SU744417A1 - Устройство дл термостатировани образца в резонаторе спектрометра эпр - Google Patents

Description

Изобретение относитс  к устройствам дл  термостатировани  образца в резонаторе спектрометра ЭПР. Кроме того, оно может быть использовано дл  термостатировани  образцов небольшого размера в научно-исследовательской практике, например, при исследовании температурной зависимости люминесценции и т. п.

Известно устройство дл  термостатировани  образца в спектрометре ЯМР 1, содержащее камеру термостатировани  образца с размещенными в ней терморезистором и нагревателем, соединительный трубопровод , нсточник паров криожндкости, испаритель криожидкости и автоматический регул тор температуры в камере термостатированн  образца. Камера термостатировани  образца выполнена в внде трубчатого сосуда Дьюара. Верхн  , более узка  ее часть вставл етс  в датчнк радиоспектрометра ЯМР и служит дл  помещени  термостатируемого образца, а также дл  защиты датчика от воздействи  паров криожидкости . Камера термостатировани  образца трубопроводом соединена с источником иаров криожидкости. В источник паров крножидкости помещен электрический испаритель криожидкости. При включении устройства к испарителю криожидкости подводитс  электрическа  энерги . Криожндкость

испар етс . Пары крножидкости по соединительному трубопроводу поступают в камеру термостатпровани  образца. Терморезистор вырабатывает сигнал, пропорциональный

5 температ)фе паров крножидкости, который поступает на вход автоматического регул тора температуры. Автоматический регул тор температуры воздействует на нагреватель паров криожидкости, поддержива  их

10 температуру неизменной.

Несмотр  на прин тые меры по теплоизол ции соединительного трубопровода и камеры термостатировани , в систему из окружающей среды поступает большое количество тепла, что приводит к необходимости интенсивного испарени  крножидкости , особенно, при термостатировании в минимальных температур. Это приводит к расходу больщего количества крио20 жидкости и значительным затратам электроэнергии .

Известно также устройство дл  термостатировани  образца в резонаторе спектрометра ЭПР 2, которое содержит камеру

25 термостатировани  образца с размещенными в ней терморезистором и нагревателем, резервуар дл  криожидкости с промежуточным испарителем криожидкости, устройство дл  подачи криожидкости в резервуар

30 дл  криожидкости, источник криожидкости,

испаритель криожидкости и автоматический регул тор температуры паров криожидкости в камере термостатировапи  об . разца. Камера термостатировапи  образца выполнепа так же, как и вышеоппсапном устройстве. Она герметично соединепа с резервуаром дл  криожидкости. Резервуар дл  криожпдкости с помощью устрорютва дл  подачи криожидкости соедииен с источником криожидкости. Устройство дл  подачи криожидкости представл ет собой газлифтовый пасос. Источпиком криожидкости служит лабораторный сосуд Дьюара. При включении устройства к испарителю криожидкости подводитс  электрическа  энерги . Криожидкость испар етс . Пары криожидкости, поднима сь по заборному трубопроводу газлифтового иасоса, увлекают с собой Криожидкость. В резервуаре дл  криожидкости, она испар етс  промежуточным испарителем криожидкости. Пары криожидкости из резервуара дл  криожидкости впрыскиваютс  в камеру термостатироваии  образца. С помощью нагревател , терморезистора и автоматического регул тора температуры в камере термостатировани  образца температура поддерживаетс  на заданном уровне.

В отличие от предыдущего устройства в последнем объем, в котором образуютс  пары криожидкости, максимально приближен к камере термостатировани , что позвол ет снизить поступление тепла в систему из окружающей среды и, соответствепио, расход криожидкости. Но, с другой стороны, использоваиие газлифтового насоса в данном устройстве привело к тому, что криожидкость в резервуар дл  криожидкости поступает порци ми, не непрерывно. При неправильном подборе мощности выдел ющейс  па испарителе криожидкости ее либо иедостаточио, либо в избытке накапливаетс  в резервуаре. В последнем случае Криожидкость часто выиоситс  ее парами в камеру термостатировани  образца, что выводит устройство из нормального режима . Поэтому величина мощности, выдел ющейс  на испарителе криожпдкости, очепь критична и требует посто нного контрол . Это создает определенные неудобства в работе с устройством.

Известно также устройство дл  термостатировапи  образца в резонаторе спектрометра ЭПР 3, содержащее камеру термостатировани  образца с установленными в ней нагревателем и терморезистором, резервуар дл  криожидкости с погружиым проточным теплообменпым элементом, выход которого соединен с камерой термостатироваии  образца, источник паров криожидкости , испаритель криожидкости, устройство дл  подачи криожидкости в резервуар и автоматические регул торы температуры и давлени  паров криожидкости на

входе погружного проточного теплообменного элемента.

Камера термостатировани  образца выполнена в виде сосуда Дьюара переменного сечепи . В нижней его части помещены нагреватель паров криожидкости и терморезистор , а верхн  , более тонка  его часть вставл етс  в резонатор спектрометра и служит дл  установки термостатирующего

образца.

Даииое устройство обладает следующими недостатками.

Пары криожидкости на пути от источника паров криожидкости до иогружиого проточпого теплообменного элемента зпачительио нагреваютс . Поэтому иа охлаждение их в погружном проточиом теплообменном элементе резервуара дл  криожидкости расходуетс  значительное количество криожидкости . Причем ее пары просто выбрасываютс  в окружающее пространство. Кроме того, охлажденные пары криожидкости , проход  по соединительному трубоироводу несмотр  на прин тые меры подогреваютс  за счет поступлени  тепла из окружающей среды. Поэтому дл  получени  минимальных температур термостатировани  приходитс  повыщать скорость потока паров криожидкости за счет повыщени  интепсивпости испарепи  криожидкости и соответственно ее расхода. В системе отсутствует какое-либо устройство дл  автоматического поддержани  уровн  криожидкости в резервуаре дл  криожидкости. Поэтому

необходимо следить за ее уровнем и производить своевременный долив. Долив осуществл етс  вручную или дл  этого примеи етс  специальное устройство дл  подачи криожидкости в резервуар. Это еще более увеличивает непроизводительиый расход криожидкости и усложн ет конструкцию всего устройства.

Целью насто щего изобретени   вл етс  сиижение расхода криожидкости и упрощение конструкции устройства.

Указанна  цель достигаетс  тем, что резервуар дл  криожидкости выполнен герметичиым , внутренние объемы резервуара и источника паров соединены между собой

поверх уровней криожидкости в них посредством сливного трубопровода, причем вход погружного проточного теплообменного элемента расположен внутри резервуара дл  криожидкости выще входа сливного трубоировода , устройство дл  подачи криожидкости в резервуар дл  криожидкости установлено внутри источиика паров криожидкости и выполнено в виде газлифта со смесительной камерой, соединенной заборным трубопроводом с резервуаром дл  криожидкости, а испаритель криожидкости размещен внутри смесительной камеры газлифта; а также тем, что заборный и сливной трубопроводы расположены один

другом.

Герметизаци  резервуара дл  криожидкости , соединение внутренних объемов резервуара и источника паров криожидкости поверх уровней криожидкостп в них с помощью сливного трубопровода, а также расположение входа погружного проточного теплообменного элемента внутри резервуара дл  криожндкости выше входа сливного трубопровода привело к тому, что пары криожидкости, образующиес  как в источнике паров криожидкостн, так и в резервуаре дл  криожидкости, поступают в проточный погружной теплообменный элемент и полезно используютс . Таким образом , в системе полностью устран ютс  потери криожидкости.

Соединение внутренних объемов резервуара дл  криожидкости и источника паров криожидкости с помощью сливного трубопровода с сечением, обеспечиваюпхим поддержание необходимого уровн  криожидкости в резервуаре дл  криожидкости, слив излищков крножидкости в источник паров криожидкости самотеком и выравнивание давлений паров в резервуаре дл  криожидкости и источнике паров криожндкости, а также расположение сливного и заборного трубопроводов одного в другом упрощает конструкцию прибора.

Расположение смесительной камеры газлифта в источнике паров криожидкости позволило возложить на испаритель криожидкости дополнительную функцию - использовать ее в качестве источника энергии дл  работы газлифта. Это также упростило конструкцию устройства.

На чертеже схематически представлено предлагаемое устройство дл  термостатировани  образца в резонаторе спектрометра ЭПР.

Устройство содержит камеру 1 термостатировани  образца с расположенными в ней терморезистором 2 и нагревателем 3, резервуар дл  криожидкости 4 с погружным проточным теплообменным элементом 5, сливной трубопровод 6, устройство дл  подачи криожидкости 7 в резервуар дл  криожидкости со смесительной камерой 8, испарителем криожидкости 9, и заборным трубопроводом 10, источник паров криожид- кости И, датчик давлени  12, блок автоматических регул торов температуры и давлени  паров криожидкости 13.

Камера 1 термостатировани  образца выполнена в виде трубчатого сосуда Дьюара и соединена с выходом погружного проточного теплообменного элемента 5. Резервуар дл  криожидкости 4 выполнен в виде сосуда Дьюара. Внутри резервуара дл  криожидкости 4 расположен погружной проточный теплообменный элемент 5.

Внутренний объем резервуара дл  криожидкости 4 с помощью сливного трубопровода 6 и устройства дл  подачи криожидкости 7 соединен с источником паров криожидкости И.

Устройство дл  подачи криожидкости 7 представл ет собой газлифтовый насос. В качестве рабочего газа в нем используютс  пары крио кидкости, образующиес  внутри смесительной камеры 8 при включении испарител  криожидкости 9. Пары криожидкости , поднима сь по заборном трубопроводу 10, увлекают за собой криожидкость. Заборный трубопровод 10 проходит внутри сливного трубопровода 6. Соотношение сечений этих трубопроводов выбрано таким, чтобы зазор между ними обеспечивал предотвращение режпма захлебывани  при противотоке паров и криожидкости. Источником паров криожидкости 11 служит лабораторный дьюар дл  хранени  и транспортировки жидких криожидкостей. Он

оснащен электрическим испарителем криожидкости 9 и датчиком давлени  12. Треомрезистор 2, нагреватель 3, датчик давлени  12 и испаритель криожидкости 9 соединены с блоком автоматических регул торов температуры и давлени  13.

С включением устройства к испарителю криожидкости 9 подводитс  электрическа  энерги . Криожидкость испар етс . Пары криожидкости из смесител  8 по заборному

трубопроводу 10 устремл ютс  в резервуар дл  криожидкости 4, увлека  за собой криожидкость . Криожидкость накапливаетс  в резервуаре дл  криожидкости 4, а пары криожидкости через погружной проточный

теплообмепный элемент 5 поступают в камеру 1 термостатировани  образца. Пары криожидкости, образующиес  в источнике паров криожидкости 11 за счет поступлени  тепла из окружающего пространства,

через сливной трубопровод 6 так же поступают в резервуар дл  криожидкости.4. Откуда , пройд  погружной теилообменный элемент 5, поступают в камеру 1 термостатировани  образца. Таким образом, все пары криожидкости, образующиес  в устройстве , через погружной проточный теплообменный элемент 5 поступают в камеру 1 термостатировани  образца. Поскольку погружной проточный теплообменный элемент

5 и камера 1 термостатировани  образца с размещенными в ней нагревателем и терморезистором обладают вполне определенным сопротивлением потоку паров криожидкости , то в резервуаре дл  криожидкости 4 и

в источнике паров криожидкости 11 давление паров криожидкости с включением устройства начинает нарастать. Это давление измер етс  датчиком давлени  12. При превышении давлением заданной величины

автоматический регул тор давлени  уменьшает ток через испаритель криожидкости 9 и, наоборот при недостаточном давлении - увеличивает. Через некоторое врем  после включени  устройства в резервуаре

дл  криожидкости 4 уровень криожидкости

7

достигает входа сливного трубопровода 6. После чего ее излии1ки по зазору между сливиым трубопроводом 6 и забориым трубопроводом 10 самотеком сливаютс  обратно в источник паров криожидкости 11. Таким образом, автоматически поддерживаетс  уровень крножидкости. Вход теплообменного элемента 5 расположен внутри резервуара дл  крножидкости выше входа сливного трубопровода 6, что предотвращает попадание криожндкости в погружпой проточный теплообменный элемент 5.

Пары криожидкостн, пройд  через погружной проточный теплообменный элемент 5, приобретают температуру криожидкости и поступают в камеру 1, где с помощью нагревател  3 нагреваютс  до заданной температуры . Если температура паров криожй дкости , омывающих терморезистор 2, ниже заданной, то автоматнческий регул тор температуры увеличивает ток через нагреватель , если выще заданной - уменьшает .

Claims (3)

1. Устройство дл  термостатнровани  образца в резонаторе спектрометра ЭПР, содержащее камеру термостатировани  образца , резервуар дл  криожндкости с погружиым проточиым теилообмениым элементом , выход которого соединен с камерой термостатировани  образца, устройство дл  подачи криожидкости в резервуар, источник паров крножидкости с испарителем, автоматические регул торы температуры и давлеии , отличающеес  тем, что, с целью снижени  расхода криожидкости и упрои1еии  коиструкцни устройства, резервуар дл  криожидкостн вынолнен герметичным , виутреииие объемы резервуара и источиика паров соедииеиы между собой поверх уровией криожидкости в них посредством сливиого трубопровода, причем вход дл  паров в иогружной проточный элемент расположен выше входа сливпого трубопровода , устройство дл  подачи криожидкост« в резервуар устаиовлеио в источнике паров

криожидкости и выполнено в виде газлифта со смесительной камерой, соединенной заборным трубонроводом с резервуаром дл  криожидкости, а испаритель размещен в смесительной камере газлифта.

2. Устройство но п. 1, отлнчающеес  тем, что заборный трубопровод и сливной трубопровод расположены один в другом.

Источники информацин, ирин тые во виимание при экспертизе

1. Описание «Регул тор температуры дл  спектрометра ЯМР РС-60, СКВ Института органнческой химии АН СССР, 1965 г. 2. Авторское свидетельство СССР NS 411365, кл. G 01 27/78, 2.12.71.

3. Pictte L. Н. and Landoraf. Steady - State stadies by EPR in the Photodissociation of same Alhyl hydroperoxides. - «Journal Chemestry Physics, № 32, p. 1107 (1960) (ирототин).