SU998478A1 - Способ получени лазури железной - Google Patents

Description

Изобретение относитс  к техно о гии получени  лазури железной, используемой в лакокрасочной технике в качестве пигмента сине-зеленой гаммы.

.Известен способ получени  лазури железной, включак ций осаждениезакисной соли железа ферроцианидом щелочного металла или аммони , термообработку полученной при этом реакционной суспензии или белого теста , окисление суспензии, например, бертолетовой солью в присутствии сол ной кислоты, фильтрацию полученного при этом продукта и сушку осадка Ll.

Однако этот способ не позвол ет получить, лазурь железную достаточно чистого синего цвета и не исключает ее бронзировки.

Известен также способ получени  лазури железной путем смешивани  раствора сернокислого железа (II) и железистосинеродистой соли (или ферроцианида) щелочного металла, например кали  или аммони , в мольном соотнесении безводных соединений в пределах (1,1-1,3):, термообра- . ботки полученной реакционной смеси в виде суспензии ферроцианида целом

ного металла или аммони , окислени  ее надсернокислым аммонием, вз тым в количестве 0,3-0,5 моль на 1 моль ферроцианида металла,в кислой среде с последующей фильтрацией и сушкбй продукта окислени  C2J.

Недостаток известного способа состоит в том, что он не обеспечивает получение железной лазури с высо10 кой крас щей спосс бностью и дост аточно чистого синего цвета, так как окисление железистосинеродистого железа надсернокислым аммонием осу . ществл ют в нейтральной среде (рН 6 7) при избытке сернокислого железа (II). Последнее переходит в осадок в виде гидроксида железа и загр зн ет синий цвет лазури железной.

Применение надсернокислого аммо20 ни  реактивной чистоты, расход которого на 1 т лазури железной в п ть раз больше по сравнению с бертолетовой солью, приводит к значительному удорожанию продукта.

25

Цель изобретени  - улучшение крас щей способности и чистоты синего цвета лазури железной.

Цель достигаетс  тем, что в исходный сульфат железа (11 или в ферро30 иианид кали  или в реакционную смесь

Их перед окислением ввод т тиосульфат натри  в количестве 28-30% от массы ферроцианида кали .

Кроме того, ферроцианид кали  и Ьульфат железа (11 берут в мольном роотношении 1: {1,5-2).

Кроме того, термообработку по данному способу осуществл ют в течение 2,0-2,5 ч.

Пределы количества вводимого тиосульфата натри  определ ютс  тем, что ниже нижнего предела увеличиваетс  способность пигмента к бронзированию , а выше верхнего предела значительно снижаетс  скорость фильтровани  окисленного продукта.

Термообработка в течение 2-2,5 ч реакционной смеси, полученной смешением 1 моль ферроцианида кали  и 1,5-2,0 моль сульфата железа (il), приводит к структурным изменени м частиц лазури железной, в которых насыщение больше, способность к бронзированию меньше, а крас ща  способ ,ность выше.

Пример 1. 82,61 мае.ч. соли |закисного железа с концентрацией FeS04 191 г/л подают в реактор синтеза . 100 мае.ч. ферроцианида кали  с концентрацией K FetCN) 220 г/л и 45,47 мае.ч. тиосульфата натри  с

концентрацией 100 г/л ввод т в раствор закиси железа при 25с и непрерывном перемешивании.

Полученный белый осадок нагревают до кипени , после чего добавЛ ют 23 мае.ч. сол ной кислоты, рассчитанной дл  окислени , и кип чение продолжают еще 10 мин. После кип чени  с кислотой к осадку добавл ют 11,1 мае,ч. окислител  с концентрацией KCIO-j 40-50 г/л. Полученную смесь оп ть нагревают до кипени  и выдерживают при этой температуре до полного окислени , после чего продукт декантируют, промывают, фильтруют под давлением и сушат.

Выход лазури железной 86,59 мае.ч.

П р и м е р 2. Процесс осуществл ют аналогично примеру 1, но при введении тиосульфата натри  в раствор сернокислого железа. Выход лазури железной 88,13 мае.ч.

Пример 3. Процесс осуществл ют аналогично примеру 1, но при введении тиосульфата натри  в сухом виде в количестве 62,0 мае.ч. в реакционную маесу перед окислением. |Выход лазури железной 89,9 мае.ч.

Показатели евойетв лазури железной , полученной согласно изобретению, в сравнении с известной приведены в таблице.

4,13

7,24

36,09

Крас ща  способность , % 138,8

Степень бронзировани  (1-57

32,4

0,84

4,29

8,02 7,54

10,90 35,49

30,39

136,5

116,3

134 ,6

91,3

31,8

30,9

0,62

0,80

0,75

.1 .:

Содержание экстрарадикального железа, мае. %

рН водной

3,0 выт жки

Координаты цвета определены на кЪмпараторе цвета ФКЩИ в системе при источнике света по отношению к обраэщ сравнени  с известными.координатами цвета ГОСТ 16872-71.

Как видно из таблицы, крас ща  способность лазури железной, полученной согласно изобретению, превышает этот показатель известной лазури на 20-22% при меньшей степени бронзировани  и улучшении цветовых Х)арактеристик синего цвета.

Использование изобретени  o6efcneчиваёт получение пигмента чистого синего цвета с улучшенной крас щей способностью с пониженной степенью бронзировани , что важно при создании необходимой цветовойгаммы эмалей и красок, увеличение выхода лазури железной и Снижение расхода ферроцианида кали  а также снижение расхода лазури железной за счет улучшенных ее свойств в рецептурах лакокрасочных материгшов.

Claims (3)

1. Способ получени  лазури железной , включающий смешивание сульфата железа ( 11 и раствора ферроциа:нида

Продолжение таблицы

18,71.

18,19

18,45

3,0

5,9

3,0

кали , термообработку полученной

5 реакционной смеси и окисление ее в кислой среда, отличающийс   тем, что, с целью улучшени кра- с щей способности и чистоты синего цвета целевого пигмента, в исходный сульфат железа (11) или в ферроцианид

0 кали  или в реакционную смесь их. перед окислением ввод т тиосульфат натри  в количестве 28-30% от массы ферроцианида кали .

2. Способ по п. 1, отличающий с   тем, что ферроцианид кали  и сульфат железа,/П берут в мольном соотношении 1: (). ;

3.-Способ по п. IV о т л и ч а ;Ю щи и с   тем, что термоббработку осуществл ют в течение 2-2,5 ч.

источники информации, прин тые во внимание при экспертизе

1.Беленький Б.Ф. и-Рискин И.В. 45 Хими  и технологи  пигментов. Л.,

Хими , 1974, с. 481-498.

2.Авторское свидетельство СССР I 700521, кл. С 09 С 1/26, 1976.