SU937328A1 - Способ извлечени элементарной серы - Google Patents

Description

(54) СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ ЭЛЕМЕНТАРНОЙ СЕРЫ

1

Изобретение относитс  к экстракционным способам извлечени  з;1ементарной серы из серосодержащих материалов и может быть использовано в химической, нефтеперерабатьгеаю щей и других отрасл х промышленности дл  извлечени  серы из серных руд, осерненных адсорбентов и катализаторов.

Известны способы извлечени  элементарной серы из серосодержащих материалов путем экстракции органическими растворител ми, например керосином, ароматическими углеводородами и галоидпроизводными углеводородов 1.

Недостатком зказанных способов  вл етс  низка  сероемкость примен емых экстрагентов .

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату  вл етс  способ извлечени  элементарной серы из серосодержащих материалов, включающий экстракцию серы тетрахлорэтиленом при температуре выше температуры плавлени  серы, осаждеиие серы из полученного раствора охлаждением , фильтрование и промывку целевого продукта метанолом, ацетоном или этиленгликолем 2.

Недостатками известного способа  вл ютс  необходимость проведени  процесса при sbicoких температурах (выше 115°С), а также большой расход экстрагентов из-за низкой сероемкости примен емого зкстрагенга - при

100° С растворимость серы в тетрахлорэтилене составл ет всего 18 вес.%. Кроме того, примен емый экстрагент  вл етс  дорогосто щим и

дефи1щтным продуктом. Указанные недостатки существенно снижают эффективность процесса в целом.

Цель изобрете ш  - снижение температуры процесса и уменьшение расхода экстрагента.

Постапленна  цель достигаетс  тем, что согласно способу извлечени  элементарной серы из серосодержащих материалов, экстракцию серы провод т диалкилдисульфкдом в смеси с алифатическим амином, а осаждение серы ведут обработкой экстрактного раствора метанолом или ацетоном, или пентан-гвксановой фракцией .

При этом используют диалкилдисульфид в смеси с 5-10 вес.% алифатического амина.

Кроме того, в качестве диап кил дисульфида используют отход процесса окислительной деМеркаптанизации углеводородного сырь , содержащий смесь диметил.-, диэтил-, дипропил- и .дибу ти дисульфйдов.

При этом из алифатических аминов примен ют Ы,Н-тетраметилдипропилентриамин или Ы-диметш1Пропилендиамин, или дибутиламии.

Причем процесс ведут при 30-80° С.

Предлагаемый способ осуществл ют следующим образом.

Измельченный серосодержащий материал и экстрагент загружают в экстрактор. Содержимое при 30-80° С тщательно перемешивают. От полученного экстрактного раствора фильтрованием отдел ют пустую породу, которую затем промывают растворителем дл  удалени  остатков экстрагента. Из полученного экстрактного раствора осаждают серу обработкой его штирастворителем при перемешивании. Полушнаую элементарную серу отдел ют от экстрактного ра:створа фильтрованием, затем промывают растворителем дл  удалени  остатков экстрагента и сущат. Экстрагент после отгонки от него растворител  возвращают в процесс . Пары растворител  после их конденсации также возвращают в процесс.

В качестве растворител  на стади х промывки пустой породы и полученной элементарной серы от экстрагента и на стадии осаждени  серы из экстрактного раствора используют метанол , ацетон, пентан-гексановую фракцию или другой низкокип щий органический растворитель .

Пример. В термостатированную колбу с притертой пробкой заливают 10 г смеси диалкилдисульфид-алифатический амин. После нагревани  смеси до задаиной температуры и при посто нном перемеишвании в колбу порци ми :По 0,1 г загружают элементарную серу до полного насыщени  экстрагента серой и определ ют растворимость серы в экстрагенте.

Опыт

Экстрагент

Диалкилдисульфид в смеси с 10 вес.% N,N-тeтpaмeтилдипpoпилeнтpиaминa

2Диалкилдисульфид в смеси с 10 вес.%

N,N-тeтpaмeтилдипpoшlлeитpиaминa

Результаты экспериментов приведены в табл. 1. Здесь же дл  сравнени  приведена растворимость серы в известных экстрагентах (опыты 6 и 7).Пример 2. В термостатированную колбу загружают 30 г измельченной (фракци  0,25-0,5 мм) серной руды (или отработанного угл ) и Экстрагент - смесь диалкшщисульфида и алифатического амина. Содержимое в колбе взбалтывают в течение 10-20 мин. Экстрактный раствор фильтруют от пустой породы , которую затем дл  удалени  остатков экстрагента промывают метанолом, ацетоном

или пентан-гексановой фракцией. Затем в полученный экстрактный раствор добавл ют метанол (опыт 1), ацетон (опыты 2 и 3) и пентан-гексановую фракцию (опыт 4) в количебтве 150%от объема раствора, и содержимое, перемешивают в течение 5-10 мин. При этом из экстрактного раствора осаждаетс  тонкодисперсна  элементарна  сера, которую затем отдел ют от раствора фильтрованием. Полученную серу дл  удалени  остатков экстрагента промывают метанолом, ацетоном или пентан-гексановой фракцией и сушат. Количество извлеченной серы определ ют взвешиванием.

Результаты экспериментов приведены в табл. 2. Здесь же дл  сравнени  приведены результаты извлечени  серы известным способом (опыты 5 и 6).

Из приведенных в табл. 1 данных видно, что растворимость элементарной серы в предлагаемом экстрагенте превышает растворимость ее в известных экстрагентах в 10-50 раз.

Данные табл. 2 показывают, что высока  сероемкость предлагаемого экстрагента в сравнении с известным позвол ет проводить процесс при более низких температурах (30-80 С) и с меньшими объемами экстрагента (в 2- 3 раза), исключить необходашость применени  доппгосто и1его и дефицитного тетрахлорэтилена и за счет этого значительно повысить эффективность процесса в целом.

Таблица 1

Температура, °С

Растворимость в экстрагенте,

вес.%

65

25

95

50

Диалкилдисульфид в смеси с 10 вес. М.М-тетраметилдипропилентриамина

Диалкилдисульфид в смеси с 5 вес.% М-диметилпропилендиамина

Диалкилдисульфид в смеси с 10 вес.%

Диалкилдисульфид в смеси с 10 вес.% Ы,Ы-тетраметилдипропилентриамина

Диалкилсульфид в смеси с 5 вес.% N-диметилпропилендиамина

Диалкилдисульфид в смеси

с 10 вес.% дибутиламина То же

Диалкилдисульфид

Используетс  серна  руда Гаударского месторождени  (Т)фкмеиска  ССР)

Claims (5)

1. Способ извлечени  элементарной серы из i еросодержаших материалов, включающий экс200

80

200

80

38,3

30

11,5

30

50

36.7

11,0

30

38,3

11,5

80

40

тракцию серы- селективным экстрагентом, осаждение ее из полученного раствора, фильтрацию и промывку иизкокип щим органическим растворителем , отличающийс  тем, что.

с целью снижени  температуры процесса и уменьшени  расхода экстрагента, в качестве последнего используют диалкилдйсульфид в смеси с алифатическим амином, а осаждение серы ведут обработкой экстрактного раствора метанолом или ацетоном, или пентан-гексановой фракцией.

2.Способ по п. 1, о т л и ч а ю щ и йс   тем, что алифатический амин в диалкилдасульфид ввод т в количестве 5-10 вес.%.

3.Способ по п. 1,отличаюшийс   тем, что в качестве диалкилдисульфида используют отход процесса окислительной демёркаптанизации углеводородного сырь , содержащий , смесь диметил-,

ДИЭТШ1-, дипропили дибутилдисульфидов.

4.Способ по п. I, о т л и ч а ю щ и йс   тем, что в качестве алифатического амина примен ют М.Ы-тетраметилдипропилентриамин или Ы-диметилпропилендиамин, или дибутиламин .

5.Способ по п. 1, о т л и ч а ю щ и йс   тем, что процесс ведут при 30-80°С.

Источники информащш, прин тые во внимание при экспертизе

1.Природна  сера. Под ред. М. А. Менковского . М., Хими , 1972, с. 130.

2.Патент США N 3578418, кл. 23-299, 1971 (прототип).