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TW201350598A - 鐵鈷合金靶材之製造方法 - Google Patents

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TW201350598A
TW201350598A TW101121191A TW101121191A TW201350598A TW 201350598 A TW201350598 A TW 201350598A TW 101121191 A TW101121191 A TW 101121191A TW 101121191 A TW101121191 A TW 101121191A TW 201350598 A TW201350598 A TW 201350598A
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Rong-Zhi Chen
Jun-Hao Qiu
huan-qian Dong
rui-dong Zhang
Zheng-Tong Liu
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China Steel Corp
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Abstract

本發明係關於一種鐵鈷合金靶材之製造方法，該製造方法包括以下步驟：(a)提供一鐵金屬及至少一合金元素；(b)進行一真空熔煉步驟，以將該鐵金屬及該至少一合金元素熔煉成一鐵合金溶液；(c)霧化該鐵合金溶液，以形成複數個鐵合金微液滴；(d)冷卻該等鐵合金微液滴，以形成一鐵合金粉體；(e)進行一乾式混粉步驟，係將該鐵合金粉體與一鈷金屬粉體充分混合，以形成一鐵合金-鈷金屬複合粉體；以及(f)成型及緻密化該鐵合金-鈷金屬複合粉體，以形成該鐵鈷合金靶材。本發明可製得無成分偏析且組織細緻均勻之鐵鈷合金靶材，並可提高靶材成品率及降低靶材製造成本。

Description

鐵鈷合金靶材之製造方法
本發明係關於一種靶材之製造方法，特別係關於一種鐵鈷合金靶材之製造方法。
習知為了提高鈷(Co)基、鐵(Fe)基及鎳(Ni)基等鐵磁金屬合金靶材的磁穿透通量(Pass Through Flux,PTF)，其靶材製造方法主要有以下兩種：第一種製造方法係如美國公開專利第US2008/0145692號所揭示之「Magnetic pulse-assisted casting of metal alloys & metal alloys produced thereby(金屬合金的磁脈衝輔助鑄造及所製成的金屬合金)」，其係於澆鑄模具周圍纏繞磁芯組件(Magnetic Core Assembly)，並於熔融的鐵磁金屬合金填入模具進行凝固的過程中，將直流或交流電流通入磁芯組件，以讓鑄模內產生脈衝或震盪磁場，直到鐵磁金屬合金完全凝固為止。上述方法可以改善鑄造組織的型態及提高鐵磁金屬合金靶材的磁穿透通量，惟，此法必須在真空澆鑄腔內加裝磁芯組件(電磁線圈)，其將使得製造設備成本大幅提高，且所製得之合金靶材仍呈現樹枝狀晶態的傳統鑄造組織，不利於濺鍍製程的均勻性。
第二種製造方法係如美國公開專利第US2007/0169853號所揭示之「Magnetic sputter targets manufactured using directional solidification(用定向凝固法製造的磁性濺鍍靶)」，其係利用定向凝固技術(Directional Solidification) 來改善鑄造組織的均勻性及提高靶材的PTF值。然而，所謂定向凝固技術是藉由控制熱流方向，引導熔融的合金在凝固的過程中沿著與熱流相反方向、並按照規劃的結晶取向進行凝固的一種鑄造技術，而此法所製得的合金靶材依然是傳統的鑄造組織，仍不利於濺鍍製程的均勻性。
有鑑於此，有必要提供一創新且具進步性之鐵鈷合金靶材之製造方法，以解決上述問題。
本發明提供一種鐵鈷合金靶材之製造方法，包括以下步驟：(a)提供一鐵金屬及至少一合金元素；(b)進行一真空熔煉步驟，以將該鐵金屬及該至少一合金元素熔煉成一鐵合金溶液；(c)霧化該鐵合金溶液，以形成複數個鐵合金微液滴；(d)冷卻該等鐵合金微液滴，以形成一鐵合金粉體；(e)進行一乾式混粉步驟，係將該鐵合金粉體與一鈷金屬粉體充分混合，以形成一鐵合金-鈷金屬複合粉體；以及(f)成型及緻密化該鐵合金-鈷金屬複合粉體，以形成該鐵鈷合金靶材。
本發明之鐵鈷合金靶材之製造方法無需使用複雜且昂貴的製程設備，即可製得無成分偏析且組織細緻均勻之鐵鈷合金靶材。相較於傳統粉末冶金製程及鑄造製程，本發明所製得之鐵鈷合金靶材的磁穿透通量(PTF)可提升40%~90%。此外，本發明係利用特定形狀之模具形成特定形狀之靶材，故靶材不需再去除頭、尾料及邊料。相較於傳統鑄造製程，本發明可大幅提高靶材成品率(高達95%以 上)及降低靶材製造成本，因此，非常適合應用於薄膜濺鍍製程所用之高品級圓形濺鍍靶材之製作。
圖1顯示本發明鐵鈷合金靶材之製造方法流程圖。請參閱圖1之步驟S11，提供一鐵金屬及至少一合金元素。在本實施例中，該鐵金屬及該至少一合金元素係可為塊狀或條狀，且該鐵金屬及該至少一合金元素的純度係大於99.5%。此外，該鐵金屬的重量百分比係大於15%，而該至少一合金元素至少包括如下的一種：鉭(Ta)、釩(V)、鈮(Nb)、鉻(Cr)、鉬(Mo)、鋁(Al)、硼(B)、銅(Cu)、鋅(Zn)、鋯(Zr)及鎳(Ni)，較佳地，該至少一合金元素的重量百分比總和係不大於35%。
另較佳地，在步驟S11之前可先進行以下步驟：首先，利用一鹽酸溶液移除該鐵金屬及該至少一合金元素表面之氧化物及污染物，在本實施例中，該鹽酸溶液的體積濃度係為95%以上；之後，以去離子水清除該鐵金屬及該至少一合金元素表面之鹽酸溶液；最後，乾燥該鐵金屬及該至少一合金元素。
請參閱步驟S12，進行一真空熔煉步驟，以將該鐵金屬及該至少一合金元素熔煉成一鐵合金溶液。在本實施例中，該鐵金屬及該至少一合金元素係置於一高溫真空環境進行熔煉，而該高溫真空環境選自如下的一種：真空感應熔煉爐及真空電弧熔煉爐。較佳地，真空熔煉溫度係為1650℃至1750℃，而真空熔煉真空度係為10-3托(torr)以 下。
請參閱步驟S13，霧化該鐵合金溶液，以形成複數個鐵合金微液滴。在本實施例中，係以高壓惰性氣體噴擊方式霧化該鐵合金溶液。較佳地，該惰性氣體係為氬氣(Ar)，而該惰性氣體之噴擊壓力係為20至30大氣壓(atm)。
請參閱步驟S14，冷卻該等鐵合金微液滴，以形成一鐵合金粉體。在本實施例中，係以氮氣噴擊方式冷卻該等鐵合金微液滴。或者，在另一實施例中，係可以自然冷卻方式冷卻該等鐵合金微液滴。
請參閱步驟S15，進行一乾式混粉步驟，係將該鐵合金粉體與一鈷金屬粉體充分混合，以形成一鐵合金-鈷金屬複合粉體。在本實施例中，該鈷金屬粉體之純度係大於99.9%，而重量百分比係大於20%，且較佳地，該乾式混粉之混合時間係為4至8小時。
請參閱步驟S16，成型及緻密化該鐵合金-鈷金屬複合粉體，以形成該鐵鈷合金靶材。在本實施例中，成型及緻密化製程選自如下的一種：熱壓製程及熱均壓製程。較佳地，成型及緻密化製程溫度係為750℃至1100℃，而成型及緻密化製程時間係為1至4小時。
茲以下列實例予以詳細說明本發明，唯並不意謂本發明僅侷限於此等實例所揭示之內容。
發明例1：
發明例1係以50%鐵-26%鈷-21%鉻-3%硼(重量百分比，wt%)合金靶材製作為例。首先於原料準備步驟中，按照 50%鐵-21%鉻-3%硼之重量百分比例，準備純度99.95%以上的鐵塊、鉻塊及純度99.5%以上的硼粒，並將鐵塊及鉻塊置於體積濃度95%以上的鹽酸溶液中，以超音波震動方式去除鐵塊及鉻塊表面之氧化物及油污後，再置於去離子水中，以超音波震動方式去除殘留在鐵塊及鉻塊表面的鹽酸溶液，之後，烘乾鐵塊及鉻塊。
於真空熔煉步驟中，係將酸洗過之鐵塊、鉻塊及硼粒放入一真空感應熔煉爐的坩鍋中並抽真空，待真空度達到10-3torr以下後，該真空感應熔煉爐開始升溫至1750℃，以使該坩鍋中的鐵塊、鉻塊及硼粒熔化，並持溫10分鐘，以確保所有元素能完全熔解，進而形成一鐵-鉻-硼合金湯液，並在感應線圈所提供之磁場攪拌下，使熔融之該鐵-鉻-硼合金湯液成分混合更均勻。
於霧化步驟中，係將熔融、成分均勻之該鐵-鉻-硼合金湯液自該真空感應熔煉爐的坩堝中倒出，並利用28大氣壓(atm)的高壓氬氣噴擊該鐵-鉻-硼合金湯液，使其霧化成複數個鐵-鉻-硼合金微液滴。
於冷卻步驟中，係在該真空感應熔煉爐之腔體中，利用氮氣噴擊該等鐵-鉻-硼合金微液滴，以使該等鐵-鉻-硼合金微液滴加速冷卻，進而可得到成分均勻之鐵-鉻-硼合金粉體。
於乾式混粉、成型及緻密化步驟中，係按照重量百分比例取74%之鐵-鉻-硼合金粉體，並使其與26%之鈷金屬粉體以不加溶劑之乾式混粉方式充分混合4小時。接著，將 混合後之複合粉體放入一石墨模具中，以熱壓方式成型及緻密化該複合粉體，並於1000℃持溫2小時後，即可將該複合粉體壓製成相對密度大於99%及無成分偏析之鐵-鈷-鉻-硼合金靶材。
圖2顯示習知鑄造製程所製得之鐵-鈷-鉻-硼合金靶材的顯微組織照片。圖3顯示發明例1所製得之鐵-鈷-鉻-硼合金靶材的顯微組織照片。相較於習知鑄造製程所製得之靶材的顯微組織(圖2)，很明顯地，發明例1之鐵-鈷-鉻-硼合金靶材的顯微組織(圖3)相當細緻且均勻。依照ASTM F1761-00規範對發明例1之鐵-鈷-鉻-硼合金靶材進行磁穿透通量(Pass Through Flux,PTF)量測，其量測結果顯示發明例1之PTF值比鑄造製程多提升了50%。
發明例2：
發明例2係以60%鈷-23%鐵-9%鉭-7%鋯-1%鉻(重量百分比)合金靶材製作為例。首先於原料準備步驟中，按照23%鐵-9%鉭-7%鋯-1%鉻之重量百分比例，準備純度99.9%以上的鐵塊、鉭片、鋯粒及鉻塊，並將鐵塊、鉭片、鋯粒及鉻塊置於體積濃度95%以上的鹽酸溶液中，以超音波震動方式去除鐵塊、鉭片、鋯粒及鉻塊表面之氧化物及油污後，再置於去離子水中，以超音波震動方式去除殘留在鐵塊、鉭片、鋯粒及鉻塊表面的鹽酸溶液，之後，烘乾鐵塊、鉭片、鋯粒及鉻塊。
於真空熔煉步驟中，係將酸洗過之鐵塊、鉭片、鋯粒及鉻塊放入一真空感應熔煉爐的坩鍋中並抽真空，待真空度 達到10-3torr以下後，該真空感應熔煉爐開始升溫至1650℃，以使該坩鍋中的鐵塊、鉭片、鋯粒及鉻塊熔化，並持溫10分鐘，以確保所有元素能完全熔解，進而形成一鐵-鉭-鋯-鉻合金湯液，並在感應線圈所提供之磁場攪拌下，使熔融之該鐵-鉭-鋯-鉻合金湯液成分混合更均勻。
於霧化步驟中，係將熔融、成分均勻之該鐵-鉭-鋯-鉻合金湯液自該真空感應熔煉爐的坩堝中倒出，並利用20大氣壓(atm)的高壓氬氣噴擊該鐵-鉭-鋯-鉻合金湯液，使其霧化成複數個鐵-鉭-鋯-鉻合金微液滴。
於冷卻步驟中，係在該真空感應熔煉爐之腔體中，等候該等鐵-鉭-鋯-鉻合金微液滴自然冷卻，進而可得到成分均勻之鐵-鉭-鋯-鉻合金粉體。
於乾式混粉、成型及緻密化步驟中，係按照重量百分比例取40%之鐵-鉭-鋯-鉻合金粉體，並使其與60%之鈷金屬粉體以不加溶劑之乾式混粉方式充分混合6小時。接著，將混合後之複合粉體以不銹鋼進行封罐(Canning)，以熱均壓方式成型及緻密化該複合粉體，並於760℃持溫3小時後，即可將該複合粉體壓製成相對密度大於99%及無成分偏析之鈷-鐵-鉭-鋯-鉻合金靶材。
圖4顯示習知鑄造製程所製得之鈷-鐵-鉭-鋯-鉻合金靶材的顯微組織照片。圖5顯示發明例2所製得之鈷-鐵-鉭-鋯-鉻合金靶材的顯微組織照片。相較於習知鑄造製程所製得之靶材的顯微組織(圖4)，很明顯地，發明例2之鈷-鐵-鉭-鋯-鉻合金靶材的顯微組織(圖5)相當細緻且均勻。依照 ASTM F1761-00規範對發明例2之鈷-鐵-鉭-鋯-鉻合金靶材進行磁穿透通量(PTF)量測，其量測結果顯示發明例2之PTF值比鑄造製程多提升了90%。
另外，本發明係利用特定形狀之模具形成特定形狀之靶材，故靶材不需再去除頭、尾料及邊料。相較於傳統鑄造製程，本發明可大幅提高靶材成品率(高達95%以上)及降低靶材製造成本，因此，非常適合應用於磁記錄產業、光電產業或半導體產業之薄膜濺鍍製程所用之高品級圓形濺鍍靶材之製作。
上述實施例僅為說明本發明之原理及其功效，並非限制本發明，因此習於此技術之人士對上述實施例進行修改及變化仍不脫本發明之精神。本發明之權利範圍應如後述之申請專利範圍所列。
圖1顯示本發明鐵鈷合金靶材之製造方法流程圖；圖2顯示習知鑄造製程所製得之鐵-鈷-鉻-硼合金靶材的顯微組織照片；圖3顯示發明例1所製得之鐵-鈷-鉻-硼合金靶材的顯微組織照片；圖4顯示習知鑄造製程所製得之鈷-鐵-鉭-鋯-鉻合金靶材的顯微組織照片；及圖5顯示發明例2所製得之鈷-鐵-鉭-鋯-鉻合金靶材的顯微組織照片。

Claims (18)

  1. 一種鐵鈷合金靶材之製造方法，包括以下步驟：(a)提供一鐵金屬及至少一合金元素；(b)進行一真空熔煉步驟，以將該鐵金屬及該至少一合金元素熔煉成一鐵合金溶液；(c)霧化該鐵合金溶液，以形成複數個鐵合金微液滴；(d)冷卻該等鐵合金微液滴，以形成一鐵合金粉體；(e)進行一乾式混粉步驟，係將該鐵合金粉體與一鈷金屬粉體充分混合，以形成一鐵合金-鈷金屬複合粉體；以及(f)成型及緻密化該鐵合金-鈷金屬複合粉體，以形成該鐵鈷合金靶材。
  2. 如請求項1之方法，其中在步驟(a)之前另包括進行以下步驟：(a1)利用一鹽酸溶液移除該鐵金屬及該至少一合金元素表面之氧化物及污染物；(a2)清除該鐵金屬及該至少一合金元素表面之鹽酸溶液；及(a3)乾燥該鐵金屬及該至少一合金元素。
  3. 如請求項2之方法，其中步驟(a1)之該鹽酸溶液的體積濃度係為95%以上。
  4. 如請求項2之方法，其中步驟(a2)係以去離子水清除該鐵金屬及該至少一合金元素表面之鹽酸溶液。
  5. 如請求項1之方法，其中步驟(a)之該鐵金屬及該至少一合金元素的純度係大於99.5%。
  6. 如請求項1之方法，其中步驟(a)之該至少一合金元素至少包括如下的一種：鉭(Ta)、釩(V)、鈮(Nb)、鉻(Cr)、鉬(Mo)、鋁(Al)、硼(B)、銅(Cu)、鋅(Zn)、鋯(Zr)及鎳(Ni)。
  7. 如請求項1之方法，其中步驟(a)之該鐵金屬的重量百分比係大於15%，而該至少一合金元素的重量百分比總和係不大於35%。
  8. 如請求項1之方法，其中步驟(b)係將該鐵金屬及該至少一合金元素置於一高溫真空環境進行熔煉，該高溫真空環境選自如下的一種：真空感應熔煉爐及真空電弧熔煉爐。
  9. 如請求項1之方法，其中步驟(b)之真空熔煉溫度係為1650℃至1750℃。
  10. 如請求項1之方法，其中步驟(b)之真空熔煉真空度係為10-3托(torr)以下。
  11. 如請求項1之方法，其中步驟(c)係以高壓惰性氣體噴擊方式霧化該鐵合金溶液。
  12. 如請求項11之方法，其中該惰性氣體係為氬氣(Ar)。
  13. 如請求項11之方法，其中該惰性氣體之噴擊壓力係為20至30大氣壓(atm)。
  14. 如請求項1之方法，其中步驟(d)係以氮氣噴擊方式冷卻該等鐵合金微液滴。
  15. 如請求項1之方法，其中步驟(d)係以自然冷卻方式冷卻該等鐵合金微液滴。
  16. 如請求項1之方法，其中步驟(f)之成型及緻密化製程選自如下的一種：熱壓製程及熱均壓製程。
  17. 如請求項1之方法，其中步驟(f)之成型及緻密化製程溫度係為750℃至1100℃。
  18. 如請求項1之方法，其中步驟(f)之成型及緻密化製程時間係為1至4小時。
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