TW201609589A - 化學強化用玻璃及化學強化玻璃 - Google Patents
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Abstract
本發明提供一種化學強化用玻璃及使用其所獲得之化學強化玻璃，該化學強化用玻璃於製造顯示器構件時之低溫(150~300℃)下之熱處理中，即便為藉由玻璃成形時之冷卻速度較快之熔融法等所製造之玻璃板，亦密實度較小，玻璃板上之成膜圖案化精度較高(不易產生位置偏移)，適於顯示器構件。本發明之化學強化用玻璃係將玻璃原料熔融並冷卻而獲得者，且以氧化物基準之質量百分率表示，含有61~75%之SiO2、2.5~10%之Al2O3、6~12%之MgO、0.1~8%之CaO、14~19%之Na2O、0~1.8%之K2O。
Description
本發明係關於一種於各種觸控面板或各種顯示面板等用途中，例如於玻璃上使導電膜等圖案化而加以利用之化學強化用玻璃及化學強化玻璃。
化學強化用玻璃板係使用鈉鈣矽酸鹽玻璃或鹼鋁矽酸鹽玻璃，可藉由浮式法、軋平法、熔融法等各種成形方法而製造。作為將玻璃板沿水平方向抽出之成形方法之上述浮式法可充分確保緩冷爐之長度，相對於此，熔融法等沿垂直方向成形之方法中，由於緩冷爐之長度存在限制，因此緩冷時間不足。若緩冷時間不足，則玻璃板成形後之冷卻速度變快，其結果，於玻璃板上將透明導電膜等圖案化時之熱步驟中，由玻璃之穩定化現象所導致的玻璃板尺寸之收縮(以下稱作「密實度」)變大。因此，存在成膜圖案化時之精度降低之問題(例如，參照專利文獻1)。
[專利文獻1]日本專利特開2009-196879號公報
本發明之目的在於提供一種化學強化用玻璃及使用其所獲得之化學強化玻璃，該化學強化用玻璃於製造靜電電容式觸控面板等觸控
面板時之低溫(150~300℃)下之熱處理中，即便為藉由玻璃成形時之冷卻速度較快之熔融法等所製造之玻璃板、或利用浮式法加快冷卻速度而製造之玻璃板，亦密實度較小，玻璃板上之成膜圖案化精度較高(不易產生位置偏移)，適於顯示器構件。再者，所謂玻璃成形時之冷卻速度，係指將玻璃原料熔融並成形為板狀後之緩冷步驟中之玻璃轉移點+50℃~玻璃轉移點-120℃之範圍內的玻璃板之冷卻速度。以下，於本說明書中，亦有將玻璃轉移點記載為「Tg」之情況。
本發明為了達成上述目的，提供一種化學強化用玻璃，其係將玻璃原料熔融並冷卻而獲得者，且以氧化物基準之質量百分率表示，含有61~75%之SiO2、2.5~10%之Al2O3、6~12%之MgO、0.1~8%之CaO、14~19%之Na2O、0~1.8%之K2O。
又，本發明提供一種對上述本發明之化學強化用玻璃進行化學強化處理而獲得之化學強化玻璃。
本發明之化學強化用玻璃於顯示器構件之製造步驟中之低溫(150~300℃)下之熱處理中，密實度較小，例如於製成板狀之情形時，由下述測定方法所得之密實度(C1)為25ppm以下，且不易產生玻璃板上之成膜圖案化時之位置偏移。
因此，可較佳地用作應對面板之大型化、高精細化、顯示框之
高速化、高耐候性化、高功能化、高可靠性化、驅動器等之IC電路(Integrated Circuit，積體電路)之內置化，尤其用於觸控面板感測器用一體型覆蓋玻璃之化學強化用玻璃。
又，本發明之化學強化用玻璃亦可應用於藉由熔融法等冷卻速度較快之成形方法所製造之玻璃、或利用浮式法加快冷卻速度而製造之玻璃。
又，對本發明之化學強化用玻璃進行化學強化處理而獲得之化學強化玻璃之表面壓縮應力較高，表面壓縮應力層容易深入，作為顯示器構件而具備較高之強度。
以下，對本發明之實施形態進行說明。
<化學強化用玻璃>
本實施形態之化學強化用玻璃係將玻璃原料熔融並冷卻而獲得者，且以氧化物基準之質量百分率表示，含有下述量之下述成分。
SiO2；61~75%、Al2O3；2.5~10%、MgO；6~12%、CaO；0.1~8%、Na2O；14~19%、K2O；0~1.8%
於本說明書中，玻璃組成之說明中所使用之「%」只要未特別說明，即表示氧化物基準之質量百分率。
以下，以與較佳玻璃特性之關係對本實施形態之化學強化用玻璃中限定於上述組成之理由進行說明。再者，玻璃特性(1)係化學強
化用玻璃本身之特性，玻璃特性(2)係製成化學強化玻璃時所表現出之特性。
[玻璃特性(1)]
(密實度(C1))
密實度(C1)係藉由以下方法所測定之衡量由低溫之熱處理所致的化學強化用玻璃之密實度程度的指標。
(測定方法)
將試樣(100mm×10mm×1mm)加熱至玻璃轉移點+50℃，於該溫度保持1分鐘後，以降溫速度50℃/分鐘冷卻至室溫後，一面利用光學顯微鏡進行觀察，一面使用維氏硬度試驗機於試樣之表面沿長邊方向以間隔A1(A1=90mm)衝出2處壓痕。
將該帶有壓痕之試樣以升溫速度100℃/小時(=1.6℃/分鐘)加熱至300℃，於300℃保持1小時後，以降溫速度100℃/小時冷卻至室溫，利用光學顯微鏡測定上述壓痕之間隔B1(mm)並藉由下述式求出密實度(C1)。
密實度(C1)[ppm]=(A1-B1)/A1×106
本實施形態之化學強化用玻璃之密實度(C1)較佳為25ppm以下。密實度(C1)更佳為23ppm以下，進而較佳為21ppm以下，最佳為18ppm以下。若密實度(C1)為25ppm以下，則於進行化學強化處理後，不易產生顯示器構件之製造步驟中之因低溫(150~300℃)下之熱處理引起的玻璃板上之成膜圖案化時之位置偏移。
(玻璃轉移點(Tg))
本實施形態之化學強化用玻璃之玻璃轉移點(Tg)較佳為560℃以上且720℃以下。藉由本實施形態之化學強化用玻璃之Tg為上述範圍，於減小密實度(C1)之方面較佳。Tg較佳為570℃以上，更佳為575℃以上，進而較佳為580℃以上。
(平均線膨脹係數(CTE))
本實施形態之化學強化用玻璃之依據JIS R 1618(2002)所測定之50~350℃下之平均線膨脹係數(CTE)較佳為150×10-7/℃以下。藉由平均線膨脹係數為上述範圍，顯示器構件之製造步驟中之尺寸變化較少，與液晶顯示器等之顯示面板接著時之應力對品質(殘留應力或光彈性效果)之影響較少，因此尤其於顯示品質方面較佳。再者，於本說明書中，只要未特別說明，則所謂CTE係指依據JIS R 1618(2002)所測定之50~350℃下之平均線膨脹係數(CTE)。
CTE更佳為120×10-7/℃以下，進而較佳為100×10-7/℃以下。又，於顯示面板用玻璃板使用鈉鈣玻璃之情形時，就兩者之熱膨脹差方面而言，較佳為65×10-7/℃以上。
(失透特性(Tid))
失透特性(Tid)係由以下之式(1)所提供之與失透之產生有關的指標。
Tid=T4-TL…(1)
式(1)中，T4係黏度成為104dPa‧s之溫度，TL為失透溫度(TL)。具體而言，失透溫度(TL)係指於研缽中將玻璃粉碎成2mm左右之玻璃粒，將該玻璃粒排列置於鉑舟中，於溫度梯度爐中以10℃梯度進行24小時熱處理時結晶析出之玻璃粒之溫度的最高值。
失透特性(Tid)較佳為-50℃~350℃。失透特性(Tid)更佳為-30℃以上，特佳為-10℃以上。若失透特性(Tid)處於上述範圍內，則產生失透之可能性較低。尤其，為了利用浮式法等並無失透之可能性而進行製造，失透特性(Tid)較佳為0℃以上，更佳為10℃以上，進而較佳為20℃以上。
(高溫黏性)
作為衡量高溫下之黏性之指標，設定黏度成為102dPa‧s之溫度
(T2)。就原料之熔解性之觀點而言，T2較佳為1600℃以下，更佳為1570℃以下，進而較佳為1550℃以下。
(比重)
為了實現顯示器構件之輕量化，本實施形態之化學強化用玻璃較佳為比重為2.55以下，更佳為2.50以下，進而較佳為2.48以下。再者，若考慮到確保其他物性之容易性，則本實施形態之化學強化用玻璃之比重為2.40以上。比重例如可利用阿基米德法進行測定。
[玻璃特性(2)]
(密實度(C2))
密實度(C2)係藉由以下方法所測定之衡量由低溫之熱處理所致的化學強化玻璃之密實度程度的指標。
(測定方法)
準備試樣(100mm×10mm×1mm)，一面利用光學顯微鏡進行觀察，一面使用維氏硬度試驗機於試樣之表面沿長邊方向以間隔A2(A2=90mm)衝出2處壓痕。
將該帶有壓痕之試樣以升溫速度100℃/小時(=1.6℃/分鐘)加熱至300℃，於300℃保持1小時後，以降溫速度100℃/小時冷卻至室溫，利用光學顯微鏡測定上述壓痕之間隔B2(mm)並藉由下述式求出密實度(C2)。
密實度(C2)[ppm]=(A2-B2)/A2×106
由本實施形態之化學強化用玻璃所獲得之化學強化玻璃較佳為密實度(C2)為25ppm以下。密實度(C2)更佳為23ppm以下，進而較佳為21ppm以下，最佳為18ppm以下。若密實度(C2)為25ppm以下，則不易產生顯示器構件之製造步驟中之因低溫(150~300℃)下之熱處理引起的玻璃板上之成膜圖案化時之位置偏移。
(表面壓縮應力(CS))
表面壓縮應力(CS；Compressive stress)係衡量藉由利用化學強化用玻璃之化學強化處理對該玻璃之表面進行鹼離子交換而獲得之化學強化玻璃之強化特性的指標之一。CS可利用雙折射進行測定，例如利用表面應力計FSM-6000(折原製作所公司製造)進行測定。CS較佳為300MPa以上，更佳為500MPa以上，進而較佳為600MPa以上。
(表面壓縮應力層深度(DOL))
表面壓縮應力層深度(DOL；Depth of layer)與CS同樣地為衡量化學強化玻璃之強化特性的指標之一。DOL表示化學強化玻璃中存在於表面之經鹼離子交換之層之深度。DOL例如可利用表面應力計FSM-6000(折原製作所公司製造)進行測定。DOL較佳為8μm以上，更佳為9μm以上，進而較佳為10μm以上，特佳為11μm以上。
[化學強化用玻璃之組成]
(SiO2)
SiO2係作為於玻璃微細結構中形成網狀結構之成分而已知，係構成玻璃之主要成分。SiO2之含量為61%以上，較佳為62%以上，更佳為63%以上，進而較佳為64%以上。又，SiO2之含量為75%以下，較佳為73%以下，更佳為71%以下。若SiO2之含量為61%以上，則於作為玻璃之穩定性及耐熱性、化學耐久性、耐候性之方面，進而於減小比重、密實度(C1)、密實度(C2)(以下，將該等一併稱作密實度(C))、CTE之方面而言較佳。另一方面，若SiO2之含量為75%以下，則於降低玻璃熔解時之黏度、保持熔解性良好之方面及成形性之方面而言較佳。
(Al2O3)
Al2O3具有提高化學強化之離子交換性能之作用，尤其提高CS之作用較大。Al2O3亦為提高玻璃之Tg，提高耐候性、耐熱性及化學耐久性，提高楊氏模數，將CTE、密實度(C)抑制為較低之成分。又，
具有於浮式成形時抑制錫自底面滲入之作用。進而，亦具有抑制玻璃中之鹼離子向感測器或驅動器等之IC電路之電晶體元件(感測器等)移動而抑制感測器等之性能劣化之作用。Al2O3之含量為2.5%以上，較佳為3%以上，更佳為4%以上，進而較佳為5%以上。又，Al2O3之含量為10%以下，更佳為9%以下，進而較佳為8%以下。
若Al2O3之含量為2.5%以上，則可藉由鹼離子交換獲得所需之CS值，又，可獲得於製造時抑制錫之滲入之效果或抑制作為產品之感測器等之性能劣化之效果。另一方面，若Al2O3之含量為10%以下，則即便於玻璃之黏性較高之情形時，失透溫度亦不會大幅度地上升，因此，於降低鈉鈣玻璃生產線上之玻璃熔解時之黏度、抑制熔解性之惡化、提高失透特性等成形性之方面而言較佳。
(MgO)
MgO係使玻璃穩定化之成分，且為必要成分。MgO之含量為6%以上，較佳為7%以上，更佳為7.5%以上，進而較佳為8%以上。又，MgO之含量為12%以下，較佳為11%以下，更佳為10.5%以下。若MgO之含量為6%以上，則玻璃之耐化學品性、耐候性變良好。高溫下之熔解性變良好，難以發生失透。另一方面，若MgO之含量為12%以下，則維持難以引起失透之程度，可獲得充分之離子交換速度，並且將CTE及密實度(C)抑制為較低之值。
(CaO)
CaO係使玻璃穩定化之成分，且為必要成分。CaO係具有降低玻璃熔解時之黏度、促進熔解、提高失透特性之效果之成分。但是，由於CaO具有妨礙鹼離子之交換之傾向，因此於欲增大DOL之情形時，較佳為減少含量。又，由於有因含有CaO而密實度(C)增大之傾向，因此其含量係以密實度(C)之值成為上述較佳範圍內之方式適當調整。CaO之含量為0.1%以上，較佳為0.4%以上，更佳為0.8%以上。
CaO之含量為8%以下，較佳為6%以下，更佳為5%以下，進而佳為4%以下。若CaO之含量為8%以下，則可保持充分之離子交換速度，可獲得所需之DOL。
另一方面，為了提高耐化學品性，較佳為含有0.5%以上、較佳為1%以上、更佳為2%以上、進而較佳為3%以上。
(Na2O)
Na2O係藉由鹼離子交換而形成表面壓縮應力層之必要成分，具有加深DOL之作用。又，為具有降低玻璃之高溫黏性與失透溫度、提高失透特性之效果，且提高玻璃之熔解性、成形性之成分。Na2O之含量為14%以上，較佳為14.5%以上，更佳為15%以上，特佳為16%以上。又，Na2O之含量為19%以下，較佳為18%以下，更佳為17%以下。
若Na2O之含量為14%以上，則可藉由離子交換而形成所需之表面壓縮應力層。另一方面，若Na2O之含量為19%以下，則可獲得充分之耐候性。
再者，於以將密實度(C)抑制為較小作為第一目的之情形時，Na2O之含量較佳為以氧化物基準之莫耳百分率表示而設為15.5%以下。藉此，可發揮抑制密實度(C)及CTE之增大及化學耐久性、耐候性之劣化之效果。又，於該情形時，就抑制由玻璃成形設備之熱所致之劣化之觀點而言，Tg較佳為未達580℃。
於Na2O之含量以氧化物基準之莫耳百分率表示超過15.5%之情形時，於可進一步加深DOL之方面而言，較為有利。如此，關於Na2O之含量，密實度(C)之降低與DOL之增加處於相反之關係，根據其他成分之含量或視用途所要求之玻璃特性而適當選擇Na2O之含量。
(K2O)
K2O並非必需，但由於具有增大離子交換速度而加深DOL之效
果，因此亦可含有。進而，K2O係如下成分：由於亦具有降低玻璃熔解時之黏度、促進熔解、提高失透特性之效果，因此亦可含有。另一方面，若K2O過多，則無法獲得充分之CS，進而導致密實度(C)之增大。
含有K2O之情形時之量為1.8%以下，較佳為1.5%以下，更佳為1.1%以下，進而較佳為0.8%以下，最佳為0.5%以下。若K2O之含量為1.8%以下，則可獲得充分之CS，並且密實度(C)之增大亦為容許之範圍內。就將密實度(C)保持於適當範圍內之觀點而言，特佳為實質上不含K2O。
再者，於本說明書中，所謂「實質上不含」，意指除了自原料等中混入之無法避免之雜質以外不含有，即不刻意地含有。
(鹼土金屬氧化物之合計量)
以上所說明之作為本實施形態之化學強化用玻璃中之必要成分之MgO及CaO、進而下述作為其他成分之SrO及BaO係鹼土金屬氧化物，具有以下之共通作用。以下，將MgO、CaO、SrO及BaO總稱表示為「MO」。
MO具有降低玻璃熔解時之黏度、促進熔解、提高失透特性之效果。MO進而為對於調節Tg與應變點而言有效之成分，又，亦具有提高玻璃之耐候性之作用。但是，若過量地含有MO，則有CTE及密實度(C)增大之虞。
就上述觀點而言，MO之含量較佳為以合計量計而為6.1%以上，更佳為7%以上，進而較佳為8%以上。又，MO之含量較佳為以合計量計而為15%以下，更佳為13%以下，進而較佳為12%以下。
(鹼金屬氧化物之合計量及各成分之含量之關係)
以上所說明之Na2O及K2O、進而下述作為其他成分之Li2O係鹼金屬氧化物，具有以下之共通作用。以下，將Na2O、K2O及Li2O總稱表
示為「M'2O」。再者，對於與化學強化相關之作用，各成分不同，如依各成分所說明般。
本實施形態之化學強化用玻璃中之M'2O之含有具有降低玻璃之熔解時之黏度、促進熔解、提高失透特性之效果。但是，若過量地含有M'2O，則有密實度(C)增大之虞。
就上述觀點而言，M'2O之含量較佳為以合計量計而為14%以上，更佳為15%以上，進而較佳為16%以上。又，M'2O之含量較佳為以合計量計而為18%以下，更佳為17%以下。
此處，為了減小密實度(C)，Na2O及K2O之含量之關係較佳為滿足下述式(2)。
0.9≦Na2O/(Na2O+K2O)≦1.0…(2)
上述式(2)成為減小低溫(150~300℃)下之熱處理中之密實度(C)之指標。為了減小密實度(C)，Na2O/(Na2O+K2O)較佳為0.95以上，進而較佳為1.0。
(鹼土金屬氧化物與鹼金屬氧化物)
已知本實施形態之化學強化用玻璃中，失透特性(Tid)與鹼土金屬氧化物之含量相對於鹼土金屬氧化物與鹼金屬氧化物之合計含量之比例(MO/(MO+M'2O))有相關關係。為了使失透特性(Tid)為上述較佳範圍，MO/(MO+M'2O)較佳為滿足下述式(3)。
0.20≦MO/(MO+M'2O)≦0.42…(3)
若MO/(MO+M'2O)之值超過0.42，則失透特性(Tid)未達0℃，容易失透。因此，於本實施形態之化學強化玻璃中，MO/(MO+M'2O)之值為0.42以下，較佳為0.41以下，更佳為0.40以下，進而較佳為0.39以下。又，MO/(MO+M'2O)之值為0.20以上，較佳為0.25以上，更佳為0.30以上，最佳為0.35以上。若MO/(MO+M'2O)之值為0.20以上，則可將CTE抑制為較低。
(化學強化用玻璃之較佳組成)
以上，對於本實施形態之化學強化用玻璃之組成依各成分進行了說明。以下，示出本實施形態之化學強化用玻璃之上述組成之範圍中進而較佳之組成。組成1於獲得較高之CS、T2降低之方面而言較為有利。組成2於獲得更高之CS、進而T2降低之方面而言較為有利。
(組成1)
以氧化物基準之質量百分率表示，含有61~75%之SiO2、3~10%之Al2O3、6~12%之MgO、0.4~6%之CaO、15~19%之Na2O、0~1.1%之K2O。
(組成2)
以氧化物基準之質量百分率表示，含有61~75%之SiO2、3~10%之Al2O3、6~12%之MgO、0.8~5%之CaO、16~19%之Na2O、0~0.5%之K2O。
(其他成分)
本實施形態之化學強化用玻璃較佳為本質上包含上述成分，但亦可於不損及本發明之目的之範圍內含有其他成分。具體而言，除上述成分以外，亦可含有各0~1%之MgO、CaO以外之鹼土金屬氧化物、例如SrO、BaO。又，亦可含有0~1%之Na2O、K2O以外之鹼金屬氧化物、例如Li2O。進而，亦可含有0~2%之B2O3、0~3%之ZrO2、0~1%之Fe2O3、0~1%之TiO2、0~2%之ZnO。進而，亦可含有以合計量計而為0~2%之其他添加成分、0~2%之澄清劑、0~1%之著色劑。以下，對含有其他成分之情形進行說明。再者，其他成分之含量以合計量計而較佳為5%以下，更佳為3%以下。
(SrO)
SrO並非必需，但由於具有降低玻璃熔解時之黏度、促進熔解、提高失透特性之效果，因此亦可含有。另一方面，若SrO過多，則會
導致密實度(C)之增大，並且無法獲得充分之DOL。含有SrO之情形時之量較佳為1%以下，更佳為0.5%以下，特佳為實質上不含。若SrO之含量為1%以下，則可抑制密實度(C)之增大，並且可獲得充分之DOL。
(BaO)
BaO並非必需，但由於具有降低玻璃熔解時之黏度，促進熔解，提高失透特性之效果，因此亦可含有。另一方面，若BaO過多，則會導致密實度(C)之增大，並且無法獲得充分之DOL。含有BaO之情形時之量較佳為1%以下，更佳為0.5%以下，特佳為實質上不含。若BaO之含量為1%以下，則可抑制密實度(C)之增大，並且可獲得充分之DOL。
(Li2O)
Li2O具有降低玻璃之熔解時之黏度、促進熔解、提高失透特性之效果，因此可含有。但是，Li2O為容易降低Tg而引起應力緩和，其結果難以獲得穩定之表面壓縮應力層之成分，因此就化學強化特性之方面而言，較佳為不含。又，亦為擔心導致密實度(C)之增大成分。
就此種觀點而言，關於Li2O，即便於含有之情形時，其含量亦較佳為未達1%，更佳為0.1%以下，特佳為未達0.01%。作為本實施形態之化學強化用玻璃含有Li2O之情形，例如可列舉如下情形：於藉由對使用後廢棄之顯示面板進行再利用而獲得之玻璃屑之使用中，使用以成為上述範圍內之方式含有Li2O之玻璃屑。
(B2O3)
B2O3具有降低玻璃熔解時之黏度、促進熔解、降低失透溫度之效果，且使強度特性提高，因此亦可於2%以下之範圍內含有。較佳為1%以下。通常，若同時含有Na2O、K2O、Li2O等鹼性成分與B2O3，則揮散變劇烈，明顯腐蝕磚瓦，因此B2O3較佳為實質上不含。
於用作液晶面板用玻璃、或內嵌型觸控面板用玻璃板之情形時，若B2O3含有率較低，則於製造玻璃板時將玻璃熔解時之熔解步驟、清澄步驟及成形步驟中的B2O3之揮散量較少，所製造之玻璃板之均質性及平坦性優異。其結果，於用作要求高度之平坦性之液晶面板用玻璃板之情形時，與先前之液晶面板用玻璃板相比，顯示品質優異。
又，即便考慮到由玻璃熔解時之B2O3之揮散所致的環境負荷，B2O3之含有率亦以更低為佳。但是，與上述Li2O同樣地，於出於使用後廢棄之顯示器之玻璃板之再利用目的而使用玻璃屑之情形時，可使用含有B2O3之玻璃屑。
(ZrO2)
ZrO2具有降低玻璃熔解時之黏度、促進熔解、提高失透特性之效果，又，具有提高CS之效果，因此亦可含有。另一方面，過量之ZrO2有導致密實度(C)之增大之虞。就此種觀點而言，ZrO2之含量較佳為3%以下，更佳為2%以下，進而較佳為1%以下。
(Fe2O3)
Fe2O3存在於自然界及生產線之所有地方，因此為極難使其含量為零之成分。已知，處於氧化狀態之Fe2O3成為黃色之著色原因，處於還原狀態之FeO成為藍色之著色原因，兩者平衡時，玻璃著色為綠色。Fe2O3之含量典型而言亦可為0.005%以上。就可避免玻璃著色之觀點而言，Fe2O3之含量較佳為1%以下，更佳為0.1%以下，進而較佳為0.05以下。
(TiO2)
已知，TiO2大量存在於天然原料中，成為黃色之著色源。含有TiO2之情形時之量較佳為1%以下，更佳為0.5%以下，進而較佳為0.2%以下。藉由使TiO2之含量為1%以下，可避免玻璃泛黃之現象。
再者，TiO2之含有被視為亦有助於玻璃之楊氏模數提高。
(ZnO)
ZnO可提高玻璃之高溫下之熔融性，因此具體而言亦可含有2%以下。例如，與上述Li2O同樣地，於出於使用後廢棄之顯示器之玻璃板之再利用目的而使用玻璃屑之情形時，可使用含有ZnO之玻璃屑。但是，於藉由浮式法進行製造之情形時，於浮拋窯中被還原而造成產品缺陷，因此較佳為不含有。
(其他添加成分)
所謂其他添加成分，係指上述成分以外之例如以改善化學耐久性、耐候性、熔解性、失透性、紫外線遮蔽、紅外線遮蔽、紫外線透過、紅外線透過等為目的而添加之成分。其他添加成分亦可以合計量計而含有2%以下、較佳為1%以下、更佳為0.5%以下。
作為其他添加成分之例，亦可為了提高玻璃之化學耐久性、提高玻璃之楊氏模數，而使玻璃中以其等之合計量計而含有2%以下之Y2O3或La2O3。或者，作為因使用後廢棄之顯示面板之再利用時之玻璃屑使用而導致之雜質混入，亦可含有WO3、Nb2O5、V2O5、Bi2O3、MoO3、P2O5、Ga2O3、In2O3、GeO2等。
(澄清劑)
本實施形態之化學強化用玻璃為了改善玻璃之熔解性、清澄性，亦可以於玻璃中以合計量計含有2%以下之SO3、F、Cl、SnO2之方式，將該等原料添加至玻璃原料中。
(著色劑)
本實施形態之化學強化用玻璃為了調整玻璃之色調，亦可於玻璃中除上述Fe2O3以外含有CeO2等著色劑。此種著色劑之含量較佳為以合計量計為1%以下。
若考慮到環境負荷，則本實施形態之化學強化用玻璃較佳為實
質上不含As2O3、Sb2O3。又，若考慮到穩定地進行浮式成形，則較佳為實質上不含ZnO。本實施形態之化學強化用玻璃於應用於玻璃之抽出速度較快之薄玻璃、或應用於利用熔融法之玻璃成形時，更為有效。
本實施形態之化學強化用玻璃之形狀並無特別限制。可根據用途而適當選擇板狀、圓筒狀、球面狀等。於化學強化用玻璃之形狀為板形狀之情形時，可為平板，亦可為實施彎曲加工而成之曲板。
<化學強化用玻璃之製造>
本實施形態之化學強化用玻璃係藉由如下方法獲得：以所獲得之玻璃之組成以氧化物基準之質量百分率表示成為上述組成之方式準備玻璃原料，藉由通常之方法將該玻璃原料熔融並冷卻。再者，通常熔融後，成形為所需之形狀並進行冷卻。作為成形方法，可列舉浮式法、熔融法、流孔下引法等已知之玻璃成形方法。
本實施形態之化學強化用玻璃係藉由該等既有之成形方法而成形為各成形法中可成形之尺寸，例如藉由浮式法而成形為浮式成形寬度之連續之帶狀玻璃並冷卻後，最終切斷成適於下述各種使用目的之大小，供於化學強化處理。本實施形態之化學強化用玻璃通常係切斷成矩形，但亦可切斷成圓形或多邊形等其他形狀，亦可實施開孔加工等。
本實施形態之化學強化用玻璃可較佳地用作適於顯示器構件之板狀之化學強化用玻璃。以下，以顯示器構件用之化學強化用玻璃板為例，對本實施形態之化學強化用玻璃之製造方法進行說明。
於將本實施形態之化學強化用玻璃製造成玻璃板之情形時，與先前之製造液晶面板用玻璃板、覆覆蓋玻璃用玻璃板時同樣地，歷經熔解、清澄、成形及緩冷步驟。
熔解步驟係如下步驟：以成為所獲得之玻璃板之組成之方式製
備原料，將上述原料連續地投入至熔解爐中，加熱至1450~1650℃左右而獲得熔融玻璃。
對於原料，可使用氧化物、碳酸鹽、氫氧化物，視情況亦可使用氯化物等鹵化物等。關於原料粒度，從不會產生熔解殘留之程度之數百微米之較大粒徑之原料到不產生原料搬送時之飛散且不凝聚成二次粒子之程度之數微米程度之較小粒徑之原料，均可適當使用。亦可使用造粒體。含水量、即β-OH、Fe之氧化還原度、即氧化還原(Fe2+/(Fe2++Fe3+))等熔解條件亦可適當調整、使用。
於清澄步驟中，由於本實施形態之化學強化用玻璃為含有鹼金屬氧化物(Na2O、K2O)之鹼玻璃，故可有效地使用SO3作為澄清劑。又，亦可應用減壓脫泡法。作為減壓脫泡法中之澄清劑，較佳為使用Cl或F等鹵素。
應用浮式法及熔融法(下拉法)作為成形步驟而獲得玻璃帶。
作為緩冷步驟，將玻璃帶以特定之冷卻速度冷卻至室溫狀態，切斷後，獲得玻璃板。再者，所謂冷卻速度，係指將原料熔融並成形為板狀後之緩冷步驟中之Tg+50℃~Tg-120℃之範圍內的玻璃板之冷卻速度。
於用作顯示器構件用之化學強化用玻璃板之情形時，由上述方式所獲得之玻璃板之厚度較佳為2mm以下。若玻璃板之厚度為2mm以下，則可有助於顯示器或感測器一體型覆蓋玻璃安裝產品之薄型化與輕量化。較佳為1.5mm以下，更佳為1.0mm以下，進而較佳為0.5mm以下，進而更佳為0.3mm以下。
再者，於將本實施形態之化學強化用玻璃成形為板狀之情形時，玻璃板之厚度不限定於上述。可根據用途適當選擇玻璃板之厚度。
於含有CaO之鈉鈣矽酸鹽玻璃般難以獲得較高DOL之玻璃組成之
情形時，為了獲得較高之DOL，可想到加快緩冷步驟中之冷卻速度之方法。其原因在於：藉由加快冷卻速度，玻璃結構變稀疏，離子交換速度上升，結果可提高DOL。
於上述化學強化用玻璃之製造中，緩冷步驟之冷卻速度越慢，密實度(C1)及密實度(C2)越變小。製造本實施形態之化學強化用玻璃之緩冷步驟中之冷卻速度較佳為300℃/分鐘以下，更佳為200℃/分鐘以下，進而較佳為140℃/分鐘以下。另一方面，為了提高生產效率，冷卻速度以快為佳。製造本實施形態之化學強化用玻璃之緩冷步驟中之冷卻速度較佳為30℃/分鐘以上，更佳為50℃/分鐘以上，進而較佳為70℃/分鐘以上。藉由將冷卻速度設為30℃/分鐘以上、300℃/分鐘以下，可於保持適當之生產效率之狀態下充分地抑制密實度(C)之增加。
於上述化學強化用玻璃之製造中，若為先前之化學強化用玻璃，則由於密實度(C1)及密實度(C2)變大，因此不可使緩冷步驟中之冷卻速度為大致30℃/分鐘以上、尤其是大致50℃/分鐘以上。若使用本實施形態之化學強化用玻璃，則即便於以30℃/分鐘以上、尤其是50℃/分鐘以上之速度進行冷卻之情形時，亦可於所獲得之化學強化用玻璃中使密實度(C1)及密實度(C2)為25ppm以下之非常小之值。
於玻璃之製造中，可藉由提高冷卻速度而縮短冷卻時間，於生產效率之方面實現較大之改善。於本實施形態中，更佳為於冷卻速度為70℃/分鐘以上之情形時可使密實度(C1)及密實度(C2)為25ppm以下之化學強化用玻璃，特佳為於冷卻速度為200℃/分鐘以上之情形時可使密實度(C1)及密實度(C2)為25ppm以下之化學強化用玻璃。
以此種方式獲得之本實施形態之化學強化用玻璃係具有上述組成，且具有上文所示之玻璃特性(1)者，並且於顯示器構件之製造步驟中之低溫(150~300℃)下之熱處理中，密實度較小，例如於製成板
狀之情形時，可使由上述測定方法所得之密實度(C1)較佳為25ppm以下，不易產生玻璃板上之成膜圖案化時之位置偏移。
因此，可較佳地用作應對面板之大型化、高精細化、顯示框之高速化、高耐候性化、高功能化、高可靠性化、驅動器等之IC電路之內置化，尤其用於觸控面板感測器用一體型覆蓋玻璃之化學強化用玻璃。
又，本實施形態之化學強化用玻璃亦可應用於藉由熔融法等冷卻速度較快之成形方法所製造之玻璃。
又，本實施形態之化學強化用玻璃於對其進行化學強化處理而製成化學強化玻璃時，表面壓縮應力較高，表面壓縮應力層容易深入，作為顯示器構件而具備較高之強度。以下，對於對本實施形態之化學強化用玻璃進行化學強化處理而獲得之本實施形態之化學強化玻璃進行說明。
<化學強化處理>
化學強化處理可藉由先前公知之方法進行。再者，若有需要，較佳為於化學強化處理之前，進行與用途相對應之形狀加工，例如切斷、端面加工及開孔加工等機械加工或蝕刻、研磨或退火。再者，視需要亦可於化學強化處理後進行上述加工或處理，較佳為於不損及化學強化處理之化學強化之效果之範圍內進行。上述加工或處理之方法並無特別限定，可利用公知之方法實行。
化學強化處理中，藉由浸漬等使玻璃與包含較大離子半徑之鹼金屬離子(典型而言為K+離子)之鹼金屬鹽(例如硝酸鉀鹽)之熔融液接觸，藉此使玻璃中之較小離子半徑之金屬離子(典型而言為Na+離子)與較大離子半徑之金屬離子進行置換。
化學強化處理例如可藉由將玻璃於340~550℃之硝酸鉀熔融鹽中浸漬5分鐘~20小時而進行。關於離子交換條件，只要考慮玻璃之
黏度特性、或用途、板厚、玻璃內部之拉伸應力等而選擇最佳之條件即可。
作為用以進行離子交換處理之熔融鹽，例如可列舉硝酸鉀鹽、硫酸鉀鹽、及氯化鉀鹽等鹼金屬硝酸鹽、鹼金屬硫酸鹽及鹼金屬氯化物鹽等。該等熔融鹽可單獨使用，亦可組合使用複數種。又，為了調整化學強化特性，亦可混合包含鈉之鹽。
於本發明中，化學強化處理之處理條件並無特別限定，只要考慮玻璃之特性及所使用之熔融鹽之種類等而選擇最佳之條件即可。
<化學強化玻璃>
對本實施形態之化學強化用玻璃進行化學強化而獲得之本實施形態之化學強化玻璃藉由離子交換處理而於表面具備壓縮應力層。藉由使用本實施形態之化學強化用玻璃而獲得之本實施形態之化學強化玻璃係具有上文所示之玻璃特性(2)者，並且於顯示器構件之製造步驟中之低溫(150~300℃)下之熱處理中，密實度較小，例如於製成板狀之情形時，可使由上述測定方法所得之密實度(C2)較佳為25ppm以下，不易產生玻璃板上之成膜圖案化時之位置偏移。
本實施形態之化學強化玻璃如玻璃特性(2)所示，CS較佳為300MPa以上，更佳為500MPa以上，進而較佳為600MPa以上。又，於玻璃之厚度小於2mm般之情形等時，CS較佳為1400MPa以下。若超過1400MPa，則有內部拉伸應力(CT)變得過大之虞。更佳為1000MPa以下，典型而言為900MPa以下。
若於使用化學強化玻璃時受到超過表面壓縮應力層之深度之損傷，則導致玻璃之破壞，因此表面壓縮應力層以深為佳，DOL較佳為8μm以上，更佳為9μm以上，進而較佳為10μm以上。又，於玻璃之厚度小於2mm般之情形等時，DOL較佳為50μm以下。若超過50μm，則有內部拉伸應力(CT)變大之虞。更佳為40μm以下，典型而言
為30μm以下。進而，為了可於化學強化處理後進行切斷，較佳為25μm以下，更佳為20μm以下。
又，以下之式(4)所表示之化學強化玻璃之內部拉伸應力(CT)較佳為50MPa以下。較佳為45MPa以下，進而較佳為40MPa以下，最佳為30MPa以下。
CT=CS×DOL/(t-2×DOL)…(4)
於上述式(4)中，t為玻璃板之厚度(μm)。
若CT較大，則於玻璃破壞時成為碎片而粉碎地飛散之傾向變強。
本實施形態之化學強化玻璃較佳為於表面具有選自由鈉離子、銀離子、鉀離子、銫離子及銣離子所組成之群中之至少1種。藉此，於表面誘發壓縮應力而使玻璃高強度化。又，藉由於表面具有銀離子，可賦予抗菌性。
本實施形態之化學強化玻璃直接或經加工而成為化學強化玻璃產品。作為化學強化玻璃產品，可列舉顯示器裝置等之覆蓋玻璃以及顯示器之玻璃基板。
本實施形態之化學強化玻璃之用途並無特別限定。因具有較高之機械強度，故適合用於預想到由掉落所致之衝擊或與其他物質之接觸之處。
具體而言，例如有行動電話(包括智慧型手機等多功能資訊終端)、PHS(Personal Handy-phone System，個人電話系統)、PDA(Personal Digital Assistant，個人數位助理)、平板型終端、筆記型個人電腦、遊戲機、可攜式音樂/動畫播放器、電子書、電子終端、手錶、相機或GPS(Global Positioning System，全球定位系統)等之顯示部分用之覆蓋玻璃，及該等設備之觸控面板操作用監視器之覆蓋玻璃，微波爐、烤箱等料理器之覆蓋玻璃，電磁料理器等之頂板，
計量錶(meter)、計量器(gauge)等計量器具類之覆蓋玻璃以及影印機或掃描器等之讀取部分用之玻璃板等機械或設備類之保護用途。
又，例如可列舉車輛、船舶、飛機等之窗用玻璃，家庭用或工業用之照明設備、信號、引導燈、電子看板之覆蓋玻璃，展示櫃及防彈玻璃等用途。可列舉太陽電池保護用之覆蓋玻璃及用以提高太陽電池之發電效率之聚光用之玻璃材之用途。
又，例如可列舉作為水箱、盤子或杯子等餐具、壺或砧板等各種料理器具、餐具架、冰箱之層板及箱壁、屋頂或間隔件等建築材料之用途。
除該等用途以外，完成化學強化處理而製造之化學強化玻璃最適合用作組入至液晶、電漿、有機EL(Electroluminescence，電致發光)等之各種圖像顯示裝置中之顯示器用玻璃材。
以下，列舉實施例具體地說明本發明，但本發明不限定於該等例。再者，例1~8為實施例，例9~15為比較例。
[例1~15]
(化學強化用玻璃之製作)
以成為表1及表2中所表示之組成(氧化物基準之質量百分率表示及莫耳百分率表示)之方式，調配用以製作化學強化用玻璃之各成分之原料。相對於該玻璃用原料成分之100質量份，將以SO3換算計為0.1質量份之硫酸鹽添加至玻璃用原料中，使用鉑坩堝以1600℃之溫度加熱3小時而熔解。熔解時，插入鉑攪拌器攪拌1小時而進行玻璃之均質化。繼而，使熔融玻璃流出，於Tg+50℃保持1小時後，以1℃/分鐘進行冷卻。冷卻後，進行研削、研磨加工成板狀，作為例1~15之化學強化用玻璃，於各例中獲得複數片物性測定用玻璃板及化學強化用玻璃板。
物性測定用玻璃板係分別準備比重測定用、玻璃轉移點、CTE測定用、密實度測定用、T2、T4、TL測定用。再者，密實度測定用玻璃板及化學強化用玻璃板為平板狀，尺寸為100mm×10mm，厚度為1mm。
為了準備改變冷卻速度而得之玻璃，將上述所得之所有化學強化用玻璃於紅外線加熱爐中於Tg+50℃保持1分鐘後，以特定之冷卻速度冷卻。再者，藉由於Tg+50℃保持1分鐘，可消除於該溫度保持以前之熱歷程。因此，可將於Tg+50℃保持1分鐘後之冷卻速度視為成形後之緩冷步驟中之冷卻速度。
將上述特定之冷卻速度設為1℃/分鐘、50℃/分鐘、70℃/分鐘、200℃/分鐘四種而獲得化學強化用玻璃板。再者，以下說明中，關於各例中所獲得之四種化學強化用玻璃，以下述簡稱記載。
以冷卻速度1℃/分鐘所獲得之化學強化用玻璃板；玻璃板A、以冷卻速度50℃/分鐘所獲得之化學強化用玻璃板；玻璃板B、以冷卻速度70℃/分鐘所獲得之化學強化用玻璃板；玻璃板C、以冷卻速度200℃/分鐘所獲得之化學強化用玻璃板；玻璃板D
又，對於物性測定用玻璃板，全部將冷卻速度設為50℃/分鐘。
將該玻璃板與化學強化用玻璃板同樣地稱為玻璃板B。此處，於冷卻速度不明確之玻璃之情形時，可藉由製作校準曲線而求出冷卻速度。校準曲線可根據對折射率之測定值與冷卻速度之對數進行繪圖而成之直線而製作。將玻璃於Tg+50℃保持1分鐘以上之後，以特定之冷卻速度冷卻，測定折射率。為了製作冷卻速度慢於10℃/分鐘之玻璃，可使用電阻加熱式電爐、或紅外線加熱爐。為了製作冷卻速度為10℃/分鐘以上之玻璃，較佳為使用溫度之追隨性較佳之紅外線加熱爐。至少使用可於Tg+50℃~Tg-120℃之範圍內獲得一定之冷卻速度者。
(化學強化玻璃之製作)
將上述各例中所獲得之玻璃板C於425℃之97.8質量%KNO3、2.2質量%NaNO3熔融鹽中浸漬150分鐘而進行化學強化處理(條件1)，藉此獲得化學強化玻璃C。
將上述各例中所獲得之玻璃板A、玻璃板B、玻璃板D於425℃之100%KNO3熔融鹽中浸漬120分鐘而進行化學強化處理(條件2)，藉此獲得化學強化玻璃A、化學強化玻璃B、化學強化玻璃D。
對上述所得之化學強化用玻璃進行以下評價(1)。測定係使用玻璃板B(物性測定用玻璃板)進行。
又，對化學強化玻璃A~D進行以下評價(2)。將結果示於表1及表2。
評價(1)
(1-1)比重
比重係利用阿基米德法進行測定。
(1-2)玻璃轉移點(Tg)
玻璃轉移點係利用熱機械分析裝置(TMA，Bruker AXS公司製造，TD5000SA)進行測定。
(1-3)高溫黏性(T2、T4)
黏度成為102dPa‧s之溫度(T2)、黏度成為104dPa‧s之溫度(T4)係使用旋轉式黏度計(Motoyama製造，GM系列)進行測定。
(1-4)CTE
CTE係依據JIS R 1618：2002，與測定玻璃轉移點(Tg)之同時，使用熱膨脹計(TMA，Bruker AXS公司製造，TD5000SA)以5℃/分鐘之升溫速度進行測定並求出50~350℃之平均線熱膨脹係數。
(1-5)失透溫度(TL)及失透特性(Tid)
失透溫度係將玻璃於研缽中粉碎成2mm左右之玻璃粒，將該玻璃粒排列置於鉑舟中，於溫度梯度爐中以10℃梯度進行24小時熱處理。將結晶析出之玻璃粒之溫度之最高值設為失透溫度(TL)。藉由上述式(1)由T4與TL算出失透特性(Tid)。
(1-6)密實度(C1)
藉由上述方法測定密實度(C1)。
評價(2)
(2-1)表面壓縮應力(CS)及表面壓縮應力層深度(DOL)
對於化學強化玻璃A~D，藉由折原製作所公司製造之表面應力計FSM-6000測定CS及DOL。
(2-2)密實度(C2)
對於化學強化玻璃A、化學強化玻璃B、化學強化玻璃D，藉由上述方法測定密實度(C2)。
由表1及表2得知，本發明之化學強化用玻璃、及對其進行化學強化處理而獲得之化學強化玻璃之密實度(C1)及密實度(C2)為25ppm以下，並且於顯示器構件之製造步驟中之低溫(150~300℃)下之熱處理中，密實度較小，可謂不易產生玻璃板上之成膜圖案化時之位置偏移。
又，對本發明之化學強化用玻璃進行化學強化處理而獲得之化學強化玻璃即便於藉由冷卻速度較快之成形方法進行製造之情形時，CS、DOL亦充分，密實度(C1)及密實度(C2)為25ppm以下。且失透特性(Tid)亦良好。
比較例之化學強化用玻璃係密實度(C1)或製成化學強化玻璃時之DOL不充分。
已詳細且參照特定之實施態樣對本發明進行了說明，但業者明確，可不偏離本發明之精神與範圍而加以各種變化或修正。
關於本發明之化學強化用玻璃，藉由對其進行化學強化處理而獲得之本發明之化學強化玻璃適合用作具有觸控面板感測器之液晶顯示器構件用玻璃板。進而，可用於具有觸控面板感測器之其他顯示器用板、例如電漿顯示面板(PDP)、無機電致發光顯示器等。又，亦可用於高樓住宅用之複層玻璃或太陽電池基板等。
Claims (16)
- 一種化學強化用玻璃，其係將玻璃原料熔融並冷卻而獲得者；且以氧化物基準之質量百分率表示，含有61~75%之SiO2、2.5~10%之Al2O3、6~12%之MgO、0.1~8%之CaO、14~19%之Na2O、0~1.8%之K2O。
- 如請求項1之化學強化用玻璃，其中上述Na2O之含量以氧化物基準之莫耳百分率表示為15.5%以下，且玻璃轉移點未達580℃。
- 如請求項1之化學強化用玻璃，其中上述Na2O之含量以氧化物基準之莫耳百分率表示超過15.5%。
- 如請求項1至3中任一項之化學強化用玻璃，其中以氧化物基準之質量百分率表示，含有61~75%之SiO2、3~10%之Al2O3、6~12%之MgO、0.4~6%之CaO、15~19%之Na2O、0~1.1%之K2O。
- 如請求項4之化學強化用玻璃，其中以氧化物基準之質量百分率表示，含有 61~75%之SiO2、3~10%之Al2O3、6~12%之MgO、0.8~5%之CaO、16~19%之Na2O、0~0.5%之K2O。
- 如請求項1至5中任一項之化學強化用玻璃，其中黏度成為102d‧Pa‧s之溫度(T2)為1600℃以下。
- 如請求項1至6中任一項之化學強化用玻璃，其中藉由下述方法所測定之密實度(C1)為25ppm以下，(測定方法)將試樣(100mm×10mm×1mm)加熱至玻璃轉移點+50℃，於該溫度保持1分鐘後，以降溫速度50℃/分鐘冷卻至室溫後，一面利用光學顯微鏡進行觀察，一面使用維氏硬度試驗機於試樣之表面沿長邊方向以間隔A1(A1=90mm)衝出2處壓痕；以升溫速度100℃/小時(=1.6℃/分鐘)將該帶有壓痕之試樣加熱至300℃，於300℃保持1小時後，以降溫速度100℃/小時冷卻至室溫，利用光學顯微鏡測定上述壓痕之間隔B1(mm)，藉由密實度(C1)[ppm]=(A1-B1)/A1×106求出密實度(C1)。
- 如請求項1至7中任一項之化學強化用玻璃，其中上述熔融後之冷卻速度為30℃/分鐘以上且300℃/分鐘以下。
- 如請求項8之化學強化用玻璃，其中上述熔融後之冷卻速度為50℃/分鐘以上。
- 如請求項1至9中任一項之化學強化用玻璃，其中以氧化物基準之質量百分率表示，進而含有0~1%之BaO。
- 如請求項1至10中任一項之化學強化用玻璃，其中以氧化物基準 之質量百分率表示，進而含有0~2%之B2O3。
- 如請求項1至11中任一項之化學強化用玻璃，其中以氧化物基準之質量百分率表示，進而含有0~1%之Fe2O3。
- 如請求項1至12中任一項之化學強化用玻璃，其中以氧化物基準之質量百分率表示，進而含有0~1%之TiO2。
- 一種化學強化玻璃，其係對如請求項1至13中任一項之化學強化用玻璃進行化學強化處理而獲得。
- 如請求項14之化學強化玻璃，其中藉由下述方法所測定之密實度(C2)為25ppm以下，(測定方法)準備試樣(100mm×10mm×1mm)，一面利用光學顯微鏡進行觀察，一面使用維氏硬度試驗機於試樣之表面沿長邊方向以間隔A2(A2=90mm)衝出2處壓痕；以升溫速度100℃/小時(=1.6℃/分鐘)將該帶有壓痕之試樣加熱至300℃，於300℃保持1小時後，以降溫速度100℃/小時冷卻至室溫，利用光學顯微鏡測定上述壓痕之間隔B2(mm)，藉由密實度(C2)[ppm]=(A2-B2)/A2×106求出密實度(C2)。
- 如請求項14或15之化學強化玻璃，其中表面壓縮應力為300MPa以上。
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- 2016-12-29 US US15/393,575 patent/US20170107141A1/en not_active Abandoned
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