Изобретение относитс к производств ву сложного минерального удобрени и может быть использовано при получении концентрированных удобрений на основе разложени природных фосфатов азотной кислотой. Производство сложных концентрирован ных удобрений на базе азотнокислотного разложени фосфатов заключаетс в проведении двух основных стадий: разложени сырь азотной кислотой и вьтоде избыточного кальци из азотнокислой выт жки i. Недостатком этого производства вл етс то, что дл выделени избыточного кальци необходимы затраты колода, т. е. процесс ведут при 18-0. Наиболее близким к изобретению по технологической сути $шл етс способ получени сложных удобрений путем раэ ложени природных фосфатов смесью раст воров азотной кислоты в воде и в три- бутилфосфате (ТБФ) при концентрации HNOj/HNO-5, + в смеси растворов 58-64 масс.%) с получением концентрированных азотнокислых выт жек на базе (50-57%) азотной кислоты. Последующее выделение избыточного нитрата кальци производ т охлаждением растворов до 10-20 С 2. Недостатком указанного способа вл етс низка скорость процесса разложени сырь и невозможность при охлаждении до температуры получить удобрение с содержанием более 60% с в вогдорастворимой форме. Целью изобретени вл етс интенсификаци процесса и увеличение содержани продукте в водорастворимой форме. Сущность изобретени заключаетс в . определенном режиме проведени стадии разложени , а именно при концентрации Н NO /HNOj + Ндр в смеси растворов 6О-70 масс.% в норме кислоты 90110% от стехиометрического количества Э расчете на СаО с достижением степени азложени сырь на 7О-9О%, отделе- 38 НИИ нераалсжившегос сырь в виде cryдаенной суспензии и возвращении его на разложени новыми порци ми азогной кислотой, а жидкую фазу со стадии разложени подают на охлаждение и выдел юг избыточный нитрат кальци на 7090% при температуре 10-20С с последующим отделением и промывкой осадка нитрата кальци и переработкой растворов в конечные продукты по известным технологическим схемам. Возврат части неразложенного фосфата в виде сгущенной суспензии на стадию разложени позвол ет ускорить полное разложение вновь вводимого в процесс фосфата в 1,5-2 раза по сравнению с прототипом. На стадию разложени подают фосфат, сгущенную суспензию неразложенного фос фата и смесь растворов азотной кислоты в воде и в трибутилфосфате. При указанных услови х, степень разложени достигает 7О-90%, но концентраци СаО и P-O в жидкой (Jsae пульпы существенно повышаетс и составл ет,, соответственно 17-19 масс.% и 14-17,5 масс.%. Пульпу направл ют в отстойник, где происходит разделение на три фазы - вверху ор ,ганическа фаза,,внизу сгущенна суспен зи , в середине-осветленна жидка фаза Сгущенную суспензию возвращают на ста дию разложени , а осветленную жидкую фазу подают на охлаждение до 20С и кристаллизацию осадка нитрата кальци . Осадок кристаллов отдел ют на фильтре, промывают азотной кислотой и направл ют на переработку в нитрат амм ни и карбонат или окись кальци . Фильтрат подают на аммонизацшо и переработку в сложные удобрени . Промы ные воды подвергают обработке органической фазой со стадии разложени дл восстановлени состава органической фазы путем извлечени НН02,при противоточной экстракции и затем рафинад направл ют на стадию аммониаации совместно с основным фильтратом. Благодар высаливающему действию Са { NOj)f)i. и Нл,РО4. коэффи11иент распре делени Н N между водной фазой и ТБФ возрастает до 2-4, что позвол ет извлекать большую часть азотной кислоты в экстракт. Экстракт подают на стадию разложени природного фосфата. Дл полного извлечени Н N Од из технологических растворов возможно исп пользование свежего трибутилфосфата дл обработки рафината промывных вод, основного фильтрата в противоточнык 6 экстрактах с последующей промывкой экстрактов водой и подачей водной фазы на промывку осадка нитрата кальци . Пример осуществлени способа. На стадию разложени подают 800 г апатита, 1,44 кг 57%-«ой азотной кислоты , 40О г сгущенной суспензии неразложенного апатита, возвращаемой после разделени фаз в отстойнике, и 1,54 кг раствора азотной кислоты в ТБФ, содержащей 26% 2,45% 0,5% СаО и 0,23% , Разложение ведут 50С в. течение 90 минут, при норме кислоты 1О5% от стехиометрии и концентрации в смеси растворов 65 масс.%. При указанных услови х достигаетс степень разложени 8О%. Смесь веществ подают в отстойник, oTKyiда из верхней части отбирают 1,42 кг органической фазы, содержащей (масс.%): 17,5; СаО - 1,3; 0,6; Н, - 2,5; 2,20 кг жидкой фазы из средней части состава, масс.%: СаО - 18,0; 13,8; HNO,- 1,9; и 4ОО г сгущенной суспензии, в которой содержитс 200 г неразложившегос фосфата и 200 г жидкой фазы. Сгущенную суспензию возвращают на стадию разложени . Жидкую фазу подают на охлаждение и кристаллизацию при температуре 20 С при продолжительности процесса 3 часа в присутствии маточного раствора, циркулирующего в системе, и 1 кг рафината (П), Из кристаллизатора помимо циркулирующего маточного раствора выводитс 2,35 кг влажного осадка нитрата кальци с содержанием 15,О% СаО и 4,2% Р-О и 0,95 кг фильтрата ссхзтава, масс.%: - 32,7; СаО - 0,6; HNOj4 ,5. Фильтрат направл ют на переработку в слогкное удобрение. Осадок нитрата кальци промывают азотной кислотой, охлажденной до 20-1 , дл удалени из него фосфорной кислоты. На промывку подают 0,26 кг 57%-«ой кислоты и 1,3 кг рафината после регенерации второго потока трибутилфосфата, масс.%: HNO,- 30,7; СаО - 2,5; 1,7. После промывки получают 2,2 кг влажного осадка нитрата кальци , который направл ют на переработку в аммиачную селитру с содержанием 14,8% СаО и 1,6 кг промывных вод состава, масс.%: HNO,,- 34,8; СаО - 5; Р.О - 7,5. Промывные воды в противоточном экстракторе обрабатывают 1,42 кг органической фазы с получением 1,54 кг раствора Н N О в ТБФ, подаваемом на разложе-The invention relates to the production of complex mineral fertilizers and can be used in the preparation of concentrated fertilizers based on the decomposition of natural phosphates with nitric acid. The production of complex concentrated fertilizers based on nitric acid phosphate decomposition consists of two main stages: the decomposition of the raw material with nitric acid and the excess calcium from the nitric acid extract i. The disadvantage of this production is that the cost of the deck is necessary for extracting excess calcium, i.e., the process is carried out at 18-0. The closest to the invention in terms of technological essence is the method of obtaining complex fertilizers by decomposing natural phosphates with a mixture of nitric acid solutions in water and tributyl phosphate (TBP) at a concentration of HNOj / HNO-5, + in a mixture of solutions 58-64 wt. .%) to produce concentrated nitrate extracts based on (50-57%) nitric acid. The subsequent isolation of excess calcium nitrate is performed by cooling the solutions to 10–20 ° C. The disadvantage of this method is the low rate of decomposition of the raw material and the inability to obtain fertilizer with more than 60% s in soluble form when cooled to temperature. The aim of the invention is to intensify the process and increase the content of the product in water-soluble form. SUMMARY OF THE INVENTION certain mode of decomposition, namely, when the concentration of N NO / HNOj + Ndr in a mixture of solutions of 6O-70 wt.% in the acid standard is 90110% of the stoichiometric amount of E calculated by CaO with the degree of decomposition of the raw material at 7O-9O%, 38 of the Research Institute of unresolved raw material in the form of a crydate suspension and returning it to decomposition with new portions of azogic acid, and the liquid phase from the decomposition stage is fed to the cooling and separation of excess calcium nitrate by 7090% at a temperature of 10-20 ° C, followed by separation and washing of the calcium nitrate precipitate chi and processing solutions into final products according to known technological schemes. The return of a part of the undecomposed phosphate in the form of a condensed suspension to the decomposition stage makes it possible to accelerate the complete decomposition of the phosphate reintroduced into the process by 1.5–2 times in comparison with the prototype. Phosphate, a condensed suspension of undecomposed phosphate and a mixture of solutions of nitric acid in water and in tributyl phosphate are fed to the decomposition stage. Under these conditions, the degree of decomposition reaches 7O-90%, but the concentration of CaO and PO in the liquid (Jsae pulp increases significantly and is, respectively, 17-19 wt.% And 14-17.5 wt.%. The pulp is directed in a septic tank, where separation into three phases takes place - at the top of the op, the concentrated phase, at the bottom is thickened suspension, in the middle-clarified liquid phase. The condensed suspension is returned to the decomposition stage, and the clarified liquid phase is fed to the cooling to 20 ° C and the crystallization of calcium nitrate is crystallized The precipitated crystals are separated on a filter, washed with nitrogen. Acidic acid is sent for processing to ammonium nitrate and carbonate or calcium oxide. The filtrate is fed to ammonia and processed to complex fertilizers. The washings are treated with the organic phase from the decomposition stage to restore the composition of the organic phase by extracting HH02, with countercurrent extraction and then the refinery is sent to the ammonia stage together with the main filtrate, thanks to the salting out effect of Ca (NOj) f) i. and Nl, PO4. The coefficient of distribution of HN between the aqueous phase and TBP increases to 2–4, which allows the extraction of most of the nitric acid in the extract. The extract is fed to the decomposition stage of the natural phosphate. For the complete extraction of N N Od from process solutions, it is possible to use fresh tributyl phosphate to treat the raffinate wash water, the main filtrate in countercurrent 6 extracts, followed by washing the extracts with water and feeding the aqueous phase to washing the calcium nitrate precipitate. An example of the method. At the decomposition stage, 800 g of apatite are fed, 1.44 kg of 57% - oh nitric acid, 40O g of condensed suspension of undecomposed apatite, returned after separation of the phases in a septic tank, and 1.54 kg of a solution of nitric acid in TBP containing 26% 2, 45% 0.5% CaO and 0.23%. Decomposition leads to 50С. for 90 minutes, at a rate of acid 1 O5% of stoichiometry and concentration in the mixture of solutions 65 wt.%. Under these conditions, a degree of decomposition of 8% is achieved. The mixture of substances is fed to the settling tank, oTKyid 1.42 kg of the organic phase are taken from the upper part, containing (mass%): 17.5; CaO - 1.3; 0.6; H, - 2.5; 2.20 kg of the liquid phase from the middle part of the composition, wt.%: CaO - 18.0; 13.8; HNO, - 1.9; and 4OO g of a thickened suspension, containing 200 g of non-decomposed phosphate and 200 g of the liquid phase. The thickened suspension is returned to the decomposition stage. The liquid phase is fed to cooling and crystallization at a temperature of 20 ° C with a process time of 3 hours in the presence of a mother liquor circulating in the system and 1 kg of raffinate (P). In addition to the circulating mother liquor, 2.35 kg of calcium nitrate precipitate are removed from the crystallizer with 15, O% CaO and 4.2% P-O and 0.95 kg of the filtrate, Csztava, wt.%: - 32.7; CaO - 0.6; HNOj4, 5. The filtrate is sent for processing into slag fertilizer. The calcium nitrate precipitate is washed with nitric acid, cooled to 20-1, to remove phosphoric acid therefrom. 0.26 kg of 57% - oh acid and 1.3 kg of raffinate are fed to the washing after regeneration of the second tributyl phosphate stream, mass%: HNO, - 30.7; CaO - 2.5; 1.7. After washing, 2.2 kg of a wet precipitate of calcium nitrate is obtained, which is sent for processing into ammonium nitrate with a content of 14.8% CaO and 1.6 kg of washing composition, in wt.%: HNO ,, - 34.8; CaO - 5; RO - 7.5. The washings in the countercurrent extractor are treated with 1.42 kg of the organic phase to obtain 1.54 kg of the solution of N N O in TBP fed to the decomposed