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TW201520282A - 機能層形成用墨水、機能層形成用墨水之製造方法、有機電致發光元件之製造方法 - Google Patents

機能層形成用墨水、機能層形成用墨水之製造方法、有機電致發光元件之製造方法 Download PDF

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TW201520282A
TW201520282A TW103139656A TW103139656A TW201520282A TW 201520282 A TW201520282 A TW 201520282A TW 103139656 A TW103139656 A TW 103139656A TW 103139656 A TW103139656 A TW 103139656A TW 201520282 A TW201520282 A TW 201520282A
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Takuya Sonoyama
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Seiko Epson Corp
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Abstract

本發明之目的係提供一種於利用液相製程所形成之機能層難以產生由微粒引起之缺陷之機能層形成用墨水、該機能層形成用墨水之製造方法、有機電致發光元件之製造方法。 本發明之機能層形成用墨水係於形成包含複數個薄膜層之機能層中之任一薄膜層時所使用者，其特徵在於：機能層形成用墨水包含機能層形成材料、及使機能層形成材料溶解之溶劑，且0.5μm以上之微粒數於10ml中為7個以下。

Description

機能層形成用墨水、機能層形成用墨水之製造方法、有機電致發光元件之製造方法
本發明係關於一種機能層形成用墨水、機能層形成用墨水之製造方法、有機電致發光元件之製造方法。
作為藉由使用含有機能層形成材料之溶液作為墨水並於膜形成區域塗佈該溶液使其固化而形成機能層的方法，採用使用可將墨水自噴嘴以液滴之形式噴出之噴墨頭的液滴噴出法。藉由使用液滴噴出法，可將所需量之墨水以液滴之形式精度良好地配置於膜形成區域而形成穩定之膜形狀之機能層。
作為藉由此種液滴噴出法所形成之機能層之例，可列舉配線層、半導體層、濾色器中之著色層、發光元件中之發光層等。
若於含有機能層形成材料之溶液(墨水)中包含異物(微粒)，則由於在包含異物(微粒)之狀態下於膜形成區域形成機能層，故而會於機能層產生無法獲得原本之機能之部分。
因此，例如專利文獻1中揭示有一種塗佈液，其係於藉由濕式成膜法形成有機發光介質層中之至少1層時使用且使形成材料溶解或分 散於溶劑中而成者，且塗佈液中所包含之0.5μm以上之微粒數為50個/ml以下。
又，例如專利文獻2中揭示有一種有機電致發光墨水組合物之製造方法，其包括利用孔徑0.03μm~0.1μm之過濾器對將高分子有機電致發光材料溶解於有機溶劑中而成之溶液進行加壓過濾的步驟。根據專利文獻2中記載之實施例，即便將過濾器之孔徑設為0.05μm並調整過濾壓力與過濾速度，10ml之有機電致發光墨水組合物中所包含之0.5μm以上之微粒數亦成為10個。若換算成1ml，則0.5μm以上之微粒數成為1個。
[先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本專利特開2007-95516號公報
[專利文獻2]日本專利特開2013-26164號公報
然而，關於針對每個像素分別具有電性獨立之有機電致發光元件之顯示裝置，即便使用上述專利文獻1之塗佈液或上述專利文獻2之有機電致發光墨水組合物形成有機發光介質層中之1層，若作為膜形成區域之像素之大小變得微細，則亦會容易將包含異物之像素作為缺陷而計數。即，存在難以良率良好地製造顯示裝置之問題。
本發明係為了解決上述問題之至少一部分而完成者，可作為以下之形態或應用例而實現。
[應用例]本應用例之機能層形成用墨水係於形成包含複數個薄膜層之機能層中之任一薄膜層時所使用者，其特徵在於：上述機能層形成用墨水包含機能層形成材料、及使上述機能層形成材料溶解之溶 劑，且0.5μm以上之微粒數於10ml中為7個以下。
根據本應用例，由於對微粒之大小與個數進行管理，故而若使用該機能層形成用墨水，則可良率良好地形成薄膜層。
再者，作為對液體中所包含之微粒之大小與數量加以特定之方法，可列舉使用液中微粒計數器之方法，為了精度良好地進行測定，認為以試樣之體積計需要至少10ml。即，較佳為以10ml為單位而對微粒之大小與個數加以特定。
於上述應用例中記載之機能層形成用墨水中，較佳為0.5μm以上之微粒數於10ml中未達1個。
根據該構成，即便塗佈機能層形成用墨水之區域較小，亦可形成缺陷之產生得以降低之薄膜層。
[應用例]本應用例之機能層形成用墨水之製造方法係於形成包含複數個薄膜層之機能層中之任一薄膜層時所使用之機能層形成用墨水之製造方法，其特徵在於包括：第1步驟，其係對製備後之上述機能層形成用墨水中所包含之每單位體積之微粒之大小與個數進行測定；第2步驟，其係根據上述第1步驟之結果而選定過濾器之孔徑；及第3步驟，其係使用上述第2步驟中所選定之孔徑之過濾器對上述機能層形成用墨水進行過濾；且於上述第2步驟中，根據過濾器之孔徑與過濾後之0.5μm以上之大小之微粒數的關係而選定過濾器之孔徑。
根據本應用例，可製造微粒之大小與個數經適當正確管理之機能層形成用墨水。
於上述應用例中記載之機能層形成用墨水之製造方法中，較佳為於上述第2步驟中，以過濾後之0.5μm以上之微粒數於10ml中成為7個以下之方式決定過濾器之孔徑與過濾次數。
根據該方法，可製造缺陷之產生得以進一步降低之機能層形成用墨水。
[應用例]本應用例之有機電致發光元件之製造方法係於陽極與陰極之間具備包含複數個薄膜層且具有發光機能之機能層之有機電致發光元件之製造方法，其特徵在於包括：使用上述應用例中記載之機能層形成用墨水而形成上述機能層中之任一薄膜層的步驟。
[應用例]本應用例之有機電致發光元件之製造方法係於陽極與陰極之間具備包含複數個薄膜層且具有發光機能之機能層之有機電致發光元件之製造方法，其特徵在於包括：使用藉由上述應用例中記載之機能層形成用墨水之製造方法所製造之機能層形成用墨水而形成上述機能層中之任一薄膜層的步驟。
根據該等應用例，可降低由微粒引起之缺陷之產生，良率良好地製造有機電致發光元件。
50‧‧‧噴墨頭
60、70、80G、80R‧‧‧作為機能層形成用墨水之墨水
100‧‧‧有機EL裝置
101‧‧‧元件基板
102‧‧‧密封基板
103‧‧‧掃描線驅動電路
104‧‧‧資料線驅動電路
107、107R、107G、107B‧‧‧像素
108‧‧‧顯示像素單元
111‧‧‧像素電路
112‧‧‧掃描線
113‧‧‧資料線
114‧‧‧電源線
115‧‧‧基底絕緣膜
116‧‧‧閘極絕緣膜
117‧‧‧第1層間絕緣膜
118‧‧‧第2層間絕緣膜
118a、124a、125a‧‧‧接觸孔
121‧‧‧切換用電晶體
122‧‧‧驅動用電晶體
122a‧‧‧半導體層
122b‧‧‧高濃度汲極區域
122c‧‧‧高濃度源極區域
123‧‧‧儲存電容
124‧‧‧汲極電極
125‧‧‧源極電極
126‧‧‧閘極電極
130、130B、130G、130R‧‧‧有機EL元件
131、131B、131G、131R‧‧‧作為陽極之像素電極
132、132B、132G、132R‧‧‧機能層
132a‧‧‧電洞注入層
132b‧‧‧電洞輸送層
132cR、132cG、132cB‧‧‧發光層
132d‧‧‧電子輸送層
132e‧‧‧電子注入層
133‧‧‧間隔壁
134‧‧‧對向電極
135‧‧‧密封層
E‧‧‧顯示區域
圖1係表示有機EL裝置之電氣構成的等效電路圖。
圖2係表示有機EL裝置之構成的概略俯視圖。
圖3係表示有機EL裝置之像素之構造的概略剖面圖。
圖4係表示有機EL裝置之像素中之有機EL元件之構成的模式圖。
圖5(a)~(e)係表示有機EL元件之製造方法的概略剖面圖。
圖6(f)~(h)係表示有機EL元件之製造方法的概略剖面圖。
圖7係表示暗點(DS)之大小與異物之大小之關係的圖表。
圖8係表示暗點(DS)之大小在像素面積中所占之面積之比率的表。
圖9(a)係表示稀釋後之機能層形成用墨水中之微粒之測定結果的圖表，(b)係表示作為用於稀釋之溶劑的丙酮之微粒之測定結果的圖表。
圖10係表示使用孔徑為0.2μm之過濾器對機能層形成用墨水進行過濾後之微粒之測定結果的圖表。
圖11(a)係表示使用孔徑為0.05μm之過濾器對機能層形成用墨水過濾10次後之微粒之測定結果的圖表，(b)係表示過濾20次後之微粒之測定結果的圖表。
以下，依據圖式對將本發明具體化之實施形態進行說明。再者，所使用之圖式係以成為可辨識所說明之部分之狀態之方式進行適當放大或縮小而表示。
再者，於以下之形態中，例如於記載為「於基板上」之情形時，表示以接觸於基板上之方式配置之情形，或介隔其他構成物而配置於基板上之情形，或以一部分接觸於基板上之方式配置且一部分介隔其他構成物而配置之情形。
<有機電致發光裝置>
首先，參照圖1~圖4對像素中具備有機電致發光(EL)元件之自發光型顯示裝置即有機EL裝置之一例進行說明。圖1係表示有機EL裝置之電氣構成的等效電路圖，圖2係表示有機EL裝置之構成的概略俯視圖，圖3係表示有機EL裝置之像素之構造的概略剖面圖，圖4係表示有機EL裝置之像素中之有機EL元件之構成的模式圖。
如圖1所示，有機EL裝置100具有相互交叉之複數條掃描線112及複數條資料線113、以及與各複數條資料線113並列之電源線114。具有連接複數條掃描線112之掃描線驅動電路103、及連接複數條資料線113之資料線驅動電路104。又，具有與複數條掃描線112及複數條資料線113之各交叉部對應而配置為矩陣狀之複數個像素107。
像素107具有作為發光元件之有機EL元件130、及控制有機EL元件130之驅動之像素電路111。
有機EL元件130具備作為陽極之像素電極131、作為陰極之對向電極134、及設置於像素電極131與對向電極134之間之具有發光機能 之機能層132。此種有機EL元件130可電性地表述為二極體。關於機能層132之詳細構成於下文進行說明，機能層132係由包含發光層在內之複數個薄膜層構成。再者，對向電極134作為橫跨複數個像素107之共用電極而形成。
像素電路111包含切換用電晶體121、驅動用電晶體122、及儲存電容123。2個電晶體121、122例如可使用n通道型或p通道型之薄膜電晶體(TFT，Thin Film transistor)或MOS(metal oxide semiconductor，金氧半導體)電晶體而構成。
切換用電晶體121之閘極與掃描線112連接，源極或汲極中之一者與資料線113連接，源極或汲極中之另一者與驅動用電晶體122之閘極連接。
驅動用電晶體122之源極或汲極中之一者與有機EL元件130之像素電極131連接，源極或汲極中之另一者與電源線114連接。於驅動用電晶體122之閘極與電源線114之間連接儲存電容123。
若驅動掃描線112使切換用電晶體121成為接通狀態，則此時基於自資料線113供給之圖像信號之電位經由切換用電晶體121而被保持於儲存電容123。根據該儲存電容123之電位即驅動用電晶體122之閘極電位，而決定驅動用電晶體122之接通/斷開狀態。並且，若驅動用電晶體122成為接通狀態，則與閘極電位相應之大小之電流自電源線114經由驅動用電晶體122而流至夾於像素電極131與對向電極134之間之機能層132。有機EL元件130根據流動於機能層132中之電流之大小進行發光。
再者，像素電路111之構成並不限定於此。例如亦可於驅動用電晶體122與像素電極131之間具備控制驅動用電晶體122與像素電極131之間之導通的發光控制用電晶體。
如圖2所示，有機EL裝置100具有獲得紅色(R)、綠色(G)、藍色 (B)之發光(發光色)之像素107R、107G、107B。各像素107R、107G、107B為大致矩形狀，於顯示區域E配置為矩陣狀。於各像素107R、107G、107B中分別設置有獲得對應顏色之發光之有機EL元件130(參照圖3)。獲得相同顏色之發光之像素107於圖式上沿垂直方向(行方向或像素107之長度方向)排列，不同發光色之像素107於圖式上以R、G、B之順序沿水平方向(列方向或像素107之短邊方向)排列。即，不同發光色之像素107R、107G、107B係以所謂條狀方式配置。
以下，有時亦將不同發光色之像素107R、107G、107B總稱為像素107。又，將不同發光色之像素107所排列之方向設為X方向，將相同顏色之像素107所排列之方向設為Y方向進行說明。
若使用此種有機EL裝置100作為顯示裝置，則將獲得不同發光色之3個像素107R、107G、107B設為1個顯示像素單元108，對各像素107R、107G、107B進行電性控制。藉此可實現全彩顯示。
再者，不同發光色之像素107R、107G、107B之平面形狀與配置並不限定於此，例如亦可為三角形(delta)方式、馬賽克方式之配置。又，像素107並不限定於與紅色(R)、綠色(G)、藍色(B)之3色對應而設置，亦可包含獲得除紅色(R)、綠色(G)、藍色(B)以外之例如黃色(Y)發光之像素107。
如圖3所示，有機EL裝置100具有設置於元件基板101上之獲得紅色發光之有機EL元件130R、獲得綠色發光之有機EL元件130G、及獲得藍色發光之有機EL元件130B。即，像素107R中設置有有機EL元件130R，像素107G中設置有有機EL元件130G，像素107B中設置有有機EL元件130B。有機EL元件130R、130G、130B各者具有作為陽極之像素電極131、及形成於像素電極131上之包含發光層之機能層132。又，具有以介隔機能層132而與像素電極131相對向之方式形成之作為共用電極之對向電極134。
有時亦對應發光色而將像素電極131稱為像素電極131R、131G、131B。同樣，有時亦對應發光色而將機能層132稱為機能層132R、132G、132B。各機能層132R、132G、132B分別包含複數個薄膜層。複數個薄膜層中之至少1個薄膜層係使用下述機能層形成用墨水並藉由液滴噴出法(噴墨法)而成膜。關於機能層132之詳細構成及形成方法於下文進行說明。
各像素電極131R、131G、131B分別係由覆蓋其周圍之一部分而設置之間隔壁133所劃分。間隔壁133例如係使用多官能丙烯酸系樹脂等具有絕緣性之感光性樹脂材料而形成。
像素電極131與形成於元件基板101上之驅動用電晶體122之3個端子中之1個連接。對向電極134例如賦予GND等固定電位。藉由於像素電極131與對向電極134之間施加驅動電位，而自像素電極131向機能層132注入電洞，自對向電極134向機能層132注入電子。於機能層132所包含之發光層中，所注入之電洞與電子形成激子(exciton)，於激子(exciton)湮滅時(電子與電洞再結合時)能量之一部分成為螢光或磷光而釋出。
本實施形態之有機EL裝置100成為底部發光型構造，利用對向電極134使機能層132R、132G、132B中發出之光反射而自元件基板101側提取。因此，元件基板101係使用玻璃等透明基板。又，相對於元件基板101介隔密封層135而對向配置之密封基板102可使用透明基板及不透明基板中之任一者，作為不透明基板，例如除了氧化鋁等陶瓷、對不鏽鋼等金屬片材實施有表面氧化等絕緣處理者以外，亦可列舉熱硬化性樹脂、熱塑性樹脂等。
於元件基板101上設置有驅動有機EL元件130之像素電路111。即，於覆蓋元件基板101之一表面之基底絕緣膜115上形成有驅動用電晶體122之半導體層122a。半導體層122a例如包含多晶矽。覆蓋該半 導體層122a而形成有閘極絕緣膜116。
又，於半導體層122a中，將隔著閘極絕緣膜116與閘極電極126重疊之區域設為通道區域。再者，該閘極電極126與圖示省略之掃描線112電性連接。覆蓋半導體層122a及閘極電極126而形成有第1層間絕緣膜117。
又，於半導體層122a中，於通道區域之源極側設置低濃度源極區域及高濃度源極區域122c，另一方面，於通道區域之汲極側設置低濃度汲極區域及高濃度汲極區域122b，而成為所謂LDD(Light Doped Drain，輕摻雜汲極)構造。於該等中，高濃度源極區域122c經由橫跨閘極絕緣膜116與第1層間絕緣膜117開孔之接觸孔125a而與源極電極125連接。該源極電極125構成為電源線114(未圖示)之一部分。另一方面，高濃度汲極區域122b經由橫跨閘極絕緣膜116與第1層間絕緣膜117開孔之接觸孔124a而與設置於與源極電極125同一配線層之汲極電極124連接。
於形成有源極電極125及汲極電極124之第1層間絕緣膜117之上層形成有第2層間絕緣膜118。該第2層間絕緣膜118係為了消除由構成像素電路111之驅動用電晶體122等、或源極電極125、汲極電極124等所引起之表面凹凸而形成者，實施有CMP(Chemical Mechanical Polishing，化學機械研磨)等平坦化處理。
並且，像素電極131形成於該第2層間絕緣膜118之表面上，並且經由設置於第2層間絕緣膜118之接觸孔118a而與汲極電極124連接。即，像素電極131經由汲極電極124而與半導體層122a之高濃度汲極區域122b連接。對向電極134與GND連接。因此，藉由驅動用電晶體122而控制自上述電源線114供給至像素電極131且流動於與對向電極134之間之驅動電流。藉此，像素電路111可使所需之有機EL元件130R、130G、130B發光而實現彩色顯示。
具有此種有機EL元件130之元件基板101經由使用熱硬化型環氧樹脂等作為密封構件之密封層135而與密封基板102無間隙地固封。
本實施形態之有機EL裝置100之有機EL元件130係使用下述製造方法而製造，於形成獲得不同發光色之機能層132R、132G、132B時分別降低微粒(異物)之混入，而獲得所需之發光亮度與發光壽命。
再者，本實施形態之有機EL裝置100並不限定於底部發光型，例如亦可設為如下頂部發光型構造：使用光反射性之導電材料而形成像素電極131，使用透明之導電材料而形成作為陰極之對向電極134，利用像素電極131使有機EL元件130之發光反射，而自密封基板102側提取。又，於設為頂部發光型之情形時，亦可設為對應各有機EL元件130R、130G、130B而設置與有機EL元件130之發光色對應之濾色器的構成。進而，於有機EL裝置100具有濾色器之情形時，亦可設為由有機EL元件130獲得白色發光之構成。
其次，參照圖4對有機EL元件130R、130G、130B之具體構成進行說明。
如圖4所示，有機EL裝置100具有設置於元件基板101上之獲得紅色發光之有機EL元件130R、獲得綠色發光之有機EL元件130G、及獲得藍色發光之有機EL元件130B。
獲得紅色發光之有機EL元件130R具有：作為陽極之像素電極131R、與像素電極131R對向配置之作為陰極之對向電極134、及於像素電極131R與對向電極134之間自像素電極131R側起依序積層之電洞注入層132a、電洞輸送層132b、紅色(R)發光層132cR、藍色(B)發光層132cB、電子輸送層132d、電子注入層132e。
獲得綠色之發光之有機EL元件130G具有：作為陽極之像素電極131G、與像素電極131G對向配置之作為陰極之對向電極134、及於像素電極131G與對向電極134之間自像素電極131G側起依序積層之電洞 注入層132a、電洞輸送層132b、綠色(G)發光層132cG、藍色(B)發光層132cB、電子輸送層132d、電子注入層132e。
獲得藍色之發光之有機EL元件130B具有：作為陽極之像素電極131B、與像素電極131B對向配置之作為陰極之對向電極134、及於像素電極131B與對向電極134之間自像素電極131B側起依序積層之電洞注入層132a、電洞輸送層132b、藍色(B)發光層132cB、電子輸送層132d、電子注入層132e。
各像素電極131R、131G、131B分別係使用功函數較大之例如ITO(Indium Tin Oxide，氧化銦錫)等透明電極材料並藉由氣相製程而形成。
對向電極134作為有機EL元件130R、130G、130B所共用之陰極，係使用功函數較小之例如Al等電極材料並藉由氣相製程而形成。
雖於圖4中省略了圖示，但各像素電極131R、131G、131B分別係由實施有表面處理之間隔壁133所劃分。於由間隔壁133所劃分之膜形成區域，對應於各像素電極131R、131G、131B，藉由液相製程依序分塗而形成電洞注入層132a、電洞輸送層132b。又，於與像素電極131R對應之電洞輸送層132b上，藉由液相製程進行分塗而形成發光層132cR，於與像素電極131G對應之電洞輸送層132b上，藉由液相製程進行分塗而形成發光層132cG。
另一方面，藍色(B)之發光層132cB、電子輸送層132d、電子注入層132e係橫跨3個有機EL元件130R、130G、130B而共通地使用氣相製程而形成。本實施形態中之氣相製程例如為真空蒸鍍法。又，液相製程例如為液滴噴出法(噴墨法)。
橫跨3個有機EL元件130R、130G、130B而共通地使用氣相製程所形成之藍色(B)發光層132cB係包含電子輸送性之主體材料而構成。因此，即便將藍色(B)發光層132cB積層於紅色(R)發光層132cR，而有 機EL元件130R亦可獲得紅色之發光。又，即便將藍色(B)發光層132cB積層於綠色(G)發光層132cG，而有機EL元件130G亦可獲得綠色之發光。當然由具有藍色(B)發光層132cB之有機EL元件130B可獲得藍色之發光。
再者，亦可於像素電極131R、131G與發光層132cR、132cG之間、或發光層132cB與對向電極134之間形成有用以控制載子(電洞或電子)之移動之其他薄膜層。又，電子輸送層132d或電子注入層132e亦可根據作為陰極之對向電極134或發光層132cB之構成而刪除任一者。
以下，對有機EL元件130R、130G、130B之構成更具體地進行說明。
[陽極]
作為陽極之像素電極131R、131G、131B係向電洞注入層132a注入電洞之電極。
作為該像素電極131R、131G、131B之構成材料並無特別限定，可較佳地使用功函數較大且導電性優異之材料，例如可列舉ITO(Indium Tin Oxide)、IZO(Indium Zinc Oxide，氧化銦鋅)、In2O3、SnO2、添加有氟之SnO2、添加有Sb之SnO2、ZnO、添加有Al之ZnO、添加有Ga之ZnO等金屬氧化物、Au、Pt、Ag、Cu或包含該等之合金等，可使用該等中之1種或組合2種以上使用。
此種像素電極131R、131G、131B之膜厚並無特別限定，較佳為於10nm~200nm之範圍內，更佳為於30nm~150nm之範圍內。
[電洞注入層]
電洞注入層132a係藉由將含有電洞注入材料之溶液(機能層形成用墨水)塗佈於特定之膜形成區域並進行乾燥、加熱而形成(液相製程)。作為電洞注入材料，例如可列舉於聚氧二乙基噻吩(PEDOT)等 聚噻吩衍生物中添加有作為摻雜劑之聚苯乙烯磺酸(PSS)之混合物(PEDOT：PSS)、或聚苯乙烯、聚吡咯、聚乙烯咔唑(PVK)、聚苯胺、低聚苯胺、聚乙炔或其衍生物等。
電洞注入層132a之膜厚並無特別限定，較佳為於10nm~150nm之範圍內。
[電洞輸送層]
電洞輸送層132b係於有機EL元件130R、130G、130B中，設置於電洞注入層132a與發光層132cR、132cG、132cB之間，其係為了提高對發光層132cR、132cG、132cB之電洞之輸送性(注入性)，並且抑制電子自發光層132cR、132cG、132cB侵入至電洞注入層132a而使電洞注入層132a之機能降低而設置。即，其係改善由發光層132cR、132cG、132cB中之電洞與電子之結合所產生之發光之效率者。
電洞輸送層132b係藉由將含有電洞輸送材料之溶液(機能層形成用墨水)塗佈於特定之膜形成區域並進行乾燥、加熱(液相製程)，而與有機EL元件130R、130G、130B之電洞注入層132a接觸，且將其共通地形成於有機EL元件130R、130G、130B。
作為電洞輸送材料，例如可較佳地使用三苯基二胺(TPD)等胺系化合物之聚合物。此外可列舉聚茀衍生物(PF)或聚對苯乙炔衍生物(PPV)、聚對苯衍生物(PPP)、聚乙烯咔唑(PVK)、聚噻吩衍生物、包含聚甲基苯基矽烷(PMPS)之聚矽烷系等高分子有機材料。
電洞輸送層132b之膜厚並無特別限定，較佳為於15nm~25nm之範圍內。
[發光層132cR、132cG]
獲得紅色發光之發光層132cR及獲得綠色發光之發光層132cG分別係藉由將含有在主體材料中摻雜有作為客體材料之發光材料之發光層形成材料的溶液(機能層形成用墨水)塗佈於特定之膜形成區域並進 行乾燥、加熱(液相製程)，而與有機EL元件130R、130G之電洞輸送層132b接觸且對應有機EL元件130R、130G而選擇性地形成。
作為主體材料，可列舉：TDAPB(1,3,5-三-(N,N-雙-(4-甲氧基-苯基)-胺基苯基)-苯)、CBP(4,4'-bis(9-dicarbazolyl)-2,2'-biphenyl，4,4'-雙(9-二咔唑基)-2,2'-聯苯)、BAlq(Bis-(2-methyl-8-quinolinolate)-4-(phenylphenolate)aluminium，雙-(2-甲基-8-羥基喹啉)-4-(苯基苯酚)鋁)、mCP(N,N-dicarbazolyl-3,5-benzene，N,N-二咔唑基-3,5-苯：CBP衍生物)、CDBP(4,4'-bis(9-carbazolyl)-2,2'-dimethyl-biphenyl，4,4'-雙(9-咔唑基)-2,2'-二甲基-聯苯)、DCB(N,N'-Dicarbazolyl-1,4-dimethene-benzene，N,N'-二咔唑基-1,4-二亞甲基-苯)、P06(2,7-bis(diphenylphosphineoxide)9,9-dimethylfluorene，2,7-雙(二苯基氧化膦)9,9-二甲基茀)、SimCP(3,5-bis(9-carbazolyl)tetraphenylsilane，3,5-雙(9-咔唑基)四苯基矽烷)、UGH3(W-bis(triphenylsilyl)benzene，W-雙(三苯基矽烷基)苯)等低分子材料。該等低分子之主體材料均具有電子輸送性。
作為發光材料，可使用螢光材料、磷光材料中之任一者。作為螢光材料，可列舉：American Dye Source公司製造之ADS111RE(紅色)、ADS108GE(綠色)(Poly[{9,9-dioctyl-2,7-divinylene-fluorenylene}-alt-co-{2-methoxy-5-(2-ethylhexyloxy)-1,4-phenylene}]，聚[{9,9-二辛基-2,7-二伸乙烯基-亞茀基}-交替-共聚合-{2-甲氧基-5-(2-乙基己氧基)-1,4-伸苯基}])。
作為磷光材料，可列舉：Bt2Ir(acac)(Bis(2-phenylbenxothiozolato-N,C2')Iridium(III)(acetylacetonate)，雙(2-苯基苯并噻唑-N,C2')(乙醯丙酮)合銥(III))、Btp2Ir(acac)(Bis(2,2'-benzothienyl)-pyridinato-N,C3)Iridium(acetylacetonate)，雙(2,2'-苯并噻吩基)-吡啶-N,C3)(乙醯丙酮)合銥)等銥錯合物、 PtOEP(2,3,7,8,12,13,17,18-Octaethyl-21H,23H-porphine,platinum(II)，2,3,7,8,12,13,17,18-八乙基-21H,23H-卟啉，鉑(II))等鉑錯合物，可藉由添加至上述主體材料中而獲得紅色之磷光。
又，可列舉：Ir(ppy)3(Fac-tris(2-phenypyridine)Iridium，面式-三(2-苯基吡啶)銥)、Ppy2Ir(acac)(Bis(2-phenyl-pyridinato-N,C2)Iridium(acetylacetone)，雙(2-苯基-吡啶-N,C2)(乙醯丙酮)合銥)等銥錯合物，可藉由添加至上述主體材料中而獲得綠色之磷光。
發光層132cR、132cG之膜厚並無特別限定，較佳為於5nm~100nm之範圍內，更佳為於10nm~50nm之範圍內。
[發光層132cB]
獲得藍色發光之發光層132cB係藉由氣相製程於上述具有電子輸送性之低分子之主體材料中摻雜客體材料(發光材料)，並將其共通地形成於有機EL元件130R、130G、130B。
作為發光層132cB之主體材料，較佳為使用蒽衍生物。又，發光層132cB之客體材料(發光材料)可使用螢光材料、磷光材料中之任一者。作為螢光材料，可列舉American Dye Source公司製造之ADS136BE(藍色)。
作為磷光材料，可列舉：FIrpic(Iridium-bis(4,6-difluorophenyl-pyridinato-N,C2)-picolinate，雙(4,6-二氟苯基-吡啶-N,C2)-吡啶甲醯合銥)、Ir(pmb)3(Iridium-tris(1-phenyl-3-methylbenzimidazolin-2-ylidene-C,C(2)')，三(1-苯基-3-甲基苯并咪唑啉-2-亞基-C,C(2)')合銥)、FIrN4(Iridium(III)bis(4,6-difluorophenylpyridinato)(5-(pyridin-2-yl)-tetrazolate)，雙(4,6-二氟苯基吡啶)(5-(吡啶-2-基)-四唑)合銥(III))、FIrtaz(Iridium(III)bis(4,6-difluorophenylpyridinato)(5-(pyridine-2-yl)-1,2,4-triazolate)，雙(4,6-二氟苯基吡啶)(5-(吡啶-2-基)-1,2,4-三唑)合銥(III))等銥錯合物，可藉由添加至上述主體材料中而獲得藍色之磷 光。
[電子輸送層]
電子輸送層132d係使用氣相製程而形成，且具有將自作為陰極之對向電極134注入至電子輸送層132d之電子輸送至發光層132cB之機能者。又，電子輸送層132d有時亦具有阻擋欲自發光層132cB通過電子輸送層132d之電洞之機能。
作為構成電子輸送層132d之電子輸送材料並無特別限定，為了可使用蒸鍍法等氣相製程而形成，例如可列舉：BALq、OXD-1(1,3,5-三(5-(4-第三丁基苯基)-1,3,4-二唑))、BCP(Bathocuproine，浴銅靈)、PBD(2-(4-聯苯基)-5-(4-第三丁基苯基)-1,2,4-二唑)、TAZ(3-(4-聯苯基)-5-(4-第三丁基苯基)-1,2,4-三唑)、DPVBi(4,4'-雙(1,1-雙-二苯基乙烯基)聯苯)、BND(2,5-雙(1-萘基)-1,3,4-二唑)、DTVBi(4,4'-雙(1,1-雙(4-甲基苯基)乙烯基)聯苯)、BBD(2,5-雙(4-聯苯基)-1,3,4-二唑)等。
又，可列舉：三(8-羥基喹啉)鋁(Alq3)、二唑衍生物、唑衍生物、啡啉衍生物、蒽醌二甲烷衍生物、苯醌衍生物、萘醌衍生物、蒽醌衍生物、四氰基蒽醌二甲烷衍生物、茀衍生物、二苯基二氰基乙烯衍生物、聯苯醌衍生物、羥基喹啉衍生物等。可使用該等中之1種或組合2種以上使用。
電子輸送層132d之膜厚並無特別限定，較佳為於1nm~100nm之範圍內，更佳為於5nm~50nm之範圍內。
[電子注入層]
電子注入層132e係使用氣相製程而形成，且具有提高電子自對向電極134向電子輸送層132d注入之注入效率之機能者。
作為該電子注入層132e之構成材料(電子注入材料)並無特別限定，例如可列舉：鹼金屬、鹼土金屬、或鹼金屬或鹼土金屬之化合 物，可使用該等中之1種或組合2種以上使用。
作為鹼金屬，例如可列舉：Li、Na、K、Rb、Cs。又，作為鹼土金屬，例如可列舉：Mg、Ca、Sr、Ba。
作為鹼金屬之化合物，例如可列舉：LiF、Li2CO3、LiCl、NaF、Na2CO3、NaCl、CsF、Cs2CO3、CsCl等鹼金屬鹽。又，作為鹼土金屬之化合物，例如可列舉：CaF2、CaCO3、SrF2、SrCO3、BaF2、BaCO3等鹼土金屬鹽。
電子注入層132e之膜厚並無特別限定，較佳為0.01nm~10nm之範圍，更佳為0.1nm~5nm之範圍。
[陰極]
作為陰極之對向電極134係向電子注入層132e注入電子之電極。
作為該對向電極134之構成材料，較佳為使用功函數較小之材料。又，為了可使用蒸鍍法等氣相製程而形成，例如可使用Li、Mg、Ca、Sr、La、Ce、Er、Eu、Sc、Y、Yb、Ag、Cu、Al、Cs、Rb、Au或包含該等之合金等，可使用該等中之1種或組合2種以上(例如複數層積層體等)使用。
尤其於如本實施形態般設為底部發光構造之有機EL裝置100之情形時，並未對對向電極134要求透光性，作為對向電極134之構成材料，例如可較佳地使用Al、Ag、AlAg、AlNd等金屬或合金。藉由使用此種金屬或合金作為對向電極134之構成材料，可謀求對向電極134之電子注入效率及穩定性之提高。
底部發光構造中之對向電極134之膜厚並無特別限定，較佳為於50nm~1000nm之範圍內，更佳為於100nm~500nm之範圍內。
於將有機EL裝置100設為頂部發光構造之情形時，作為對向電極134之構成材料，較佳為使用MgAg、MgAl、MgAu、AlAg等金屬或合金。藉由使用此種金屬或合金作為對向電極134之構成材料，可維持 對向電極134之透光性，並且謀求對向電極134之電子注入效率及穩定性之提高。
頂部發光構造中之對向電極134之膜厚並無特別限定，較佳為於1nm~50nm之範圍內，更佳為於5nm~20nm之範圍內。
作為形成機能層132R、132G、132B所包含之電洞注入層132a、電洞輸送層132b、發光層132cR、132cG時所使用之液相製程，較佳為使用將溶液(機能層形成用墨水)自噴墨頭之噴嘴以液滴之形式噴出之液滴噴出法(噴墨法)。根據液滴噴出法(噴墨法)，可將特定量之溶液以液滴之形式精度良好地噴至所需之膜形成區域。作為除液滴噴出法(噴墨法)以外之液相製程，可列舉：旋轉塗佈法(高溫溶膠法)、澆鑄法、微凹版塗佈法、凹版塗佈法、棒式塗佈法、輥式塗佈法、線棒塗佈法、浸漬塗佈法、噴塗法、網版印刷法、軟版印刷法、平版印刷法等。
作為氣相製程，可列舉：蒸鍍法、濺鍍法、離子束法等。就不易對成膜時先形成之膜造成熱等之影響之方面而言，較佳為使用蒸鍍法。
<有機EL元件之製造方法>
其次，參照圖5~圖6對本實施形態之有機EL元件之製造方法進行說明。圖5(a)~(e)及圖6(f)~(h)係表示有機EL元件之製造方法之概略剖面圖。本實施形態之有機EL元件之製造方法係應用本發明之機能層形成用墨水者。因此，以藉由液相製程而形成機能層132中之電洞注入層132a、電洞輸送層132b、發光層132cR之有機EL元件130R為例進行說明。即，圖5及圖6係表示有機EL元件130R之製造方法者。以下，關於機能層形成用墨水，為了方便說明而簡稱為「墨水」。
首先，如圖5(a)所示，覆蓋像素電極131R之周圍(外緣部分)，而形成劃分設置有像素電極131R之區域之間隔壁133(間隔壁形成步 驟)。由間隔壁133所劃分之區域成為塗佈含有機能層形成材料之墨水之膜形成區域。
作為間隔壁133之具體之形成方法，可列舉如下方法：覆蓋設置有像素電極131R之元件基板101之表面，藉由旋轉塗佈法等方法塗佈含有例如多官能丙烯酸系樹脂之溶液並使其乾燥，而形成感光性樹脂層，其後，藉由光微影法將感光性樹脂層圖案化而形成間隔壁133。
由於在之後之步驟中於包含像素電極131R之膜形成區域塗佈上述墨水，故而實施表面處理以使間隔壁133之表面對上述墨水表現出撥液性，且作為被噴出物之一例之像素電極131R之表面表現出親液性。
作為表面處理之方法，可列舉如下方法：首先以氧氣作為處理氣體進行電漿處理，使像素電極131R之表面與間隔壁133之表面(包括壁面)活化而親液化，繼而，使用CF4等氟系處理氣體進行電漿處理，藉此，僅於包含丙烯酸系樹脂之間隔壁133之表面使氟系處理氣體反應，而將間隔壁133之表面選擇性地撥液化。
再者，表面具有撥液性之間隔壁133之形成方法並不限定於此，例如亦可採用使用包含氟系撥液性材料之多官能丙烯酸系樹脂而形成間隔壁133之方法。
其次，於電洞注入層形成步驟中，如圖5(b)所示，於由間隔壁133所劃分之各膜形成區域分別塗佈含有電洞注入材料之墨水60。墨水60之塗佈係使用如下噴墨法(液滴噴出法)：將噴墨頭50與元件基板101對向配置，於使其相對移動之期間，將墨水60自噴墨頭50之噴嘴以液滴之形式噴出。所塗佈之墨水60被填充至由間隔壁133所劃分之膜形成區域並因界面張力而鼓起。然後，對所塗佈之墨水60於例如大氣環境下進行加熱、乾燥，而如圖5(c)所示般形成與像素電極131R接觸之電洞注入層132a。又，於本實施形態中，以乾燥後之電洞注入層 132a之膜厚成為約130nm之方式，將特定量之墨水60自噴墨頭50以液滴之形式噴至膜形成區域。
墨水60例如為使作為電洞注入材料之聚乙烯咔唑(PVK)以2.0wt%左右之濃度溶解於作為溶劑之3-苯氧基甲苯而成者。
其次，於電洞輸送層形成步驟中，如圖5(d)所示，於由間隔壁133所劃分之膜形成區域塗佈含有電洞輸送材料之墨水70。墨水70之塗佈亦使用噴墨頭50。墨水70例如係使用以1.5wt%~2.0wt%之濃度範圍含有作為電洞輸送材料之聚[(9,9-二辛基茀基-2,7-二基)-共聚合-(4,4'-(N-(4-第二丁基苯基))二苯基胺)](TFB)而成之3-苯氧基甲苯溶液。所塗佈之墨水70被填充至由間隔壁133所劃分之膜形成區域並因界面張力而鼓起。然後，對所塗佈之墨水70於例如氮氣環境下進行加熱、乾燥，而如圖5(e)所示般形成與電洞注入層132a接觸之電洞輸送層132b。以乾燥後之電洞輸送層132b之膜厚成為約20nm之方式，將特定量之上述墨水70自噴墨頭50以液滴之形式噴出。
其次，於發光層形成步驟中，如圖6(f)所示，於由間隔壁133所劃分之膜形成區域塗佈含有發光層形成材料之墨水80R。墨水80R之塗佈亦使用噴墨頭50。墨水80R例如係使用以1.0wt%~2.0wt%之濃度含有於上述主體材料中添加有獲得紅色發光之發光材料之發光層形成材料而成之3-苯氧基甲苯溶液。所塗佈之墨水80R被填充至由間隔壁133所劃分之膜形成區域並因界面張力而鼓起。然後，對所塗佈之墨水80R例如以5Pa以下之真空度進行減壓乾燥30分鐘後，利用乾燥機(烘箱)於氮氣環境中以130℃乾燥10分鐘，而如圖6(g)所示般形成與電洞輸送層132b接觸之發光層132cR。以乾燥後之發光層132cR之膜厚成為約45nm之方式，將特定量之上述墨水80R自噴墨頭50以液滴之形式噴出。
其次，藉由氣相製程而形成發光層132cB、電子輸送層132d、電 子注入層132e、作為陰極之對向電極134。具體而言，藉由例如真空蒸鍍法使上述各層之材料逐次成膜，如圖6(h)所示般覆蓋由間隔壁133所劃分之膜形成區域及露出之間隔壁133之表面，而積層形成各層。尤其就可防止機能層132之由熱所導致之損傷之方面而言，較佳為藉由真空蒸鍍法形成對向電極134。又，為了防止水分或氧氣等氣體自外部滲入至機能層132而使機能層132之發光機能或發光壽命降低，亦可以覆蓋對向電極134之表面之方式，使具有阻氣性之例如矽之氧化物或氮化物或矽之氮氧化物等無機材料成膜。藉此，完成具有優異之發光特性(發光亮度、發光壽命等)之有機EL元件130R。
再者，關於有機EL裝置100中之有機EL元件130G之製造方法，應用上述有機EL元件130R之製造方法，於發光層形成步驟中使用含有添加有獲得綠色發光之發光材料與主體材料之發光層形成材料而成之墨水80G。除發光層形成步驟以外之步驟相同。又，關於有機EL裝置100中之有機EL元件130B之製造方法，應用上述有機EL元件130R之製造方法，於發光層形成步驟中藉由氣相製程而形成發光層132cB，除此以外，形成電洞注入層132a、電洞輸送層132b、電子輸送層132d、電子注入層132e、對向電極134之各薄膜層之步驟相同。
<機能層形成用墨水與其製造方法>
於上述有機EL元件130R、130G、130B之製造步驟中，所使用之各墨水60、70、80R、80G分別係應用本發明之機能層形成用墨水者，且對機能層形成用墨水中所包含之微粒之大小與數量進行管理。以下，參照圖7~圖11對本發明之機能層形成用墨水及其製造方法進行說明。
圖7係表示暗點(DS)之大小與異物之大小之關係的圖表，圖8係表示暗點(DS)之大小在像素面積中所占之面積之比率的表。
首先，參照圖7及圖8對機能層形成用墨水中所包含之微粒(異物) 與暗點(DS)之關係進行說明。
例如有機EL元件130R於像素電極131與對向電極134之間具有機能層132R。機能層132R包含電洞注入層132a、電洞輸送層132b、發光層132cR、發光層132cB、電子輸送層132d、電子注入層132e。如上所述，從該等各薄膜層之膜厚之範圍來看，機能層132R之膜厚之範圍成為46nm~385nm。即便機能層132R包含除上述薄膜層以外之薄膜層，關於其膜厚之最大值，考慮到例如驅動電壓或發光壽命等發光特性，應亦為約500nm(0.5μm)以下。例如若大於機能層132R之膜厚之導電性微粒(0.5μm以上之大小之導電性微粒)混入至機能層132R，則像素電極131與對向電極134會電性短路，而使有機EL元件130R逐漸不發光。即，包含有機EL元件130R之像素107R成為缺陷像素。不僅如此，若有機EL元件130R電性短路而流動過量之電流，則有難以於欲與短路之有機EL元件130R同時發光之其他有機EL元件130中流動充分之電流，而產生發光不均之虞。因此，最欲避免的是導電性微粒混入至機能層形成用墨水中。
另一方面，即便機能層形成用墨水中所包含之微粒為絕緣性，由於在該微粒所存在之部分機能層132R中未流動電流，故而該微粒所存在之部分亦會成為不發光之暗點(Dark spot，DS)。
因此，發明者等人藉由將所嘗試製作之複數個有機EL裝置100(樣品)點亮並觀察，而調查研究暗點(DS)之大小與使暗點(DS)產生之微粒(異物)之大小之關係。再者，此處所謂之「大小」係指最大直徑。
所嘗試製作之有機EL裝置100之顯示區域E之對角長度約為3Inch(吋)，像素數為15105。1個顯示像素單元108具有R、G、B之3個像素107。試製品中之1個像素107之有機EL元件130之發光區域之大小(大致相當於膜形成區域之大小)為27197μm2。
將複數個試製品之有機EL元件130R點亮並確認，結果如圖7所示，可知於暗點(DS)之大小與微粒(異物)之大小之間存在相關關係。具體而言，暗點(DS)之大小例如約為10μm時，作為其原因之微粒(異物)之大小以最小者計約為3μm左右。又，暗點(DS)之大小約為25μm時，作為其原因之微粒(異物)之大小以最小者計約為6μm。作為暗點(DS)之原因之微粒(異物)之大小為暗點(DS)大小之1/3.5~1/8。即，不僅於微粒(異物)所存在之部分，而且於其周邊亦未成為適當之薄膜層之構成，因此存在無法正常地進行發光之區域。再者，於圖7所示之圖表中，表示相關關係之近似一次直線之斜率約為0.33。又，將包含於試製品之製造中明顯來自環境而混入之大小為20μm以上之微粒(異物)之暗點(DS)除外，調查研究暗點(DS)之大小與微粒(異物)之大小之關係。
另一方面，具有暗點(DS)之像素107是否會實質上成為缺陷像素取決於像素107之亮度因暗點(DS)而相對於特定值降低何種程度。即便包含暗點(DS)，只要亮度之降低之比率較小則亦難以視認，而不會判斷為缺陷像素。認為像素107之亮度之降低之比率與暗點(DS)之面積在像素107之面積中所占之比率成比例。
如圖8所示，例如若將有機EL裝置100之面板規格中之顯示區域E之對角長度設為55Inch(吋)，將像素數設為3840×2160=8294400(以下將該像素數稱為4K2K)，則1個像素面積成為例如11729μm2。於該像素面積中，例如大小為4μm (12.6μm2)之暗點(DS)所占之面積之比率成為0.11%。同樣，大小為10μm (78.5μm2)之暗點(DS)所占之面積之比率成為0.67%，大小為20μm (314μm2)之暗點(DS)所占之面積之比率成為2.68%。
又，例如即便為相同之4K2K之像素數，若將面板規格中顯示區域E之對角長度設為42Inch(吋)，則1個像素面積亦成為例如6840 μm2。於該像素面積中，例如大小為4μm (12.6μm2)之暗點(DS)所占之面積之比率成為0.18%。同樣，大小為10μm (78.5μm2)之暗點(DS)所占之面積之比率成為1.15%，大小為20μm (314μm2)之暗點(DS)所占之面積之比率成為4.59%。
又，例如若將面板規格中顯示區域E之對角長度設為55Inch(吋)，將像素數設為7680×4320=33177600(以下將該像素數稱為8K4K)，則1個像素面積成為例如2932μm2。於該像素面積中，例如大小為4μm (12.6μm2)之暗點(DS)所占之面積之比率成為0.43%。同樣，大小為10μm (78.5μm2)之暗點(DS)所占之面積之比率成為2.68%，大小為20μm (314μm2)之暗點(DS)所占之面積之比率成為10.71%。
如上所述，是否判斷為缺陷像素取決於占上述像素面積之暗點(DS)之面積(大小)。發明者等人按上述像素面積觀察暗點(DS)，結果得知若占上述像素面積之暗點(DS)之面積(大小)超過1.0%，則會識別到該像素之亮度之降低。
因此，於像素面積為27197μm2之情形時可容許之暗點(DS)之大小約為18.6μm。如此，成為該暗點(DS)之原因之異物之可容許之大小適用上述之1/8而成為2.3μm。同樣，於像素面積為11729μm2之情形時可容許之暗點(DS)之大小約為12.2μm ，可容許之異物之大小成為1.5μm。於像素面積為6840μm2之情形時可容許之暗點(DS)之大小約為9.3μm ，可容許之異物之大小成為1.2μm。於像素面積為2932μm2之情形時可容許之暗點(DS)之大小約為6.1μm ，可容許之異物之大小成為0.8μm(參照圖8)。
由於像素之大小係於製品設計上進行任意設定者，故而於藉由液相製程而形成設置於像素107中之有機EL元件130之機能層132中之至少1層薄膜層之情形時，較佳為儘量減少所使用之機能層形成用墨 水中所包含之微粒。另一方面，作為自機能層形成用墨水中去除微小之微粒之方法，使用過濾器對機能層形成用墨水進行過濾之方法需要勞力與時間，對製造製程中之生產性產生影響。
根據圖7所示之暗點(DS)之大小與實際之微粒(異物)之大小之相關關係，即便於像素數為上述8K4K之情形時，為了使機能層形成用墨水中之微粒(異物)不與缺陷像素(識別到亮度降低之像素)有關，亦必須對暗點(DS)之大小成為約6.0μm以上之0.8μm以上之微粒數進行管理。由於像素面積為設計事項，故而若考慮到容限，則較佳為對暗點(DS)之大小成為約4.0μm以上之0.5μm以上之微粒數進行管理。換言之，對於大小未達0.5μm之微粒數之管理可不那麼嚴格。
因此，嘗試對製備後(過濾前)之機能層形成用墨水中所包含之微粒進行測定。於測定微粒時，使用RION公司製造之液中微粒計數器(KS-42BF)。該液中微粒計數器係採用如下光散射方式：照射與感測器內之透明流路(流槽)相交之光束，根據由通過照射區域之粒子所產生之散射光量而製作脈衝，並進行脈高分析，而求出粒子(微粒)之粒徑、個數。可檢測出之粒子之最小直徑為0.2μm。為了進行測定而使試樣以10ml/min(分鐘)之速度通過上述流路(流槽)。進行2~4次測定，將測定之平均值作為測定結果。
由於考慮到製備後(過濾前)之機能層形成用墨水中包含相當量之微粒，故而不適合利用光散射方式之上述液中微粒計數器對原液進行測定。因此，將利用溶劑稀釋原液而成者而非原液作為試樣。具體而言，將使用關東化學股份有限公司製造之EL級(電子材料級)之丙酮作為溶劑並稀釋為100倍者設為試樣。
圖9(a)係表示稀釋後之機能層形成用墨水中之微粒之測定結果的圖表，圖9(b)係表示作為用於稀釋之溶劑的丙酮之微粒之測定結果的圖表。
圖9(a)所示之微粒之測定結果如下所述：以濃度成為1.0wt%之方式將作為機能層形成材料之發光層形成材料溶解於作為溶劑之3-苯氧基甲苯中，其後利用丙酮稀釋為100倍，對所得之試樣利用上述液中微粒計數器進行測定，根據所測得之結果而推測出稀釋前之微粒數。
根據圖9(a)之測定結果(推測值)，於10ml之機能層形成用墨水中，包含粒徑為0.2μm以上之微粒48985417個、粒徑為0.3μm以上之微粒11175000個、粒徑為0.4μm以上之微粒804167個、粒徑為0.5μm以上之微粒204167個、粒徑為1μm以上之微粒29167個、粒徑為1.5μm以上之微粒6250個、粒徑為2.0μm以上之微粒4167個。
再者，該測定結果係包含如圖9(b)所示用於稀釋之丙酮中之微粒者。且說，於10ml之EL級之丙酮中，包含粒徑為0.2μm以上之微粒1350個、粒徑為0.3μm以上之微粒308個、粒徑為0.4μm以上之微粒121個、粒徑為0.5μm以上之微粒61個、粒徑為1.0μm以上之微粒13個、粒徑為1.5μm以上之微粒6個、粒徑為2.0μm以上之微粒3個。因此，用於稀釋之丙酮(EL級)中所包含之異物數與稀釋後之機能層形成用墨水中所包含之微粒數相比，為可忽視之水準。
其次，參照圖10對使用過濾器對機能層形成用墨水(原液)進行過濾後之微粒之測定結果進行說明。圖10係表示使用孔徑為0.2μm之過濾器對機能層形成用墨水進行過濾後之微粒之測定結果的圖表。再者，於測定過濾後之機能層形成用墨水中之微粒時，使用RION公司製造之液中微粒計數器KS-42A。該液中微粒計數器KS-42A可檢測出之粒子之最小直徑為0.1μm。
首先，於本實施形態中用於過濾之過濾器係具備具有特定孔徑之篩網過濾器之膠囊型過濾器。作為篩網過濾器之材料，例如可列舉作為氟系樹脂之PFA(四氟乙烯-全氟烷基乙烯醚共聚物)或PTFE(聚四 氟乙烯)、PP(聚丙烯)、PE(聚乙烯)等。篩網過濾器之孔徑可根據所欲過濾之微粒之粒徑而選定。機能層形成用墨水係藉由被加壓注入至膠囊型過濾器而進行過濾(filtering)。
將使用孔徑為0.2μm之過濾器對上述機能層形成用墨水進行過濾後之微粒之測定結果示於圖10。實際上，藉由過濾器對110ml之機能層形成用墨水進行過濾，將過濾後之機能層形成用墨水作為試樣並使用上述液中微粒計數器KS-42A進行測定。如圖10所示，於過濾後之10ml之機能層形成用墨水中，包含粒徑為0.1μm以上之微粒123363個、粒徑為0.15μm以上之微粒118575個、粒徑為0.2μm以上之微粒96588個、粒徑為0.3μm以上之微粒5218個、粒徑為0.5μm以上之微粒559個。即，即便欲去除粒徑為0.5μm以上之微粒而使用孔徑小於0.5μm之0.2μm之過濾器進行過濾，於過濾後之機能層形成用墨水中亦包含559個粒徑為0.5μm以上之微粒。
因此，使用經孔徑為0.2μm之過濾器過濾後之機能層形成用墨水而嘗試製作複數個有機EL裝置100(樣品)，並驗證暗點(DS)之產生狀況。具體而言，使用過濾後之機能層形成用墨水，形成複數個有機EL元件130R，並調查研究暗點(DS)之產生狀況與微粒(異物)之關係。
如上所述，試製品之有機EL裝置100(像素數為15105個)中之有機EL元件130之膜形成區域之面積(發光區域之面積)約為27197μm2。又，為了根據上述有機EL元件之製造方法形成1個有機EL元件130R而使用之電洞注入層形成用墨水60約為420ng，電洞輸送層形成用墨水70為384ng，發光層形成用墨水80R為297ng，合計成為1101ng。因此，用於形成複數個有機EL元件130R之墨水之總量為1101ng×15105≒16.6mg、約16ml。
對複數個試製品進行確認，結果因大小為0.5μm以上之微粒(異物)而成為暗點(DS)之個數之平均為1.4個。即，認為由於在製造試製 品中之複數個有機EL元件130R時使用16ml之機能層形成用墨水，故而利用液中微粒計數器(KS-42A)所測定之粒徑為0.5μm以上之微粒數(559個)之1.6倍之894個中之1.4個(0.16%)成為暗點(DS)。認為於利用液中微粒計數器所測定之粒徑為0.5μm以上之微粒中存在不會成為暗點(DS)、例如因機能層形成材料未完全溶解於溶劑而產生之粒子。換言之，有可能成為暗點(DS)之所謂微粒係指機能層形成用墨水中所包含之雜質，且不溶解於溶劑之固形物成分。
為了進一步降低機能層形成用墨水中所包含之微粒，嘗試對過濾器之孔徑與過濾之次數進行驗證。具體而言，利用液中微粒計數器(KS-42BF；可檢測出之粒子之最小直徑為0.2μm)對使用孔徑更小之0.05μm之過濾器進行過濾後之機能層形成用墨水之微粒進行測定。將測定結果示於圖11。圖11(a)係表示使用孔徑為0.05μm之過濾器對機能層形成用墨水過濾2次後之微粒之測定結果的圖表，圖11(b)係表示過濾20次後之微粒之測定結果的圖表。再者，圖表中之微粒數係將測定複數次之平均值表示至小數點以下1位數。
如圖11(a)所示，於使用孔徑為0.05μm之過濾器過濾2次後之機能層形成用墨水中，包含粒徑為0.2μm以上之微粒989.5個、粒徑為0.3μm以上之微粒275.5個、粒徑為0.4μm以上之微粒106個、粒徑為0.5μm以上之微粒40.5個、粒徑為0.6μm以上之微粒25個、粒徑為0.7μm以上之微粒數18個、粒徑為0.8μm以上之微粒10個、粒徑為1.0μm以上之微粒6.5個、粒徑為1.5μm以上之微粒2.5個、粒徑為2.0μm以上之微粒0.5個。
例如於像素數為上述8K4K(55Inch)之有機EL裝置100中，膜形成區域之總面積成為2932μm2×7680×4320=97276cm2，使用相對於上述3Inch之試製品為237倍之量之約3792ml之墨水。因此，預測即便使用過濾2次後之機能層形成用墨水，於3792ml之墨水中亦存在40.5 個×3792÷10=15357個之0.5μm以上之微粒，其中之相當於0.16%之24個成為無法容許之暗點(DS)而產生缺陷像素。若將10ml中之0.5μm以上之微粒數設為7個以下，則無法容許之暗點(DS)數、即缺陷像素數成為未達5個，因此認為是實際之製品之製造中之作為品質保證水準所能接受之水準。
如圖11(b)所示，於使用孔徑為0.05μm之過濾器過濾20次後之機能層形成用墨水中，包含粒徑為0.2μm以上之微粒165.3個、粒徑為0.3μm以上之微粒48.7個、粒徑為0.4μm以上之微粒13個、粒徑為0.5μm以上之微粒5個、粒徑為1.0μm以上之微粒2個、粒徑為1.5μm之微粒1.7個。因此，於使用該狀態之機能層形成用墨水製造像素數為上述8K4K(55Inch)之有機EL裝置100之情形時，預測於3792ml之墨水中存在5個×3792÷10=1896個之0.5μm以上之微粒，其中之相當於0.16%之3個成為無法容許之暗點(DS)。即，若使用孔徑為0.05μm之過濾器過濾20次左右，則可供給能充分耐實用之機能層形成用墨水。因此，為了將識別到亮度降低之缺陷像素設為未達5個，較佳為將10ml中之機能層形成用墨水中所包含之粒徑為0.5μm以上之微粒數設為7個以下。又，雖然認為於同一像素107中重複包含異物之機率實際上相當低，但若考慮到應對更微細之像素尺寸(例如像素數為8K4K)或藉由液相製程形成包含複數個薄膜層之機能層132中除發光層以外之例如電洞注入層132a或電洞輸送層132b，則更佳為將10ml中之機能層形成用墨水中所包含之粒徑為0.5μm以上之微粒數設為未達1個。
此種機能層形成用墨水之製造方法包括：第1步驟，其係對製備後(過濾前)之機能層形成用墨水中所包含之每單位體積(10ml)之微粒之大小與個數進行測定；第2步驟，其係根據第1步驟之結果而選定過濾器之孔徑；及第3步驟，其係使用第2步驟中所選定之孔徑之過濾器對機能層形成用墨水進行過濾。並且，於第2步驟中，較佳為根據過 濾器之孔徑與過濾後之0.5μm以上之大小之微粒數的關係而選定過濾器之孔徑。
又，於第2步驟中，較佳為以過濾後之0.5μm以上之微粒數於10ml中成為7個以下之方式決定過濾器之孔徑與過濾次數。進而，更佳為以過濾後之0.5μm以上之微粒數於10ml中成為未達1個之方式決定過濾器之孔徑與過濾次數。
藉此，可製造對微粒之大小與個數加以管理之機能層形成用墨水。
再者，對機能層形成用墨水進行過濾之第3步驟可使用相同孔徑之過濾器反覆進行過濾，亦可使用不同孔徑之過濾器一面階段性地減小孔徑一面反覆進行過濾。若考慮到過濾所花費之時間，則較佳為先利用大孔徑之過濾器進行過濾，其後更換為小孔徑之過濾器進行過濾。
又，於上述有機EL元件130之製造方法中，作為將機能層形成用墨水自噴墨頭50以液滴之形式噴出之噴出裝置之構成，考慮將孔徑不同之過濾器串列地配置於機能層形成用墨水向噴墨頭50之供給路徑。
本發明並不限定於上述實施形態，可於不違反由申請專利範圍及說明書整體理解之發明主旨或思想之範圍內進行適當變更，又，伴隨此種變更之機能層形成用墨水及該機能層形成用墨水之製造方法以及應用該機能層形成用墨水之有機EL元件之製造方法亦包含於本發明之技術範圍內。除上述實施形態以外亦考慮到各種變化例。以下列舉變化例進行說明。
(變化例1)可應用本發明之機能層形成用墨水之有機EL元件並不限定於在作為陽極之像素電極131與作為陰極之對向電極134之間具有發光層132cR(或發光層132cG)與發光層132cB者。藉由液相製程而形成之發光層亦可為1個，只要為構成機能層132之複數個薄膜層中之至 少1層薄膜層係使用機能層形成用墨水而形成者即可。
(變化例2)可應用本發明之機能層形成用墨水及其製造方法之元件並不限定於有機EL元件。例如可列舉：有機半導體元件、MEMS(microelectromechanical system，微機電系統)之構造體、微透鏡等微小光學元件等。
因此，機能層形成用墨水中所含有之機能層形成材料或使機能層形成材料溶解之溶劑之構成並不限定於上述作為機能層形成用墨水之墨水60、70、80G、80R之構成。又，於使用噴墨頭50塗佈機能層形成用墨水之情形(使用液滴噴出法之情形)時，為了防止機能層形成用墨水於噴墨頭50之噴嘴內乾燥而產生堵塞，較佳為使機能層形成材料溶解之溶劑之沸點為200℃以上。進而，為了使用噴墨頭50自噴嘴穩定地噴出機能層形成用墨水之液滴，較佳為機能層形成用墨水之黏度為30mPa‧s(秒)以下。

Claims (6)

  1. 一種機能層形成用墨水，其係於形成包含複數個薄膜層之機能層中之任一薄膜層時所使用者，其特徵在於：上述機能層形成用墨水包含機能層形成材料、及使上述機能層形成材料溶解之溶劑，且0.5μm以上之微粒數於10ml中為7個以下。
  2. 如請求項1之機能層形成用墨水，其中0.5μm以上之微粒數於10ml中未達1個。
  3. 一種機能層形成用墨水之製造方法，其係於形成包含複數個薄膜層之機能層中之任一薄膜層時所使用之機能層形成用墨水之製造方法，其特徵在於包括：第1步驟，其係對製備後之上述機能層形成用墨水中所包含之每單位體積之微粒之大小與個數進行測定；第2步驟，其係根據上述第1步驟之結果而選定過濾器之孔徑；及第3步驟，其係使用上述第2步驟中所選定之孔徑之過濾器對上述機能層形成用墨水進行過濾；且於上述第2步驟中，根據過濾器之孔徑與過濾後之0.5μm以上之大小之微粒數的關係而選定過濾器之孔徑。
  4. 如請求項3之機能層形成用墨水之製造方法，其中於上述第2步驟中，以過濾後之0.5μm以上之微粒數於10ml中成為7個以下之方式決定過濾器之孔徑與過濾次數。
  5. 一種有機電致發光元件之製造方法，其係於陽極與陰極之間具備包含複數個薄膜層且具有發光機能之機能層之有機電致發光元件之製造方法，其特徵在於包括： 使用如請求項1或2之機能層形成用墨水而形成上述機能層中之任一薄膜層的步驟。
  6. 一種有機電致發光元件之製造方法，其係於陽極與陰極之間具備包含複數個薄膜層且具有發光機能之機能層之有機電致發光元件之製造方法，其特徵在於包括：使用藉由如請求項3或4之機能層形成用墨水之製造方法所製造之機能層形成用墨水而形成上述機能層中之任一薄膜層的步驟。
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