SU905785A1

SU905785A1 - Chpomatograph

Info

Publication number: SU905785A1
Application number: SU802994564A
Authority: SU
Inventors: Анатолий Константинович Давыденков; Александр Моисеевич Зеликман; Виталий Наумович Липавский; Вячеслав Дмитриевич Меркулов
Original assignee: Московское Специальное Конструкторское Бюро Научно-Производственного Объединения "Нефтехимавтоматика"
Priority date: 1980-10-10
Filing date: 1980-10-10
Publication date: 1982-02-15

Description

II

Изобретение относитс к аналитическому приборостроению и может быть использовано в нефтеперерабатывающей , нефтехимической, химической и других отрасл х промышленности при Экспресс-анализе; состава жидких и газообразных продуктов.The invention relates to analytical instrumentation and can be used in the refining, petrochemical, chemical and other industries in the Express analysis; composition of liquid and gaseous products.

Широкое применение наход т хроматографы с одной колонкой, содержащие устройство ввода пробы, разделительную колонку и детектор tH.Chromatographs with a single column, containing a sample introduction device, a separation column and a detector tH, are widely used.

Сущаственньйи недостатком указанного кр( «атографа вл етс большое врем анализа при определении легкик ксшпонентов в смес х, содержащих также т желые компоненты.This is a serious disadvantage of the indicated cr (the autograph is a great analysis time in determining light components in mixtures that also contain heavy components.

Известен также хроматограф, содержащий узел ввода пробы, вход ко- торого подкличен к источникам анализируемого продукта и газа-носител , две разделительные колонки, перекгаочатель потоков хроматографа и детектор хроматографа, соединенный с источником.газа-носител Also known is a chromatograph containing a sample introduction unit, the input of which is connected to the sources of the analyzed product and the carrier gas, two separation columns, a chromatograph flow crosshair and a chromatograph detector connected to a source of gas.

и линией сброса. Этот хроматограф позвол ет сократить врем анализа за счет отдувки в атмосферу т желых компонентов через одну из колоч нок и разделени легких компонентов в другой разделительной колонке Г23.and line of discharge. This chromatograph makes it possible to shorten the analysis time by stripping heavy components into the atmosphere through one of the rods and separating the light components in the other G23 separation column.

Однако в некоторых случа х сокршцение времени анализа вл етс недостаточным, как это имеет место, например, при определении микровлаги в толуоле. При реализации этого анализа из-за большого времени удерживани толуола в разделительной колонке врем анализа оказываетс значительно большим, чем минимальное врем , соответствующее времени выхода ключевого компонента (влаги).However, in some cases, the shortening of the analysis time is insufficient, as is the case, for example, in the determination of microvlag in toluene. When implementing this analysis, due to the large retention time of toluene in the separation column, the analysis time is much longer than the minimum time corresponding to the release time of the key component (moisture).

Цельизобретени - сокращение времени анализа.The purpose of the invention is to reduce the analysis time.

Эта цель достигаетс тем, что в хроматографе, содержащем узел ввода пробы, вход которого подключен к источникам анализируемого продукта и газа-носител , две разделительные колонки, переключатель потоков хроматографа и детектор хроматографа, соединенный с источником газа-носител и линией сброса , переключатель потоков хроматографа выполнен в виде двух четырехлинейных распределителей, при этом входы первого четырехлинейного распределител подключены к выходу узла ввода пробы и источнику газаносител , его выходы соединены со входами разделительных колонок, с выходами которых св заны входы второго четырехлинейного распределител , выходы которого соединены со входом детектора и с линией сброса соответственно.This goal is achieved by having two separation columns, a chromatograph flow switch and a chromatograph detector connected to a carrier gas source and a reset line, in the chromatograph containing a sample introduction unit, the input of which is connected to the sources of the analyzed product and the carrier gas. made in the form of two four-line distributors, while the inputs of the first four-line distributor are connected to the output of the sample introduction unit and the source of gas-carrier, its outputs are connected to the inputs and separation columns, the outputs of which are connected to the inputs of the second four-line distributor, the outputs of which are connected to the input of the detector and the reset line, respectively.

На чертеже изображена принципиальна схема хроматографа.The drawing shows a schematic diagram of the chromatograph.

Устройство содержит подключенный к источнику I газа-носител и к источнику 2 жидкого анализируемого продукта узел ввода пробы 3, св занный с переключателем потоков 4 хроматографа, выполненным в виде двух четырехлинейных распределителей Ь и 6. Кайдый из распределителей состоит из двух нормально-открытых клапанов 7 и 8 двух нормально-закрм1ых клапанов 9 и 10. Выходы первого четырехлинейного распределител 5 подключены к выходу источника 1 газа-носител и к выходу узла ввода пробы 3. Выхода первого четыреклинейного распределител 5 соедние ЕШ со входами разделительншс колонок 11 и 12, выкоды которЕ СВЙ.ЗШШ со входам второго четырехлинейного рапределител 6, Выходы последнего содинены соответственно со входом детектора t3 и с линией сброса 14.The device contains sample input unit 3 connected to the source I of the carrier gas and to the source 2 of the liquid analyzed product, connected to the flow switch 4 of the chromatograph, made in the form of two four-line distributors b and 6. Each valve consists of two normally open valves 7 and 8 two normally closed valves 9 and 10. The outputs of the first four-line distributor 5 are connected to the output of the source 1 of carrier gas and to the output of the sample-inlet assembly 3. The output of the first four-linear distributor 5 connects the ES with the inputs of the dividing columns 11 and 12, the codes of which SWY.ZHSH with the inputs of the second four-line distributor 6, the outputs of the latter are connected, respectively, with the input of the detector t3 and with the reset line 14.

Расходы газа-носител на вкодах узла ввода пробы 3 и детектора 13 регузтруютс с помощью дросселей 15 и 16.The flow rates of the carrier gas on the codes of the sample introduction unit 3 and detector 13 are controlled by means of throttles 15 and 16.

Хроматограф работает следукщим образом.The chromatograph works as follows.

Анализируемый продукт от источника 2 с помощыо узла ввода пробы 3 через нормально-отк1Я тый клапан 7 четырехлинейного распределител 5 вводитс а разделительную колонку 1I, где происходит разделение анализируемой пробы. Одновременно разделительна колонка 12 продуваетс газом-носителем, поступанлдим от источника 1 к нормально-открытому клапану 8 четырехлинейного распределител 5. Из разделительной колонки 11 компоненты анализируемой пробы через нормально-открытый клапан 7 четырехлинейнсго распределител 6 поступают в измерительную чейку детектора 13, а продувочный поток газа-носител из разделительной колонки 12 через нормально-открытой кла- The analyzed product from the source 2 is entered through the normally open valve 7 of the four-line distributor 5 via the sample inlet assembly 3 and the separation column 1I, where the analyzed sample is separated. At the same time, separation column 12 is purged with a carrier gas, coming from source 1 to the normally open valve 8 of the four-line distributor 5. From separation column 11, the components of the analyzed sample through the normally open valve 7 of the four-line distributor 6 enter the measuring cell of the detector 13, and the purge gas flow - the carrier from the separation column 12 through a normally open valve

пан 8 четырехлинейного распределител 6 сбрасьшаетс в линию сброса 14. В результате происходит пр ма продувка разделительной колонки 12. Дл осущестБлейи обратной продувкиThe four-line distributor pan 8 is discharged to the discharge line 14. As a result, the separator column 12 is directly purged. To perform a reverse purge bleed

необходимо помен ть ме оду собой места подсоединени линии сброса 14 и линии газа-носител к четьцзехлинейиым распределител м 5 и 6. После про влени с помсщью детектора 13It is necessary to change between the points of connection of the discharge line 14 and the carrier gas line to the four line valves 5 and 6. After the display with the detector 13

ключевого компонента на выходе разделительной колонки П четырехлннейные распределители 5 и 6 переключаютс в новое положение. Затем через нормально-закрытый клапан 9 четырехлинейиого распределител 5 в разделительную колонку 12 вводитс анализируема проба, а разделительна колошса 11 продуваетс потоком газа-носител , поступающим через иоимально-закрытый клапан 10 четырехлинейного распределител 5. Продувка разделительмох колонок II и 12 рассчитываетс так, чтобы к моменту про влени ключевого компонента на выходе одной из разделительньк колонок друга разделительна колошса была полностью продута и подготовлена к вводу в нее очередной анализируемой пробы. Это достигаетс путем регулировани соотношени расхода продувки и расхода разделени компонентов с помснцью дроссел 15 и давлени газа-носител в источнике 1, the key component at the outlet of the separation column; the four-line distributors 5 and 6 switch to a new position. Then, through the normally closed valve 9 of the four-line distributor 5, the analyzed sample is introduced into the separation column 12, and the separating head 11 is blown by a flow of carrier gas flowing through the four-way valve 10 and the four-linear distributor 5. The purge separator of the columns II and 12 is calculated so that At the time of the appearance of the key component at the output of one of the separation columns of the other, the separation ring was completely purged and prepared for the introduction of the next sample analyzed into it. This is achieved by adjusting the ratio of the flow rate of the purge and the flow rate of the separation of the components with primary throttle 15 and the pressure of the carrier gas at source 1,

Таким образом, обеспечиваетс возможность сокращени времени анализа до минимума в результате того, что к моменту окончани анализа в одной разделительной колонке друга колонка оказываетс полностыо продутой и готовой к новому циклу анализа .Thus, it is possible to reduce the analysis time to a minimum due to the fact that by the time the analysis ends, in one separation column, the other column is fully purged and ready for a new analysis cycle.

Claims

1.Sakodinsky K.I. et al. Chromatography instruments. M., Masha | Nostroenne, 1973, p. eleven.

2. Authors certificate of the USSR 159687, cl. G 01 N 31/08, 1962 (prototype).