此外，凸起密度，以10個/mm2以下為佳，以5個/mm2更佳，進一步以1個/mm2以下為佳。如此的AlZGa1-ZN層(0<Z≦1)，採用以上述AlXGa1-XN層(0<X≦1)的成長方法所說明的方法的條件成長。其中，以採用與上述結晶緩衝層2、n型層3同樣的成長條件為佳。
p型層本身，只要採用以上述AlXGa1-XN層(0<X≦1)的成長方法所說明的方法的條件，以所期望的組成‧層構成成長即可。
以上，顯示AlXGa1-XN層(0<X≦1)為複數層時的合適之例，惟，本發明並非限定於以上的構成。此外，在上述例示，由負數層所組成的層之合計厚度以0.3-3μm的範圍為佳。 然後，關於其他較佳的例示，例如晶格緩和率、差排密度及碳厚度等也是以在AlXGa1-XN層(0<X≦1)的項目所說明者為佳。
(GaN層7)
在本發明，GaN層7為單晶層，形成在與AlN單晶基板1晶格匹配的AlXGa1-XN層(0<X≦1)(複數層時則為AlZGa1-ZN層)上。因此，GaN層7因與AlXGa1-XN層的晶格常數差而受到壓縮扭曲，隨著膜厚的增加，蓄積於GaN層中的壓縮扭曲量會增加。當壓縮扭曲量變大，則會在GaN層中重新形成差排而緩和扭曲的結果，會增大GaN層中的差排密度，此外，X射線搖擺曲線的半高寬亦會變大。因此，GaN層膜厚需在5~400nm。
由於GaN層7會吸收較365nm短波長的光，將本發明的III族氮化物積層體使用於紫外發光元件時，就降低GaN層的光吸收量、提升發光效率的觀點而言，GaN層的膜厚較薄為佳。為抑制差排密度及X射線搖擺曲線的半高寬的增大，並降低在GaN層的光吸收量，GaN層的膜厚，以5~150nm為佳，以5~100nm更佳，以5~50nm最佳。
另一方面，當GaN層7的膜厚變厚，則在GaN層中的電流密度分佈會變得更均勻，故驅動紫外發光元件時，可抑制GaN層與電極界面的惡化，結果有降低驅動電壓的上升率等的優點。為抑制差排密度及X射線搖擺曲線的半高寬的增大，並降低電壓上升率，GaN層的膜厚以150~400nm為佳，以250~400nm更佳。但是，若GaN層的膜厚在400nm以上，則上述扭曲緩和進行的結果，有發生增大差排密度或降低表面平滑性等的異常之情形。
在本發明的一態樣，GaN層7的差排密度為未滿5×1010cm-2。將本發明的III族氮化物積層體10作成發光元件時，就提升其可靠度的觀點而言，可能成為電流漏電路徑的GaN層中的差排密度，在某態樣可為未滿1×1010cm-2，此外，在別的態樣可為未滿5×109cm-2。GaN層的差排密度，例如，可藉由使GaN層的成長速度變慢，抑制GaN層中的緩和而降低。再者，此時的差排密度，係GaN層的最表面的差排密度。差排密度的下限值，以0為佳，惟，若考慮後述的GaN層的成長機制，則難以迴避伴隨GaN層成長初期的扭曲緩和的差排發生，故在目前的製造技術，係106cm-2左右。
在本發明之其他的態樣，GaN層7的(002)面及(102)面的X射線搖擺曲線的半高寬係50~300秒。在此，所謂搖擺曲線測定，係將偵測器固定在滿足特定結晶面的布拉格繞射條件之角度的2倍的位置，使X射線的入射角變化所得之繞射。可根據搖擺曲線的半高寬，評價結晶中的差排密度，半高寬的值小，意味著GaN單晶層中的差排密度低。此外，關於測定搖擺曲線的結晶面，在III族氮化物，可於(002)、(100)、(102)面進行。(002)、(100)面的半高寬，係分別表示反映螺旋差排密度、刃差排密度的大小之值。此外，關於(102)面，係表示反映將上述2種差排缺陷密度合在一起的狀態之值。本發明的GaN層，由於差排密度較先前低，因此可使X射線搖擺曲線的半高寬變小，在(002)面以50~200秒為佳，以50~150秒更佳。此外，在(102)面以50~260秒為佳，以50~230秒更佳。
此外，本發明的GaN層7，由於差排密度未滿 5×1010cm-2，或(002)面及(102)面的X射線搖擺曲線的半高寬為50~300秒，惟當然，差排密度與X射線搖擺曲線的半高寬均以上述範圍內最佳。
此外，如上所述，GaN層7與成為底層的AlXGa1-XN層(0<X≦1)的晶格常數大，已知GaN層會以SK或VW型的3維成長模式成長。在如此的成長型，在GaN層成長初期的3維成長時，會伴隨晶格緩和在GaN層中形成差排。因此，GaN層中的差排密度，加上成為底層的AlXGa1-XN層(0<X≦1)的差排密度，亦受到伴隨GaN層成長初期的晶格緩和所產生的差排的影響。因此，為減低GaN層中的差排密度，以AlXGa1-XN層(0<X≦1)的差排密度低，並且維持抑制GaN層的緩和率地成長為佳。在本發明，GaN層的晶格緩和率為未滿75%，以70%以下為佳，以65%以下更佳。緩和率的下限值，理想為0%，惟，若考慮3維成長時的緩和，則為30%左右。
GaN層7的表面狀態，就提升元件可靠度的觀點而言，以平滑為佳，在5×5μm2的區域的均方根粗糙度(RMS)為10nm以下，以5nm以下為佳，以3nm以下更佳。此外，AlXGa1-XN層(0<X≦1)上的GaN層，係如非專利文獻3所述，會形成由數~數十μm尺寸的島狀GaN結晶所組成的凸起。如此巨大的凸起亦將成為降低可靠度的主因，故GaN層表面的凸起密度為20個/mm2以下，以10個/mm2為佳，以5個/mm2以下更佳。
將本發明的III族氮化物積層體使用於紫外發光元件時，GaN層作成摻雜Mg的p型GaN層為佳。以下，詳細說 明關於摻雜Mg的p型GaN層的特徵。
p型GaN層中的Mg濃度的平均，以1×1017cm-3~2×1020cm-3為佳。Mg濃度在本發明的範圍內，則無特別限制，在GaN層中可為單一濃度，亦可在膜厚方向變化。再者，上述Mg濃度的平均，只要按照p型GaN層的厚度，去除後述的界面附近的Mg濃度及表面附近的Mg濃度而求得即可。欲得更高的p型導電性時，Mg濃度的平均以1×1019~2×1020cm-3為佳，以5×1019~1×1020cm-3更佳。
在本發明，p型GaN層與直接積層p型GaN層的AlXGa1-XN(AlzGa1-zN)層的界面附近，Mg濃度的輪廓以具有波峰為佳。在本發明，將GaN層7作成p型層時，在p型GaN層與上述AlXGa1-XN(AlzGa1-zN)層的界面附近具有Mg濃度變高的部分(參照第2圖)。該界面的Mg濃度的波峰係與GaN層的成長開始的同時，擴散一定量的Mg原料之情形，亦成為具有上述波峰的Mg濃度分佈。出現如此的現象的機制並不清楚，惟本發明者們認為係起因於GaN層的高結晶性(差排密度為5×1010cm-2，(002)面及(102)面的X射線搖擺曲線的半高寬為50~300秒)。即，若與差排密度多，且GaN層的緩和率為100%者比較，推測在本發明的GaN層，由於界面並沒有內在較大的扭曲，因而增大Mg的取入量。界面的Mg濃度的波峰值，雖亦因GaN層中的Mg濃度而變化，約略為GaN層中的Mg濃度的1.5~3.0倍左右之值。再者，該GaN層中的Mg濃度的輪廓，可以2次離子質譜分析法(SIMS)等的習知的技術測定。
(GaN層7的成長方法)
GaN層7，亦可藉由使用MOCVD法、MBE法等的氣相成長法之習知的結晶成長法製造，惟，與AlXGa1-XN層同樣採用MOCVD法為佳。使用於MOCVD法的III族原料氣體、V族原料氣體、摻雜物原料氣體，並無特別限制，可使用習知的原料，惟，III族原料氣體，以使用三甲基鎵、三乙基鎵等的氣體為佳。此外，V族原料氣體，以使用氨為佳。此外，使用的摻雜物氣體，可使用與AlXGa1-XN層同樣的Si原料及Mg原料氣體。GaN層成長時的V/III比，以設定為2000~15000的範圍內為佳，以4000~12000更佳，以6000~10000最佳。
此外，在使用於成長GaN層時的載流氣體，以使用氫氣與氮氣的混合氣體為佳。隨著氮氣的混合比的增加而顯示改善平滑性的傾向。此可認為是因為形成於AlXGa1-XN(0<X≦1)上的GaN層之3維初期成長核的密度隨著氮氣的混合而增加。但是，若氮氣混合比變大而3維成長核的密度變得過剩，則助長GaN層的晶格緩和的結果，有使GaN層中的差排密度變高的傾向。此外，如上所述，一般藉由氮氣的混合，有顯示改善GaN層的平滑性的傾向，惟隨著差排密度的增大，亦有使表面平滑性惡化之情形。
再者，氮氣的混合比，亦會對GaN層的導電性造成影響。在載流氣體的氮氣的混合比超過0.6時，會使p型GaN層的導電性降低，又，會有使p型GaN層與形成在p型GaN層上的電極之接觸電阻增加的傾向。因此，氮氣的混合比，以0以上、0.6以下為佳，以0.1以上、0.5以下為更佳。然後，如上所述，較佳的載流氣體的態樣，由於係氫氣與氮氣的混合 氣體，故兩者的體積比例(體積流量比)，以氮氣為0.1以上、0.5以下、氫氣為0.5以上、0.9以下為佳，以氮氣為0.1以上、未滿0.5，氫氣為超過0.5、0.9以下較佳，以氮氣為0.3以上、0.4以下、氫氣為0.6以上、0.7以下更佳。此時，載流氣體係由氫氣與氮氣所組成，以氫氣與氮氣的合計體積(合計體積流量)為1。此外，該體積比例(體積流量比)，係以供給反應爐內的載流氣體的基準狀態(1atm)的體積流量值而求得之值。
GaN層的成長溫度為1000~1100℃，以1020~1080℃的範圍製造為較佳。在GaN層的成長，在上述溫度範圍，係GaN的成長與脫離(蒸發)同時發生的範圍，III族原料氣體量為一定時，會因伴隨成長溫度的增加的熱脫離而降低成長速度。GaN層的成長與脫離的比例，可藉由成長溫度、III族原料氣體量、V族原料氣體量等的成長參數控制。製造本發明的GaN層時，以增加GaN層的成長速度，而將成長與脫離的比例控制在良好的範圍內為佳。即，GaN層的成長速度，以0.03~0.35μm/h為佳，以0.05~0.1μm/h的範圍內為更佳。此外，該成長速度，對不受脫離的影響時的成長速度設定為0.1~0.8倍，以0.3~0.6倍的範圍內為佳。再者，所謂不受脫離的影響時的成長速度，能夠以成長溫度在未滿1000℃，可忽略脫離的影響之溫度範圍的成長速度估計。
(III族氮化物積層體的一例)
接著，關於製作由本發明的III族氮化物積層體組成之發光元件之情形，將以發光波峰波長為260nm的發光二極體例示說明。藉由MOCVD法，在AlN單晶基板上，以膜厚500nm~ 1500nm的範圍成長n型Al0.75Ga0.25N層。在n型Al0.75Ga0.25N層上，成長由7nm的Al0.7Ga0.3N層與3nm的Al0.5Ga0.5N層組成的多重量子井層。在多重量子井層中亦可摻雜Si。接著，依序積層p型AlN層、p型Al0.8Ga0.2N層。p型AlN層與p型Al0.8Ga0.2N層的膜厚，並無特別限制，可分別為5~20nm、5~100nm左右。在以上，n型Al0.75Ga0.25N層、多重量子井層(活性層)、p型AlN層及p型Al0.8Ga0.2N層，相當於與AlN單晶基板晶格匹配的AlXGa1-XN層(0<X≦1)。
之後，在p型Al0.8Ga0.2N層上，以上述所說明的成長條件成長p型GaN層。將如此成長的III族氮化物磊晶晶圓，使用習知的微影及乾式蝕刻、真空蒸鍍法，製作發光二極體晶圓。之後，將發光二極體晶圓，以習知的晶片切斷技術切割，得到發光二極體晶片。發光二極體晶片的尺寸，並無特別限定，一般係一邊為300~2000μm左右的四方型晶片。在上述，係以發光波峰波長為260nm之情形進行說明，惟，若變更發光波峰波長時，只要適宜按照所期望的波長，選擇AlXGa1-XN層的Al組成(X)或膜厚即可。此外，亦可藉由MOCVD法，在AlN單晶基板上成長AlYGa1-YN層(0.7≦Y≦1)單晶層(單晶緩衝層)之後，製造上述的III族氮化物積層體。再者，在本發明，所謂發光元件，不只是切割後的晶片，亦包含切割前的晶圓形狀者。
將製作之發光元件晶片覆晶載置(flip mount)在以AlN、Al2O3等的陶瓷及Si、SiC等的結晶材料為主要材料的副載置片(submount)上。在此構造，以多重量子井層所產生的 260nm的紫外光，係經由基板向外部取出。之後，按照需要，封裝成陶瓷封裝或管狀(CAN)封裝，以完成紫外發光二極體燈。
實施例
以下，利用將本發明使用於發光波峰波長260nm的發光二極體的實施例具體說明本發明，惟本發明不應限定於以下的實施例。例如，製作紫外發光元件時，元件的發光波峰波長並非限定為260nm，可在210~350nm的範圍適宜選擇。發光波峰波長，可藉由適宜選擇，特別是活性層的組成及膜厚、摻雜物厚度等而控制。
實施例1
(AlN單晶基板1的準備)
AlN單晶基板1，係根據Applied Physics Express 5(2012)122101所記載的方法製作。具體而言，首先準備以物理氣相傳輸(physical vapor transport,PVT)法製作的 25mm的C面AlN種基板。該AlN種基板的傾斜角度為0.05~0.5°，差排密度為104cm-2以下。此外，藉由高解析X射線繞射裝置(Spectris公司Panalytical事業部製X'Pert)，以加速電壓45kV，加速電流40mA的條件，進行(002)及(101)面的X射線搖擺曲線的測定，結果X射線搖擺曲線的半高寬均為30秒以下。
接著，在上述AlN種基板上，以HVPE法形成300μm厚度的AlN厚膜(以下，稱作HVPE法AlN厚膜)，之後，進行AlN厚膜成長面的化學機械研磨(CMP)。CMP研磨之後的HVPE法AlN厚膜的X射線搖擺曲線測定的半高寬也是與AlN種基板同等的30秒以下，確認HVPE法AlN厚膜的差排密度 亦保持與AlN種基板同樣的104cm-2以下的結晶品質。
此外，CMP研磨後的HVPE法AlN厚膜的傾斜角度控制在0.2~0.5°。如此製作的成長基板(在AlN種基板上，積層HVPE法AlN厚膜的基板)的結晶成長面(HVPE法AlN厚膜的研磨面)的表面粗糙度(RMS)，在5×5μm2的範圍為0.1nm以下，此外，浸漬在酸混合溶液(硫酸：磷酸=1：3)190℃，10min之後，以諾瑪斯基顯微鏡確認的蝕刻凹坑(etch pit)密度為0個/mm2。
再者，對同樣地製作的HVPE法AlN厚膜進行穿透率測定的結果，確認在210~350nm的範圍的直線穿透率為40%以上，在同波長範圍的吸收係數為25cm-1以下。再者，將詳述於下，AlN種基板部分，在製作紫外發光元件時，最終將自該成長基板除去。因此，在本發明的AlN單晶基板1，相當於HVPE法AlN厚膜部分。
使用如上述製作的成長基板製作第1圖所示構造的發光元件(惟，並未圖示電極部分。)。
(單晶緩衝層2)
首先，將成長基板設置在MOCVD裝置內的晶舟上，通入總流量為13slm的氫與氮的混合氣體，加熱至1200℃，進行結晶成長面的清潔。接著，使基板溫度為1180℃，使三甲基鋁的流量為8.8μmol/min，氨流量為1slm，此時將原料氣體流量調整為V/III比等於5100，全流量為10slm，壓力為40mbar的條件，形成厚度0.05μm的AlN同質磊晶層2(單晶緩衝層2)。
(n型層3)
接著，使基板溫度為1050℃，使三甲基鋁的流量為35μmol/min，三甲基鎵的流量為18μmol/min，四乙基矽烷的流量為0.02μmol/min，氨流量為1.5slm的條件，形成1.0μm的n型Al0.7Ga0.3N層3(n型層3)。成長後的n型Al0.7Ga0.3N層的5×5μm2的RMS為2nm，以諾瑪斯基顯微鏡測定的凸起密度為1個/mm2以下。
(活性層4)
接著，除了使四乙基矽烷的流量為0.002μmol/min以外，以與n型Al0.7Ga0.3N層相同的條件，形成厚度10nm的障壁層。接著，除了使三甲基鎵的流量為40μmol/min、三甲基鋁為3μmol/min以外，以與n型Al0.7Ga0.3N層相同的條件，形成厚度4nm的Al0.5Ga0.5N井層。藉由重複3次該井層與阻障層的成長，形成3重量子井層4(活性層4)。
(p型層：p型電子阻擋層5)
接著，除了停止供給三甲基鎵及四乙基矽烷、以1.0μmol/min供給雙環戊二烯基鎂以外，以與n型Al0.7Ga0.3N層相同的條件，形成厚度20nm的p型AlN層5(電子阻擋層5或p型層)。
(p型層：積層GaN層的層6)
接著，除了以流量8μmol/min供給三甲基鎵以外，以與p型AlN層相同的條件，形成厚度30nm的p型Al0.8Ga0.2N層6(p型層6：AlzGa1-zN層)。
此外，另於發光二極體的製作，以同樣的步驟，製作到p型Al0.8Ga0.2N層，進行p型Al0.8Ga0.2N層的表面觀察。使用諾瑪斯基顯微鏡觀察的結果，凸起密度為1個/mm2。 此外，在5×5μm2的範圍的RMS為2.1nm。
(p型GaN層7)
接著，將基板溫度變更為1030℃，壓力200mbar之後，以三甲基鎵的流量為0.2μmol/min，氨的流量為3.0slm，雙環戊二烯基鎂的流量為1.0μmol/min，載流氣體流量7slm(混合比(流量比)氮氣：氫氣=0.4：0.6)的條件，形成厚度30nm的p型GaN層7。此時，p型GaN層的成長速度為0.075μm/h，其相對於以980℃的同條件的GaN層之成長速度為0.46倍。
將如此製作的III族氮化物積層體10由MOCVD裝置取出。取出的積層體的p型GaN層表面的RMS為2nm，以諾瑪斯基顯微鏡測定的凸起密度為2個/mm2。
(III族氮化物積層體10的評價)
再者，以與AlN單晶基板1同樣地以高解析X射線繞射裝置，評價AlxGa1-XN層(單晶緩衝層2、n型層3、活性層4、電子阻擋層5及p型層6)、以及p型GaN層7的結晶品質。為評價各層的晶格緩和的狀態，進行(114)面的XRD倒晶格測繪測定的結果，AlxGa1-XN層的晶格緩和率均為1.2%以下，p型GaN層的晶格緩和率為64.5%。此外，p型GaN層的(002)面及(102)面的搖擺曲線的半高寬，分別為80秒、240秒。再者，由穿透式電子顯微鏡(TEM)的剖面觀察所求得的p型GaN層表面的差排密度為9×109cm-2。此外，將以SIMS測定的Mg濃度的輪廓顯示於第2圖。p型GaN層中的Mg濃度的平均為約1.9×1019cm-3，與p型Al0.8Ga0.2N層的界面附近的Mg濃度為5.0×1019cm-3。再者，上述Mg濃度的平均係將自表面起10nm 的範圍及自與p型Al0.8Ga0.2N層6的界面起10nm的範圍除外而求得之值。
(III族氮化物層積層體n電極的形成)
接著，以ICP蝕刻裝置，將III族氮化物積層體的一部分從p型GaN層側蝕刻至n型Al0.7Ga0.3N層露出之後，在該露出表面，以真空蒸鍍法形成Ti(20nm)/Al(100nm)/Ti(20nm)/Au(50nm)電極，在氮氣氛中以1分鐘、900℃的條件進行熱處理。
(III族氮化物積層體p電極的形成)
接著，在上述p型GaN層上，以真空蒸鍍法形成Ni(20nm)/Au(100nm)電極，在氮氣氛中以5分鐘、500℃的條件進行熱處理。
(發光二極體的製作)
接著，以機械研磨除去AlN種基板部分，直到HVPE法AlN厚膜的部分露出，而完成發光二極體晶圓(此時，HVPE法AlN厚膜部分相當於AlN單晶基板1。)。此時，HVPE法AlN厚膜部分(AlN單晶基板1)的厚度為100μm。藉由切割將製作的發光二極體晶圓切成複數800×800μm的晶片形狀之後，在陶瓷載置片上覆晶接合，而完成發光二極體。
(發光二極體的評價)
製作的發光二極體的發光波峰波長為260nm，在驅動電流100mA的發光輸出為14mW。此外，對30個製作的發光二極體，在室溫進行100mA的連續通電時的耐久試驗的結果，在500小時短路故障的晶片為0。此外，500小時後的輸出相對於 耐久試驗前的輸出之比，在評價的30個晶片均為0.95以上。此外，在500小時之後的100mA通電時的電壓上升率為6.3%。
實施例2
除了將實施例1的AlN同質磊晶層2(單晶緩衝層)變更為Al0.7Ga0.3N層(單晶緩衝層)以外，與實施例1同樣地製作發光二極體。
Al0.7Ga0.3N層(單晶緩衝層)，係以基板溫度為1050℃，使三甲基鋁的流量為4.4μmol/min，三甲基鎵的流量為8.9μmol/min，氨流量為1.5slm，將此時的原料氣體流量調整成V/III比等於5050，全流量為10slm，壓力為50mbar的條件，形成0.05μm。以其他的條件與實施例1同樣地製作p型GaN層。
(III族氮化物積層體的評價)
p型GaN層表面的RMS為1.2nm，以諾瑪斯基顯微鏡測定的凸起密度為1.3個/mm2。此外，在(114)面的XRD倒晶格測繪測定的結果，AlxGa1-XN層的晶格緩和率均為0.9%以下，p型GaN層的晶格緩和率為58.4%。此外，(002)面及(102)面的搖擺曲線的半高寬，分別為74秒、227秒。再者，以穿透式電子顯微鏡(TEM)的剖面觀察所求得的p型GaN層表面的差排密度為8.7×109cm-2。以SIMS測定的p型GaN層中的Mg濃度輪廓，與第2圖同樣地，在與p型Al0.8Ga0.2N層的界面附近有波峰。p型GaN層中的Mg濃度為2.0×1019cm-3，與p型Al0.8Ga0.2N層的界面附近的Mg濃度為5.0×1019cm-3。
(發光二極體的評價)
製作的發光二極體的發光波峰波長為260nm，在驅動電流100mA的發光輸出為13mW。此外，對30個製作的發光二極體，在室溫進行100mA的連續通電時的耐久試驗的結果，在500小時短路故障的晶片為0。此外，500小時後的輸出相對於耐久試驗前的輸出之比，在評價的30個晶片均為0.95以上。此外，在500小時之後的100mA通電時的電壓上升率為6.7%。
實施例3
除了不製作AlN同質磊晶層2(單晶緩衝層)之外(直接在AlN厚膜上形成n型層以外)，與實施例1同樣地製作發光二極體。
(III族氮化物積層體的評價)
p型GaN層表面的RMS為2.1nm，以諾瑪斯基顯微鏡測定的凸起密度為1.8個/mm2。此外，在(114)面的XRD倒晶格測繪測定的結果，AlxGa1-XN層的晶格緩和率均為1.0%以下，p型GaN層的晶格緩和率為61.3%。此外，(002)面及(102)面的搖擺曲線的半高寬，分別為170秒、272秒。再者，以穿透式電子顯微鏡(TEM)的剖面觀察所求得之p型GaN層中的差排密度為2.0×1010cm-2。以SIMS測定的p型GaN層中的Mg濃度輪廓，與第2圖同樣地，在與p型Al0.8Ga0.2N層的界面附近有波峰。p型GaN層中的Mg濃度為2.0×1019cm-3，與p型Al0.8Ga0.2N層的界面附近的Mg濃度為4.3×1019cm-3。
(發光二極體的評價)
製作的發光二極體的發光波峰波長係260nm，在驅動電流100mA的發光輸出為14mW。此外，對30個製作的發光二極 體，在室溫進行100mA的連續通電時的耐久試驗的結果，在500小時短路故障的晶片為1。此外，500小時後的輸出相對於耐久試驗前的輸出之比，在評價的30個晶片均為0.90以上。此外，在500小時之後的100mA通電時的電壓上升率為8.7%。
實施例4
除了將實施例1的p型GaN層7的膜厚變更為320nm以外，與實施例1同樣地製作發光二極體。
(III族氮化物積層體的評價)
p型GaN層表面的RMS為0.9nm，以諾瑪斯基顯微鏡測定的凸起密度為2個/mm2。此外，在(114)面的XRD倒晶格測繪測定的結果，AlxGa1-XN層的晶格緩和率均為1.2%以下，p型GaN層的晶格緩和率為71.0%。此外，(002)面及(102)面的搖擺曲線的半高寬，分別為88秒、210秒。再者，以穿透式電子顯微鏡(TEM)的剖面觀察所求得的p型GaN層表面的差排密度為1.1×1010cm-2。以SIMS測定的p型GaN層中的Mg濃度輪廓，與第2圖同樣地，在與p型Al0.8Ga0.2N層的界面附近有波峰。p型GaN層中的Mg濃度為2.0×1019cm-3，與p型Al0.8Ga0.2N層的界面附近的Mg濃度為5.2×1019cm-3。
(發光二極體的評價)
製作的發光二極體的發光波峰波長係260nm，在驅動電流100mA的發光輸出為14mW。此外，對30個製作的發光二極體，在室溫進行100mA的連續通電時的耐久試驗的結果，在500小時短路故障的晶片為0。此外，500小時後的輸出相對於耐久試驗前的輸出之比，在評價的30個晶片均為0.95以上。 此外，在500小時之後的100mA通電時的電壓上升率為1.8%。
比較例1
除了將在實施例1成長p型GaN層時的載流氣體中的氮混合比變更為1.0以外，與實施例1同樣地製作發光二極體。
(III族氮化物積層體的評價)
p型GaN層表面的RMS為4.86nm，以諾瑪斯基顯微鏡測定的凸起密度為5.1個/mm2。此外，在(114)面的XRD倒晶格測繪測定的結果，AlxGa1-XN層的晶格緩和率均為1.2%以下，p型GaN層的晶格緩和率為82.0%。此外，(002)面及(102)面的搖擺曲線的半高寬，分別為209秒、366秒。再者，以穿透式電子顯微鏡(TEM)的剖面觀察所求得的p型GaN層表面的差排密度為7.7×1010cm-2。
(發光二極體的評價)
製作的發光二極體的發光波峰波長係260nm，在驅動電流100mA的發光輸出為11mW。此外，對30個製作的發光二極體，在室溫進行100mA的連續通電時的耐久試驗的結果，在500小時短路故障的晶片為4。此外，500小時後的輸出相對於耐久試驗前的輸出之比，在去除故障的發光二極體的26個晶片為0.80以上。
1‧‧‧AlN單晶基板
2‧‧‧單晶緩衝層
3‧‧‧n型層
4‧‧‧活性層
5‧‧‧電子阻擋層
6‧‧‧p型層
7‧‧‧p型GaN層
10‧‧‧III族氮化物積層體

Claims (8)

  1. 一種III族氮化物積層體，包括：在AlN單晶基板上，具有與該AlN單晶基板晶格匹配的AlXGa1-XN層的積層構造，其中，0<X≦1，在該AlXGa1-XN層上，積層有膜厚為5~400nm的GaN層，其中，0<X≦1，該GaN層的差排密度為未滿5×1010cm-2，或該GaN層的(002)面及(102)面的X射線搖擺曲線的半高寬為50~300秒。
  2. 如申請專利範圍第1項所述的III族氮化物積層體，其特徵在於上述AlXGa1-XN層係由複數層組成，在該複數層之中，直接積層上述GaN層的層為AlZGa1-ZN層，其中，0<X≦1、0<Z≦1，上述積層構造，係在上述AlN單晶基板與AlZGa1-ZN層之間，具有AlYGa1-YN層，其中，0<Z≦1、0.7≦Y≦1。
  3. 如申請專利範圍第1或2項所述的III族氮化物積層體，其中上述GaN層的晶格緩和率為未滿75%。
  4. 如申請專利範圍第1至3項之任何一項所述的III族氮化物積層體，其特徵在於上述GaN層含有Mg，在該GaN層與直接積層該GaN層的AlXGa1-XN層的界面，Mg濃度的輪廓具有波峰，其中，0<X≦1。
  5. 如申請專利範圍第1至4項之任何一項所述的III族氮化物積層體，其中上述AlN單晶基板在210nm以上的波長的吸收係數為25cm-1以下。
  6. 一種發光元件，具有如申請專利範圍第1至5項之任何一項所述的III族氮化物積層體，發光波峰波長在210~350nm。
  7. 一種III族氮化物積層體之製造方法，其為製造如申請專利範圍第2項所述的III族氮化物積層體的方法，其特徵在於藉由有機氣相成長法，以V/III比4000~10000的範圍使上述AlYGa1-YN層成長，其中，0.7≦Y≦1。
  8. 一種III族氮化物積層體之製造方法，其係製造如申請專利範圍第1項所述的III族氮化物積層體的方法，藉由有機氣相成長法使上述GaN層成長時，與原料氣體共伴的載流氣體是使用由氫與氮所組成的混合氣體，在混合氣體中氮的混合比為0.6以下。
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