SU958416A1

SU958416A1 - N-cetylpyridinium iodes for steel treatment before enameling

Info

Publication number: SU958416A1
Application number: SU813256254A
Authority: SU
Inventors: Татьяна Валентиновна Ступникова; Лев Сергеевич Савин; Валерий Николаевич Калафат; Валентин Петрович Марштупа; Ирина Николаевна Косарева; Юрий Дмитриевич Баринов
Original assignee: Донецкий государственный университет
Priority date: 1981-03-11
Filing date: 1981-03-11
Publication date: 1982-09-15

Description

1 .one .

Изобретение относитс к новым химичес .ким соединени м, конкретно - к N-цетилпиридиний иодидам, которые могут быть использованы в качестве противонаводороживающих добавок лри обработке стали перед эмалированием.The invention relates to new chemical compounds, specifically to N-cetylpyridinium iodides, which can be used as anti-aging additives for treating steel before enameling.

Известен Катапин-А - бензилпиридиний хлорид, который используетс в промышленности в качестве противонаводороживающей добавки при химической обработке поверхности стали перед змалированием 1,f7J..Catapin-A is known to be benzylpyridinium chloride, which is used in industry as an anti-aging additive in chemical treatment of the steel surface before frying 1, f7J.

Недостатком этого вещества при использовании его в качестве противонаводороживающей добавки вл етс его невысока эффективность . Так врем по влени рыбьей чешуи (ногтёвидных отколов) на эмалевом покрытии за счет наводороживани поверхноо ти - 67 мин, а количество поглощенного водорода при наводороживании- 19,17 /100 г металла. Кроме того, известна добавка непригодна дл; повторного использовани и имеет непри тный запах.The disadvantage of this substance when used as an anti-priming agent is its low efficiency. So, the appearance of fish scales (nail splitting) on the enamel coating due to hydrogenation is 67 minutes, and the amount of hydrogen absorbed during hydrogenation is 19.17 / 100 g of metal. In addition, the known additive is unsuitable for; reusable and has an unpleasant smell.

-Цель изобретени - повьшгение эффеЛтивности действи противонаводороживаюшей , добавки.- The purpose of the invention is to increase the effectiveness of the anti-aging additive.

Поставленна цель достигаетс новыми N-цетилпиридиний иодидами общей формулыThe goal is achieved with new N-cetylpyridinium iodides of the general formula

1,one,

10ten

где R - метил, наход щийс в положении 4 или 6,. или этил - в положе1ши 5, в качестве противонаводороживающих добавок where R is methyl, which is in position 4 or 6 ,. or ethyl - in position 5, as anti-aging additives

15 при обработке стали перед эмалирова1шем.15 in the processing of steel before enamel.

Изобретение имеет следующие преимущества; N цeтилпиpидиш й иодиды вл ютс более эффективными противодороживающими добавка ми по сравнению с известными, а имешю: The invention has the following advantages; N-cetylpyridine iodides are more effective anti-aging additives in comparison with the known ones, and have:

20 врем по влени рыбьей чепгуи уве;1ичиваетс до 102-132 мин, а коли шство поглощенного водорода сокращаетс до 8,77-9,94 см/ /100 г металла. Кроме того, они получаютс из дешевого коксохимического сырь - метилпиридиновых фракций, вл ющихс отходами коксохимичес кого производства, и имеют чрезвычайно прос той технологический способ получени . М-Цетшпшридиний иодады получают в одну стади при взаимодействии алкшширидинов с цетил иодидом в растворе лед ной уксусной кисло ты при температуре ее кипени в течение 1-2 ч. Оценка эффективности добавок проводитс по определению количества выдел ющегос водорода и по по влению рыбъей чешуи. Определе1 1е водорода проводитс методом иагрева образцов стали ОбКП в вакууме при 600-700 С. Содержание водорода в исследуе мом образце определ ют по формуле ) г 273 металла. 273 + t 760-d где Vf, - объем прибора см РК - конечное давление в приборе; РН - начальное давление в приборе; d - вес пробы металла; t - комнатна температура. По вление ногтевидных отколов рыбь чешу на змапевом покрытии под воздействием водорода фиксируетс по методу НИИ 2. Испытани провод тс на эмалевом покры тии состава, мас.%: SiOj 53,4; NajO 18,8; CaO 8,2; 9,8; 1,8; ТЮг 1,6; РвгОз 0,8; NiO ,0,8; СоО 0,2; MnOz 3,2; Cl 1,4. Пример lo М Цетил-2-метил-5-этилпиридиний иодид (0« Смесь 12,1 г (0,1 моль) 2-метил-5-этилпиридина и 35,2 г (0,1 моль) цетилиодида в 20 мл лед ной уксусной кислоты нагревают при кипении 1-2 ч, выпавпшй по охлаждении осадок отфильтровьшают и перекристаллизовывают из ацетона. Выход 37,8 г (80%), т. пл. 96-98 С. Найдено, %: С 60,4; Н 9,3; N 3,3; D 26,9. Вычислено, %: С 60,1; Н 9,2; N 3,0; 027,6; Пример 2. N-Цeтил-2,4-димeтилпиридиний иодид (11). Смесь 10,7 г (0,1 моль) 2,4-диметилпйрИ дина и 35,2 г (0,1 моль) цетилиодида в 20 мл лед ной уксусной кислоты нагревают при кипении 1-2 ч, выпавший по охлаждении осадок отфильтровывают и перекристаллизовывают из ацетона. Выход 32,3 г (90%), Tjm. 96-98° С. Найдено, %: С 60,7; Н 9,1; N 3,1; 26,5. Вычислено, %: С 60,9; Н 9,4; N 3,00; jf26,8. П р и м ер 3, Ы-Цетил-2,6-диметилпи ридиний иодид (IU). Смесь 10,7 г (0,1 моль) 2,6- диметилпиридина и 35,2 г (0,1 моль) цетилиодида в 20 мл лед ной уксусной кислоты нагревают при кипении ч, вьшавший по охлаждешга осадок отфильтровывают и перекристаллизовывают из ацетона. Выход 32,1 г (90%), т. пл. 155-156° С. Найдено, %: С 60,7; Н 9,7; N 2,7; D 36,5. Вычислено, %: С 60,9; Н 9,4; N 2,9; 336,8. Результаты испытаний М-цетилпиридиний иодидов в качестве противонаводороживающих добавок даны в таблице.The 20 times of occurrence of fish chepgui is increased to 102-132 minutes, and the amount of absorbed hydrogen is reduced to 8.77-9.94 cm / / 100 g of metal. In addition, they are obtained from cheap coke-chemical raw materials - methylpyridine fractions, which are waste from coke-chemical production, and have an extremely simple technological method of preparation. M-Cyclospridine iodides are obtained in one stage by the interaction of alkyl shshiridines with cetyl iodide in a solution of glacial acetic acid at its boiling temperature for 1-2 hours. The effectiveness of the additives is evaluated to determine the amount of released hydrogen and the appearance of fish scales. The determination of hydrogen is carried out using the method of heating samples of the steel of the ObKP in vacuum at 600–700 ° C. The hydrogen content in the sample under study is determined by the formula) 273 metals. 273 + t 760-d where Vf, is the volume of the device, cm RK, is the final pressure in the device; PH - the initial pressure in the device; d is the weight of the metal sample; t is room temperature. The appearance of nail-shaped chipped fish on a zmapevoy coating under the influence of hydrogen is fixed by the method of SRI 2. The tests are carried out on an enamel coating of the composition, wt.%: SiOj 53.4; NajO 18.8; CaO 8.2; 9.8; 1.8; South 1.6; RvgOz 0.8; NiO, 0.8; CoO 0,2; MnOz 3.2; Cl 1.4. Example lo M Cetyl-2-methyl-5-ethylpyridinium iodide (0 "Mixture of 12.1 g (0.1 mol) of 2-methyl-5-ethylpyridine and 35.2 g (0.1 mol) of cetyl iodide in 20 ml of ice Acetic acid is heated at boiling for 1-2 h, and the precipitate formed after cooling is filtered off and recrystallized from acetone. Yield 37.8 g (80%), mp 96-98 C. Found: C, 60.4; H 9.3; N 3.3; D 26.9. Calculated,%: C 60.1; H 9.2; N 3.0; 027.6; Example 2. N-Cetyl-2,4-dimethylpyridinium iodide (11). A mixture of 10.7 g (0.1 mol) of 2,4-dimethylpyrene and 35.2 g (0.1 mol) of cetyl iodide in 20 ml of glacial acetic acid is heated at boiling for 1-2 h; cooling sediment otf liter and recrystallized from acetone. Yield 32.3 g (90%), Tjm. 96-98 ° C. Found,%: C 60.7; H 9.1; N 3.1, 26.5. Calculated,% : C 60.9; H 9.4; N 3.00; jf26.8. P r and m er 3, S-Cetyl-2,6-dimethyl-pyridium iodide (IU). Mixture 10.7 g (0, 1 mol) of 2,6-dimethylpyridine and 35.2 g (0.1 mol) of cetyl iodide in 20 ml of glacial acetic acid are heated at the boil for 1 h. The cooled precipitate is filtered and recrystallized from acetone. The output of 32.1 g (90%), so pl. 155-156 ° C. Found,%: C 60.7; H 9.7; N 2.7; D 36.5. Calculated,%: C 60.9; H 9.4; N 2.9; 336.8. The test results of M-cetylpyridinium iodides as anti-aging additives are given in the table.

N-Цетил- 2- метил- 5 згил-пиридиN- Цетил- 2,6-диметилпиридиний иодид (III)N-Cetyl-2-methyl-5 zgyl-pyridiN-Cetyl-2,6-dimethylpyridinium iodide (III)

Каталин А Katalin A

117117

9,949.94

6767

19,1719,17

5958416«5958416 "

Claims

Claims as protivvonavorozhennyh additives

Ñ-Cetyl-1-fidinium iodides of the general formula when processing steel before enameling.

where R is methyl, is found in position 42. Enamelled apparatus. Gostakhizdat, 9

or 6, or ethyl - in position 5, in 1956, p. 57.

Information sources,

Persons taken into account during examination 1. Rosenfeld I.L. Corrosion inhibitors, M.,% | mi, 1977, p. 350