SU900174A1

SU900174A1 - Способ определени моноэтиланилина в воздухе

Info

Publication number: SU900174A1
Application number: SU802868108A
Authority: SU
Inventors: Александр Владимирович Михайлов; Татьяна Сергеевна Гилева; Раиса Викторовна Тотьмянина
Original assignee: Пермский политехнический институт
Priority date: 1980-01-04
Filing date: 1980-01-04
Publication date: 1982-01-23

Description

Изобретение относитс к санитарно химическому анализу воздуха и может быть использовано дл определени моноэтиланилина в воздухе производственных помещений и атмосферном воздухе населенных мест. Известен способ определени моноэтиланилина путем обработки анализируемого вещества раствором 3,5-Динит робензоилхлорида в бензоле щелочью, с последующим центрифугированием полученной смеси, обработкой бензоль ного раствора последовательно смесью этилового спирта и ацетона, зате этилатом натри и фотометрированием полученного окрашенного раствора til Недостатком способа вл етс его невысока чувствительность. Известен способ определени моноэтиланилина в воздухе путем пропуска ни анализируемого воздуха через этиловый спирт, обработкой полученного раствора цветореагентом - хлорамином и фенолом в щелочной среде С последующим фотометрированием полученного раствора(2 . Недостаток способа - его невысока чувствительность (0,5 мг/м). Цель изобретени - повышение чувствительности способа. Поставленна цель достигаетс тем, что согласно способу определени моноэтиланилина в воздухе, включающем пропускание анализируемого воздуха через поглотитель, обработку полученного раствора цветореагентом и его фотометрирование, в качестве поглотител используют раствор уксусной кислоты, полученный раствор нейтрализуют щелочью, добавл ют при рН 5,0-5,5 цветореагент-аммонийную соль бис-()-диметиламинофенол)-4- (.1-п-сульфофенил 3-метилпиразолон-5 -ил )-карбинол, полученное окрашенное соединение экстрагируют хлороформом и экстракт фотометрируют. При взаимодействии моноэтиланилина с аммонийной солью бис- (4-диметиламинофенол ) -V- (1-сульфофенил-3 метилпиразолон-5 ил )-карбинолом (краситель Аминон) образуетс комплексное соединение , окрашенное в оранжевый цвет, которое фотометрируют при длине волны 470 мм и толщине поглощающего сло 1 см.

Спектрофотометрическое определение моноэтиланилина в воздухе осуществл ют следующим образом,

Исследуемый воздух прот гивают в течение 30 мин с скоростью 1л/мин через два поглотительных прибора с пористой пластинкой, содержащих по 5 мл уксусной кислоты. Дл анализа отбирают 3 мл поглотительного раствора, нейтрализуют его 3 мл 0,1 н. раствора NaOH и добавл ют 1,5 мл ацетатного буфера (рН 5,05 ,5). Затем прибавл ют 3 мл хлороформа и 1 мл 0,02%-ого раствора аммонийной соли бис-fА-диметиламинофенол )-«- (l-п-сульфофенил-3-метилпиразолон-5-ил ) -карбинола (краситель Лминон). Содержимое интенсивно встр хивают в течение 5 мин. Смеси дают Отсто тьс до полного расслоени хлороформа. Слой хлороформа сливают в пробирку. Через мин измер ют оптическую плотность окрашенного раствора на спектрофотометре при длине волны Ц70 нм и толщине поглощающего сло 1 см.

Минимальна концентраци моноэтиланилина , которую можно опреде .лить, составл ет ,1 мг/м.

Пример. Анализировали искусственные смеси воздуха с содержанием моноэтиланилина Oy2j 0,;

0,6; 0,8 мг/м. Отбор проб воздуха осуществл ют в поглотительные приборы с пористой пластинкой, содержащие по 5 мл 10%-ого CHjCOOH. Дй анализа отбирают по 3 мл поглотительного раствора, который нейтрализуют 3 мл 0,1 н. NaOH. После чего добавл ют 1,5 мл ацетатного буфера (рН 5,0-5,5) и 1 мл 0, раствора красител Аминон. Дл экстрагировани добавл ют 3 мл ацетатного буфера и содержимое интенсивно встр хивают. Через 15-20 мин слой хлороформа сливают в пробирку и провод т изменение оптической

плотности окрашенного раствора на спектрофотометре при длине волны kJO нм и толщине поглощающего сло 1 см.

Результаты выполненных анализов

приведены в таблице.

0,21 0,16 0,18 0,18 0,21 0,2 0,142 О.З 0,35 0,33

0,18

7,5

0,37

0,65

0,50

0,51

0,«9

0,86

0,75

0,72

0,76

Claims

0,72 Формула изобретени Способ определени моноэтиланили на в воздухе, включающий пропускание анализируемого воздуха через поглотитель, обработку полученного раствора цветореагентом и его фотометрирование , отличающийс тем, что, с целью повышени чувствительности способа, в качестве пог тител используют раствор уксусной кислоты, полученный раствор нейтрализуют щелочью, добавл ют при рН 5, 5,5 цветореагент-аммонийную соль

Продолжение таблицы

0,57

0,7

7.3 бис-(.-дииетиламинофенол) П п-сульфофенил-З-метилпиразолон-5-ил ) -карбинол , полученное окрашенное соединение экстрагируют хлороформом и экстракт фотометрируют. Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе t. Коренман И.М. Фотометрический анализ. М., Хими . 1970. с. .
2. Информационный листок №237-77 Западно-Уральского ЦНТИ, Пермь, 1977 (прототип).