TW201231619A - Method of preparing nitride-based red phosphor powder and package structure of light emitting diode - Google Patents
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201231619 EL99092 36618twf.doc/n 六、發明說明： 【發明所屬之技術領域】 本發明是有關於一種螢光粉的製備方法及白光發光 二極體封裝結構，且特別是有關於一種可以增加放光強度 之紅色氮化物螢光粉的製備方法以及白光發光二極體封裝 結構。
【先前技術】 基於節能減碳以及永續發展之環保意識，目前世界先 進各國均逐步將傳統照明淘汰’進而選擇白光發光二極 體。白光一極體的優點疋體積小’可以配合應用設備來含周 整。而且白光二極體的耗電量低’僅有傳統燈泡的1/8至 1/10,日光燈的1/2,並且其壽命長，可達10萬小時以上。 此外，白光二極體的發熱量低且反應速度快，因此非常適 合高頻操作。白光二極體可以解決白熾燈泡難以克服的問 題’其可做為21世紀的照明以及顯示光源，並且兼具省電 與環保概念，因此，被喻為「綠色照明光源」。 19%年美國專利第5998925號提出第—顆白光二極 體，其係藉由藍光發光二極體(LED)激發錦捧雜之紀:石 權=螢光料色f光，此黃色螢光粉所發出的黃光可與较 光混合而產生白光。然而，為使麟照明及顯示$上了: 色發光二極體須具有完整的全光譜波段，其中L 目前發展的4點。 、1色波1又為 201231619 EL99092 36618twf.doc/n 【發明内容】 本發明提供一種紅色氮化物螢光粉的製備方法，其可 以增加紅色氮化物螢光粉的放光強度。 本發明提供一種具有紅色氮化物螢光粉之白光發光 二極體封裝結構，其紅色氮化物螢光粉具有足夠的放光強 度0 本發明提出一種紅色氮化物螢光粉的製備方法，包括 以Q1重量份之MaAbDcEdXe結晶物做為晶種，與Q2重 量份之用以製作MaAbDcEdXe結晶物之原料混合，
Ql+Q2=100。之後進行燒結，以形成MaAbDcEdXe結晶產
物’其中Μ為活化中心，包括Mn、Ce、Pr、Nd、Sm、 Eu、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb 或其組合。a 為 2 價 IIA 族金屬元素。D為4價IVA族金屬元素。E為3價hIA族 金屬元素。X為元素氮、元素氧、元素氟其中之一或其混 合。a+b=l，0.00001 仝 aSO.l，0.5 幺 c 幺4，0.5 幺d幺 8， 0.8 X (2/3+4/3 X c+d)SeS 1.2 X (2/3+4/3 X c+d)。 本發明再提出一種紅色氮化物螢光粉的製備方法，包 括以10至50重量份之MaAbDcEdXe結晶物做為晶種，與 50至90重量份之用以製作MaAbDcEdXe結晶物之原料混 合，之後進行燒結，以形成MaAbDcEdXe結晶產物，其中 Μ 為活4匕中心，包括 Mn、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Tb、 Dy、Ho、Er、Tm、Yb或其組合。A為2價IIA族金屬元 素。D為4價IVA族金屬元素。E為3價ΙΙΙΑ族金屬元素。 X 為元素氮。a+b=l，〇.〇〇〇〇lSas〇.l，〇.5ScS4，〇.5<d<8， 201231619 EL99092 36618twf.doc/n 0·8χ(2/3+4/3xc+d)Sd ·2χ(2/3+4/3xc+d)。 依照本發明一實施例所述，上述紅色氮化物營光粉的 製備方法中，做為晶種的上述MaAbDcEdXe結晶物的尺寸 小於25微米。 依照本發明一實施例所述’上述紅色氮化物榮光粉的 製備方法中，當X為元素氮時，上述用以製作 MaAbDcEdXe結晶物之原料包括28莫耳％至38莫耳％的 A的氮化物、28莫耳％至38莫耳％的D的氮化物、28莫 耳％至38莫耳％的E的氮化物以及0.1莫耳％至5莫耳％ 的Μ的氮化物、μ的氧化物。 依照本發明一實施例所述，上述紅色氮化物螢光粉的 製備方法中，燒結係在氮氣、氨氣或惰性氣體的氣氛下進 行，燒結溫度為攝氏1600度至1900度，燒結時間為2小 時至10小時，壓力為〇.3MPa至IMPa。 依照本發明一實施例所述，上述紅色氮化物螢光粉的 製備方法還包括將燒結所得之MaAbDcEdXe結晶產物與 用以製造MaAbDcEdXe結晶物之原料再燒結。 依照本發明一實施例所述，上述紅色螢光粉的製備方 法還包括在進行上述再燒結之前，將上述燒结所得之 MaAbDcEdXe結晶產物進行筛選，取尺寸為3微米至25 微米者。 依照本發明一實施例所述，上述紅色螢光粉的製備方 法中，上述再燒結與上述燒結的製程條件相同或相異。 依照本發明一實施例所述，上述紅色氮化物螢光粉的 201231619 EL99092 36618twf.doc/n 製備方法中，上述再燒結係在氮氣、氨氣或惰性氣體的氣 氛下進行，燒結溫度為攝氏1600度至19〇〇度，燒結時間 為2小時至1〇小時，壓力為〇 3MPa至iMPa。 本發明更提出一種發光二極體封裝結構，包括發光元 件與螢光粉層。榮光粉層覆蓋發光元件之表面與周圍，包 括第一螢光粉與第二螢光粉。第一螢光粉為紅色氮化物螢 光粉’紅色氮化物螢光粉包括以10至5〇重量份且尺寸小 於25微米之MaAbDcEdXe結晶物做為晶種，與50至90 重量份之用以製作MaAbDcEdXe結晶物之原料混合，之後 進行燒結，所形成之MaAbDcEdXe結晶產物。M為活化 中心，包括 Mn、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Tb、Dy、Ho、 Er、Tm、Yb或其組合。A為2價IIA族金屬元素。D為4 價IVA族金屬元素。E為3價ΠΙΑ族金屬元素。χ為元素 氮、元素氧、元素氟其中之一或其混合。a+b=l， 0.00001<a<0.1 > 0.5<c<4 > 0.5<d<8 > 8x(2/3+4/3xc+d)把 1.2x(2/3+4/3xc+d)。上述燒結係在氮 氣、氨氣或惰性氣體的氣氛下進行，燒結溫度為攝氏&〇〇 度至1900度，燒結時間為2小時至10小時，壓力為〇 3Μρ& 至IMPa。第二螢光粉為黃色螢光粉或綠色螢光粉。 本發明之紅色氮化物螢光粉的製備方法簡單，而且可 以增加紅色氮化物螢光粉的放光強度。 為讓本發明之上述特徵和優點能更明顯易懂，下文特 舉實施例’並配合所附圖式作詳細說明如下。 201231619 EL99092 36618twf.doc/n 【實施方式】 本發明提出紅色氮化物螢光粉的製備方法。此紅色氮 化物螢光粉之放射波長為57〇nm至7〇〇nm，激發波長為 360nm至550nm。紅色氮化物螢光粉之化學式可以 MaAbDcEdXe來表示，其中 Μ 為活化中心’包括 Mn、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Tb、 Dy、Ho、Er、Tm、Yb 或其組合； A為2價IIA族金屬元素； D為4彳貝IVA族金屬元素； E為3價IIIA族金屬元素； X為元素氮；以及 a+b=l » 0.00001<a<0.1 » 0.5<c<4 5 0.5<d<8 5 〇.8 x(2/3+4/3 xc+d)SeS 1.2X(2/3+4/3 xc+d)。 此紅色氮化物螢光粉的製備方法係以Q1重量份之 MaAbDcEdXe結晶物做為晶種，將其與Q2重量份之用以 製作MaAbDcEdXe結晶物之原料混合，之後進行燒結，以 形成MaAbDcEdXe結晶產物。Qi+Q2=i〇〇。在一實施例 中，Q1為10至50; Q2為50至90。做為晶種的MaAbDcEdXe 結晶物可以經過篩選，其尺寸小於25微米。在一實施例 中，做為晶種的MaAbDcEdXe結晶物係經過筛選，其尺寸 為3微米至25微米。 用以製作MaAbDcEdXe結晶物之原料包括μ、a、d 以及E的X化物。更具體地說，當χ為元素氮時，用以 製作MaAbDcEdXe結晶物之原料包括a的氮化物' d的 201231619 EL99092 36618twf.doc/n 氮化物以及E的氮化物以及M的氮化物或M的氧化物。 在一實施例中，用以製作MaAbDcEdXe結晶物之原料包括 28莫耳％至38莫耳％的A的氮化物、28莫耳％至38莫 耳％的D的氮化物、28莫耳％至38莫耳％的E的氮化物 以及0.1莫耳％至5莫耳％的Μ的氮化物或Μ的氧化物。 用以製作MaAbDcEdXe結晶物之原料可以經過研 磨’之後’再與做為晶種的MaAbDcEdXe結晶物混合。晶 種與原料進行燒結係在氮氣、氨氣、惰性氣體或其組合的 氣氛進行。惰性氣體例如是氦氣、氖氣或氬氣。燒結溫度 例如是攝氏1600度至1900度。燒結時間例如是2小時至 10小時。壓力例如是0.3MPa至IMPa。 以上實施例之製備紅色氮化物螢光粉的方法係將原 料與晶種混合燒結一次來說明。然而本發明並不以此為 限’在實際的應用時，可以重複上述步驟1次至數次。更 具體地說，在一實施例中，以上燒結所得之MaAbDcEdXe 結晶產物可與用以製造MaAbDcEdXe結晶物之原料再燒 結。在進行再燒結之前’將燒結所得之結晶產物進行篩選， 選取尺寸為3微米至25微米者。再燒結的製程條件可與燒 結的條件相同或相異。再燒結可以在氮氣、氨氣、惰性氣 ，或其組合的氣氛進行。惰性氣體例如是氦氣、氖氣或氬 ，。再燒結溫度例如是攝氏16〇〇度至19〇〇度，時間例如 疋2小時至1〇小時’壓力例如是〇 至1娜&。 圖8係繪示本發明一實施例之發光二極體封裝結構的 剖面示意圖。 201231619 EL99092 36618twf.doc/n
請參照圖8’發光二極體封裝結構1〇〇包括基材u〇、 發光元件120以及螢光粉層130。基材11〇為承載發光元 件120之底座。發光元件120附著於基材11〇上。^光= 件120例如是藍色發光二極體晶片。發光元件12〇 ^由= 導體材料所構成，例如VA族之多元複合化合物，包括氮 銦化鎵(InGaN) '氮化鎵/碳化;ε夕(GaN/sic)或上述之任音^且 合。發光元件120係透過銲線14〇與支架引腳15〇電性連 接。螢光粉層130包覆於發光元件12〇周圍，更包覆兩銲 線的一部份。螢光粉層130有兩種以上之螢光粉，且這: 螢光粉係均勻分散於此螢光粉層130中。上述之榮光粉^ 130至少包含第一螢光粉Hi及第二螢光粉132。在—實施 例中，第一螢光粉131例如為本發明上述實施例所製備之 紅色螢光粉。紅色螢光粉之結構為MaAbDcEdXe，其中 Μ、A、D、E、X、a、b、c、d以及e之定義如上所述， 於此不再贅述。第二螢光粉例如為黃色螢光粉或綠色螢光 粉。監色發光二極體晶片所發出之藍光可以激發紅色螢光 粉發射紅光，亦可激發黃色螢光粉發出黃光，使得發光二 極體封裝結構產生白光。 X 例1 以0.1021克經過500網目過篩選取25微米之
CaAlSiN3:Eu2%(CaAlSiN3:Eu2%表示 CaAlSiN3 之中摻雜 2w.t.%的EU，w.t.%表示重量百分比)做為晶種，其合成方 法為 0.6940 克的 Ca^、0.6699 克的 Si3N4、0.5885 克的 201231619 EL99092 36618twf.doc/n AIN以及0.0477克的EuN混合研磨，之後，於攝氏1700 度、氮氣壓力為〇.48MPa下燒結4小時，得紅色產物過筛 而得此晶種。 比較例1 以0.1021克沒有經過網目篩選之CaAlSiN3:Eu2°/〇做為 比較例1，其合成方法為0.6940克的Ca3N2、0.6699克的 Si3N4、0.5885克的A1N以及0.0477克的EuN混合研磨， 之後，於攝氏1700度、氮氣壓力為〇.48MPa下燒結4小 時，得紅色產物。 例2 取尺寸小於25微米的CaAlSiN3:Eu2%樣品0.1021克 做為晶種。將晶種與0.3123克的Ca3N2、0.3015克的Si3N4、 0.2649克的A1N以及0.0215克的EuN混合研磨，之後， 於攝氏1700度、氮氣壓力為0.48MPa下燒結4小時，得 紅色產物。 例3 取尺寸小於25微米的CaAlSiN3:Eu2%樣品〇.4克做為 晶種並取 0.552 克的 Ca3N2、0.5359 克的 Si3N4、0.4708 克 的A1N以及0.0405克的Eu203混合研磨後，於攝氏1700 度、氮氣壓力為0.48MPa下燒結4小時，得紅色產物。 比較例2 取 0.3470 克的 Ca3N2、0.3350 克的 Si3N4、0.2943 克 的A1N以及0.0239克的EuN混合研磨後，於攝氏1700度、 氮氣壓力為0.48MPa下燒結4小時，得紅色產物。 201231619 EL99092 36618twf.doc/n 上述例1與比較例1所形成之紅色氮化物螢光粉化合 物之的激發光譜圖如圖1所示，掃描式電子顯微鏡(SEM) 之照片分別如圖2A以及圖2B所示。由圖1以及圖2A與 2B的結果顯示：相較於沒有經過過篩者，以過篩的 CaAlSiN3 :Eu2%做為晶種所得之紅色氮化物螢光粉化合物 的顆粒大小較均勻且亮度較高。 上述例2以及比較例2所形成之紅色氮化物螢光粉化 合物經由X光粉末繞射圖譜如圖3所示，其結果顯示例2 以及比較例2所形成之紅色氤化物螢光粉化合物均為純 相。 上述例2以及比較例2所形成之螢光粉化合物的激發 光譜圖如圖4所示；上述例3以及比較例2所形成之紅色 氮化物螢光粉化合物的激發光譜圖如圖6所示’其結果顯 示例2、例3以及比較例2所形成之紅色氮化物螢光粉可 被360至550nm波長激發。而且例2、例3所形成的勞光 粉化合物的激發強度大於比較例2所形成之螢光粉化合 物。 上述例2以及比較例2所形成之螢光粉化合物的放射 光譜圖如圖5所示；上述例3以及比較例2所形成之紅色 氮化物螢光粉化合物的放射光譜圖如圖7所示，其結果如 表1所示。由表1的結果顯示例2、例3以及比較例2所 形成之紅色氮化物螢光粉的放射波長為570至’且 例2、例3的放光強度大於比較例2的放光強度。 11 201231619 EL99092 36618twf.doc/n 激發峰 放射峰 顏色 -——~~____ 光強度積分 光強度積分 值Ex. 值Em. 強度Int. 面積RQO (nm) (nm) (%，相對） (%，相對） 例2 460 660 紅 107 110 例3 460 658 紅 119 118 mm2 460 664 紅 100 mn 半高宽 FWHM (nm) 92 92 93
，〜iu"心心你你科〒加入晶種後再進行燒 結來製備紅色氮化物螢光粉之方法，所形成之紅色氣化物 勞光粉可被發光二極體的至55Gnm波長的光激發，放 射波長為57G至7GGnm，而且可以有狀升紅色氮化物營 光粉的放光強度，其㈣方法料，極具產業應用價值。 另一方面，以經過篩選的晶種與原料進行燒結可以使得所 形成的紅色氮化物螢光粉的顆粒非常均勻且可以提升其亮 度。 、儿
雖然本發明已以實施例揭露如上，然其並非用以限定 本發明，任何所屬技術領域中具有通常知識者，在不脫離 本發明之精神和範圍内’當可作些許之更動與潤飾，故本 發明之保護範圍當視後附之申請專利範圍所界定者為準。 【圖式簡單說明】 圖1所示為本發明例1以及比較例1所形成之紅色氮 化物螢光粉化合物之激發光譜圖。 圖2A所示為本發明例1所形成之紅色氮化物螢光粉 12 201231619 EL99092 36618twf.doc/n 化合物之掃描式電子顯微鏡之照片。 圖2B所示為比較例1所形成之紅色氮化物螢光粉化 合物之掃描式電子顯微鏡之照片。 圖3所示為本發明例2以及比較例2所形成之紅色氮 化物螢光粉化合物之X光粉末繞射圖。 圖4所示為本發明例2以及比較例2所形成之紅色氮 化物螢光粉化合物的激發光譜圖。 圖5所示為本發明例2以及比較例2所形成之紅色氮 化物螢光粉化合物的放射光譜圖。 圖6所示為本發明例3以及比較例2所形成之紅色氮 化物螢光粉化合物的激發光譜圖。 圖7所示為本發明例3以及比較例2所形成之紅色氮 化物螢光粉化合物的放射光譜圖。 圖8所示為本發明較佳實施例之發光二極體封裝結構 的不意圖。 【主要元件符號說明】 100 :發光二極體封裝結構 131 :第一螢光粉 110 :基材 132 :第二螢光粉 120 :發光元件 140 :銲線 130 :螢光粉層 150 :支架引腳 13
Claims (1)
- 201231619 EL99092 36618twf.doc/n 七、申請專利範圍： 1. 一種紅色氮化物螢光粉的製備方法，包括以10至 50重量份之MaAbDcEdXe結晶物做為晶種，與5〇至90 重量份之用以製作MaAbDcEdXe結晶物之原料混合，之後 進行燒結’以形成MaAbDcEdXe結晶產物，其中 Μ為活化中心，包括Mn、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、 Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb 或其組合； A為2價IIA族金屬元素； _ D為4價IVA族金屬元素； E為3價IIIA族金屬元素； X為元素氮；以及 a+b=l > 0.00001<a<0.1 , 0.5<c<4 » 〇.5<d<8 > 0.8x(2/3+4/3xc+d)SeSl.2x(2/3+4/3xc+d)。 2. 如申請專利範圍第1項所述之紅色氮化物螢光粉 的製備方法’其中做為晶種的該MaAbDcEdXe結晶物的尺 寸小於25微米。 ° 3. 如申請專利範圍第丨項所述之紅色氮化物螢光粉 鲁 的製備方法，其中當X為元素氮時，該用以製作 MaAbDcEdXe結晶物之原料包括2 8莫耳％至3 8莫耳％的 A的氮化物、28莫耳％至38莫耳％的D的氮化物以及28 莫耳％至38莫耳％的E的氮化物以及〇丨莫耳％至$莫耳 %的Μ的氮化物或μ的氧化物。 4·如申請專利範圍第1¾2項所述之紅色氮化物螢光 粉的製備方法，其中上述燒結係在I氣、氨氣或惰性氣體 14 201231619 EL99092 36618twf.doc/n 的氣氣下進行，燒結溫度為攝氏1600度至1900度，燒結 時間為2小時至10小時’壓力為〇 3Mpa至1Mpa。 5. 如申請專利範圍第丨項所述之紅色氮化物螢光粉 的製備方法，更包括將上述燒結所得之MaAbDcEdXe結晶 產物與用以製造MaAbDeEdXe結晶物之原料再燒結。6. 如申請專利範圍第5項所述之紅色螢光粉的製備 方法，更包括在進行上述再燒結之前，將上述燒結所得之 MaAbDeEdXe結晶產物進行篩選，取尺寸為3微米至^ 微米者。 7. 如申請專利範圍第5項所述之紅色氮化物勞光粉 的製備方法，其巾上料燒結與上職結㈣程條件相同。 8. 如中請專利範圍第5項所述之紅色氮化物勞光粉 的衣備方法’其巾上述再燒結與上述燒結的製程條件相里。 圍第51㈣述之紅色氮化物榮光粉 / ’/、中上述再燒結係在氮氣、氨氣或惰性氣體 、氣氮下、行，燒結溫度為攝氏1600度至⑽ 時間為2小時至10小時，壓力為0.3MPu1MPa。 10.—種發光二極體封裝結構，包括： 一發光元件； 第-；=第 發光元件之表面與周圍，包括- 第螢先叔與一第二螢光粉，其中： 螢光粉===:光粉’該紅隨化物 MaAbDcEdXe結晶物做為曰刀^寸小於25微米之 曰切做為晶種，與50至9〇重量份之用以 15 201231619 EL99092 36618twf.doc/n 製作MaAbDcEdXe結晶物之原料混合，之後進行燒結’所 形成之MaAbDcEdXe結晶產物，其中 Μ為活化中心，包括Mn、Ce、Pr、Nd、Sm、 Eu、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb 或其組合； A為2價IIA族金屬元素； D為4價IVA族金屬元素； E為3價IIIA族金屬元素； X為元素氮；以及 a+b=l > 0.00001<a<0.1 > 0.5<c<4 » 0.5<d<8 ? 0.8x(2/3+4/3 xc+d)<e< 1.2x(2/3+4/3 xc+d) > 其中，上述燒結係在氮氣、氨氣或惰性氣體的氣 氛下進行，燒結溫度為攝氏16〇〇度至1900度，燒結時間 為2小時至1〇小時，壓力為0.3MPa至IMPa ;以及 該第二螢光粉為黃色螢光粉或綠色螢光粉。
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