TW200806826A - Materials and methods for the manufacture of large crystal diamonds - Google Patents
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Description
200806826 九、發明說明: 【發明所屬之技術領域】 本案揭露的是關於具有大截面面積的實質單晶鑽石、 供其生長的實質單晶基材、利用此等新基材供其生長的方 【先前技術】 曰鑽石是指純粹由碳原子(週期表中原子序為6)組成的結 晶物質。鑽石晶格中,一個碳原子和最接近的鄰居們形成 四個共價鍵的四面體幾何結構。此簡單架構具有特殊的物 =性質。例如’鑽石是地球上最堅硬的物f,具有已知材 '中最高的熱傳導率。它也是所有固體中傳導音速最快 :’也可說是所有固態材料中具有最大的光學透射頻寬, =紫外線、遠紅外線、直至微波及其以外的區域。就透明 才抖而言’鑽石擁有極高的折射率,促成高反射係數與小 度内部全反射,也就是為何用於珠f之良好抛光後的鑽 石會「璀璨閃亮」。從電學角度’鑽石是絕緣體,但可藉 由摻雜棚形成P型(帶有電洞)半導體,而掺雜其他材料: :能形成η型(帶有電子)半導體。夠大又不貴的鑽石可用 :製造Ρ-η接合元件’此元件是IC電路、太陽能電池、發 先二極體與其他電子元件的基礎。鑽石雖有許多獨特且吸 弓丨人的性質,但是它的高價、尺寸的限制、數量稀少阻礙 鑽石在電子與相關應用的多樣用途。 直到約五十年前,i也球上的所有鑽石材料都是在地殼 「天然」形成的。儘管大部分天然鑽石是單晶,偶而也 6 200806826 .t發:實質上的大型結晶,但是一顆大約重十克拉、預備 做成寳石的高品質裸鑽,動辄要價廿五萬美金或更多。在 1950年中期,通用電器公司成功地在實驗室中採用高溫 (1500°C或更高)、高壓(5〇,〇〇〇大氣壓或更高)技術製造出 鑽石。此方法一般稱為高溫高壓(HTHp)法。實際上所有的 天然鑽石及由HTHP技術製造的鑽石都是單晶。初次成功 後’改善合成鑽石的製程與成本的努力便持續進行。結果 便是一克拉(0·2公克重)用來研磨或拋光其他材料的的鑽石 _ 妙’其價格滑落在幾美元的範圍以内。然而,鑽石砂中個 別的晶體一般都非常小,實質上的尺寸規模小於1公厘, 重ΐ不到0· 1克拉。有辦法在實驗室中用ΗΤΗΡ技術生長 出低彳貝的25克拉單晶鑽石(僅5公克)仍是一項難以達成的 目標。因此,鑽石對許多實用工程或科學目的而言,·仍無 法成為其應可適用的材料。 過去二、三十年發展出一種新的鑽石生長技術:化學 氣相沉積(CVD)。CVD可在相對較低的溫度(i〇〇〇cc或更 _ 低的範圍内)和較低的壓力(0.2大氣壓或更低的範圍内)下 進行。此技術用於生成鑽石時,逐漸發展成使用像是甲烷 (CH4)和氫氣(Η2)的氣體。氫原子是本方法中一項重要的因 素,可由不同的激發法製備,包括微波、熱燈絲、電漿炬、 熱能炬…等。原本的想法是CVD法既然可在低溫低壓下 進行,則應該可以比ΗΤΗΡ法更方便、經濟地製造鑽石。 不幸地,美國政府與私人研究單位以及海外的研究皆未能 更有效率地使CVD用於鑽石生長,以製造可供多樣工程 7 200806826 限制(亦即單晶鑽石通常只能在單晶鑽石基材或非鑽石單晶 基材上生長,並且產品品質會實質反映出基材的品質);(3) 生成鑽石的大小通常被限制在基材至少二維空間的大 與科學應用上尺寸夠大且不昂貴的鑽石。阻礙CVD法製 造鑽石的因素有··(1)緩慢的鑽石晶體成長速率(依鑽石品 質不同,每小時約幾微米到最大50至100微米);(2)品質
内目别商業上使用的最大單晶鑽石基材約在5厘米見方 的範圍内。這些所謂的「基材鑽石」一般是使用ΗτΗρ法 生成。結果在ΗΤΗΡ法製造的單晶鑽石基材上,以CVD法 製成的鑽石一樣有最大約5厘米見方的大小限制。一般說 來,單晶鑽石的側向生長,若採用CVD製程仍有其限 與困難。 杲國專利第6,096,129號揭示一項單晶鑽石在單晶鑽 石基材上生長的技術,其中鑽石於逐次製程中逐漸長大。 某%度上,此方法是讓鑽石接續生長於比基材開始時略大 :侧向維度上而達成。根據此方法,每次生成的鑽石可切 割成為新的基材,制來生成略大—點的鑽石。以此法生 長的鑽石採收做為後續鑽石生長的模版,每次重複此過程 便可製出再大一點的鑽石。雖然用這種方式可生長尺寸較 大的鑽石,但卻緩慢且沒有效率,,如果別無他法, 用此製造出高品質、直徑約五英对範圍的大面積單晶鑽石 仍然相當困難。 CVD鐵石生成法的另—個問題是製出的鑽石容易有多 晶結構。可惜的是’多晶鑽石和單晶鑽石有不同的材料性 8 200806826 貝。夕晶鑽石不似單晶鑽石可實際使用於多項應用此 石多晶鑽石實際上毫無用4。因此多晶鑽石相較: 早日日鑽石,代表較不理想的材料。 、 技術文獻!說明利用同質蟲晶(h〇m〇epitaxia丨’ 以CVD法在非鑽石基材上 王 王风早曰曰CVD鑽石。相當多 ㈣文獻提及CVD生成鑽石的方法,如文獻(叫。—妒 ㈣要生成大截面積的單晶鑽石則需要大尺寸單晶基材,又 方為非鑽石基材更佳。
如同從鑽石基材上製作置s I作早日日鑽石,非鑽石基材的尺寸 也會限制所生成的單晶鑽石大小。 J 中取大生成自非鑽 石基材的單晶鑽石,其基材為銥 、 〇〇 早日日/儿積在MgO或SrTi〇3 的單晶表面上。此披覆基材直徑 旦t、习2到3公分。因為製造 大面積的MgO與SrTi〇3單晶並$六a >平日日亚不合易,從而限制了利用 此種方式製作較大的單晶鑽石。 長久以來,製作大型單晶鑽 b f 的%力咸信對技術與商
業應用意義非凡。目前仍I法吞H "、、凌見服廷項挑戰。此處針對本 難題揭露許多方向。 產業無疑是矽工業,其報導每 曰曰曰°這些矽單晶通常純度達 路、微處理器、DRAM、快閃 夕不疋使用所謂的Bridgman 5虎)’便是使用CZ0Chraiski技 世界上最大的單晶生長 年生產一萬至二萬噸矽單 99·9999%,用來製造積體電 s己憶體和類似者。生成單晶 技術(美國專利第1,793,672 為晶種,以及一個兩 ’另一區保持低溫。 術。Bridgman技術通常使用單晶矽做 區域的溶爐。炼爐中的一區保持高广 9 200806826 掛堝中的液態石夕逐漸從溶爐的高溫區移向低溫區,從而促 使固態單晶開始從晶種生長,並在炼液中持續生成。 在cz〇chraiski技龍,盛裝炫融石夕的料保持不動, 做為晶種的單晶石夕浸入熔液,然後往上拉出到溫度較低的 區域,單晶石夕便因溫度梯度而形成在固體晶種上。持續向 上拉出晶種促使石夕朝晶種方向上生長。兩種技術歷經過去 五十年不斷地改進,所生成的單晶石夕直徑大小由不到一英 f ’如今可達十二英u子夺以 、次上因此,大型單晶矽基材已 經可輕易取得。然而,單晶矽並不適合做為CVD法製造 ,石的基材’此乃因為鑽石的晶格常數(〇 357奈米)與石夕的 晶格常數(〇·548奈米昱;^ 士 Β ,.. 丁木)是異很大。晶格常數差異導致石夕與鑽 石的晶格參差’使最終生成的鑽石產生晶格缺陷。其他採 用矽生成鑽石的技術包括在矽與鑽石間生成一層碳化矽(晶 格常數0.436奈米)中間層(見美國專利第5,42〇,⑷、 ’ 5’562,769號)。雖然這些專利揭# SiC與鑽石 間的晶格參差有所減少’但同時也提到其他問題,像是鑽 石的孕核與將鑽石從基材上分離有所困難,阻礙了此種技 術的使用。由於相當大的晶格參差與鑽石表面容易在高 CVD溫度下和石夕反應生成碳化石夕,所以石夕基材不太有希望 做為生成大單晶鑽石所用的基材。因此,需要新方法來生 成具有優良品質與性質的大型鑽石晶體。 其他當作基材的單晶陶瓷材料尚包括鉛—鎂、鈮酸越— 鈦酸鉛、乳鎵石榴石。如#_法(美國專利帛M99,76i 破Czochralsk!技術(美國專利第4,534,821幻都被用來 10 200806826 乍:種陶£基材。但是陶究這—類用來生成鑽石的基材 2不容易製造,這是因為需要非常高的溫度、難以控制化 予配比、且所生成的鑽石與陶瓷基材間有晶格參差。美國 專利第6,383,288號揭露以鈦酸鎖、氧化銘與氧化鎮當作 早:鑽石生長用的基材。然而此類材料本身便難以處理, 目可仍未成功製出大型單晶鑽石。就算可以成功製作單晶 陶瓷材料基材,以目前技術來說’能否用CVD製程在此 種基犲上生長出大型高品f單晶鑽石仍不清楚。 單晶材料發展的另—項領域是超合金材料。例如,使 2合金於渴輪機葉片與喷射引擎扇葉’並廣泛應用在製 造需暴露於最高操作溫度的引擎零件。以定向凝固法和使 用基於鎳的超合全央制於|油丨口 p 、。孟木衣作大型早晶渦輪機葉片,在過去卅 五年來不斷發展改進。此材料的進—步討論與用途見於美 國專利第 3,26G,5()5、3,51M63、3,542,m、3,532,1 55 號。 另外’美國專利第 3.,536,121、3,542,ι2〇、Μ。,·、 ,彳’190,094、4,548,255號與製作大型單晶鎳基 超合金有關。典型的渦輪機葉片具有機翼形的截面,其長 度約25至50公分。晶向(1〇〇)通常與葉片的縱軸對齊,以 最佳化其對抗高溫潛變、應力破裂與熱疲勞的能力。歷年 來’改善超合金中晶粒的不規則定向或偏離理想晶向(100) 的方法不斷地被提出,如以χ光或伽瑪射線繞射方式測量, 從±20度(美國專利第3,49〇,7〇9號卜㈡至^度(美國專利 第4,548,255號)、直到1度或更少(參考資料4)。此項技術 的回顧可參考近期由Tayl〇"ndFrancis公司於2〇〇2年出 200806826 版的書’書名是「高解析X光折射測量與型態學」(High Resolution x-ray Refract〇metry 咖 τ〇㈣哪抑),作者為
Keith Bowen 與 Brian Tanner 〇 生長單晶超合金可藉由控制鑄錠從一端到另
液冷部率來貫現。通常會利用水冷式銅板,以及和超合金 具有相同成分之適當定向的晶種來完成。此方法也會用到 迴旋或螺旋狀的選擇器,用以限制多晶的凝固前線,以便 只能從選擇器生出一個晶粒’並且繼續長成整個渦輪機葉 片長度。以此方法,已可生成某些大型的單晶鎳基超合金。 以下疋典型的複合超合金成分(重量%),其已對高溫強度 最佳化,基於鎳而為單晶型態:姑4%、絡7 5%、㈣·5%、 鎢7.5%、钽6%、銘5.5%、鈦〇·9%、姶〇 ι%;此外在敎 ,理過的狀態下尚包括次要相的或的ΑΑΐ,其體積 範圍在60到70%。這種普遍的技術目前發現適合用作生 成大直徑的單晶基材,而此基材對以㈣技術生成單晶 =很有帛。能否利用具有超合金複合成分的單晶做為生 長鑽石的表面,目前還是未知數。 近來已探討其他具有金屬被覆的基材材料以用於生成 大型早晶鑽石。範例可參照美國專利第、 ==4、6,383,288號。在這些專利中,鑽石是生長於披 ::: :綱“夕、玻璃、氟化飼、氧化餘、鈦酸鋇、或 曰二Ϊ 上。然而,翻表面不但無法形成優良的單 基材也㈣合大型高品質單晶鑽石生長的單Β 基材。美國專利第6,_,378號揭露—種方法, 12 200806826 J材:的表面或薄膜上生成鑽石:翻、始合金、銀、銀合 材為以、下::金、石夕、或金屬矽化物。此薄膜下的支撐基 “石#的單晶··氣化鐘、氧化鎭' 氟化約、氧化鎳、 ::、鈦酸銘、鈦酸鋇和類似者。所有這些基材材料皆 為^點陶£ ’且因為長成單晶基材所須的精確化學配比 =以生成。'欠製作此類直徑範圍約三到五英吋的高品質 早晶陶究,更是特別困難。
^ ® # #-J ^ 5,298,286^ 5,449,53 1 . 5,487,945 > 5,849,4 1 3 號敘述單晶鑽石沉積在非鑽石基材上,後者像是鎳、鈷、 路、镁、鐵與這些材料的合金。但是並未提及所用合金的 成分和製備成大型單晶型式的方法。這些專利所揭露的 CVD方法需要大量的碳溶解於基材中,才可抑制石墨成長 並促使鑽石生長。在這些方法.中,要維持同質蟲晶的生長 條件並不容易。因此,在只有5公厘以公厘面積的樣本中, 也不過85%的孕核鑽石晶粒是朝同一方向排列。 下列美國專利和公告案中可找到以HTHp與cvd法製 備人造鑽石技術的概要:45997,636、5,487,945、5,404,83 5、 5,387,3 1 0、5,743,957、7,060,130、7,128,794、20060203346、 20 062662 79。為解說此技術一般的能力水準,這此文件以 引用方式納入本文做為參考。 從技術現狀看來,需要適合大型高品質單晶鑽石生長 的新基材,需要新式CVD方法以利用新基材製造大型高 品質單晶鑽石,以及需要新式更大的高品質單晶鑽石以= 於多項應用。本揭露的多方面内容提供符合這些需求的材 13 200806826 料與方法。 非專利參考文獻: \ ·鑽石膜··指向性和異質磊晶性成長的化學氣相沉 #,Koji Kobashi 著,2005 年。 2.鑽石腐手册,Jes Asmussen 和 D.K. Reinhard 編輯, 2002 年。 3、鬲解析X光折射測量與型態學、每、
Taylor and Francis 公司出版(2002 年)。
4· Siredey等人的「鎳基單晶的樹枝狀成長和結晶品 質」,i CryWa/ GrowA,第 130 期第 132-146 頁(1993 年)〇 【發明内容】 本揭露内容其中一方面與生成單晶鑽石的方法有關。 本方去包括·選用一單晶基材,此基材包含一單晶平台, 此平台具有至少一平坦表面,此平台表面有披覆固定其 上,供給含有曱烷與氫的氣體混合物;於基材存在時解離 甲烷;而使鑽石單晶沉積於彼覆上Q單晶鑽石的沉積可藉 由化學氣相沉積法而方便地完成,此於後面會詳述。沉^ ::鑽石晶體與披覆的基材具有實質相同的晶體結構。平: 土自於鎳合金,此鎳合金含有鎳與一種選自鐵、鈷及其級 二所構成的群組之成分。彼覆則來自於銥合金,此錶合金 組:::一種選自鐵、鈷、•、鉬、銖及其組合構成的群 刀。本方法的具體態樣能提供大型高品質單晶 鑽石以及多晶鑽石。 乂 14 200806826 本揭露内容其他方面與生成人造鑽石的Mm 包括選擇、供應、解離等上述步驟; 不丨、踩田人』X西. 其中的延擇步驟關係 到選用-含彼覆的單晶平台’此平台來自錄、 錶合金’此銥合金含有銀與—種選自鐵、"、钥、鍊 及其組合構成的群組之成分。本方法的具體態樣同樣可以 k供大型鬲品質單晶人造鑽石以及多晶鑽石。
本揭露内容再其他方面與生成人造鑽石的方法有關, 其包括選擇、供應、解離等上述步驟;其中的選擇步驟關 係到選用-含披㈣單晶平台,_台來自鎳合金,彼覆 則來自銥。此鎳合金含有鎳與一種選自鐵、钻及其組合構 成的群組之成分。本方法的具體態樣同樣可以提供大型高 品質單晶人造鑽石以及多晶鑽石。 本揭露内容再其他方面與生成人造鑽石的方法有關, 其包括延擇、供應、解離等上述步驟;其中的選擇步驟關 係到選用-含披覆的單晶平台"匕平台來自鎳,彼覆則來 自’.t本方法的具體恶樣同樣可以提供大型高品質單晶人 造鑽石以及多晶鑽石。 本揭露内容另一方面為依照上述方法所製造的大型高 品質人造鑽石。依此法製造的高品質人造鑽石最好實質上 為單晶鑽石,其證據是此鑽石具有(2〇〇)繞射峰,此繞射峰 的半 π 全 I (full W1dth at half maximum,FWHM)不到五度, 以上是由遥自χ光與伽瑪射線的搖動曲線法所組成的測量 法所松疋。依此法製造的高品質人造鑽石更好則是具有(^⑽) 繞射峰’此繞射峰的半高全寬(FWHm)不到一度,以上是 15 200806826 由選自x光與伽瑪射線的搖動曲線法所組成的測量法所檢 定。最後’依此法槊i告ή6古口 /w· 、阿口口貝人造鑽石最佳則是具有(2 〇〇) 繞射峰,此繞射峰的半高全寬(fwhm)不到上是 由L自X光只伽瑪射線的搖動曲線法所組成的測量法所檢 定。 此外,本揭露内容尚包含的具體態樣為製備可供單晶 鐵石於其上生長的層狀基材之方 態樣包括以下步驟:由鋅人;眉〜項具體 :此單晶的-部份成為具有至少-平面的平台;:此二 上合金,此銥合金含有銥與一種選自鐵、鎳、銘、 二構成的群組之成分。本方法另-項具體態 、 細:由鎳形成金屬性的實質單晶;轉換此單 :的-部份成為具有至少-平面的平台;在此丄上; 覆銥合今,+从人 牡此+面上被 銖及:Γ人含有銀與一種選自鐵、鎳、錄、姻、 /、、,'且δ構成的群組之成 包括以下步驟·ώ #人 本方法南有—項具體態樣 單晶的—二Γ合金形成金屬性的實質單晶;轉換此 被覆銀。本具有至少一平面的平台;在此-平面上 成金屬性的·U有一項具體態樣包括以下步驟:由鎳形 σ,在此一平面上披覆銥。 適用於形成單晶基材或平台 備:選用適人士日壯 '早日日,可由以下方法製 隔的第結晶裝置’此裝置具有由晶向選擇器所分 屬;抽取熔勻、,、口日日至,注入熔融金 喊金屬的減來在第—結晶室中啟動結晶過 16 200806826 程;使結晶通過晶向選擇器進入第二結晶室。隨著結晶進 入第二結晶室’在該處形成的晶體便是具有縱向與橫向尺 度的單晶’其中縱向尺度實質上比橫向尺度來得大。
本揭露内容另一方面與採取前述方法所製備的新式層 狀基材或平台有關。適用於CVD條件來生成鑽石的層狀 平台包括鎳合金的實質單晶,其上披覆銀合金單晶。適a 的鎳合金含有鎳與—種選自m其組合構成的群组: 金屬成份。適合的銥合金含有銥與一種選自鐵、鎳、鈷、 銷、銖及其組合構成的群組之金屬。本揭露内容又一方面 :括:狀平台,此平台包含以鎳的實質單曰曰曰,其上披覆銀 合金單晶。適合的銥合金含有銥與一種選自鐵、鎳、鈷、 鉬、銶及其組合構成的群組之金屬。本揭露内$又—方面 包括層狀平台’此平台包含錄合金的實f單晶,1上彼罗 銥單晶。本揭露内容又一方面包括層狀平纟,此…: 鎳的實質單晶,其上披覆銥單晶。 口 ^ 3 本揭露内容中描述的銥合金披覆層’此銥 :咖。則子一原询錶,依此更:::: 、吊包含、約〇.〇1原子%至約30原子%銀。 最::約。-原子…原子%。銀或銀合金披= 不疋早晶就是多晶材料。披覆更好則為單晶披覆。 岸狀另一方面包括製備適用於生成鑽石晶體的 θ狀基材之方法。此層狀基材的製備可選用一 或平台’並使用銥或銥與一種選自鐵、鈷、鎳、:、:才 其組合構成的群組之成分的合金來披覆此鍊及 過合的基 200806826 材通常具有至少-平面’其來自於包含錄或錄合金的單晶 基材,該鎳合金含有鎳與一種選自鐵、鈷及其組合所構1 的群組之成分。於披覆步驟,平台最好可加熱至約5〇〇。€ 至約140(TC的溫度範圍,或更好是加熱至約9〇(rc至約 140(TC的溫度範圍。坡覆的過程最好進一步包括在披覆時 旋轉該平台。 本揭露内容中做為平台的單晶基材通常具有縱向與橫 向尺度,其晶體結構的方向實質上與縱向尺度平行。就結 晶結構的方向而言’無論是基材或平台,々。果其與縱向: 度在5以内’則异疋貫質上平行。此種單晶物件適合被披 覆,以便採取微波化學氣相沉積法提供高品質大型單晶鑽 (、勺k 5到1 5公分或以上)生長,之後會再說明。—旦採 用本揭露内容中描述的各類彼覆基材完成㈣沉積過:, 便可在彼復基材的披覆表面上生成一層鑽石薄膜。鐵、鎳、 钻與其混合物的單晶可進—步與GG1原子%至約5〇原子 二的鉬形成合金。此合金可利用真空感應炼解法製備,再 精由利用修改後的定向凝固法之包模鑄造法而鑄造至 =,形成直徑5到15公分、長度…公分的圓柱 狀鑄錠。陶莞模底部有一螺旋狀的凹穴做為晶向選擇器, 使鑄成的圓柱狀鑄錢末端面上只具有單—晶向面。 同的鑄造材料做為晶種,並使其面平行於圓柱 的平面(例如在鑄錠底部),則可促進晶體生長成為 二方晶二。螺旋狀選擇器“模底部和裝在圓柱表面兩相 比較’則前者的模冷卻率或排熱率增快5或1〇倍左右。 200806826 針對適當的單晶物件與其製備方法 下。層狀單晶平台可從上述方式所製備的單:=如 作,其自結晶穿罟由你,, 7早日日鑄錠來製 、中移出亚切割成數片碟片戍 厚度2至3公厘、直徑5至15公分。平“千…片 光後’碟片再經過電浆處理,例如在由研磨和抱 如此,碟片即可:ΓΓΓ磨或拋光所留下的缺陷。 J i、下一處理步驟使用··在 純銥或銥合金,1Φ 票片表面熱蒸鍍 其中銥合金含有選自鐵、鈷、 及其組合所構成的群組中至少-種金屬。多種:全;鍊 用,包括:含量約佔0.01原子%至50原子。/:二::使 素’或為添加(UH原子%至16·。原子%銀二: 合金’或為添加。.(H原子%至約3 =銦 銀銖η或為相同的銥銶合金另外加入含量自 %至約5°·°原子%的鐵、錄、料-者或其組合。舉= 說,這些材料沉積於基材的方式可用「分子束蟲晶」技術, 也就疋於真空锿境中使用電子束來蒸鍍材料。之後,經銥 或銀合金披覆的基材接受熱處理,此係於真空環境、溫卢 在6 0 0至1 5 0 0。C的條株下,押γ土#从热 皿又 ”木件下,促使銥披覆之單晶(100)面的 生長。 此反應的-項具體態樣牽涉將層狀單晶基材放進微波 電漿CVD反應器中,並選用適合的偏壓增強孕核㈨⑽ enhanced nucleation,BEN)的條件。舉例來說,此條件可 以包含操作於5仟瓦的微波功率、2 45十億赫兹頻率下, 或是操作於最高至60或100仟瓦的微波功率、頻率在gw 19 200806826
百萬赫兹。生長條件包括使用甲院/氫氣,其比率約0」 比100到5比100,應力從約10至約300托耳,溫度在5〇〇 f 130(TC之間。其他可選用的氣態成分包含氮、氧與氙。 氮=濃度通常最好在約5ppm到約5%的範圍内,氮氣濃度 通常更好是在、約3〇ppm到約2%的範圍内。氧氣漠度通常 ,好在約0.01%到約3%的範圍内,氧氣濃度通常更好是在 、力〇’1到約〇·3%的範圍内。氙氣濃度通常最好在❸〇.1%到 約5%的範圍内’更好的濃度在約〇1到約ΐ 5%的範圍内。 。方;某具體態樣中’此ΒΕΝ製程可進行於氣體濃度在 、/%的CH4/ Η2 ’其含有2〇至5〇〇ppm的氣體,基材 ’皿度在500至100{rc’真空壓力約在1〇到5〇托耳,基材 偏壓相對於電漿則為約貞1〇〇到約彻伏特,持續10到4〇 :鐘、,微波功率約〇.15至、約0.“干瓦,#員率為2 45十億赫 X以上條件是對!公分直徑面積而言;㈣片面積為5 公分或更大的直徑面積’微波功率則為(i 2仟瓦;此微 波功率和试樣的表面積成正比。此外要達到同質蠢晶鑽石 的^長’可使用高微波功率與高基材溫度、低甲烷/氫氣 比率、增加真空壓力與增加氮氣濃度。此階段要增快鑽石 :生長速度’可加入氧/氫比率約0.1至〇.3%,以及稀有 氣體氙(Xe)比率在〇1至15%。本揭露内容所描述的各種 具體態樣中’使用CVD製程的大型單晶鑽石之孕核與生 長乃使用具有(100)晶向的大型單晶基材來完成。一旦由上 述製程製造出新的大型高品質鑽石’這些鑽石本身便可做 為基材,以代替前述具體態樣中⑽製程的層狀基材。 20 200806826 更多類似的高品質鑽石便可利用層狀基材 所製出的鑽石來製造。於新鑽石中推雜蝴及其他 分別製造出P型半導體及/或η型半導體。 【實施方式】 呈二t更:楚解說本發明的原理,在此將參考所舉出的 白亚使用特定的語言來描述1而需瞭解本發明 的犯圍亚不侷限於此。已細 乃 想到對此處所提到的製程、系 統或叙置,以及任何其你士 个、 土 ;本务月此處所述原理的未來;* 用,皆可由盥本發明相的AA , 日^木木應 、本”關的嫻熟技術人員做出任何的更動 與進一步修改。此外,士 4& + I U日]更動 本揭路内容通篇所使用的「原子量 百刀比」一詞縮寫為「原子0/〇」。 里 其中一項觀點提出用 實質輩曰的AH CVD錶石生長的材料,其包括 貝貝早日日的基材,此基材具有至 助於鑽石纟CVD製程令生“…面’平面披覆了有 的觀點包括一種製造實曾罝日勺&内合進一步 少-披f平面.二 材的方法,此基材具有至 夕 趿伋十面,以及一種掣侔 ^ ^如 驟··提供上述的披覆單曰‘、、衣%,其包括以下步 晶的鑽石。 工於披復表面生成實質單 利用CVD製程來生成單晶鑽石,立理 晶鑽石。新生成的鑽石大小 "〜的基材就是單 小。目河或可做為此種基材的最大 条石大 厘χιό公厘來得大。因為 〃、’不比1〇公
Wk種限制,利 曰曰 基材所生成的人造鑽石也有同樣的大小限制。圖 品35的某具體態樣’其包括適用…製程中生成Γ 21 200806826 鑽石的非鑽石基材;此非鑽石基材的尺寸可以做成大到不 受使用鑽石基材時的尺寸上限,且基本上整個表面都能拿 來製造単晶鑽石。參照圖1A,其顯示圖1的製品35之截 面’其進-步的具體態樣包括:生成實質單晶基材ι〇的 方法,此基材含有純鎳、純鐵、純録、或包含以上材料之 任意組合的合金,之後被覆2〇沉積在基材10的至少一面 上,其中彼覆20可包含銥或錶合金的單晶’以及於披覆2〇 表面上生成人造鑽叾3G單晶的方法。以下詳述這些材料 與方法的不同具體態樣。 —《有效率地以蟲晶技術生成直徑在5到1 2英对或更大 等級的大型高品質單晶鑽石,則鑽石生長所用的基材基本 上必須和鑽石要有相同或類似的晶體結構與晶格間距。此 可從由鎳’、鈷或這些材料之任意組合而成的合 孟成之多種基於單晶基材的具體態 體»中,利用修改後的定向凝固法形成直徑從約/ = 5央忖甚至更大的單晶基材’此方法詳述 具體態樣有以下步驟.妈伹山料# & 表柱的 k七、同純度鎳、高純度鈷、高純度 :1"些成分以相互任意比例混合的合金所製成的炫 液’將以相同材料構成的單晶晶種 晶室之裝置中的第一結晶室,該裝置還且有二二〜 署 、、, 衣夏逖具有將熔液引入裝 壯二逼」以及位在兩室之間的晶向選擇器;將熔液引入 衣,攸纟谷液抽取熱量,以在第一紝曰宮由% # 弗、、、口日日至中啟動結晶過程。 艰弟1晶室區域的熱被抽出’結晶過程開始進行,其 22 200806826 通過晶向選擇器進入第二結晶室。完成後,單晶會形成在 弟:結晶室,其縱向尺度實質上比橫向尺度大。通常形成 的單晶晶向實質上和其縱向尺度平行。 整個熔煉與淹注過程中,熔液的整個溫度梯度與凝固 期間的固液態介面移動經過熔液的速度皆被控制,以使最 後單晶之晶粒不規則定向的程度基本上小^度。舉例來 說,此製/呈所生成的單晶直徑可為1英叶、2英忖、5英
寸12央寸、甚至更大。單晶鑄錠的重量規模可以超過1〇 公斤、100公斤、甚至更大。 …某具體態樣中’用以生長單晶基材的材料可用現成買 付到的^有最少純度在99·5重量%的純錄(例如錄2⑽)、 99·:重量%的純鎳(例如鎳27〇)、或更高純度的峨如純 j 99·"重量%的鎳)°另-具體態樣中,鎳可與銅做成 …此鎳合金含有從0.01原子%到約7〇原子%的辞,而 量範圍自約45到約55原子❶/。。錄與銅可用任 二被二二^固態時仍保持單相。具有此種特性的合 ㈠同型的(丨s。崎phQus)。此特性可用於幫 也…门同鎳和鋼的組合’鎳、鐵、姑的組合 疋”貝问型的,他們的混合物之任意組成皆可用來生成 單晶基材。單晶基材典型最好含有約_原子%^=9成9 原子%的鎳,然而單晶基材通f更好是含有至少Μ 的鎳。以下的混合物用來舉例說明適用於基。 ::金::合物。…約。…子= 加入銅。“與足量的錄或鐵混合在一起,於兩室中和提 23 200806826 内溫度時’可產生面心立方(FCC)的晶格結構。鎳亦可和 =〇·01原子%到約50原子%的鈀、鉑、金、銥、铑形成合 、: '元5至而έ ,鎳與這些添加的合金元素也有異質 同型的性質。步來看,這些元素也可做為形成三元或 更而兀的鎳合金,包含鎳的二元合金(例如如鎳鈀、鎳鉑、 桌至鎳銥或鎳錢)、鎳的三元合金(例如鎳I巴!白、鎳金把、 鎳金钻二鎳錶金、鎳銥纪、鎳㈣自、錄㈣、鎳㈣、錄 .白铑#)、鎳的四元合金(例如錄纪銘金、錄銘金姥、錄 鈀:銥、鎳金銥鍺、鎳鈀金铑、鎳銥鈀鉑...等)。鎳的合金 几素總含量在約〇.01原子°/。到約50原子%之間。 二 ^考圖2,一真空感應熔爐1 10可用來熔化各種 :面提到_、合金和類似者。材料(例如純錄1〇〇)的 :化條件取好包括真空環境,以及超過材料或材料組合的 '太谷點約1 5 〇 C到约ft。Γ 、W危 gu 、、力 c的,皿度。在加熱、熔化與輸送步 ’中,諸成分與所得熔液可盛裝於石墨坩堝中。接下來, 化的材料輸送進陶究模8。,此模由放置機械支撐 0=支撐。模80可由氧化師/或其他高㈣火材料 ^勿來製作。某具體態樣中,一水冷式的鋼冷卻板判 旋= 及下層結晶室的底部。本具體態樣中,螺 曰ΓΓ8Γ的單晶選擇器7G位於上層結晶室81與下層結 炫解成呈:間。要^作此結晶裝置,^當的材料混合物被 料=有所需成分的炼液6〇,以及與熔化材料具相同材 傳輸的晶種5G放人結以δ2。㈣⑼則 亚在鄰近冷卻板4〇而含有晶種50的較冷結 24 200806826 晶室82開始凝固。雖然晶種5〇和熔化的金屬最好具有相 同、、’且成’但是也可接受晶種成分有一些不肖,仍足以產生 適合的單晶基材。Λ晶種成分的差異度可由嫻熟此技術者 ‘易决疋。隨著金屬熔液冷卻’丨晶向會和晶種相同。整 個模的溫度梯度維持在讓結晶室82溫度最低而結晶室Ζ 溫度最高。一開始。纟士曰 、口日日至 的 >皿度應超過組成溶液的 材料熔點至少i 00。C。卩左荃畔从乂 _ ^者4固的則端往結晶室8 1移動,
其雷進入並牙過晶向選播哭 门k擇為70,使得通過選擇器7〇後, 約在位置7 5的地方σ古—a Μ人 万/、有一個日日體f生長進入結晶室8 1 〇 隨著整個模組件1 2 〇每隊ΠΓ II欠=土 ^ K P不下1V至遮離熔爐110的頂端而進 到溫度較低的區域,此單晶便持續 干日日Ί文付、,生長進入結晶室8 1。移 動組件 120是由以T A二、.& 下方式凡成·整個模8Q保持的溫度 度致使凝固介面以备,丨、0士& j ^ L ^ 到㈣1到、約1G英对的速度移動經 過此溫度梯度,某此呈骑 — 一/、體心樣的速度疋母小時約2到約3 英忖。使用此處敘述的全屬八 7至屬、、且口此喊固過程持續以(100) 晶向做樹枝狀生异D雜t π 生長。雖非必須,但偏好此晶向, 具有(100)晶向的材料曰蝴捅堂t卜甘从 何卄日日肢通吊比其他晶向的晶體生長 快。圖2所示的模中、、w 、 、,皿度梯度乃女排對齊於圖2的垂直方 向與冷部軸。、嫁液結晶 *曰AM710和日日種對齊,通過模 G❺螺旋或迴旋部分,而只允許-個晶粒 持鉍生長進入結晶室8丨。結晶 81至少有—部符-進仃,直到結晶室 切衣滿了晶向垂直對齊的έ士曰 止。利用此技術n㈣“日日材科(100)為 右mo)日η _ #、鐵和含有這些㈣的合金且具 有(100)日日向或面心立方型晶體 早日日,可生長成多種 25 200806826 截面直徑。晶體最好具有至少約1英吋的戴面直徑,更佳 的晶體具有範圍自約2英吋到約5 ·英吋的戴面直徑,其他 理想的晶體截面直徑會從約12英吋至約2〇英对或是更大 尺寸。當單晶生長結束後’鑄旋可於真空下、溫度從約8〇〇 到約1300°C退火幾小時’以進一步使晶體更臻完美。將 晶體退火咸信可減少單晶中殘留的不規則晶向,並使晶向 貝貝上小於一度。以此法製出的基材典型為實質單晶,其 中以(20 0)平面的X光或伽瑪射線搖動曲線測出的半高全寬 (FWHM)最好小於約5度。以此法製出的基材典型為實質 單晶,其中以(200)平面的X光或伽瑪射線搖動曲線測出的 半高全寬(FWHM)更好是小於約丨度。以此法製出的基材 典型為實質單晶’其中以(200)平面的χ光或伽瑪射線搖動 曲線測出的半高全寬(FWHM)最佳為小於約〇·2度。由以上 所述的各種單晶基材所製備的平台,其(,平面繞射峰的 半高全寬(FWHM)會和製備平台的基材之繞射峰相同。 以此方式生成的單晶棒或柱可切割成所需的碟片狀武 材或平台’其具有至少一平坦或大致上平坦的表面,而: :=:I或2公厘。以此法製備的碟片可進-步用機械 人I力、.使用適當的清潔劑清潔,以做為彼覆純銥或銥 。孟之用’披覆的方式例如可用以下敘述的電子
程。以到目前為止的實 *、、、鍍I 、 W貝做經驗,一項三階段的完工裎戽p 、 在某糸列測試中,具有兩英吋直徑、2 〇〇{) 公厘厚度(±0·〇5公厘、的虚y斗、τ 也 或平台接受以600粒度加工的 9 [ ^ )研磨操作。研磨步驟之後,便是實施兩階 26 200806826 段的抛光過程。第一次粗略拋光乃使用〇·丨微米、懸浮於 油或其他潤滑劑中的鑽石粉,第二次精細或擦磨過程使用 〇.〇5微米(或更小)、同樣懸浮於油或其他潤滑劑中的鑽石 粉。此兩階段的拋光過程持續約1到約2小時,甚或更長。 單曰曰銀或銀合金的披覆或是定向薄膜,其具有的(2〇〇) 平面繞射峰的半高全寬(FWHM)通常會與支承銥或銥合金 彼復或疋向濤膜的基材之繞射峰相同。彼覆最好具有約不
到5之FWHM繞射峰的實質單晶,更佳的披覆具有約不 到1的FWHM繞射峰,最佳的彼覆其FWHM繞射峰約不 到〇.2。此處揭露的披覆基材對以CVD Μ程製備大型高 品質鑽石特別有用,以下會詳述之。 鑽石生晶格方向之枯霜铷本 關於與上述方法-致所製造之單晶基材,用以形成苴 議材料可以是單一的化合物或單一的合金。在第一項 中’⑲覆實質上是純銥。在進-步的具體態樣, 銀合金。用來製作披覆的純銀,其純度可在約 99.99/。的粑圍。—些可做為披覆材料的銀 鐵、銥鈷、銥鋅人厶奸人人 粑妁匕祜銥 這此第二…:銥&金可再添加其他元素形成合金, 到:;;子7的含量範圍從被覆合金的她原子。 質同型:合:;。:於銀錄 量的鎳、鐵、鈷、或立σ人4 、,斤已3的銥可與任何份 ^ 或其此合物形成均質固相 一一 的例子包括前述合金的組合。 a 九銀合金 〃他銥合金的例子尚含三元 27 200806826 合金(像是銥鈷鐵、銥鈷鎳、銥鎳鐵)或是四元合金(像是銥 鈷鐵鎳)。每種添加於銥的合金元素,其總量範圍約自〇 〇1 原子%制5G原子%。在另-項具體態樣,銀也與鉑結合, 銷含量範圍約自0·01原子〇/。到約2〇原子%。其他適用於彼 覆單晶基材的銥合金包括銥銖合金。銥銖合金最好含有約 0·01原子%到約35·〇原子%的銖。在某些較佳的具體態樣 中,銖在合金中的含量範圍約25 〇到約35 〇原子%之間。 其他具體態樣中,含有鍊的銥合金可再添加其他元素 (鎳、鐵、鈷或其組合)而形成合金,其中所添加的合金相 對於銥的總量範圍在約〇·〇1原子%到約35〇原子%。在某 銥銶合金的具體態樣,銖在銥中的濃度範圍在約25 〇原子 /〇到約35·0原子%,而添加於銀的鎳、鐵及/或銘的總濃 度乾圍在約20.0原子%到約35 〇原子%。某具體態樣中, 銥合金中的銖量在27,〇原子%到約33 G原子%,而添加於 銥的鎳及’或鈷的量在約15.0原子%到約25·〇原子%。 各種披覆材料可以包括實質純銥或上述多種銥合金。 '乍it a i可利用真空電弧溶煉純錶和適當比例之純的第 或更夕a i元素。此專坡覆材料無論實質上是純錶或母 合金,之後可置於圖3所描繪之電子束蒸鍍裝置130的蒸 鍍爐床中,其中排放口 140連接到真空泵,電子180由電 子fe 1 70產生,並經由磁透鏡i乃塑形,最後靠磁場彎向 亚轟擊盛裝於坩堝165的披覆材料16〇。一旦電子的撞擊 提ί、彼復材料足夠的能量,披覆材料首先會熔解,之後蒸 發形成金屬蒸汽190並導向到轉動中的基材150,此基材 28 200806826 包括刖述的單晶鎳、鎳基合金、或其他合金基材。仍見圖 3加熱機制155可以在銥或銥合金的電子束蒸鍍過程以 及沉積在基材15G的過程中加熱單晶基材。基材最好應保 寺在、’々〇 〇和約12 0 0 c之間的溫度範圍,並於蒸鑛過程 中軚動以促進完美或近於完美的銥或銀合金之單晶單一 披覆形成在單晶基材的表面。某具體態樣中,基材上的坡 覆厚度範圍在約到約奈米之間。無論單晶基材的 ^寸大小(舉例來說,即i英对至2〇英仆使用此種異質 蟲晶製程’錶或敍合金的披覆可生長覆蓋住整個基材表 面。另;選擇為採取多支電子搶的多爐床電子束蒸鍍製 程’來蒸鑛銥或鈒合金。每支電子搶用來揮發銀或银合金, 或者=來揮發銥與組成合金的其他一種或多種單一元素, 其中每:種元素可以放在不同的爐床。此製程中,每一種 疋素的洛錢速度可由導向久L0 ^ . 〇〇 净门谷爐床的母支電子搶之熱輸入來 單獨控制。沉積在單晶其# ^ M U t , 、 賴隹早曰曰基材上的材料組成可藉由調節蒸鍍 速度加以控制。利用蒗鍍通詈的 …艰通里座測裝置可控制金屬蒸鍍的 迷度。 某具體態樣中,監測裝置可裎| 口口 士 b 衣直j知供早一元素或材料之蒸 鍵速度和/或量的資訊臣七、、目|壯 ^ |測叙置反饋的資料可用來調節 电子搶,以確保彼覆具有正確的 7化予配比。另一選擇為在 ^子核条鑛過程中同時實施偉綠 “ 的熱蒸錢製程,使錄、鐵、 鈷或其組合可藉由高溫的散 至不瘵鍍;例如,銥與鍊 可從兩個不同的坩堝蒸發。直 & ^ ^ ”二了用來協助蒸鍍銥、銖、 麵、鐵或鎳。通常真空室择作, 至釭作在攸約1〇,8到1〇_9托耳或更 29 200806826 * ㈣壓力範圍,證明是有幫助的。在鎳或鎳合金基材上的 沉積速度通常約為每秒一層。這種蒸鍍技術通稱為「分子 束蠢晶技術」。 本揭露内容另一方面涉及具有鍺或鍺合金披覆的單晶 基材,此鍺或铑合金的製備與上述製備銥或銥合金的方法 相同。具有上述鍺或铑合金披覆的單晶基材也可以用來在 CVD衣权中生成大型高品質鑽石。例如,铑可與銖形成合 金,銖含量範圍從約0.01原子%到約15原子%,或含量範 •圍伙約5原子%到約10原子%。鍺銖合金可進一步和鐵、 ’臬/、/或銘形成合金,其個別或組合含量從約0 · 01原子% 到約40原子。/0。 基材的坡霜轰u製作至^ 一層鑽石 圖4為一概要圖,其示範一座具有微波產生器2 1 〇的 〆:VD鎮石反應态200。依據基材的大小,典型的微波 心細作在2 · 1 5十億赫茲和i〜1 〇千瓦、9 1 $十債赫茲 和50至100千瓦、或915十億赫茲和200或更高千瓦。 U波通過波導220,穿過石英窗230,在從約20托耳到約 250托耳的真空壓力下,產生一電漿球28〇。真空室235 〃有些氣體入口的CVD反應器,其包含甲院入口 24〇、 氫入口 250、氧或氮入口 290以及其他使用到的氣體入口(未 於圖上標出)。反應器經由真空泵300抽成真空,同時於真 工至注入各種氣體。舉例來說,以上述方法製作的基材aw 放在試樣台260頂端。冷卻水31〇可注入試樣台26〇來使 30 200806826 基材政熱,並保持基材溫度在所要的程度。電路3 2 〇施以 試樣台約負100到300伏特電位差的偏壓。這樣做可幫助 促進鑽石晶體在上述各種合金彼覆上的孕核。要控制電漿 球280的大小’可調節微波產生器2丨〇的功率輸入、引入 反應器200的各種氣體之流速、反應器2〇〇所保持的真空 壓力。位在某特定的真空程度,當氣體流速越大,電漿球 通常就越小。反應器200中微波的能量是用來分解氫氣分 子成為氫原子形式。氫原子便能與曱烷反應產生碳的來 源,此碳便是以鑽石晶袼結構形式沉積在基材彼覆上。使 用偏壓增強的孕核製程可幫助鑽石沉積在披覆上。適用的 彼覆材料包括銥、铑或包含至少一項這些金屬的合金等單 相當典型的鑽石孕核過程所使用的甲烷/氫氣比例為 約〇·5到約1〇%,更好的是從約3到約7% ;真空壓力從約 1 〇到約60托耳;基材溫度從約700到約i 3〇〇。c ;對$樣 台施以偏壓,其電位差從約負200到約300伏特;微、、皮功 率範圍從約0.5到約i千瓦、2·45十億赫兹;而於直徑= 公厘的試樣區域生成鑽石的。某變化應用中,對於直秤5〇 公厘的基材,此過程使用約丨〜2千瓦的微波功率。所需微 波功率的量大致和基材的表面積成正比。偏壓増強孕核声 理的時間範圍通常在約20至60分鐘。一曰鑽石队从二处 入八 一纘石於披覆的 a至基材上孕核而形成鑽石彼覆,製程參數便 ^ I ^ ^ 叹馬•甲 矹/虱氣比例約1〜3% ;試樣台不再施以偏壓;真空壓 1 0 0到約2 5 0托耳;微波功率程度約5千瓦七 > 1凡观更鬲,頻 200806826 • 率在約2.45 +产姑# — 。。 彳心赫餘。貫際的條件與設定會因所使用的反 應器與可用的微波功率供應器而不同。 鑽石的同質蠢晶生長通常會和基材表面上的各種鑽石 晶體=晶粒合併一起進行,而形成鑽石的單晶。氧、氮和 ,或矹:加進反應物中以增加鑽石的生長速度。通常,高 >辰度的氫氣對甲、ρ μ 、 疋七例可幫助生成更完美的鑽石晶體, ^ Ρ ^石墨的生成。額外添加範圍在❸20到約5〇〇的 Γ:ΓΓ(1°°)晶向晶體的生長,並增加鑽石的生 度。添加佔總氣體濃度約01 石41引、、々〇·3/。的虱氣也可增加鑽 生長逮度。添加約0,2到約 生吾i亲庚。曲, J〕2/0的矶乳冋樣可增加鑽石的 、、又,、t(i〇〇)晶向的鑽石生导i#声各丨士 10料半+、击- *石生長迷度母小時約5到約 或更南,此取決於製程中供應的微波功率程戶。鑽 至小於…呈:、;的晶格㈣圍是在約〇.1度 J於1度。具有這些性質的鑽 完美晶格。 >石θ和天然鑽石有相似的. 範例1 具有純度達99.99原子%的鎳,在修 法中用來生成圓柱狀的單晶,直徑約2〇英吁=向凝固 ,。本方法通常使用99.99原子%的純錄、:度:5 晶種,以及一個在圖2中 ’、為(100)單晶 牡口 2中所不的螺旋狀單晶 晶的生長速度約每分鐘1八 k擇益。鎳單 节刀5里1公厘。凝固後, 包括附於其上的小縮管,便 曰鳞錠的頂部, 爐中,以約130(TC加埶5+s± $ r的每錠在真空 …、小^,再「爐内冷饰 下來’剩餘料的—部份切割成厚約2八厂」至室溫。 A座、直徑約2 32 200806826 英忖的碟 。石适μ β 、 茱片再研磨並拋光成具有比0· 1微米平均粗
I度(Ra)遂要更小的平面。晶體偏離(100)的不規則晶向程 度疋用伽瑪射線繞射測量,確認範圍落在約0·〗到0·3度。 :此單晶鎳的碟片狀基材放置於分子束磊晶裝I,準備以 子束為鑛製私來鍍膜。此基材溫度保持在約1⑽〇。C,轉 ,、力母分& 1 00轉,使用含有約25原子%銶的銥合金形成 厚度約300奈米的披覆,其鍵膜淨速度約每秒0.5奈米。 ,口金的電子束蒸鍍使用兩支獨立的電子搶。#支搶加熱 早-水冷式的銅製坩堝,坩堝盛$ 99·95原子%純度的銥 或銖二蒸鍍開始前的真空壓力約為5x10-托耳。等到披覆 過程完成後,將具有合金披覆的基材從室中取出,放入溫 又、勺在1 1GG C、真空程度至少約在1()·3托耳的真空退火爐 5小時。之後,具有合金披覆的鎳碟片放進操作功率約L4 千瓦、約2·45十億赫茲的微波電漿CVD反應器裡。鑽石 、+核過权便在武樣台進行,此時的操作條件為:試樣台 t以約負3〇0伏特的偏壓-小時、甲烧/氮氣的氣體濃度 為4%、基材溫度85(rc、整體真空壓力45托耳。實施 少驟日寸’保持虱虱濃度約在4〇〇ppm以及氧氣濃度約在 接下來的步驟,更改生長條件為甲燒 a U |㈣5千I真空壓力! 7()托耳、試樣台偏壓 為零、1 氣濃度_ppm、氧氣濃度02%、基材溫度約115〇 ::24小時後,便可形成厚度約崎米的鑽石薄膜,晶 ^差測得離理想_晶向約0.2度。加進約10%的氣體 ^ 曱少元/鼠的比例減少成1 A 0/ >- 』成 > 成1._。,氮氣濃度增加為 33 200806826 5°〇Ρ-。再維持這些條件約Μ小時,之後測得晶格參差 約0.15度。 範例2 製備並使用含有約5 〇 2 Λ •原子鈷的鎳鈷合金,於範例1 所述之修改過的定向凝固法中,用來生成直徑2英叶、長 度10英吋的實質單晶圓 ' 隻Β ^ ^ ^ 本製程包括於下結晶室添加 ;:…㈣液成分包含約AO原子%錄與約5·〇原子 圓t凝二後’再作處理以增加晶體的均勾度,切 剔圓柱具有貫質皁晶結構的部分成為一段 潔r拋光每一段。下-步驟,碟片表面披覆含有約二 子/。鎳的銥合金,最後披覆的厚产 ^ 利用範例丨所述的鑽石生長::::後’ 形成於銥鎳彼覆表面上。 大i…晶鑽石便 範例3 重稷耗例1所說明的—般製程 改條件如下。本例中,使用4… 成大型鐵石’但更 純度達9—:、直 棒狀圓柱(棒)。切割-段段的圓柱棒成: — :: = 拋光。拋光的鎳段由實質單晶碟片组成 :、、’ 銶鎳合金披覆沉積其上。在多爐床電子束蒗铲:。以供銥 合金披覆施加於碟片。術中使用到三:::程:二 床盛裝有選自銥、*、錄所構成群組的复中二:座爐 :度…原子%,其餘每一種金屬的= 原子%。控制蒸鑛參數,使形成的披覆約5〇。奈米厚,其 34 200806826 大約包含5〇·〇原子%的銥、3〇 〇原子%的鍊與此。原子% 的鎳。在蒸鍍過程當中,維持真空在1〇·9 基材溫度維持在約1000。(:,並持堉 低録 斿_、、、母为鐘i〇〇轉的轉速 方疋轉。取後,利用微波增強CVD制和 表% ’一大型實皙星曰 鑽石便生長在銥合金彼覆的基材表面上、丰日日 質上與上面範例丨的相同。 ^後-步驟實 者H有引用的參考資料、專利、專利申請案和類似 :未:其他方面具體地全篇引用時,特於此 如同母份文件皆為.全篇引用。 1用 所包含的摘要是為幫助檢索本申請案的内 意解讀為說明、總結或以 容。 〜形式強凋或限制本發明内 本發:月涵蓋所有熟悉該技術人員可能做出的修改 叙明也涵蓋所有孰承兮枯杆 m ,、、…技術人貝可能對具體態樣中的製程 订改、結合或加入其他製程中’ 明的精神。 句个㈢肖隹本發 增二:發::::述_原理、證明或發現,是用來 原理、證明或發現 意使本發明範圍依賴於這些 儘管本發明在圖式、公式與前面敘述 〜 與描述’但這些是示範性的而非特性上的限二、τ视 然只提出並說明較佳的具體態樣 :要伴解雖 神範圍内的任何修改與變化。 月要保護在此精 【圖式簡單說明】 35 200806826 圖1是一製品的俯視圖,其包含基材、其上的披覆、 在CVD製程中長出的單晶鑽石。 圖1A是圖1中製品的截面圖,其在某具體態樣中為 一單晶基材’具有銀或銀合金披覆,並且此合金彼覆上有 鑽石單晶被覆。 圖2為修改後之定向凝固法槿 ^ 、 左俱的概要圖,其用來生成 鎳、鐵、铦或其合金的單晶鑄錠。
圖3為電子束蒸鍍裝置的概要圖。 電漿CVD反應器的概 圖4為用來生成單晶鑽石的 要圖。 【主要元件符號說明】 10 實質單晶的基材 20 彼覆 30 早晶鑽石 35 製品 40 鋼冷卻板 50 晶種 60 熔液 70 單晶選擇器 75 位置 80 陶瓷模 81 上層結晶室 82 下層結晶室 90 機械支樓物 36 200806826 100 純鎳 no 真空感應熔爐 120 模組件 13 0 電子束蒸鑛裝置 140 排放口 150 轉動中的基材 155 加熱機制 160 彼覆材料
165 坩堝 170 電子搶 17 5 磁透鏡 180 電子 190 金屬蒸汽 200 電漿CVD鑽石反應器 210 微波產生器 220 波導 230 石英窗 235 真空室 240 甲烧入口 2 5 0 鼠入口 260 試樣台 270 基材 280 電漿球 290 氧或氮入口 37 200806826 * 300 310 320 真空泵 冷卻水 電路
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Claims (1)
- 200806826 十、申請專利範圍: 1 · 一種生成單晶鑽石的方法,其包括: 選擇一單晶基材,其包含一單晶平台,此平台具有至 少一平坦表面以及固定其上的彼覆,該平台含有鎳合金, 此錄合金含有鎳與一種選自鐵、鈷及其組合構成的群組之 成刀 而$披覆含有銀合金,此鉉合金含有銀與一種選自 鐵、銘、鎳、鉬、銖及其組合構成的群組之成分; 供應含有甲烷與氫的氣體混合物;於基材存在時,解離甲烷以促使單晶鑽石沉積在坡覆 上,此鑽石晶體具有對應於基材的晶體結構。 2·如申請專利範圍第丨項的方法,其中供應步驟包 括··供應甲烷與氫的混合物,甲烷與氫的比例從約〇5%到 約 1〇0/0〇 '如申凊專利|色圍帛i項的方法,纟中解離步驟包 括:在約H)托耳到約300托耳的壓力下解離甲烷。 4.如申請專利範圍第3項的方法,其中供應步驟包 ?共應氣體混“ ’此混合物進一步包含氮,氣的量足 以提供氮/氫比例從約5ppm到約5%。 5 ·如申請專利範篦4 1目I 、的方法,其中供應步驟額外 ':所供應氣的量占混合物的約30Ppm到約2%。 :."請專利範圍第5項的方法,其中供應步驟包 、、日八仏 物進一步含有氧,氧的®占 此合物的約0.01%到約3% 0 人如申請專利範圍第6 ω弟6項的方法,其中供應步驟包 39 200806826 氣的量占 括:供應氣體混合物’此混合物進一步含有氤 混合物的約〇· 1 %到約5%。 種生成單晶鑽石的方法,其包括: 選擇-單晶基材’其包含一單晶平台,此平台具有至 )平坦的表面以及固定其上的披覆,該平台含有錄,而 該彼覆則含有銀合金,此銀合金含有銥與一種選自鐵、銘、 鎳鉬銖及其組合構成的群組之成分;供應含有曱烷與氫的氣體混合物; 於基材存在時,解離甲烷以促使單晶鑽石沉積在披覆 上’此鑽石日日日體具㈣應於基材的晶體結構。 9·如申請專利範圍第8項的方法,其中供應步驟包 括·供應甲k與氫的混合物,甲烷與氫的比例從約〇·5%到 約 10% 〇 10’如申#專利範圍第9項的方法,其中解離步驟包 括在、、、〕1 0托耳到約300托耳的壓力下解離甲烷。 11·如申請專利範圍第1〇項的方法,其中供應步驟包 括··供應氣體混合物,&混合物進一步包含氮,氮的量足 以提供氮/氫比例從約5ppm到約5%。 士申明專利範圍第1 1項的方法,其中供應步驟額 外包括··所供應氮的量占混合物的約30ppm到約2%。 13. 如申請專利範圍第12項的方法,其中供應步驟包 括··供應氣體混合物,&混合物進-步含有氧,氧的量占 混合物的約0 · 0 1 %到約3 %。 14. 如申請專利範圍帛13項的方法,其中供應步驟包 40 200806826 括:供應氣體混合物,此混合物進一步含有山气,氣的量占 混合物的約〇. 1 %到約5 %。 15· —種生成單晶鑽石的方法,其包括: 選擇-單晶基材,其包含—單晶平台此平台具有至 少-平坦表面以及固定其上的坡覆,f亥平台含有鎳合金, 此鎳合金含有鎳與一種選自_、銘及其組合構成的群組之 成分’而該彼覆含有銥; 供應含有曱烷與氫的氣體混合物; 上 括 約 於基材存在時,解離曱烷以促使單晶鑽石沉積在披覆 ,此鑽石晶體具有對應於基材的晶體結構。 1 6·如申請專利範圍第丨5項的方法,其中供應步驟包 •供應甲烷與氫的混合物,曱烷與氫的比例從約〇.5〇/〇到 10% 〇 1 7.如申請專利範圍第丨6項的方法,其中解離步驟包 括·在約1 0托耳到約3〇〇托耳的壓力下解離曱烷。 18·如申請專利範圍第17項的方法,其中供應步驟包 括,供應氣體混合物,此混合物進一步包含氮,氮的量足 以提供氮/氫比例從約5ρρ1Ή到約5%。 19·如申請專利範圍第18項的方法,其中供應步驟額 外包括:所供應氮的量占混合物的約3〇ppm到約2%。 2〇·如申請專利範圍第1 9項的方法,其中供應步驟包 括·供應氣體混合物,此混合物進一步含有氧,氧的量占 混合物的約〇·〇1%到約3%。 2 1 ·如申请專利範圍第20項的方法,其中供應步驟包 41 200806826 括·供應氣體混合物,此混合物進一步含有氙,氙的量占 混合物的約0.1 %到約5°/〇。 22· —種用來生成單晶鑽石的方法,其包括: 選擇一單晶基材,其包含一單晶平台,此平台具有至 ^平坦表面以及固定其上的彼覆,該平台含有鎳,而該 披覆含有銥; 供應含有甲烧與氫的氣體混合物;於基材存在時,解離甲烷以促使單晶鑽石沉積在彼覆 上,此鑽石晶體具有對應於基材的晶體結構。 23.如申請專利範圍第22項的方法,其中供應步驟包 括:供應甲院與氫的混合物,甲院與氫的比例從❸〇 5%到 約 10% 〇 法,其中解離步驟包 下解離曱烷。 法’其中供應步驟包 步包含氮,氮的量足 24. 如申請專利範圍第23項的方 括·在約1 0托耳到約3 〇 〇托耳的壓力 25. 如申請專利範圍第24項的方 括·供應氣體混合物,此混合物進一 以提供氮/氫比例從約5ppm到約5〇/〇 26·如申請專利範 祀W弟25項的方法,其中供應步驟額 外包括:所供應氮的 6 。物的、、、勺3〇Ppm到約2%。 2 7 ·如申請專利範 括.扯戌--、 ’弗 員的方法,其中供應步驟包 • i、C氣體混合物,卜、、日八 此此合物進一步含有氣, 混合物的約〇.〇1%到約3%。 、 2S.如申凊專利範 括.处痛〜 W弟27員的方法,其中供應步驟包 括·供應氣體混合物, 人 此此合物進-步含有氙,氙的量占 42 200806826 混合物的約〇·1%到約5〇/〇。 項之方 該繞射 動曲線 29· —種依照申請專利範圍第1、8、15或22 法所製備的CVD鑽石,此鑽石具有(200)繞射峰, 峰的半高全寬(FWHM)小於5度,此係選擇X光搖 法或伽瑪射線搖動曲線法來量測。3 0· —種依照申請專利範圍第!、8、丨5或22項之 法所製備的CVD鑽石’此鑽石具有(2〇〇)繞射峰,該繞射 峰的半高全寬(FWHM)小於丨度,此係選擇χ光搖動:線 法或伽瑪射線搖動曲線法來量測。 3 1 · —種依照申請專利範圍第}、8、i 5或22項之方 法所製備的CVD鑽石,此鑽石具有(2〇〇)繞射峰,該繞射 峰的半高全寬(FWHM)小於〇.2度,此係選擇χ光搖:曲 線去或伽瑪射線搖動曲線法來量測。 2 ’ 種製備層狀基材的方法,其包括: 形成含有鎳合金之金屬性的實質單晶; 將邊早晶的一部份轉變成為具有至少一平坦表面的平 台; ^ 乂定向溥獏彼覆該至少一平面,此薄膜含有銥合金, :亥銥合金含有銥以及-種選自鐵、鎳、鈷、鉬、銖及其組 合構成的群組之成分。 •如申%專利範圍第32項的方法,其中形成步驟包 括: > 一 k擇衣置,此裝置包括:第一與第二結晶室、置於 X等、、日日至之間的晶向選擇器、鄰近第一結晶室的冷卻 43 200806826 區、將熔融材料引入裝置而鄰近第二結晶室的管道; 加入晶種到第一結晶室; 將熔化的鎳合金引入裝置中; 從熔融材料抽取熱能以在第一結晶室中啟動結晶過 程,其中早晶的結晶過程乃經過晶向選擇而進入第二結 晶室,形成具有縱向與橫向尺度的單晶,其中縱向尺度又 比橫向尺度來得大。 34.如申請專利範圍第33項的方法,其中引入步驟包 _ 括:引入炫融鎳合金,此合金包含鎳以及一種選自钻、鐵 及其組合構成的群組之成分,而合金含有從約0.0 1原子% 到約99.99原子%的鎳。 35·如申請專利範圍第33項的方法,其中引入步驟包 括:引入炼融鎳合金,此合金包含鎳以及一種選自結、鐵 及其組合構成的群組之成分,而合金含有至少約5 0原子% 的錄。 3 6.如申請專利範圍第33項的方法,其中抽取熱能包 • 括:形成具有晶向實質上平行於縱向尺度的單晶。 37. —種製備層狀基材的方法,其包括: 形成含有鎳之金屬性的實質單晶; 將該單晶的一部份轉變成為具有至少一平坦表面的平 台; 以定向薄膜坡覆該至少一平面,此薄膜含有銀合金, 該銥合金含有銀以及一種選自鐵、錄、钻、錮、銖及其組 合構成的群組之成分。 44 200806826 > 38·如申請專利範圍第37項的方法,其中形成步驟包 括: 選擇一裝置,此裝置包括:第一與第二結晶室、置於 該等結晶室之間的晶向選擇器、鄰近第一結晶室的冷卻 區、將熔融材料引入裝置而鄰近第二結晶室的管道; 加入晶種到第一結晶室; 將熔化的鎳引入裝置中; 從熔融材料抽取熱能以在第一結晶室中啟動結晶過 _ 程,其中單晶的結晶過程乃經過晶向選擇器而進入第二結 晶室’形成具有縱向與橫向尺度的早晶’其中縱向尺度又 比橫向尺度來得大。 括: 3 9.如申請專利範圍第38項的方法,其中抽取熱能包 形成具有晶向實質上平行於縱向尺度的單晶。 40. —種製備層狀基材的方法,其包括: 形成含有鎳合金之金屬性的實質單晶; 將該單晶的一部份轉變成為.具有至少一平坦表面的平以定向薄膜彼覆該至少一平面,此薄膜含有銀。 41. 如申請專利範圍第40項的方法,其中形成步驟包 括: 選擇一裝置,此裝置包括:第一與第二結晶室、置於 該等結晶室之間的晶向選擇器、鄰近第一結晶室的冷卻 區、將熔融材料引入裝置而鄰近第二結晶室的管道; 加入晶種到第一結晶室; 45 200806826 將炫化的#人a 〕錦合金弓丨入裝置中; 從熔融枯 料抽取熱能以在第一結晶室中啟動結晶過 程,其中單晶的社曰 〕、'、口阳過程乃經過晶向選擇器而進入第二結 晶室,形成星古^ /、有敗向與橫向尺度的單晶,其中縱向尺度又 比橫向尺度來得大。 • 申明專利範圍第40項的方法,其中引入步驟包 八、蛐鎳合金,此合金包含鎳以及一種選自鈷、鐵構成的群組之成分,而合金含有從約0·01原子% 到約99.99原子%的鎳。 43 .如申請專利範 丨 4. . hi λ ^ 貝曰1万法,其中引入步驟包 括·引入烙融鎳合金, 及1组八椹# μ , 已S鎳以及一種選自鈷、鐵 及…、且口構成的群組之成分, 的鎳。 孟s有至少約50原子% 44·如申請專利範圍第41項 i壬·浓士 θ — 乃法,其中抽取埶能句 括·形成具有晶向實質上平行於縱向。… 45.-種製備層狀基材的方法=、早曰曰 形成含有鎳之金屬性的實質單晶· 將該單晶的一部份轉變成為具 台; ” 少一平坦表面的平 以定向薄膜披覆該至少一平面, 46 ^ ^ 此薄獏含有銥。 #·如申凊專利範圍第45 括: 〕方法,其中形成步驟包 選擇一裝置,此裝置包括:一 該望έ士曰会> μ 入弟二結晶室、詈於 口亥寻、、、口日日至之間的晶向選擇器、 至置於 牛、第一結晶室的冷卻 46 200806826 、將、熔融材料引人駐罢工如y 引入衣置而础近第二結晶室的管道; 加入晶種到第一結晶室; 將炼化的錄引入裝置中; 晶過 從熔融材料抽取執供 + ^ ^取熱此以在第一結晶室中啟動結 紅其中早曰曰的結晶過程乃經過晶向選擇器而進入第二結 晶室’形成具有縱向與橫向尺度的單晶,#中縱向尺度又 比橫向尺度來得大。47.如申請專利範圍第4“員的方法,其中抽取熱能包 括:形成具有晶向實質上平行於縱向尺度的單晶。 後一種根據申請專利範圍第32項之方法所製備的層 狀基材’其中平台由單晶組成’此單晶具有(200)繞射峰, 繞射峰的半高全寬(FWHM)小於5度’此係選擇χ光搖動 曲線法或伽瑪射線搖動曲線法來量測。 49. 一種根據申請專利範圍第32項之方法所製備的層 狀基材,其中平台包括單晶,此單晶具有(2〇〇)繞射峰,該 繞射峰的半高全寬(FWHM)小於〗度,此係選擇X光搖動 曲線法或伽瑪射線搖動曲線法來量測。 50· —種根據申請專利範圍第32項之方法所製備的層 狀基材,其中平台包括單晶,此單晶具有(2〇〇)繞射峰,該 繞射峰的半高全寬(FWHM)小於〇·2度,此係選擇χ光搖 動曲線法或伽瑪射線搖動曲線法來量測。 .—種根據申請專利範圍第32項之方法所製備的層 狀基材,其中銥合金含有從約99.99原子%到約〇 〇1原^ %的銀。 ' 47 200806826 狀二2· 根據申請專利範圍第32項之方法所製備的層 +μ㈣Μ合金’此合金包括银、銦以及 -種選自鐵、#、鎳、銶及其組合構成的群組之成分,盆 中合金含有從約99.99原子%到 ’、 原子%到約20.0原子%的翻。 子。的銀與從約⑽ 53·-種根據申請專利範圍第32項之方 狀基材’…向薄膜含有合金,此合金包括銀與:的: 中合金含有從約0.01原子%到約36原子%的銥。 54. 根據申請專利範圍第53項的層狀基材,其中合々 含有從約0.01原子%到約30原子%的銥。 正 55. 根據申請專利範圍第51項的層狀基材,其中合全 的該成分佔約〇,〇1原子%到約50原子% ; ' 56. 根據申請專利範圍第51、52、53、5“戈55項的 層狀:材其中足向薄膜具有(2〇〇)繞射峰’該繞射峰的半 高全寬(FWHM)小於5度,此係選擇χ光搖動曲線法或伽 瑪射線搖動曲線法來量測。 · 57. 根據申請專利範圍第51、52、53、5" μ項的 層狀,材’其中定向薄膜具有()繞射峰,該繞射峰 高全寬(FWHM)小於1度,此係選擇X光搖動曲線法或伽 瑪射線搖動曲線法來量測。 / 58. 根據申請專利範圍第51、52、53、m項的 層狀基# ’其中定向薄膜具有(2GG)繞射峰’該繞射峰的丰 高全寬(FWHM)小於w度,此係選擇X光搖動曲線法或 伽瑪射線搖動曲線法來量測。 一 48 200806826 37項之方法所製備的層 晶具有(200)繞射峰,該 度,此係選擇X光搖動 測〇 5 9 · —種根據申請專利範圍第 狀基材’其中平台包括單晶,此單 繞射峰的半高全寬(FWHM)小於5 曲線法或伽瑪射線搖動曲線法來量 60. -種根據申請專利範圍第37項之方法所製備的層 狀基材’其中平台包括單晶,此單晶具有(2〇〇)繞射峰,該 繞射峰的半高全寬(FWHM)小於1度,此係選擇χ光搖動 曲線法或伽瑪射線搖動曲線法來量測。6}.一種根據申請專利範圍第37項之方法所製備的層 狀基材’ #中平台包括單晶’此單晶具有(2〇〇)繞射峰,該 繞射峰的半高全寬(FWHM)小於〇·2度,此係選擇X光搖 動曲線法或伽瑪射線搖動曲線法來量測。 62. 一種根據申請專利範圍第37項之方法所製備的層 狀基材,其中銥合金含有從約99·99原子%到約原子^ 的銥。 ° 63. —種根據申請專利範圍第37項之方法所製備的層 狀基材’其中定向薄膜含有合金,此合金包括銥、銦以: 一種選自鐵、鈷、鎳、銖及其組合構成的群組之成分,其 中合金含有從約99.99原子%到約50原子%的銥與從約〇 ^ 原子%到約20.0原子%的鉬。 · 64. 一種根據申請專利範圍第37項之方法所製備的厚 狀基材,其中定向薄膜含有合金,此合金包括銥與銖,: 中合金含有從約0·01原子%到約36原子%的銥。 65. 根據申請專利範圍第64項的層狀基材,其中人八 口孟 49 200806826 含有從約〇 〇1 ;§ &〇/ u k 1)1原子%到約30原子%的銥。 的該:八tT申請專利範圍第62項的層狀基材,其中合金 、人71約〇.〇 1原子%到約20原子〇/0。 根據申請專利範圍第62、63、64 層狀基材,i巾玄Λ — 65或66項的 古入,ρ #中"向㈣具有(2(H))繞射峰,該繞射峰的半 =ΓΗΜ)小於5度,此係選擇χ光搖動曲線法或伽 瑪射線搖動曲線法來量測。68·根據申請專利範圍第62 H 4、65或66項的 y 土材’其中定向薄膜具有(鳩)繞射峰,該繞射峰的半 =™M)小於丨度,此係選擇x光搖動曲線法或伽 馬射線搖動曲線法來量測。 69.才艮據申請專利範圍第62、63、64、項的 :狀基材’其中定向薄膜具有()繞射峰,該繞射峰的半 馬全寬(FWHM)小於0.2度’此係選擇χ光搖動曲線法或 伽瑪射線搖動曲線法來量測。 7〇. 一種根據申請專利範圍第40項之方法所製備的層 、土材’其中平台包括單晶,此單晶具有(2〇〇)繞射峰,唁 繞射峰的半高全寬(FWHM)小於5度,此係選擇χ光㈣ 曲線法或伽瑪射線搖動曲線法來量測。 71. —種根據申請專利範圍第4〇項之方法所製備 狀基材,其中平台包括單晶,此單晶具有(200)繞射峰,,亥 繞射峰的半高全寬(FWHM)小於一種丨度,此係選擇χ = 搖動曲線法或伽瑪射線搖動曲線法來量測。 72. —種根據申請專利範圍第4〇項之方法所製備的層 50 200806826 狀基材,其中平台包括單晶,此單晶具有(200)繞射峰,a 繞射蜂的半高全寬(FWHM)小於0.2度,此係選擇X “ Λ 動曲線法或伽瑪射線搖動曲線法來量測。 、备 73. —種根據申請專利範圍第4〇項之方法所製備的層 狀基材’其中定向薄膜具有(2〇〇)繞射峰,該繞射峰的: 全寬(FWHM)小於5度,此係選# χ光搖動曲線法或伽: 射線搖動曲線法來量測。 ……·但低你Τ睛寻利範圍第40項之方法所製備的層 狀基材’其中定向薄膜具有(2〇〇)繞射峰,該繞 : 全寬(fWHM)小於丨度,此係選# χ光搖動曲線法或伽: 射線搖動曲線法來量測。 … -種根據申請專利範圍第4〇項之方法所製備的層 狀基材,其中定向薄膜具有⑽)繞射峰,該繞 全寬(FWHM)小於〇.2度’此係選擇X光搖動曲線法或: 瑪射線搖動曲線法來量測。 、、' ^ 76.-種根據申請專利範圍第45項之方法所製備的声 狀基材,其中平台包括單 曰 此早日日具有(200)繞射峰,該 "的半高全寬(FW_小於5度,此係選擇χ光 曲線法或伽瑪射線搖動曲線法來量測。 狀::,—種根據申請專利範圍第45項之方法所製備的層 心’其中平台包括單晶’此單晶具有(200)繞射峰,該 曲線法或/王於1度,此係選擇χ光搖動 7 '伽瑪射線搖動曲線法來量測。 7δ·-種根據中請專利範圍第45項之方法所製備的層 5] 200806826 狀基材其中平台包括單晶,此單晶具有(200)繞射峰,該 繞射峰的半高全寬(FWHM)小於〇2度,此係選擇χ光: 動曲線法或伽瑪射線搖動曲線法來量測。 .—種根據申請專利範圍第45項之方法所製備的層 狀二材’其中定向薄膜具有(2〇〇)繞射峰,該繞射峰的半; 全寬™Μ)小於5度,此係選擇χ光搖動曲線法或伽: 射線搖動曲線法來量測。80. —種根據申請專利範圍第化項之方法所製備的層 狀基材其中定向薄膜具有(2〇〇)繞射峰,該繞射峰的半高 全寬(FWHM)小於丨度,此係選# χ光搖動曲線法或伽: 射線搖動曲線法來量測。 81. -種根據申請專利範圍第45J員之方法所製備的層 狀,材’其中定向薄膜具有()繞射峰,該繞射蜂的半高 全寬(FWHM)小於〇·2 | ’此係選# χ光搖動曲線法或伽 瑪射線搖動曲線法來量測。 82. —種用於CVD鑽石生長用的層狀基材,其包括: 一實質單晶的平台,此平台具有至少—平坦表面,平 台含有鎳與一種選自鐵、鈷及其組合構成的群組之成分; 以及 -固定在平坦表面上的定向金屬薄膜,此薄膜含有銀 與-種選自鐵、鎳、結、铜、鍊及其組合構成的群組之成 分。 83.如申請專利範圍第82項的層狀基材,#中金屬薄 膜為單晶。 52 200806826 項的層狀基材,其中金屬薄 84.如申請專利範圍第82 膜為多晶。 85. 如申請專利範圍帛82項的層狀基材,其進— 鑽石薄膜位於金屬薄犋之上。 ^ ’ 86. 一種用於^鑽石生長用的層狀基材,其包括: 一實質單晶的平台’此平台具有至少-平坦表面,平 台含有鎳;以及 -固定在平坦表面上的定向金屬薄膜,此 ;:種選自鐵、錄、-、翻、鍊及其組合構成的群組I成 膜為:·晶如申請專利範圍第86項的層狀基材,其中金屬薄 膜為8多8·晶如申請專利範圍第86項的層狀基材,其中金屬薄 89·如申請專利範圍第86項的 鑽石薄膜位於金屬薄膜之上。 、進步有 種二於CVD鑽石生長用的層狀基材’其包括: 台含有Π:的平台’此平台具有至少-平坦表面,平 91 Ί I坦表面上的定向金屬薄膜’此薄膜含有銥。 5月專利範圍第9 〇項的声 膜為單晶。 ㈣層狀基材,*中金屬薄 膜為多晶。’專利靶圍弟9〇項的層狀基材,其中金屬薄 53 200806826 申明專利乾圍弟9〇項的声 鑽石薄膜位扒八a # 貝的層狀基材其進一步有 '联位於金屬薄膜之上。 94· 一種用於CVD镨X a e扣 — U鑽石生長用的層狀基材,其包括.· 一貫質單晶的平a,士 i y a勺八# , 此平台具有至少一平坦表面,平 口包含鎳與一種潠白讲 卞 以及 、’、、古及其組合構成的群組之成分; -固定在平坦表面上的定向金屬薄膜,此薄膜含有銥。 95.如申請專利範圍第94項的 膜為單晶。 ,、Ύ M L 9:.曰如申請專利範圍第94項的層狀基材,其中金屬薄 夕日日0 97.如申請專利範圍第94項的層狀基材,其進一步 鑽石薄膜位於金屬薄膜之上。 、 ^ Μ.如申請專利範圍帛82、86、9〇《94項的層狀基 材’其中皁晶平台具有(2〇〇)繞射峰,該繞射峰的半高全寬 (咖)小於5度’此係選擇x光搖動曲線法或伽瑪射 搖動曲線法來量測。 99.如申請專利範圍第82、86、9〇或94項的層狀其 材,其中單晶平台具有(200)繞射峰,該繞射蜂的^全& (FWHM)小於1度,此係選擇X光搖動 门王見 冗播勒曲綠法或伽瑪射線 搖動曲線法來量測。 ⑽.如中請專利範圍第82、nt94^^i 材’其中單晶平台具有(200)繞射峰,該繞射峰的半高全^ (FWHM)小於0_2度,此係選擇X光搖動 =王見 叫琢/ί:或伽瑪射 54 200806826 線搖動曲線法來量測。 101.如申請專利範圍第82、86、9〇或94項的層狀基 材,其中定向金屬薄膜具有(200)繞射峰,該繞射峰的半高 全寬(FWHM)小於5度’此係選# χ光搖動曲線法或伽: 射線搖動曲線法來量測。 1〇2•如申請專利範圍帛82、86、90或94項的層狀基 材,其中定向金屬薄膜具有(200)繞射峰,該繞射峰的半高 全寬(FWHM)小於i度,此係選擇X 光搖動曲線法或伽瑪 射線搖動曲線法來量測。 103·如申請專利範圍第82、8 ^ ^ ^ ^ 或94項的層狀基 材,其中疋向金屬薄膜具有(200)繞射 〜该繞射峰的丰高 全寬(FWHM)小於〇.2度,此係選擇 卞同 光搖動曲線法或仂口 瑪射線搖動曲線法來量測。 / 104. —種製備適用於生成鑽石 法,其包括: 曰曰體的層狀基材之方 選擇一具有至少一平坦表面的平台,、, 基材’此基材含有鎳合金,㉟合金包此平台來自單晶 鈷及其組合構成的群組之成分;以及3、、與-種選自鐵、 以合金披覆此平台的平坦表面,此人八— 選自鐵、鈷、鎳、鉬、銖及其組合孟包含銥與一種 词1成的群★且 105. 如申請專利範圍第1〇4項的方、、 ' 成刀。 包括:加熱平台至溫度達約50『c刹&去,其中披覆步驟 、、勺 1 4 〇 〇。c。 1〇6.如申請專利範圍第104項的方、 。 包括:加熱平台至溫度達約9〇〇〇C 去,其中披覆步驟 J、、勺 l4〇〇〇c 〇 55 200806826 107,如申請專利範圍第1〇4項 包括:於彼覆過程中旋轉平台。 、 /、中披设步驟 108· —種製備適用於生成鑽 法,其包括: 日日體的層狀基材之方 選擇一具有至少一平坦表面 J 丁 〇,此平台來自嚴曰 基材,此基材含有鎳、;以及 sa 以合金坡覆此平台的平坦表面,此合金包含錶與—種 選自鐵、鈷、鎳、鉬、銖及其組合構成的群組之成分。 109.如申清專利範圍第1〇8 ^ ^ ^ 包括:加熱平台至溫度達約5。。。二方去其中坡覆步驟 又思、、、』:>υυ c到約i4〇(Tc 〇 no.如中請專利範圍第⑽項的方法,其中坡覆步驟 包括:加熱平台至溫度達約9〇〇。〇到約ΐ4〇〇Υ。 ⑴如:、請專利範圍第1〇8項的方法,其中彼覆步驟 包括:於彼覆過程中旋轉平台。 "2. -種製備適用於生成鑽石晶體的層狀基材 法,其包括: 逛擇-具有至少一平坦表面的平台,此平台來 曰 基材,此基材含有錄合金,錄合金包含錄與—種選自鐵-鈷及其組合構成的群組之成分;以及 以銀彼覆此平台的平坦表面。 、申Θ專利fe圍帛i i 2項的方法,其中坡覆步驟 包括:加熱平台至溫度達約50(TC到約UOCTC。 U4.如巾請專利範圍第ιΐ2項的方法,其中披覆步騎 包括:加熱平台至溫度達約9〇(rc到約14〇(rc。 56 200806826 1 1 5 .如申請專利範圍第1 1 2項的方法,其中彼覆步驟 包括:於彼覆過程中旋轉平台。 116, —種製備適用於生成鑽石晶體的層狀基材之方 法,其包括: 選擇一具有至少一平坦表面的平台,此平台來自單晶 基材,此基材含有鎳;以及 以錶披覆此平台的平坦表面。 1 1 7.如申請專利範圍第1 16項的方法,其中彼覆步驟 馨包括:加熱平台至溫度達約500 °C到約1400°C。 1 18·如申請專利範圍第1 16項的方法,其中彼覆步驟 包括:加熱平台至溫度達約900 ° C到約1 400 ° C。 1 1 9.如申請專利範圍第1 1 6項的方法,其中彼覆步驟 包括:於披覆過程中旋轉平台。 十一、圖式: 如次頁。 57
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