TW200914112A - Method and apparatus for making acetic acid with improved light ends column productivity - Google Patents

Description

200914112 九、發明說明： 【發明所屬之技術領域】 本發明係通常有關一種製造醋酸的方法和裝置，其中在來自輕餾分塔 之蒸餾區的中央部分之蒸氣上使用額外冷凝以便增加系統的產能 (productivity)。 【先前技術】 羰化方法在該技藝中為眾所周知的。特殊商業重要性為用於羰化 甲醇以製造醋酸之方法和用於羰化醋酸曱酯以製造乙酸酐之方法。參 見應用具有有機金屬化合物之均相觸媒（AppliedHomogeneous Catalyst

With Organometallic Compounds，Comil 等人編輯，（Bench 版）（Wylie， 魏因海姆（Weinheim )，德意志聯邦共和國（Federal Republic of Germany) 2〇〇〇) ’第2章，2_1.2節及以下，第1〇4_i37頁。也參見屬 於Thiebaut之美國專利第6,642,413號，以及屬於Leet等人之美國專利 第 6，114,576 號。 马了裝迈醋酸，一種選擇的方法包括在均相反應（h〇m〇gene〇 reaction)介質中叛化甲醇，其中利用姥作為觸媒。通常，反應介質 \ f觸媒、水、醋酸、溶解之一氧化碳（⑺）、甲醇、醋酸甲酯（MeAc) 氫J夂（HI)、硬曱炫和視需要—或多種促進劑及/或穩定劑。甲醇和. 乳化石厌知進料至反應器作為原料。一部分之反應介質被連續地移出_ 提供至急驟蒸發器（祕er)，其中產物被急驟蒸發且送（以蒸氣）j 屯且列純化組列包括以頂餘分（赌^⑷除去‘‘輕，，或低彿點成) 倾化之產她㈣分塔。—難之航方絲示於屬方 之美咖第5,M4細號中。在此所謂的“低水，，方法中 Γ &與—德碳在包含_媒的液體反應介質中反;®，錄觸弟 係用於特定比例之硬化物_M i I貝urn 關 八 疏知·別是換化裡）與峨甲炫和醋酸甲酯子 200914112 以穩定。由於水在反應介質中之有限濃度’產物為羧酸而不是（例如） 酸酐。‘068專利之反應系統不只以不可預期地有利的速率提供—種異 常低水含量之酸產物，且也顯示不可預期地高的觸媒穩定性。即，觸 媒可防止觸媒從反應介質沈澱出來。 選擇用於叛化甲醇之另-方法包括在反應器中利用一種均相銀觸 媒。例如，在屬於Simley等人之美國專利第5,883,295號中有揭示—種 用於製備醋酸之方法，其包含在包含液體反應組成物之羰化反應器中 在貝貝上/又有金屬促進劑及/或離子蛾化物共促進劑存在下用一氧化碳 曱醇及/或其反應衍生物進储化，雜體反餘成物具有銀幾化觸 媒、埃曱院共觸媒、水喝酸和醋酸甲酯，其中在液體反應組成物中 留有：⑻濃度在小於5重量％之水；（b)濃度在大於12重量％之鐵曱院 和⑷在叛化反應器中小於50巴之總壓。也參見屬於以㈣等人之美國 專利第5,877,348號和也屬於Ditzel等人之美國專利第5,887,347號。 在醋酸單元麟化段中常見t造限制為輕齡塔。在典型醋酸甲 醇幾化方法巾’來自反應器之熱高壓液财關義力減少和在低壓 急称蒸發$容器，巾急驟蒸發。從此步驟微之紐在靠雜齡⑽) 塔之底部餅。富含之冷凝㈣錢狀上從液體麻（a··) 移除和向前進料以進-步純化，而退出塔頂部之蒸氣被冷凝和進料至 液體-液體傾析器。來自傾析器之輕動目（_ phase)回流至該塔和 ，相再循％至反應器進料。因此，油分塔接受來自急驟蒸發器之熱 氣產物4和運砂在產物流為了除去水而向前祕之前從該流體除 去大部分醋酸曱醋和峨曱烧。 【發明内容】 發明概述 «本發明，健分塔中之液壓負載（hydrauliek)ad)被負載該塔 200914112 ，軸部分冷凝減少。在典型具體實例中，在剛高於產物側流 來自塔之統_麵鱗至齡轉卻至例如 。。㈣度。冷凝液體然後在液體側流之上的點進料回至該塔，或f1 ===純嶋爾她讓似少。模擬顯 :=«__eneek)t乡至15%繼織組成物沒有 【實施方式】 較佳具體施例之說明

V 參考很多只為了例證和說明之具體實例詳細描述本發明如下。在 陳述於所㈣料娜财的本㈣之精神和範蚊具體實例 之修正，對於熟習該項技術者將是知的。 r 除非另有定義於下’本文巾所使用之簡似其平常意義給 予。％、PPb及類似術語係指重量百分比、重量十億分之一等等，除非 另有指示。 以便將其冷凝成液相的熱交 冷減器’’係指配置用以從蒸氣除去熱 換器。 第VIII知觸媒可為錄及/或銀觸媒。錄金屬觸媒可以致使錢於觸媒 溶液中如該技藝中眾所周知的包括[Rh(⑴)ΛΓ陰離子之平衡混合物的 適合形式加人。視需要留在本文職綠巾之反應混合物巾的破化物 鹽可於驗金屬或驗土金屬或四級銨或鱗鹽（phGsph()mum salt)之可溶 性鹽的形式。在些具體實财’觸媒共促進劑為埃驗、醋酸鍾、或 其混合物。鹽共促進劑可以會產生魏物鹽之非魏物鹽加入。蛾化 物觸媒可直接引進反應系統巾。或者，蛾化物鹽可因在反應系 統之拉作條件下而就地（in_sltu)產生，廣泛細的非魏物鹽前驅物 將與峨曱⑥反應而產生龍共促進綱化物顏·。對於有關姥觸 200914112 媒作用和碘化物鹽產生之額外細節，參見屬於Smith等人之美國專利 5,001，259 ;屬於Smith等人之5,026,908 ;及也屬於Smith等人之 5,144,068 ,該等之揭示特此以引用方式納入本申請案中。 同樣地，液體氣化反應組成物中之銥觸媒可包含任何可溶於液體 反應組成物中之含銥化合物。該銥觸媒可以溶解在液體反應組成物中 或轉化成可溶形式之任何適當形式加至祕幾化反應之液體反應組成 物中可加至液體反應組成物之適當含依化合物的例子包括：Id;、 lrl3 ^ IrBr, ^ [Ir(CO)2I]2 > [Ir(C〇)2Cl]2 ^ [Ir(CO)2Br]2 > [Ir(CO)2l2j ^ [Ir(CO)2Br2] H+ ^ [Ir(CO)2I4] H+ ^ [Ir(CH3)I3(C02)H+ ^ Ir4(CO)l2 ^ IrCl3.3H2〇、IrBr3.3H2〇、叫⑺几、銥金屬、ha ' Ir(acac)(c〇)2、 ir(露)3、醋酸銥' [Ir3〇(OAc)6(H20)3][OAc]、及六氣銀酸贴㈤。 銥之無氯化物錯合物例如醋酸鹽、草酸鹽和乙醯醋酸鹽類通常被用作 起始物質。在液體反應組成物中之銀觸媒濃度可在1〇〇至6〇〇〇聊的 範圍内。利祕觸狀f醇㈣化侧絲所周知的且通常描述在下 t ： 5,942,460 ； 5,932,764 ； 5,883,295 ； 5,877,348 ； ^877,347 和5,6%，284，該等之揭示特此以其全文陳述之引用方式納入本申請案 中。 i烧Ulkyl haHde)共觸媒/促進劑通常與第族金屬觸媒成分 合併使用。作為鹵烧促進劑蛾曱烧為較佳者。較佳地，齒貌在液體2 應組成物中之濃度係在1至50重量％，較佳地2至3〇重量％範圍内。 鹵烧促進劑可與鹽穩定劑/共促進劑化合物（其可包括第= 族或第 IIA族的金屬之鹽類、或四級銨或鱗鹽）合併。特佳者為硬化物或醋酸 鹽類，例如’碘化鋰或醋酸鋰。 义 如歐洲專利公開砂請烟（特此以引用方式將其納入本申轉 中）中所述，其他促進劑和共促進劑可用作本發明之觸媒系統的部= 200914112 適當促進劑係選自釕、餓、鎮、銖、鋅、錦、銦、鎵、m 、’凡鈦銅！呂、錫、録’且更佳地係選自針和餓。特定共促進劑係 描述於美國專鄉卿，號中，其之全文則丨用方式納入本申請案 文中。 、促進冑mx有效讀在，該有效量最多至其在液體反應組成物及/ 或4何彳I回收階段循環至幾化反應器之液體程序流中的溶解度之 限制。土當使用時’促進劑合適地是以[0·5至15]:】，較佳地[2至岡： 更仫也[2至7.5] . 1之促進劑對金屬觸媒的莫耳比適當地存在於液 體反應組成物巾。適當的促賴濃度為·至5_酵。 &本發明標的之幾化裝置或方法通常包含至少-反應段和-純化 段。應了解本發於（例如）曱醇與—氧化碳在包含反應溶劑（典 型地醋酸）、曱醇及/或其反應衍生物、可溶性铑觸媒、至少有限濃度之 水、及視需要硬化物鹽之均相觸媒反應系統中的幾化作用。當曱醇和 -氧化碳連續铺至反應糾，齡聽進行。—氧化狐應物基本 上可為純的或可包含惰性雜質例如二氧化碳、曱烧、氮、惰性氣體、 水和C!至Q石蠟烴類。存在於一氧化碳中且就地由水煤氣轉化反應產 生之氫較“地保持低的，例如，小於1巴（Bar)分壓，因為其之存在 可導致氳化產物之形成。在反應中一氧化碳之分壓合適地是在1至7〇 巴’較佳地1至35巴，和最佳地1至15巴之範圍内。 美厌化反應之堡力合適地在1〇至2〇〇巴。較佳地1〇至1〇〇巴，最 it地15至50巴之範圍内。幾化反應之溫度合適地在1〇〇至3〇〇〇c之 範圍内’較佳地在150至220°C之範圍内。醋酸典型地係於從約150 -200°C之溫度和從約20至約50巴之總壓力下以液相反應方式製造。 醋酸典型地包括在反應混合物中作為用於反應之溶劑。 曱醇之適當反應衍生物包括醋酸甲醋、甲鍵、曱酸甲酉旨和鐵甲烧。 200914112 在本％月之方法中，曱醇和其反應衍生物的混合物可用作反應物。較 n使用曱醇及/或醋酸曱6旨作為反應物。至少—些曱醇及/或其反應 何生物將藉由與醋酸產物或溶劑反應而轉化成紐曱_且因此存在於 液體反應,..a成物巾。醋酸曱s旨在液體反應組成物中的濃度合適地在範 圍〇.5至70重量0/〇，較佳地〇·5至50重量％，更佳地！至35重量％和 最佳地1-20重量％。 水可在液體反應喊物巾就地軸，例如，藉由帽反應物和醋 酉吏產物之間_化反應。水可與液體反餘成物之其他成分—起或分 開也引至&化反應器。水可與從反應器退出的反應組成物之其他成分 刀離且可以控制量循環以轉水在液體反應組成物巾之所要濃度。較 佳地’液體反應組成物中所維持之水的濃度係在範圍qi至丨6重量。/。， 更佳地1至14重量％，最佳地丨至1〇重量％。 反應液體典型地引自反應器和急驟蒸發。來自急驟蒸發器之粗製 蒸氣產物流送輯常包含至少_輕齡塔和—脫水塔之純化系統。幾 化系統可只使用2個純化塔且較佳地如屬於s_等人之美國專利第 6,6擊號（命名為“低能量幾化方法—娜· 阶㈣）”，其之揭示㈣用方式納人本中請案文幻中更詳細描述者 參考圖1和2，有顯示本發明相關之利用種類的幾化單元10。單 兀反應器12、急驟_ 14、輕齡塔16、乾燥或脫水則8 2重潑分塔2G。反應器12包括反應介質且有鄕-氧化碳繼 其中。—部分反應介質係經由管路22 _提供至急购^ 粗產物被急驟蒸發且轉紐進料軸管路24鞋輕鮮拔】6。” 氣體沖洗流典型地從反應器頭部排出以防止氣體副越例如尹 究、-乳化碳和狀累積和轉在所給付反絲總财所設定之一 -10- 200914112 氧化碳分壓。視需要地（如中國專利第ZL92108244.4中所說明者）， 可使用—種所謂的「轉化器」反應器，其位於顯示於圖1中的反應器 =蒸發容器14、114之間。「轉化器」產生一種包含氣體成分之排出 /、/、型地用相容溶劑洗滌以回收成分例如碘曱烷和醋酸曱酯。來自反 應器和轉化器之氣體沖洗流可合併或分開地洗敍典型地用醋酸、甲 醇或醋酸和甲醇之混合物絲以社㈣點齡例如❹貌從方法中 知耗。如果使用曱醇作為排出洗滌液體溶劑，則來自洗蘇系統之多含 甲醇典型地藉由與進料至幾化反應器的新鮮甲醇合併而回到該方法， 雖然其也能_任何循環_反應器的流例如急驟蒸發器（祕打）殘 留物或輕館分或脫水塔頂流中。如果使用醋酸作為排出洗務液體溶 d ’則來自洗務系統之多含醋酸（enrichedmethanol)被i型地片提所 吸收之輕鶴分和所得少含醋酸（lean acetic acid)再循環回咖ς驟。 好含醋酸洗滌溶劑汽提之輕·成分可在包括反應器、急驟蒸發 為、或純化塔之幾财_財錢或間接_至主要方法。視 地’乳體核流可經由急驟蒸發減部液體或輕齡塔之下部 增加铑穩定性及/或它們可在洗務之前與其他氣體方法排出物°(彻 (例如純化科職細_ (韻s))合併。彳_ 和下列說縣了解這些·係在本發明之範_。 ㈤ 在i合16巾，純化輕組份之產物，其經由管路％退峰 個=中冷凝且然後在傾析器3〇中傾析。來自傾析器：之輕： 經由管路3域至塔16，而來自傾析器3〇之重相經由管路34和％ 返回到反應态。也提供“曰尤％-、土从也 吸收器和汽提塔。（不顯不）者躺以將材料_至系統中之 純化產物流4〇係以（較佳液體）側流從塔16退出和進 塔18 ’其中從部分純化產物 顿至乾知 除去水其後，乾城物經由管路42提供 200914112 至重德分塔20 ’而頂镏分和一些產物醋酸被用作塔18之回流或經由管 路35 44再循環至反應器。產物醋酸係經由管路48取自重餾分塔％ 之頂部，而重廢料係經由管路50除去。 。ό產生種液體殘留物流52，其習知上與來自急驟蒸發器之殘 留物一起再循環到反應器。 “更特定地參考圖2，有顯示一種在其内部定義蒸館區6〇之輕館分 α。玄点鶴區60具有上部62、下部64和配有從其取得純化產物流4〇 喊物側流U—68之中央部分66。塔16包括第二個冷凝器7〇, 其在剛，於側流68經由管路72引出蒸氣，冷凝蒸氣和冷凝之蒸氣以 液體在南於從其取得蒸氣的水平之點經由管路74返回至塔Μ之中央 部分66。蒸儀區之中央、下部和下部及液體侧流具有圖2中顯示之相 關位置。 圖2〜塔16係與圖1中所示相關，也就是說，輕鶴分塔16係在下部 64，,'工由g路24進料來自急驟蒸發器· Μ之熱蒸氣。純化流4〇為了除去 水矛進步純化而向則進料至塔ls。也就是說，本發明的改良通常包 括在反應& 12中於水、選自姥觸媒、銀觸媒及其混合物之觸媒和碘甲 烧促進劑存在下舰甲醇或其反應衍生_戦—频酸反應混合物 ㈣酸反應混合物之流供應至連接至反應器之急驟蒸發器14 ^在急驟 洛毛為14中’醋酸反應混合物之流係分離成_種液體循環流和一種包 細曰酉夂雄甲烧、醋酸甲醋和水之粗產物流，其進料至定義蒸顧區仞 之輕知刀i合16 ’減H 6G包括上部62、下部64和配有產物側流 (sidedraw) 68之中央部分66。在塔16中，粗產物流係在輕館分塔之 蒸館區中純化以除去破甲貌和醋酸甲醋及產生純化產物流4〇 ，純化產

物流具有低於粗產物流之破甲烧和猶甲醋的濃度。在塔16中純化粗 產物/瓜其包括(1)冷政來自具有第一個冷凝器之輕潑分塔的蒸館區2S -12 - 200914112 ΐ上部的頂部蒸氣，⑼將至少-部分之冷凝頂部蒸氣以液體回流經由 官路32返賴珊塔之聽區，和⑽冷凝來自財 =輕舰—峨權流係從輕 W答之側流（S1ded讓）68引出且為了進一步純化（包括除去水）向 削進料至脫水塔18。 圖1之系統的操作係跟據經驗的電腦模型模擬以說明使用侧續 =1如圖2帽示者之效果。於第_個生產速率之裝_作（基本 歹）係她在沒有侧冷凝器（圖！，未修正）的第—個生產速率，缺後 $擬在相同生產速率之有侧冷凝器（圖2)。有侧冷凝器操作時，輕鶴 刀土 合具有低很多之減少蒸氣產量。 減少蒸氣產量，QR，定義如：

Qr ~Qv

Pv '(Pl ~ Pv) 其中： 2κ=蒸氣至該階段之體積流量； PL來自°亥^^又的液體之質量密度（mass density );及 蒸氣至該階段之質量密度。 LE塔產物側流質量流量和醋酸在LE塔產物側流中的質量流量之 相=值（顯值/在實f上相同條件下具有«上相同進料而沒有側冷 ^ 相同破置的模擬值之比率）給予連同硬甲院和醋酸甲醋含量在 t產物_中之计异值以及在圖2之裝置的側冷凝器/LE產物側流中冷 ' 旋之液體的f量流量比給T於表1中。 -13 - 200914112 表1-有和沒有侧冷凝器之LE塔負載的比較 沒有側冷凝器 有侧冷凝器 LE產物側流之相對 質量流磅/小時 1 1 醋酸在L E側流中之 相對質量流量 1 1 高於側流的相對減 少蒸氣產量，QR 1 0.825 從侧冷凝器液體/LE 產物側流返回之流 量比 0.3 醋酸曱酯在LE產物 流中之濃度（重量％ ) 2.3 2.3 碘甲烷在LE產物流 中之濃度（重量％) 2.7 2.7 在表1中可知在所給予之生產速率，高於側流的相對減少蒸氣產 量，QR顯著減少、增加額外產能，而產物純度實質上相同。 本發明之方法和裝置可在涵蓋操作條件的範圍使用。例如，當純 化產物流係以質量流量（mass flow rate ) R從輕鶴分塔引出時，來自輕 餾分塔之中央部分的蒸氣可以從約0.05R至約0.5R之速率冷凝。在許 多情況中在第二個冷凝器中之至少約0.1R、0.2R和0.3R的冷凝率為較 佳。輕餾分塔具有比在實質上相同條件下操作而沒有第二個冷凝器之 實質上相同的塔之蒸氣產量減少從約0.75倍至約0.95倍之蒸氣產量， QR。較佳地，輕餾分塔具有比在實質上相同條件下操作而有第二個冷 -14 - 200914112 ，器之實質上相同塔的蒸氣產量減少小於約α9倍之蒸氣產量，qr。 第二個冷凝器可觸2巾所讀齡塔外部關冷凝器綠二個冷凝 器在輕德分塔内部。在-較佳具體實例中，第二個冷凝器所冷凝之蒸 氣係在剛高於產物條（SIdedraw)的水平之水平來自輕齡塔之蒸餘 區和第一個冷心所冷凝之蒸氣細液體返回至輕館分塔之蒸德區。 或者’第二個冷凝n所冷凝之蒸氣與純化產物流合併且為了進一步純 化向前進料至脫水塔18。 通系，純化產物流具有貫質上等於從在實質上相同條件下操作而没有 第二個冷凝器之實質上相_齡塔弓丨出的純化產物流之破甲燒和贈 酸甲酯的濃度，以致於產物品質被保持。 本發明已被詳細地描述且說明於相關的很多具體實例中。在本發明的 精神和範圍内之特定具體實例的修正對於熟習該項技術者是顯而易知 的《玄等修正係在所附申請專利範圍中所陳述之本發明的精神和範圍 内。 【圖式簡單說明】 參考下_式詳細描述本發明於後，其中同樣的數字指定相似的元件 和其中： 圖1 為習知甲醇羰化單元之示意圖；及 圖2為根據本發明之示意圖，其中圖1之裝置的輕餾分塔安裝側冷 凝器。 【主要元件符號說明】 10 羰化單元 12 反應器 -15 - 200914112 14 16 18 20 22、24、26、32、 35、42、44、48、 72、74 28 30 40 52 60 62 64 66 68 70 急驟蒸發器 乾燥或脫水塔 乾燥或脫水塔 重鶴分塔。 34、管路 50 ' 第一個冷凝器 傾析器 純化產物流 液體殘留物流 蒸餾區 上部 下部 中央部分 產物側流 第二個冷凝器 -16 -

Claims (1)

1. 200914112 十、申請專利範圍： 1 · 一種製造醋酸之羰化方法，其包含： (a) 在反應器中於水、選自铑觸媒、銥觸媒及其混合物 之觸媒、和碘甲烷促進劑存在下羰化〒醇或其反鹿 衍生物以形成醋酸反應混合物； 〜 (b) 將醋酸反應混合物之流分離成一種液體循環流和— 種包括醋酸、碘甲烷、醋酸甲酯和水之粗產物流；

   (c) 將粗產物流進料至輕餾分塔，該輕餾分塔具有包含 上部、下部和配有產物側流（sidedraw )之中央部分 的蒸餾區； ' 77 (d)在輕餾 和醋酸 於粗產 化粗產 區之上 蒸氣以 冷凝來 (e)從輕餾 2 ·根據申請 化產物流 3 ·根據申請 以質量流 部分的蒸 4·根據申請 为塔之蒸餾區中純化粗產物流以除去碘甲姨 甲知及產生純化產物流，純化產物流具有低 物流之碘甲烷和醋酸甲酯的濃度，和其中純 物流之步驟包括⑴冷凝來自輕餾分塔的蒸餾 部的頂部蒸氣，（1i)將至少一部分之冷凝頂部 液體回流返回至輕餾分塔之蒸餾區，和（ιΗ) 餾分塔之蒸餾區的中央部分之蒸氣；及 分塔之側流（sidedraw )引出產物流。 專利範圍…之方法，其進一步包含將純 向雨進料以便進一步純化，包括除去水。 專利範圍帛1項之方法，其中純化產物流係 量R從輕餾分塔引出和來自輕餾分塔之中央 氣係以從約Q.Q5R至約〇.5R之速率冷凝。 專利範圍帛1項之方法，其中純化產物流係 -17- 200914112 、貝畺/瓜里R從輕餾分塔引出和來自輕餾分塔之中央 部分的蒸氣係以至少〇. 1 R之速率冷凝。 5·:艮：申請專利範圍帛1項之方法’其中純化產物流係 以質量流量R從輕餾分塔引出和來自輕餾分塔之中央 部分的蒸氣係以至少〇.2r之速率冷凝。 6·根^請專利範圍帛i項之方法，其中純化產物流係 以貝里流Ϊ R從輕餾分塔引出和來自輕餾分塔之中央 4分的蒸氣係以至少〇 . 3 R之速率冷凝。 7_根據巾請專利範圍第1項之方法，其中粗產物流係以 熱蒸氣於其下部進料至輕顧分塔。 8-一種製造醋酸之羰化方法，其包含： (a) 在反應器中於水、選自铑觸媒、銥觸媒及其混合物 之觸媒、和碘曱烷促進劑存在下羰化曱醇或其反應 衍生物以形成醋酸反應混合物； (b) 將醋酸反應混合物之流分離成一種液體循環流和一 種包括醋酸、碘曱烷、醋酸曱酯和水之粗產物流； (0將粗產物流進料至輕餾分塔，該輕餾分塔具有包含 上部、下部和配有產物侧流（si dedraw )之中央部分 的蒸鶴區； (d)在輕餾分塔之条餾區中純化粗產物流以除去埃曱烷 和醋酸曱酉旨及產生純化產物流，純化產物流具有低 於粗產物流之碘甲烷和醋酸曱酯的濃度，和其中純 化粗產物流之步驟包括⑴冷凝來自具有第一個冷凝 益之輕餾分塔的蒸餾區之上部的頂部蒸氣，（ii)至少 一部分之冷凝頂部蒸氣以液體回流返回至輕餾分塔 -18 - 200914112 之黑鶴區，和（彳彳彳、 iX ^ ^ . )々蚨來自具有第二個冷凝器之_ _ “合的亀之中央部分的蒸氣；及 之“ (e)從輕餾分塔之 Μ艮據巾請專利範1 e ?丨出純化產物流。 比在實質上相同條件1 員之方法，其中輕顧分塔具有 質上相同的塔之基下操作而沒有第二個冷凝器之實 Q氣產量減少從約〇 7 5侪 之蒸氣產量，匕。 至約0.95倍 !〇.根據申請專利範图 比在實質上相因 工員之方法，其中輕餾分塔具有 '同條件操作下而沒有第二個冷凝哭之振 貝上相同的级 7 < 口口之貫 量，％。 G軋產量減少小、約〇·9倍之蒸氣產 U·根據申請專利範圍第8項之方法， 器為一種右刼 /、Τ该第一個冷凝 在幸二餾为塔外部之側冷 I:請專利範圍…之方法二第— 係在輕餾分塔内部。 疋Da 13·^中請專利範圍第8項之方法，其中第二 、, 〇氣在高於產物側流（sidedraw )的水平之水 ι平來自輕餾分塔之蒸餾區。 二：申请專利範圍第8項之方法，其中第二個冷凝器 1 5 -疑之蒸瘋1以液體返回輕傲分塔之蒸館區。 :::申請專利範圍第8項之方法，其中第二個冷凝器 7滅之条氣輿純化產物流合併且向前進料以 — 步砘化。 16 ·根據申ϋ直士丨Μ 與從:專乾圍第8項之方法，其中純化產物流具 在只貝上相同條件下操作而沒有第二個冷凝器之 -19- 200914112 貝貝上相同的輕鶴分塔引出之純化產物流實質上相同 的碘甲烷和醋酸曱酯之濃度。 1 7種用於製造醋酸之裝置，其包； (a) 反應器’其用於在反應器中於水、選自铑觸媒、銀 觸媒及其混合物之觸媒、和峨甲烧促進劑存在下截 化曱醇或其反應衍生物以形成醋酸反應混合物； (b) 急驟蒸發器裝置，其連接至反應器且適合於接受反 應混合物的流和將其分離成⑴液體循環流、和包 含醋酸之粗產物流； (c) 連接至急驟洛發器之輕餾分塔，其配置成分離低沸 點成份與第一個產物流，和產生一種純化產物流， 輕餾分塔具有一具有上部、下部和中央部分之蒸餾 區，蒸餾區之中央部分具有產物侧流（sidedraw); (d) 用於冷凝來自輕餾分塔之蒸餾區的上部之頂部蒸氣 且與其溝通的第-個冷凝器，第—個冷凝器進一步 適合於將至少部分的冷凝頂部蒸氣以液體回流返回 至輕餾分塔之蒸餾區； (e)適合於冷凝來自輕德分塔之蒸㈣的中央部分之蒸 氣且與其溝通的第二個冷凝器；及 ⑴脫水塔，其連接至用於收受和進—步純化產物流之 輕餾分塔。 1 8 ·根據申請專利範圍第1 7項萝 达 只心展置’其中該第二個冷凝 益為一種在輕餾分塔外部之側冷凝器。 19·根據申請專利範圍第17項之t .+ 戒置，其中第二個冷凝器 1糸在輕館分塔内部。 -20- 200914112 中第二個冷凝器 的水平之處。 20.根據申請專利範圍第1 8項之裝置，其 具有入口在高於產物側流（si dedraw ) Η*一、圖式： 如次頁 -21 -