SU795451A3 - Способ получени неопентилглико-л - Google Patents

Description

(5) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НЕОПЕНТЙЛГЛИКОЛЯ

1

Изобретение относитс  к усовер- шенствованному способу получени  неопентилгликол , который используетс  в производстве пластификаторов и других продуктов органического синтеза .

Известен способ получени  неопентилгликол  путем взаимодействи  изобутиральдегида с формальдегидом в присутствии основного катализатора, отделени  водной фазы из получаемой реакционной смеси, добавлени  спир та к получаемой реакционной смеси с последукнцим газофазным гидрированием в присутствии кобгшьтового, медного или никелевого катализалгора и выделени  целевого продукта ij. При этом получают 97,8-99%-ное превращение оксипивалинальдегида,селективность процесса, около .

Недостатком этого способа  вл ютс  высокие энергетические затраты, вызываемые необходимостью испарени  подвергаемой гидрированию реакционной смеси и растворител .

Наиболее близким к предложенному по сущности  вл етс  способ получет ни  неопентилгликол , заключакадийс  в том, что изобутиральдегид, вз тый в избытке, подвергают взаимодействию

с формальдегидом в среде водорастворимого спирта и в присутствии основного катализатора с последующим отделением водной фазы, затем спирт и

непрореагировавший изобутиральдегид отгон ют от получаемой реакционной смеси и из остатка от дистилл ции экстрагируют образовавшийс  оксипивалинальдегид , которые подвергают

жидкофазному гидрированию при температуре 175-220 С и под давлением, в присутствии активированного посредством бари , содержащего медь и хром катализатора и выделению целевого

продукта pj

Недостатком этого способа  вл етс  .низкий: выход, достигаюсций максимально 84% (из расчета на примен емый формальдегид).

Целью изобретени   вл етс  повышение выхода целевого продукта.

Поставленна  цель достигаетс  способом получени  неопентилгликол ,

в котором жидкофазное гидрирование провод т в две ступени, причем на первой ступени процесс провод т при температуре 120-160 С и на второй при температуре 170-200®С при нагрузке на обеих ступен х 0,05-1,0 л

гидрируемого продукта/л .катгшизатора .час.

При этом целесообразно каждую ступень нагревани  проводить в течение 1-20 ч. Это обеспечивает увеличение выхода целевого продукта и его чистоты до 99%. Процесс гидрировани  целесообразно проводить в присутствии 3-8% воды (это количество устанавливаетс  насыщением органической фазы водой).

Пример. Взаимодействие изобутиральдегида с формальдегидом провод т в реакторе, имеющем эффективный объем 10 л. Примен ют ежечасно 16 л изобутирс1льдегида и 8 л формалина (29%-ный водный раствор).Значение рН устанавливают до 10,0 и автоматически регулируют добавлением 25%-ного натрового щелока. Температура реакции . Из получаемой реакционной смеси отдел ют йодную фазу.

Получают в час 19 ,7 кг реакционной смеси, содержащей 7,9 кг сырого оксипивалинальдегида. Продукт имеет следук дий состав (рассчитан . без содержани  изобутиральдегида, формальдегида и воды),%:

Оксипивалинальдегид 65,6 Неопентилгликоль (НПГ) 8,3 Ацеталь из изобутиральдегида и НПГ1,4 Эфир моноизомасл ной кислоты НПГ6,5 НПГ-эфир моногидроксипивалиновой кислоты 7,2 2,2,4-Триметилпентадиол-1 ,3 (-ТМП)2,8 ТМП-моноизобутират 0,2 Остальные соединени  8,0 Дополнительно определ емое содержание воды составл ет 4,85%. Смесь из изобутиральдегида и оксипивалинальдегида подвергают гидрированию в реакторе высокого давлени  (длина 5 м; диаметр 90 мм).который наполнен 24 л активированного посредством бари  медно-хромитового катализатора следующего состава,%: 33 СиО, 38 , 10 ВаО, остальное S t 0 (.IIO .Т фирмы HAfiSHAW) , В 1 ч подают 7. л содержащей иЭобутиральдегид реакционной смеси, т.е. нагрузка составл ет ,0,292 л гидрируемого продукта/л катализатора , ч.

Процесс гидрировани  ведут при и 280 атм водородного давлени на первой ступени и 170®С и 280 атм водородного давлени  на второй ступени , причем длительность процесса на каждой ступени составл ет приблизительно 60 мин, 200 см /ч циркулирующего газа и 5 свежего газа

Получают 7 л/ч продукта гидрировани , который разгон ют в вакууме, отгон ют. При этом получают 3,31 кг (99,9%, из расчета на примен емый формальдегид) неопентилгликол ,т.ки

146-148С /124 мм рт.ст., т.пл. 130®С что соответствует степени чистоты свыше 99%.

П р и м е р 2. Повтор ют пример 1, но процесс гидрировани  провод т 5 иа второй ступени при температуре 180, 190 и и нагрузка на обеих ступен х составл ет 0,05 л гидрируемого продукта/л катализатора ч. При этом выход неопентилгликол  с т.пл. д составл ет 99,8;. 97,5 и 93,2% (из расчета на примен емый формальдегид) .

П р и м е р 3. Повтор ют пример 1, но процесс гидрировани  на обеих f ступен х провод т при нагрузке 1,0 л гидрируемого продукта/л катализатора- ч. При этом выход неопентилгликол  с т.пл. 129 С составл ет 98,5%,из расчета на примен емый формальдегид.

П р и м е р 4. Аналогично приме- . 0 ру 1, но процесс гидрировани  на первой ступени провод т при температуре 120с. При этом выход неопентилгликол  с т.пл. 130-с составл ет 94,5%, из расчета на примен емый формальдегид.

П р и м в р 5. Повтор ют пример 1, но процесс гидрировани  на первой, ступени провод т при температуре

Q .180°С и на второй - при температуре . При этом выход неопентилгликол  с т.пл. 129с составл ет 94,6%, из расчета на примен емый формальдегид;

в Примерб, Повтор ют пример 1, но процесс гидрировани  на первой стадии провод т при температуре и при нагрузке 0,04 л гидрируемого продукта/л катализатора-ч в : обеих ступен х. При этом выход нео0 пентилгликол  с т.пл. 12бс (степень частоты приблизительно 98%) составл ет 88,4% (из расчета на примен емый формальдегид),

Приме р 7. Аналогично приме5 РУ и° процесс гидрировани  на первой ступени провод т при температуре и на второй - при температуре 210 С. При этом выход неопентилгликол  с т.пл. (степень чистоты

0 нилсе 98%) составл ет 84,6% из расчета на примен емый формальдегид.

Пр и м е р 8. Повтор ют пример 1, но процесс гидрировани  на обеих ступен х провод т при нагрузке 1,2 л -f гидрируемого продукта/л катализатора .4. При этом выход неопентилглико-i л  с т.пл. (степень чистоты приблизительно 98%) составл ет 87,4% , из расчета на формальдегид.

Claims (2)

1.Выложенна  за вка ФРГ

№ 2054601, кл, il2o5/03, 1972,

2.Выложенна  за вка ФРГ

№ 1804984 кл. 12о5/03, 1969 рототип I i