[go: up one dir, main page]

SU763305A1 - Method of isolating stroncium nitrate precipitate - Google Patents

Method of isolating stroncium nitrate precipitate Download PDF

Info

Publication number
SU763305A1
SU763305A1 SU772478205A SU2478205A SU763305A1 SU 763305 A1 SU763305 A1 SU 763305A1 SU 772478205 A SU772478205 A SU 772478205A SU 2478205 A SU2478205 A SU 2478205A SU 763305 A1 SU763305 A1 SU 763305A1
Authority
SU
USSR - Soviet Union
Prior art keywords
strontium
nitrate
nitric acid
calcium
fertilizer
Prior art date
Application number
SU772478205A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Аврам Липович Гольдинов
Евгений Иванович Романов
Федор Иванович Новоселов
Олег Борисович Абрамов
Елена Васильевна Афанасенко
Борис Павлович Афанасенко
Original Assignee
Предприятие П/Я А-1619
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Предприятие П/Я А-1619 filed Critical Предприятие П/Я А-1619
Priority to SU772478205A priority Critical patent/SU763305A1/en
Application granted granted Critical
Publication of SU763305A1 publication Critical patent/SU763305A1/en

Links

Landscapes

  • Fertilizers (AREA)

Description

Изобретение относится к технологии соединений стронция и может найти применение как способ утилизации стронция в процессе азотнокислотной переработки природных кальций-фосфа- 5 тов на удобрения.The invention relates to the technology of compounds of strontium and may find application as a method of utilizing strontium in the process of nitric acid processing of natural calcium phosphate 5 fertilizers.

Природные кальций-фосфаты, особенно апатитовые· руды, являются комплексным сырьем, которое кроме фосфора содержит такие ценные компоненты,как Ю соединения стронция, фтора, редких земель.Natural calcium phosphates, especially apatite ores, are a complex raw material that, in addition to phosphorus, contains such valuable components as compounds of strontium, fluorine, and rare earths.

Известен способ выделения осадка нитрата стронция из азотнокислотной вытяжки, по которому азотнокислотная 15 вытяжка отстаивается или центрифугируется. Выход целевого продукта 64 и 78% соответственно [1].A known method of separating a precipitate of strontium nitrate from a nitric acid extract, in which the nitric acid extract 15 settles or is centrifuged. The yield of the target product is 64 and 78%, respectively [1].

Недостатком способа является невозможность центрифугирования или 20 фильтрации всего объема азотно-кислотной вытяжки в промышленных условиях.The disadvantage of this method is the impossibility of centrifugation or 20 filtration of the entire volume of nitric acid extracts in an industrial environment.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является способ выделения осадка 25 нитрата стронция в процессе азотнокислотной переработки природного кальций-фосфата.The closest in technical essence and the achieved result is a method for the precipitation of 25 strontium nitrate in the process of nitric acid processing of natural calcium phosphate.

По этому способу кальций-фосфат разлагают в течение 1-1,5 ч азотной 30 кислотой при 50-60°С при расходе кислоты 105-120% от стехиометрии. Полученную суспензию отстаивают при температуре 50-55°С и фильтруют на дисковом фильтре (производительность фильтрования 30 кг/м2ч по сухому остатку). Полученный осадок нитрата стронция содержит, масс.%: Sr 14-17According to this method, calcium phosphate is decomposed for 1-1.5 hours with nitric 30 acid at 50-60 ° C with an acid flow rate of 105-120% of stoichiometry. The resulting suspension was asserted at a temperature of 50-55 ° C and filtered on a disk filter (filtering capacity 30 kg / m 2 h on a dry residue). The obtained precipitate of strontium contains, wt.%: S r 14-17

Са 4-6Ca 4-6

ВлагаMoisture

4-64-6

0,70.7

35-4035-40

Из осветленного раствора кристал лизуют и выделяют тетрагидратнитрат кальция, который подвергают плавлению с дальнейшей переработкой в азотсодержащее удобрение. Азотнофосфорнокислый раствор после выделения нит рата кальция перерабатывают в сложное удобрение [2] .Calcium tetrahydrate nitrate is crystallized from the clarified solution and isolated, which is subjected to melting with further processing into a nitrogen-containing fertilizer. After separation of calcium nitrate, the nitric phosphate solution is processed into a complex fertilizer [2].

Недостатками способа являются невысокий выход нитрата стронция (64%), низкая производительность фильтрации сгущенной части суспензии и высокое содержание примесей в целевом продукте .The disadvantages of the method are the low yield of strontium nitrate (64%), low filtration performance of the condensed portion of the suspension and a high content of impurities in the target product.

Цель изобретения - повышение выхода нитрата стронция и снижение содержания примесей в нем.The purpose of the invention is to increase the yield of strontium nitrate and reduce the content of impurities in it.

7633D.57633D.5

Цель достигается тем, что йам охлаждение и кристаллизацию йодают азотно-кислотную вытяжку, а осадок нитрата стронция выделяют непосредственно из расплава тетрагидрата нитрата кальция,' перед его переработкой в азотсодержащее удобрение.The goal is achieved in that iam cooling and crystallization iodine nitrogen extract, and a precipitate of strontium nitrate is isolated directly from the melt of calcium nitrate tetrahydrate, 'before its processing into nitrogen-containing fertilizer.

Пример. 1000 г апатитового концентрата, содержащего 35,8% кальция, 2,4% стронция, 39,4% пятиокиси фосфора, обрабатывают в реакторе 56% азотной кислотой в количестве 105-120%. от стехиометрии при температуре 50-60°С в течение 1-1,5 ч. Полученную азотнокислотную вытяжку охлаждают в кристаллизаторах до минус 12-15°С. В этих условиях происходит кристаллизация тетрагидрата нитрата кальция вместе с нитратом стронция,' в течение 3 ч. Кристаллы отфильтровывают (фильтруемость кристаллов 2,5 т/м^ч в пересчете на 100% тетрагидрат нитрат кальция) и промывают 56% азотной кислотой (температура кислоты - минус 10°C) в количестве 1700 г. Вес полученных кристаллов 2120 г, содержание в них стронция 1,02%, кальция 14%, азотной кислоты 8%. Промывной азотнокислый раствор, содержащий 0,07 стронция и 48,5% азотной кислоты, возвращают для разложения апатитового концентрата.Example. 1000 g of apatite concentrate containing 35.8% calcium, 2.4% strontium, 39.4% phosphorus pentoxide, are treated in the reactor with 56% nitric acid in an amount of 105-120%. from stoichiometry at a temperature of 50-60 ° C for 1-1.5 hours. The resulting nitric acid extract is cooled in crystallizers to minus 12-15 ° C. Under these conditions, crystallization of calcium nitrate tetrahydrate along with strontium nitrate takes place within 3 hours. The crystals are filtered off (the filterability of the crystals is 2.5 t / m ^ h in terms of 100% calcium nitrate tetrahydrate) and washed with 56% nitric acid (acid temperature - minus 10 ° C) in an amount of 1700 g. The weight of the obtained crystals is 2120 g, the content of strontium is 1.02%, calcium 14%, nitric acid 8%. A washing nitric acid solution containing 0.07 strontium and 48.5% nitric acid is returned to decompose the apatite concentrate.

Кристаллы тетрагидрата нитрата кальция, содержащие нитрат стронция, плавят при температуре.45-55°С в течение 15-20 мин, а затем, для отделения осадка нитрата стронция, расплав фильтруют под давлением 3 атм (производительность фильтрации 60 кг/м^ч по сухому остатку). Полученный нитрат стронция, в количестве 90 г, имеет следующий химический состав, масс.%:Crystals of calcium nitrate tetrahydrate containing strontium nitrate are melted at a temperature of 45-55 ° C for 15-20 minutes, and then, to separate the precipitate of strontium nitrate, the melt is filtered under a pressure of 3 atm (filtration rate 60 kg / m ^ h dry residue). The obtained strontium nitrate, in an amount of 90 g, has the following chemical composition, wt.%:

поby

20-2420-24

3-4 0,2-0,3 0,1-0,23-4 0.2-0.3 0.1-0.2

35-40Sr Са35-40S r Ca

FF

ВлагаMoisture

Выход стронция составляет 78-82% отношению к стронцию в апатите.The output of strontium is 78-82% relative to strontium in apatite.

Claims (2)

(54).СПОСОБ ВЬЩЕЛЕНИЯ ОСАДКА НИТРАТА Изобретение относитс  к технологии соединений стронци  и может найти применение как способ утилизации стронци  в процессе азотнокислотной переработки природных кальций-фосфатов на удобрени . Природные кальций-фосфаты, особен но апатитовые РУДы,  вл ютс  комплек сным сырьем, которое кроме фосфора содержит такие ценные компоненты как соединени  стронци , фтора, редких земель. Известен способ выделени  осадка нитрата стронци  из азотнокислотной выт жки, по которому азотнокислотна  выт жка отстаиваетс  или центрифугируетс . Выход целевого продукта 64 и 78% соответственно I. Недостатком способа  вл етс  невозможность центрифугировани  или фильтрации всего объема азотно-кисло ной выт жки в промышленных услови х. Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату  вл етс  способ выделени  осадка нитрата стронци  в процессе азотнокислотной переработки природного кальций-фосфата. По этому способу кальций-фосфат разлагают в течение 1-1,5 ч азотной СТРОНЦИЯ кислотой при 50-60°С при расходе кислоты 105-120% от стехиометрии. Полученную суспензию отстаивают при температуре 50-55 С и фильтруют на дисковом фильтре .(производительность фильтровани  30 кг/м ч по сухому остатку). Полученный осадок нитрата стронци  содержит, масс.%: Г 0,7 Влага35-40 Из осветленного раствора кристгшлизуют и вЕ щел ют тетрагидратнитрат кальци , который подвергают плавлению с дальнейшей переработкой в азотсодержащее удобрение. Азотнофосфорнокислый раствор после вых(елени  нитрата кальци  перерабатывают в сложное удобрение 2 . Недостатка1ми способа  вл ютс  невысокий выход нитрата стронци  (64%), низка  производительность фильтрации сгущенной части суспензии и высокое содержание примесей в целевом продукте . Цель изобретени  - повышение выхода нитрата стронци  и снижение содержани  примесей в нем. Цель достигаетс  тем, что на-г е. охлаждение и кристаллизацию йодают аэотно-кислотную выт жку, а осйдок нитрата стронци  выдел ют непосредственно из расплава тетрагидрата нитрата кальци , перед его перераб кой в азотсодержащее удобрение. Пример. 1000 г апатитового .концентрата, содержащего 35,8% кальци , 2,4% стронци , 39,4% п тиокиси фосфора, обрабатывают в реакторе 56% азотной кислотой в количестве 105-120%. от стехиометрии пр температуре 50-60С в течение 1-1,5 Полученную азотнокислотную выт жку охлаждают в кристаллизаторах до мин 12-15°С. В этих услови х происходит кристаллизаци  тетрагидрата нитрат кальци  вместе с нитратом стронци  в течение 3 ч. Кристаллы отфильтро .вывают (фильтруемость кристаллов 2 ,5 в пересчете на 100% тетра гидрат нитрат кальци ) и промывают 56% азотной кислотой (температура кислоты - минус ) в количестве 1700 г. Весполученных кристаллов 2120 г, содержание в них стронци  1,02%, кальци  14%, азотной кислоты 8%. Промывной азотнокислый раствор содержащий 0,07 стронци  и 48,5% азотной кислоты, возвращают дл  раз ложени  апатитового концентрата. Кристаллы тетрагидрата нитрата кальци , содержшцие нитрат стронци плав т при температуре.45-55°С в течение 15-20 мин, а затем, дл  отделени  осадка нитрата стронци , расплав фильтруют под давлением 3 атм (производительность фильтрации 60 кг/м по сухому остатку). Полученный нитрат стронци , в коли честве 90 г, имеет следующий химический состав, масс.%: 5 20-24 Са3-4 ,2-0,3 F0,1-0,2 Влага 35-40 а1тход стронци  составл ет 78-82% по отношению к стронцию в апатите. Формула изобретени  Способ выделени  осадка нитрата стронци , включающий разложение кальций-фосфата азотной кислотой, с получением азотно-кислотной выт жки , охлаждение, кристаллизацию и отделение тетрагидрата нитрата кальци , его плавление с последующей переработкой расплава в азотсодержащее удобрение, отличающийс   тем, что, с целью повышени  выхода целевого продукта и снижени  содержани  примесей в нем, на охлаждение и кристаллизацию подают азотнокислотную выт жку, а оссщок нитрата стронци  выдел ют из расплава тетрагидрата нитрата кальци , перед переработкой его в азотсодержащее удобрение. Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе 1.Гольдинов А.Л., Моисеев С.Д., Абрамов О.Б. и Шишканов А.П. Выделение нитрата стронци  азотнокислотной выт жки в производстве сложных удобрений, Прикладна  хими  1976, 49, 12, с. 2605-2608. (54). METHOD FOR EFFECTING A SUBSTITUTE OF NITRATE The invention relates to the technology of strontium compounds and can be used as a method for utilizing strontium in the process of nitric acid processing of natural calcium phosphates for fertilizer. Natural calcium phosphates, especially apatite ores, are complex raw materials, which in addition to phosphorus contain such valuable components as compounds of strontium, fluorine, rare earths. A known method for separating strontium nitrate precipitate from a nitric acid extract, in which the nitric acid extract is settled or centrifuged. The yield of the target product is 64 and 78%, respectively, I. The disadvantage of the method is the impossibility of centrifuging or filtering the entire volume of nitric acid extract under industrial conditions. The closest in technical essence and the achieved result is the method of precipitation of strontium nitrate in the process of nitric acid processing of natural calcium phosphate. According to this method, calcium phosphate is decomposed within 1-1.5 hours of nitric acid Strontium at 50-60 ° C at an acid consumption of 105-120% of stoichiometry. The resulting suspension is settled at a temperature of 50-55 ° C and filtered on a disk filter. (Filtration capacity 30 kg / m h for dry residue). The obtained precipitate of strontium nitrate contains, in mass%: D 0.7 Moisture35-40 From the clarified solution, crystallize and elute the calcium nitrate tetrahydrate, which is subjected to melting and further processing into nitrogen-containing fertilizer. Nitrogen phosphate solution after withdrawal (calcium nitrate is processed into a complex fertilizer. 2 impurities in it. The goal is achieved by the fact that on-g cooling and crystallization of iodine are aero-acid stretching, and the oxyd of strontium nitrate is extracted directly from the melt tetra Calcium nitrate hydrate, before its processing into nitrogen-containing fertilizer. Example 1000 g of apatite concentrate containing 35.8% calcium, 2.4% strontium, 39.4% phosphorus pentoxide, are treated in the reactor with 56% nitric acid in the amount of 105-120% of stoichiometry at a temperature of 50-60 ° C for 1-1.5 The resulting nitric-acid extract is cooled in crystallizers to a minimum of 12-15 ° C. Under these conditions, calcium nitrate tetrahydrate crystallizes with strontium nitrate for 3 h. The crystals are filtered out. They are (the filterability of crystals 2, 5 in terms of those are 100% tetrahydrate calcium nitrate) and washed with 56% nitric acid (acid temperature minus) in the amount of 1700 g. The crystals obtained were 2120 g, the content of strontium was 1.02%, calcium 14%, and nitric acid 8%. The nitric acid wash solution containing 0.07 strontium and 48.5% nitric acid is returned to decompose the apatite concentrate. Calcium nitrate tetrahydrate crystals, the content of strontium nitrate melt at a temperature of 45-55 ° C for 15-20 minutes, and then, to separate the strontium nitrate precipitate, the melt is filtered under a pressure of 3 atm (filtration capacity of 60 kg / m of dry residue ). The resulting strontium nitrate, in the amount of 90 g, has the following chemical composition, wt.%: 5 20-24 Ca3-4, 2-0.3 F0.1-0.2 Moisture 35-40 a1 strontium waste is 78-82 % relative to strontium in apatite. Claims A method for isolating strontium nitrate precipitate, including decomposition of calcium phosphate with nitric acid, to obtain a nitric acid extract, cooling, crystallization, and separating calcium nitrate tetrahydrate, melting it, and then processing the melt into a nitrogenous fertilizer, characterized in that an increase in the yield of the target product and a decrease in the content of impurities in it, for cooling and crystallization, nitric-acid extract is fed, and strontium nitrate is separated from the melt of tetrahydrate waste of calcium, before its conversion into nitrogen fertilizer. Sources of information taken into account in the examination 1.Goldinov A.L., Moiseev S.D., Abramov OB. and Shishkanov A.P. Isolation of strontium nitrate nitric acid extract in the production of complex fertilizers, Applied Chemistry 1976, 49, 12, p. 2605-2608. 2.Исходные данные и основные , технические решени  дл  выполнени  рабочих чертежей зданий 501 и 502 производства удобрений. Инв. - 562, 1976, с. 4-6, 11-13j 26-27 (прото- . тип),2. Source data and basic technical solutions for the design drawings of fertilizer production buildings 501 and 502. Inv. - 562, 1976, p. 4-6, 11-13j 26-27 (prototype. Type),
SU772478205A 1977-04-20 1977-04-20 Method of isolating stroncium nitrate precipitate SU763305A1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU772478205A SU763305A1 (en) 1977-04-20 1977-04-20 Method of isolating stroncium nitrate precipitate

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU772478205A SU763305A1 (en) 1977-04-20 1977-04-20 Method of isolating stroncium nitrate precipitate

Publications (1)

Publication Number Publication Date
SU763305A1 true SU763305A1 (en) 1980-09-15

Family

ID=20705834

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SU772478205A SU763305A1 (en) 1977-04-20 1977-04-20 Method of isolating stroncium nitrate precipitate

Country Status (1)

Country Link
SU (1) SU763305A1 (en)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2530148C2 (en) * 2012-08-15 2014-10-10 Открытое Акционерное Общество "Завод минеральных удобрений Кирово-Чепецкого химического комбината" (ОАО "ЗМУ КЧХК") Method of producing granular mineral fertiliser

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2530148C2 (en) * 2012-08-15 2014-10-10 Открытое Акционерное Общество "Завод минеральных удобрений Кирово-Чепецкого химического комбината" (ОАО "ЗМУ КЧХК") Method of producing granular mineral fertiliser

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US4299804A (en) Removal of magnesium and aluminum impurities from wet process phosphoric acid
US3975178A (en) Purification of wet-process phosphoric acid with methanol and ammonia
US4556548A (en) Process for purifying wet-processed phosphoric acid
US4222990A (en) Production of fluoride-free phosphates
US4325927A (en) Purified monoammonium phosphate process
SU763305A1 (en) Method of isolating stroncium nitrate precipitate
US4461913A (en) Production of urea phosphate
US4239739A (en) Manufacture of purified diammonium phosphate
US4152402A (en) Partial purification of wet-process phosphoric acid with acetone and ammonia
US4086322A (en) Production of fluoride-free phosphates
US4822582A (en) Process for the removal of heavy metals from acid, phosphate-containing, aqueous media
US3245777A (en) Method of making phosphate fertilizer
US4152397A (en) Method for the conversion of phosphate rock containing magnesium into phosphoric acid and a mixture of magnesium and calcium carbonates
US4083934A (en) Process for obtaining pure orthophosphoric acid from superphosphoric acid
US3388966A (en) Ammonium phosphate preparation
US3663168A (en) Method of producing concentrated phosphoric acid
CA1244627A (en) Process for separating off calcium nitrate tetrahydrate by crystallization
US3803884A (en) Production of fertilizers
US4610853A (en) Process for producing purified monoammonium phosphate from wet process phosphoric acid
US4334885A (en) Production of potassium chloride from langbeinite
US3518071A (en) Production of nitrophosphate fertilizer and ammonium nitrate-calcium carbonate fertilizers
US4610862A (en) Process for producing purified diammonium phosphate from wet process phosphoric acid
US3582313A (en) Production of nitrophosphate fertilizer,ammonium nitrate,and calcium sulfate or calcium carbonate
CA1199471A (en) Method of separating magnesium from wet process superphosphoric acid
JPH0261409B2 (en)