Claims (3)
Изобретение относитс к области аналитической химии - способам опред лени европи и может быть использовано при анализе эысокочистых лантанидов на содержание в них микроприг меси европи . Известны способы люминесцентного определени европи с применением ор ганических реагентов, образующих с европием комплексные люминесцирующие соединени . В качестве комплексных-соединений известно применение фенантролин-атоф нового С I фенантролин-сапицилатного 12}. Недостатками этих способов вл етс длительность анализа, мешающее вли ние посторонних элементов (в слу чае использ.овани взвесей осадков комплексов), а также необходимость и пользовани экстракции при определении европи в элементах-гасител х (церии, неодимии, празеодимии, гольмий , эрбии и др./). Наиболее близким к описываемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату вл етс способ лк «инесцентного определени европи , в котором европий перевод т в тройной комплекс введением фенантролина и теноилтрифторацетона СЗ}. Однако известный способ не позвол ет определ ть европий с достаточной чувствительностью и селективностью . Чувствительность способа (2-8) slO %, окиси европи при определении ее в окислах редкоземельных элементов (U, Gd, ТЬ, Оу, LU и др.). Определению мешают элементы-гасители (Се, Рг, Nd, Но, Ег и др.) и в этом случае необходима экстракци , при этом чувствительность определени уменьшаетс до . Целью изобретени вл етс повышение чувствительности и селективности по отношению к редкоземельным элементам-гасител м люминесценции. Поставленна цель достигаетс тем что согласно способу люминесцентного определени европи , включающему перевод его в тройное комплексное соеди нение с фенантрОлином и другим органическим реагентом, в качестве органического реагента использздат пивалоилтрифторацетон (ПТФА). Получаемое комплексное соединение европи с ПТФА и фенантролином при облучении ультрафиолетовьм светом ртутной лампы СВД-120А обнаруживает интенсивную люминесценцию.и устойчиво к облучению. Пример. Определение европи в окислах лантанидов и иттри . Анализируемые окислы -лантанидов перевод т в хлори;1ы обработкой сол ной кислотой, раствор вьшаривают до удалени избытка НС1. Сухой остаток раствор ют в воде, получа раствор с содержанием ,, 200-500 мкг/мл. 0,1 М раствор пивалоилтрифторацетона готов т растворением точной его навески в зтаноле. 3%-ный водный рас вор фенантролина получают растворени ем навески в воде с добавлением сол ной кислоты до рН 5. В три пробирки помеща1от по 0,5 мл анализируемого раствора, содержащего 100-250 мкг окисла лантанида и ввод т в две из них разные количества стандартного раствора хлорида европи добавл ют 0,1-0,2 мл О,1 М эталонного раствора пивалоилтрифторацетона, 0,1 мл 3%-ного водного раствора фенантролина , добавл ют 5 мл этанола, 0,4 мл 40%-ного раствора уротропина (дл создани в растворе рН 7,0) и довод т объем до 0 мл водой. . Спектры люминесценции регистрирую с помощью спектрографа ИСП-51 с фото электрической Приставкой ФЭП-1. Люми несценцию возбуждают излучением ртутной лампы СВД-120А со светофильтром УФС-2. Интенсивность люминесценции комплексов регистрируют приЛ. , - . &15 нм. По величине пиков люминесценции растворов пробы и пробы с добавками рассчитывают содержание европи в пробе. Продолжительность анализа подготовленного образца 3-5 мин. Предложенный способ позвол ет значительно повысить чувствительность и селективность определени европи и по вл етс возможность определени европи в окислах РЗЭ, вл ющихс гасител ми люминесценции (Се, Рг, Nd, Но, Ег, уь) с чувствительностью (1-2)10 %, мину стадию экстракции. Чувствительность определени европи в окислах остальных лантанидов и иттри составл ет Формула изобретени Способ люминесцентного определени европи , включающий перевод его в тройное комплексное соединение с фенантролином и другим органическим реагентом, отличающийс тем, что, с целью повышени чувствительности и селективности по отношению к редкоземельным элементам-гасител м гаоминесценции, в качестве органического реагента используетс пивалоилтрифторацетон . источники информации, прин тые во внимание при экспертизе 1.Украинский химический журнал, т. 30, 1964, с. 629. The invention relates to the field of analytical chemistry - methods for the determination of europium and can be used in the analysis of high purity lanthanides for the content of microspiridus europium in them. Methods are known for luminescent determination of europium using organic reagents that form complex luminescent compounds with europium. The use of phenanthroline-atof of a new CI phenanthroline-sapicylate 12} is known as complex-compounds. The disadvantages of these methods are the duration of the analysis, the interference of extraneous elements (in the case of using the suspensions of complex precipitates), as well as the necessity and use of extraction in determining europium in the suppressor elements (cerium, neodymium, praseodymium, holmium, erbium and others /). The closest to the described invention according to the technical essence and the achieved result is the method lk of the "inappropriate determination of europium, in which europium is transferred to a ternary complex by the introduction of phenanthroline and tenoyltrifluoroacetone N3}. However, the known method does not permit the determination of europium with sufficient sensitivity and selectivity. The sensitivity of the method (2-8) slO%, europium oxides when determining it in oxides of rare-earth elements (U, Gd, Th, Oy, LU, etc.). Determination elements interfere with the determination (Ce, Pr, Nd, But, Er, etc.) and in this case extraction is necessary, while the sensitivity of the determination decreases to. The aim of the invention is to increase the sensitivity and selectivity with respect to rare earths-luminescence quenchers. This goal is achieved by the fact that according to the method of luminescent determination of europium, including its translation into a ternary complex compound with phenanthrin and another organic reagent, pivaloyl trifluoroacetone (PTFA) is used as an organic reagent. The resulting complex compound of europium with PTFA and phenanthroline upon irradiation with ultraviolet light of a SVD-120A mercury lamp detects intense luminescence and is resistant to irradiation. Example. Europium determination in lanthanide and yttrium oxides. The analyzed α-lanthanide oxides are converted to chlorine; 1y by treatment with hydrochloric acid, the solution is mixed to remove excess HC1. The dry residue is dissolved in water to obtain a solution with a content of, 200-500 µg / ml. A 0.1 M solution of pivaloyltrifluoroacetone is prepared by dissolving its exact weight in a zanol. A 3% aqueous solution of phenanthroline is obtained by dissolving the sample in water with the addition of hydrochloric acid to pH 5. Three tubes are placed from 0.5 ml of the analyzed solution containing 100-250 µg of lanthanide oxide and introduced into two of them different amounts of a standard solution of europium chloride were added with 0.1-0.2 ml of O, 1 M of a standard solution of pivaloyltrifluoroacetone, 0.1 ml of a 3% aqueous solution of phenanthroline, 5 ml of ethanol, 0.4 ml of a 40% solution urotropin (to create a pH of 7.0 in the solution) and volume is adjusted to 0 ml with water. . I record the spectra of luminescence using an ISP-51 spectrograph with a photo of an electric Prefix FEP-1. Luminescence is excited by the radiation of a SVD-120A mercury lamp with a UFS-2 light filter. The intensity of the luminescence of the complexes is recorded at. , -. & 15 nm. According to the magnitude of the luminescence peaks of the sample and sample solutions with additives, the content of europium in the sample is calculated. The analysis duration of the prepared sample is 3-5 minutes. The proposed method makes it possible to significantly increase the sensitivity and selectivity of the determination of europium, and it becomes possible to determine europium in REE oxides, which are luminescence absorbers (Ce, Pr, Nd, But, Er, yb) with a sensitivity (1-2) of 10%, mine extraction stage. Sensitivity of the definition of europium in the oxides of the remaining lanthanides and yttrium is the formula of the invention. m of the gaominescence, pivaloyl trifluoroacetone is used as an organic reagent. sources of information taken into account in the examination 1. Ukrainian chemical journal, vol. 30, 1964, p. 629.
2.Журнал аналитической химии, т. 18. 1963, с. 1468. 2. Journal of Analytical Chemistry, V. 18. 1963, p. 1468.
3.Заводска лаборатори , т. 30, 1964,,с. 779,3. Factory laboratory, vol. 30, 1964, p. 779,