SU91573A1 - Способ получени ванилина из лигнине одержащих веществ - Google Patents

Description

Дл  ио.чучеии  ванилина из лигнинсодср/кащих веществ обычно в качестЕ5е окислителей примен ютс  KHc;iojK),4 в п зисутствии цветных металлов и ароматические нитросоединени , например, нитробензол с примесью дини робензола и метанитробспзол су.чьфокислый натрий.

Предлагаемы способ получени  вани,1ина из .тигнинсодержащих веществ посредством обработки последних П1.елочами отличаетс  от известных тем, что в качестве окислител  примен ют так называемым нитролигнин.

Нитролигнин получают обработкой лигнина азотно кислотой удельного веса 1,3-1,4 при температуре 70°, после чего реакционную смесь разбавл ют водой, а нерастворимый нитролигнин фильтруют и промывают водой.

Дл  получени  ванилина лигнинсодержап ие ., вен1,ества подвергают обработке едкой Н1.елочью или едкой известью при нагревании в нрисутствии нитролигнина, как окислител . Затем подкисленный раствор фильтруют дл  очистки его от аминолигнинов и нитролигнинов и экстрагируют взцилин из фил зтрата бензо.том. Полученньп сырой ванилин нерегон ют под вакуумом и ванилиновую фракцию перекристаллнзовывают в гор чей во.че.

Пример. 1000 М.1 сульфитпого П1елока, содержащего 60 г лигнина (10 су.хого остатка), обрабатывают 300 г едкой извести при пагрсвамии . Раствор (1)ильт)уют. осадок снова обрабатывают 1100 M.I соды нрн кип чении. После вто 1нчной фильтрации к раствору прибав . 25-50 t нитро.чигнина i нагревают в автоклаве п течение 3 час. при температуре 1-15. После ох/1а кдени  и по.1кис,1ени  экстра1 1р ют вани.пн.

Описываемы способ 6o.iec прост в осуиичтв.чеипи. чем известные, а г1римен ем1) в нем окислитель вполне доступен и менее токсичен, чем, напри.мер, нитробензо.к Получаемый ванилин имеет игольчатокристаллическое строение, чистый запах; темие|1ату)а плав. 81-82. Выход ванил11 а в лр.бораторных услови х составл ет на ок)с.1 емы| ванилин.

Предмет изобретени 

Способ нолучени  ванилина из лигнинсодержащих посредством обработки пос.чедних HieЯо 91573- 2 лочами , отличающийс  тем, ют продукт обработки лигнина -что -В качестве окислител  примени- .азотной кислотой-нитролигнин.