(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУММЫ АЛКАЛОИДОВ РАУВОЛЬФИИ(54) METHOD FOR OBTAINING THE AMOUNT OF ALUKALOIDS OF RAWOLVOLIA
Изобретение относитс к химикофармацевтической промЕдшленности и ка саетс получени алкалоидов из коры раувольфии, которые наход т применение в медицине. Известен способ получени cyгЛJ&з алкалоидов раувольфии путем экстраги ровани корней раувольфии (Rauwolfia Serp. Beuth) органическим растворителем с последующим подщелачиванием, обработкой хлороформом и очисткой С1 Однако известный способ не обеспе чивает эффективного выделени , выход алкалоидов невелик и составл ет 6065% от содержани в сырье. Целью изобретени вл етс повышение выхода целевого продукта. Эта цель достигаетс тем, что способ получени суммы алкалоидов раувольфии осуществл ют путем экстрагиро вани корней раувольфии (Rauwolfia Serp. Beuth) органическим растворителем с последующим подщелачиванием, обработкой хлороформом и очисткой, при этом экстрагирование провод т 50-70%-ным этанолом, затем экстракт упаривают до 1/4,1-1/3,9 первоначаль ного объема и подкисл ют до рН 4,55 ,5, далее подщелачивание ведут до рН 8,5-9. Предлагаемыми способ осуществл ют следующим образом. Неизмельченную кору раувольфии (Rauwolfia Serp, Beuth Rauwolfia vomitoria Afz ) экстрагируют 50-70%-ным этанолом, экстракт упаривают на 1/2 и подкисл ют уксусной кислотой до рН 4,5-5,5, упаривают дальше до 1/4 экстракта, подщелачивают ВОДНЕЛМ аммиаком до рН 8,5-9, экстрагируют хлороформом , экстракт упаривают и выливают в бензин, осадок отфильтровывают , промывают петролейным эфиром и сушат на воздухе. Выход 73-75% от содержани суммы алкалоидов в сырье. Значени рН кислой среды в процессе экстракции и упаривани сырь вл ютс оптимальными, так как проведение процесса при других услови х, например , при более кислом рН, приводит к выпадению целевых продуктов в осадок и осмолению. П р и мер. Кору раувольфии с -содержанием 4% суммы алкалоидов, .экстрагируют в батарее, состо щей из п ти, диффузоров, по принципу противотока водным 50%-ным раствором этанола. Из 100 кг коры раувольфии получают 800 л экстракта. 800 л экстракта упа- ривают при 160 мм остаточного давлени в вакуум-пленочном аппарате да 400 л (половинное количество объема). Подкисл ют упаренный экотракт 15 кг уксусной кислоты до рН 4,5-5,5 и продолжают упаривание до получени 1/4,11/3 ,9 первоначального объема, в упаренном экстракте содержитс 3,49 кг JlOO%-ROft суммы алкалоидов, что составл ет 89,95% от содержани суммы алкалоидов в экстракте или 85,54% от содержани в сырье.The invention relates to the chemical and pharmaceutical industry and concerns the production of alkaloids from the bark of rauwolfia, which are used in medicine. A known method for the preparation of rauwolfia alkaloids by extracting rauwolfia roots (Rauwolfia Serp. Beuth) with an organic solvent followed by alkalinization, treatment with chloroform and purification of C1. However, the known method does not provide an efficient release, the alkaloids yield is small and there is 6065% of a 6565% of the alkaloids and a 6565% purification of the alkaloids. raw material The aim of the invention is to increase the yield of the target product. This goal is achieved by the fact that the method of obtaining the sum of Rauwolfia alkaloids is carried out by extracting Rauwolfia root (Rauwolfia Serp. Beuth) with an organic solvent, followed by alkalinization, treatment with chloroform and purification, while extracting it with 50-70% ethanol, then extracting evaporated to 1 / 4.1-1 / 3.9 of the initial volume and acidified to pH 4.55, 5, then alkalization is carried out to pH 8.5-9. The proposed method is carried out as follows. Unground cholerawolfia (Rauwolfia Serp, Beuth Rauwolfia vomitoria Afz) is extracted with 50-70% ethanol, the extract is evaporated to 1/2 and acidified with acetic acid to pH 4.5-5.5, evaporated further to 1/4 of the extract, alkalinized with VODNELM with ammonia to pH 8.5-9, extracted with chloroform, the extract evaporated and poured into gasoline, the precipitate is filtered, washed with petroleum ether and dried in air. The output is 73-75% of the amount of alkaloids in the raw materials. The pH values of the acidic medium during the extraction and evaporation of the raw materials are optimal, since carrying out the process under other conditions, for example, at a more acidic pH, leads to precipitation of the target products in the sediment and pitch. Pr and measures. The bark of rauwolfia with a content of 4% of the amount of alkaloids is extracted in a battery consisting of five diffusers, according to the principle of countercurrent with an aqueous 50% solution of ethanol. 800 l of extract are obtained from 100 kg of rauwolfia bark. 800 liters of extract are evaporated at 160 mm of residual pressure in a vacuum-film apparatus and 400 liters (half the volume). One hundred percent ecotrack of 15 kg of acetic acid is acidified to a pH of 4.5-5.5 and evaporation is continued until 1 / 4.11 / 3, 9 of the initial volume is obtained, the total extract of the evaporated extract contains 3.49 kg of JlOO% -ROft of the amount of alkaloids that is 89.95% of the content of the amount of alkaloids in the extract or 85.54% of the content of the raw materials.
Подщелачивгиот упаренный экстракт водным раствором аммиака до рН 9 и извлекают сумму алкалоидов три раза по 100 л хлороформа или хлористого метилена. Раствор алкалоидов в хлороформе или хлористом метилене упаривают до 12-15 л. Кубовой остаток выливают в бензин. Осадок фильтруют, промывают петролейным эфиром, сушат на воздухе, Выход суммы алкалоидов раунатина 3,4 кг Х3,0б кг в пересчете , на 1рО%-ный). Выход составл ет 93,58% от содержани суммы алкалоидор и хлороформе или 75% от содержани в сырье. Полученный продукт представл ет собой желто-бурый порошок, растворилвлй в спирте и хлороформе, содержит не менее 9 алкалоидов, обычно содержащихс в сумме алкалоидов раувольфии, может быть и.спйльзован в качестве суммарного алкалоидного п{)епарата, выпускаемого под названием раунатин.Alkaline is one of the stripped extract with an aqueous solution of ammonia to pH 9 and the amount of alkaloids is extracted three times with 100 liters of chloroform or methylene chloride. A solution of alkaloids in chloroform or methylene chloride is evaporated to 12-15 liters. The bottom residue is poured into gasoline. The precipitate is filtered, washed with petroleum ether, dried in air, the Output of the amount of roundalin alkaloids is 3.4 kg X3.0b kg (in terms of 1pO%). The yield is 93.58% of the content of the total alkaloids and chloroform, or 75% of the content in the raw materials. The resulting product is a yellow-brown powder, soluble in alcohol and chloroform, contains at least 9 alkaloids, usually contained in the sum of ruuwolfia alkaloids, and can be used as a total alkaloid n () raindin.
, Предложенный способ позвол ет увеличить выход целевого продукта доThe proposed method allows to increase the yield of the target product to
74-75% по сра;внению с известным 60 ,65%.74-75% in the middle; presentation with a known 60, 65%.