SU969670A1

SU969670A1 - Способ получени чистой окиси алюмини

Info

Publication number: SU969670A1
Application number: SU797770527A
Authority: SU
Inventors: Зигфрид Цигенбальг; Герхард Хааке; Рудольф Зиберт; Герхард Фишер
Original assignee: Мансфельдский Комбинат Им.Вильгельма Пика (Инопредприятие)
Priority date: 1978-04-24
Filing date: 1979-04-04
Publication date: 1982-10-30
Also published as: DE2906646A1; DE2906646C2; DD147185A3; HU184690B; US4224287A

Description

3йбйв704

ет (тасхода энергии, сложнойходима работа нескольких абсорбционных

аппаратуры, и высоких затрат.усгановок в противотоке.

Изжзстен (патент ерманской империиИзвестен способ произзодства 414128) метод, при котором упариваютглинозема из глины (патент Германской часть сол нокислотного {мствора от выше- 5империи 562498), заключающийс в вылачивани до выделени суспензии крис-делении железа из упаренных сол нокисталлов хлорида алюмини , а другую частьлотных растворов от выщелачивани глиего используют дл абсорбции сравнитель-ны после ее термического разложени но разбавленных сол нокислотных газов,путем отгонки с помощью хлоридов. Дл содерн ащих отход щие газы и вод ной пар, 10самого процесса отгонки требуетс поток получаемых, например, при термическомхлористого водорода- высокой концентраразложении во вращающейс печи.ции, который должен быть дополнительно Однако получаемый таким образом при-приготовлен, что весьма удорожает промерно 20% раствор сол ной кислоты, прицесс ;за счет больших затрат на аппарату- помоши которого промывают суспензию jsРУ и энергию,

кристаллов с целью разделени хлоридовОдним из рещающих недостатков известйселеза и алюмини , в процессе промывкиного метода вл етс дополнительное ввераствор ет значительное количество алю-дение хлоридов щелочрых металлов, кальмкпш , так как с уменьшающейс концент-щщ магни , так как дл возгонки желерацией сол ной кислоты повышаетс раст- 20за необходимо, установить определенное воримость хлорида алюмини . Кроме того,соотнощениеокиси железа, окиси алюмик концу процесса в качестве промывочно-ни и хлорвдов щелочных металлов магни го раствора допускаетс использованиец кальци .

только сол ной кислоты, свободной от же-После удалени железа конечный пролеза , приготовление которой дополнительно jsдукт освобождаетс от остающихс в нем осложн ет йроцесс. Причем при наличиисолей путем промывки водой, не соде ржаионов трехвалентного железа с хлоридомщей железа, т. е. предварительно -введеналюмини образуютс твердые растворы,ные хлориды должны быть удалены дополиз которых невозможно удалить железонительной промывкой. Дл того, чтобы дерпутем промывки. Этим лимитируетс со- JQжать добавки в приемлемых пределах, по держаниежелеза в растворе от выщелачи-этому способу могут быть переработаны вани , и предусмотренное использованиетолько глины с низким содержанием жележелезистых промывочных кислот дл выше-за.

лачивани глины сильно ограничиваетс .Дл получени хлорида алюмини , котоИзвестно тахоке, Что после усовериюн- рый предназначен дл получени окиси алюствовани указанного метода (патентмини с целью производства алюмини , изГерманскоЙ империи 438745), обогащен-вестны методы (выкладные описани изобный сол ной кислотой раствор примен етс ретений и неакцептованным за вкам 15 не только дл промывки суспензии хлорида92 064, 15 92 070), по которым крисалюмини , но и дл выщелачивани новой таллизаци хлорида алюмини проводитс порции глины, причем обогащение pactBOpaтаким образом, что этот продукт уже песол ной кислотой и выщелачивание глины д своим термическим разложением имепровод т не отдельно, а вместе таким об-ет достаточную дл получени окиси алюразом , что раствор в одной операции пос мини чистоту. Это достигаетс проведето нно держитс в контакте с поглощае- нием многостадийного процесса фракциомыми газами, содержащими сол ную кисло нированной кристаллизации. В результате ту, и с глиноземистым сырьем. В результа-неполной кристаллизации в первой стадии те этого введенна сол на кислота расхо-голучают достаточно чистый кристаллизат. дуетс непосредственно на выщелачивание.Остаточный раствор, обогащенный примеа раствор сохран ет свою способность кс ми, после выделени из него кристалпоглощению дополнительной сол ной кисло- .лов, наход щихс во взвешенном состо ты . Таким образом, из глины получаетс н тл., загружают во вторую стадию крис- более концентрированный раствор, а пред-таллизации. Образующийс при этом крисварительное приготовление концентриро таллизат возвращают в первую стадию ванной сол ной кислоты отпадает.процесса, а остаточный раствор, обогаОднако способ также не рещает проб-стадию, кристаллизации.

Claims

лему примесей, характеризуетс высоки- Этот процесс фракционной криоталлимй затратами на аппаратуру, так как необ зации можно осуществить только со знащенный примес ми, поступает в третью Чительными затратами на аппаратуру. Аппаратура дл крисголлипации, необходима дл возвращени кристаллов после разделени твердой и жидкой фаз и переведени в пульпу в предыдущие стадии, сое- тоит из большого числа кристаллизаторов центрифуг, теплообменников, баков дл растворени , насосов и др. в зависимости от требуемого числа стадий. Известен метод (выкладное описание изобретени к неакцептованной за вке 15 92 070), в котором количество выбрасываемого коночного раствора можно держать в приемлемых границах только тогда, когда исходный раствор незначительно загр знен, т. е. когда перераба- гывают сравнительно; чистые глины и глиноземистые материалы. Такие примеси как, например, титановые соли при наличиии ионов кальци очень трудно подда1ОТСЯ выделению путем осаждени серной кислотой. Известен метод дл выделени хлорида железа (1U ) из хлорида алюмийн и водных растворов, содержащих хлорид железа ( 111 ), по которому дл удалени железа примен етс селективно дейсгвугощий водонерастворимый оргслический реаганг (выкладное описание изобрегени к неакцептованной за вке 15 92 065). Удаление железа вл етс необходимой ноне вполне достаточной предпосылкой дл по лучени окиси алюмини , пригодной как исход ный материал дл электролиза алюмини . Это метод позвол ет получить хлорид алюмини почти полностью очищенный от желе но других примесей как, например, натри магни или кальци он не затрагивает, хот удаление этих примесей крайне ходимо дл получени глинозема, удовлет- вор ющего всем требовани м к качествг .. Известен метод H.O-PoppKeiott,l)-li.5avjyer Hiarochtoric Acid Leacbittgr of Catoiined Kaotiv to Ргобосе t lmrla.T S-PaperseEeciiovl Paper NO ДЦ-Ьб, заключающийс в получе|ИШ1 глинозема выщелачиванием кальшишрованной черновой глины сол ной кислотой, со .торщий из следующих стадий : раэделение твердой и жидкой фаз, удаление железа, крис таллизаци и термическое разложение, причем производство достаточно чистого крис1таллизата гексагидрата хлорида алюмини осуществл етс путем кристаллизации крупнозернистого материгша с применением ки п щего сло и промывки его концентрированной сол ной кислотой на центрифуге. Кристаллизаци крутюзериистогч пжсагилрата хлорида алюмини осложн етс наличием узкой метастабальной облпсти и высокой скоростью образовани зародышей . Кроме того, конечна скорость пплони кристаллов в растворе высокой Е зкости раствора и небольшого ртзличи в плотности между кристаллом и раствором очень мала. При кристаллизации в кип щем слое это приводит к небольшой скорости течени перенасыщенного раствора в кип щем слое кристаллов, к получению неВольших количеств кристаллов на 1 м перенасыщеннргх) раствора, а также к ниэкой удельной производительности по кристаллизации . Кроме того необходима регенераци концентрированной сол ной кислотц из загр зненного промывочного раствора. Из-за низкой растворимости примесей требуетс значительное количество сол ной кислоты. Известен метод (F.A-Peier -DW.JoVinSOM ,R.)i ) получени глинозема путем выщелачивани черновой глины солйной кислотой (отчет исследовательской работы № 6133 Bureau oi Mines). Однако в методе описывают только последовательность отдельных стадий про (Цесса, не удел достаточного внимани созданию замкнутых циклов с минимальными отходами; метод характеризуетс недостаточным учетом возможностей утечки загр зн ющих веществ и утилизации получаемых побочных продуктов. Неудрвлетворительно выполн ютс также и требовани по охране окружающей среды. Химический Бостав и физические свойства глинозема также не приведены, поэтому вопрос о пригодности глинозем а дл производства алюмини остаетс откр ытым. Цель изобретени - создание выгодного в технологическом и аппаратурном отношени х метода получени чистой окиси |алюмини из глин и глиноземистых мате риалов путем выщелачивани сол ной кисло:той , который технологически просто и экономически выгодно может быть реализован в промышленных услови х; создание метода комплексного использовани легко доступных видов сырь в замкнутых циклах с получением небольших количеств побоч-. ных продуктов, с оптимальным сочетанием соглассованных между собой стадий процесса и соответствующего требовани охраны окружающей среды; создание метода возможно полного выделени примесей, позвол ющего получать окись алюмини . 796 cooTDeTcfByromyro по чистоте требовани м алюминиевой промышленности достюкение соответстви физических па1эаметров глинозема требовани м, предъ .вл вмым к нему при использовании в алюминиевой про- мышленности. Способ осуществл ют следующим образом . Чернова глина с влажностью, с какой она выходит из рудника, пос;тупает в аппаратуру дл придани ей пригодной формы по технологии прессовани или резани с последующей сушкой при 130-25О в результате чего получаетс формованное изделие с крупностью зерен мм или в установку дл измельчени совме«« щенного с сушкой, дл получени матврца ла с крупностью 0-1 мм. Остаточна влаж ность после сущени составл ет не более 3%. После этого производитс механическое или термическое активирование с це лью правращени нерастворимого в кислоте каолинита в растворимый метакаол1шит Термическое активирование глины или гли ноземистых минералов осуществл етс в , одной стадии или в нескольких стади х при 6ОО-8ОО С, Предлагаемый режим процесса позвол ет достичь такой степени окислени органических веществ и железа, что дополнительное окисление раство;ра от выщелачи вани не требуетс . Соответствзтощим выбором режима термического активировани возможно снизить соде 1зжанив железа ( К ) в растворе дозначе нийниже 1Омг/л. Механически или термически активированный материал поступает на сол нокис- лотное выщелачивание, где достигаетс полное растворение выщелачиваемой части глины с незначительным переведением при месей в раствор. Выщелачивание сол ной Кислотой проводитс в зависимости от кру ности зерна загружаемой глины как перкол ционноё выщелачивание (циркул ционное выще ;ачивание)йп крупнозернистой глины i от 2 до 20 мм или как суспензионноё выщелачивание дл мелкозернистой глины от О до 2 мм. Параметры и результаты перкол ционного выщелачивани следующие: Крупность зерна глины, мм 2-20 Концентраци сол ной кислоты,%15-25 Стехиометрическое количество введенной сол ной кислоты (в отношении к окиси алюмини ), %80-120 0 Температура выщелачивани , С105-110 Продолжительность выщелачивани , ч6-12 Извлечение окиси алюмини 80-90 Растворимость. железа,%50-60 Дл суспензионного выщелачивани дант 1в аналогичны за исключением продолжительности выщелачивани , котора сокращена до 30-120 мин (в зависимости от крупности зерна). Последующее за выщелачиванием разделение твердой и жидкой фаз может быть проведено в Сгустител х, вращающихс чейковых фильтрах и других проход щих аппаратах, причем применение флокул - ; тов на основе полиакриламидов oiSecneЧйвает значительное повыщение седиментациоиных и .фильтрационных свойств При применении стехиометрических или подстехиометрических количеств кислоты (в отнощении к загружаемой глине) рист- воренный титан путем гидролиза осажда- етс. и поглощаетс кеком от выщелачивани . Это позвол ет почти полностью удалить -КЗ раствора титан, что исключает возможность осаждени .сульфата калыш при крисгаллизации.Содержание титана.при этом снижаетс до значений ниже 5 мг/л. Высококремнистый кек, подвергаемый многостадийному процессу промывки, по своим гидравлическим свойствам, высс . кой собственной прочности и низкой кажущейс , плотности, а также из-за высокого содержани аморфной кремнекислоты вл етс ценным исходным или добавочным материалом дл строительной и стекольной промышленности. Кроме того, имеютс возможности его применени в ка-, честве заполнител во многих других отрасл х .. . Получаемый после выщелачивани рйствор имеет следующий сосгав: AC-fL О , г/л 90-100 1h е/зро,, г/Л нес свободна , г/л 5-5О Nclg , г/л. О,1.-0,3 , г/л Ti О, мг/л мг/л 30-60 SiO, мг/л 50-100 Обезжелезивание раствора хлорида алюмини -с приведенным выше содержанием хлорвда железа (III ), свободной сол ной KHCJiOTbi и примерно 190-280 г/л хлорида осуществл етс путем жидкостно-жидкостной экстракции. Органический экстракционный , практически водонерастворимый раствор на основе высшего парафинового углеводорода , при кипении (145-200 С) содержит 5-15% вторичного алифатического амина с 6-12 атомами углерода, а во из бежание образовани третьей фазы добавл ют высший алифатический спирт с 6-12 атомами углерода в концентрации 2040 вес. %. После разделени фаз железо, наход щеес в органической фазе, реэкстр гируетс во второй стадии экстракции при помощи воды или разбавленной сол ной кислотой с содержанием 1О-4О г/л свободной кислоты. Получаемую Органическую фазу, свободную от железа, можно оп ть использовать дл первой стадии экстракцнн. Отношение объема органнческой и водной, фаз должно составл ть при экстракции от 1:1 до 1.:5, а при реэкстракции от 3:1 до 7:1. Оптимапьна температура дл процессов обмена составл ет 25-4Ос. Содержание окиси жепаза в экстрагированном растворе в процессе кальцинаци может быть снижено до количества ниже 10 мг/л при полном окислении органических компонентов. Взамен экстрагента на основе вторнчных алифатических аминов можно примен ть и раствор трибутилфосфата, отношение которого к водной фазе составл ет 1:2. Реэкстракци железа прюводитс при фазовом отношении от 4:1 до 6:1. Получаемый в процессе экстракции раствор хлорида железа методом разложени eroi разбрызгиванием можно переработать на высококачественную окись железа с одновременным извлечением сол ной кислоты . Из реэкстрактов, богатых железом, получают еще другие полезные компоненты , как например, галлий путем дополнительной жидкостно-жвдкостной экстракции на основе высших, нерастворимых в воде алифатических спиртов в смеси с бензином или с керосином, .алифатических аминов с длинными цеп ми или м-трибутилфосфата . Экстрагированный раствор хлорида алю мини , содержащий v 20 вес. % хлорида алюмини , упариваетс в одной ступени или в нескольких ступен х до концентрации v-30 вес. %. Этот л 30% раствор хлорида алюмини поступает на кристаллизацию . При данных физико-химических свойствах раствора и кристаллов примен ют способ кристаллизации с циркул цией суспензии, так как путем циркул ции суо пензви большое количество кристаллов вво дитс в зону кипени , что обеспечивает эф- .фективное снижение пересыщени . Этот спо соб кристаллипации позвол ет достичь кристаллизата , способного к рассыпанию, с небольшой остаточной влажностью. Путем промывки свежеприготовленным раствором на центрифуге содержание примесей можно снизить по калию до (5 %, по кальцию до 31{5 %, по титану до 41CF%, по ванадию до 2-l(J % и по двуокиси кремни до . В случае средней крупности зерна кристаллизата не менее 0,25 мм и остаточной влажности 1-7% необходимо вывести всего лишь 1-7% маточного раствора в отношении к объему введенного свежего раствора. Из этого маточного раствора путем термического разложени получают черновой глинозем, который в дальней - шем перерабатываетс дл необходимых целей. Получаемый кристаллизат, содержащий 52-54% хлорида алюмини , поступает на двухстадийное термическое разложение. В низкотемпературной стадии при 150-200с проводитс частичное разложение при помощи гор чих отход щих газов из высокотемпературной стадии процесса. Состав промежуточных продуктов подбирают с таким расчетом, чтобы гази из высокотемпературной стадии процесса разложени содержали не менее 3-х объемных % хлористого водорода. Это способствует тому, что при 12ОО-13ОО с без дополнительного введени газообразного хлористого водорода или других хлорирующих средств происходит почти полна хлорирующа возгонка примесей, в частности щелочных и земельно-щелочных металлов. Количество с1-глкнозема соответству- ет требовани м электролиза расплава. Образующиес при термическом разложении хлорида алюмини отход щие газы поступают на адиабатическое или изотермическое поглощение хлористого водорода с целью извлечени 15-25% сол ной кислоты дл выщелачивани . Применение принципа кип щего сло при термическом активирований в предлагаемом методе дает хорошие услови дл теплопередачи и вместе с тем высокую производительность на единицу объема и времени. Кроме того, принцип кип щего сло позвол ет достичь весьма посто нных температур , что предотвращает перегрев кальцината и св занное с этим снижение растворимости содержащегос глинозема; дает возможность применени как циркул ционного, так и суспензионного способа выщелачивани , что позвол ет перерабатывать исход1106 ные глины с различным гранулометрическим составом. Выщелачивание глины в кусковатом виде по способу циркул ционного выщелачивани по сравнению со способом суспензионного выщелачивани имеет то текнологическое преимущество, что по окончании процесса выщелачивани не требуетс отделени ра створа от кека в специальных аппаратах, раствор можно выпускать из самофильтруклцей системы с низким содержанием твер дого вещества. Получаемый по предлагаемому методу кристаллизат после центрифугировани содержит очень мало остаточной влаги, т. е. маточного раствора, обогащенного примес ми, так что необходима чистота кристаллизата достигаетс промывкой упаренным исходным раствором на центрифуге. При термическом разложении происходит улетучивание 85-95% натри и кали от их исходного содержани . Улетучиваетс такй«е две трети от исходного количества кальци , и тем самым происходит отделение кальци от получаемого глино- зема. Эта повторна очистка глинозема вл етс предпосылкой простой кристаллизации гексагидрата хлорида алюмини и приводит к значительному снижению затрат на аппаратуру и энергию. Дл вывода отогнанных хлоридов из процесса служит электрофильтр, в котором примеси улавливаютс в виде пыли, перерабатываемой из-за своего высокого содержани окиси алюмини отдельно. например дл получени сульфата алю мини . Метод отличаетс непрерывной последовательностью отдельных стадий, оптималь но согласованных между собой по аппаратуре и расходу энергии, харгштеризуетс получением чистого глинозема, удовлетвор ющего тpeбoвaни мн алюминиевой промышленности , утилизацией получаемых побочных продуктов и, следовательно, вл етс методом положительно сказывающимс на окружающую среду. Пример. Черновую глину из рудника с влажностью 2О-24% подвергают пред варительной механической обработке по полумокрой технологии (1), заключающейс в грубом дроблении рудной массы в ножевых валковых дробилках, в последующем мелком измельчении и гомогенизации в бегунах мокрого помола с сепаратором и в прицании необходимой формы на уст ройстве дл протирки глин или на прессе. 0 После сушки (2) при по/./чаетс глина следующего состава, вес. %: 30,6-34,0 45,1-46,4 2,40-2,65 2,05-2,20 0,018-0,024 0,05-0,15 Потери при 12,2-13,6 прокаливании Затем материал поступает на термическую активацию (3) при 600-80О°С. |Одну тонну получаемой в этой стадии -кальцинированной глины с граиулометри- ,ческим составом 0-2О мм (предпочтительно О-10 мм) после отсеивани мелкой фракции до 2 мм подвергают циркул ционному выщелачиванию по циркул ционному принципу (5), причем 1 т этой глины имеет следующий состав, кг: Ае2.0з380,0 ,8 ,8 .O0,6 СаО2,7 .16,4 (50,6 6:10 а549,0 8О-9О% содервкащейс в глине окиси алюмини вл етс легко выщелачиваемым . Глину помещают в реакционный сосуд аппарата дл перкол ционного выщелачивани , добавл вэт 3342 л 20%-ной сол ной кислоты в количестве 9О% стехиометрической потребности (в отнощении к окиси алюмини ), выщелачивают в течение 8 ч при температуре кипени 1О5-НО С. В результате этого получа- етс 2896 л неочищенного раствора алюмини , содержащего, кг: 820 50,3 28,6 а промывочные воды . содеркашие хлорид алюмини , которые направл ютс на регенерацию сол ной кислоты (7). В этой стадии получают 1254 кг кека следующего состава, кг: ,5 FeaOj8,7 6i О,549,О Н О627,0 ,5 Экстракци железа (jj) из раствора осуществл етс при помощи вторичного алифатического амина в органическом растворе при отношении органической фазы к водной фазе 1:2 следующего состава, ec. %: Вторичп гх алчфатииэских аминов1О Алифатического высшего спирта30 Парафинового углеводорода6О . Водный раствор после экстракции пра тически свободен от железа и его соста остаетс неизменным. Реэкстракци жеп из органической фазы осуществл етс ко денсатом в объеме 361 л из стадий упа ки кристаллизации при отношении органи ческой фазы и водной фазе 5:1, причем водный реэкстракт содеркит 48 г/л жел за; Очищенный раствор хлорида алюмини в вакуумных испарител х (12) упариваетс до насыщени . При этом получают 2175 л насыщенного раствора хлорида алюмини и 734 л слабокислого конден- сата выпара. Упаренный раствор следующего соста ра, вес. %: А СЕг29,00 МаСВр,2О КСе-Ь,5О СаСЕо.0,2 5 ,012 SiOi,0,003 TiCCi0,003 .. поступает на кристаллизацию (12). В этой стадии получают 1470 кг кристаллизата, 1234 л конденсата выпа ра, практически свободного lOT НСр, и 163 л выбрасываемого маточного раств ра. После промывки на центрифуге упаре ным раствором алюмини криста лизат содержит, вес. %: О,025 0,0014 0,ОООЗ 0,0003 0,ООО4 Кристаллизат подвергаетс двустадий ному термическому разложению (13) пр одновременной хлорирующей возгонке пр месей с целью получени 270 кг глино зема, содержащего, %: еаРзО,О2 5iOa0,01 ,06 КгО0,07 СаО0,03 .0,003 VaP50,008 Угол о(.тйст(р|1иого откосЭ составл ет . При солоржлини at, -глнлоломп больше 8О% получаетс упольна поверхность л/ 2О м /г, кажуща с плотность составл ет 7 0,55 г/см . Глинозем, получаемый предлагаемым методом, по своему качеству удовлетвор ет Т1х бовани м, предъ вл емым алюминиевой промышленностью . Из газов от процесса разложени в установке дл регенерации кислоты (7) путем адиабатического поглощени хлористого водорода оп ть производ т сол ную кислоту дл выщелачивани . При этом используют также промывочные растворы от выщелачивани в двух стади х (5,9) и часть слабо кислых конденсатов выпара от процесса упарки (12) экстрагирюванного раствора хлорида алюмини перед кристаллизацией. Общее извлечение окиси алюмини по методу сотавл ет 71%. Формула изобретени 1. Способ получени чистой окиси алюмини сол нокислотным выщелачиванием механически и термически активированной глины или глиноземистых минералов с отделением нерастворимого кека, обезжелезиванием раствора кристаллизацией хлорида алюмини , термическим разложением кристаллизата на окись алюмини , регенерацией сол ной кислоты из газов от процесса разложени , отличающи-йс тем, что, сырье в нескольких последовательных стади х подвергают предварительной механической обработке, а также механической или термической активации так, что содержаща с в нем окись алк мини переводитс в кислоторастворимую форму; механически или термически активированный материал в зависимости от крупности зерна подвергают либо перкол ционному выщелачиванию по циркул ционному принципу в случае преобладани фракции выше 2 мм гфи максимальной крупности зерен 5-10 мм, либо суспензионному выщелачиванию в случае преобладани фракции крупностью менее 2 мм при помощи 20-25%-ного раствора сол ной кислоты, причем стехиометрическое количество сол ной кислоты в отношении к содержанию окиси алюмини в глине составл ет 80-12О% и работает п прецелах температуры кипени от 105 до , а пульпа, получаема таким образом, поступает на разделение твердой и жидкой фаз, как, например, на 1Х аждение и/или фильтрацию, фильтрат идет на жидкостножидкостную экстракцию ор ганическим экс трагентом,например,на основе вторичных. алифатических аминов или нейтральных эфировфосфорной кислогы.получаемый при экстракции раствор, имеющий содержание хлорида алюмини 20 вес. %. и железа 2О мг/л упаривают в одной или нескольких ступен х до концентрации ЗО вес. %, а экстрагированный и упаренный раствор подвергают одноступенчатой или многоступенчатой кристаллизации при 65-110 С И давлении 0,1-1,0 атм; кристаллизацию провод т таким образом, чтобы получить кристаллы высокой чистоты с оптимальным составом и физическими свойствами, соответствующими требовани м, предъ вл емым к качеству получаемого глинозема; затем получаемый кристаллизат подвергают двустадийному процессу термического разложени , состо щему из стадии частич ного разложени при 150-ЗОСРС и стади полного разложени при 1200-1350 С, а образующиес отход щие газы, содержащи хлористый водород, поступают на абсорбцию дл получени сол ной кислоты, прим н емой в обороте в процессе выщелачивани ..
2.Способ по п. 1, отличающи с тем, что предварительна механическа обработка и термическа активаци прово .д тс с таким расчетом, чтобы получить материал с крупностью зерна от 2 до 10 мм, подход щий дл перкол ционного выщелачивани , и с растворимостью окиси алюмини в сол ной кислоте выще 8О%.
3.Способ по п. 1,отличающи с тем, что в результате сущки, комбини рованной с измельчением, а также в результате последующей термической активапии получают материал с .крупностью зе на 0,5 мм, подход щий дл суспензионного выщелачивани , и с растворимостью окиси алюмини в сол ной кислоте вы ще 80%..
4.Способ по п. 1, о т л и ч а ю щ и с тем, что путем сутки с последующим измельчением без проведени термической активации получают механически активированный материал с крупностью зерна 0,5 мм, подход щий дл суспензионного выщелачивани ,и с растворимостью окиси алюмини в сол ной кислоте выще 80%.
5.Способ по п. 1, о т л и ч а ю щи и с тем, что термическа активаци осуще ствл етс преимущественно в диапазоне температур от 700 до 800С по принципу кип щего сло с соблюдением достаточ ного посто нства температур, т. е. оптимальную температуру не понижают и не повыщают, достаточно длительна обраотка обеспечивает окислительное разрушение органических примесей.
6.Способ по пп. 1-5, отличающийс тем, что выщелачивание в зависимости от крупности зерна провод т либо в неподвижном слое с циркул цией растворител , либо в суспензии.
7.Способ по пп. 1-6, отличающийс тем, что, с целью возможно полного гидролиза первично растворенного титана, при выщелачивании примен ют преимущественно стехиометрическое количество сол ной кислоты в отнощенки к исходному количеству окиси алюмини 100%.
8.Способ по пп. 1-7, отлича ющ и и с тем, что по сравнению с чистой исходной суспензией в результате применени флокул нтов на основе полиакриламидов в пределах 10-100 г/м скорость осаждени удваиваетс и производительность фильтра повыщаетс на 2ООЗОО% .
9.Способ по пп. 1-8,О т л и ч а ющ и и с тем, что получаемый после выщелачивани кремнистый кек используют , например, в строительной промыщленности в качестве дополнител дл производства легкого бетона или перерабаты- ваетс соответствующим образом дл других целей например дл производства стекла или наполнителей.
10.Способ по пп. 1-9, отличающийс тем, что в качестве зкстрагента примен ют .раствор, содержащий 5-15 вес.% вторичного алифатического амина, 2О-40 вес. % алифатического спирта, и остаток алифатических углеводородов , предпочтительно парафиновых углеводородов , в области температур кипени 145-200 С, отношение которых к водной фазе, содержащей 190-280 г/л хлорида, составл ет от 1:1 до 1:5, -экстракцию провод т при температуре 254ОС , а при реэкстрикции железа отнбщение органической фазы к водной фазе составл ет от 3:1 до 7:1, а водна фаза реэкстракции содержит 1О-4О г/л сол ной кислоты, предпочтительно 20 г/л.
11.Способ по пп. 1-9, отличающийс тем, что в качестве экстрагента примен ют раствор трибутилфбсфата в отнощении к водной фазе от 1:2 до 1:3 и, что реэкстракцию железа из его раствора провод т при отношении органической фазы к водной фазе от 4:li до 6:1, а водный раствор реэкстракции .

179C9G

содержит lO-IO г/л сол ной кислоты, предпочтительно 20 г/л.
12.Способ по пп. 1-11, отличающийс тем, что водный раствор от реэкстракиии перерабатывают с целью по- 5 лучеии галли , термическим разложением получают высокочистую окись железа, а газы от разложени , содержащие хлористый водород, направл ют на регенерацию сол ной кислоты.10
13.Способ по пп. 1-12, отличающийс тем, что кристаллизацию провод т с принудительной циркул цией суспензии Кристаллов, чистоту получаемого кристаллизата обеспечивают промывкой 1$ исходным раствором с низким содержанием примесей, а путем центрифугировани получают кристаллизат с незначительной остаточной влажностью.
14.Способ по пп. 1-13 , о т л ч а-2в ю ш и и с тем, что дл удалени примесей из кристаллизатора отвод т осветленный маточный раствор в объеме 1-7%

(в отношен в к количеству введенного свежеприготовленного раствоа) и лерерабаты-2$ вают его на черновой глинозем.

7018
15.Способ по пп. 1-1.4, о т л и ч - ю ш и и с тем, что пл промежуточного продукта от стапии часичного разложени при нипкой темпораг -ре попРирают такой состав, который попвол ог в высокотрмп ратурной стадии разложени получить реакционные газы, содерекашие не менее Зоб. хлористого водорода, с целью максимапь ной отгонки исходных примесей.
16.Способ по пп. 1-15, отличающийс тем, что отхоа щий газ из низкотемпературной стадии разложени подвергают тонкой очистке и с получаемой пылью удал ют основное количество улетученных примесей.
17.Способ по пп. 1-16, отличающийс тем, что отход щие газы, содержащие хлористый вопоро , превращают предпочтительно путем адиабатической адсорбции в 15-ЗО%-ную оборотную сол ную кислоту.

Признано изобретением по результатам экспертизы, осуществленной ведомством по изобретательству Германской Демократической Республики.