SU99767A1 - The method of producing tetridine - Google Patents
The method of producing tetridineInfo
- Publication number
- SU99767A1 SU99767A1 SU449091A SU449091A SU99767A1 SU 99767 A1 SU99767 A1 SU 99767A1 SU 449091 A SU449091 A SU 449091A SU 449091 A SU449091 A SU 449091A SU 99767 A1 SU99767 A1 SU 99767A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- tetridine
- ester
- producing
- ether
- sodium
- Prior art date
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
Известно получение тет.ридина лутем кил чени аминометилендиэтилацетоуксусного эфира со спиртовой или водноспиртовой щелочью. При этом получают натриевое производное тетридина, из кото рогоз а тем выдел ют кислотой техНический тетридин .It is known to obtain tet.ridine with a kilo of aminomethylethylethyl ether acetic ester with an alcohol or hydroalcoholic alkali. In this case, a sodium derivative of tetridine is obtained, from which horn and, thus, an acid technical tetridine is isolated.
Предлагаемый способ позвол ет упростить получение тетридииа. Это достигаетс тем, что ЦИКЛИЗАЦИЮ аминометилендизтилацетоуксуоного эфира осуществл ют вакуумиой перегонкой в присутствии следов натриевой щелочи.The proposed method allows to simplify the production of tetridium. This is achieved by the fact that the CYCLIZATION of aminomethylene di-ethyl aceto-acetone ester is carried out by vacuum distillation in the presence of traces of sodium alkali.
Пример 1. Технический амииометиле диэтилацетоуксусный эфир, полученный действием хлористого аммони на водный раствор натриевого производного оксиметилендиэтиладетоуксусното эфира прИнагре, ва ии до температуры 80°, отдел етс в делительной воронке от водного раствора (последний имеет сильно щелочную реакцию). Водный раствор промывают эфиром, равным по весу количеству аминометилендиэтилацетоуксусного эфира, и прибавл ют эфирную выт жку к основной массе амино метилендиэг-илацетоуксусного эфира.Example 1. Technical ammonium diethyl acetoacetic ester, obtained by the action of ammonium chloride on an aqueous solution of the sodium derivative of hydroxymethyl diethyl acetone ester extract, is heated to 80 ° C in the separating funnel from the aqueous solution (the latter is strongly alkaline). The aqueous solution is washed with ether, equal in weight to the amount of aminomethylenethylacetate acetic ether, and the ether extract is added to the bulk of the amino methylenediene-ethyl acetone acetic ether.
rioc.ie сушки эфирного раствора над прокаленным сульфатом натри из раствора отгон ют эфир, а затем остаток разгон ют в вакууме. При этом амивометилендиэтилацетоуксус. ный эфир превращаегс в тетридин при температуре 157-177° при 2-4 мм остаточного давлени . Получают технический тетридин с выходом около 70% от теории, счита на технический аминометилендиэтила-цетоуксусный эфир.rioc.ie drying the ethereal solution over calcined sodium sulphate, the ether is distilled off from the solution, and then the residue is distilled in vacuo. At the same time, amivomethylenediethylacetoace. The ester was converted to tetridine at a temperature of 157-177 ° C at 2-4 mm residual pressure. Technical tetridine is obtained with a yield of about 70% of theory, based on technical aminomethylenediethyl-cetoacetic ester.
Пример 2. 90 г предварительно перегнанного а минометилендиэтил. ацетоуксусного эфира с температурой кипени 148-155° при 3-4 мм оста, точного давлени помещают в колб) Клайзена и к нему прибавл ют 0,5-0,9 г сухого едкого натра. Создают вакуум в 5-20 мм остаточного давлени и ностепенно нагревают колбу горелкой, но не дают амину отгон тьс ; при этом вь дел ютс белые л ары.Example 2. 90 g of pre-distilled and minomethylene diethyl. acetoacetic ester with a boiling point of 148-155 ° at 3-4 mm of residual, the exact pressure is placed in Claisen flasks and 0.5-0.9 g of dry sodium hydroxide is added to it. A vacuum of 5-20 mm of residual pressure is created and the flask is heated by a burner, but does not allow the amine to be distilled off; in this case, white lars are made.
После часового нагревани начинаетс перегонка продукта циклизации - тетридина. Выход тетридина составл ет не ниже 80% от теории, счита на вз тый в перегонку аминометиленлиэтилацетоуксусный эфир.After one hour of heating, distillation of the cyclization product, tetridine, begins. The yield of tetridine is no less than 80% of theory, based on the aminomethyl ethyl ethyl acetoacetate taken in the distillation.
№ 99767- 2 -No. 99767-2 -
Предмет изобретени щийс тем, что, с целью удроще ни процесса, циклизацию ами омеСпосоо получени тетриди«а путемтилендиэтилацетоуксусного эфираThe subject matter of the invention is that, in order to broaden the process, the cyclization of amyme isomers of the preparation of tetridium a by ethylened diethyl acetoacetic ester
циклизации амииометилендиэтил-осупдествл ют перегонкой в присутацетоуксусного эфира, отличаю-ствии следов натриевой щелочи.cyclization of ammoniamethylenediethyl-deacidification by distillation in the presence of acetoacetic ester, distinguishing traces of sodium alkali.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU449091A SU99767A1 (en) | 1954-03-04 | 1954-03-04 | The method of producing tetridine |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU449091A SU99767A1 (en) | 1954-03-04 | 1954-03-04 | The method of producing tetridine |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU99767A1 true SU99767A1 (en) | 1954-11-30 |
Family
ID=48373944
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SU449091A SU99767A1 (en) | 1954-03-04 | 1954-03-04 | The method of producing tetridine |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| SU (1) | SU99767A1 (en) |
-
1954
- 1954-03-04 SU SU449091A patent/SU99767A1/en active
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| SU99767A1 (en) | The method of producing tetridine | |
| SU535294A1 (en) | Method for producing 2,5-dichloro-4-alkyl mercaptophenols | |
| SU133891A1 (en) | Method for producing beta-hydroxypropylamine | |
| US2744141A (en) | Method of preparing saturated aliphatic beta-secondary- and tertiary-amino alcohols | |
| US2732379A (en) | ||
| SU514806A1 (en) | Method for preparing 4-hydroxy-2-butinic acid | |
| SU121337A1 (en) | The method of obtaining the formic and acetic acids | |
| US2598542A (en) | Process for the manufacture of basic esters of alpha, alpha-diaryl-alpha-alkoxy-acetic acids | |
| SU466210A1 (en) | The method of obtaining derivatives cyclohexane p yes | |
| US2979529A (en) | Production of dicyclopropyl ketones and 1, 7-dihalo-4-heptanones | |
| SU72628A1 (en) | The method of obtaining 6-methylthiouracil | |
| SU35832A1 (en) | Method for preparing lactone-beta-hydroxy-ethyl acetoacetic acid and gamma-acetopropyl alcohol | |
| SU108897A1 (en) | Method for preparing 4-nitroso-5-nitro-1-naphthol | |
| SU100225A1 (en) | Method for preparing alpha, alpha-dimethyldihydro-gamma-pyran-alpha'-carboxylic acid butyl ester | |
| SU99211A1 (en) | The method of producing dehydro-androsterone acetate from its semicarbazone | |
| SU124447A1 (en) | The method of obtaining 2-methyl-a-thionaphenothiazole | |
| SU136344A1 (en) | Method for preparing gamma, gamma-dimethylalyl and delta-3-isopentyl alcohols | |
| SU612625A3 (en) | Method of obtaining 3-mercapto-2,5-hexanedion | |
| SU107847A1 (en) | The method of purification of 2-ethylhexanol | |
| SU56272A1 (en) | The method of obtaining ** - acetopropyl bromide from varnishes ** - hydroxyethyl acetoacetic acid | |
| SU131757A1 (en) | The method of producing methylthiocyanate | |
| SU508210A3 (en) | Method for preparing amide esters of thiol phosphoric acid | |
| SU150514A1 (en) | The method of obtaining 1,2,2,6,6-pentamethylpiperidine | |
| SU137915A1 (en) | The method of producing mercaptol | |
| SU144490A1 (en) | The method of obtaining beta, beta'-dioxydipylamine |